專利名稱：層疊玻璃的處理方法和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及層疊玻璃(Vitrages feuilletés)的領(lǐng)域。更特別涉及為了將在至少80℃或100℃的溫度下進(jìn)行以后的操作的層疊玻璃的處理方法。
在不同的加工或安裝玻璃的方法中，某些方法要求玻璃或者至少一部分玻璃能夠帶至大約80～100℃或者更高的溫度。比如在用就地形成的或熱施用于玻璃的塑料材料器件裝配玻璃時(shí)就是這種情況。
特別是使用復(fù)制模塑(surmoulage)(或者封裝)技術(shù)特別在玻璃的周邊制造成形件，該成形件包住至少一部分玻璃周邊，并粘結(jié)在玻璃至少一個(gè)表面上把玻璃或至少一部分玻璃放在包括相當(dāng)于將要制造的成形件截面形狀模腔的模具中，并且在該模具中注入模塑材料，此材料可以是熔融的塑料材料，或者可以是反應(yīng)性組合物。
由于與熔融材料的粘度或者組合物的活性(可能須要加熱或者放熱)有關(guān)的原因，在經(jīng)常要達(dá)到幾分鐘長的注塑周期內(nèi)，在模具中玻璃一般要曝露在大約至少100℃的升高的溫度下。
在用整塊的玻璃能良好實(shí)現(xiàn)的該技術(shù)當(dāng)試圖應(yīng)用于層疊玻璃時(shí)，存在著幾個(gè)問題。
層疊玻璃由至少兩塊玻璃組成，它們彼此由熱塑性插入膜連接。
當(dāng)制造層疊的包封玻璃時(shí)，大部分產(chǎn)品來自模具，其在層疊玻璃中處具有呈泡狀的缺陷，這些氣泡形成在層疊結(jié)構(gòu)的內(nèi)部。氣泡的數(shù)量可以很大，用裸眼觀察大約是每平方厘米的玻璃表面50～200個(gè)氣泡。
這些氣泡形成的機(jī)理還不完全了解，但一定是由于熱作用而產(chǎn)生的，氣泡的出現(xiàn)直接與在復(fù)制模塑過程中在模具中所存在的溫度條件有關(guān)。
必須要注意到，所有的處理、加工或裝配的操作，都使用了80℃或100℃或者更高的加熱過程，因此在最終產(chǎn)品中會造成同一種缺陷。
解決這個(gè)問題的手段在于改變處理、加工或裝配的方法，即比如改變包封的工具，但是這樣的途經(jīng)顯得很復(fù)雜，特別是成本很高，這使我們對已經(jīng)開發(fā)的工業(yè)方法產(chǎn)生疑問。
因此希望找到一種在進(jìn)行熱應(yīng)力操作之前解決此問題的方法，即能夠用于玻璃本身的方法。
這就是本發(fā)明建議要達(dá)到的目的。
在這方面，本發(fā)明的目的是層疊玻璃的處理方法，使得以后玻璃能夠進(jìn)行將受到強(qiáng)熱應(yīng)力的操作，此操作特別在至少80℃，特別是在至少100℃的溫度下進(jìn)行，其中，該玻璃受到熱調(diào)理，在總共至少1h的時(shí)間內(nèi)，特別是在至少4h的時(shí)間內(nèi)，玻璃被逐漸加熱到最高150℃的溫度。
與各種預(yù)期相反，本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，在受控的條件下對層疊玻璃進(jìn)行預(yù)先的熱調(diào)理，當(dāng)以后將層疊玻璃進(jìn)行如上所述的熱應(yīng)力時(shí)，能夠抑制氣泡形成的機(jī)理。
按照本發(fā)明的熱調(diào)理方法取決于兩個(gè)基本的參數(shù)，即升溫速度和在處理溫度下曝露的時(shí)間。
因此本發(fā)明表明—一方面，對層疊玻璃猛烈加熱會促使產(chǎn)生氣泡，即使玻璃的有效溫度還沒有達(dá)到已知的界限值，為此玻璃還仍然是沒有受損的時(shí)候也是如此；—另一方面，只要在足夠長的時(shí)間內(nèi)，逐漸地加熱不僅本身不會產(chǎn)生氣泡，而且對隨后在更為苛刻的熱條件下玻璃的耐受力還有正面的影響，另一個(gè)有利的參數(shù)是在后面操作之前放置的時(shí)間。
