專利名稱::層疊薄膜的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域:
:本發(fā)明涉及一種可以在廣泛領(lǐng)域中使用的層疊薄膜的制造方法,具體而言,涉及一種使用光固化型環(huán)氧樹脂系粘接劑從而粘合薄膜而成的層疊薄膜的制造方法。
背景技術(shù):
:層疊薄膜被用于包括汽車、飛機、電氣,電子儀器的廣泛領(lǐng)域中。特別是近年來,電氣,電子儀器中的層疊薄膜越來越多樣且高度化。層疊薄膜的多樣化、高度化的同時,關(guān)于層疊薄膜的制造方法,也需要維持制造的層疊薄膜的質(zhì)量的同時,需要生產(chǎn)率的提高、成品率的提高、裝置的簡略化、自動化等。例如,在光學(xué)構(gòu)件或液晶顯示裝置中使用的偏振片通常在聚乙烯醇(PVA)系偏振鏡薄膜的兩面用粘接劑粘合保護薄膜或光學(xué)補償薄膜來制造。作為該粘接劑,使用的是水系粘接劑或有機溶劑系粘接劑,但近年來取而代之開始使用作為非水系、非有機溶劑系的非溶劑系粘接劑、特別是光固化型環(huán)氧樹脂系粘接劑。過去,在使用光固化型環(huán)氧樹脂系粘接劑作為粘接劑的層疊薄膜的制造中,為了充分地固化光固化型環(huán)氧樹脂系粘接劑,必須照射強照度的光從而用照射熱或反應(yīng)熱加速固化反應(yīng)或者在照射光后利用烤箱等加熱從而使固化反應(yīng)結(jié)束(后固化(Aftercure))。如果光固化型環(huán)氧樹脂系粘接劑被照射光,則其中內(nèi)含的光聚合引發(fā)劑(催化劑)活化,產(chǎn)生酸。該酸與光固化型環(huán)氧樹脂的環(huán)氧基反應(yīng),環(huán)氧基開環(huán),產(chǎn)生陽碳離子。該陽碳離子不斷地與環(huán)氧樹脂的環(huán)氧基反應(yīng),環(huán)氧樹脂系粘接劑發(fā)生固化。不過,陽碳離子與環(huán)氧基的反應(yīng)是難以在常溫下發(fā)生的反應(yīng),所以必須照射強照度的光或者在照射光之后利用烤箱等加熱,從而加速或結(jié)束陽碳離子與環(huán)氧基的反應(yīng)。如果照射強照度的光,光因熱發(fā)生改變,例如在為偏振鏡薄膜的情況下,從被碘等染色的聚乙烯醇薄膜(偏轉(zhuǎn)鏡(偏向子)薄膜)發(fā)生碘拔染(3々素抜tt),或者偏振鏡薄膜或保護薄膜或者光學(xué)補償薄膜發(fā)生變形,因而質(zhì)量變差。另外,在光照射之后用烤箱等加熱的情況下,需要加熱烤箱等加熱裝置,尤其在線速度(linespeed)快的情況下,加熱烤箱變得非常長,運轉(zhuǎn)費用上升,設(shè)備投資費用增多。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種不必為了使光固化型環(huán)氧樹脂系粘接劑充分地固化而照射強照度的紫外線或者在照射光之后加熱(后固化)的使用光固化型環(huán)氧樹脂系粘接劑來粘合薄膜而成的層疊薄膜的制造方法。本發(fā)明人等為了解決所述課題進行了潛心研究,結(jié)果發(fā)現(xiàn)通過在照射光之前將光固化型環(huán)氧樹脂系粘接劑加溫至特定的溫度,可以實現(xiàn)所述課題,以至基于這些見解完成本發(fā)明。利用本發(fā)明,提供以下14的發(fā)明。