專利名稱：鐵氧體磁性材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用作電感元件磁芯材料的鐵氧體磁性材料，更具體地說，本發(fā)明涉及一種用作樹脂模制型芯片式電感器磁芯材料的鐵氧體磁性材料。
近年來，在電視機(jī)、錄像機(jī)和移動(dòng)通信設(shè)備等領(lǐng)域，對(duì)樹脂模制型芯片式電感器、固定線圈等等的需求迅速增加，日益要求這些部件具有小公差和高可靠性，以此滿足對(duì)降低尺寸、減輕重量和提高精度的要求。為滿足這一要求，需要用作這些部件磁芯的鐵氧體磁芯材料具有下列特征。
(1)該物質(zhì)的初始磁導(dǎo)率(μi)低，以便精細(xì)地調(diào)節(jié)由于線圈的預(yù)定電感。特別是對(duì)垂直放置型的鐵氧體磁芯，需要很低的初始磁導(dǎo)率(μi不大于8)，以便通過半匝進(jìn)行精細(xì)調(diào)節(jié)。
(2)該物質(zhì)的燒結(jié)密度高。
(3)該物質(zhì)具有下列特性，抗模制樹脂引起的外部應(yīng)力的電感變化小。抗外部應(yīng)力的電感變化率，即，抗施加在棒狀樣品上的與磁力方向平行的負(fù)荷的電感的變化率，在下文稱作抗應(yīng)力特性。也就是說，該物質(zhì)要具有優(yōu)異的抗應(yīng)力特性。
(4)該物質(zhì)具有下列特性，即抗施加在模制樹脂上的外部應(yīng)力和抗施加在磁芯材料上的外部磁場(chǎng)的電感變化率都小?？雇獠繎?yīng)力和抗外部磁場(chǎng)的電感變化率，即，抗施加在棒狀樣品上的與磁力方向平行的負(fù)荷，以及抗施加和取消其上磁場(chǎng)的電感變化率，在下文稱作抗應(yīng)力和抗磁場(chǎng)特性。也就是說，該物質(zhì)要具有優(yōu)異的抗應(yīng)力和抗磁場(chǎng)特性。
當(dāng)裝配模制電感器元件時(shí)，元件可以暴露在高磁通密度的磁場(chǎng)中。因此，尤其是抗應(yīng)力和抗磁場(chǎng)特性，當(dāng)電感元件實(shí)際上被放入最終產(chǎn)品時(shí)，即使該元件本身已被調(diào)節(jié)到預(yù)定的電感值時(shí)，能否保持初始特性是一個(gè)非常重要的問題。此外，即使在電感元件實(shí)際上被放入最終產(chǎn)品后，芯片式電感器本身仍然未磁屏蔽。因此，還需要避免片式電感器受周圍電磁部件產(chǎn)生的磁場(chǎng)影響。
為滿足上述要求，JP-A-2-60110和JP-A-2-137301描述了一種通過使用含主成分的鐵氧體，以改進(jìn)抗應(yīng)力特性的方法。然而，當(dāng)使用含有這種主成分的鐵氧體物質(zhì)，制成初始磁導(dǎo)率μi不大于8的低磁導(dǎo)率磁芯材料時(shí)，又不能得到足夠高的令人滿意的燒結(jié)密度。降低燒結(jié)密度下降會(huì)帶來抗應(yīng)力特性低、樹脂滲透或粘結(jié)劑進(jìn)入鐵氧體磁芯小孔等等問題。因此，不能降低燒結(jié)密度。相反，當(dāng)提高燒結(jié)密度時(shí)，初始磁導(dǎo)率會(huì)增加到不小于8。在任何情況下，都很難得到具有令人滿意特性的磁芯材料。
JP-A-8-51011和JP-A-8-51012公開了一種除主要成分由5～24摩爾％Fe2O3、0～30摩爾％CuO(不包括0重量％)和其余部分的NiO組成以外，還含有0～10重量％的SiO2(不包括0重量％)，和0～10重量％的Bi2O3(不包括0重量％)的氧化物磁性材料；一種除主要成分外，還含有0～0.5重量％Co3O4(不包括0重量％)的氧化物磁性材料；含有5～24摩爾％Fe2O3、0～30摩爾％ZnO(不包括0重量％)、0～30摩爾％CuO(不包括0重量％)，和其余部分NiO的氧化物磁性材料；以及一種除了主要成分外，還含有0～0.5重量％Co3O4(不包括0重量％)、0～10重量％的SiO2(不包括0重量％)，以及0～10重量％的Bi2O3(不包括0重量％)的氧化物磁性材料，以降低由于外部應(yīng)力引起的電感變化，又減少施加外部磁場(chǎng)后的電感。
