用于光泵浦源的表面放電玻璃基板及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于光泵浦源的表面放電玻璃基板，包括石英玻璃本體和沉積于石英玻璃本體上的金剛石耐燒蝕涂層，且金剛石耐燒蝕涂層僅沉積在石英玻璃本體表面將產(chǎn)生表面放電的區(qū)域。本發(fā)明的制備方法，包括以下步驟：配制含金剛石粉的懸濁液；使用該懸濁液對石英玻璃本體表面進(jìn)行研磨處理，隨后超聲振蕩預(yù)處理；對石英玻璃本體不產(chǎn)生表面放電的區(qū)域進(jìn)行遮擋；在石英玻璃本體的表面熱絲化學(xué)氣相沉積金剛石耐燒蝕涂層，得到表面放電玻璃基板。本發(fā)明的產(chǎn)品具有耐等離子體燒蝕、重復(fù)使用次數(shù)高、成本低等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】用于光泵浦源的表面放電玻璃基板及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于功能材料及其制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種表面放電玻璃基板及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]XeF(C-A)激光波段與大氣、水下傳輸?shù)淖罴汛翱谙辔呛?，衰減小，在機(jī)載海洋激光雷達(dá)和水下通信等領(lǐng)域有著潛在的應(yīng)用前景。XeF(C-A)激光按產(chǎn)生泵浦光(140nm?170nm)的方式，可分為三種形式:(1)電子束泵浦Xe氣產(chǎn)生172nm附近的熒光；(2)爆炸絲熔斷產(chǎn)生的等離子寬帶強(qiáng)真空紫外光輻射；(3)表面放電產(chǎn)生的等離子體寬帶強(qiáng)真空紫外光輻射。電子束泵浦Xe氣產(chǎn)生的熒光波長為172nm，處于光解XeF2的波段(140nm?170nm)的邊緣，效率低，不易實(shí)現(xiàn)重復(fù)頻率運(yùn)行。爆炸絲熔斷產(chǎn)生泵浦光的方式只能單次運(yùn)行。表面放電等離子體輻射光譜中含有豐富的紫外和真空紫外輻射，且具有在所需光譜范圍內(nèi)進(jìn)行輻射增強(qiáng)、可標(biāo)定放大獲得大面積平面或柱面放電、結(jié)構(gòu)簡單及可重復(fù)頻率運(yùn)行等特點(diǎn)，是XeF (C-Α)激光泵浦源常采用的表面放電形式。
[0003]表面放電是通過高電阻率表面的開放式大電流放電，形成高溫等離子體放電通道，同時(shí)產(chǎn)生寬帶強(qiáng)真空紫外輻射。表面放電的方式主要包括沿鐵氧體棒表面放電和沿高電阻率表面放電。沿鐵氧體棒表面放電由于存在易擊穿、延時(shí)及抖動(dòng)大、難以同步、放電周期長、電流增長率小、等離子體亮度溫度低、泵浦面積小、不能形成均勻有效的XeF2*解離等不足，并非XeF(C-A)激光的合適泵浦源。而沿高電阻率表面放電具有可實(shí)現(xiàn)大面積均勻放電、能量沉積效率較高等優(yōu)點(diǎn)，是XeF (C-Α)激光泵浦源常采用的表面放電形式。
[0004]早期應(yīng)用于光泵浦源的表面放電基板均由有機(jī)材料制成，如聚乙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)等，其中PTFE應(yīng)用最多。有機(jī)表面放電基板的抗燒蝕性能差，在表面放電過程中的燒蝕量大，且由于有機(jī)物燒蝕會(huì)在基板表面沉積形成碳層，對表面放電特性和輻射特性造成較大影響，從而使表面放電光泵浦源的性能和使用壽命受限。
