本發(fā)明涉及一種具有相分離結(jié)構(gòu)的纖維。更詳細(xì)而言，涉及一種纖維，所述纖維雖然具有相分離結(jié)構(gòu)，但纖度不均小，染色不均、起毛的發(fā)生被抑制，而且相對(duì)于長(zhǎng)期保管、滾筒干燥(tumbler drying)的纖維特性的耐久性、吸濕性、低溫低濕度環(huán)境下的抗靜電性優(yōu)異，在染色時(shí)、使用時(shí)，親水性化合物的溶出被抑制，可適合用于衣料用途。

背景技術(shù)：

聚酯纖維廉價(jià)，機(jī)械特性優(yōu)異，因而已在廣泛的用途中使用。然而，由于缺乏吸濕性，因而存在下述這樣的有待解決的缺點(diǎn)：在夏季的高濕時(shí)產(chǎn)生悶濕感，在冬季的低濕時(shí)產(chǎn)生靜電，等等。作為通常使用的聚酯的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的摩擦帶電電壓在溫度為20℃、濕度為40％RH的標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下為7000～9000V左右。對(duì)于摩擦帶電電壓而言，其值越小，越不易帶靜電，穿著舒適性越優(yōu)異。在聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的情況下，可以說(shuō)是非常缺乏抗靜電性的纖維。

為了改善上述的缺點(diǎn)，關(guān)于向聚酯纖維賦予抗靜電性的方法，迄今為止已提出了多種方案。作為用于賦予抗靜電性的通常方法，可舉出在聚酯中共聚親水性化合物或在聚酯中添加親水性化合物等方法。現(xiàn)狀是，雖然通過(guò)這些方法，可提高抗靜電性，但在冬季的室外、由于使用供暖設(shè)備而導(dǎo)致濕度非常低的室內(nèi)等低溫低濕度環(huán)境下，無(wú)法得到充分的抗靜電性。

例如，專利文獻(xiàn)1中提出了在聚酯中添加作為親水性化合物的聚氧亞烷基二醇及有機(jī)金屬鹽而得到的抗靜電性聚酯纖維。該提案中，通過(guò)在聚酯纖維中分散聚氧亞烷基二醇，從而賦予抗靜電性。

專利文獻(xiàn)2中提出了以共聚有聚乙二醇的聚酯為芯、以聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯為鞘的芯鞘復(fù)合纖維。該提案中，通過(guò)在芯中配置的共聚有聚乙二醇的聚酯，從而向聚酯纖維賦予抗靜電性。

現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)1：日本特開(kāi)平7-173725號(hào)公報(bào)

專利文獻(xiàn)2：日本特開(kāi)平11-93022號(hào)公報(bào)

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

發(fā)明所要解決的課題

然而，上述專利文獻(xiàn)1記載的方法中，雖然在溫度為20℃、濕度為40％RH的條件下，摩擦帶電電壓低，為600V，抗靜電性良好，但存在在溫度為10℃、濕度為10％RH等低溫低濕度環(huán)境下，不顯示充分的抗靜電性這樣的課題。另外，由于聚酯與親水性化合物未進(jìn)行共聚，因而存在下述這樣的課題：在染色時(shí)或使用時(shí)，親水性化合物溶出，抗靜電性的耐久性低。

專利文獻(xiàn)2記載的方法中，也與專利文獻(xiàn)1記載的方法同樣，雖然在溫度為20℃、濕度為40％RH的條件下，摩擦帶電電壓低，為400V，抗靜電性良好，但存在在溫度為10℃、濕度為10％RH等低溫低濕度環(huán)境下，不顯示充分的抗靜電性這樣的課題。

另外，在任一情況下，均有在聚酯中使用不相容的聚乙二醇作為親水性化合物的情況下纖度不均大，發(fā)生染色不均、起毛這樣的課題。而且，由于聚乙二醇的氧化分解未被抑制，因而存在下述這樣的課題：通過(guò)長(zhǎng)期保管或滾筒干燥，氧化分解進(jìn)行，吸濕性、低溫低濕度環(huán)境下的抗靜電性、機(jī)械特性等纖維特性降低。

本發(fā)明的課題在于解決上述現(xiàn)有技術(shù)的問(wèn)題點(diǎn)，提供一種纖維，所述纖維雖然具有相分離結(jié)構(gòu)，但纖度不均小，染色不均、起毛的發(fā)生被抑制，而且吸濕性、低溫低濕度環(huán)境下的抗靜電性優(yōu)異，在染色時(shí)、使用時(shí)，親水性化合物的溶出被抑制，可適合用于衣料用途。

用于解決課題的手段

上述的本發(fā)明的課題可通過(guò)下述纖維解決，所述纖維具有相分離結(jié)構(gòu)，包含疏水性高分子與親水性高分子的共聚物，且具有基于相分離結(jié)構(gòu)的連續(xù)相和分散相，纖維橫截面中的分散相的最大直徑為1～40nm，纖度變動(dòng)值U％(hi)為0.1～1.5％。

另外，對(duì)于本發(fā)明的纖維而言，優(yōu)選疏水性高分子與親水性高分子的共聚物在纖維表面的至少一部分露出，優(yōu)選采用：疏水性高分子為聚酯，親水性高分子為聚乙二醇。

此外，對(duì)于本發(fā)明的纖維而言，優(yōu)選的是，在氮：氧＝80vol％：20vol％的混合氣體氣氛下，在混合氣體流量為200mL/分鐘、以30℃/分鐘的升溫速度從室溫升溫至160℃后、保持于160℃的條件下，針對(duì)所述纖維進(jìn)行導(dǎo)數(shù)熱重分析(DTG)時(shí)，將達(dá)到160℃的時(shí)間作為0分鐘的情況下，至上升半值點(diǎn)的時(shí)間為120分鐘以上。另外，優(yōu)選采用：含有抗氧化劑，抗氧化劑為選自酚類化合物、硫類化合物、受阻胺系化合物中的至少一種，抗氧化劑的含量為纖維重量的0.01～2.0重量％。

此外，對(duì)于本發(fā)明的纖維而言，優(yōu)選的是，基于JIS L1094，在溫度為10℃、濕度為10％RH的條件下測(cè)得的摩擦帶電電壓為3000V以下。

另外，可優(yōu)選采用下述的纖維的制造方法，該方法的特征在于，以疏水性高分子與親水性高分子的共聚物通過(guò)噴絲頭時(shí)的剪切速度成為10000～40000s^-1的方式進(jìn)行紡絲。

發(fā)明的效果

通過(guò)本發(fā)明，可提供一種纖維，所述纖維雖然具有相分離結(jié)構(gòu)，但纖度不均小，染色不均、起毛的發(fā)生被抑制，而且，相對(duì)于長(zhǎng)期保管、滾筒干燥的纖維特性的耐久性、吸濕性、低溫低濕度環(huán)境下的抗靜電性優(yōu)異，在染色時(shí)、使用時(shí)，親水性化合物的溶出被抑制。上述纖維尤其適合用于衣料用途。

附圖說(shuō)明

[圖1]圖1為示例本發(fā)明的具有相分離結(jié)構(gòu)的纖維的纖維橫截面的代替附圖使用的照片。

[圖2]圖2為示例本發(fā)明的具有相分離結(jié)構(gòu)的纖維的纖維縱截面的代替附圖使用的照片。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明的纖維包含疏水性高分子與親水性高分子的共聚物，且具有基于相分離結(jié)構(gòu)的連續(xù)相和分散相，纖維橫截面中的分散相的最大直徑為1～40nm，纖度變動(dòng)值U％(hi)為0.1～1.5％。對(duì)于本發(fā)明的纖維而言，雖然具有相分離結(jié)構(gòu)，但如圖1所示，在纖維橫截面中形成了微細(xì)且均勻的分散相，因而，纖度不均小，染色不均、起毛的發(fā)生被抑制。另外，通過(guò)將疏水性高分子與親水性高分子共聚，從而不僅可向纖維賦予吸濕性、抗靜電性，而且在染色時(shí)、使用時(shí)，親水性化合物的溶出被抑制，因此，關(guān)于吸濕性、抗靜電性，具有耐久性。此外，如圖2所示，在纖維縱截面中，沿與纖維軸平行的方向形成有微細(xì)且均勻的條紋狀的分散相，因此，可得到即使在低溫低濕度環(huán)境下，摩擦帶電電壓也低，抗靜電性優(yōu)異的纖維。

對(duì)于本發(fā)明中的疏水性高分子而言，只要可與親水性高分子共聚，就可以沒(méi)有特別限制地合適地采用。作為疏水性高分子的具體例，可舉出聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯、聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯、聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯、聚對(duì)苯二甲酸1,6-己二醇酯等芳香族聚酯、聚乳酸、聚羥基乙酸、聚己二酸乙二醇酯、聚己二酸丙二醇酯、聚己二酸丁二醇酯、聚琥珀酸乙二醇酯、聚琥珀酸丙二醇酯、聚琥珀酸丁二醇酯、聚癸二酸乙二醇酯、聚癸二酸丙二醇酯、聚癸二酸丁二醇酯、聚己內(nèi)酯等脂肪族聚酯等，但不限于這些。其中，聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯、聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯、聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯的機(jī)械特性、耐久性優(yōu)異，制造時(shí)以及使用時(shí)的處理性良好，因而優(yōu)選。

對(duì)于本發(fā)明中的親水性高分子而言，只要可與疏水性高分子共聚，就可以沒(méi)有特別限制地合適地采用。通過(guò)向疏水性高分子共聚親水性高分子，可向纖維賦予抗靜電性。作為親水性高分子的具體例，可舉出聚乙二醇、聚丙二醇等均聚物、聚乙二醇-聚丙二醇共聚物、聚乙二醇-聚丁二醇共聚物等共聚物等，但不限于這些。其中，聚乙二醇、聚丙二醇在制造時(shí)以及使用時(shí)的處理性良好，因而優(yōu)選。

本發(fā)明的纖維包含疏水性高分子與親水性高分子的共聚物。與聚合物共混那樣的熔融混合不同，疏水性高分子與親水性高分子通過(guò)共聚而形成共價(jià)鍵，因此，親水性高分子從纖維中的溶出被抑制，可得到在制造時(shí)的工序間、使用制品時(shí)，纖維特性的變化小，耐久性優(yōu)異的纖維。

本發(fā)明的纖維具有相分離結(jié)構(gòu)。該相分離結(jié)構(gòu)是在聚合反應(yīng)進(jìn)行、疏水性高分子與親水性高分子進(jìn)行共聚的過(guò)程中特異性地呈現(xiàn)的。即，與通過(guò)不相容的高分子化合物的熔融混合而呈現(xiàn)的相分離結(jié)構(gòu)不同，本發(fā)明中，由于是隨著聚合反應(yīng)進(jìn)行而呈現(xiàn)的相分離結(jié)構(gòu)，因而形成微細(xì)且均勻的分散相。由于分散相微細(xì)且均勻，因而雖然得到的纖維具有相分離結(jié)構(gòu)，但纖度不均小，染色不均、起毛的發(fā)生被抑制。另外，由于具有相分離結(jié)構(gòu)，因而，可得到低溫低濕度環(huán)境下的抗靜電性優(yōu)異的纖維。

關(guān)于隨著聚合反應(yīng)的進(jìn)行而呈現(xiàn)的相分離，示出具體例。在作為疏水性高分子的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯、作為親水性高分子的聚乙二醇的共聚物的情況下，在縮聚反應(yīng)初期，由于作為聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的前體的對(duì)苯二甲酸雙(β-羥基乙基)酯與聚乙二醇的極性接近，因而處于相容狀態(tài)，反應(yīng)體系透明。隨著縮聚反應(yīng)的進(jìn)行，生成聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯-聚乙二醇共聚物，從聚合開(kāi)始經(jīng)過(guò)約1小時(shí)，成為相分離狀態(tài)，反應(yīng)體系白濁。在聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯-聚乙二醇共聚物中，生成低極性的共聚物、即聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯在分子鏈中所占的比例高的共聚物、和高極性的共聚物、即聚乙二醇在分子鏈中所占的比例高的共聚物，該相分離結(jié)構(gòu)是由上述低極性的共聚物與高極性的共聚物的極性的差異而呈現(xiàn)的。

本發(fā)明的纖維具有基于相分離結(jié)構(gòu)的連續(xù)相和分散相。構(gòu)成連續(xù)相和分散相的成分隨著疏水性高分子與親水性高分子進(jìn)行共聚的比例而發(fā)生變化。在疏水性高分子的比例比親水性高分子多時(shí)，疏水性高分子在分子鏈中所占的比例高的“疏水性高分子-親水性高分子共聚物”成為連續(xù)相，親水性高分子在分子鏈中所占的比例高的“疏水性高分子-親水性高分子共聚物”成為分散相。另一方面，在親水性高分子的比例比疏水性高分子多時(shí)，親水性高分子在分子鏈中所占的比例高的“疏水性高分子-親水性高分子共聚物”成為連續(xù)相，疏水性高分子在分子鏈中所占的比例高的“疏水性高分子-親水性高分子共聚物”成為分散相。在任意情況下，連續(xù)相、分散相兩方均由“疏水性高分子-親水性高分子共聚物”形成，只是其組成比不同，因此，是連續(xù)相與分散相的親和性非常高的相分離結(jié)構(gòu)。因此發(fā)現(xiàn)，形成分散相在熔融滯留時(shí)的穩(wěn)定性非常高，分散相不易在熔融滯留期間粗大化的相分離結(jié)構(gòu)。因此可知，可改善通過(guò)熔融紡絲而進(jìn)行纖維化時(shí)的纖度不均，并且，在染色時(shí)、使用時(shí)，可抑制親水性化合物的溶出。

本發(fā)明中，在使用聚酯作為疏水性高分子的情況下，作為聚酯的二羧酸成分，也可使用除對(duì)苯二甲酸以外的酯形成性的二羧酸。作為酯形成性的二羧酸的具體例，可舉出己二酸、間苯二甲酸、癸二酸、鄰苯二甲酸、4,4’-聯(lián)苯二甲酸、間苯二甲酸-5-磺酸鈉、間苯二甲酸-5-磺酸鋰、間苯二甲酸-5-磺酸(四烷基)等二羧酸及它們的酯形成性衍生物等，但不限于這些。

本發(fā)明中，在使用聚酯作為疏水性高分子的情況下，作為聚酯的二醇成分，也可使用除乙二醇以外的酯形成性的二醇。作為酯形成性的二醇的具體例，可舉出丙二醇、丁二醇、己二醇、環(huán)己二醇、二乙二醇、1,6-己二醇、新戊二醇及它們的酯形成性衍生物等，但不限于這些。

本發(fā)明中，在使用聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯作為疏水性高分子、使用聚乙二醇作為親水性高分子的情況下，聚乙二醇的數(shù)均分子量?jī)?yōu)選為7000～20000。聚乙二醇的數(shù)均分子量為7000以上時(shí)，通過(guò)與聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的共聚而呈現(xiàn)相分離結(jié)構(gòu)，因而，通過(guò)進(jìn)行纖維化而可得到抗靜電性優(yōu)異的纖維，因而優(yōu)選。聚乙二醇的數(shù)均分子量更優(yōu)選為7500以上，進(jìn)一步優(yōu)選為8000以上。另一方面，聚乙二醇的數(shù)均分子量為20000以下時(shí)，聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯與聚乙二醇的縮聚反應(yīng)性高，可減少未反應(yīng)的聚乙二醇，因而優(yōu)選。另外，通過(guò)與聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的共聚，可形成分散相微細(xì)且均勻、熔融滯留時(shí)的粗大化得以抑制的穩(wěn)定的相分離結(jié)構(gòu)，在縮聚反應(yīng)結(jié)束后從縮聚槽的吐出、在紡絲時(shí)從噴絲頭的吐出穩(wěn)定，操作性變得良好，因而優(yōu)選。此外，可得到纖度不均小、染色不均、起毛的發(fā)生被抑制的均質(zhì)的纖維，因而優(yōu)選。聚乙二醇的數(shù)均分子量更優(yōu)選為17000以下，進(jìn)一步優(yōu)選為15000以下。

本發(fā)明中，在使用聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯作為疏水性高分子、使用聚乙二醇作為親水性高分子的情況下，聚乙二醇的共聚率優(yōu)選為10～20重量％。聚乙二醇的共聚率為10重量％以上時(shí)，可得到吸濕性以及抗靜電性優(yōu)異的纖維，因而優(yōu)選。聚乙二醇的共聚率更優(yōu)選為11重量％以上，進(jìn)一步優(yōu)選為12重量％以上。另一方面，聚乙二醇的共聚率為20重量％以下時(shí)，通過(guò)與聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的共聚，可形成微細(xì)且均勻的相分離結(jié)構(gòu)，在縮聚反應(yīng)結(jié)束后從縮聚槽的吐出、在紡絲時(shí)從噴絲頭的吐出穩(wěn)定，操作性變得良好，因而優(yōu)選。另外，可得到纖度不均小、染色不均、起毛的發(fā)生被抑制的均質(zhì)的纖維，纖維以及由其形成的纖維結(jié)構(gòu)體的機(jī)械特性變得良好，因而優(yōu)選。聚乙二醇的共聚率更優(yōu)選為19重量％以下，進(jìn)一步優(yōu)選為18重量％以下。

