一種常溫合成聚羧酸減水劑制備方法
【專利摘要】一種常溫合成聚羧酸減水劑制備方法，該方法將水、不飽和聚氧乙烯醚、丙烯酸，無(wú)需加熱，攪拌至溶解，投入氧化劑溶液后，同時(shí)向其中滴加已配置好的A液和B液，2h滴完，保溫1～2h，加堿液中和pH為6～7，補(bǔ)水得到40％的聚羧酸減水劑。其中A液為丙烯酸、鏈轉(zhuǎn)移劑和水，B液為還原劑和還原性催化劑。該方法生產(chǎn)的減水劑周期短，減水率高，和加熱生產(chǎn)的減水劑相比性能相當(dāng)，由于無(wú)需熱源，節(jié)約了能耗。
【專利說(shuō)明】-種常溫合成聚錢酸減水劑制備方法 【【技術(shù)領(lǐng)域】】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種水泥基材料制備方法，具體設(shè)及一種常溫合成聚駿酸減水劑制備 方法。 【【背景技術(shù)】】
[0002] 近幾年來(lái)，聚駿酸減水劑市場(chǎng)需求量不斷增大，其研究和運(yùn)用已經(jīng)極大地推動(dòng)了 混凝±技術(shù)的發(fā)展和建筑施工技術(shù)的現(xiàn)代化進(jìn)程，但建筑技術(shù)的進(jìn)步W及建筑結(jié)構(gòu)不斷向 復(fù)雜化、大型化和功能化方向發(fā)展，對(duì)混凝±的性能提出了越來(lái)越高的W前，性能更好的新 型減水劑亟待開(kāi)發(fā)。
[0003] 傳統(tǒng)的聚駿酸減水劑主要是在40?80°C環(huán)境下合成，W聚丙締酸類共聚物構(gòu)成 的主鏈及聚氧己締離作為側(cè)鏈的梳型共聚物，利用長(zhǎng)側(cè)鏈的空間位阻效應(yīng)來(lái)控制水泥顆粒 間的團(tuán)聚，起到分散作用，提高流動(dòng)度。由于加溫需要用到熱源，提高成本，且不利于環(huán)保。 【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0004] 為了克服現(xiàn)有的技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種常溫合成聚駿酸減水劑制備方法， 可W在常溫下合成，無(wú)需熱源加溫，降低成本利于環(huán)保。
[0005] 本發(fā)明所采用技術(shù)方案是；一種常溫合成聚駿酸減水劑制備方法，包括W下步驟： 將水、不飽和聚氧己締離、丙締酸單體投入反應(yīng)蓋中，無(wú)需加熱，攬拌至溶解，投入氧化劑溶 液后，向其中同時(shí)滴加已配置的A液和B液，2小時(shí)內(nèi)滴完A液和B液，A液先于B液0. 5? 1小時(shí)滴完，保溫1?化后，加堿液中和至抑為6?7,補(bǔ)水得到40%的聚駿酸減水劑。
[0006] 作為優(yōu)選，所述的A液為丙締酸、鏈轉(zhuǎn)移劑和水。
[0007] 作為優(yōu)選，所述的B液為還原性催化劑。
[000引作為優(yōu)選，所述的不飽和聚氧己締離為異了締醇聚氧己締離或異戊締醇聚氧己締 離，分子量為2000?2500.
[0009] 作為優(yōu)選，所述的氧化劑為濃度為雙氧水27. 5%、過(guò)硫酸錠、過(guò)硫酸鐘中的一種或 兩種。。
[0010] 作為優(yōu)選，所述的鏈轉(zhuǎn)移劑為甲基丙締橫酸鋼、琉基丙酸、或琉基己酸中的一種或 兩種。
[0011] 作為優(yōu)選，所述的還原性催化劑為連二亞硫酸鋼、維生素C中的一種或兩種。
[0012] 作為優(yōu)選，所述的堿液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%的氨氧化鋼溶液。
[0013] 作為優(yōu)選，所述的不飽和聚氧己締離與水的質(zhì)量比為1 : 1?1.2,氧化劑用量為 不飽和聚氧己締離質(zhì)量的0. 5?1% .