[0005]隨后，研究者們采用了抗燒蝕性能優(yōu)于有機(jī)物的無機(jī)表面放電基板，如氧化鋁、鉛玻璃、鈦酸鋇等，其中，應(yīng)用最多的是氧化鋁基板。相比于有機(jī)基板，單次放電對無機(jī)表面放電基板的燒蝕量小，表面放電光泵浦源的壽命有所延長。但是，目前使用的無機(jī)基板的抗燒蝕性仍然不能滿足使用要求。如氧化鋁基板經(jīng)過1萬多次表面放電之后，基板因?yàn)闊g減薄，而發(fā)生體擊穿破壞。此外，氧化鋁的抗熱震性較差，表面放電過程中在極短的時(shí)間內(nèi)存在很大的溫升，造成部分氧化鋁基板經(jīng)歷幾次或幾十次放電后，會(huì)發(fā)生整體開裂。
[0006]當(dāng)前，受表面放電基板的抗燒蝕性能所限，表面光放電光泵浦源的運(yùn)行壽命短，限制了大功率重頻XeF (C-Α)藍(lán)綠激光器在激光水下領(lǐng)域的應(yīng)用。因此，發(fā)展高性能耐燒蝕的表面放電基板，是提高表面放電光泵浦源的運(yùn)行壽命和推進(jìn)XeF (C-Α)藍(lán)綠激光器實(shí)用化的關(guān)鍵。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，克服以上【背景技術(shù)】中提到的不足和缺陷，提供一種耐等離子體燒蝕、重復(fù)使用次數(shù)高的用于光泵浦源的表面放電玻璃基板，還相應(yīng)提供一種工藝過程簡單、產(chǎn)品性能好、成本低的前述表面放電玻璃基板的制備方法。
[0008]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提出的技術(shù)方案為一種用于光泵浦源的表面放電玻璃基板，所述表面放電玻璃基板包括石英玻璃本體和沉積于石英玻璃本體上的金剛石耐燒蝕涂層，且所述金剛石耐燒蝕涂層僅沉積在玻璃本體表面將產(chǎn)生表面放電的區(qū)域。
[0009]上述的表面放電玻璃基板，優(yōu)選的，所述金剛石耐燒蝕涂層是以機(jī)械結(jié)合和化學(xué)鍵合方式連接在石英玻璃本體的表面，且厚度為140.0 μ m?200.0 μ m0更優(yōu)選的，金剛石耐燒蝕涂層的表面電阻1.0Χ1013Ω.cm?9.9 ΧΙΟ13 Ω.cm。
[0010]針對光泵浦源中表面放電玻璃基板的工作環(huán)境，上述本發(fā)明的技術(shù)方案提出了一種以石英玻璃材料為基底、以金剛石為表面耐燒蝕涂層的無機(jī)表面放電基板結(jié)構(gòu)，其特別是基于以下思路和研究經(jīng)驗(yàn):單純的玻璃或陶瓷基板的抗燒蝕性不能滿足使用要求，基板經(jīng)過多次表面放電之后，因?yàn)闊g減薄，而發(fā)生體擊穿破壞；此外，玻璃或陶瓷的抗熱震性較差，表面放電過程中在極短的時(shí)間內(nèi)存在很大的溫升，這造成部分玻璃基板經(jīng)歷幾次或幾十次放電后，會(huì)發(fā)生整體開裂。另一方面，金剛石具有高的熔點(diǎn)、硬度和良好的抗燒蝕性能，同時(shí)也具有優(yōu)良的絕緣性能。金剛石完全由碳原子組成，其中每個(gè)碳原子和另外四個(gè)碳原子形成共價(jià)鍵，相鄰原子之間具有很強(qiáng)的共價(jià)鍵結(jié)合，晶格是異常剛性的，具有最高的硬度和異常強(qiáng)的抗粒子沖刷能力；另外，金剛石中沒有可以移動(dòng)的電子，使得完美金剛石的電阻率高達(dá)1016Ω._，通過化學(xué)氣相沉積制備的金剛石涂層的電阻率也大于1012Ω.cm0此夕卜，金剛石還具有最高的介質(zhì)擊穿理論預(yù)算值，其范圍是5?lOMV/cm，熱導(dǎo)率高達(dá)2000W/m.K，熱膨脹系數(shù)較低，抗熱震性能較好，特別適宜用作光泵浦源中表面放電基板的耐燒蝕涂層，從而改善純玻璃基板的介電性能、輻射特性和耐等離子體燒蝕的能力。