然而，JP-A-8-51011和JP-A-8-51012所討論的組分實(shí)例是Fe2O35、10、20和24.5摩爾％；ZnO7和30摩爾％(忽略了其它組成元素)。也就是說，在JP-A-8-51011和JP-A-8-51012中，除了該組分外，沒有討論其它組分。此外，用上述范圍組分得到的磁芯的抗應(yīng)力和抗磁場(chǎng)特性都不夠高。因此，為了即滿足高精度的要求，又滿足高可靠性的要求，需要極大地改進(jìn)總特性，包括初始磁導(dǎo)率、燒結(jié)密度、抗磁場(chǎng)特性、抗應(yīng)力特性、抗應(yīng)力和抗磁場(chǎng)特性等等。
例如，含有上述主成分的背景技術(shù)的鐵氧體磁芯材料，也就是說含有主成分Fe2O348摩爾％；NiO49摩爾％；以及CuO3摩爾％；除了主成分以外，還含有輔助成分
PbO6重量％；以及滑石6.5重量％；上述材料具有下列特性燒結(jié)密度4.6g/cm3；初始磁導(dǎo)率μi6.0；抗應(yīng)力特性ΔL/L(％)-9％(在1ton/cm2時(shí))。如果這種背景技術(shù)的鐵氧體磁芯的初始磁導(dǎo)率μi大約為6，則不僅燒結(jié)密度會(huì)低于4.6g/cm3，而且抗應(yīng)力特性會(huì)大于-9％(在1ton/cm2時(shí))。
此外，圖8顯示的是當(dāng)在具有上述成分的鐵氧體中的PbO-SiO2玻璃量改變時(shí)，PbO-SiO2玻璃用量與初始磁導(dǎo)率μi之間的關(guān)系。從圖8可以明顯地看出，即使增加PbO-SiO2玻璃用量，具有該成分的鐵氧體的初始磁導(dǎo)率也幾乎不下降。
此外，JP-A-3-91209還公開了一種芯片式電感器，其特征在于鼓式磁芯由尖晶石結(jié)構(gòu)的鐵氧體制成，包含25～45摩爾％Fe2O3、0～20摩爾％ZnO、其余是NiO和CuO，NiO的摩爾 大于CuO的摩爾，此外，作為少量成分還含有0.1～12重量％的Bi2O3，以及0.05～4.0重量％的SiO2，用線圈纏繞磁芯，并用環(huán)氧樹脂模制成型。在JP-A-3-91209中，進(jìn)一步還描述說，當(dāng)對(duì)環(huán)氧樹脂模制的芯片式電感器施加應(yīng)力和外部磁場(chǎng)時(shí)，電感會(huì)降低。
本發(fā)明的目的是提供一種具有低初始磁導(dǎo)率、高燒結(jié)密度、優(yōu)異的抗磁場(chǎng)特性、出色的抗應(yīng)力特性，以及優(yōu)異的抗應(yīng)力和抗磁場(chǎng)特性的鐵氧體磁芯，使樹脂模制型電感器或固定線圈既具有小公差，又具有高可靠性。
根據(jù)本發(fā)明，通過下列方案能實(shí)現(xiàn)上述目的。
一種鐵氧體磁性材料含有主成分以Fe2O3計(jì)的11～19摩爾％氧化鐵；以ZnO計(jì)的11～25摩爾％氧化鋅；以CuO計(jì)0～10摩爾％氧化銅；其余是氧化鎳；該鐵氧體磁性材料進(jìn)一步包括輔助成分以PbO計(jì)0.01～15重量％氧化鉛；以及以SiO2計(jì)0.01～15重量％氧化硅和/或滑石；該鐵氧體磁性材料的初始磁導(dǎo)率不大于8，燒結(jié)密度不低于4.8g/cm3，在施加與磁場(chǎng)方向平行的壓應(yīng)力P＝5kg/mm2，和1000G磁場(chǎng)的條件下，抗應(yīng)力和抗磁場(chǎng)特性以電感變化率ΔL/L計(jì)在±5％范圍內(nèi)。
優(yōu)選的，在1000G磁場(chǎng)的條件下，鐵氧體磁性材料的抗磁場(chǎng)特性以電感變化率ΔL/L計(jì)在-4％～0％范圍內(nèi)。
更優(yōu)選的，在施加與磁場(chǎng)方向平行的壓應(yīng)力P＝5kg/mm2，和1000G磁場(chǎng)的條件下，鐵氧體磁性材料的抗應(yīng)力和抗磁場(chǎng)特性以電感變化率ΔL/L計(jì)在±3％范圍內(nèi)。
此外，一種鐵氧體磁性材料含有主成分以Fe2O3計(jì)的14～19摩爾％氧化鐵；以ZnO計(jì)的14～22摩爾％氧化鋅；以CuO計(jì)的0～6摩爾％氧化銅；其余是氧化鎳。