本發(fā)明中，發(fā)明人們對(duì)由疏水性高分子(聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯)-親水性高分子(聚乙二醇)共聚物形成的相分離結(jié)構(gòu)進(jìn)行了深入研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)下述這樣的特異的現(xiàn)象：由于如上所述是連續(xù)相與分散相的親和性非常高的相分離結(jié)構(gòu)，因而，在熔融狀態(tài)下賦予剪切時(shí)，相分離結(jié)構(gòu)微分散化，不久消失，但停止賦予剪切并經(jīng)過(guò)一定時(shí)間時(shí)，再次呈現(xiàn)相分離結(jié)構(gòu)。在后述的纖維的制造方法中進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明，通過(guò)有效利用上述特異的現(xiàn)象，從而成功地獲得雖然具有相分離結(jié)構(gòu)、但纖度不均小、染色不均、起毛的發(fā)生被抑制的纖維。

本發(fā)明中的疏水性高分子與親水性高分子的共聚物可以是添加次要添加物而進(jìn)行了各種改性的共聚物。作為次要添加劑的具體例，可舉出增容劑、增塑劑、紫外線吸收劑、紅外線吸收劑、熒光增白劑、脫模劑、抗菌劑、成核劑、熱穩(wěn)定劑、抗氧化劑、防靜電劑、防著色劑、調(diào)節(jié)劑、消光劑、消泡劑、防腐劑、凝膠化劑、膠乳、填料、油墨、著色料、染料、顏料、香料等，但不限于這些。這些次要添加物可單獨(dú)使用，也可并用多種。

本發(fā)明的纖維的纖維橫截面中的分散相的最大直徑為1～40nm。纖維橫截面中的分散相的最大直徑的詳細(xì)測(cè)定方法在后文中說(shuō)明。纖維橫截面中的分散相的最大直徑為1nm以上時(shí)，可得到吸濕性及抗靜電性優(yōu)異的纖維。纖維橫截面中的分散相的最大直徑更優(yōu)選為3nm以上，進(jìn)一步優(yōu)選為5nm以上，特別優(yōu)選為10nm以上。另一方面，纖維橫截面中的分散相的最大直徑為40nm以下時(shí)，纖維以及由其形成的纖維結(jié)構(gòu)體的機(jī)械特性良好，耐久性優(yōu)異。另外，由于是微細(xì)且均勻的分散相，因而在紡絲時(shí)從噴絲頭的吐出穩(wěn)定，操作性變得良好，并且纖度不均小，可抑制染色不均、起毛的發(fā)生。纖維橫截面中的分散相的最大直徑更優(yōu)選為37nm以下，進(jìn)一步優(yōu)選為35nm以下，特別優(yōu)選為30nm以下。

本發(fā)明的纖維的纖維縱截面中的分散相的最大直徑優(yōu)選為1～40nm。纖維縱截面中的分散相的最大直徑的詳細(xì)測(cè)定方法在后文中說(shuō)明。需要說(shuō)明的是，所謂纖維縱截面中的分散相的最大直徑，是指針對(duì)與纖維軸垂直的方向的分散相的直徑的最大值。纖維縱截面中的分散相的最大直徑為1nm以上時(shí)，可得到吸濕性及抗靜電性優(yōu)異的纖維，因而優(yōu)選。纖維縱截面中的分散相的最大直徑更優(yōu)選為3nm以上，進(jìn)一步優(yōu)選為5nm以上，特別優(yōu)選為10nm以上。另一方面，纖維縱截面中的分散相的最大直徑為40nm以下時(shí)，纖維以及由其形成的纖維結(jié)構(gòu)體的機(jī)械特性良好，耐久性優(yōu)異，因而優(yōu)選。另外，由于是微細(xì)且均勻的分散相，因而在紡絲時(shí)從噴絲頭的吐出穩(wěn)定，操作性變得良好，并且，纖度不均小，可抑制染色不均、起毛的發(fā)生，因而優(yōu)選。纖維縱截面中的分散相的最大直徑更優(yōu)選為37nm以下，進(jìn)一步優(yōu)選為35nm，特別優(yōu)選為30nm以下。

本發(fā)明的纖維的總纖度沒(méi)有特別限制，可根據(jù)用途、要求特性而適當(dāng)選擇，優(yōu)選為10～500dtex。纖維的總纖度為10dtex以上時(shí)，不僅斷絲少，工序通過(guò)性良好，而且，在使用時(shí)起毛的發(fā)生少，耐久性優(yōu)異，因而優(yōu)選。纖維的總纖度更優(yōu)選為30dtex以上，進(jìn)一步優(yōu)選為50dtex以上。另一方面，纖維的總纖度為500dtex以下時(shí)，在形成纖維以及纖維結(jié)構(gòu)體時(shí)，不會(huì)損害柔軟性，因而優(yōu)選。纖維的總纖度更優(yōu)選為400dtex以下，進(jìn)一步優(yōu)選為300dtex以下。

本發(fā)明的纖維的強(qiáng)度沒(méi)有特別限制，可根據(jù)用途、要求特性而適當(dāng)選擇，從機(jī)械特性的觀點(diǎn)考慮，優(yōu)選為2.0～5.0cN/dtex。纖維的強(qiáng)度為2.0cN/dtex以上時(shí)，不僅在紡絲、拉伸工序、織造、編造工序等工序中斷絲少，工序通過(guò)性良好，而且使用時(shí)的耐久性優(yōu)異，因而優(yōu)選。纖維的強(qiáng)度更優(yōu)選為2.5cN/dtex以上，進(jìn)一步優(yōu)選為3.0cN/dtex以上。另一方面，纖維的強(qiáng)度為5.0cN/dtex以下時(shí)，在形成纖維以及纖維結(jié)構(gòu)體時(shí)，不會(huì)損害柔軟性，因而優(yōu)選。

本發(fā)明的纖維的伸長(zhǎng)率沒(méi)有特別限制，可根據(jù)用途、要求特性而適當(dāng)選擇，從工序通過(guò)性的觀點(diǎn)考慮，優(yōu)選為10～60％。纖維的伸長(zhǎng)率為10％以上時(shí)，不僅纖維以及纖維結(jié)構(gòu)體的耐磨耗性變得良好，工序通過(guò)性良好，而且使用時(shí)起毛的發(fā)生少，耐久性變得良好，因而優(yōu)選。纖維的伸長(zhǎng)率更優(yōu)選為15％以上，進(jìn)一步優(yōu)選為20％以上。另一方面，纖維的伸長(zhǎng)率為60％以下時(shí)，纖維以及纖維結(jié)構(gòu)體的尺寸穩(wěn)定性變得良好，因而優(yōu)選。纖維的伸長(zhǎng)率更優(yōu)選為55％以下，進(jìn)一步優(yōu)選為50％以下。

本發(fā)明的纖維的初始拉伸抵抗度沒(méi)有特別限制，可根據(jù)用途、要求特性而適當(dāng)選擇，按照J(rèn)IS L1013：1999的8.10測(cè)得的初始拉伸抵抗度優(yōu)選為10～100cN/dtex。纖維的初始拉伸抵抗度為10cN/dtex以上時(shí)，工序通過(guò)性、處理性良好，機(jī)械特性優(yōu)異，因而優(yōu)選。纖維的初始拉伸抵抗度更優(yōu)選為15cN/dtex以上，進(jìn)一步優(yōu)選為20cN/dtex以上。另一方面，纖維的初始拉伸抵抗度為100cN/dtex以下時(shí)，不會(huì)損害纖維以及纖維結(jié)構(gòu)體的柔軟性，因而優(yōu)選。纖維的初始拉伸抵抗度更優(yōu)選為90cN/dtex以下，進(jìn)一步優(yōu)選為80cN/dtex以下。

本發(fā)明的纖維的纖維徑?jīng)]有特別限制，可根據(jù)用途、要求特性而適當(dāng)選擇，優(yōu)選為3～100μm。纖維的纖維徑為3μm以上時(shí)，可得到紡絲操作性、高級(jí)加工中的工序通過(guò)性良好，機(jī)械特性優(yōu)異的纖維，因而優(yōu)選。纖維的纖維徑更優(yōu)選為5μm以上，進(jìn)一步優(yōu)選為7μm以上。另一方面，纖維的纖維徑為100μm以下時(shí)，不會(huì)損害纖維以及纖維結(jié)構(gòu)體的柔軟性，因而優(yōu)選。纖維的纖維徑更優(yōu)選為70μm以下，進(jìn)一步優(yōu)選為50μm以下。

本發(fā)明的纖維的沸水收縮率優(yōu)選為3～15％。纖維的沸水收縮率為3％以上時(shí)，可通過(guò)使織物熱收縮從而提高織造密度，將織造工序中的織造張力抑制在適度的范圍內(nèi)，可制造高密度的織物，因而優(yōu)選。此外，在制造高密度織物時(shí)，不需要在高張力下進(jìn)行織造，可抑制織造工序中的起毛、絨須的產(chǎn)生，可工序通過(guò)性良好地制造缺點(diǎn)少的織物，因而優(yōu)選。纖維的沸水收縮率更優(yōu)選為4％以上，進(jìn)一步優(yōu)選為5％以上。另一方面，纖維的沸水收縮率為15％以下時(shí)，在用沸水進(jìn)行處理時(shí)，分子鏈的取向度不會(huì)極度降低，沸水處理后的強(qiáng)度降低小，因而優(yōu)選。另外，可利用使織物熱收縮的加工使纖維充分收縮，可得到柔軟的織物，因而優(yōu)選。纖維的沸水收縮率更優(yōu)選為12％以下，進(jìn)一步優(yōu)選為10％以下。

本發(fā)明的纖維的纖度變動(dòng)值U％(hi)為0.1～1.5％。纖度變動(dòng)值U％是纖維長(zhǎng)度方向的粗細(xì)不均的指標(biāo)，纖度變動(dòng)值U％(hi)越小，表示纖維的長(zhǎng)度方向的粗細(xì)不均越小。從工序通過(guò)性、品質(zhì)的觀點(diǎn)考慮，纖度變動(dòng)值U％(hi)越小越好，但作為可制造的范圍，0.1％是下限。另一方面，纖維的纖度變動(dòng)值U％(hi)為1.5％以下時(shí)，纖維長(zhǎng)度方向的均勻性優(yōu)異，可抑制在整經(jīng)工序、織造、編造工序等中加工張力的變動(dòng)，因而優(yōu)選。此外，不易發(fā)生起毛、斷絲，在染色時(shí)，不易產(chǎn)生染色不均、染色條紋等缺點(diǎn)，可得到高品質(zhì)的纖維結(jié)構(gòu)體，因而優(yōu)選。纖維的纖度變動(dòng)值U％(hi)更優(yōu)選為1.2％以下，進(jìn)一步優(yōu)選為1.0％以下，特別優(yōu)選為0.9％以下。

本發(fā)明的纖維的單絲直徑CV％優(yōu)選為0.1～15％。從工序通過(guò)性、品質(zhì)的觀點(diǎn)考慮，單絲直徑CV％越小越好，但作為可制造的范圍，0.1％是下限。另一方面，纖維的單絲直徑CV％為15％以下時(shí)，不僅可抑制在制造時(shí)以及使用時(shí)發(fā)生起毛，而且在染色時(shí)不易產(chǎn)生染色不均、染色條紋等缺點(diǎn)，可得到高品質(zhì)的纖維結(jié)構(gòu)體，因而優(yōu)選。纖維的單絲直徑CV％更優(yōu)選為12％以下，進(jìn)一步優(yōu)選為10％以下，特別優(yōu)選為7％以下。

本發(fā)明的纖維的單絲纖度CV％優(yōu)選為0.1～15％。從工序通過(guò)性、品質(zhì)的觀點(diǎn)考慮，單絲纖度CV％越小越好，但作為可制造的范圍，0.1％是下限。另一方面，纖維的單絲纖度CV％為15％以下時(shí)，不僅可抑制在制造時(shí)以及使用時(shí)發(fā)生起毛，而且在染色時(shí)不易產(chǎn)生染色不均、染色條紋等缺點(diǎn)，可得到高品質(zhì)的纖維結(jié)構(gòu)體，因而優(yōu)選。纖維的單絲纖度CV％更優(yōu)選為12％以下，進(jìn)一步優(yōu)選為10％以下，特別優(yōu)選為7％以下。

本發(fā)明的纖維的單絲強(qiáng)度CV％優(yōu)選為0.1～20％。從工序通過(guò)性、品質(zhì)的觀點(diǎn)考慮，單絲強(qiáng)度CV％越小越好，但作為可制造的范圍，0.1％是下限。另一方面，纖維的單絲強(qiáng)度CV％為20％以下時(shí)，不僅可抑制在制造時(shí)以及使用時(shí)發(fā)生起毛，而且在染色時(shí)不易產(chǎn)生染色不均、染色條紋等缺點(diǎn)，可得到高品質(zhì)的纖維結(jié)構(gòu)體，因而優(yōu)選。纖維的單絲強(qiáng)度CV％更優(yōu)選為15％以下，進(jìn)一步優(yōu)選為12％以下，特別優(yōu)選為10％以下。

本發(fā)明的纖維的單絲伸長(zhǎng)率CV％優(yōu)選為0.1～40％。從工序通過(guò)性、品質(zhì)的觀點(diǎn)考慮，單絲伸長(zhǎng)率CV％越小越好，但作為可制造的范圍，0.1％是下限。另一方面，纖維的單絲伸長(zhǎng)率CV％為40％以下時(shí)，不僅可抑制在制造時(shí)以及使用時(shí)發(fā)生起毛，而且在染色時(shí)不易產(chǎn)生染色不均、染色條紋等缺點(diǎn)，可得到高品質(zhì)的纖維結(jié)構(gòu)體，因而優(yōu)選。纖維的單絲伸長(zhǎng)率CV％更優(yōu)選為37％以下，進(jìn)一步優(yōu)選為35％以下，特別優(yōu)選為30％以下。

對(duì)于本發(fā)明的纖維而言，優(yōu)選的是，在氮：氧＝80vol％：20vol％的混合氣體氣氛下，在混合氣體流量為200mL/分鐘、以30℃/分鐘的升溫速度從室溫升溫至160℃后、保持于160℃的條件下進(jìn)行導(dǎo)數(shù)熱重分析(DTG)時(shí)，將達(dá)到160℃的時(shí)間作為0分鐘的情況下，至上升半值點(diǎn)的時(shí)間為120分鐘以上。上升半值點(diǎn)的詳細(xì)測(cè)定方法在后文中說(shuō)明，采用本評(píng)價(jià)方法作為假定了相對(duì)于長(zhǎng)期保管、滾筒干燥的耐久性的加速試驗(yàn)。本申請(qǐng)的發(fā)明人們確認(rèn)，對(duì)于本發(fā)明中的具有由疏水性高分子(聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯)-親水性高分子(聚乙二醇)共聚物形成的相分離結(jié)構(gòu)的纖維，160℃時(shí)的導(dǎo)數(shù)熱重分析(DTG)中的上升峰是由親水性高分子(聚乙二醇)的分解而產(chǎn)生的，伴隨著該聚乙二醇的分解，吸濕性喪失，吸濕率差(△MR)降低，進(jìn)而，低溫低濕度環(huán)境下的抗靜電性喪失，摩擦帶電電壓提高。從相對(duì)于長(zhǎng)期保管、滾筒干燥的、吸濕性、低溫低濕度環(huán)境下的抗靜電性、機(jī)械特性等纖維特性的耐久性的觀點(diǎn)考慮，達(dá)到上升半值點(diǎn)的時(shí)間越長(zhǎng)越好。達(dá)到上升半值點(diǎn)的時(shí)間更優(yōu)選為180分鐘以上，進(jìn)一步優(yōu)選為240分鐘以上，特別優(yōu)選為360分鐘以上。

本發(fā)明的纖維的吸濕率差(△MR)優(yōu)選為1～10％?！鱉R的詳細(xì)測(cè)定方法在后文中說(shuō)明，△MR是假定了輕微運(yùn)動(dòng)后的衣服內(nèi)溫濕度即溫度為30℃、濕度為90％RH的條件下的吸濕率、與作為外界氣體溫濕度的溫度為20℃、濕度為65％RH的條件下的吸濕率之差。即，△MR為吸濕性的指標(biāo)，△MR的值越高，穿著舒適性越高。纖維的△MR為1％以上時(shí)，衣服內(nèi)的悶濕感少，表現(xiàn)穿著舒適性，因而優(yōu)選。纖維的△MR更優(yōu)選為1.5％以上，進(jìn)一步優(yōu)選為2％以上。另一方面，纖維的△MR為10％以下時(shí)，工序通過(guò)性、處理性良好，使用時(shí)的耐久性優(yōu)異，因而優(yōu)選。纖維的△MR更優(yōu)選為9％以下，進(jìn)一步優(yōu)選為8％以下。

對(duì)于本發(fā)明的纖維而言，由于疏水性高分子與親水性高分子發(fā)生共聚，因而同疏水性高分子與親水性高分子熔融混合的情況不同，親水性高分子向熱水等中的溶出被抑制。因此，吸濕性的耐久性高，可適合采用作為纖維結(jié)構(gòu)體。

對(duì)于本發(fā)明的纖維而言，優(yōu)選溫度為10℃、濕度為10％RH的條件下的摩擦帶電電壓為3000V以下。摩擦帶電電壓的詳細(xì)測(cè)定方法在后文中說(shuō)明，摩擦帶電電壓為抗靜電性的指標(biāo)，摩擦帶電電壓的值越低，越能抑制靜電的產(chǎn)生。從穿著舒適性的觀點(diǎn)考慮，摩擦帶電電壓越小越好，進(jìn)一步優(yōu)選的是，不僅在溫度為20℃、濕度為40％RH等溫濕度環(huán)境下的摩擦帶電電壓低，而且在溫度為10℃、濕度為10％RH等低溫低濕度環(huán)境下，摩擦帶電電壓也低，呈現(xiàn)優(yōu)異的抗靜電性。在溫度為10℃、濕度為10％RH的條件下的纖維的摩擦帶電電壓為3000V以下時(shí)，即使在冬季的室外、由于使用供暖設(shè)備而導(dǎo)致濕度非常低的室內(nèi)等低溫低濕度環(huán)境下，靜電的產(chǎn)生也少，穿著舒適性優(yōu)異，因而優(yōu)選。溫度為10℃、濕度為10％RH的條件下的纖維的摩擦帶電電壓更優(yōu)選為2500V以下，進(jìn)一步優(yōu)選為2000V以下。

