一種重復多次拉制單晶硅用石英坩堝及其制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種重復多次拉制單晶硅用石英坩堝及其制造方法，其中石英坩堝內(nèi)表面1mm深度內(nèi)的微氣泡體積密度（氣泡體積/總體積×100%）低于0.0005%；該方法包括在石英坩堝熔制過程中通入氫氣、氮氣、氦氣、氬氣或其他惰性氣體中的一種氣體或幾種混合氣體，取代石英砂顆粒間殘留的空氣，對石英玻璃坩堝內(nèi)表面再熔融精細化處理，去除氣泡空乏層中包裹的微氣泡，并且能夠抑制殘留的微氣泡在坩堝高溫使用過程中的膨脹現(xiàn)象。用此方法制備的石英坩堝能夠長時間承受連續(xù)高溫的特點，足可滿足單晶廠家多次投料、拉制單晶的需求。
【專利說明】-種重復多次拉制單晶硅用石英坩堝及其制造方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及在光伏領域或半導體行業(yè)中，能夠重復多次用于拉制單晶硅的電弧法 制備的熔融石英坩堝，以及降低石英坩堝氣泡空乏層中微氣泡含量和抑制微氣泡在石英坩 堝使用過程中膨脹的方法。

【背景技術】
[0002] 單晶硅，其廣泛應用于半導體器件和太陽能電池，在現(xiàn)有技術中主要通過直拉法 (Czochralski，Cz法）制備。根據(jù)直拉法，單晶硅的生長是在晶體提拉爐中進行，將初始原 料多晶硅裝填到石英坩堝中，通過環(huán)繞石英坩堝的加熱器將其熔化。然后將晶種浸入熔融 的硅液中，然后緩慢地向上提拉和相對旋轉(zhuǎn)來完成單晶硅的生長。在此生長過程中，石英坩 堝擔任著非常重要的角色，作為承載盛裝容器，同時又要承受連續(xù)高溫和熔融硅液的侵蝕。
[0003] 在目前現(xiàn)有的技術中，旋轉(zhuǎn)模具真空法是制備石英坩堝的主要制造方法，即將石 英砂在旋轉(zhuǎn)的、具有一定孔洞的模具內(nèi)表面成型，通過設置在模具內(nèi)部的電極放電電弧加 熱石英砂使其熔化后冷卻形成。在制備過程中，從模具的外側(cè)抽真空，從而形成內(nèi)側(cè)為氣泡 空乏層（也稱透明層)、外層為氣泡復合層（也稱氣泡層）的這種具有雙層復合結(jié)構(gòu)的石英坩 堝。
[0004] 根據(jù)緊密堆積理論，石英砂顆粒之間總是存在一定的空隙(空隙中包含著空氣)， 在石英坩堝制造過程中即使抽真空，也無法將所有的空氣排盡，這些空氣以直徑在微米級 的微氣泡存在石英坩堝的氣泡空乏層中；同時由于石英玻璃即使在1700°c的高溫下其黏 度為106dPa*S這一特性，在黏性和慣性的雙重作用下，表面部分已經(jīng)熔化的石英砂會將周 圍未熔的石英砂包裹，同時夾雜著石英砂顆粒的之間所包含著的大量的空氣，最終導致形 成的石英坩堝內(nèi)表層具有很高的微氣泡含量，這些氣泡的直徑在微米級，且集中在內(nèi)表面 1mm深度內(nèi)。
[0005] 在單晶硅生長過程中，上述微氣泡會在連續(xù)高溫環(huán)境下慢慢膨脹長大，合并，嚴重 影響石英坩堝的使用時間。尤其是集中在坩堝內(nèi)表層的微氣泡，一旦破裂，會將石英碎片雜 質(zhì)帶入到熔融的硅液中，加劇石英坩堝與熔融硅液的反應程度，嚴重的將會導致漏硅這樣 嚴重的生產(chǎn)事故。由于石英坩堝為一次性消耗品，單晶硅生長廠家出于成本壓力，迫切希望 石英坩堝能夠承受更長時間的高溫，滿足多次拉晶的需求。