雖然這還只是一個(gè)推測，按照本發(fā)明的熱調(diào)理是能夠促使在層疊玻璃中的熱塑性插入膜的改性，這就能夠阻止氣泡出現(xiàn)。需要一個(gè)或幾個(gè)小時(shí)的最少加熱時(shí)間這個(gè)事實(shí)使我們認(rèn)為，這個(gè)改性是受到緩慢的動(dòng)力學(xué)控制的。
按照本發(fā)明，將玻璃逐漸升高到處理溫度，即不是把玻璃直接放在室(enceinte)中或與溫度等于處理溫度的物體接觸，而是以適度的升溫速度(不是無限的)加熱玻璃，此速度優(yōu)選低于10℃/min。
有利地，逐漸把玻璃的溫度加熱到大約80～140℃的范圍，尤其是90～140℃，特別是100或110～140℃。在此范圍，隨著溫度的升高，層疊玻璃的耐起泡性能明顯得到改善。一般在大約90～110℃的處理溫度，就能夠得到足夠的效果。
隨著加熱時(shí)間的延長，處理的結(jié)果也得到改善。
加熱的程序可以包括以單一的升溫速度，或者按照幾個(gè)階段逐漸而連續(xù)地升溫，其特征在于，不同的升溫速度，每個(gè)都是適度的，優(yōu)選低于10℃/min。
按照一個(gè)有利的變換實(shí)施方案，加熱的程序包括逐漸升溫達(dá)到低于或等于150℃的處理溫度T1，然后包括至少一個(gè)溫度平臺，每個(gè)平臺的處理溫度Ti(這里i是不等于0的整數(shù))都低于或等于150℃。每個(gè)處理溫度Ti有利地選自80～140℃的范圍，特別是90～140℃，100～140℃的范圍。
在有多個(gè)溫度平臺的情況下，它們可以被中間的升溫階段或降溫階段隔開，優(yōu)選的升溫速度都低于10℃/min。
總而言之，加熱時(shí)間有利地要少于或等于16h。加熱超過16h，實(shí)際上觀察不到層疊玻璃在耐受熱應(yīng)力而不出現(xiàn)氣泡方面有明顯的改善。
按照一個(gè)有利的實(shí)施方案，在加熱以后的熱調(diào)理包括一個(gè)讓玻璃冷卻到低于所述或所述最后的處理溫度的(inférieure àla ou àla dernièretempérature de traitment)溫度T2的步驟，并任選地保持在此溫度下。
實(shí)際上觀察到，在加熱以后將層疊玻璃放置優(yōu)選很短的時(shí)間，明顯地改善了層疊玻璃耐受熱應(yīng)力的能力。冷卻到溫度T2可以是迅速地進(jìn)行，也可以逐步進(jìn)行。
T2優(yōu)選是環(huán)境溫度，即大約15～30℃。
但是不希望冷卻和任選保持玻璃在低溫下的時(shí)間太長對于在臨界熱條件下使用前保持太長時(shí)間的玻璃，觀察到氣泡增多的現(xiàn)象。實(shí)際上，與熱調(diào)理相關(guān)的改性至少部分是可逆的。這就是冷卻時(shí)間t2和任選保持在溫度T2的時(shí)間優(yōu)選短于24h，尤其是在1～7h，特別是在1～4h的原因。
按照本發(fā)明的方法應(yīng)用于各種類型的層疊玻璃。最通常的是由至少兩塊厚度各為至少1mm的，有利地1～4mm，特別是至少2mm的浮法玻璃在其間由半透明的熱塑性薄膜相連接構(gòu)成的層疊玻璃，該薄膜的材料特別選自聚乙烯醇縮丁醛(PVB)、基于PVB的多層復(fù)合物，比如具有防日光層/PVB的PVB/PET三層材料(這里PET表示聚對苯二甲酸乙二醇酯)或者乙烯基共聚物，特別是基于乙烯和乙烯基單體、偏二氟乙烯或醋酸乙烯酯的共聚物。一般說來，可以設(shè)想把不同的功能層是在層疊玻璃的至少一個(gè)片狀件的至少一個(gè)面上。
按照本發(fā)明的玻璃制造方法可用于在一般使玻璃受到幾分鐘熱應(yīng)力的不同的方法中使用的層疊玻璃，特別包括使玻璃在至少80℃或100℃的溫度下的操作。
因此，按照本發(fā)明的處理方法可用于制造使用復(fù)制模塑操作的層疊玻璃。