更重要的是，經(jīng)過我們的反復(fù)研究，石英玻璃本體與金剛石耐燒蝕涂層的熱膨脹系數(shù)接近，石英玻璃本體表面的金剛石耐燒蝕涂層殘余熱應(yīng)力小，石英玻璃本體與金剛石耐燒蝕涂層之間的結(jié)合力高，在高低溫交變過程中不易脫落；且經(jīng)過我們對工藝的改進(jìn)，石英玻璃本體上的形核密度更高，金剛石耐燒蝕涂層可較容易形核和生長，并形成完整的金剛石連續(xù)涂層，最終為本發(fā)明技術(shù)思路的實(shí)施和實(shí)現(xiàn)提供了如提和基礎(chǔ)。
[0011]作為一個(gè)總的技術(shù)構(gòu)思，本發(fā)明還提供一種上述的用于光泵浦源的表面放電玻璃基板的制備方法，包括以下步驟:
[0012](1)配制含金剛石粉的懸濁液；
[0013](2)使用上述懸濁液，對一石英玻璃本體表面進(jìn)行研磨處理，隨后超聲振蕩預(yù)處理；
[0014](3)對石英玻璃本體不產(chǎn)生表面放電的區(qū)域進(jìn)行遮擋；遮擋的方法可以為各種常用的遮擋方法，步驟(3)是為了防止不產(chǎn)生表面放電的部分區(qū)域在后續(xù)熱絲化學(xué)氣相沉積步驟中被金剛石層覆蓋；
[0015](4)在石英玻璃本體的表面熱絲化學(xué)氣相沉積金剛石耐燒蝕涂層，得到表面放電玻璃基板。
[0016]上述的制備方法,所述步驟⑴中，優(yōu)選的,懸池液是由質(zhì)量比為80?85: 14?22: 1?2的有機(jī)溶劑(更優(yōu)選無水乙醇、丙酮或二甲苯)、金剛石粉和碳酸鎂混合而成。更優(yōu)選的，選用的金剛石粉的粒徑為Ι.Ομπι?5.0μπι。所述步驟(1)中，加入少量碳酸鎂作為穩(wěn)定劑，以增加上述懸濁液的使用壽命，而金剛石粉則可作為籽晶種植于玻璃基板表面，以提高石英玻璃表面金剛石的形核密度。
[0017]上述的制備方法，所述步驟(2)中，優(yōu)選的，研磨處理的具體操作包括:先用至少80目的砂紙(例如SiC水磨砂紙)對石英玻璃本體表面進(jìn)行打磨，然后在至少400目的砂紙(例如SiC水磨砂紙)上使用步驟(1)中配制的懸濁液在同一區(qū)域進(jìn)行再打磨，再打磨的時(shí)間優(yōu)選為7.0min?15.0min ;將再打磨后的石英玻璃本體依次置于異丙醇、無水乙醇和步驟(1)配制的懸濁液中進(jìn)行超聲振蕩，且在懸濁液中的超聲振蕩時(shí)間不少于lOmin(更優(yōu)選為10.0min?15.0min)。在進(jìn)行熱絲氣相化學(xué)沉積前，通過采用前述操作，一是可以通過粗化玻璃基體表面，增加機(jī)械結(jié)合的方式，提高界面結(jié)合力；二是通過沉積部分小粒徑的金剛石粉，可增加石英玻璃表面形核密度，從而在后續(xù)熱絲氣相化學(xué)沉積時(shí)，通過同質(zhì)氣相外延的生長方式，形成高品質(zhì)連續(xù)厚膜。
[0018]上述的制備方法，所述步驟(3)中，優(yōu)選的，熱絲化學(xué)氣相沉積的工藝條件包括:沉積溫度為700°C?800°C，沉積氣壓為2.0kPa?4.0kPa,沉積碳源濃度為2.0%?4.0%，氣體總流量為30.0sccm?50.0sccm,燈絲基體距離為1.0mm?1.5mm,沉積速率為3.0 μ m/h?5.0 μ m/h。更優(yōu)選的，碳源選自甲烷、乙烯、乙炔中的一種以及氫氣，氣體純度均大于99.99%。