本發(fā)明的纖維可形成為由疏水性高分子與親水性高分子的共聚物及除其之外的其他(共)聚合物形成的復(fù)合纖維。此時(shí)，優(yōu)選疏水性高分子與親水性高分子的共聚物在纖維表面的至少一部分露出。例如，與以疏水性高分子與親水性高分子的共聚物為芯鞘復(fù)合纖維的芯成分、被鞘成分完全被覆的纖維、以疏水性高分子與親水性高分子的共聚物為海島復(fù)合纖維的島成分、被海成分完全被覆的纖維相比，疏水性高分子與親水性高分子的共聚物在纖維表面的至少一部分露出時(shí)，可得到吸濕性、抗靜電性優(yōu)異的纖維，因而優(yōu)選。需要說(shuō)明的是，即使在以疏水性高分子與親水性高分子的共聚物為芯鞘復(fù)合纖維的芯成分的情況下，只要芯成分的至少一部分在纖維表面露出即可，即使在以疏水性高分子與親水性高分子的共聚物為海島復(fù)合纖維的島成分的情況下，只要島成分的至少一部分在纖維表面露出即可。

本發(fā)明的纖維優(yōu)選含有抗氧化劑。通過(guò)含有抗氧化劑，從而不僅抑制因長(zhǎng)期保管、滾筒干燥而導(dǎo)致的親水性高分子的氧化分解，而且提高吸濕性、低溫低濕度環(huán)境下的抗靜電性、機(jī)械特性等纖維特性的耐久性，因而優(yōu)選。另外，本發(fā)明中的具有由疏水性高分子(聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯)-親水性高分子(聚乙二醇)共聚物形成的相分離結(jié)構(gòu)的纖維，與不具有相分離結(jié)構(gòu)的含有均勻結(jié)構(gòu)的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯-聚乙二醇共聚物的纖維相比，氧化分解性高，針對(duì)上述課題，如后文所述，本申請(qǐng)的發(fā)明人們發(fā)現(xiàn)了可使纖維中含有足量的抗氧化劑的方法，通過(guò)所述方法，從而可在具有相分離結(jié)構(gòu)的同時(shí)，抑制氧化分解，可穩(wěn)定地得到吸濕性、低溫低濕度環(huán)境下的抗靜電性、機(jī)械特性等纖維特性的耐久性優(yōu)異的纖維。

本發(fā)明中的抗氧化劑優(yōu)選選自酚類化合物、硫類化合物、受阻胺系化合物。這些抗氧化劑可僅使用1種，也可并用2種以上。

本發(fā)明中的酚類化合物是具有酚結(jié)構(gòu)的自由基鏈反應(yīng)阻止劑，作為具體例，可舉出2,6-叔丁基對(duì)甲酚、丁基羥基苯甲醚、2,6-叔丁基-4-乙基苯酚、β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸硬脂基酯、2,2’-亞甲基雙(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、2,2’-亞甲基雙(4-乙基-6-叔丁基苯酚)、4,4’-亞丁基雙(3-甲基-6-叔丁基苯酚)、3,9-雙{1,1-二甲基-2-{β-(3-叔丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙?；趸鶀乙基}2,4,8,10-四氧雜螺{5,5}十一烷、1,1,3-三(2-甲基-4-羥基-5-叔丁基苯基)丁烷、1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羥基芐基)苯、雙{3,3’-雙-(4’-羥基-3’-叔丁基苯基)丁酸}二醇酯、生育酚、季戊四醇-四(3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯酚)丙酸酯)、2,4,6-三(3’,5’-二叔丁基-4’-羥基芐基)均三甲苯、1,3,5-三[[4-(1,1-二甲基乙基)-3-羥基-2,6-二甲基苯基]甲基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮等，但不限于這些。這些酚類化合物可僅使用1種，也可并用2種以上。其中，季戊四醇-四(3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯酚)丙酸酯)(BASF制，Irganox1010)、2,4,6-三(3’,5’-二叔丁基-4’-羥基芐基)均三甲苯(ADEKA制，アデカスタブAO-330)、1,3,5-三[[4-(1,1-二甲基乙基)-3-羥基-2,6-二甲基苯基]甲基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮(東京化成工業(yè)制，THANOX1790)由于抑制氧化分解的效果好，因而可優(yōu)選采用。

本發(fā)明中的硫類化合物是不產(chǎn)生自由基地還原過(guò)氧化物、自身被氧化的硫類抗氧化劑，作為具體例，可舉出3,3’-硫二丙酸二月桂基酯、3,3’-硫二丙酸二肉豆蔻基酯、3,3’-硫二丙酸二硬脂基酯等，但不限于這些。這些硫類抗氧化劑可僅使用1種，也可并用2種以上。

本發(fā)明中的受阻胺系化合物是具有捕捉在紫外線、熱的作用下產(chǎn)生的自由基、使作為抗氧化劑發(fā)揮功能但失活了的酚類抗氧化劑再生的效果的受阻胺系抗氧化劑，作為具體例，可舉出二丁基胺-1,3,5-三嗪-N,N’-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基-1,6-六亞甲基二胺與N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)丁基胺的縮聚物、聚[{6-(1,1,3,3-四甲基丁基)氨基-1,3,5-三嗪-2,4-二基}{(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亞氨基]六亞甲基{(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亞氨基}]、N,N’,N”,N”’-四-(4,6-雙-(丁基-(N-甲基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)氨基)-三嗪-2-基)-4,7-二氮雜癸烷-1,10-二胺與琥珀酸二甲酯與4-羥基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇的聚合物、聚[(6-嗎啉基(morpholino)均三嗪-2,4-二基)[2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基]亞氨基]-六亞甲基[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亞氨基])、聚[(6-嗎啉基均三嗪-2,4-二基)[2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基]亞氨基]-六亞甲基[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亞氨基]]、1,6-己烷二胺-N,N’-雙(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)與嗎啉-2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪的甲基化聚合物、2,2,4,4-四甲基-7-氧雜-3,20-二氮雜-20(2,3-環(huán)氧基-丙基)二螺-[5,1,11,2]-二十一烷-21-酮的聚合物等，但不限于這些。這些受阻胺系化合物可僅使用1種，也可并用2種以上。其中，從抑制由于洗滌、使用有機(jī)溶劑進(jìn)行的清潔而導(dǎo)致的從纖維內(nèi)部的溶出的觀點(diǎn)考慮，優(yōu)選為分子量1000以上的高分子量型受阻胺系化合物。尤其是，二丁基胺-1,3,5-三嗪-N,N’-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基-1,6-六亞甲基二胺與N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)丁基胺的縮聚物(BASF制CHIMASSORB2020)由于抑制氧化分解的效果好，因而可優(yōu)選采用。

本發(fā)明的纖維中的抗氧化劑的含量?jī)?yōu)選為纖維重量的0.01～2.0重量％。為了發(fā)揮抗氧化效果，通過(guò)使足量的抗氧化劑被包含在纖維中，從而可抑制因長(zhǎng)期保管、滾筒干燥而導(dǎo)致的親水性化合物的氧化分解，提高吸濕性、低溫低濕度環(huán)境下的抗靜電性、機(jī)械特性等纖維特性的耐久性，因而優(yōu)選?？寡趸瘎┑暮繛?.01重量％以上時(shí)，可向纖維賦予抑制氧化分解的效果，因而優(yōu)選?？寡趸瘎┑暮扛鼉?yōu)選為0.05重量％以上，進(jìn)一步優(yōu)選為0.1重量％以上，特別優(yōu)選為0.15重量％以上。另一方面，抗氧化劑的含量為2.0重量％以下時(shí)，纖維的色調(diào)不會(huì)惡化，也不會(huì)損害機(jī)械特性，因而優(yōu)選?？寡趸瘎┑暮扛鼉?yōu)選為1.7重量％以下，進(jìn)一步優(yōu)選為1.5重量％以下，特別優(yōu)選為1.0重量％以下。

對(duì)于本發(fā)明的纖維而言，關(guān)于纖維的截面形狀沒(méi)有特別限制，可以是正圓狀的圓形截面，也可以是非圓形截面。作為非圓形截面的具體例，可舉出多葉形、多邊形、扁平形、橢圓形、C字形、H字形、S字形、T字形、W字形、X字形、Y字形等，但不限于這些。

對(duì)于本發(fā)明的纖維而言，關(guān)于纖維的形態(tài)沒(méi)有特別限制，可以是單絲(monofilament)、復(fù)絲(multifilament)、短纖維(staple)等任意形態(tài)。

對(duì)于本發(fā)明的纖維而言，與一般的纖維同樣，可進(jìn)行假捻、捻絲等加工，對(duì)于織造、編造，也可與一般的纖維同樣地進(jìn)行處理。

包含本發(fā)明的纖維的纖維結(jié)構(gòu)體的形態(tài)沒(méi)有特別限制，可按照公知的方法，制成織物、編物、絨頭織物、無(wú)紡布或短纖紗、填塞棉等。另外，包含本發(fā)明的纖維的纖維結(jié)構(gòu)體可以是任何織組織或編組織，可合適地采用平紋織物、斜紋織物、緞紋織物或它們的變化織、經(jīng)編、緯編、圓型針織、花邊網(wǎng)眼組織或它們的變化編等。

本發(fā)明的纖維可在制成纖維結(jié)構(gòu)體時(shí)通過(guò)交織、交編等與其他纖維組合，也可在形成與其他纖維的混合長(zhǎng)絲后制成纖維結(jié)構(gòu)體。

接下來(lái)，對(duì)本發(fā)明中使用的疏水性高分子與親水性高分子的共聚物的制造方法進(jìn)行說(shuō)明。作為具體例，下文中示出使用聚酯作為疏水性高分子、使用聚乙二醇作為親水性高分子的由聚酯-聚乙二醇共聚物形成的相分離結(jié)構(gòu)的制造方法。

本發(fā)明中，在制造聚酯-聚乙二醇共聚物時(shí)，首先，對(duì)單獨(dú)聚酯成分實(shí)施酯化反應(yīng)或酯交換反應(yīng)，得到聚酯低聚物。接下來(lái)，將上述聚酯低聚物添加到預(yù)先添加有聚乙二醇的反應(yīng)槽中。需要說(shuō)明的是，此時(shí)，在聚乙二醇為固體的情況下，優(yōu)選的是，預(yù)先加熱至70℃以上而使其熔解，進(jìn)而在向聚乙二醇中添加聚酯低聚物后，進(jìn)行充分?jǐn)嚢?。通過(guò)如此操作，不僅提高聚乙二醇的縮聚反應(yīng)性，而且使得聚乙二醇在聚酯低聚物中的擴(kuò)散快速進(jìn)行，隨著縮聚反應(yīng)的進(jìn)行而呈現(xiàn)相分離結(jié)構(gòu)時(shí)，可形成微細(xì)且均勻、熔融滯留時(shí)的粗大化被抑制的穩(wěn)定的分散相。需要說(shuō)明的是，為了減少未反應(yīng)的聚乙二醇，需要將聚酯低聚物和聚乙二醇在相容狀態(tài)下混合攪拌至少1小時(shí)以上。得到的由聚酯-聚乙二醇共聚物形成的相分離結(jié)構(gòu)中，若分散相微細(xì)且均勻、熔融滯留時(shí)的粗大化被抑制，則在通過(guò)熔融紡絲而進(jìn)行纖維化時(shí)，纖度不均小，可抑制染色不均、起毛的發(fā)生。如果與上述相反，將聚乙二醇添加到熔融了的聚酯低聚物中，則比重低于聚酯的聚乙二醇局部存在于反應(yīng)槽內(nèi)的上層，聚乙二醇向聚酯低聚物中的擴(kuò)散需要相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間。因此，聚乙二醇與聚酯的反應(yīng)率降低，導(dǎo)致未反應(yīng)的聚乙二醇最終殘留。這種情況下，分散相在熔融滯留時(shí)容易發(fā)生粗大化，不僅在通過(guò)熔融紡絲而進(jìn)行纖維化時(shí)成為纖度不均的原因，而且在染色時(shí)、使用時(shí)親水性高分子的聚乙二醇成分將會(huì)容易溶出，成為吸濕性、抗靜電性的耐久性降低的原因，因此需要注意。

本發(fā)明中，在酯化反應(yīng)、酯交換反應(yīng)、縮聚反應(yīng)中的任意反應(yīng)中，可使用制造聚酯時(shí)的通常的催化劑。對(duì)于酯化反應(yīng)而言，可在無(wú)催化劑下進(jìn)行，但也可添加鈦化合物等作為催化劑。作為酯交換反應(yīng)的催化劑的具體例，可舉出鎂、錳、鈣、鈷、鋅、鋰、鈦等化合物，但不限于這些。作為縮聚反應(yīng)的催化劑的具體例，可舉出銻、鈦、鍺等的化合物，但不限于這些。

本發(fā)明中，為了提高纖維的耐熱性、色調(diào)，可添加磷化合物作為熱穩(wěn)定劑。作為磷化合物的具體例，可舉出磷酸化合物、亞磷酸化合物、膦酸化合物、次膦酸化合物、氧化膦化合物、亞膦酸化合物、三價(jià)膦酸化合物、膦化合物等。這些磷化合物可單獨(dú)使用，也可并用多種。

本發(fā)明中，可在制造聚酯-聚乙二醇共聚物的任意階段添加作為熱穩(wěn)定劑的磷化合物，可在酯化反應(yīng)前后、酯交換反應(yīng)前后的任意階段添加。另外，為了進(jìn)一步提高耐熱性、色調(diào)，可在添加縮聚催化劑后將反應(yīng)槽內(nèi)減壓，在從縮聚反應(yīng)開(kāi)始至結(jié)束為止的期間，追加添加磷化合物。不添加該熱穩(wěn)定劑的情況下，親水性高分子的聚乙二醇的分子量降低，分散相的熔融滯留穩(wěn)定性降低，通過(guò)熔融紡絲而進(jìn)行纖維化時(shí)，成為使纖度不均惡化的主要原因。

本發(fā)明中，可在任意的階段添加抗氧化劑，可在酯化反應(yīng)前后；酯交換反應(yīng)前后；添加縮聚催化劑后將反應(yīng)槽內(nèi)減壓，在從縮聚反應(yīng)開(kāi)始至結(jié)束為止的任意階段添加。在從縮聚反應(yīng)開(kāi)始至結(jié)束為止的期間添加時(shí)，縮聚反應(yīng)槽內(nèi)可以是減壓、常壓中的任一狀態(tài)。如上所述，本發(fā)明中的具有由聚酯-聚乙二醇共聚物形成的相分離結(jié)構(gòu)的纖維，與不具有相分離結(jié)構(gòu)的含有均勻結(jié)構(gòu)的聚酯-聚乙二醇共聚物的纖維相比，氧化分解性高，因此，優(yōu)選使纖維中含有足量的抗氧化劑，從防止因酯化反應(yīng)、酯交換反應(yīng)、縮聚反應(yīng)中的熱分解而導(dǎo)致的抗氧化劑的失活、在縮聚反應(yīng)中在減壓下抗氧化劑飛散的觀點(diǎn)考慮，優(yōu)選在縮聚反應(yīng)即將結(jié)束之前添加抗氧化劑，且使縮聚反應(yīng)槽內(nèi)成為常壓并進(jìn)行攪拌。

本發(fā)明中，為了提高疏水性高分子(聚酯)-親水性高分子(聚乙二醇)共聚物的分子量，可使用利用上述的方法得到的共聚物進(jìn)行固相聚合。關(guān)于固相聚合的裝置及方法沒(méi)有特別限制，在非活性氣體氣氛下或減壓下進(jìn)行加熱處理。作為非活性氣體的具體例，可舉出氮、氦、二氧化碳等，但不限于這些。進(jìn)行減壓時(shí)，優(yōu)選使裝置內(nèi)的壓力為133Pa以下，此外，通過(guò)降低壓力，可縮短固相聚合反應(yīng)所需要的時(shí)間，因而優(yōu)選。固相聚合的處理溫度優(yōu)選為150～240℃。固相聚合的處理溫度為150℃以上時(shí)，可使得聚合反應(yīng)進(jìn)行，提高分子量，因而優(yōu)選。固相聚合的處理溫度更優(yōu)選為170℃以上，進(jìn)一步優(yōu)選為190℃以上。另一方面，固相聚合的處理溫度為240℃以下時(shí)，可抑制熱分解，抑制分子量降低、著色，因而優(yōu)選。固相聚合的處理溫度更優(yōu)選為235℃以下，進(jìn)一步優(yōu)選為230℃以下。