此外，本發(fā)明還提供了一種磁芯是由上述鐵氧體磁性材料制成的樹脂模制型芯片式電感器。
然而，JP-A-3-91209公開的芯片式電感器含有25～45摩爾％Fe2O3，其組分范圍明顯與本發(fā)明的以Fe2O3計(jì)的11～19摩爾％氧化鐵的成分范圍不同。此外，本發(fā)明的氧化物磁性材料具有低磁導(dǎo)率，和防止強(qiáng)度降低的高燒結(jié)密度，同時(shí)還具有高抗應(yīng)力特性和抗磁場(chǎng)特性。此外，本發(fā)明的氧化物磁性材料還具有防止樹脂滲透的作用。這些特性是JP-A-3-91209公開的芯片式電感器所不具備的，這是本發(fā)明獨(dú)特的特點(diǎn)。


圖1是不同F(xiàn)e2O3含量時(shí)，初始磁導(dǎo)率μi與燒結(jié)密度之間的關(guān)系曲線圖。
圖2是本發(fā)明的磁芯材料、背景技術(shù)的磁芯材料和普通磁芯材料抗0～1ton/cm2應(yīng)力的抗應(yīng)力特性曲線。
圖3是采用本發(fā)明的鐵氧體磁性材料制成的芯片式電感器一個(gè)實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖4是測(cè)量抗應(yīng)力和抗磁場(chǎng)特性的示意圖。
圖5是改變樣品中氧化鋅含量時(shí)，顯示樣品抗應(yīng)力和抗磁場(chǎng)特性的曲線圖。
圖6是每一個(gè)比較例樣品和本發(fā)明樣品抗應(yīng)力和抗磁場(chǎng)特性的曲線圖。
圖7是氧化鋅加入量與抗磁場(chǎng)特性之間的關(guān)系曲線圖。
圖8是當(dāng)改變具有通常組分的背景技術(shù)鐵氧體材料中的PbO-SiO2玻璃用量時(shí)，初始磁導(dǎo)率μi和PbO-SiO2玻璃用量之間的關(guān)系曲線圖。
本發(fā)明的鐵氧體磁性材料包含主成分以Fe2O3計(jì)的11～19摩爾％氧化鐵；以ZnO計(jì)的11～25摩爾％氧化鋅；以CuO計(jì)的0～10摩爾％氧化銅；
其余是氧化鎳；該鐵氧體磁性材料進(jìn)一步包括補(bǔ)充主成分的輔助成分以PbO計(jì)的0.01～15重量％氧化鉛；以及以SiO2計(jì)的0.01～15重量％氧化硅和/或滑石；該鐵氧體磁性材料的初始磁導(dǎo)率不大于8，燒結(jié)密度不低于4.8g/cm3，在施加與磁場(chǎng)方向平行的壓應(yīng)力P＝5kg/mm2，和1000G磁場(chǎng)的條件下，抗應(yīng)力和抗磁場(chǎng)特性以電感變化率ΔL/L計(jì)在±5％范圍內(nèi)。通過采用上述主成分，與具有近化學(xué)計(jì)量組分的鐵氧體相比，可減少磁性鐵氧體相，從而降低初始磁導(dǎo)率μi。
主成分中氧化鐵的含量是以Fe2O3計(jì)的11～19摩爾％，優(yōu)選的是14～19摩爾％，尤其優(yōu)選的是16～19摩爾％。如果氧化鐵的含量高于19摩爾％，抗應(yīng)力和抗磁場(chǎng)特性將會(huì)降低，這是由于其密度太高，以致于會(huì)降低初始磁導(dǎo)率。在氧化鐵含量不大于19摩爾％的情況下，氧化鐵的含量即使非常小，也要含有。優(yōu)選地，使氧化鐵含量的下限在上述范圍內(nèi)。如果降低氧化鐵的含量，由于降低了鐵氧體磁芯中磁性組分的含量，將會(huì)降低磁性材料的功能。
代替氧化鐵的二價(jià)金屬的例子包括氧化鎳、氧化鋅、氧化銅、氧化鎂等等。特別是，將氧化鋅和氧化鎳用于本發(fā)明。氧化鋅的用量是以ZnO計(jì)的11～25摩爾％，優(yōu)選的是14～22摩爾％，尤其優(yōu)選的是16～20摩爾％。其余是氧化鎳。當(dāng)氧化鋅的加入量在上述范圍內(nèi)時(shí)，可得到非常優(yōu)異的抗應(yīng)力和抗磁場(chǎng)特性。除這些金屬以外，氧化銅的加入量可以是以CuO計(jì)的0～10摩爾％，優(yōu)選的是0～6摩爾％。盡管可用氧化銅來控制烘烤溫度，但是，如果氧化銅的加入量太大，由于生成了CuOx，致使其特性會(huì)改變。