(1)一種層疊薄膜的制造方法,其是使用光固化型環(huán)氧樹脂系粘接劑來粘合薄膜而成的層疊薄膜的制造方法,其特征在于,包括將存在于薄膜間的光固化型環(huán)氧樹脂系粘接劑加溫至4(TC以上的溫度,并對所述粘結(jié)劑進行光照射使其固化從而粘接薄膜。(2)—種薄膜粘接方法,其是使用光固化型環(huán)氧樹脂系粘接劑來粘合偏振鏡薄膜和保護薄膜及/或光學(xué)補償薄膜而形成的薄膜的粘接方法,其特征在于,包括將存在于薄膜間的光固化型環(huán)氧樹脂系粘接劑加溫至40。C以上且所述薄膜的耐熱溫度以下的溫度,并對所述粘結(jié)劑進行光照射使其固化從而粘接薄膜。(3)根據(jù)(1)或(2)中記載的方法,其中,所述加溫溫度為40120°C。(4)根據(jù)(1)(3)中任意一項記載的方法,其中,光為波長在400nm以下的光中的至少一部分被截止的紫外線。利用本發(fā)明的粘接裝置,不必為了使光固化型環(huán)氧樹脂系粘接劑充分地固化而照射強照度的光或者在照射光之后加熱(后固化),所以可以簡便而且有效地制造質(zhì)量良好的偏振片之類的層疊薄膜。具體實施例方式以下詳細說明本發(fā)明。在本發(fā)明中使用的光固化型環(huán)氧樹脂系粘接劑含有光固化型環(huán)氧樹脂和光聚合引發(fā)劑,此外也可以含有慣用的添加成分。光固化型環(huán)氧樹脂只要是通常使用的光固化型環(huán)氧樹脂則沒有特別限定,例如包括芳香族環(huán)氧樹脂、脂肪族環(huán)氧樹脂、脂環(huán)式環(huán)氧樹脂等。作為芳香族環(huán)氧樹脂,可以舉出雙酚A型環(huán)氧樹脂、雙酚F型環(huán)氧樹脂、雙酚A型環(huán)氧樹脂、萘骨架環(huán)氧樹脂、苯酚酚醛清漆型環(huán)氧樹脂等。作為脂肪族環(huán)氧樹脂,可以使用脂肪族多元醇或其環(huán)氧化物加成物的聚縮水甘油醚。作為脂肪族環(huán)氧樹脂的例子,可以舉出乙二醇二縮水甘油醚、二甘醇二縮水甘油醚、丙二醇二縮水甘油醚、三丙二醇二縮水甘油醚、新戊二醇二縮水甘油醚、1,4一丁二醇二縮水甘油醚、1,6—己二醇二縮水甘油醚、三羥甲基丙烷三縮水甘油醚、三羥甲基丙垸二縮水甘油醚、聚乙二醇二縮水甘油醚等。另外,還可以使用丁二烯系環(huán)氧樹脂、異戊二烯系環(huán)氧樹脂等不飽和脂肪酸環(huán)氧。三羥甲基丙垸三縮水甘油醚、三羥甲基丙烷二縮水甘油醚的粘度低,所以優(yōu)選。脂肪族環(huán)氧樹脂的市售品例如包括共榮社化學(xué)(株)制工求,Y卜100MF(三羥甲基丙烷三縮水甘油醚)、于力、七夂厶亍:y夕7(株)制EX—321L(三羥甲基丙烷二縮水甘油醚)。脂環(huán)式環(huán)氧樹脂是在分子內(nèi)具有1個以上結(jié)合于脂環(huán)式環(huán)的環(huán)氧基的化合物,作為該例,可以舉出乙烯基環(huán)己烯一氧化物、1,2—環(huán)氧基一4一乙烯基環(huán)己烷、1,2:8,9二環(huán)氧基檸檬烯、3,4一環(huán)氧基環(huán)己烯基甲基一3',4'一環(huán)氧基環(huán)己烯羧酸酯等。它們由夕'^ir》化學(xué)工業(yè)(株)以CEL2000、CEL3000、CEL2021P市售。作為本發(fā)明中的光固化型環(huán)氧樹脂,可以單獨使用所述的環(huán)氧樹脂,也可以以任意配合比例混合使用多種環(huán)氧樹脂。