根據(jù)復(fù)制模塑的材料不同，本方法的熱條件是變化的，但是總要對玻璃進(jìn)行很強(qiáng)的熱應(yīng)力。
因此，為了進(jìn)行熱塑性復(fù)制模塑，像聚氯乙烯(PVC)或熱塑性烯烴(TPO)或熱塑性彈性體(TPE)的復(fù)制模塑，在玻璃上放置可熱活化的底膠粘劑(primaire d′adhérence)。因此，在“冷”(即環(huán)境溫度)的模腔中放置被加熱到大約80～120℃的玻璃，使底料活化，然后注入溫度為大約180℃的熔融塑料材料。這實(shí)質(zhì)上是與注塑的材料相接觸，引起了熱應(yīng)力。
為了進(jìn)行可交聯(lián)彈性體，比如乙烯/丙烯/二烯橡膠(EPDM)的復(fù)制模塑，要把“冷”的，即處于環(huán)境溫度下的玻璃放入加熱到大約160～200℃的模腔中，然后注入溫度為大約80～100℃的塑料材料。在此情況下，玻璃與熱模具接觸，然后與材料接觸，從而引起熱應(yīng)力。
最后，為了進(jìn)行活性組合物的復(fù)制模塑，像在注塑活性聚氨酯(RIM即反應(yīng)注塑模塑)的情況下，把“冷”(即在環(huán)境溫度下)的玻璃放入加熱到大約80～100℃的更適度溫度下的模腔中，然后注入組合物，其溫度可能因放熱反應(yīng)的效應(yīng)而升高到大約120℃。在此情況下，是加熱與玻璃接觸的材料，引起了熱應(yīng)力。
按照本發(fā)明的方法還可用于其他的技術(shù)中，在這些技術(shù)中，通過擠塑在玻璃表面上放置成形件，特別是通過擠塑單組分聚氨酯或者熱塑性彈性體。此方法還可以包括通過在玻璃的局部復(fù)制模塑附加組分或替代組分使擠塑的型材矯正(rectification)的操作。
如上所述，在進(jìn)行最后的加工之前，進(jìn)行短于24h的熱調(diào)理是有利的，因此，按照本發(fā)明的處理方法可整合作為加工者所使用的相應(yīng)方法的預(yù)備步驟。
下面的實(shí)施例說明本發(fā)明。
在如下結(jié)構(gòu)的層疊玻璃中
2.1mm的浮法玻璃/0.76mm的PVB插入物/2.1mm的浮法玻璃制備邊長5cm的正方形試樣，將其進(jìn)行如下的熱調(diào)理—在烘箱中以低于10℃/min的升溫速度從環(huán)境溫度加熱到溫度T1；—在溫度T1下保持時(shí)間t1；—冷卻到環(huán)境溫度并在此溫度下保持總共1.5h。
在調(diào)理以后，將試樣放在加熱到溫度180℃的加熱板上，帶進(jìn)的能量是如此的迅速，可以認(rèn)為升溫速度是無限的。
觀察在層疊結(jié)構(gòu)中出現(xiàn)氣泡的情況，計(jì)量在多長時(shí)間tB后出現(xiàn)第一個(gè)氣泡。
在一個(gè)沒有進(jìn)行熱調(diào)理的對照組試樣上也進(jìn)行此測試。
在不同的T1和t1下得到的結(jié)果列在下面的表1中。
表1
對照組按照本發(fā)明″″″″″″″″″″在汽車玻璃的工業(yè)生產(chǎn)條件下進(jìn)行包封實(shí)驗(yàn)。復(fù)制模塑的材料是EPDM，該包封技術(shù)在于把層疊玻璃放入加熱到大約180℃的模具中、閉合模具、在高壓下注入材料、在熱模具中保持組件90～180s，以保證EPDM材料的硫化、打開模具、然后給包封的零件脫模。整個(gè)周期大約3min，其中1min30sec～2min是把一部分玻璃(特別是與模具接觸的周邊)加熱到接近模具的溫度，即180℃。然后將玻璃進(jìn)行如下的熱調(diào)理—以10℃/min升溫到100℃；—保持溫度16h；
—冷卻并保持在環(huán)境溫度下1h30min，然后進(jìn)行包封。
在此條件下，成功地進(jìn)行了玻璃的包封，在層疊結(jié)構(gòu)中沒有出現(xiàn)任何氣泡。
在同樣的條件下，對具有PVB/PET多層插入膜的層疊玻璃進(jìn)行了另外的一系列包封實(shí)驗(yàn)。
