一種低溫合成亞鐵鋁尖晶石的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供的是一種低溫合成亞鐵鋁尖晶石（FeAl2O4）的方法，屬于耐火材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】。一種低溫合成亞鐵鋁尖晶石的方法，其特征在于采用以下步驟：（1）把氧化鐵顆粒放到隧道窯中，并在還原氣氛下加熱到700~800℃保溫30~60分鐘，把氧化鐵還原為氧化亞鐵；（2）用真空鍍膜法把鋁蒸鍍到氧化亞鐵顆粒的表面上以形成一層鋁膜，并控制鋁、鐵的摩爾比為2:1；（3）把鍍膜后的氧化亞鐵顆粒放入到隧道窯內(nèi)，首先在弱氧化氣氛下用較慢的升溫速度加熱到700℃，然后在弱還原氣氛下用較快的升溫速度加熱到950~1050℃保溫6-8小時(shí)，即可合成出高純度的亞鐵鋁尖晶石。本發(fā)明合成溫度低、能耗低、總成本低、易于操作、可合成高純度高達(dá)99%的亞鐵鋁尖晶石（FeAl2O4）。
【專(zhuān)利說(shuō)明】—種低溫合成亞鐵鋁尖晶石的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)提供的是一種低溫合成亞鐵鋁尖晶石(FeAl2O4)的方法，屬于耐火材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]目前，我國(guó)水泥窯爐燒成帶所用的耐火材料一般是鎂鉻磚。由于鎂鉻磚中含有較多的三價(jià)鉻(Cr3+)，而三價(jià)鉻在高溫下很容易轉(zhuǎn)變?yōu)閲?yán)重污染環(huán)境、危害人類(lèi)健康的六價(jià)鉻(Cr6+)，所以，生產(chǎn)鎂鉻磚的替代產(chǎn)品，降低水泥中的鉻含量，甚至使水泥中不含鉻，是急需解決的一個(gè)問(wèn)題。其中，鎂鐵鋁尖晶石磚是一種非常有潛力的鉻鎂磚的替代產(chǎn)品，具有導(dǎo)熱系數(shù)低、耐火保溫、綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。鎂鐵鋁尖晶石磚的重要原料之一是亞鐵鋁尖晶石，但亞鐵鋁尖晶石在自然界中的含量極少，只能依靠人工合成的方法制備。如CN201210051106 “一種制備鐵鋁尖晶石的方法”專(zhuān)利申請(qǐng)中用鋁鹽、鐵鹽、堿性溶液制備了沉淀物，然后加入石墨粉等在中性氣氛下于1100-1700 °C燒結(jié)6小時(shí)后可制備出鐵鋁尖晶石；如CN201010104503 “合成亞鐵鋁尖晶石的方法”專(zhuān)利申請(qǐng)利用Fe2O3含鐵化合物、鐵粉和Al2O3等含鋁化合物為原料，外加結(jié)合劑，在氮?dú)鈿夥障潞铣闪藖嗚F鋁尖晶石。
[0003]國(guó)內(nèi)外合成亞鐵鋁尖晶石的主要方法是電熔法和燒結(jié)法。電熔法是把原料完全熔融而合成亞鐵鋁尖晶石，所以能耗高、成本高，且這種技術(shù)基本被奧鎂公司(RHI)所壟斷。燒結(jié)法是國(guó)內(nèi)較常用的一種合成亞鐵鋁尖晶石的方法，其關(guān)鍵技術(shù)在于使鐵離子在高溫度下以二價(jià)鐵(Fe2+)的形式存在。國(guó)內(nèi)外一般采用氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛和(或)埋碳的方法使二價(jià)鐵(Fe2+)在高溫下穩(wěn)定存在。但是，使用氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛，不利于連續(xù)規(guī)模化合成；如果采用埋碳的方法，由于碳的大量存在，很容易導(dǎo)致氧化鐵或氧化亞鐵在高溫下被還原為單質(zhì)鐵，使得合成的亞鐵鋁尖晶石純度降低。此外，國(guó)內(nèi)外燒結(jié)法合成亞鐵鋁尖晶石的溫度較高，一般在1100 V?1700°C之間，一方面造成了能源的消耗量增多；另一方面，在相同氣氛(含少量氧氣)條件下，高溫條件更容易導(dǎo)致氧化亞鐵被氧化，從而使得鐵鋁尖晶石的純度較低。