本發(fā)明中的光聚合引發(fā)劑只要是利用可見光線、紫外線、X射線、電子射線等活化能線的照射產(chǎn)生陽離子或路易斯酸,引發(fā)環(huán)氧基的聚合的光聚合引發(fā)劑即可,沒有特別限定。作為光聚合引發(fā)劑的例子,可以舉出锍鹽、碘鐵鹽、重氮鐵鹽。作為锍系的例子,例如三苯基锍六氟磷酸鹽三苯基锍六氟銻酸鹽三苯基锍四(五氟苯基)硼酸鹽4,4'一雙[二苯基锍基(7,求二才)]二苯基硫化物雙六氟磷酸鹽4,4'一雙[二(p—羥基乙氧基)苯基锍基]二苯基硫化物雙六氟銻酸±卜4,4'一雙[二(P—羥基乙氧基)苯基锍基]二苯基硫化物雙六氟磷酸i卜7—[二(對甲苯酰基)锍基]一2—異丙基噻噸酮六氟銻酸鹽7—[二(對甲苯?;?锍基]一2—異丙基噻噸酮四(五氟苯基)硼酸鹽4一苯基羰基一4'一二苯基锍基—二苯基硫化物六氟磷酸鹽4一(對叔丁基苯基羰基)—4'一二苯基锍基一二苯基硫化物六氟銻酸鹽4一(對叔丁基苯基羰基)一4'一二(對甲苯酰基)锍基一二苯基硫化物四(五氟苯基)硼酸鹽等。作為碘鑰鹽的例子,例如可以舉出二苯基碘錄四(五氟苯基)硼酸鹽二苯基碘鎿六氟磷酸鹽二苯基碘錄六氟銻酸鹽二(4一壬基苯基)碘鎗六氟磷酸鹽等。作為重氮鑰鹽的例子,例如可以舉出苯重氮鏺六氟銻酸鹽苯重氮鑰六氟磷酸鹽等。作為光聚合引發(fā)劑的市售品,可以舉出旭電化工業(yè)(株)制的7f力才7。卜7—SP—150及SP—170、口fV7(株)制的PI2074、日本化藥(株)的力亇,、乂KPCI—220等。這些光聚合引發(fā)劑相對光固化型環(huán)氧樹脂100質(zhì)量份,使用0.520質(zhì)量份、優(yōu)選110質(zhì)量份。光聚合引發(fā)劑可以分別單獨使用,也可以使用兩種以上。本發(fā)明中的光固化型環(huán)氧樹脂系粘接劑根據(jù)需要可以含有氧雜環(huán)丁烷化合物。氧雜環(huán)丁烷化合物是在分子內(nèi)具有4員環(huán)醚即氧雜環(huán)丁垸環(huán)的化合物。作為氧雜環(huán)丁烷化合物的例子,可以舉出3—乙基一3—羥基甲基氧雜環(huán)丁烷、1,4—雙[{(3—乙基一3—氧雜環(huán)丁烷基)甲氧基}甲基]苯、3—乙基一3—(苯氧基甲基)氧雜環(huán)丁垸、雙(3—乙基一3—氧雜環(huán)丁烷基甲基)醚、3—乙基一3—(2—乙基己氧基甲基)氧雜環(huán)丁烷、3一乙基一[{(3—三乙氧基甲硅烷基丙氧基)甲基}氧雜環(huán)丁烷]、氧雜環(huán)丁烷基硅倍半氧烷(》七7年才年廿>0、苯酚酚醛清漆氧雜環(huán)丁烷等。在這些氧雜環(huán)丁烷化合物中,優(yōu)選3—乙基—3—羥基甲基氧雜環(huán)丁烷、雙(3—乙基一3—氧雜環(huán)丁垸基甲基)醚、3_乙基一3—(2—乙基己氧基甲基)氧雜環(huán)丁烷。氧雜環(huán)丁烷化合物的市售品例如包括東亞合成(株)市售的商品名OXT—101(3—乙基一3—羥基甲基氧雜環(huán)丁烷)、OXT—211(3—乙基一3—(苯氧基甲基)氧雜環(huán)丁烷)、0XT—221(二[l一乙基(3—氧雜環(huán)丁烷基)]甲基醚)、OXT—212(3—乙基一3—(2—乙基己氧基甲基)氧雜環(huán)丁垸)。在本發(fā)明中,氧雜環(huán)丁烷化合物相對光固化型環(huán)氧樹脂ioo質(zhì)量份,以50質(zhì)量份以下的量使用。