改變溫度T1得到的結(jié)果列在下面的表2中。
表2
對照組按照本發(fā)明按照本發(fā)明按照本發(fā)明按照本發(fā)明按照本發(fā)明*如果在溫度為160℃下的模具中進(jìn)行包封，出現(xiàn)氣泡的時(shí)間達(dá)到600s。
當(dāng)延長在110℃下被處理的玻璃的放置時(shí)間，然后再放入180℃中的模具里時(shí)，對于150h的放置時(shí)間，出現(xiàn)氣泡的時(shí)間縮短到大約80秒。
由這些實(shí)驗(yàn)得出結(jié)論，由于按照本發(fā)明的方法加熱層疊玻璃，能夠使出現(xiàn)氣泡的時(shí)間延緩幾分鐘。
與4h的平臺相比，16h的延長的平臺是優(yōu)選的，但把平臺延長到24h一般是沒有用的。另外，當(dāng)提高處理溫度時(shí)，得到的結(jié)果明顯改善。
剛剛進(jìn)行的敘述更具體涉及到用就地形成的塑料件裝配層疊玻璃，這些敘述不是限制性的，本發(fā)明適合于成功地用于其他類型的層疊玻璃熱應(yīng)力調(diào)整條件。
權(quán)利要求
1.層疊玻璃的處理方法，使得該玻璃在以后的操作中經(jīng)受很強(qiáng)的熱應(yīng)力，特別是在至少80℃的溫度下進(jìn)行的熱應(yīng)力，其中使該玻璃經(jīng)受熱調(diào)理，在總共至少1h，特別是至少4h的時(shí)間內(nèi)，將該玻璃逐漸加熱到最高150℃的溫度。
2.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，直至處理溫度的升溫速度低于10℃/min。
3.按照權(quán)利要求1或2的方法，其特征在于，將玻璃逐漸加熱到直至大約80～140℃，特別是90～140℃的范圍。
4.按照權(quán)利要求1～3中任何一項(xiàng)的方法，其特征在于，該加熱包括逐漸升溫到低于或等于150℃的處理溫度T1和至少一個(gè)溫度平臺，每個(gè)平臺的處理溫度Ti(這里i是非零的整數(shù))低于或等于150℃。
5.按照前面各項(xiàng)權(quán)利要求中任何一項(xiàng)的方法，其特征在于，在總時(shí)間短于或等于16h的時(shí)間內(nèi)加熱該玻璃。
6.按照前面各項(xiàng)權(quán)利要求中任何一項(xiàng)的方法，其特征在于，該熱調(diào)理隨后包括在時(shí)間t2內(nèi)讓玻璃冷卻到溫度T2的步驟，并任選將其保持在此溫度下。
7.按照權(quán)利要求6的方法，其特征在于，T2是環(huán)境溫度。
8.按照權(quán)利要求6的方法，其特征在于，冷卻時(shí)間和任選的在溫度T2下保持的時(shí)間t2短于24h，特別是在1～7h。
9.按照權(quán)利要求6～8中任何一項(xiàng)的方法，其特征在于，將玻璃迅速地冷卻到溫度T2。
10.按照權(quán)利要求1～9中任何一項(xiàng)的方法在制備層疊玻璃方面的應(yīng)用，目的是經(jīng)受包括使玻璃升溫到至少80℃的操作的處理。
全文摘要
按照本發(fā)明處理層疊玻璃，使得該玻璃在以后的操作中經(jīng)受很強(qiáng)的熱應(yīng)力，特別是在至少80℃的高溫下進(jìn)行的熱應(yīng)力，該方法是使該玻璃經(jīng)受熱調(diào)理，在總共至少1h的時(shí)間內(nèi)，將該玻璃逐漸加熱到最高150℃的溫度。該方法在制備層疊玻璃方面的應(yīng)用，目的是經(jīng)受包括使玻璃升溫到至少80℃的操作的處理，特別是用于經(jīng)受塑料復(fù)制模塑或擠塑的方法。
文檔編號B32B17/06GK1564790SQ02819750
公開日2005年1月12日 申請日期2002年8月5日 優(yōu)先權(quán)日2001年8月6日
發(fā)明者F·博德奧西 申請人:法國圣戈班玻璃廠