本發(fā)明的鐵氧體磁性材料除了含有上述主成分以外，還含有下列輔助成分以PbO計(jì)的0.01～15重量％氧化鉛；以及以SiO2計(jì)的0.01～15重量％氧化硅和/或滑石；優(yōu)選的，本發(fā)明的鐵氧體磁性材料含有下列輔助成分以PbO計(jì)的0.1～10重量％氧化鉛；以及以SiO2計(jì)的0.1～10重量％氧化硅和/或滑石；通過添加這些輔助成分，可改進(jìn)抗應(yīng)力特性，使得上述主成分的烘烤溫度范圍從大約1100～大約1300℃降低到大約950～大約1050℃，特別是降低到大約970～大約1030℃，大約降低了100～300℃。因此，在較低的溫度下，也能得到良好的燒結(jié)密度。如果加入的輔助成分太少，很難發(fā)揮燒結(jié)助劑的作用。如果加入的輔助成分量大于30重量％，則會(huì)產(chǎn)生爐材料和燒結(jié)工具的沾污問題，如玻璃沉積在磁芯表面上，磁芯之間相互附著，磁芯附著在定位器上等等。
本發(fā)明的鐵氧體磁性材料其初始磁導(dǎo)率μi不大于8，燒結(jié)密度不低于4.8g/cm3。優(yōu)選的初始磁導(dǎo)率μi不大于7，尤其是不大于6。初始磁導(dǎo)率的下限大約為2，但是對(duì)此沒有特別限定。優(yōu)選的燒結(jié)密度不低于5g/cm3，尤其是不低于5.2g/cm3。燒結(jié)密度的上限大約是6g/cm3，但是對(duì)此沒有特別限定。如果初始磁導(dǎo)率大于8，很難通過卷繞對(duì)電感進(jìn)行微調(diào)。如果燒結(jié)密度低于4.8g/cm3，會(huì)降低抗應(yīng)力特性，當(dāng)將鐵氧體磁性材料用作電感器時(shí)，會(huì)出現(xiàn)特性改變、樹脂或粘結(jié)劑滲入磁芯小孔等問題。
此外，在施加與磁場(chǎng)方向平行的壓應(yīng)力P＝5kg/mm2，和施加垂直于應(yīng)力方向的1000G的DC磁場(chǎng)的條件下，本發(fā)明的鐵氧體磁性材料的抗應(yīng)力和抗磁場(chǎng)特性以電感變化率ΔL/L計(jì)在±5％范圍內(nèi)，優(yōu)選的在±3％范圍內(nèi)，尤其優(yōu)選的是在±2％范圍內(nèi)。此外，在1000G的DC磁場(chǎng)條件下，本發(fā)明鐵氧體磁性材料的抗磁場(chǎng)特性以電感變化率ΔL/L計(jì)優(yōu)選在-4％～0％范圍內(nèi)。當(dāng)抗磁場(chǎng)特性處于上述范圍時(shí)，鐵氧體磁性材料的電磁特性很難受到外界磁場(chǎng)的不良影響。順便說說，上述DC磁場(chǎng)意味著當(dāng)測(cè)量電感時(shí)，施加在樣品附近的磁場(chǎng)密度(測(cè)量值)。
本發(fā)明的鐵氧體磁性材料被模制成預(yù)定形狀的磁芯材料。在卷繞必需的導(dǎo)線后，樹脂模制該磁芯材料。由此用磁芯材料作為各種電子設(shè)備，例如電視機(jī)、錄像機(jī)和移動(dòng)通信設(shè)備或器件如移動(dòng)電話或汽車電話等中的固定電感器、芯片式電感器等等。雖然對(duì)磁芯形狀沒有特別限制，但磁芯的一個(gè)例子包括鼓型磁芯、圓環(huán)柱磁芯、I形磁芯等等，其外徑和長度均不大于2mm(例如直徑1.8mm×長1.3mm)。
對(duì)用作模制材料(覆蓋材料)的樹脂沒有特別限制。樹脂的例子包括熱塑樹脂和熱固樹脂等等。其具體的例子包括聚烯烴樹脂、聚酯樹脂、聚酰胺樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚氨基甲酸乙酯樹脂、酚樹脂、尿素樹脂和環(huán)氧樹脂等等。模制材料可通過浸漬、涂敷、噴涂等進(jìn)行模制，進(jìn)一步還包括注射模制或澆注模制等等。
下面參照附圖描述使用本發(fā)明的鐵氧體磁性材料的芯片式電感器的典型實(shí)例。
圖3是采用本發(fā)明的鐵氧體磁性材料制成的芯片式電感器一個(gè)實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖。在圖3所示的結(jié)構(gòu)中，芯片式電感器包括采用本發(fā)明鐵氧體磁性材料制成的磁芯1，在其相對(duì)端有直徑變大的凸緣；卷繞在磁芯1主體部分上的線圈2；用于將外部電路連接到線圈2的端部，并使磁芯1固定于樹脂中的接觸觸發(fā)金屬箔塊6；覆蓋上述部件外側(cè)的模制材料5。
