一種NiZn軟磁鐵氧體及其制備方法
【專利摘要】一種NiZn軟磁鐵氧體及其制備方法，所述一種NiZn軟磁鐵氧體，包含主成分和副成分。主成分為三氧化二鐵、氧化亞鎳、氧化鋅、氧化銅、碳酸錳、氧化鎂；所述副成分包括氧化鉍、碳酸鈣、二氧化硅、氮化硼、硼化鈦、氧化釔(稀土氧化物)。所述的制備方法得到的材料具有高磁導(dǎo)率、高BS、高強(qiáng)度和高耐熱沖擊性，滿足SMD功率電感用軟磁鐵氧體材料性能要求。
【專利說(shuō)明】一種NiZn軟磁鐵氧體及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于軟磁鐵氧體【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種SMD功率電感用高磁導(dǎo)率、高Bs、 高強(qiáng)度、高耐熱沖擊的鎳鋅鐵氧體及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 軟磁材料主要以錳鋅、鎳鋅鐵氧體為主，是一種重要的電子功能材料。由于鎳鋅鐵 氧體具有高導(dǎo)磁率、高電阻率、使用頻率高的特點(diǎn)，被廣泛用于計(jì)算機(jī)、通信、消費(fèi)電子等。 現(xiàn)今，電子產(chǎn)品向平板、薄型、表面貼裝方向發(fā)展，軟磁元件尺寸越來(lái)越小，同時(shí)SMD功率電 感制作工藝已經(jīng)采用自動(dòng)流水線生產(chǎn)，特別是點(diǎn)焊工藝，對(duì)磁芯強(qiáng)度和耐熱沖擊性能要求 越來(lái)越高。除高磁導(dǎo)率、高BS的電性能外，磁芯的強(qiáng)度和耐熱沖擊性能成為了新的關(guān)鍵性 能指標(biāo)?，F(xiàn)有的廠家生產(chǎn)的SMD功率電感磁芯，很難獲得同時(shí)具有高強(qiáng)度和高耐熱沖擊性 能雙重特性。
[0003] 本發(fā)明通過(guò)配方研制和微量元素改性，并設(shè)計(jì)獨(dú)特的工藝，克服了提高磁芯強(qiáng)度， 但會(huì)降低其耐高溫沖擊性能，或提高耐熱沖擊性能又使磁芯強(qiáng)度降低的矛盾，開(kāi)發(fā)出具有 高磁導(dǎo)率、高Bs、高強(qiáng)度和高耐熱沖擊性的高性能SMD功率電感專用軟磁鐵氧體材料。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中SMD功率電感軟磁鐵氧體材料普遍存在的無(wú)法同 時(shí)兼有高磁導(dǎo)率、高BS、高強(qiáng)度和高耐熱沖擊性的不足，提供一種采用輥道窯燒結(jié)、滿足 SMD功率電感性能要求的NiZn軟磁鐵氧體結(jié)制備方法。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種NiZn軟磁鐵氧體，包含主成分和副成分。主成分為三 氧化二鐵、氧化亞鎳、氧化鋅、氧化銅、碳酸錳、氧化鎂；所述主成分以各自標(biāo)準(zhǔn)物計(jì)的含量 如下：
[0006] Fe203 ：47~49. 5mol%,Ni0 ： 10 ~ 25mol%,ΖηΟ ： 10 ~ 29mol%,CuO ：2~ llmol%, MnC03l ?lOmol %、MgO :2 ?6mol %。
[0007] 所述副成分包括氧化鉍、碳酸鈣、二氧化硅、氮化硼、硼化鈦、氧化釔（稀土氧化 物）。相對(duì)所述主成分，所述副成分以各自標(biāo)準(zhǔn)物計(jì)的含量如下：
[0008] Bi203 :0· 05 % ?0· 4wt %、CaC03 :0· 05 % ?0· 3wt %、Si02 :0· 1 % ?0· 5wt %、BN : 0· 05%?0· 2wt%、TiB2 :0· 05%?0· 2wt%、Y203 :0· 05%?0· 4wt%。
[0009] 所述的一種NiZn軟磁鐵制備方法，包括一次配料、一次球磨、預(yù)燒、二次配料、二 次球磨磨、噴霧干燥造粒、成型、DR加工、燒結(jié)等步驟。
[0010] (1) 一次配料：按主成分配比稱取原料，并且副成分Bi203也在一次配料時(shí)添加。