氧雜環(huán)丁烷化合物可以分別單獨使用,也可以使用兩種以上。本發(fā)明中的光固化型環(huán)氧樹脂系粘接劑可以進而根據(jù)需要并用光敏劑。通過使用光敏劑,反應(yīng)性能提高,可以提高固化物的機械強度或粘接強度。作為光敏劑,可以舉出羰基化合物、有機硫化合物、過硫化物、氧化還原系化合物、偶氮及重氮化合物、鹵素化合物、光還原性色素等。作為光敏劑的例子,可以舉出苯偶因甲醚、苯偶因異丙醚、a,a—二甲氧基一(X—苯基乙酰苯之類的苯偶因衍生物;二苯甲酮、2,4一二氯苯甲酮、苯酰苯甲酸甲酯、4,4'一雙(二乙胺基)苯甲酮之類的苯甲酮衍生物;2一氯噻噸酮、2—異丙基噻噸酮、2,4一二乙基噻噸酮之類的噻噸酮衍生物;2—氯蒽醌、2—甲基蒽醌之類的蒽醌衍生物;N—甲基吖啶酮、N—丁基吖啶酮之類的吖啶酮衍生物;9,IO—二丁氧基蒽之類的蒽衍生物;此外,(x,a—二乙氧基乙酰苯、苯偶酰、芴酮、氧雜蒽酮、月桂基(,々二》)化合物、鹵素化合物、光還原性色素等,但不被這些限定。另外,這些光敏劑可以單獨使用,也可以使用兩種以上。光敏劑的市售品例如可以舉出力卞年二7DETX—S(日本化藥(株)制)等。光敏劑的量相對光固化型環(huán)氧樹脂系粘接劑100質(zhì)量份,為0.0120質(zhì)量份,優(yōu)選為0.15質(zhì)量份。只要在不破壞本發(fā)明的效果的范圍內(nèi),可以進而在本發(fā)明中的光固化型環(huán)氧樹脂系粘接劑中配合所述以外的添加劑,例如填充劑、抗氧劑、硅垸偶合劑。作為填充劑的例子,可以舉出滑石、二氧化硅、云母等無機填充劑或聚丙烯、聚乙烯等樹脂填充劑。作為抗氧劑,例如可以舉出二丁基羥基甲苯(BHT)、一》力'乂、;/夕71010、一/k力V、乂夕71035FF、^/k力V:y夕7565等。作為硅烷偶合劑,可以舉出乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅垸、2—(3,4一乙氧基環(huán)己基)乙基三甲氧基硅垸、3—環(huán)氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3—環(huán)氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3—環(huán)氧丙氧基丙基三乙氧基硅垸、對苯乙烯基三甲氧基硅烷、3—甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3—甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅垸、3—甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅垸、3—三乙氧基甲硅烷基一N—(1,3—二甲基一丁叉)丙基胺等。硅垸偶合劑的市售品例如可以舉出環(huán)氧系(例如KBM403、KBM303)、乙烯基系(KBM1003)、丙烯酸系硅垸偶合劑(KBM503)、3—乙基(三乙氧基甲硅烷基丙氧基甲基)氧雜環(huán)丁垸(TESOX(東亞合成(株)制))等。在本發(fā)明中的光固化型環(huán)氧樹脂系粘接劑優(yōu)選為粘度200mPa,s(25°C)以下、進而優(yōu)選為150mPa,s(25°C)以下。