芯片式電感器的結(jié)構(gòu)并不限于附圖所示的實(shí)施例，還可采用其它形狀。例如，芯片式電感器可具有下述結(jié)構(gòu)，其中引線可從磁芯圓柱軸的中心部位軸向連接，或者芯片式電感器具有下列結(jié)構(gòu)，將由磁芯上的導(dǎo)線、引線等形成的裸露磁芯元件插入盒狀樹脂殼中，并用模制樹脂密封開口部分。
下面描述本發(fā)明鐵氧體磁性材料的制造方法。
首先，如果需要先制備作為主成分的原材料和作為輔助成分的原材料的混合物。作為主成分的原材料是氧化鐵(α-Fe2O3)和上述添加的金屬氧化物或者通過燒結(jié)形成上述氧化物的金屬，優(yōu)選的是上述金屬氧化物?；旌细鞣N原材料，使鐵氧體的最終成分具有上述比例。
然后，將作為主成分的原材料與作為輔助成分的原材料相混合，如果需要可進(jìn)行預(yù)烘烤。優(yōu)選地在氧化氣氛中，通常在空氣中進(jìn)行預(yù)烘烤。優(yōu)選地預(yù)烘烤的溫度從800～1000℃。并且優(yōu)選地預(yù)烘烤進(jìn)行1～3小時(shí)。
然后將預(yù)烘烤后的材料送入球磨機(jī)或類似裝置中磨碎到預(yù)定的尺寸。
在將預(yù)烘烤后的材料磨碎后，在其中添加適量的合適粘結(jié)劑，如聚乙烯醇等等，然后將得到的混合物模制成預(yù)定的形狀。
然后，烘烤模制成的成型體。優(yōu)選地在氧化氣氛中，通常在空氣中進(jìn)行預(yù)烘烤。優(yōu)選地預(yù)烘烤的溫度從1100～1300℃。當(dāng)加入上述輔助成分時(shí)，優(yōu)選地預(yù)烘烤溫度從950～大約1050℃。優(yōu)選地烘烤時(shí)間是2～5小時(shí)。
實(shí)施例下面通過實(shí)施例更詳細(xì)地描述本發(fā)明。實(shí)施例1將Fe2O3粉末、NiO粉末、CuO粉末、PbO粉末和SiO2粉末制成原材料。混合該原材料粉末，使最終組合物具有下列組分。在900℃的溫度下將混合物預(yù)烘烤3小時(shí)，并將預(yù)烘烤后的混合物磨成鐵氧體粉末。在向鐵氧體粉末中加入粘結(jié)劑后，將鐵氧體粉末壓制成環(huán)狀圓環(huán)柱磁芯，磁芯的外徑大約為21mm，內(nèi)徑大約為12mm，高度大約為5mm。在950～1200℃的溫度下，將圓環(huán)柱磁芯烘烤2小時(shí)，由此得到鐵氧體磁性材料的磁芯樣品。在烘烤后，磁芯樣品的外徑大約為18mm，內(nèi)徑大約為10mm，高度大約為4.3mm。
Fe2O312～24摩爾％CuO1摩爾％NiO余量添加劑成分(在主成分的總含量是100重量％的情況下)PbO5.0重量％SiO23.1重量％由此測(cè)量得到的圓環(huán)柱磁芯樣品的初始磁導(dǎo)率μi和燒結(jié)密度。圖1是當(dāng)磁芯樣品中的Fe2O3含量在12～24摩爾％范圍內(nèi)變化時(shí)，初始磁導(dǎo)率μi與燒結(jié)密度之間的關(guān)系曲線。從圖1可以明顯地看出，含有12～24摩爾％Fe2O3的磁芯樣品的燒結(jié)密度隨Fe2O3含量的降低而增加，也就是說，通過降低Fe2O3含量，可得到低初始磁導(dǎo)率的磁芯樣品。我們?cè)O(shè)想這是由于當(dāng)Fe2O3含量降低時(shí)，磁性相減少而非磁相增加而引起的。進(jìn)一步還可以明顯地看出，含有12～24摩爾％Fe2O3的磁芯樣品呈現(xiàn)出高密度下的低初始磁導(dǎo)率μi。此外，由于初始磁導(dǎo)率對(duì)燒結(jié)密度改變的依賴關(guān)系下降了，因此，減少了成批生產(chǎn)器件的誤差。實(shí)施例2將Fe2O3粉末、NiO粉末、ZnO粉末、PbO粉末和SiO2粉末制成原材料。混合該原材料粉末，使最終組合物具有下列組分。在900℃的溫度下將混合物預(yù)烘烤3小時(shí)，并將預(yù)烘烤后的混合物磨成鐵氧體粉末。在向鐵氧體粉末中加入粘結(jié)劑后，將鐵氧體粉末壓制成預(yù)定形狀的圓環(huán)柱磁芯。在950～1200℃的溫度下，將圓環(huán)柱磁芯烘烤2小時(shí)，由此得到鐵氧體磁性材料的磁芯樣品。