[0011] (2) -次球磨：在振動(dòng)球磨機(jī)進(jìn)行干法研磨60?120分鐘。
[0012] (3)預(yù)燒：一次球磨完成后的粉料，在推板窯爐中進(jìn)行預(yù)燒，溫度為940±20°C，保 溫時(shí)間120?180分鐘。
[0013] (4)二次配料：按副成分配比添加選定的除Bi203外的微量改性元素。
[0014] (5)二次球磨：二次配料后的粉料進(jìn)行濕法球磨，5?8小時(shí)，料漿粒度控制在1? L 5 μ m〇
[0015] (6)噴霧干燥造粒：濕法球磨料漿添加濃度為8%的PVA溶液，15?25%，球磨 20?30分鐘，進(jìn)行噴霧干燥造粒，水分控制在0. 1?0. 35%。
[0016] (7)成型：噴霧造粒后取40目-120目之間的顆粒，按3. lg/cm3生坯密度壓制成 型。
[0017] (8)切割：生坯采用磁芯DR切割機(jī)進(jìn)行開(kāi)槽加工成工字磁芯。
[0018] (9)燒結(jié)：在輥道窯中空氣氣氛燒結(jié)，采用梯度升溫的方式在120分鐘內(nèi)由室溫升 至350°C _450°C，保持350°C _450°C持續(xù)加熱120分鐘，然后在90分鐘內(nèi)，由350°C _450°C 升至750°C，再在90分鐘內(nèi)由750°C升至1150?1200°C，之后持續(xù)加熱120?240分鐘， 60?90分鐘內(nèi)降溫到1130?1180°C保溫60?90分鐘，最后120?180分鐘快速降溫 (通過(guò)提高輥道窯冷卻段棍棒轉(zhuǎn)速，縮短產(chǎn)品冷卻出爐時(shí)間，提高冷卻速率）。
[0019] 本發(fā)明的有益效果為：主成分中添加小量的碳酸錳、氧化鎂，形成鎳鋅、鎂鋅、錳鋅 多種尖晶石相固溶體，材料不但具有高磁導(dǎo)率和高Bs性能，還可提高材料各向異性常數(shù)， 氧化鉍在一次配料時(shí)添加，直接進(jìn)入晶格，優(yōu)化晶體結(jié)構(gòu)，這兩方面均可提高材料耐熱沖擊 能力。二次配料中添加的碳酸鈣、二氧化硅、氮化硼、硼化鈦可大幅度提高材料的強(qiáng)度，稀土 元素氧化物氧化釔加入可以分散在晶界中，降低材料應(yīng)力，提高耐熱沖擊人力。在輥道窯燒 結(jié)的時(shí)，高溫保溫段完成后，采用比燒結(jié)溫度略低20?30°C的溫度保溫60?120分鐘，釋 放材料內(nèi)應(yīng)力，然后120?180分鐘快速降溫至室溫，達(dá)到淬火目的，提高材料強(qiáng)度和耐熱 沖擊性能。
[0020] 說(shuō)明書(shū)附圖
[0021] 圖1為本發(fā)明具體實(shí)施例的燒結(jié)曲線示意圖

【具體實(shí)施方式】
[0022] 按本發(fā)明圖1所示的燒結(jié)溫度曲線，具體實(shí)施本發(fā)明，但本發(fā)明不局限于這些實(shí) 施例。
[0023] (1) -次配料：按表1所述成分配比稱取原料，副成分Bi203也在一次配料時(shí)添加。
[0024] (2) -次球磨：在振動(dòng)球磨機(jī)進(jìn)行干法研磨60?120分鐘。
[0025] (3)預(yù)燒：一次球磨完成后的粉料，在推板窯爐中進(jìn)行預(yù)燒，溫度為940±20°C，保 溫時(shí)間120?180分鐘。
[0026] (4)二次配料：按副成分配比添加選定的除Bi203外的微量改性元素。
[0027] (5)二次球磨：二次配料后的粉料進(jìn)行濕法球磨，5?8小時(shí)，料漿粒度控制在1? L 5 μ m〇
[0028] (6)噴霧干燥造粒：濕法球磨料漿添加濃度為8 %的PVA溶液，15?25 %，球磨 20?30分鐘，進(jìn)行噴霧干燥造粒，水分控制在0. 1?0. 35%。
[0029] (7)成型：噴霧造粒后取40目-120目之間的顆粒，按3. lg/cm3生坯密度壓制成 型。
[0030] (8)切割：生坯采用磁芯DR切割機(jī)進(jìn)行開(kāi)槽加工成工字磁芯。