粘度越低越容易進行涂敷,另外,可以使粘接劑層的涂敷厚度薄,例如用于將保護薄膜或光學(xué)補償薄膜貼附于偏振片的情況下,偏振片的外觀也變得良好。也可以使用高粘度的粘接劑,但在該情況下減少涂敷量。在本發(fā)明中使用的薄膜必須為至少1個薄膜透過光的薄膜。作為這樣的光透過性薄膜,可以舉出聚酯系薄膜、聚碳酸酯系薄膜、丙烯酸系薄膜、聚酰胺系薄膜、聚酰亞胺系薄膜、非結(jié)晶性聚烯烴系薄膜、環(huán)烯烴系薄膜。PVA系薄膜、纖維素系薄膜等。非結(jié)晶性聚烯烴系樹脂通常為降冰片烯或具有多環(huán)降冰片烯系單體之類的環(huán)狀聚烯烴的聚合單元的樹脂,也可以為環(huán)狀烯烴和鏈狀環(huán)狀烯烴的共聚物。作為市售的非結(jié)晶性聚烯烴系樹脂,包括JSR(株)的商品名7—卜y、日本if才y(株)的ZEONEX、ZEONOR、三井化學(xué)(株)的APO、7X少等。在本發(fā)明中,可以與不透過光的薄膜組合,不透過光的薄膜例如也可以用作層疊薄膜的基材薄膜。作為這樣的不透過光的薄膜,例如可以舉出為了著色或遮光而內(nèi)含有著色顏料、著色染料、炭黑、無機粒子或高分子微粒之類的樹脂、在450nm以下的波長區(qū)域沒有光透過性的聚酰亞胺薄膜等。對本發(fā)明中的各薄膜的厚度沒有特別限定,可以根據(jù)需要使用各種厚度的薄膜。層疊薄膜為偏振片的情況下,可以使用PVA系偏振鏡薄膜或三乙酰纖維素等纖維素系薄膜、環(huán)烯烴系薄膜等保護薄膜或光學(xué)補償薄膜。在本發(fā)明中,對向基材薄膜涂敷光固化型環(huán)氧樹脂系粘接劑的方法,沒有特別限定,例如包括使用刮刀、條錠、金屬型涂料機、康瑪涂敷機(力乂7〕一夕一)、凹板印刷涂敷機等的方法。另外,本發(fā)明中的薄膜的層壓可以使用金屬輥、膠滾等進行,此時的層壓壓力可以為05Mpa。本發(fā)明中的層疊薄膜可以具有由2層、3層、4層、5層、6層或其以上的薄膜構(gòu)成的層疊結(jié)構(gòu)。在本發(fā)明中,也可以使用在薄膜的粘合面實施電暈處理、等離子處理、激元處理、UV處理等的薄膜。本發(fā)明中的光固化型環(huán)氧樹脂系粘接劑的加溫溫度必須為4(TC以上。加溫溫度的上限是粘附物薄膜的耐熱溫度,依賴于粘附物薄膜的耐熱性,所以不能一概限定,例如為12(TC。在此,薄膜的耐熱溫度是指將薄膜放置于某溫度下60秒時,與加熱前相比,在實際上沒有出現(xiàn)薄膜的變形(翹曲、變形)而且薄膜的光學(xué)特性(透過率、偏光度)不發(fā)生劣化的溫度中最高的溫度。粘接劑的加溫溫度為4(TC以下時,利用光照射的光固化型環(huán)氧樹脂的固化不充分,不能達到本發(fā)明的效果。粘接劑的加溫溫度優(yōu)選為5010(TC,更優(yōu)選為608(TC。本發(fā)明中的光固化型環(huán)氧樹脂系粘接劑的加溫例如可以舉出近紅外線鹵素?zé)?、遠紅外線加熱器、熱風(fēng)、加熱板、加熱輥等,但不被這些所限定。本發(fā)明中的光是指可見光線、紫外線、X射線、電子射線等活化能線,優(yōu)選為紫外線。光照射可以使用金屬鹵化物燈、高壓汞燈、氙燈、鹵素?zé)舻冗M行。使用紫外線的情況下,為了使薄膜的劣化最少,優(yōu)選不含有波長在400nm以下、優(yōu)選390nm以下的光的至少一部分,另外更優(yōu)選不含有波長在400nm以下、優(yōu)選390nm以下的光的全部的紫外線。