[0019]在玻璃基體表面本不易沉積金剛石層，但本發(fā)明的上述制備方法通過優(yōu)化配方組分，通過研磨預(yù)處理提高了玻璃本體表面形核密度，使金剛石耐燒蝕涂層較容易形核和生長，最后利用熱絲化學(xué)氣相沉積法(簡稱HFCVD)適于制備大面積涂層的特點(diǎn)，在絕緣基底玻璃本體表面成功沉積制備得到完整、連續(xù)的金剛石耐燒蝕涂層，有效降低了產(chǎn)品成本，顯著提高了產(chǎn)品性能。通過上述本發(fā)明的方法制備的金剛石耐燒蝕涂層的厚度可達(dá)140.(^111?200.(^111，表面電阻可達(dá)1.0\10130.cm ?9.9 X ΙΟ13 Ω.cm，較厚的耐燒蝕涂層厚度保證了耐燒蝕涂層的工作次數(shù)和擊穿電壓，適宜的表面電阻保證了光泵浦源激光的正常產(chǎn)生，從而增加表面放電玻璃基板工作壽命和穩(wěn)定性；此外，優(yōu)選的碳源氣體純度均大于99.9%，這更有助于保證形成高品質(zhì)金剛石厚膜，從而避免雜質(zhì)的影響導(dǎo)致類金剛石相的出現(xiàn)，以免影響涂層的耐燒蝕性能及電阻率。
[0020]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
[0021]1.本發(fā)明的表面放電玻璃基板采用雙層結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，利用了復(fù)合式涂層功能疊加及優(yōu)勢互補(bǔ)原理，本體選用石英玻璃，涂層選用金剛石耐燒蝕涂層，金剛石耐燒蝕涂層具有良好的介電性能和異常強(qiáng)的抗粒子沖刷能力，還具有導(dǎo)熱性好、抗擊穿性強(qiáng)、較低的熱膨脹系數(shù)和非常好的抗熱震性能；且本發(fā)明的玻璃本體與金剛石耐燒蝕涂層的熱膨脹系數(shù)接近，殘余熱應(yīng)力小，雙層間的界面結(jié)合力強(qiáng)，在高低溫交變過程中不易脫落。
[0022]2.本發(fā)明較有機(jī)表面放電基板，如聚乙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)等表面放電光泵浦源，性能和使用壽命均得到提高，使用溫度也顯著提升；較無機(jī)表面放電基板，如單純的氧化鋁、鉛玻璃、鈦酸鋇基片等基板，本發(fā)明的抗燒蝕性能顯著提升。
[0023]3.本發(fā)明的玻璃本體經(jīng)研磨預(yù)處理后，表面形核密度高，金剛石耐燒蝕涂層容易形核和生長，并形成完整的金剛石涂層，通過工藝條件和參數(shù)的改進(jìn)和優(yōu)化，使金剛石耐燒蝕涂層成功涂覆在玻璃本體上，并形成高品質(zhì)金剛石厚膜。
[0024]總體來說，本發(fā)明的產(chǎn)品是制備光泵浦源用耐燒蝕基板的理想材料，最終獲得的用于光泵浦源的表面放電玻璃基板具有耐等離子體燒蝕的顯著特點(diǎn)，大大改善了 XeF(C-A)藍(lán)綠激光器的重頻次數(shù)和使用壽命，對提高表面放電激光泵浦源的運(yùn)行壽命和推進(jìn)XeF(C-A)藍(lán)綠激光器實(shí)用化具有重要意義。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0025]為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0026]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中表面放電玻璃基板表面金剛石耐燒蝕涂層的拉曼散射光譜圖。
[0027]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中表面放電玻璃基板表面金剛石耐燒蝕涂層的掃描電鏡照片。
[0028]圖3為本發(fā)明表面放電玻璃基板的雙層疊加結(jié)構(gòu)示意圖。
[0029]圖例說明:
[0030]1、金剛石耐燒蝕涂層；2、石英玻璃本體。

【具體實(shí)施方式】