[0004]本發(fā)明提供一種低溫合成亞鐵鋁尖晶石的方法，該方法具有合成溫度低、亞鐵鋁尖晶石純度高、能耗低、總成本低、易于操作等優(yōu)點(diǎn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種合成溫度低、能耗低、總成本低、易于操作、可合成高純度亞鐵鋁尖晶石(FeAl2O4)的方法，其技術(shù)方案為:
一種低溫合成亞鐵鋁尖晶石的方法，其特征在于采用以下步驟:(I)把氧化鐵顆粒放到隧道窯中，并在還原氣氛下加熱到70(T800 °C保溫3(Γ60分鐘，把氧化鐵還原為氧化亞鐵；(2)用真空鍍膜法把鋁蒸鍍到氧化亞鐵顆粒的表面上以形成一層鋁膜，并控制鋁、鐵的摩爾比為2:1 ；(3)把鍍膜后的氧化亞鐵顆粒放入隧道窯內(nèi)，首先在弱氧化氣氛下用較慢的升溫速度加熱到700°C，然后在弱還原氣氛下用較快的升溫速度加熱到95(T105(TC保溫6-8小時(shí)。
[0006]所述的一種低溫合成亞鐵鋁尖晶石的方法，其特征在于步驟(I)中的氧化鐵顆粒的平均粒徑在5.0?10.0 μ m。
[0007]所述的一種低溫合成亞鐵鋁尖晶石的方法，其特征在于步驟(I)中還原氣氛指的是氣氛中CO的體積分?jǐn)?shù)是2.(Γ5.0 %。
[0008]所述的一種低溫合成亞鐵鋁尖晶石的方法，其特征在于步驟(2)中的一層鋁膜指的是鋁膜的平均厚度為5?10 μ m。
[0009]所述的一種低溫合成亞鐵鋁尖晶石的方法，其特征在于步驟(3)中的弱氧化氣氛指的是氣氛中O2的體積分?jǐn)?shù)是1.(Γ2.0%。
[0010]所述的一種低溫合成亞鐵鋁尖晶石的方法，其特征在于步驟(3)中的弱還原氣氛指的是氣氛中O2的體積分?jǐn)?shù)是0.3^0.6%，CO的體積分?jǐn)?shù)是f 2.5%。
[0011]所述的一種低溫合成亞鐵鋁尖晶石的方法，其特征在于步驟(3)中較慢的升溫速度是指升溫速度為廣3 V /min ;較快的升溫速度是指升溫速度為5?10°C /min。
[0012]本發(fā)明的工作原理:
在還原氣氛下加熱到600-800°C保溫30-60分鐘后，氧化鐵被還原為氧化亞鐵；真空鍍膜后，氧化亞鐵表面覆蓋著一層鋁膜。把鍍膜后的氧化亞鐵顆粒在弱氧化氣氛下用較慢的速度加熱到700°C，目的是為了使鋁膜緩慢氧化為氧化鋁，避免鋁膜被劇烈氧化鋁。在這一過(guò)程中，由于鋁膜的保護(hù)作用，還原生成的氧化亞鐵就不會(huì)被重新氧化為氧化鐵。在弱還原氣氛下，繼續(xù)加熱升溫到95(Γ1050 V,由于氧化亞鐵和氧化鋁接觸非常緊密(與現(xiàn)有技術(shù)比)，原子擴(kuò)散距離大幅度縮短，固相反應(yīng)速度明顯加快；此外，鋁膜氧化生成的Y-氧化鋁的反應(yīng)活性較高。因此，氧化亞鐵和氧化鋁能在低溫下通過(guò)固相反應(yīng)生成高純度的亞鐵鋁尖晶石。
[0013]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn):
1.本發(fā)明可在較低溫度下(95(Tl050°C)合成高純度的亞鐵鋁尖晶石，在精確控制工藝參數(shù)的條件下，亞鐵鋁尖晶石的含量可達(dá)到99%以上；
2.本發(fā)明可在低溫下合成鐵鋁尖晶石，而且鋁膜在氧化過(guò)程中能放出大量的熱量，可明顯減少燃料的使用量，降低能耗，節(jié)約成本；
3.與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所提供的低溫合成亞鐵鋁尖晶石的方法，不需要氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛，也不需要在原料中引入石墨等含碳物質(zhì)，只需控制隧道窯內(nèi)的燃料和空氣比就能合成出高純度的亞鐵鋁尖晶石。

【具體實(shí)施方式】
[0014]實(shí)施例1
把平均粒徑為5.0 μ m的氧化鐵顆粒放到隧道窯中，并在還原氣氛下(氣氛中CO的體積分?jǐn)?shù)是5.0%)加熱到700 °C保溫60分鐘；用真空鍍膜法把鋁蒸鍍到氧化鐵顆粒的表面上以形成一層平均厚度為10.Ομπι的鋁膜，并控制鋁、鐵的摩爾比為2:1 ;把鍍膜產(chǎn)物放入到隧道窯內(nèi)，首先在弱氧化氣氛(氣氛中O2的體積分?jǐn)?shù)是1.0%)下用I V /min的升溫速度加熱到700°C，然后在弱還原氣氛(氣氛中O2的體積分?jǐn)?shù)是0.3%，CO的體積分?jǐn)?shù)是1%)下用5 °C/min升溫速度加熱到950 °C保溫8小時(shí)，即合成了高純度的亞鐵鋁尖晶石。經(jīng)過(guò)XRD測(cè)試，在合成的產(chǎn)物中，亞鐵鋁尖晶石的純度不低于99%。