這樣的紫外線例如可以通過在紫外線燈與粘附物薄膜之間使用近紅外線截止(cut)濾波器或截止波長在310或390nm以下的光的光學(xué)濾波器得到。作為這種光學(xué)濾波器,可以舉出石英玻璃、熱線截止濾波器(IRCF)、310nm以下截止濾波器、320nm截止濾波器、340nm截止濾波器、390nm截止濾波器、堿石灰玻璃、400450nm帶通濾波器等。本發(fā)明中的光的照射在光固化型環(huán)氧樹脂系粘接劑的溫度具有40°C以上時進行。本發(fā)明中的光的照射強度根據(jù)目的粘接劑或樹脂薄膜而不同,沒有限定,對光聚合引發(fā)劑的活化有效的波長區(qū)域的照射強度優(yōu)選為10500mW/cm、光的照射時間根據(jù)使用的光固化性環(huán)氧樹脂的種類或薄膜的材質(zhì)而不同,沒有限定,而作為照射強度與照射時間的積表示的積累光量為1003000mJ/cm2(波長405nm),優(yōu)選為7002000mJ/cm2(波長405nm)。以下利用實施例顯示本發(fā)明,但本發(fā)明不被這些實施例所限定。制造例AF光固化型環(huán)氧樹脂系粘接劑的配制在聚乙烯制容器中計量并加入以下原材料,用攪拌機混合、攪拌,得到均一的光固化型環(huán)氧樹脂系粘接劑(粘度150mPa/s(25°C))。[表1]__原材料配合量(質(zhì)量份)100MF100100CEL2000100訓(xùn)CEL3000100100N74010101010850S1010CEL2021P101010101010KBM柳111111SP1723CPI101A33DBA0.50.50.50.50.50.5符號ABcDEF100MF:三羥甲基丙烷三縮水甘油醚,共榮公司化學(xué)(株)工t:。夕口yEXA—850S:4,4,一二縮水甘油氧基一2,2,一二苯基丙烷,大日本油墨(一y年)化學(xué)(株)工tf夕口/N740:苯酚酚醛清漆型環(huán)氧寡聚物,大日本油墨化學(xué)(株)CEL2000:1,2—環(huán)氧基—4一乙烯基環(huán)己烷,夕V七少化學(xué)工業(yè)(株)CEL3000:1,2:8,9二環(huán)氧基擰檬烯,夕'^ir少化學(xué)工業(yè)(株)CEL2021P:3,4一環(huán)氧基環(huán)己烯基甲基一3',4'一環(huán)氧基環(huán)己烯羧酸酯,夕、Vir/k化學(xué)工業(yè)(株)CPI—101A:光聚合催化劑廿:/77°口(株)SP—172:光聚合催化劑,(株)ADEKAKBM403:3—環(huán)氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷,信越化學(xué)工業(yè)(株)DBA:9,10—二丁氧基蒽,川崎化成工業(yè)(株)實施例16及比較例13層疊薄膜(偏振片)的制造借助在制造例中配制的光固化性環(huán)氧樹脂系粘接劑(符號A),在進行單向拉伸并用碘染色的聚乙烯醇偏振鏡薄膜的單面粘合三乙酰纖維素薄膜,在另一面粘合非結(jié)晶性聚烯烴系樹脂薄膜(日本if才y(株)制的if才乂7薄膜),得到3層結(jié)構(gòu)的薄膜。使用紅外線燈,將得到的3層結(jié)構(gòu)薄膜加溫至室溫(25°C)、30°C、40°C、50°C、60°C、70°C、80°C、IOO"C、120。