示出上述的疏水性高分子(聚酯)-親水性高分子(聚乙二醇)共聚物的制造方法的其他具體例。利用對(duì)苯二甲酸與乙二醇的酯化反應(yīng)、或?qū)Ρ蕉姿岫柞ヅc乙二醇的酯交換反應(yīng)，在酯化反應(yīng)槽或酯交換反應(yīng)槽內(nèi)，合成對(duì)苯二甲酸雙(β-羥基乙基)酯的低聚物(以下，有時(shí)也稱為BHT)。通過(guò)轉(zhuǎn)移配管，將BHT從該反應(yīng)槽向已加熱至250～270℃的縮聚反應(yīng)槽轉(zhuǎn)移時(shí)，預(yù)先向縮聚反應(yīng)槽中投入已加熱熔解的聚乙二醇，向其中轉(zhuǎn)移BHT。然后，通過(guò)進(jìn)行約1小時(shí)攪拌，使聚乙二醇在BHT中充分?jǐn)U散。接下來(lái)，添加縮聚催化劑，減壓至500Pa以下，于260～300℃進(jìn)行3～5小時(shí)反應(yīng)，由此，可得到聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯-聚乙二醇共聚物。

隨著作為聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的前體的BHT與聚乙二醇的縮聚反應(yīng)的進(jìn)行，生成低極性的共聚物、即聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯在分子鏈中所占的比例高的共聚物、和高極性的共聚物、即聚乙二醇在分子鏈中所占的比例高的共聚物，上述由疏水性高分子(聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯)-親水性高分子(聚乙二醇)共聚物形成的相分離結(jié)構(gòu)是由上述低極性的共聚物與高極性的共聚物的極性的差異而呈現(xiàn)的。另外，相分離結(jié)構(gòu)中的分散相的尺寸可通過(guò)聚乙二醇的數(shù)均分子量、共聚率、縮聚反應(yīng)的溫度、攪拌速度、或聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯-聚乙二醇共聚物的聚合度(分子量)來(lái)進(jìn)行控制。

作為本發(fā)明的纖維的制造方法，可使用公知的熔融紡絲法，由于本發(fā)明的疏水性高分子與親水性高分子的共聚物形成相分離結(jié)構(gòu)，作為紡絲條件可選擇的范圍窄，因此，需要根據(jù)疏水性高分子與親水性高分子的共聚物的特性適當(dāng)設(shè)定紡絲條件。然而，根據(jù)后述的制造方法的具體例，雖然具有相分離結(jié)構(gòu)，但仍可穩(wěn)定地得到纖度不均小、染色不均、起毛的發(fā)生被抑制的纖維。

通常，在不相容的共混聚合物、聚合物合金的體系中，在剛從噴絲頭吐出聚合物后，由于巴勒斯效應(yīng)，紡絲線發(fā)生膨脹，細(xì)化行為容易變得不穩(wěn)定，在極端情況下，有時(shí)無(wú)法進(jìn)行纖維化。另外，得到的纖維也因纖度不均大、發(fā)生染色不均、起毛而導(dǎo)致成為低品質(zhì)。關(guān)于降低因巴勒斯效應(yīng)而導(dǎo)致的紡絲線的膨脹的方法，已知有下述方法：如日本特開(kāi)2009-79318號(hào)公報(bào)中所記載，通過(guò)降低吐出線速度、剪切速度而提高吐出穩(wěn)定性；如日本特開(kāi)2011-202289號(hào)公報(bào)中所記載，通過(guò)添加增容劑而提高相容性；等等。關(guān)于本發(fā)明的疏水性高分子與親水性高分子的共聚物，也由于形成相分離結(jié)構(gòu)，因此，雖然為了抑制因巴勒斯效應(yīng)而導(dǎo)致的紡絲線的膨脹，而降低吐出線速度、剪切速度，但從噴絲頭的吐出不穩(wěn)定，得到的纖維的纖度不均大，可見(jiàn)大量的染色不均、起毛。不過(guò)，本申請(qǐng)的發(fā)明人們發(fā)現(xiàn)，與降低因巴勒斯效應(yīng)而導(dǎo)致的紡絲線的膨脹的常規(guī)方法相反，通過(guò)提高吐出線速度、剪切速度，可使得從噴絲頭的吐出穩(wěn)定化，盡管具有相分離結(jié)構(gòu)，但仍可穩(wěn)定地得到纖度不均小、染色不均、起毛的發(fā)生被抑制的纖維?？紤]這是因?yàn)?，如上所述，由疏水性高分?聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯)-親水性高分子(聚乙二醇)共聚物形成的相分離結(jié)構(gòu)具有下述這樣的特性：在熔融狀態(tài)下賦予剪切的情況下，相分離結(jié)構(gòu)微分散化，不久消失，但停止賦予剪切并經(jīng)過(guò)一定時(shí)間時(shí)，再次呈現(xiàn)相分離結(jié)構(gòu)。

本發(fā)明中，優(yōu)選使疏水性高分子與親水性高分子的共聚物通過(guò)噴絲頭時(shí)的剪切速度為10000～40000s^-1。通過(guò)噴絲頭時(shí)的剪切速度取決于噴絲頭的每單孔的吐出量、吐出孔徑、疏水性高分子與親水性高分子的共聚物的熔融粘度。通過(guò)噴絲頭時(shí)的剪切速度為10000s^-1以上時(shí)，從噴絲頭的吐出穩(wěn)定，可得到纖度不均小，染色不均、起毛的發(fā)生被抑制的纖維，因而優(yōu)選。通過(guò)噴絲頭時(shí)的剪切速度更優(yōu)選為12000s^-1以上，進(jìn)一步優(yōu)選為15000s^-1以上。另一方面，通過(guò)噴絲頭時(shí)的剪切速度為40000s^-1以下時(shí)，紡絲應(yīng)力不會(huì)過(guò)高，從噴絲頭的吐出穩(wěn)定，因此，可得到鯊魚(yú)皮(sharkskin)、熔裂(melt fracture)等的發(fā)生被抑制、纖度不均小、染色不均、起毛的發(fā)生被抑制的纖維，因而優(yōu)選。通過(guò)噴絲頭時(shí)的剪切速度更優(yōu)選為38000s^-1以下，進(jìn)一步優(yōu)選為35000s^-1以下。

本發(fā)明的纖維的制造中，吐出線速度優(yōu)選為10～100m/分鐘。吐出線速度取決于噴絲頭的每單孔的吐出量、吐出孔徑、疏水性高分子與親水性高分子的共聚物的熔融粘度。吐出線速度為10m/分鐘以上時(shí)，從噴絲頭的吐出穩(wěn)定，可得到纖度不均小、染色不均、起毛的發(fā)生被抑制的纖維，因而優(yōu)選。吐出線速度更優(yōu)選為15m/分鐘以上，進(jìn)一步優(yōu)選為20m/分鐘以上。另一方面，吐出線速度為100m/分鐘以下時(shí)，紡絲應(yīng)力不會(huì)過(guò)高，從噴絲頭的吐出穩(wěn)定，因此，可得到鯊魚(yú)皮、熔裂等的發(fā)生被抑制、纖度不均小、染色不均、起毛的發(fā)生被抑制的纖維，因而優(yōu)選。吐出線速度更優(yōu)選為90m/分鐘以下，進(jìn)一步優(yōu)選為80m/分鐘以下。

本發(fā)明的纖維的制造中，紡絲拉伸比優(yōu)選為10～300。紡絲拉伸比可通過(guò)用紡絲速度除以吐出線速度而算出。紡絲拉伸比為10以上時(shí)，生產(chǎn)率變得良好，因而優(yōu)選。紡絲拉伸比更優(yōu)選為20以上，進(jìn)一步優(yōu)選為30以上。另一方面，紡絲拉伸比為300以下時(shí)，紡絲應(yīng)力不會(huì)過(guò)高，紡絲性變得良好，可得到纖度不均小、染色不均、起毛的發(fā)生被抑制的纖維，因而優(yōu)選。紡絲拉伸比更優(yōu)選為250以下，進(jìn)一步優(yōu)選為200以下。

本發(fā)明中使用的噴絲頭可使用公知的噴絲頭，吐出孔數(shù)可根據(jù)所期望的絲數(shù)適當(dāng)選擇。吐出孔徑可根據(jù)剪切速度、吐出線速度、紡絲拉伸比適當(dāng)選擇，優(yōu)選為0.05～0.50mm。吐出孔徑為0.05mm以上時(shí)，紡絲組件內(nèi)的壓力不會(huì)過(guò)高，從噴絲頭的吐出穩(wěn)定，可得到纖度不均小、染色不均、起毛的發(fā)生被抑制的纖維，因而優(yōu)選。吐出孔徑更優(yōu)選為0.10mm以上，進(jìn)一步優(yōu)選為0.15mm以上。另一方面，吐出孔徑為0.50mm以下時(shí)，噴絲頭的背面壓力不會(huì)不足，可抑制噴絲頭的吐出孔間的吐出不均，因而優(yōu)選。另外，可以不使紡絲速度降低而提高紡絲拉伸比，生產(chǎn)率變得良好，因而優(yōu)選。吐出孔徑更優(yōu)選為0.40mm以下，進(jìn)一步優(yōu)選為0.30mm以下。

本發(fā)明中，優(yōu)選在進(jìn)行熔融紡絲之前，預(yù)先使疏水性高分子與親水性高分子的共聚物干燥，使含水率為300ppm以下。含水率為300ppm以下時(shí)，在熔融紡絲時(shí)，因水解而導(dǎo)致的分子量降低、因水分而導(dǎo)致的發(fā)泡被抑制，可穩(wěn)定地進(jìn)行紡絲，因而優(yōu)選。含水率更優(yōu)選為200ppm以下，進(jìn)一步優(yōu)選為100ppm以下。

本發(fā)明中，可在進(jìn)行熔融紡絲時(shí)添加抗氧化劑。如上所述，本發(fā)明中的具有由疏水性高分子(聚酯)-親水性高分子(聚乙二醇)共聚物形成的相分離結(jié)構(gòu)的纖維，與不具有相分離結(jié)構(gòu)的含有均勻結(jié)構(gòu)的聚酯-聚乙二醇共聚物的纖維相比，氧化分解性高，因此，優(yōu)選使纖維中含有足量的抗氧化劑，此外，通過(guò)在熔融紡絲時(shí)添加，與在制造聚酯-聚乙二醇共聚物時(shí)添加的情況相比，可抑制真空下的抗氧化劑的飛散、因熱分解而導(dǎo)致的抗氧化劑的失活，因而優(yōu)選。作為進(jìn)行熔融紡絲時(shí)添加抗氧化劑的方法，可舉出以下方法：預(yù)先將聚酯-聚乙二醇共聚物和抗氧化劑干混，然后投入到熔融紡絲機(jī)中的方法；從各自的進(jìn)料器向熔融紡絲機(jī)中投入聚酯-聚乙二醇共聚物和抗氧化劑的方法；等等，但不限于這些。

本發(fā)明中，將事先進(jìn)行了干燥的聚酯-聚乙二醇共聚物的碎屑供給至擠出機(jī)型、加壓熔融型等的熔融紡絲機(jī)，使其熔融，用計(jì)量泵進(jìn)行計(jì)量。然后，導(dǎo)入至紡絲塊(spin block)中的經(jīng)加熱的紡絲組件，在紡絲組件內(nèi)對(duì)熔融聚合物進(jìn)行過(guò)濾，然后從噴絲頭吐出，形成纖維絲條。對(duì)于從噴絲頭吐出的纖維絲條，利用冷卻裝置將其冷卻固化，用第1導(dǎo)絲輥牽拉，經(jīng)由第2導(dǎo)絲輥，利用卷繞機(jī)(winder)進(jìn)行卷繞，形成卷繞絲。需要說(shuō)明的是，為了提高紡絲操作性、生產(chǎn)率、纖維的機(jī)械特性，根據(jù)需要，可在噴絲頭下部設(shè)置2～20cm長(zhǎng)的加熱筒、保溫筒。另外，也可使用給油裝置向纖維絲條給油，也可使用交絡(luò)裝置向纖維絲條賦予交絡(luò)。

熔融紡絲中的紡絲溫度可根據(jù)疏水性高分子與親水性高分子的共聚物的熔點(diǎn)、耐熱性等適當(dāng)選擇，優(yōu)選為240～320℃。紡絲溫度為240℃以上時(shí)，從噴絲頭吐出的纖維絲條的伸長(zhǎng)粘度充分降低，因而吐出穩(wěn)定，此外，紡絲張力不會(huì)變得過(guò)高，可抑制斷絲，因而優(yōu)選。紡絲溫度更優(yōu)選為250℃以上，進(jìn)一步優(yōu)選為260℃以上。另一方面，紡絲溫度為320℃以下時(shí)，可抑制紡絲時(shí)的熱分解，可抑制纖維的機(jī)械特性的降低、著色，因而優(yōu)選。紡絲溫度更優(yōu)選為310℃以下，進(jìn)一步優(yōu)選為300℃以下。

熔融紡絲中的紡絲速度可根據(jù)疏水性高分子與親水性高分子的共聚物的組成、紡絲溫度、紡絲拉伸比等適當(dāng)選擇。在先進(jìn)行熔融紡絲并進(jìn)行卷繞、然后另行進(jìn)行拉伸的二工序法的情況下的紡絲速度優(yōu)選為500～5000m/分鐘。紡絲速度為500m/分鐘以上時(shí)，走行絲條穩(wěn)定，可抑制斷絲，因而優(yōu)選。二工序法的情況下的紡絲速度更優(yōu)選為1000m/分鐘以上，進(jìn)一步優(yōu)選為1500m/分鐘以上。另一方面，二工序法的紡絲速度為5000m/分鐘以下時(shí)，可將纖維絲條充分冷卻，可進(jìn)行穩(wěn)定的紡絲，因而優(yōu)選。二工序法的情況下的紡絲速度更優(yōu)選為4500m/分鐘以下，進(jìn)一步優(yōu)選為4000m/分鐘以下。另外，對(duì)于不先進(jìn)行卷繞而同時(shí)進(jìn)行紡絲和拉伸的一工序法的情況下的紡絲速度而言，優(yōu)選使低速輥為500～5000m/分鐘，使高速輥為3000～6000m/分鐘。低速輥及高速輥在上述的范圍內(nèi)時(shí)，不僅走行絲條穩(wěn)定，而且可抑制斷絲，可進(jìn)行穩(wěn)定的紡絲，因而優(yōu)選。對(duì)于一工序法的情況下的紡絲速度而言，更優(yōu)選使低速輥為1000～4500m/分鐘，使高速輥為3500～5500m/分鐘，進(jìn)一步優(yōu)選使低速輥為1500～4000m/分鐘，使高速輥為4000～5000m/分鐘。

在利用一工序法或二工序法進(jìn)行拉伸的情況下，可利用一階段拉伸法或二階段以上的多階段拉伸法中的任何方法進(jìn)行。作為拉伸中的加熱方法，只要是可直接或間接地將走行絲條加熱的裝置，就沒(méi)有特別限制。作為加熱方法的具體例，可舉出加熱輥、熱銷、加熱板、溫水、熱水等液體浴、熱空氣(加熱空氣)、蒸汽等氣體浴、激光等，但不限于這些。這些加熱方法可單獨(dú)使用，也可并用多種。作為加熱方法，從控制加熱溫度、對(duì)走行絲條進(jìn)行均勻加熱、裝置不復(fù)雜的觀點(diǎn)考慮，可優(yōu)選采用與加熱輥接觸、與熱銷接觸、與加熱板接觸、在液體浴中浸漬的方法。

進(jìn)行拉伸的情況下的拉伸倍率可根據(jù)拉伸后的纖維的強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率等適當(dāng)選擇，優(yōu)選為1.02～7.0倍。拉伸倍率為1.02倍以上時(shí)，可通過(guò)拉伸而提高纖維的強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率等機(jī)械特性，因而優(yōu)選。拉伸倍率更優(yōu)選為1.2倍以上，進(jìn)一步優(yōu)選為1.5倍以上。另一方面，拉伸倍率為7.0倍以下時(shí)，可抑制拉伸時(shí)的斷絲，可進(jìn)行穩(wěn)定的拉伸，因而優(yōu)選。拉伸倍率更優(yōu)選為6.0倍以下，進(jìn)一步優(yōu)選為5.0倍以下。

進(jìn)行拉伸的情況下的拉伸溫度可根據(jù)拉伸后的纖維的強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率等適當(dāng)選擇，優(yōu)選為60～150℃。拉伸溫度為60℃以上時(shí)，對(duì)供于拉伸的絲條的預(yù)熱充分進(jìn)行，拉伸時(shí)的熱變形變得均勻，可抑制纖度不均的發(fā)生，因而優(yōu)選。拉伸溫度更優(yōu)選為65℃以上，進(jìn)一步優(yōu)選為70℃以上。另一方面，拉伸溫度為150℃以下時(shí)，可抑制纖維的熱分解，因而優(yōu)選。另外，纖維相對(duì)于拉伸輥的滑動(dòng)性變得良好，因而可抑制斷絲，可進(jìn)行穩(wěn)定的拉伸，因而優(yōu)選。拉伸溫度更優(yōu)選為145℃以下，進(jìn)一步優(yōu)選為140℃以下。另外，根據(jù)需要，可進(jìn)行60～150℃的熱固定。

進(jìn)行拉伸的情況下的拉伸速度可根據(jù)拉伸方法為一工序法或二工序法中的哪一種等而進(jìn)行適當(dāng)選擇。一工序法的情況下，上述紡絲速度的高速輥的速度相當(dāng)于拉伸速度。利用二工序法進(jìn)行拉伸的情況下的拉伸速度優(yōu)選為30～1000m/分鐘。拉伸速度為30m/分鐘以上時(shí)，走行絲條穩(wěn)定，可抑制斷絲，因而優(yōu)選。利用二工序法進(jìn)行拉伸的情況下的拉伸速度更優(yōu)選為50m/分鐘以上，進(jìn)一步優(yōu)選為100m/分鐘以上。另一方面，拉伸速度為1000m/分鐘以下時(shí)，可抑制拉伸時(shí)的斷絲，可進(jìn)行穩(wěn)定的拉伸，因而優(yōu)選。利用二工序法進(jìn)行拉伸的情況下的拉伸速度更優(yōu)選為800m/分鐘以下，進(jìn)一步優(yōu)選為500m/分鐘以下。