[0014] 作為優(yōu)選，所述的丙締酸用量為不飽和聚氧己締離質(zhì)量分?jǐn)?shù)的8?15%，鏈轉(zhuǎn)移 劑用量為不飽和聚氧己締離質(zhì)量的0. 3?2%，還原性催化劑用量為氧化劑的10%?60%。
[0015] 該方法將水、不飽和聚氧己締離、丙締酸，無(wú)需加熱，攬拌至溶解，投入氧化劑溶液 后，同時(shí)向其中滴加已配置好的A液和B液，化滴完，保溫1?化，加堿液中和抑為6?7， 補(bǔ)水得到40%的聚駿酸減水劑。其中A液為丙締酸、鏈轉(zhuǎn)移劑和水，B液為還原劑和還原性 催化劑。
[0016] 本發(fā)明的有益效果是；該方法生產(chǎn)的減水劑周期短，減水率高，和加熱生產(chǎn)的減水 劑相比性能相當(dāng)，由于無(wú)需熱源，節(jié)約了能耗。
[0017] 為使更進(jìn)一步了解本發(fā)明的特征和技術(shù)內(nèi)容，詳見(jiàn)本發(fā)明實(shí)施方式，然而所附實(shí) 施例僅供參考與說(shuō)明用，并非是對(duì)本發(fā)明加W限制。 【【具體實(shí)施方式】】
[0018] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明：
[0019] 實(shí)施例1、一種常溫合成聚駿酸減水劑制備方法，在1000ml四口瓶中加入300克 水、300克異了締醇聚氧己締離（H陽(yáng)G2400)、8克丙締酸作為反應(yīng)底液。配置滴加液A ;22克 丙締酸、1克琉基丙酸和45克水混勻放入滴加瓶中。配置滴加液B ;1. 65克連二亞硫酸鋼 和60克水混勻放入滴加瓶中。攬拌至四口瓶單體溶解，向底液中加入2克雙氧水和8克水 的混合液攬拌約5分鐘使其充分溶解，開(kāi)始滴加A液和B液，A液1小時(shí)滴完，B液2小時(shí)滴 完，繼續(xù)保溫反應(yīng)1. 5小時(shí)，加入30%氨氧化鋼溶液調(diào)整抑值為6?7,補(bǔ)水得到40%的聚 駿酸減水劑母液。
[0020] 實(shí)施例2, 一種常溫合成聚駿酸減水劑制備方法，在1000ml四口瓶中加入300克 水、300克異戊締醇聚氧己締離（TPEG2400)、10丙締酸作為反應(yīng)底液。置滴加液A ;23克丙 締酸、0. 8克琉基己酸和45克水混勻放入滴加瓶中。配置滴加液B ;1. 35克連二亞硫酸鋼、 0. 32克維生素C和60克水混勻放入滴加瓶中。攬拌至四口瓶單體溶解，向底液中加入2. 2 克雙氧水和8克水的混合液攬拌約5分鐘使其充分溶解，開(kāi)始滴加A液和B液，A液1. 5小 時(shí)滴完，B液2小時(shí)滴完，繼續(xù)保溫反應(yīng)1. 5小時(shí)，加入30%氨氧化鋼溶液調(diào)整抑值為6? 7,補(bǔ)水得到40%的聚駿酸減水劑母液。
[0021] 實(shí)施例3, 一種常溫合成聚駿酸減水劑制備方法，在1000ml四口瓶中加入300克 水、300克異了締醇聚氧己締離（H陽(yáng)G2400)、8丙締酸作為反應(yīng)底液。配置滴加液A ;22克 丙締酸、6甲基丙締橫酸鋼和45克水混勻放入滴加瓶中。配置滴加液B ;1. 65克連二亞硫 酸鋼和60克水混勻放入滴加瓶中。攬拌至四口瓶單體溶解，向底液中加入2克雙氧水和8 克水的混合液攬拌約5分鐘使其充分溶解，開(kāi)始滴加A液和B液，A液1小時(shí)滴完，B液前1 小時(shí)滴加=分之一，后一小時(shí)滴加=分之二，B液滴完后繼續(xù)保溫反應(yīng)2小時(shí)，加入30%氨 氧化鋼溶液調(diào)整抑值為6?7,補(bǔ)水得到40%的聚駿酸減水劑母液。
[0022] 實(shí)施例4, 一種常溫合成聚駿酸減水劑制備方法，在1000ml四口瓶中加入300克 水、300克異戊締醇聚氧己締離（TPEG2400)、10丙締酸作為反應(yīng)底液。配置滴加液A ;23克 丙締酸、6甲基丙締橫酸鋼和45克水混勻放入滴加瓶中。配置滴加液B ;1. 35克連二亞硫 酸鋼和0. 32克維生素C和60克水混勻放入滴加瓶中。攬拌至四口瓶單體溶解，向底液中 加入2克雙氧水和8克水的混合液攬拌約5分鐘使其充分溶解，開(kāi)始滴加A液和B液，A液 1小時(shí)滴完，B液前1小時(shí)滴加=分之一，后一小時(shí)滴加=分之二，B液滴完后繼續(xù)保溫反應(yīng) 2小時(shí)，加入30%氨氧化鋼溶液調(diào)整抑值為6?7,補(bǔ)水得到40%的聚駿酸減水劑母液。