Fe2O318摩爾％ZnO18摩爾％NiO64摩爾％添加劑成分(在主成分的總含量是100重量％的情況下)PbO5.0重量％SiO23.1重量％用與實(shí)施例1相同的方式，測(cè)量由此得到的圓環(huán)柱磁芯樣品的初始磁導(dǎo)率μi、燒結(jié)密度和相對(duì)溫度系數(shù)αμir。將上述材料模制成長大約10mm、寬大約10mm，高大約50mm的I形磁芯，并進(jìn)行烘烤，然后測(cè)量其抗應(yīng)力特性。結(jié)果，得到的優(yōu)異特性如下初始磁導(dǎo)率μi＝4.5；燒結(jié)密度d＝5.1g/cm3；相對(duì)溫度系數(shù)αμir＝1(ppm/℃)；抗應(yīng)力特性ΔL/L＝1％(在1ton/cm2時(shí))。
此外，分別測(cè)量本發(fā)明材料、背景技術(shù)材料和普通材料對(duì)0～1(ton/cm2)負(fù)荷的抗應(yīng)力特性，背景技術(shù)的材料如圖8所示(主成分含量為Fe2O348摩爾％；NiO49摩爾％；以及CuO3摩爾％；除主成分之外的輔助成分PbO6重量％；以及滑石6.5重量％)JP-A-2-60110和JP-A-2-137301描述的普通材料(主成分含量為Fe2O349摩爾％；NiO43摩爾％；以及CuO6摩爾％；它沒有輔助成分)。結(jié)果如圖2所示。
從圖2可以明顯地看出，與普通材料和背景技術(shù)的材料相比，本發(fā)明的鐵氧體磁性材料表現(xiàn)出優(yōu)異的特性，其抗負(fù)荷變化的抗應(yīng)力特性變化率很低。實(shí)施例3用與實(shí)施例2相同的材料制造鼓形磁芯，其高度大約為1.3mm，磁芯主體部分的直徑大約為1.0mm，相對(duì)端凸緣部分的直徑大約是1.8mm。用該鼓形磁芯和具有相同形狀的用上述背景技術(shù)材料生產(chǎn)的鼓形磁芯一起生產(chǎn)如圖3所示的樹脂模制型芯片式電感器。在樹脂模制后，測(cè)量每一芯片式電感器的電感變化率。結(jié)果如下表所示。
從上述結(jié)果可以明顯地看出，本發(fā)明的芯片式電感器由于樹脂模制應(yīng)力引起的電感變化率低于用背景技術(shù)材料生產(chǎn)的芯片式電感器的電感變化率。實(shí)施例4將Fe2O3粉末、NiO粉末、ZnO粉末、PbO粉末和SiO2粉末制成原材料?；旌显撛牧戏勰棺罱K組合物具有下列組分。在900℃的溫度下將混合物預(yù)烘烤3小時(shí)，并將預(yù)烘烤后的混合物磨成鐵氧體粉末。在向鐵氧體粉末中加入粘結(jié)劑后，將鐵氧體粉末壓制成預(yù)定形狀的鼓形磁芯。在950～1200℃的溫度下，將鼓形磁芯烘烤2小時(shí)，由此得到鐵氧體磁性材料的磁芯樣品。
Fe2O318摩爾％ZnO18～24摩爾％NiO余量添加劑成分(在主成分的總含量是100重量％的情況下)PbO5.0重量％SiO23.1重量％用預(yù)定的導(dǎo)線纏繞由此得到的樣品。即如圖4所示，用線圈11纏繞磁芯樣品10，磁芯樣品高度大約為1.3mm，磁芯主體部分的直徑大約為1.0mm，相對(duì)端凸緣部分的直徑大約是1.8mm。當(dāng)通過壓力計(jì)12，沿平行于線圈11產(chǎn)生的磁力線方向，在該樣品上施加一個(gè)0～4kg的壓應(yīng)力13時(shí)，測(cè)量抗應(yīng)力特性ΔL/L。此外，給該樣品施加一個(gè)1000G的外部磁場(chǎng)30秒，其磁力線14方向與同時(shí)施加的4kg應(yīng)力方向相垂直，然后取消該磁場(chǎng)。在這種情況下，測(cè)量電感變化率ΔL/L，作為抗應(yīng)力和抗磁場(chǎng)特性。結(jié)果如圖5所示。順便說說，在圖5中，對(duì)應(yīng)于所施加力F(kg)的壓強(qiáng)P(kg/mm2)是根據(jù)磁芯的斷面面積計(jì)算的，其結(jié)果如下當(dāng)F＝1時(shí)，P＝1.3；當(dāng)F＝2時(shí)，P＝2.6；當(dāng)F＝3時(shí)，P＝3.9；當(dāng)F＝4時(shí)，P＝5.2；當(dāng)F＝5時(shí)，P＝6.4。