本發(fā)明中，根據(jù)需要，可在纖維或纖維結(jié)構(gòu)體中的任意狀態(tài)下進(jìn)行染色。本發(fā)明中，作為染料，可優(yōu)選采用分散染料。

本發(fā)明中的染色方法沒(méi)有特別限制，可按照公知的方法，適當(dāng)?shù)夭捎猛沧蛹喨旧珯C(jī)、液流染色機(jī)、轉(zhuǎn)筒染色機(jī)、軸經(jīng)染色機(jī)、卷染機(jī)、高壓卷染機(jī)等。

本發(fā)明中，關(guān)于染料濃度、染色溫度沒(méi)有特別限制，可適當(dāng)?shù)夭捎霉姆椒?。另外，根?jù)需要，可在染色加工前進(jìn)行精練，也可在染色加工后進(jìn)行還原洗滌。

本發(fā)明的纖維及含有其的纖維結(jié)構(gòu)體的染色不均、起毛的發(fā)生被抑制，吸濕性、低溫低濕度環(huán)境下的抗靜電性優(yōu)異，在染色時(shí)、使用時(shí)親水性化合物的溶出被抑制。因此，可在要求品質(zhì)、舒適性的用途中合適地使用。例如，可舉出一般衣料用途、運(yùn)動(dòng)衣料用途、臥具用途、內(nèi)部裝飾用途、物資材料用途等，但不限于這些。

實(shí)施例

以下，通過(guò)實(shí)施例更詳細(xì)地說(shuō)明本發(fā)明。需要說(shuō)明的是，實(shí)施例中的各特性值是利用以下的方法求得的值。

A.纖度

在溫度為20℃、濕度為65％RH的環(huán)境下，使用INTEC制電動(dòng)測(cè)長(zhǎng)機(jī)(日語(yǔ)原文：電動(dòng)検尺機(jī))，絞取通過(guò)實(shí)施例而得到的纖維100m。測(cè)定得到的絞絲的重量，使用下式算出纖度(dtex)。需要說(shuō)明的是，針對(duì)1個(gè)試樣進(jìn)行5次測(cè)定，將其平均值作為纖度。

纖度(dtex)＝100m纖維的重量(g)×100

B.強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率

對(duì)于強(qiáng)度及伸長(zhǎng)率而言，將通過(guò)實(shí)施例而得到的纖維作為試樣，按照J(rèn)IS L1013：1999(化學(xué)纖維長(zhǎng)絲紗試驗(yàn)方法)8.5進(jìn)行計(jì)算。在溫度為20℃、濕度為65％RH的環(huán)境下，使用島津制作所制高壓釜AG-50NISMS型，在初始試樣長(zhǎng)度為20cm、拉伸速度為20cm/分鐘的條件下進(jìn)行拉伸試驗(yàn)。用顯示最大負(fù)荷的點(diǎn)的應(yīng)力(cN)除以纖度(dtex)，算出強(qiáng)度(cN/dtex)，使用顯示最大負(fù)荷的點(diǎn)的伸長(zhǎng)(L1)和初始試樣長(zhǎng)度(L0)，利用下式，算出伸長(zhǎng)率(％)。需要說(shuō)明的是，針對(duì)1個(gè)試樣進(jìn)行10次測(cè)定，將其平均值作為強(qiáng)度及伸長(zhǎng)率。

伸長(zhǎng)率(％)＝{(L1-L0)/L0}×100

C.韌性

使用上述B中算出的強(qiáng)度(cN/dtex)和伸長(zhǎng)率(％)，利用下式算出纖維的韌性。

韌性＝強(qiáng)度×(伸長(zhǎng)率)^1/2

D.初始拉伸抵抗度

對(duì)于初始拉伸抵抗度而言，將利用實(shí)施例得到的纖維作為試樣，按照J(rèn)IS L1013：1999(化學(xué)纖維長(zhǎng)絲紗試驗(yàn)方法)8.10進(jìn)行計(jì)算。與上述B同樣地進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，繪制負(fù)荷-伸長(zhǎng)曲線，在該曲線的原點(diǎn)附近，求出相對(duì)于伸長(zhǎng)變化的負(fù)荷變化的最大點(diǎn)，使用JIS L1013：1999(化學(xué)纖維長(zhǎng)絲紗試驗(yàn)方法)8.10中記載的式子，算出初始拉伸抵抗度(cN/dtex)。需要說(shuō)明的是，針對(duì)1個(gè)試樣進(jìn)行5次測(cè)定，將其平均值作為初始拉伸抵抗度。

E.沸水收縮率

在溫度為20℃、濕度為65％RH的環(huán)境下，使用1m/周的測(cè)長(zhǎng)機(jī)，制作由通過(guò)實(shí)施例得到的纖維形成的絞絲(卷數(shù)10圈)，靜置24小時(shí)。然后，在該環(huán)境下，向絞絲施加0.09cN/dtex的負(fù)荷，測(cè)定試樣長(zhǎng)度L0。接下來(lái)，無(wú)負(fù)荷地在98℃的沸水中處理絞絲15分鐘，然后空氣干燥24小時(shí)，向絞絲施加0.09cN/dtex的負(fù)荷，測(cè)定試樣長(zhǎng)度L1。使用在沸水中處理前后的試樣長(zhǎng)度L0、L1，利用下式算出沸水收縮率(％)。需要說(shuō)明的是，針對(duì)1個(gè)試樣進(jìn)行3次測(cè)定，將其平均值作為沸水收縮率。

沸水收縮率(％)＝{(L0-L1)/L0)}×100

F.纖維橫截面中的分散相的最大直徑

用環(huán)氧樹(shù)脂包埋通過(guò)實(shí)施例而得到的纖維，然后使用LKB制超薄切片機(jī)LKB-2088，連同環(huán)氧樹(shù)脂，沿與纖維軸垂直的方向切割纖維，得到厚度約100nm的超薄切片。將得到的超薄切片在四氧化釕的氣相中、在常溫下保持約4小時(shí)而進(jìn)行染色，然后用超薄切片機(jī)切斷經(jīng)染色的面，制作用四氧化釕進(jìn)行了染色的超薄切片。針對(duì)經(jīng)染色的超薄切片，使用日立制透射型電子顯微鏡(TEM)H-7100FA型，在加速電壓為100kV的條件下，對(duì)與纖維軸垂直的截面、即纖維橫截面進(jìn)行觀察，拍攝纖維橫截面的顯微鏡照片。以2000倍、8000倍、20000倍、40000倍的各倍率進(jìn)行觀察，拍攝顯微鏡照片時(shí)，選擇能觀察300個(gè)以上的分散相的最高的倍率。針對(duì)拍攝的照片，使用圖像分析軟件(三谷商事制WinROOF)，測(cè)定隨機(jī)選取的300個(gè)分散相的直徑，將其最大值作為纖維橫截面中的分散相的最大直徑(nm)。由于纖維橫截面中存在的分散相不一定是正圓，因此，在不是正圓的情況下，測(cè)定面積，采用換算為正圓時(shí)的直徑作為分散相的直徑。

G.纖維縱截面中的分散相的最大直徑

用環(huán)氧樹(shù)脂包埋通過(guò)實(shí)施例而得到的纖維，然后使用LKB制超薄切片機(jī)LKB-2088，連同環(huán)氧樹(shù)脂，沿與纖維軸平行的方向切割纖維，得到厚度約100nm的超薄切片。將得到的超薄切片在四氧化釕的氣相中、在常溫下保持約4小時(shí)而進(jìn)行染色，然后用超薄切片機(jī)切斷經(jīng)染色的面，制作用四氧化釕進(jìn)行了染色的超薄切片。針對(duì)經(jīng)染色的超薄切片，使用日立制透射型電子顯微鏡(TEM)H-7100FA型，在加速電壓為100kV的條件下，對(duì)與纖維軸平行的截面、即纖維縱截面進(jìn)行觀察，拍攝纖維縱截面的顯微鏡照片。以2000倍、8000倍、20000倍、40000倍的各倍率進(jìn)行觀察，拍攝顯微鏡照片時(shí)，選擇能觀察到300根以上的條紋狀的分散相的最高的倍率。針對(duì)拍攝的照片，使用圖像分析軟件(三谷商事制WinROOF)，測(cè)定隨機(jī)選取的300根的分散相的直徑，將其最大值作為纖維縱截面中的分散相的最大直徑(nm)。需要說(shuō)明的是，對(duì)于纖維縱截面中的分散相的直徑而言，針對(duì)與纖維軸垂直的方向進(jìn)行測(cè)量。

H.纖度變動(dòng)值U％(hi)

對(duì)于纖度變動(dòng)值U％(hi)而言，將通過(guò)實(shí)施例而得到的纖維作為試樣，使用ツェルベガーウースター制ウースターテスター4-CX，在測(cè)定速度為200m/分鐘、測(cè)定時(shí)間為2.5分鐘、測(cè)定纖維長(zhǎng)度為500m、捻數(shù)為12000/m(S捻)的條件下，測(cè)定U％(half inert)。需要說(shuō)明的是，針對(duì)1個(gè)試樣進(jìn)行5次測(cè)定，將其平均值作為纖度變動(dòng)值U％(hi)。

I.單絲直徑CV％

用鉑-鈀合金將通過(guò)實(shí)施例而得到的纖維蒸鍍后，使用日立制掃描型電子顯微鏡(SEM)S-4000型，觀察與纖維軸垂直的截面、即纖維橫截面，拍攝纖維橫截面的顯微鏡照片。以100倍、300倍、500倍、1000倍、3000倍、5000倍、10000倍的各倍率進(jìn)行觀察，拍攝顯微鏡照片時(shí)，選擇能觀察到試樣中的全部單絲的最高的倍率。針對(duì)拍攝的照片，使用圖像分析軟件(三谷商事制WinROOF)，測(cè)定單絲直徑。在試樣中的單絲數(shù)為50根以上的情況下，測(cè)定隨機(jī)選取的50根單絲的單絲直徑，在試樣中的單絲數(shù)不足50根的情況下，使用在相同條件下制造的多個(gè)試樣，測(cè)定合計(jì)50根單絲的單絲直徑。由于纖維橫截面不一定是正圓，因此，在不是正圓的情況下，測(cè)定面積，采用換算為正圓時(shí)的直徑作為單絲直徑。算出單絲直徑的平均值(X)、單絲直徑的標(biāo)準(zhǔn)偏差(σ)，然后利用下式算出單絲直徑CV％。

單絲直徑CV％＝(σ/X)×100

J.單絲纖度CV％

對(duì)于單絲纖度而言，將通過(guò)實(shí)施例而得到的纖維作為試樣，將其分解成單絲，然后，使用サーチ社制自動(dòng)振動(dòng)式纖度測(cè)定器DC-11，使測(cè)定試樣長(zhǎng)度為25mm，賦予測(cè)定試樣的纖度(旦尼爾換算值)×0.4g的負(fù)荷，施加頻率為1880Hz的振動(dòng)，進(jìn)行測(cè)定。在試樣中的單絲數(shù)為20根以上的情況下，測(cè)定隨機(jī)選取的20根單絲的單絲纖度，在試樣中的單絲數(shù)不足20根的情況下，使用在相同條件下制造的多個(gè)試樣，測(cè)定合計(jì)20根單絲的單絲纖度。算出單絲纖度的平均值(X)、單絲纖度的標(biāo)準(zhǔn)偏差(σ)，然后利用下式算出單絲纖度CV％。

單絲纖度CV％＝(σ/X)×100

K.單絲強(qiáng)度CV％、單絲伸長(zhǎng)率CV％

對(duì)于單絲強(qiáng)度及單絲伸長(zhǎng)率而言，將通過(guò)實(shí)施例而得到的纖維作為試樣，將其分解成單絲，然后，按照J(rèn)IS L1013：1999(化學(xué)纖維長(zhǎng)絲紗試驗(yàn)方法)8.5進(jìn)行計(jì)算。在溫度為20℃、濕度為65％RH的環(huán)境下，使用島津制作所制オートグラフAG-50NISMS型，在初始試樣長(zhǎng)度為5cm、拉伸速度為20cm/分鐘的條件下進(jìn)行拉伸試驗(yàn)。將顯示最大負(fù)荷的點(diǎn)的應(yīng)力(cN)作為單絲強(qiáng)度，使用顯示最大負(fù)荷的點(diǎn)的伸長(zhǎng)(L1)和初始試樣長(zhǎng)度(L0)，利用下式，算出單絲伸長(zhǎng)率(％)。在試樣中的單絲數(shù)為50根以上的情況下，測(cè)定隨機(jī)選取的50根單絲的單絲強(qiáng)度及單絲伸長(zhǎng)率，在試樣中的單絲數(shù)不足50根的情況下，使用在相同條件下制造的多個(gè)試樣，測(cè)定合計(jì)50根單絲的單絲強(qiáng)度及單絲伸長(zhǎng)率。關(guān)于單絲強(qiáng)度、單絲伸長(zhǎng)率，分別算出平均值(X)、標(biāo)準(zhǔn)偏差(σ)，然后，利用下式，算出單絲強(qiáng)度CV％、單絲伸長(zhǎng)率CV％。

伸長(zhǎng)率(％)＝{(L1-L0)/L0}×100

單絲強(qiáng)度CV％＝(σ/X)×100

單絲伸長(zhǎng)率CV％＝(σ/X)×100

L.未反應(yīng)PEG(聚乙二醇)的含量

稱量500mg通過(guò)實(shí)施例而得到的纖維至螺紋試管(screw tube)中，添加2mL六氟異丙醇，在溫度為20℃、濕度為65％RH的環(huán)境下，靜置24小時(shí)，使其溶解。向螺紋試管中添加2mL氯仿，將混合液移至100mL容量瓶，然后向螺紋試管中的殘?jiān)砑?mL氯仿，移至上述的容量瓶中，進(jìn)而向容量瓶中添加乙腈，定容至100mL。利用過(guò)濾將通過(guò)添加乙腈而析出的成分除去，使用蒸發(fā)器將濾液濃縮至干，用5mL乙腈定容。將1mL定容后的溶液移至10mL容量瓶，用乙腈定容至10mL，然后用0.45μm的PTFE制濾器進(jìn)行過(guò)濾，將得到的濾液作為HPLC測(cè)定用試樣。使用該試樣，在以下的條件下，利用HPLC裝置(島津制作所制LC-20A)，進(jìn)行HPLC測(cè)定，利用預(yù)先制成的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(PEG)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，對(duì)HPLC測(cè)定用試樣中含有的PEG進(jìn)行定量，算出通過(guò)實(shí)施例而得到的纖維中含有的未反應(yīng)PEG含量(wt％)。需要說(shuō)明的是，針對(duì)1個(gè)試樣進(jìn)行5次測(cè)定，將其平均值作為未反應(yīng)PEG含量。

柱：ジーエルサイエンス制Inertsil ODS-3(內(nèi)徑為3mm，長(zhǎng)度為150mm，粒徑為5μm)

檢測(cè)器：島津制作所制ELSD

流動(dòng)相：水(溶劑A)、乙腈(溶劑B)

時(shí)間程序：0→15分鐘(溶劑A：溶劑B＝60：40→0：100)，15→25分鐘(溶劑A：溶劑B＝0：100)

流速：0.8mL/分鐘

注入量：10μL

柱溫：45℃

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：PEG

M.抗氧化劑含量

向500mg通過(guò)實(shí)施例而得到的纖維中添加25mL的1mol/L的甲醇鈉-甲醇溶液及25mL乙酸甲酯，進(jìn)行1小時(shí)回流，然后添加2mL乙酸進(jìn)行中和。使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，使中和后的混合液濃縮至干，添加50mL水，然后用20mL氯仿進(jìn)行萃取，分離成氯仿層和水層。使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，將氯仿層濃縮至干，添加2.5mL氯仿，制成色譜法測(cè)定用試樣。使用該試樣，進(jìn)行GC測(cè)定或HPLC測(cè)定，利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(實(shí)施例中使用的抗氧化劑)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，對(duì)色譜法測(cè)定用試樣中含有的抗氧化劑進(jìn)行定量，算出通過(guò)實(shí)施例而得到的纖維中含有的抗氧化劑含量(wt％)。需要說(shuō)明的是，針對(duì)1個(gè)試樣進(jìn)行5次測(cè)定，將其平均值作為抗氧化劑含量。

N.達(dá)到上升半值點(diǎn)的時(shí)間

將通過(guò)實(shí)施例而得到的纖維作為試樣，將10mg試樣放入到鋁容器中，利用セイコーインスツルメント制TG-DTA，在氮：氧＝80vol％：20vol％的混合氣體氣氛下，使混合氣體流量為200mL/分鐘，以30℃/分鐘的升溫速度從室溫升溫至160℃，然后于160℃保持360分鐘。然后，使用分析軟件(セイコーインスツルメント制，Muse)進(jìn)行導(dǎo)數(shù)熱重分析(DTG)，將達(dá)到160℃的時(shí)間作為0分鐘，算出DTG峰的達(dá)到上升半值點(diǎn)的時(shí)間(min)。在達(dá)到160℃之前出現(xiàn)DTG峰的上升半值點(diǎn)的情況下，將達(dá)到上升半值點(diǎn)的時(shí)間記為負(fù)值，在于160℃保持360分鐘期間未觀測(cè)到DTG峰的情況下，將達(dá)到上升半值點(diǎn)的時(shí)間記為360分鐘以上。需要說(shuō)明的是，針對(duì)1個(gè)試樣進(jìn)行5次測(cè)定，將其平均值作為達(dá)到上升半值點(diǎn)的時(shí)間。