C及14(TC,然后立即使用金屬鹵化物燈(7一夕',:7w夕7公司制),以照射強度200mW/cm2(405nm)、累計光量1000mJ/cm2(405nm),進行光照射,得到層疊薄膜。層疊薄膜之間的粘接劑層為13pm左右的厚度,為均一。利用電子顯微鏡確認這些結(jié)果。表2表示材料溫度、UV照射后的粘接劑的狀態(tài)、UV照射后的層疊薄膜的變形、層疊薄膜的耐久特性、耐濕試驗后的光學(xué)特性。<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>材料溫度UV照射之前的粘接劑的溫度(加溫溫度)UV照射后的粘接劑的狀態(tài)按照以下標(biāo)準(zhǔn)進行評價。為液態(tài),固化不充分為液體狀態(tài),固化不充分,沒有粘接剝脫薄膜被剝脫粘接,但強度有些弱(100g/25mm)〇粘接,強度為中程度(100200g/25mm)粘接,強度充分(200g/25mm)UV照射后的薄膜的變形用肉眼觀察。耐濕試驗后的耐久特性按照以下標(biāo)準(zhǔn),評價將層疊薄膜放置于6(TC—90^的條件的耐濕試驗槽中500小時之后的外觀(拔染或薄膜變性)。X:嚴重地發(fā)生剝脫或變形、偏振鏡部分的拔染。發(fā)生剝脫或變形、偏振鏡部分的拔染。〇極少地發(fā)生偏振鏡部分的拔染,但不發(fā)生剝脫或變形。不發(fā)生剝脫或變形、偏振鏡部分的拔染。耐濕試驗后的光學(xué)特性對耐濕試驗前以及后的層疊薄膜,測定偏光度和透過率,以它們的劣化(從耐濕試驗前的層疊薄膜的值的降低)進行評價。*對于粘附物材料的變性(變形、耐久特性、光學(xué)特性)而言,不僅熱,在紫外線下也發(fā)生劣化。從表2可知,如果在加溫至407(TC之后,進行光照射,固化,則光固化型環(huán)氧樹脂系粘接劑充分地固化,顯示出良好的粘接性,同時也幾乎沒有薄膜的變形。另一方面,在加溫溫度為25°C、3(TC的情況下,盡管沒有薄膜的變形,但光固化型環(huán)氧樹脂系粘接劑固化不充分或者未固化,粘接性極為不良。另外,材料溫度為80100。C以上的情況下,光固化型環(huán)氧樹脂系粘接劑充分地固化,顯示出良好的粘接性,但薄膜略微地翹曲。另外,超過10(TC的情況下,光固化型環(huán)氧樹脂系粘接劑充分地固化,顯示出良好的粘接性,但薄膜極大地變性。對光固化性樹脂BF進行相同的研究,盡管粘接性或多或少存在差異,但均可以得到同樣的結(jié)果。此外,代替紅外線燈而用加熱板進行加溫時或用熱風(fēng)進行的情況下,可以得到與所述同樣的性能的層疊薄膜。實施例713以及比較例46層疊薄膜的制造在實施例16及比較例13的層疊薄膜的制造中,在金屬鹵化物燈與粘附物薄膜之間,配置截止波長在390nm以下的光的光學(xué)濾波器(7一夕',7<:y夕7公司制),照射光。與實施例16及比較例13同樣地進行,分別得到實施例713以及比較例46的層疊薄膜。<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>從表3可知,如果在金屬鹵化物燈與粘附物之間配置截止波長在390nm以下的光的光學(xué)濾波器,則與不配置的情況相比,偏振鏡以及薄膜的變性少,可以得到具有良好的粘接性和耐久特性的層疊薄膜。