[0031]為了便于理解本發(fā)明，下文將結(jié)合說明書附圖和較佳的實(shí)施例對本發(fā)明作更全面、細(xì)致地描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于以下具體的實(shí)施例。
[0032]除非另有定義，下文中所使用的所有專業(yè)術(shù)語與本領(lǐng)域技術(shù)人員通常理解的含義相同。本文中所使用的專業(yè)術(shù)語只是為了描述具體實(shí)施例的目的，并不是旨在限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0033]除非另有特別說明，本發(fā)明中用到的各種原材料、試劑、儀器和設(shè)備等均可通過市場購買得到或者可通過現(xiàn)有方法制備得到。
[0034]實(shí)施例1:
[0035]—種如圖1、圖2和圖3所不本發(fā)明的用于光泵浦源的表面放電玻璃基板,該表面放電玻璃基板為雙層疊加結(jié)構(gòu)，包括石英玻璃本體2和沉積于石英玻璃本體2上的金剛石耐燒蝕涂層1 (金剛石連續(xù)膜)。本實(shí)施例中，金剛石耐燒蝕涂層1的厚度為140.0μπι，表面面電阻為1.0Χ1013Ω.cm。
[0036]本實(shí)施例中表面放電玻璃基板的制備方法包括以下步驟:
[0037](1)選用粒徑為5.Ομπι的金剛石粉，將無水乙醇、金剛石粉、碳酸鎂按質(zhì)量比為85: 14: 1充分混合均勻，即配制得到金剛石懸濁液；
[0038](2)先使用80目的SiC水磨砂紙對一石英玻璃本體上打磨5.0min,接著在400目的SiC水磨砂紙上使用上述配制的懸濁液在同一區(qū)域再打磨15.0min ;然后用蒸餾水洗凈，置于異丙醇中超聲振蕩5.0min,取出后用蒸懼水洗凈再置于無水乙醇中超聲振蕩5.0min ；再用蒸餾水洗凈后，將石英玻璃本體置于上述懸濁液中超聲振蕩10.0min，完成后再置于乙醇中超聲振蕩2.0min，烘干備用；
[0039](3)使用耐高溫銅膠帶對無需沉積金剛石涂層(即不產(chǎn)生表面放電的區(qū)域)的石英玻璃本體部分進(jìn)行遮擋；
[0040](4)將上述步驟(3)后得到的石英玻璃本體置于沉積室內(nèi)固定好，沉積設(shè)備為現(xiàn)有常用的熱絲化學(xué)氣相沉積爐，開始進(jìn)行熱絲化學(xué)氣相沉積，熱絲化學(xué)氣相沉積的沉積溫度為750°C，沉積氣壓為2.0kPa，碳源為甲烷及氫氣，氣體純度均為99.9%，碳源濃度為2.0%，氣體總流量為40.0sccm，燈絲基體距離為1.4mm，沉積速率4.0 μ m/h ;沉積完成后，即在石英玻璃本體表面得到一層金剛石耐燒蝕涂層，該金剛石耐燒蝕涂層的拉曼散射光譜圖和掃描電鏡照片分別如圖1、圖2所示，經(jīng)測定，該金剛石耐燒蝕涂層的厚度為140.Ομπι。[0041 ] 通過上述方法制得的本實(shí)施例的表面放電玻璃基板，在表面放電激光泵浦源開機(jī)下連續(xù)工作后，涂層未出現(xiàn)脫落、開裂和明顯燒蝕等現(xiàn)象，達(dá)到預(yù)期目標(biāo)。
[0042]實(shí)施例2:
[0043]一種如圖3所示本發(fā)明的用于光泵浦源的表面放電玻璃基板，該表面放電玻璃基板為雙層疊加結(jié)構(gòu)，包括石英玻璃本體2和沉積于石英玻璃本體2上的金剛石耐燒蝕涂層1(金剛石連續(xù)膜)。本實(shí)施例中，金剛石耐燒蝕涂層1的厚度為180.0 μ m，表面面電阻為4.0Χ1013Ω.cm。
[0044]本實(shí)施例中表面放電玻璃基板的制備方法包括以下步驟:
[0045](1)選用粒徑為Ι.Ομπι的金剛石粉，將丙酮、金剛石粉、碳酸鎂按質(zhì)量比為80: 22: 2充分混合均勻，即配制得到金剛石懸濁液；