O.摩擦帶電電壓

將通過(guò)實(shí)施例而得到的纖維作為試樣，使用英光產(chǎn)業(yè)制圓型針織機(jī)NCR-BL(筒徑3英寸半(8.9cm)，27gauge)，制作約2g筒形針織物，然后在含有1g/L碳酸鈉、日華化學(xué)制表面活性劑サンモールBK-80的水溶液中，于80℃精練20分鐘，然后在60℃的熱空氣干燥機(jī)內(nèi)干燥60分鐘。

對(duì)于摩擦帶電電壓(V)而言，將精練后的筒形針織物作為試樣，在溫度為10℃、濕度為10％RH氣氛下，按照J(rèn)IS L1094：1997(織物及編物的帶電性試驗(yàn)方法)5.2進(jìn)行計(jì)算。需要說(shuō)明的是，針對(duì)1個(gè)試樣進(jìn)行5次測(cè)定，將其平均值作為摩擦帶電電壓。

P.吸濕率差(△MR)

將與上述O同樣地制作的精練后的筒形針織物作為試樣，按照J(rèn)IS L1096：2010(織物及編物的坯料試驗(yàn)方法)8.10的水分率，算出吸濕率(％)。首先，于110℃對(duì)筒形針織物進(jìn)行24小時(shí)真空干燥，測(cè)定干透時(shí)的筒形針織物的重量(W0)。接下來(lái)，在已調(diào)節(jié)成溫度20℃、濕度65％RH的エスペック制恒溫恒濕機(jī)LHU-123內(nèi)，使筒形針織物靜置24小時(shí)，測(cè)定筒形針織物的重量(W1)，然后在已調(diào)節(jié)成溫度30℃、濕度90％RH的恒溫恒濕機(jī)內(nèi)使筒形針織物靜置24小時(shí)，測(cè)定筒形針織物的重量(W2)。由筒形針織物的重量W0、W1算出從干透狀態(tài)在溫度20℃、濕度65％RH氣氛下靜置24小時(shí)的吸濕率MR1(％)，由筒形針織物的重量W0、W2算出從干透狀態(tài)在溫度30℃、濕度90％RH氣氛下靜置24小時(shí)時(shí)的吸濕率MR2(％)，利用下式算出吸濕率差(△MR)。需要說(shuō)明的是，針對(duì)1個(gè)試樣進(jìn)行5次測(cè)定，將其平均值作為吸濕率差(△MR)。

吸濕率差(△MR)(％)＝MR2-MR1

Q.熱水處理后的重量減少率

將通過(guò)實(shí)施例而得到的纖維作為試樣，使用英光產(chǎn)業(yè)制圓型針織機(jī)NCR-BL(筒徑3英寸半(8.9cm)，27gauge)，制作約2g筒形針織物，然后在浴比為1：50、處理溫度為25℃、處理時(shí)間為1分鐘的條件下將筒形針織物浸漬到乙醇中。反復(fù)進(jìn)行合計(jì)3次在乙醇中的浸漬，除去附著在筒形針織物上的油劑，在60℃的熱空氣干燥機(jī)內(nèi)進(jìn)行60分鐘干燥，然后測(cè)定筒形針織物的重量(W0)。需要說(shuō)明的是，在每次浸漬時(shí)使用新的乙醇。接下來(lái)，在浴比為1：100、處理溫度為100℃、處理時(shí)間為60分鐘的條件下進(jìn)行熱水處理。在60℃的熱空氣干燥機(jī)內(nèi)對(duì)熱水處理后的筒形針織物進(jìn)行60分鐘干燥，然后測(cè)定筒形針織物的重量(W1)。使用筒形針織物的重量W0、W1，利用下式，算出熱水處理后的重量減少率(％)。需要說(shuō)明的是，針對(duì)1個(gè)試樣進(jìn)行3次測(cè)定，將其平均值作為重量減少率。

重量減少率(％)＝{(W0-W1)/W0)}×100

R.均染性

針對(duì)與上述O同樣地制作的精練后的筒形針織物，于160℃進(jìn)行2分鐘干熱固定，針對(duì)干熱固定后的筒形針織物，添加4重量％作為分散染料的日本化藥制Kayalon Polyester Black EX-SF200，在已將pH調(diào)節(jié)成5.0的染色液中，在浴比為1：100、染色溫度為130℃、染色時(shí)間為60分鐘的條件下進(jìn)行染色。需要說(shuō)明的是，在實(shí)施例38～47中，添加4重量％作為陽(yáng)離子染料的保土谷化學(xué)工業(yè)制Cathilon Blue FB-DP，在已將pH調(diào)節(jié)成4.0的染色液中，在浴比為1：100、染色溫度為130℃、染色時(shí)間為60分鐘的條件下進(jìn)行染色。針對(duì)染色后的筒形針織物，通過(guò)5名具有5年以上的品質(zhì)判定經(jīng)驗(yàn)的檢查員的合議，進(jìn)行下述判定：將“非常均勻地被染色，完全未發(fā)現(xiàn)染色不均”判定為◎，將“大致均勻地被染色，幾乎未發(fā)現(xiàn)染色不均”判定為○，將“幾乎未被均勻染色，隱約確認(rèn)到染色不均”判定為△，將“未被均勻染色，明確確認(rèn)到染色不均”判定為×，將○、◎作為合格。

S.品質(zhì)

針對(duì)上述R中染色后的筒形針織物，通過(guò)5名具有5年以上的品質(zhì)判定經(jīng)驗(yàn)的檢查員的合議，進(jìn)行下述判定：將“完全不存在起毛，品質(zhì)非常優(yōu)異”判定為◎，將“幾乎不存在起毛，品質(zhì)優(yōu)異”判定為○，將“存在起毛，品質(zhì)差”判定為△，將“存在大量起毛，品質(zhì)非常差”判定為×，將○、◎作為合格。

實(shí)施例1

向酯化反應(yīng)槽投入對(duì)苯二甲酸雙(β-羥基乙基)酯約100kg，于250℃的溫度保持后，經(jīng)2.5小時(shí)依次供給高純度對(duì)苯二甲酸(三井化學(xué)制)89.2kg和乙二醇(日本觸媒制)39.8kg的漿料。供給結(jié)束后，進(jìn)行酯化反應(yīng)2小時(shí)，得到酯化反應(yīng)生成物。接下來(lái)，依次向縮聚槽中投入乙二醇(日本觸媒制)13.6kg、加熱至70℃而熔融了的數(shù)均分子量8300的聚乙二醇(三洋化成工業(yè)制PEG6000S)16.8kg，然后，通過(guò)連接酯化反應(yīng)槽和縮聚槽的轉(zhuǎn)移配管，將得到的酯化反應(yīng)生成物110.6kg轉(zhuǎn)移至已加熱至250℃的縮聚槽中。轉(zhuǎn)移完成后，于250℃攪拌1小時(shí)。然后，添加作為抗氧化劑(在縮聚反應(yīng)開(kāi)始前添加)的季戊四醇-四(3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯酚)丙酸酯)(BASF制，Irganox1010)180g、作為消泡劑的硅(モメンティブ·パフォーマンス·マテリアルズ制，TSF433)120g、作為熱穩(wěn)定劑的磷酸三甲酯(和光純藥制)30g并攪拌10分鐘，然后，添加作為聚合催化劑的三氧化銻30g、乙酸錳22g并攪拌5分鐘。接下來(lái)，經(jīng)60分鐘將縮聚槽內(nèi)的溫度從250℃升溫至285℃，同時(shí)將縮聚槽內(nèi)的壓力從大氣壓減壓至25Pa，然后，進(jìn)行聚合反應(yīng)3小時(shí)。將聚合反應(yīng)生成物以線束狀向冷水中吐出而使其冷卻，立即進(jìn)行切割而得到顆粒狀的聚合反應(yīng)生成物。利用¹H-NMR確認(rèn)了得到的聚合反應(yīng)生成物中的聚乙二醇的共聚率為14重量％。

于150℃對(duì)得到的顆粒進(jìn)行12小時(shí)真空干燥后(干燥后的含水率95ppm)，將其供給至擠出機(jī)型紡絲機(jī)并使其熔融，在紡絲溫度為290℃、吐出量為57g/分鐘的條件下，從噴絲頭(吐出孔徑為0.23mm，吐出孔長(zhǎng)為0.60mm，吐出孔數(shù)為36，圓孔)吐出而得到紡出絲條。用風(fēng)溫20℃、風(fēng)速20m/分鐘的冷卻風(fēng)將該紡出絲條冷卻，用給油裝置賦予油劑而使其集束，用以3000m/分鐘旋轉(zhuǎn)的第1導(dǎo)絲輥牽拉，經(jīng)由以與第1導(dǎo)絲輥相同的速度旋轉(zhuǎn)的第2導(dǎo)絲輥，用卷繞機(jī)卷繞，得到190dtex-36f的未拉伸絲。在第1熱輥溫度為90℃、第2熱輥溫度為130℃、拉伸倍率為1.9倍的條件下對(duì)得到的未拉伸絲進(jìn)行拉伸，得到100dtex-36f的拉伸絲。

將得到的纖維的纖維特性及布帛特性的評(píng)價(jià)結(jié)果示于表1。得到的纖維的強(qiáng)度、韌性等纖維特性良好。纖維具有相分離結(jié)構(gòu)，纖維橫截面中的分散相的最大直徑為30nm，纖維縱截面中的分散相的最大直徑為31nm，極微細(xì)地進(jìn)行分散。另外，雖然具有相分離結(jié)構(gòu)，但U％(hi)為1.0％，是非常均質(zhì)的纖維。關(guān)于布帛特性，抗靜電性、吸濕性非常優(yōu)異。另外，熱水處理后的重量減少率也低，親水性化合物的溶出被抑制，并且，均染性、品質(zhì)也是合格水平。

實(shí)施例2～4

如表1所示地變更親水性高分子的共聚率、吐出量、噴絲頭(吐出孔徑、吐出孔長(zhǎng)、吐出孔數(shù))，除此之外，與實(shí)施例1同樣地制作拉伸絲。

將得到的纖維的纖維特性及布帛特性的評(píng)價(jià)結(jié)果示于表1。隨著親水性高分子的共聚率的變低，強(qiáng)度、韌性等纖維特性提高，纖維橫截面及纖維縱截面中的分散相的最大直徑減小，U％(hi)變得良好。另一方面，隨著親水性高分子的共聚率的變高，抗靜電性、吸濕性變得良好。

實(shí)施例5～7

如表1所示地變更噴絲頭的吐出孔徑，除此之外，與實(shí)施例4同樣地制作拉伸絲。

將得到的纖維的纖維特性及布帛特性的評(píng)價(jià)結(jié)果示于表1。隨著吐出孔徑的變小、通過(guò)噴絲頭時(shí)的剪切速度變高，強(qiáng)度、韌性等纖維特性提高，纖維橫截面及纖維縱截面中的分散相的最大直徑減小，U％(hi)變得良好。

實(shí)施例8、9

如表2所示地變更親水性高分子的共聚率，除此之外，與實(shí)施例7同樣地制作拉伸絲。

將得到的纖維的纖維特性及布帛特性的評(píng)價(jià)結(jié)果示于表2。即使在變更了親水性高分子的共聚率的情況下，U％(hi)也低，得到了均質(zhì)的纖維。

實(shí)施例10、11

如表2所示地變更親水性高分子的數(shù)均分子量、噴絲頭(吐出孔徑)，除此之外，與實(shí)施例4同樣地制作拉伸絲。需要說(shuō)明的是，作為親水性高分子，在實(shí)施例10中使用數(shù)均分子量11000的聚乙二醇(三洋化成工業(yè)制PEG10000)，在實(shí)施例11中使用數(shù)均分子量20000的聚乙二醇(三洋化成工業(yè)制PEG20000)。

將得到的纖維的纖維特性及布帛特性的評(píng)價(jià)結(jié)果示于表2。即使在變更了親水性高分子的數(shù)均分子量的情況下，強(qiáng)度、韌性等纖維特性也良好，U％(hi)也低，得到了均質(zhì)的纖維。

實(shí)施例12、13

如表2所示地變更紡絲速度，在實(shí)施例12中，使拉伸倍率為5.7倍，在實(shí)施例13中，使拉伸倍率為2.85倍，除此之外，與實(shí)施例1同樣地制作拉伸絲。

將得到的纖維的纖維特性及布帛特性的評(píng)價(jià)結(jié)果示于表2。即使在變更了紡絲速度的情況下，強(qiáng)度、韌性等纖維特性也良好，U％(hi)也低，得到了均質(zhì)的纖維。

實(shí)施例14

將相對(duì)于得到的聚合反應(yīng)生成物以換算為鈦原子計(jì)相當(dāng)于10ppm的檸檬酸螯合鈦絡(luò)合物、高純度對(duì)苯二甲酸(三井化學(xué)制)82.5kg和1,3-丙二醇49.1kg，在已保持為溫度240℃、壓力1.2×10⁵Pa的酯化反應(yīng)槽中，進(jìn)行酯化反應(yīng)，直至餾出物的溫度低于90℃，得到酯化反應(yīng)生成物。接下來(lái)，依次向縮聚槽中投入1,3-丙二醇16.7kg、加熱至70℃而熔融了的數(shù)均分子量8300的聚乙二醇(三洋化成工業(yè)制PEG6000S)16.8kg，然后，通過(guò)連接酯化反應(yīng)槽和縮聚槽的轉(zhuǎn)移配管，將得到的酯化反應(yīng)生成物110.6kg轉(zhuǎn)移至已加熱至240℃的縮聚槽中。轉(zhuǎn)移完成后，于240℃攪拌1小時(shí)。然后，添加作為抗氧化劑(在縮聚反應(yīng)開(kāi)始前添加)的季戊四醇-四(3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯酚)丙酸酯)(BASF制，Irganox1010)180g、作為消泡劑的硅(モメンティブ·パフォーマンス·マテリアルズ制，TSF433)120g、作為熱穩(wěn)定劑的磷酸三甲酯(和光純藥制)30g并攪拌10分鐘，然后，添加作為聚合催化劑的乙酸鎂四水合物11g并攪拌5分鐘。接下來(lái)，經(jīng)60分鐘將縮聚槽內(nèi)的溫度從240℃升溫至280℃，同時(shí)將縮聚槽內(nèi)的壓力從大氣壓減壓至40Pa，然后，進(jìn)行聚合反應(yīng)3小時(shí)。將聚合反應(yīng)生成物以線束狀向冷水中吐出而使其冷卻，立即進(jìn)行切割而得到顆粒狀的聚合反應(yīng)生成物。利用¹H-NMR確認(rèn)了得到的聚合反應(yīng)生成物中的聚乙二醇的共聚率為14重量％。

于150℃對(duì)得到的顆粒進(jìn)行12小時(shí)真空干燥后，將其供給至擠出機(jī)型紡絲機(jī)并使其熔融，在紡絲溫度為265℃、吐出量為57g/分鐘的條件下，從噴絲頭(吐出孔徑為0.23mm，吐出孔長(zhǎng)為0.60mm，吐出孔數(shù)為36，圓孔)吐出而得到紡出絲條。用風(fēng)溫20℃、風(fēng)速20m/分鐘的冷卻風(fēng)將該紡出絲條冷卻，用給油裝置賦予油劑而使其集束，用以3000m/分鐘旋轉(zhuǎn)的第1導(dǎo)絲輥牽拉，經(jīng)由以與第1導(dǎo)絲輥相同的速度旋轉(zhuǎn)的第2導(dǎo)絲輥，用卷繞機(jī)卷繞，得到190dtex-36f的未拉伸絲。在第1熱輥溫度為55℃、第2熱輥溫度為130℃、拉伸倍率為1.9倍的條件下對(duì)得到的未拉伸絲進(jìn)行拉伸，得到100dtex-36f的拉伸絲。

將得到的纖維的纖維特性及布帛特性的評(píng)價(jià)結(jié)果示于表2。即使在將疏水性高分子變更為聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯的情況下，強(qiáng)度、韌性等纖維特性也良好，U％(hi)也低，得到了均質(zhì)的纖維。

實(shí)施例15

將相對(duì)于得到的聚合反應(yīng)生成物以換算為鈦原子計(jì)相當(dāng)于10ppm的檸檬酸螯合鈦絡(luò)合物、高純度對(duì)苯二甲酸(三井化學(xué)制)82.5kg和1,4-丁二醇89.5kg，在已保持為溫度220℃、壓力1.2×10⁵Pa的酯化反應(yīng)槽中，進(jìn)行酯化反應(yīng)，直至餾出物的溫度低于90℃，得到酯化反應(yīng)生成物。接下來(lái)，依次向縮聚槽中投入1,4-丁二醇19.7kg、加熱至70℃而熔融了的數(shù)均分子量8300的聚乙二醇(三洋化成工業(yè)制PEG6000S)16.8kg，然后，通過(guò)連接酯化反應(yīng)槽和縮聚槽的轉(zhuǎn)移配管，將得到的酯化反應(yīng)生成物110.6kg轉(zhuǎn)移至已加熱至220℃的縮聚槽中。轉(zhuǎn)移完成后，于220℃攪拌1小時(shí)。然后，添加作為抗氧化劑(在縮聚反應(yīng)開(kāi)始前添加)的季戊四醇-四(3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯酚)丙酸酯)(BASF制，Irganox1010)180g、作為消泡劑的硅(モメンティブ·パフォーマンス·マテリアルズ制，TSF433)120g、作為熱穩(wěn)定劑的磷酸三甲酯(和光純藥制)30g并攪拌10分鐘，然后，添加作為聚合催化劑的乙酸鎂四水合物11g并攪拌5分鐘。接下來(lái)，經(jīng)60分鐘將縮聚槽內(nèi)的溫度從220℃升溫至250℃，同時(shí)將縮聚槽內(nèi)的壓力從大氣壓減壓至60Pa，然后，進(jìn)行聚合反應(yīng)3小時(shí)。將聚合反應(yīng)生成物以線束狀向冷水中吐出而使其冷卻，立即進(jìn)行切割而得到顆粒狀的聚合反應(yīng)生成物。利用¹H-NMR確認(rèn)了得到的聚合反應(yīng)生成物中的聚乙二醇的共聚率為14重量％。