[0015]實(shí)施例2
把平均粒徑為10.0 μ m的氧化鐵顆粒放到隧道窯中，并在還原氣氛下(氣氛中CO的體積分?jǐn)?shù)是2.0%)加熱到800 °C保溫30分鐘；用真空鍍膜法把鋁蒸鍍到氧化鐵顆粒的表面上以形成一層平均厚度為5.Ομπι的鋁膜，并控制鋁、鐵的摩爾比為2:1 ;把鍍膜產(chǎn)物放入到隧道窯內(nèi)，首先在弱氧化氣氛(氣氛中O2的體積分?jǐn)?shù)是2.0%)下用3 V /min的升溫速度加熱到700°C，然后在弱還原氣氛(氣氛中O2的體積分?jǐn)?shù)是0.6%, CO的體積分?jǐn)?shù)是2.5%)下用10 °C/min升溫速度加熱到1050 °C保溫6小時(shí)，即合成了高純度的亞鐵鋁尖晶石。經(jīng)過(guò)XRD測(cè)試，在合成的產(chǎn)物中，亞鐵鋁尖晶石的純度不低于99%。
[0016]實(shí)施例3
把平均粒徑為7.5 μ m的氧化鐵顆粒放到隧道窯中，并在還原氣氛下(氣氛中CO的體積分?jǐn)?shù)是1.5%)加熱到750 °C保溫45分鐘；用真空鍍膜法把鋁蒸鍍到氧化鐵顆粒的表面上以形成一層平均厚度為7.5 μ m的鋁膜，并控制鋁、鐵的摩爾比為2:1 ;把鍍膜產(chǎn)物放入到隧道窯內(nèi)，首先在弱氧化氣氛(氣氛中O2的體積分?jǐn)?shù)是1.5%)下用2.0 V /min的升溫速度加熱到700°C，然后在弱還原氣氛(氣氛中O2的體積分?jǐn)?shù)是0.45%, CO的體積分?jǐn)?shù)是2.0 %)下用8 °C/min升溫速度加熱到1000 °C保溫7小時(shí)，即合成了高純度的亞鐵鋁尖晶石。經(jīng)過(guò)XRD測(cè)試，在合成的產(chǎn)物中，亞鐵鋁尖晶石的純度不低于99%。
【權(quán)利要求】
1.一種低溫合成亞鐵鋁尖晶石的方法，其特征在于采用以下步驟:(1)把氧化鐵顆粒放到隧道窯中，并在還原氣氛下加熱到70(T800 °C保溫3(Γ60分鐘，把氧化鐵還原為氧化亞鐵；(2)用真空鍍膜法把鋁蒸鍍到氧化亞鐵顆粒的表面上以形成一層鋁膜，并控制鋁、鐵的摩爾比為2:1 ；(3)把鍍膜后的氧化亞鐵顆粒放入到隧道窯內(nèi)，首先在弱氧化氣氛下用較慢的升溫速度加熱到700°C，然后在弱還原氣氛下用較快的升溫速度加熱到95(T105(TC保溫6-8小時(shí)。
2.如權(quán)利I所述的一種低溫合成亞鐵鋁尖晶石的方法，其特征在于:步驟(I)中的氧化鐵顆粒的平均粒徑是5.0?10.0 μ m。
3.如權(quán)利I所述的一種低溫合成亞鐵鋁尖晶石的方法，其特征在于:步驟(I)中還原氣氛指的是氣氛中CO的體積分?jǐn)?shù)是2.(Γ5.0 %。
4.如權(quán)利I所述的一種低溫合成亞鐵鋁尖晶石的方法，其特征在于:步驟(2)中的一層鋁膜指的是鋁膜的平均厚度為5?10 μ m。
5.如權(quán)利I所述的一種低溫合成亞鐵鋁尖晶石的方法，其特征在于:步驟(3)中的弱氧化氣氛指的是氣氛中O2的體積分?jǐn)?shù)是1.(Γ2.0%。
6.如權(quán)利I所述的一種低溫合成亞鐵鋁尖晶石的方法，其特征在于:步驟(3)中的弱還原氣氛指的是氣氛中O2的體積分?jǐn)?shù)是0.3^0.6%，CO的體積分?jǐn)?shù)是f 2.5%。
7.如權(quán)利I所述的一種低溫合成亞鐵鋁尖晶石的方法，其特征在于:步驟(3)中較慢的升溫速度是指升溫速度為廣3 V /min ;較快的升溫速度是指升溫速度為5?10°C /min。
【文檔編號(hào)】C04B35/66GK104341164SQ201410563155
【公開(kāi)日】2015年2月11日 申請(qǐng)日期:2014年10月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月22日
【發(fā)明者】白佳海, 唐鈺棟, 丁銳 申請(qǐng)人:山東理工大學(xué)