[0046](2)先使用80目的SiC水磨砂紙對一石英玻璃本體上打磨5.0min,接著在400目的SiC水磨砂紙上使用上述配制的懸濁液在同一區(qū)域再打磨7.0min ;然后用蒸餾水洗凈，置于異丙醇中超聲振蕩5.0min,取出后用蒸懼水洗凈再置于無水乙醇中超聲振蕩5.0min ；再用蒸餾水洗凈后，將石英玻璃本體置于上述懸濁液中超聲振蕩15.0min，完成后再置于乙醇中超聲振蕩2.0min，烘干備用；
[0047](3)使用耐高溫銅膠帶對無需沉積金剛石涂層(即不產(chǎn)生表面放電的區(qū)域)的石英玻璃本體部分進(jìn)行遮擋；
[0048](4)將上述步驟(3)后得到的石英玻璃本體置于沉積室內(nèi)固定好，沉積設(shè)備為現(xiàn)有常用的熱絲化學(xué)氣相沉積爐，開始進(jìn)行熱絲化學(xué)氣相沉積，熱絲化學(xué)氣相沉積的沉積溫度為700°C，沉積氣壓為4.0kPa,碳源為甲烷及氫氣，氣體純度均為99.99%,碳源濃度為
3.0%，氣體總流量為30.0sccm，燈絲基體距離為1.5mm，沉積速率5.0 μ m/h ;沉積完成后，即在石英玻璃本體表面得到一層金剛石耐燒蝕涂層，經(jīng)測定，該金剛石耐燒蝕涂層的厚度為 180.0 μ m。
[0049]通過上述方法制得的本實(shí)施例的表面放電玻璃基板，在表面放電激光泵浦源開機(jī)下連續(xù)工作后，涂層未出現(xiàn)脫落、開裂和明顯燒蝕等現(xiàn)象，達(dá)到預(yù)期目標(biāo)。
[0050]實(shí)施例3:
[0051 ] 一種如圖3所示本發(fā)明的用于光泵浦源的表面放電玻璃基板，該表面放電玻璃基板為雙層疊加結(jié)構(gòu)，包括石英玻璃本體2和沉積于石英玻璃本體2上的金剛石耐燒蝕涂層1(金剛石連續(xù)膜)。本實(shí)施例中，金剛石耐燒蝕涂層1的厚度為200.0 μ m，表面面電阻為9.9 ΧΙΟ13 Ω.cm。
[0052]本實(shí)施例中表面放電玻璃基板的制備方法包括以下步驟:
[0053](1)選用粒徑為4.Ομπι的金剛石粉，將二甲苯、金剛石粉、碳酸鎂按質(zhì)量比為80: 19: 1充分混合均勻，即配制得到金剛石懸濁液；
[0054](2)先使用80目的SiC水磨砂紙對一石英玻璃本體上打磨5.0min,接著在400目的SiC水磨砂紙上使用上述配制的懸濁液在同一區(qū)域再打磨10.0min ;然后用蒸餾水洗凈，置于異丙醇中超聲振蕩5.0min,取出后用蒸懼水洗凈再置于無水乙醇中超聲振蕩5.0min ；再用蒸餾水洗凈后，將石英玻璃本體置于上述懸濁液中超聲振蕩13.0min，完成后再置于乙醇中超聲振蕩2.0min，烘干備用；
[0055](3)使用耐高溫銅膠帶對無需沉積金剛石涂層(即不產(chǎn)生表面放電的區(qū)域)的石英玻璃本體部分進(jìn)行遮擋；
[0056](4)將上述步驟(3)后得到的石英玻璃本體置于沉積室內(nèi)固定好，沉積設(shè)備為現(xiàn)有常用的熱絲化學(xué)氣相沉積爐，開始進(jìn)行熱絲化學(xué)氣相沉積，熱絲化學(xué)氣相沉積的沉積溫度為800°C，沉積氣壓為3.0kPa，碳源為甲烷及氫氣，氣體純度均為99.99%，碳源濃度為
4.0%，氣體總流量為50.0sccm，燈絲基體距離為1.0mm，沉積速率3.0 μ m/h ;沉積完成后，即在石英玻璃本體表面得到一層金剛石耐燒蝕涂層，經(jīng)測定，該金剛石耐燒蝕涂層的厚度為 200.0 μ m。
[0057]通過上述方法制得的本實(shí)施例的表面放電玻璃基板，在表面放電激光泵浦源開機(jī)下連續(xù)工作后，涂層未出現(xiàn)脫落、開裂和明顯燒蝕等現(xiàn)象，達(dá)到預(yù)期目標(biāo)。