即使代替截止波長在390nm以下的濾波器,而使用截止波長在320nm以下的濾波器、截止波長在340nm以下的濾波器或截止波長在370nm以下的濾波器,也可以得到同樣的結(jié)果,而截止波長在390nm以下的濾波器的使用對構(gòu)成薄膜的影響最少。通過使用光學(xué)濾波器,可以抑制加溫至12(TC時的薄膜的變形,而不能抑制加溫至140'C時的薄膜的變形。比較例712層疊薄膜的制造與實施例1同樣地進行,得到3層結(jié)構(gòu)的薄膜。不加溫得到的3層結(jié)構(gòu)的薄膜,而使用金屬鹵化物燈(7,夕、、,7<、乂夕7公司制),以照射強度500mW/cm2(405nm)、積分光量500、1000、2000以及3000mJ/cm2(405nm),進行光照射,得到層疊薄膜。進而,在累計光量為2000以及3000mJ/cm2(405nm)的情況下,使用配置于金屬鹵化物燈與粘附物薄膜之間的截止波長在390nm以下的光的光學(xué)濾波器(7,夕、',7^、_y夕7公司制),進行光照射,得到層疊薄膜。<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>從表4可知,在光照射之前不進行加溫的情況下,即使增減光的照射光量,也不能得到粘接性出色而且沒有薄膜的變形的層疊薄膜。產(chǎn)業(yè)上的可利用性本發(fā)明可以用于在包括汽車、飛機、電氣電子儀器的廣泛產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域中使用的層疊薄膜的制造。另外,由于為具有快速固化性'快速粘接性的過程,所以極大地有助于制造速度的提高或加熱過程的削減。權(quán)利要求1.一種層疊薄膜的制造方法,其是使用光固化型環(huán)氧樹脂系粘接劑來粘合薄膜而成的層疊薄膜的制造方法,其特征在于,包括將存在于薄膜間的光固化型環(huán)氧樹脂系粘接劑加溫至40℃以上的溫度,并對所述粘結(jié)劑進行光照射使其固化從而粘接薄膜。2.—種薄膜粘接方法,其是使用光固化型環(huán)氧樹脂系粘接劑來粘合偏振鏡薄膜和保護薄膜及/或光學(xué)補償薄膜而形成的薄膜的粘接方法,其特征在于,包括將存在于薄膜間的光固化型環(huán)氧樹脂系粘接劑加溫至40°C以上且所述薄膜的耐熱溫度以下的溫度,并對所述粘結(jié)劑進行光照射使其固化從而粘接薄膜。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法,其中,所述加溫溫度為40120°C。4.根據(jù)權(quán)利要求13中任意一項所述的方法,其中,光為波長在400nm以下的光中的至少一部分被截止的紫外線。全文摘要本發(fā)明提供一種不必照射非常強的照度的光或者在光照射之后加熱的使用光固化型環(huán)氧樹脂系粘接劑來粘合薄膜而成的層疊薄膜的制造方法,其是使用光固化型環(huán)氧樹脂系粘接劑來粘合薄膜而成的層疊薄膜的制造方法,該方法包括將存在于薄膜間的光固化型環(huán)氧樹脂系粘接劑加溫至40℃以上的溫度,對其照射光使其固化從而粘接薄膜。文檔編號B32B37/12GK101301805SQ20081009670公開日2008年11月12日申請日期2008年5月5日優(yōu)先權(quán)日2007年5月7日發(fā)明者尾上慎彌,熊倉昌義申請人:協(xié)立化學(xué)產(chǎn)業(yè)株式會社