[0031] (9)燒結(jié)：在輥道窯中空氣氣氛燒結(jié)，采用梯度升溫的方式在120分鐘內(nèi)由室溫升 至350°C，保持350°C持續(xù)加熱120分鐘，然后在90分鐘內(nèi)，由350°C升至750°C，再在90分 鐘內(nèi)由750°C升至1150°C，之后持續(xù)加熱240分鐘，60分鐘內(nèi)降溫到1130°C保溫60分鐘， 最后120分鐘快速降溫到室溫。
[0032] 將燒結(jié)后的磁環(huán)（T25*15*7)和工字磁芯（DR6*8B :2. 6F :4. 2)分別進(jìn)行測(cè)試和評(píng) 價(jià)。
[0033] (1)在匝數(shù)N = 10Ts條件下，用HP4284A型LCR電橋，頻率=ΙΚΗζ，電壓=0. 25V 條件下測(cè)試磁環(huán)電感，用數(shù)字卡尺測(cè)量磁環(huán)尺寸，計(jì)算材料磁導(dǎo)率。
[0034] (2)用SY-8258型B-H分析儀測(cè)試樣品飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度Bs。
[0035] (3)用推拉力計(jì)測(cè)試磁芯強(qiáng)度。
[0036] (4)用自動(dòng)恒溫焊錫爐測(cè)試磁芯耐熱沖擊性能，磁芯擺面1/3厚度浸入溫度 430 ±5 °C的焊錫里3秒鐘。
[0037] 表1實(shí)施例和對(duì)比例成分配比
[0038]

【權(quán)利要求】
1. 一種NiZn軟磁鐵氧體及其制備方法：針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中SMD功率電感軟磁鐵氧體材 料普遍存在的無(wú)法同時(shí)兼有高磁導(dǎo)率、高BS、高強(qiáng)度和高耐熱沖擊性的不足，提供一種采用 輥道窯燒結(jié)、滿足SMD功率電感性能要求的NiZn軟磁鐵氧體結(jié)制備方法；所述一種NiZn軟 磁鐵氧體，包含主成分和副成分：主成分為三氧化二鐵、氧化亞鎳、氧化鋅、氧化銅、碳酸錳、 氧化鎂；所述主成分以各自標(biāo)準(zhǔn)物計(jì)的含量如下： Fe203 :47 ?49. 5mol%、NiO :10 ?25mol%、ZnO :10 ?29mol%、CuO :2 ?llmol%、 MnC03l ?lOmol %、MgO :2 ?6mol %。 所述副成分包括氧化鉍、碳酸鈣、二氧化硅、氮化硼、硼化鈦、氧化釔（稀土氧化物）。相 對(duì)所述主成分，所述副成分以各自標(biāo)準(zhǔn)物計(jì)的含量如下： Bi203 :0· 05 % ?0· 4wt %、CaC03 :0· 05 % ?0· 3wt %、Si02 :0· 1 % ?0· 5wt %、BN : 0· 05%?0· 2wt%、TiB2 :0· 05%?0· 2wt%、Y203 :0· 05%?0· 4wt%。
2. 所述的一種NiZn軟磁鐵氧體制備方法，其特征包括采用氮化硼、硼化鈦提高機(jī)械強(qiáng) 度，采用稀土氧化物氧化釔提高耐熱沖擊性能。
3. 所述的一種NiZn軟磁鐵氧體制備方法，其特征包括副成分Bi203也在一次配料時(shí)添 加。
4. 所述的一種NiZn軟磁鐵氧體制備方法，其特征包括二次球磨料漿粒度控制在1? L 5 μ m〇
5. 所述的一種NiZn軟磁鐵氧體制備方法，其特征包括在輥道窯中空氣氣氛燒結(jié)，采用 梯度升溫的方式，特別是高溫段保溫后，采用略低于高溫段保溫溫度20?30°C再保溫60? 90分鐘釋放應(yīng)力。
6. 所述的一種NiZn軟磁鐵氧體制備方法，其特征包括在輥道窯中空氣氣氛燒結(jié)，通過(guò) 提高輥道窯冷卻段棍棒轉(zhuǎn)速，縮短產(chǎn)品冷卻出爐時(shí)間，提高冷卻速率，達(dá)到淬火目的，提高 材料強(qiáng)度和耐熱沖擊性能。
【文檔編號(hào)】C04B35/26GK104045333SQ201410221930
【公開(kāi)日】2014年9月17日 申請(qǐng)日期:2014年5月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月21日
【發(fā)明者】廖曉舟 申請(qǐng)人:肇慶冠磁科技有限公司