【權(quán)利要求】
1.一種用于光泵浦源的表面放電玻璃基板，其特征在于，所述玻璃基板包括石英玻璃本體和沉積于石英玻璃本體上的金剛石耐燒蝕涂層，且所述金剛石耐燒蝕涂層僅沉積在石英玻璃本體表面將產(chǎn)生表面放電的區(qū)域。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表面放電玻璃基板，其特征在于，所述金剛石耐燒蝕涂層的厚度為 140.0 μ m ?200.0 μ m。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的表面放電玻璃基板，其特征在于，所述金剛石耐燒蝕涂層的表面電阻為 1.0 X 113 Ω.Cm ?9.9 X 113 Ω.cm。
4.一種如權(quán)利要求1?3中任一項(xiàng)所述的用于光泵浦源的表面放電玻璃基板的制備方法，包括以下步驟: (1)配制含金剛石粉的懸濁液； (2)使用上述懸濁液，對石英玻璃本體表面進(jìn)行研磨處理，隨后超聲振蕩預(yù)處理； (3)對石英玻璃本體不產(chǎn)生表面放電的區(qū)域進(jìn)行遮擋； (4)在石英玻璃本體的表面熱絲化學(xué)氣相沉積金剛石耐燒蝕涂層，得到表面放電玻璃基板。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中，懸濁液是由質(zhì)量比為80?85: 14?22: I?2的有機(jī)溶劑、金剛石粉和碳酸鎂混合而成。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于:所述有機(jī)溶劑為無水乙醇、丙酮或二甲苯。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中，選用的金剛石粉的粒徑為1.0 μ m?5.0 μ m。
8.根據(jù)權(quán)利要求4?7中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，研磨處理的具體操作包括:先用至少80目的砂紙對石英玻璃本體表面進(jìn)行打磨，然后在至少400目的砂紙上使用步驟(I)中配制的懸濁液在同一區(qū)域進(jìn)行再打磨；將再打磨后的石英玻璃本體依次置于異丙醇、無水乙醇和步驟(I)配制的懸濁液中進(jìn)行超聲振蕩，且在懸濁液中的超聲振蕩時(shí)間不少于lOmin。
9.根據(jù)權(quán)利要求4?7中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，熱絲化學(xué)氣相沉積的工藝條件包括:沉積溫度為700°C?800°C，沉積氣壓為2.0kPa?4.0kPa,沉積碳源濃度為2.0%?4.0%，氣體總流量為30.0sccm?50.0sccm，燈絲基體距離為1.0mm ?1.5mm,沉積速率為 3.0 μ m/h ?5.0 μ m/h。
10.根據(jù)權(quán)利要求4?7中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，碳源選自甲燒、乙烯、乙炔中的一種以及氫氣，氣體純度均大于99.9%。
【文檔編號】C03C17/22GK104385721SQ201410631471
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年11月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月11日
【發(fā)明者】李俊生, 魏秋平, 黃超, 程海峰, 周永江, 羅浩, 童思超 申請人:中國人民解放軍國防科學(xué)技術(shù)大學(xué)