于150℃對(duì)得到的顆粒進(jìn)行12小時(shí)真空干燥后，將其供給至擠出機(jī)型紡絲機(jī)并使其熔融，在紡絲溫度為260℃、吐出量為57g/分鐘的條件下從噴絲頭(吐出孔徑為0.23mm，吐出孔長(zhǎng)為0.60mm，吐出孔數(shù)為36，圓孔)吐出而得到紡出絲條。用風(fēng)溫20℃、風(fēng)速20m/分鐘的冷卻風(fēng)將該紡出絲條冷卻，用給油裝置賦予油劑而使其集束，用以3000m/分鐘旋轉(zhuǎn)的第1導(dǎo)絲輥牽拉，經(jīng)由以與第1導(dǎo)絲輥相同的速度旋轉(zhuǎn)的第2導(dǎo)絲輥，用卷繞機(jī)卷繞，得到190dtex-36f的未拉伸絲。在第1熱輥溫度為65℃、第2熱輥溫度為130℃、拉伸倍率為1.9倍的條件下對(duì)得到的未拉伸絲進(jìn)行拉伸，得到100dtex-36f的拉伸絲。

將得到的纖維的纖維特性及布帛特性的評(píng)價(jià)結(jié)果示于表2。即使將疏水性高分子變更為聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯的情況下，強(qiáng)度、韌性等纖維特性也良好，U％(hi)也低，得到了均質(zhì)的纖維。

比較例1

使用聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(固有粘度IV＝0.66)，與實(shí)施例1同樣地實(shí)施紡絲、拉伸。

將得到的纖維的纖維特性及布帛特性的評(píng)價(jià)結(jié)果示于表3。強(qiáng)度、韌性等纖維特性良好，U％(hi)低，得到了均質(zhì)的纖維。然而，由于是僅由疏水性高分子形成的纖維，因而不具有相分離結(jié)構(gòu)。關(guān)于布帛特性，雖然均染性、品質(zhì)非常優(yōu)異，但摩擦帶電電壓為9800V，抗靜電性非常低，△MR為0.1％，吸濕性也非常低。

比較例2～4

如表3所示地變更親水性高分子的數(shù)均分子量，除此之外，與實(shí)施例4同樣地制作拉伸絲。需要說(shuō)明的是，作為親水性高分子，在比較例2中，使用數(shù)均分子量3400的聚乙二醇(三洋化成工業(yè)制PEG4000)，在比較例3中，使用數(shù)均分子量6000的聚乙二醇(アルドリッチ制PEG6000)，在比較例4中，使用數(shù)均分子量100000的聚乙二醇(明成化學(xué)工業(yè)制R-150)。

將得到的纖維的纖維特性及布帛特性的評(píng)價(jià)結(jié)果示于表3。在比較例2中，強(qiáng)度、韌性等纖維特性良好，U％(hi)低，得到了均質(zhì)的纖維。然而，由于聚乙二醇的數(shù)均分子量低于7000，因而，不具有相分離結(jié)構(gòu)。關(guān)于布帛特性，雖然均染性、品質(zhì)非常優(yōu)異，但摩擦帶電電壓為7600V，抗靜電性差。在比較例3中也與比較例2同樣，雖然強(qiáng)度、韌性等纖維特性良好，U％(hi)低，得到了均質(zhì)的纖維，但由于聚乙二醇的數(shù)均分子量低于7000，因而，不具有相分離結(jié)構(gòu)。另外，關(guān)于布帛特性，雖然均染性、品質(zhì)非常優(yōu)異，但摩擦帶電電壓為6900V，抗靜電性差。在比較例4中，由于聚乙二醇的數(shù)均分子量高，因而，纖維橫截面及纖維縱截面中的分散相的最大直徑大，形成了粗大的相分離結(jié)構(gòu)。因此，強(qiáng)度、韌性等纖維特性低，并且U％(hi)高而為非常不均質(zhì)的纖維，不耐于使用。關(guān)于布帛特性，均染性、品質(zhì)非常差。

比較例5

如表3所示地變更親水性高分子的共聚率，除此之外，與實(shí)施例8同樣地制作拉伸絲。

將得到的纖維的纖維特性及布帛特性的評(píng)價(jià)結(jié)果示于表3。由于親水性高分子的共聚率高，因而從噴絲頭的吐出變得不穩(wěn)定，結(jié)果，強(qiáng)度、韌性等纖維特性非常低，并且U％(hi)高而為非常不均質(zhì)的纖維，不耐于使用。關(guān)于布帛特性，均染性、品質(zhì)非常差。

比較例6、7

如表3所示地變更親水性高分子的共聚率、吐出量、噴絲頭(吐出孔徑、吐出孔長(zhǎng)、吐出孔數(shù))，在比較例6、7中均使拉伸倍率為3.3倍，除此之外，與實(shí)施例12同樣地制作拉伸絲。

將得到的纖維的纖維特性及布帛特性的評(píng)價(jià)結(jié)果示于表3。在比較例6中，由于通過(guò)噴絲頭時(shí)的剪切速度低，因而，從噴絲頭的吐出變得非常不穩(wěn)定，結(jié)果，強(qiáng)度、韌性等纖維特性非常低，并且U％(hi)高而為非常不均質(zhì)的纖維，不耐于使用。關(guān)于布帛特性，均染性、品質(zhì)非常差。在比較例7中，由于通過(guò)噴絲頭時(shí)的剪切速度高，因而，紡絲應(yīng)力變高，從噴絲頭的吐出變得不穩(wěn)定，結(jié)果，U％(hi)稍高，是缺乏均質(zhì)性的纖維。關(guān)于布帛特性，均染性、品質(zhì)未達(dá)到合格水平。

比較例8

實(shí)施例4中，轉(zhuǎn)移BHT后，從其上向縮聚槽中投入并未加熱熔融而是粉末狀態(tài)的聚乙二醇，進(jìn)而，在投入聚乙二醇后，未于250℃進(jìn)行1小時(shí)攪拌，而是立即開(kāi)始聚合，除此之外，與實(shí)施例4同樣地制作拉伸絲。

將得到的纖維的纖維特性及布帛特性的評(píng)價(jià)結(jié)果示于表3。由于以粉末狀態(tài)添加聚乙二醇，而且在投入聚乙二醇后并未進(jìn)行攪拌，在聚乙二醇在酯化反應(yīng)生成物中的分散不充分的狀態(tài)下開(kāi)始聚合，因此，在聚合反應(yīng)生成物中，形成了粗大的相分離結(jié)構(gòu)，結(jié)果，即使在利用熔融紡絲進(jìn)行纖維化的情況下，纖維橫截面及纖維縱截面中的分散相的最大直徑也大，形成了粗大的相分離結(jié)構(gòu)。因此，強(qiáng)度、韌性等纖維特性低，U％(hi)高而是缺乏均質(zhì)性的纖維。關(guān)于布帛特性，均染性、品質(zhì)未達(dá)到合格水平。

比較例9

向酯化反應(yīng)槽中投入對(duì)苯二甲酸雙(β-羥基乙基)酯約100kg，于250℃的溫度保持后，經(jīng)2.5小時(shí)依次供給高純度對(duì)苯二甲酸(三井化學(xué)制)89.2kg和乙二醇(日本觸媒制)39.8kg的漿料。供給結(jié)束后，進(jìn)行酯化反應(yīng)2小時(shí)，得到酯化反應(yīng)生成物。通過(guò)連接酯化反應(yīng)槽和縮聚槽的轉(zhuǎn)移配管，將得到的酯化反應(yīng)生成物110.6kg轉(zhuǎn)移至已加熱至250℃的縮聚槽中，然后，于250℃攪拌1小時(shí)，添加作為消泡劑的硅(モメンティブ·パフォーマンス·マテリアルズ制，TSF433)120g、作為熱穩(wěn)定劑的磷酸三甲酯(和光純藥制)30g并攪拌10分鐘，然后，添加作為聚合催化劑的三氧化銻30g、乙酸錳22g并攪拌5分鐘。接下來(lái)，經(jīng)60分鐘將縮聚槽內(nèi)的溫度從250℃升溫至285℃，同時(shí)將縮聚槽內(nèi)的壓力從大氣壓減壓至25Pa，然后，進(jìn)行聚合反應(yīng)2小時(shí)30分鐘。然后，對(duì)縮聚槽內(nèi)進(jìn)行氮?dú)獯祾?，恢?fù)至常壓，向縮聚槽內(nèi)添加粉末狀態(tài)的數(shù)均分子量8300的聚乙二醇(三洋化成工業(yè)制PEG6000S)14.4kg、作為抗氧化劑(在縮聚反應(yīng)開(kāi)始后添加)的季戊四醇-四(3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯酚)丙酸酯)(BASF制，Irganox1010)180g，將縮聚槽內(nèi)的壓力從大氣壓減壓至25Pa，然后，進(jìn)行聚合反應(yīng)30分鐘。將聚合反應(yīng)生成物以線束狀向冷水中吐出而使其冷卻，立即進(jìn)行切割而得到顆粒狀的聚合反應(yīng)生成物。使用得到的顆粒，與實(shí)施例4同樣地制作拉伸絲。

將得到的纖維的纖維特性及布帛特性的評(píng)價(jià)結(jié)果示于表3。由于以粉末狀態(tài)添加聚乙二醇，而且添加聚乙二醇后的聚合反應(yīng)時(shí)間短，因而，在聚合反應(yīng)生成物中形成了粗大的相分離結(jié)構(gòu)，結(jié)果，即使在利用熔融紡絲進(jìn)行纖維化的情況下，纖維橫截面及纖維縱截面中的分散相的最大直徑也大，形成了粗大的相分離結(jié)構(gòu)。因此，U％(hi)高，是缺乏均質(zhì)性的纖維。另外，由于添加聚乙二醇后的聚合反應(yīng)時(shí)間短，因而，未反應(yīng)PEG含量、熱水處理后的重量減少率均高，均染性、品質(zhì)也未達(dá)到合格水平。

比較例10

使用雙螺桿擠出機(jī)，于285℃，將聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(IV＝0.66)88kg、數(shù)均分子量8300的聚乙二醇(三洋化成工業(yè)制PEG6000S)12kg、作為抗氧化劑的季戊四醇-四(3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯酚)丙酸酯)(BASF制，Irganox1010)150g熔融混煉，切割成5mm左右而制作顆粒，與實(shí)施例4同樣地制作拉伸絲。

將得到的纖維的纖維特性及布帛特性的評(píng)價(jià)結(jié)果示于表3。在將聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯與聚乙二醇熔融混煉的情況下，纖維橫截面及纖維縱截面中的分散相的最大直徑大，U％(hi)高，是缺乏均質(zhì)性的纖維。另外，未反應(yīng)PEG含量、熱水處理后的重量減少率均高，均染性、品質(zhì)也未達(dá)到合格水平。

比較例11

比較例2中，將抗氧化劑(在縮聚反應(yīng)開(kāi)始前添加)的添加量變更為600g，除此之外，與比較例2同樣地制作拉伸絲。

將得到的纖維的纖維特性及布帛特性的評(píng)價(jià)結(jié)果示于表3。強(qiáng)度、韌性等纖維特性良好，U％(hi)低，得到了均質(zhì)的纖維。然而，由于聚乙二醇的數(shù)均分子量低于7000，因此，不具有相分離結(jié)構(gòu)。關(guān)于布帛特性，雖然均染性、品質(zhì)非常優(yōu)異，但摩擦帶電電壓為7200V，抗靜電性差。

實(shí)施例16

向酯化反應(yīng)槽中投入對(duì)苯二甲酸雙(β-羥基乙基)酯約100kg，于250℃的溫度保持后，經(jīng)2.5小時(shí)依次供給高純度對(duì)苯二甲酸(三井化學(xué)制)89.2kg和乙二醇(日本觸媒制)39.8kg的漿料。供給結(jié)束后，進(jìn)行酯化反應(yīng)2小時(shí)，得到酯化反應(yīng)生成物。接下來(lái)，依次向縮聚槽中投入乙二醇(日本觸媒制)13.6kg、加熱至70℃而熔融了的數(shù)均分子量8300的聚乙二醇(三洋化成工業(yè)制PEG6000S)14.4kg，然后，通過(guò)連接酯化反應(yīng)槽和縮聚槽的轉(zhuǎn)移配管，將得到的酯化反應(yīng)生成物110.6kg轉(zhuǎn)移至已加熱至250℃的縮聚槽中。轉(zhuǎn)移完成后，于250℃攪拌1小時(shí)。然后，添加作為抗氧化劑(在縮聚反應(yīng)開(kāi)始前添加)的季戊四醇-四(3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯酚)丙酸酯)(BASF制，Irganox1010)180g、作為消泡劑的硅(モメンティブ·パフォーマンス·マテリアルズ制，TSF433)120g、作為熱穩(wěn)定劑的磷酸三甲酯(和光純藥制)30g并攪拌10分鐘，然后，添加作為聚合催化劑的三氧化銻30g、乙酸錳22g并攪拌5分鐘。接下來(lái)，經(jīng)60分鐘將縮聚槽內(nèi)的溫度從250℃升溫至285℃，同時(shí)將縮聚槽內(nèi)的壓力從大氣壓減壓至25Pa，然后，進(jìn)行聚合反應(yīng)3小時(shí)。然后，在將聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯片材注射成型而制成的厚度0.2mm、內(nèi)容積500cm³的容器中，裝入作為抗氧化劑(在縮聚反應(yīng)開(kāi)始后添加)的季戊四醇-四(3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯酚)丙酸酯)(BASF制，Irganox1010)480g，從反應(yīng)罐上部添加，對(duì)縮聚槽內(nèi)進(jìn)行氮?dú)獯祾撸謴?fù)至常壓，攪拌10分鐘后，將聚合反應(yīng)生成物以線束狀向冷水中吐出而使其冷卻，立即進(jìn)行切割而得到顆粒狀的聚合反應(yīng)生成物。使用得到的顆粒，與實(shí)施例4同樣地制作拉伸絲。

將得到的纖維的纖維特性及布帛特性的評(píng)價(jià)結(jié)果示于表4。強(qiáng)度、韌性等纖維特性良好，U％(hi)低，是均質(zhì)的纖維。此外，通過(guò)在縮聚反應(yīng)開(kāi)始后添加抗氧化劑，從而縮聚反應(yīng)中的真空下的抗氧化劑的飛散、因熱分解而導(dǎo)致的抗氧化劑的失活被抑制，纖維中的抗氧化劑含量高，達(dá)到上升半值點(diǎn)的時(shí)間顯示360分鐘以上，氧化分解被抑制。另外，抗靜電性、吸濕性、熱水處理后的重量減少率也良好，均染性、品質(zhì)也為合格水平。

實(shí)施例17～19

針對(duì)在實(shí)施例16中在縮聚反應(yīng)開(kāi)始后添加的抗氧化劑，在實(shí)施例17中，將其變更為2,4,6-三(3’,5’-二叔丁基-4’-羥基芐基)均三甲苯(ADEKA制，アデカスタブAO-330)420g，在實(shí)施例18中，將其變更為1,3,5-三[[4-(1,1-二甲基乙基)-3-羥基-2,6-二甲基苯基]甲基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮(東京化成工業(yè)制，THANOX1790)384g，在實(shí)施例19中，將其變更為二丁基胺-1,3,5-三嗪-N,N’-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基-1,6-六亞甲基二胺和N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)丁基胺的縮聚物(BASF制CHIMASSORB2020)384g，除此之外，與實(shí)施例4同樣地制作拉伸絲。

將得到的纖維的纖維特性及布帛特性的評(píng)價(jià)結(jié)果示于表4。在使用任意抗氧化劑的情況下，強(qiáng)度、韌性等纖維特性均良好，U％(hi)低，為均質(zhì)的纖維。此外，對(duì)于任意抗氧化劑而言，均在縮聚反應(yīng)開(kāi)始后添加抗氧化劑，由此，纖維中的抗氧化劑含量高，達(dá)到上升半值點(diǎn)的時(shí)間顯示360分鐘以上，氧化分解被抑制。另外，抗靜電性、吸濕性、熱水處理后的重量減少率也良好，均染性、品質(zhì)也是合格水平。

實(shí)施例20～22

實(shí)施例16中，在縮聚反應(yīng)開(kāi)始前不添加抗氧化劑，針對(duì)在縮聚反應(yīng)開(kāi)始后添加的作為抗氧化劑的季戊四醇-四(3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯酚)丙酸酯)(BASF制，Irganox1010)，在實(shí)施例20中變更為480g，在實(shí)施例21中變更為1200g，在實(shí)施例22中變更為2400g，除此之外，與實(shí)施例4同樣地制作拉伸絲。