[0023] 對(duì)比例，在1000ml四口瓶中加入250克水、350克異戊締醇聚氧己締離 (T陽(yáng)G2400)作為反應(yīng)底液。配置滴加液A ;38. 5克丙締酸20克水混勻放入滴加瓶中。配 置滴加液B ;0. 6克維生素C、0. 9克琉基己酸和60克水混勻放入滴加瓶中。攬拌升溫至60 度，待單體全部溶解后，向底液中加入2克雙氧水和10克水的混合液攬拌約5分鐘使其充 分溶解，開(kāi)始滴加A液和B液，A液3小時(shí)滴完，B液3. 5小時(shí)滴完，繼續(xù)保溫反應(yīng)1小時(shí)，降 溫至40°C W下，加入30%氨氧化鋼溶液調(diào)整抑值為6?7,補(bǔ)水得到40%的聚駿酸減水劑 母液。
[0024] W實(shí)施例4和對(duì)比例進(jìn)行C30混凝±對(duì)比測(cè)試如下：
[0025]
【權(quán)利要求】
1. 一種常溫合成聚羧酸減水劑制備方法，其特征是，包括以下步驟：將水、不飽和聚氧 乙烯醚、丙烯酸單體投入反應(yīng)釜中，無(wú)需加熱，攪拌至溶解，投入氧化劑溶液后，向其中同時(shí) 滴加已配置的A液和B液，2小時(shí)內(nèi)滴完A液和B液，A液先于B液0. 5?1小時(shí)滴完，保溫 1?2h后，加堿液中和至pH為6?7,補(bǔ)水得到40%的聚羧酸減水劑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種常溫合成聚羧酸減水劑制備方法，其特征是，所述的A液 為丙烯酸、鏈轉(zhuǎn)移劑和水，所述的B液為還原性催化劑。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種常溫合成聚羧酸減水劑制備方法，其特征是，所述的不 飽和聚氧乙烯醚為異丁烯醇聚氧乙烯醚或異戊烯醇聚氧乙烯醚，分子量為2000?2500。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種常溫合成聚羧酸減水劑制備方法，其特征是，所述的氧 化劑為濃度為雙氧水27. 5%、過(guò)硫酸銨、過(guò)硫酸鉀中的一種或兩種。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種常溫合成聚羧酸減水劑制備方法，其特征是，所述的所 述的鏈轉(zhuǎn)移劑為甲基丙烯磺酸鈉、巰基丙酸、或巰基乙酸中的一種或兩種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種常溫合成聚羧酸減水劑制備方法，其特征是，所述的還 原性催化劑為連二亞硫酸鈉、維生素C中的一種或兩種。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種常溫合成聚羧酸減水劑制備方法，其特征是，所述的堿 液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35 %的氫氧化鈉溶液。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種常溫合成聚羧酸減水劑制備方法，其特征是，所述的 不飽和聚氧乙烯醚與水的質(zhì)量比為1 : 1?1.2,氧化劑用量為不飽和聚氧乙烯醚質(zhì)量的 0? 5 ?1%〇
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種常溫合成聚羧酸減水劑制備方法，其特征是，所述的丙 烯酸用量為不飽和聚氧乙烯醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)的8?15%，鏈轉(zhuǎn)移劑用量為不飽和聚氧乙烯醚質(zhì) 量的0. 3?2%，還原性催化劑用量為氧化劑的10%?60%。
【文檔編號(hào)】C04B24/32GK104513342SQ201510012362
【公開(kāi)日】2015年4月15日 申請(qǐng)日期:2015年1月12日 優(yōu)先權(quán)日:2015年1月12日
【發(fā)明者】李鼎 申請(qǐng)人:杭州綠怡新型建材有限公司