實(shí)施例5將Fe2O3粉末、NiO粉末、ZnO粉末、PbO粉末和SiO2粉末制成原材料?；旌显撛牧戏勰棺罱K組合物具有下列組分。在900℃的溫度下將混合物預(yù)烘烤3小時(shí)，并將預(yù)烘烤后的混合物磨成鐵氧體粉末。在向鐵氧體粉末中加入粘結(jié)劑后，將鐵氧體粉末壓制成鼓形磁芯，其高度大約為1.3mm，磁芯主體部分的直徑大約為1.0mm，相對(duì)端凸緣部分的直徑大約是1.8mm。在950～1200℃的溫度下，將鼓形磁芯烘烤2小時(shí)，由此得到鐵氧體磁性材料的磁芯樣品。(樣品1)Fe2O37摩爾％ZnO18摩爾％NiO75摩爾％添加劑成分(在主成分的總含量是100重量％的情況下)PbO5.0重量％SiO23.1重量％(樣品2)Fe2O318摩爾％ZnO15摩爾％NiO67摩爾％添加劑成分(在主成分的總含量是100重量％的情況下)PbO5.0重量％SiO23.1重量％(樣品3)Fe2O318摩爾％ZnO18摩爾％NiO64摩爾％添加劑成分(在主成分的總含量是100重量％的情況下)PbO5.0重量％SiO23.1重量％(比較樣品)
Fe2O310摩爾％ZnO7.5摩爾％NiO82.5摩爾％添加劑成分(在主成分的總含量是100重量％的情況下)PbO0.5重量％SiO20.5重量％用與實(shí)施例4相同的方式，測(cè)量由此得到的每一樣品的抗應(yīng)力特性以及抗應(yīng)力和抗磁場(chǎng)特性。結(jié)果如圖6所示。順便說說，在圖6中，對(duì)應(yīng)于所施加力F(kg)的壓強(qiáng)P(kg/mm2)是根據(jù)磁芯的斷面面積計(jì)算的，其結(jié)果如下當(dāng)F＝1時(shí)，P＝1.3；當(dāng)F＝2時(shí)，P＝2.6；當(dāng)F＝3時(shí)，P＝3.9；當(dāng)F＝4時(shí)，P＝5.2；當(dāng)F＝5時(shí)，P＝6.4。
從圖6可以明顯地看出，本發(fā)明的樣品1～3呈現(xiàn)出非常優(yōu)異的抗應(yīng)力和抗磁場(chǎng)特性，其抗應(yīng)力和抗磁場(chǎng)特性ΔL/L在±2％范圍內(nèi)。另一方面，比較樣品的抗應(yīng)力和抗磁場(chǎng)特性ΔL/L不大于-15％。實(shí)施例6將Fe2O3粉末、NiO粉末、ZnO粉末、PbO粉末和SiO2粉末制成原材料?；旌显撛牧戏勰棺罱K組合物具有下列組分。在900℃的溫度下將混合物預(yù)烘烤3小時(shí)，并將預(yù)烘烤后的混合物磨成鐵氧體粉末。在向鐵氧體粉末中加入粘結(jié)劑后，將鐵氧體粉末壓制成預(yù)定形狀的鼓形磁芯。在950～1200℃的溫度下，將鼓形磁芯烘烤2小時(shí)，由此得到鐵氧體磁性材料的磁芯樣品。
Fe2O318摩爾％ZnO12～18摩爾％NiO余量添加劑成分(在主成分的總含量是100重量％的情況下)PbO5.0重量％SiO23.1重量％當(dāng)給樣品施加一個(gè)1000G的磁場(chǎng)時(shí)，測(cè)量電感變化率ΔL/L，由此得到樣品的抗應(yīng)力和抗磁場(chǎng)特性。結(jié)果如7所示。
從圖7可以明顯地看出，含有12～18摩爾％ZnO的磁芯樣品呈現(xiàn)出優(yōu)異的抗磁場(chǎng)特性，其抗磁場(chǎng)特性在1～-5％范圍內(nèi)。比較例1用與實(shí)施例1相同的方式，測(cè)量樣品的初始磁導(dǎo)率μi、燒結(jié)密度和相對(duì)溫度系數(shù)αμir，上述樣品的組成成分與實(shí)施例5所用的比較樣品的組成成分相同。同時(shí)用上述方式測(cè)量樣品的抗應(yīng)力特性。結(jié)果該樣品的初始磁導(dǎo)率μi＝5，燒結(jié)密度d＝4.9(g/cm3)，相對(duì)溫度系數(shù)αμir＝10(ppm/℃)；抗應(yīng)力特性ΔL/L＝-5％(在1ton/cm2時(shí))。因此，該樣品的抗應(yīng)力特性低于本發(fā)明的樣品。