將得到的纖維的纖維特性及布帛特性的評(píng)價(jià)結(jié)果示于表4。即使在變更在縮聚反應(yīng)開(kāi)始后添加的抗氧化劑的添加量的情況下，強(qiáng)度、韌性等纖維特性也良好，U％(hi)也低，是均質(zhì)的纖維。此外，在任意的添加量的情況下，纖維中的抗氧化劑含量均高，達(dá)到上升半值點(diǎn)的時(shí)間顯示360分鐘以上，氧化分解也被抑制。另外，抗靜電性、吸濕性、熱水處理后的重量減少率也良好，均染性、品質(zhì)也是合格水平。

實(shí)施例23

在擠出機(jī)型紡絲機(jī)中，從主進(jìn)料器供給實(shí)施例4中得到的顆粒，從副進(jìn)料器供給季戊四醇-四(3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯酚)丙酸酯)(BASF制，Irganox1010)，使其重量比為100：0.4，除此之外，與實(shí)施例4同樣地制作拉伸絲。

將得到的纖維的纖維特性及布帛特性的評(píng)價(jià)結(jié)果示于表4。強(qiáng)度、韌性等纖維特性良好，U％(hi)低，是均質(zhì)的纖維。此外，通過(guò)在熔融紡絲時(shí)添加抗氧化劑，從而纖維中的抗氧化劑含量高，達(dá)到上升半值點(diǎn)的時(shí)間顯示360分鐘以上，氧化分解被抑制。另外，抗靜電性、吸濕性、熱水處理后的重量減少率也良好，均染性、品質(zhì)也是合格水平。

實(shí)施例24

擠出機(jī)型紡絲機(jī)中，從主進(jìn)料器供給在實(shí)施例4中在縮聚反應(yīng)開(kāi)始前不添加抗氧化劑而制作的顆粒，從副進(jìn)料器供給季戊四醇-四(3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯酚)丙酸酯)(BASF制，Irganox1010)，使其重量比為100：0.4，除此之外，與實(shí)施例4同樣地制作拉伸絲。

將得到的纖維的纖維特性及布帛特性的評(píng)價(jià)結(jié)果示于表4。強(qiáng)度、韌性等纖維特性良好，U％(hi)低，是均質(zhì)的纖維。此外，通過(guò)在熔融紡絲時(shí)添加抗氧化劑，從而纖維中的抗氧化劑含量高，達(dá)到上升半值點(diǎn)的時(shí)間顯示360分鐘以上，氧化分解被抑制。另外，抗靜電性、吸濕性、熱水處理后的重量減少率也良好，均染性、品質(zhì)也是合格水平。

實(shí)施例25

將相對(duì)于得到的聚合反應(yīng)生成物以換算為鈦原子計(jì)相當(dāng)于10ppm的檸檬酸螯合鈦絡(luò)合物、高純度對(duì)苯二甲酸(三井化學(xué)制)82.5kg和1,3-丙二醇49.1kg，在已保持為溫度240℃、壓力1.2×10⁵Pa的酯化反應(yīng)槽中，進(jìn)行酯化反應(yīng)，直至餾出物的溫度低于90℃，得到酯化反應(yīng)生成物。接下來(lái)，依次向縮聚槽中投入1,3-丙二醇16.7kg、加熱至70℃而熔融了的數(shù)均分子量8300的聚乙二醇(三洋化成工業(yè)制PEG6000S)16.8kg，然后，通過(guò)連接酯化反應(yīng)槽和縮聚槽的轉(zhuǎn)移配管，將得到的酯化反應(yīng)生成物110.6kg轉(zhuǎn)移至已加熱至240℃的縮聚槽中。轉(zhuǎn)移完成后，于240℃攪拌1小時(shí)。然后，添加作為抗氧化劑(在縮聚反應(yīng)開(kāi)始前添加)的季戊四醇-四(3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯酚)丙酸酯)(BASF制，Irganox1010)180g、作為消泡劑的硅(モメンティブ·パフォーマンス·マテリアルズ制，TSF433)120g、作為熱穩(wěn)定劑的磷酸三甲酯(和光純藥制)30g并攪拌10分鐘，然后，添加作為聚合催化劑的乙酸鎂四水合物11g并攪拌5分鐘。接下來(lái)，經(jīng)60分鐘將縮聚槽內(nèi)的溫度從240℃升溫至280℃，同時(shí)將縮聚槽內(nèi)的壓力從大氣壓減壓至40Pa，然后，進(jìn)行聚合反應(yīng)3小時(shí)。然后，在將聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯片材注射成型而制成的厚度0.2mm、內(nèi)容積500cm³的容器中，裝入作為抗氧化劑(在縮聚反應(yīng)開(kāi)始后添加)的季戊四醇-四(3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯酚)丙酸酯)(BASF制，Irganox1010)480g，從反應(yīng)罐上部添加，對(duì)縮聚槽內(nèi)進(jìn)行氮?dú)獯祾撸謴?fù)至常壓，攪拌10分鐘后，將聚合反應(yīng)生成物以線束狀向冷水中吐出而使其冷卻，立即進(jìn)行切割而得到顆粒狀的聚合反應(yīng)生成物。使用得到的顆粒，與實(shí)施例14同樣地制作拉伸絲。

將得到的纖維的纖維特性及布帛特性的評(píng)價(jià)結(jié)果示于表4。即使在將疏水性高分子變更為聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯的情況下，強(qiáng)度、韌性等纖維特性也良好，U％(hi)也低，是均質(zhì)的纖維。此外，達(dá)到上升半值點(diǎn)的時(shí)間顯示360分鐘以上，氧化分解也被抑制。另外，抗靜電性、吸濕性、熱水處理后的重量減少率也良好，均染性、品質(zhì)也是合格水平。

實(shí)施例26

將相對(duì)于得到的聚合反應(yīng)生成物以換算為鈦原子計(jì)相當(dāng)于10ppm的檸檬酸螯合鈦絡(luò)合物、高純度對(duì)苯二甲酸(三井化學(xué)制)82.5kg和1,4-丁二醇89.5kg，在已保持為溫度220℃、壓力1.2×10⁵Pa的酯化反應(yīng)槽中，進(jìn)行酯化反應(yīng)，直至餾出物的溫度低于90℃，得到酯化反應(yīng)生成物。接下來(lái)，依次向縮聚槽中投入1,4-丁二醇19.7kg、加熱至70℃而熔融了的數(shù)均分子量8300的聚乙二醇(三洋化成工業(yè)制PEG6000S)16.8kg，然后，通過(guò)連接酯化反應(yīng)槽和縮聚槽的轉(zhuǎn)移配管，將得到的酯化反應(yīng)生成物110.6kg轉(zhuǎn)移至已加熱至220℃的縮聚槽中。轉(zhuǎn)移完成后，于220℃攪拌1小時(shí)。然后，添加作為抗氧化劑(在縮聚反應(yīng)開(kāi)始前添加)的季戊四醇-四(3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯酚)丙酸酯)(BASF制，Irganox1010)180g、作為消泡劑的硅(モメンティブ·パフォーマンス·マテリアルズ制，TSF433)120g、作為熱穩(wěn)定劑的磷酸三甲酯(和光純藥制)30g并攪拌10分鐘，然后，添加作為聚合催化劑的乙酸鎂四水合物11g并攪拌5分鐘。接下來(lái)，經(jīng)60分鐘將縮聚槽內(nèi)的溫度從220℃升溫至250℃，同時(shí)將縮聚槽內(nèi)的壓力從大氣壓減壓至60Pa，然后，進(jìn)行聚合反應(yīng)3小時(shí)。然后，在將聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯片材注射成型而制成的厚度0.2mm、內(nèi)容積500cm³的容器內(nèi)，裝入作為抗氧化劑(在縮聚反應(yīng)開(kāi)始后添加)的季戊四醇-四(3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯酚)丙酸酯)(BASF制，Irganox1010)480g，從反應(yīng)罐上部添加，對(duì)縮聚槽內(nèi)進(jìn)行氮?dú)獯祾撸謴?fù)至常壓，攪拌10分鐘后，將聚合反應(yīng)生成物以線束狀向冷水中吐出而使其冷卻，立即進(jìn)行切割而得到顆粒狀的聚合反應(yīng)生成物。使用得到的顆粒，與實(shí)施例15同樣地制作拉伸絲。

將得到的纖維的纖維特性及布帛特性的評(píng)價(jià)結(jié)果示于表4。即使在將疏水性高分子變更為聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯的情況下，強(qiáng)度、韌性等纖維特性也良好，U％(hi)也低，是均質(zhì)的纖維。此外，達(dá)到上升半值點(diǎn)的時(shí)間顯示360分鐘以上，氧化分解也被抑制。另外，抗靜電性、吸濕性、熱水處理后的重量減少率也良好，均染性、品質(zhì)也是合格水平。

實(shí)施例27～36

在擠出機(jī)型紡絲機(jī)中，實(shí)施例27、35、36中，從主進(jìn)料器供給實(shí)施例1中制作的顆粒，實(shí)施例28中，從主進(jìn)料器供給實(shí)施例3中制作的顆粒，實(shí)施例29～31中，從主進(jìn)料器供給實(shí)施例4中制作的顆粒，實(shí)施例32中，從主進(jìn)料器供給實(shí)施例8中制作的顆粒，實(shí)施例33中，從主進(jìn)料器供給實(shí)施例10中制作的顆粒，實(shí)施例34中，從主進(jìn)料器供給實(shí)施例11中制作的顆粒，從副進(jìn)料器供給季戊四醇-四(3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯酚)丙酸酯)(BASF制，Irganox1010)，使其重量比為100：0.4，實(shí)施例27與實(shí)施例1同樣地操作，實(shí)施例28與實(shí)施例3同樣地操作，實(shí)施例29與實(shí)施例5同樣地操作，實(shí)施例30與實(shí)施例6同樣地操作，實(shí)施例31與實(shí)施例7同樣地操作，實(shí)施例32與實(shí)施例8同樣地操作，實(shí)施例33與實(shí)施例10同樣地操作，實(shí)施例34與實(shí)施例11同樣地操作，實(shí)施例35與實(shí)施例12同樣地操作，實(shí)施例36與實(shí)施例13同樣地操作，制作拉伸絲。

將得到的纖維的纖維特性及布帛特性的評(píng)價(jià)結(jié)果示于表5。即使在變更親水性高分子的數(shù)均分子量及共聚率、通過(guò)噴絲頭時(shí)的剪切速度、紡絲速度的情況下，強(qiáng)度、韌性等纖維特性也良好，U％(hi)也低，是均質(zhì)的纖維。此外，通過(guò)在熔融紡絲時(shí)添加抗氧化劑，從而纖維中的抗氧化劑的含量高，達(dá)到上升半值點(diǎn)的時(shí)間顯示360分鐘以上，氧化分解被抑制。另外，抗靜電性、吸濕性、熱水處理后的重量減少率也良好，均染性、品質(zhì)也是合格水平。

實(shí)施例37

實(shí)施例4中，將抗氧化劑(在縮聚反應(yīng)開(kāi)始前添加)的添加量變更為600g，除此之外，與實(shí)施例4同樣地制作拉伸絲。

將得到的纖維的纖維特性及布帛特性的評(píng)價(jià)結(jié)果示于表5。強(qiáng)度、韌性等纖維特性良好，U％(hi)低，是均質(zhì)的纖維。關(guān)于布帛特性，抗靜電性、吸濕性非常優(yōu)異。另外，熱水處理后的重量減少率也低，親水性化合物的溶出被抑制，并且，均染性、品質(zhì)也是合格水平。

實(shí)施例38

向酯交換反應(yīng)槽中投入由對(duì)苯二甲酸二甲酯8.7kg、間苯二甲酸-5-磺酸鈉二甲酯(SSIA)(三洋化成工業(yè)制)370g、乙二醇(日本觸媒制)5.6kg形成的漿料，添加作為酯交換反應(yīng)催化劑的乙酸鋰二水合物21.5g、乙酸鈷四水合物2g，于240℃進(jìn)行酯交換反應(yīng)2小時(shí)，得到酯交換反應(yīng)生成物。接下來(lái)，向縮聚槽中投入加熱至70℃而熔融了的數(shù)均分子量8300的聚乙二醇(三洋化成工業(yè)制PEG6000S)1.2kg，然后，通過(guò)連接酯交換反應(yīng)槽與縮聚槽的轉(zhuǎn)移配管，將得到的酯交換反應(yīng)生成物轉(zhuǎn)移至已加熱至240℃的縮聚槽中。轉(zhuǎn)移完成后，于240℃攪拌1小時(shí)。然后，添加作為抗氧化劑(在縮聚反應(yīng)開(kāi)始前添加)的季戊四醇-四(3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯酚)丙酸酯)(BASF制，Irganox1010)15g、作為消泡劑的硅(モメンティブ·パフォーマンス·マテリアルズ制，TSF433)7g、作為熱穩(wěn)定劑的磷酸三甲酯(和光純藥制)4.3g并攪拌10分鐘，然后，添加作為聚合催化劑的三氧化銻3g并攪拌5分鐘。接下來(lái)，經(jīng)60分鐘將縮聚槽內(nèi)的溫度從240℃升溫至285℃，同時(shí)將縮聚槽內(nèi)的壓力從大氣壓減壓至25Pa，然后，進(jìn)行聚合反應(yīng)3小時(shí)。然后，在將聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯片材注射成型而制成的厚度0.2mm、內(nèi)容積500cm³的容器中，裝入作為抗氧化劑(在縮聚反應(yīng)開(kāi)始后添加)的季戊四醇-四(3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯酚)丙酸酯)(BASF制，Irganox1010)40g，從反應(yīng)罐上部添加，對(duì)縮聚槽內(nèi)進(jìn)行氮?dú)獯祾撸謴?fù)至常壓，攪拌10分鐘后，將聚合反應(yīng)生成物以線束狀向冷水中吐出而使其冷卻，立即進(jìn)行切割而得到顆粒狀的聚合反應(yīng)生成物。使用得到的顆粒，與實(shí)施例4同樣地制作拉伸絲。需要說(shuō)明的是，表6所示的SSIA共聚率為聚合反應(yīng)物中含有的硫元素的重量的比例。

將得到的纖維的纖維特性及布帛特性的評(píng)價(jià)結(jié)果示于表6。強(qiáng)度、韌性等纖維特性良好，U％(hi)低，是均質(zhì)的纖維。此外，達(dá)到上升半值點(diǎn)的時(shí)間顯示360分鐘以上，氧化分解被抑制，抗靜電性、吸濕性、熱水處理后的重量減少率也良好。另外，由于共聚有間苯二甲酸-5-磺酸鈉，因而顯示陽(yáng)離子可染性，均染性、品質(zhì)也是合格水平。

實(shí)施例39、40

如表6所示地變更間苯二甲酸-5-磺酸鈉的共聚率，除此之外，與實(shí)施例38同樣地制作拉伸絲。

將得到的纖維的纖維特性及布帛特性的評(píng)價(jià)結(jié)果示于表6。即使在變更間苯二甲酸-5-磺酸鈉的共聚率的情況下，強(qiáng)度、韌性等纖維特性也良好，U％(hi)也低，是均質(zhì)的纖維。此外，達(dá)到上升半值點(diǎn)的時(shí)間顯示360分鐘以上，氧化分解被抑制，抗靜電性、吸濕性、熱水處理后的重量減少率也良好。另外，均染性、品質(zhì)也是合格水平。

實(shí)施例41、42

如表6所示地變更親水性高分子的共聚率，除此之外，與實(shí)施例38同樣地制作拉伸絲。

將得到的纖維的纖維特性及布帛特性的評(píng)價(jià)結(jié)果示于表6。即使在變更親水性高分子的共聚率的情況下，強(qiáng)度、韌性等纖維特性也良好，U％(hi)也低，是均質(zhì)的纖維。此外，達(dá)到上升半值點(diǎn)的時(shí)間顯示360分鐘以上，氧化分解被抑制，抗靜電性、吸濕性、熱水處理后的重量減少率也良好。另外，均染性、品質(zhì)也是合格水平。

實(shí)施例43～47

在實(shí)施例38～42中，在縮聚反應(yīng)開(kāi)始后不添加抗氧化劑，在進(jìn)行熔融紡絲時(shí)，在擠出機(jī)型紡絲機(jī)中，從主進(jìn)料器供給各實(shí)施例中得到的顆粒，從副進(jìn)料器供給季戊四醇-四(3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯酚)丙酸酯)(BASF制，Irganox1010)，使其重量比為100：0.4，除此之外，與各實(shí)施例同樣地制作拉伸絲。

將得到的纖維的纖維特性及布帛特性的評(píng)價(jià)結(jié)果示于表6。在所有情況下，強(qiáng)度、韌性等纖維特性均良好，U％(hi)均低，是均質(zhì)的纖維。此外，達(dá)到上升半值點(diǎn)的時(shí)間顯示360分鐘以上，氧化分解被抑制，抗靜電性、吸濕性、熱水處理后的重量減少率也良好。另外，均染性、品質(zhì)也是合格水平。

[表1]

[表2]

[表3]

[表4]

[表5]

[表6]

產(chǎn)業(yè)上的可利用性

對(duì)于本發(fā)明的纖維而言，雖然具有相分離結(jié)構(gòu)，但纖度不均小，染色不均、起毛的發(fā)生被抑制，而且相對(duì)于長(zhǎng)期保管、滾筒干燥的纖維特性的耐久性、吸濕性、低溫低濕度環(huán)境下的抗靜電性優(yōu)異，在染色時(shí)、使用時(shí)，親水性化合物的溶出被抑制。因此，可適合用作衣料用的織編物、無(wú)紡布等的纖維結(jié)構(gòu)體。