此外，用與實(shí)施例6相同的方式，測(cè)量由此得到的樣品的抗磁場(chǎng)特性。結(jié)果，抗磁場(chǎng)特性為-7％。因此，該樣品的抗磁場(chǎng)特性低于本發(fā)明的樣品。
如上所述，本發(fā)明提供了一種具有低初始磁導(dǎo)率、高燒結(jié)密度、優(yōu)異的抗磁場(chǎng)特性、出色的抗應(yīng)力特性，以及優(yōu)異的抗應(yīng)力和抗磁場(chǎng)特性的鐵氧體磁芯，使樹脂模制型電感器或固定線圈既具有小公差，又具有高可靠性。
權(quán)利要求
1.一種鐵氧體磁性材料，含有主成分和輔助成分，上述主成分主要包括以Fe2O3計(jì)的11～19摩爾％氧化鐵；以ZnO計(jì)的11～25摩爾％氧化鋅；以CuO計(jì)的0～10摩爾％氧化銅；以及其余是氧化鎳；上述輔助成分包括以PbO計(jì)的0.01～15重量％氧化鉛；以及以SiO2計(jì)的0.01～15重量％氧化硅和/或滑石；其中上述鐵氧體磁性材料的初始磁導(dǎo)率不大于8，燒結(jié)密度不低于4.8g/cm3，在施加與磁場(chǎng)方向平行的壓應(yīng)力P＝5kg/mm2，和1000G磁場(chǎng)的條件下，抗應(yīng)力和抗磁場(chǎng)特性以電感變化率ΔL/L計(jì)在±5％范圍內(nèi)。
2.如權(quán)利要求1所述的鐵氧體磁性材料，在1000G磁場(chǎng)的條件下，鐵氧體磁性材料的抗磁場(chǎng)特性以電感變化率ΔL/L計(jì)在-4％～0％范圍內(nèi)。
3.如權(quán)利要求1所述的鐵氧體磁性材料，在施加與磁場(chǎng)方向平行的壓應(yīng)力P＝5kg/mm2，和1000G磁場(chǎng)的條件下，鐵氧體磁性材料的抗應(yīng)力和抗磁場(chǎng)特性以電感變化率ΔL/L計(jì)在±3％范圍內(nèi)。
4.如權(quán)利要求1所述的鐵氧體磁性材料，其中上述主成分主要包括以Fe2O3計(jì)的14～19摩爾％氧化鐵；以ZnO計(jì)的14～22摩爾％氧化鋅；以CuO計(jì)的0～6摩爾％氧化銅；以及其余是氧化鎳。
5.一種樹脂模制型芯片式電感器，它包括由含主成分和輔助成分的鐵氧體磁性材料制成的磁芯，上述主成分主要包括以Fe2O3計(jì)的11～19摩爾％氧化鐵；以ZnO計(jì)的11～25摩爾％氧化鋅；以CuO計(jì)的0～10摩爾％氧化銅；以及其余是氧化鎳；上述輔助成分包括以PbO計(jì)的0.01～15重量％氧化鉛；以及以SiO2計(jì)的0.01～15重量％氧化硅和/或滑石；其中上述鐵氧體磁性材料的初始磁導(dǎo)率不大于8，燒結(jié)密度不低于4.8g/cm3，在施加與磁場(chǎng)方向平行的壓應(yīng)力P＝5kg/mm2，和1000G磁場(chǎng)的條件下，抗應(yīng)力和抗磁場(chǎng)特性以電感變化率ΔL/L計(jì)在±5％范圍內(nèi)。
6.如權(quán)利要求5所述的樹脂模制型芯片式電感器，其中在1000G磁場(chǎng)的條件下，上述鐵氧體磁性材料的抗磁場(chǎng)特性以電感變化率ΔL/L計(jì)在-4％～0％范圍內(nèi)。
7.如權(quán)利要求5所述的樹脂模制型芯片式電感器，其中在施加與磁場(chǎng)方向平行的壓應(yīng)力P＝5kg/mm2，和1000G磁場(chǎng)的條件下，上述鐵氧體磁性材料的抗應(yīng)力和抗磁場(chǎng)特性以電感變化率ΔL/L計(jì)在±3％范圍內(nèi)。
8.如權(quán)利要求5所述的樹脂模制型芯片式電感器，其中上述主成分主要包括以Fe2O3計(jì)的14～19摩爾％氧化鐵；以ZnO計(jì)的14～22摩爾％氧化鋅；以CuO計(jì)的0～6摩爾％氧化銅；以及其余是氧化鎳。
全文摘要
一種鐵氧體磁性材料,其含有主成分:以Fe
文檔編號(hào)C04B35/30GK1252608SQ9912332
公開日2000年5月10日 申請(qǐng)日期1999年10月22日 優(yōu)先權(quán)日1998年10月23日
發(fā)明者村山聰, 熊谷基 申請(qǐng)人:Tdk株式會(huì)社