[0006] 同時需要一種降低石英坩堝中氣泡空乏層中微氣泡含量，抑制微氣泡在石英坩堝 使用過程中膨脹，滿足多次投料、拉晶需求的石英坩堝制備方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明涉及一種重復多次拉制單晶硅用石英坩堝，其包括氣泡空乏的內(nèi)層（也稱 透明層)和富含氣泡的外層(也稱氣泡層)，該石英坩堝內(nèi)層氣泡空乏層的內(nèi)表面1_深度內(nèi) 的微氣泡體積密度低于0. 0005%，外層氣泡層中氣泡體積密度為40%?80%。
[0008] 本發(fā)明還涉及制造上述能夠重復多次拉制單晶硅使用石英坩堝的方法。
[0009] 在石英坩堝熔制過程中采用的石墨電極中心有一直徑為3?10mm的小孔。
[0010] 在石英坩堝熔制過程中通入氫氣、氮氣、氦氣、氬氣或其他惰性氣體中的一種氣體 或幾種混合氣體。
[0011] 其中，通入混合氣體時，混合氣中某一種氣體的含量為1%?99%。
[0012] 氣體經(jīng)過石墨電極的中心孔進入到石墨模具的內(nèi)腔。
[0013] 通入氣體的壓力為0· 05?0· 2Mpa，流量為0· 5?4 m3/h。
[0014] 通入氣體開始是在石英砂刮制形成坩堝形狀胚體后，開啟抽真空之前。
[0015] 通入氣體結(jié)束是在關閉抽真空之后。
[0016] 在石英坩堝制備的不同階段，調(diào)節(jié)模具旋轉(zhuǎn)速度、遮熱裝置與模具外套上口邊緣 距離、通入氣體的壓力及流量、真空泵抽氣壓力、電極位置和熔制功率，來實現(xiàn)能夠重復多 次拉制單晶硅使用的石英坩堝，具體方法步驟如下： (1) 向旋轉(zhuǎn)的模具中供給石英砂原料形成坩堝形狀胚體：將模具連同模具外套安裝到 旋轉(zhuǎn)軸上，使該模具在電機驅(qū)動下圍繞該旋轉(zhuǎn)軸以50?120轉(zhuǎn)/分鐘的速度旋轉(zhuǎn)，以便將 石英砂良好地壓到模具的內(nèi)壁上；用具有一定尺寸弧度的成型棒將壓在模具內(nèi)壁的石英砂 刮制成所需要的形狀。所述的模具裝備有能夠施加吸氣/抽氣的通道，這些通過模具外套 的腔室被連接到真空泵；將石英坩堝遮熱裝置設置于所述模具的上方，所述的石英坩堝遮 熱裝置可在模具上方上下移動；將石墨電極組可移動地安裝在模具上方（電極組的軸線與 旋轉(zhuǎn)軸同軸)，所述的石墨電極組中的石墨電極為中間開有小孔，可在石英坩堝熔制形成階 段向石英坩堝形狀胚體內(nèi)部空腔通入氣體； (2) 形成石英玻璃坩堝：調(diào)節(jié)模具以70?100轉(zhuǎn)/分鐘的速度旋轉(zhuǎn)，遮熱裝置移動至距 離模具外套上口邊緣15?50mm，氣體從石墨電極中的小孔以壓力為0. 05?0. 2Mpa，流量 為0. 5?4 m3/h進入石英坩堝形狀胚體內(nèi)部空腔，開啟與模具外套連接的真空泵并以壓力 為-0. 1?-0. 05MPa進行抽氣，石墨電極組底部距模具上口 5?20cm起弧，功率為200? 600kW對石英坩堝形狀胚體加熱使其熔化。持續(xù)通入氣體1?10分鐘后關閉，再以壓力 為-0. 03?OMPa進行抽氣，遮熱裝置移動至距離模具外套上口邊緣40?80mm，石墨電極組 底部在模具上口以下15cm?模具上口以上10cm位置，功率為400?800kW對石英坩堝形 狀胚體繼續(xù)加熱使其熔化成型，持續(xù)時間為2?15分鐘； (3) 利用電弧熔融使所述石英玻璃坩堝內(nèi)表面再熔融精細化處理：關閉真空泵，模具以 50?120轉(zhuǎn)/分鐘速度旋轉(zhuǎn)，遮熱裝置移動至距離模具外套上口邊緣10?50mm，調(diào)節(jié)石墨 電極組底部距石英坩堝底部5mm?坩堝直壁部中間位置，功率為450?1200kW，對步驟（2) 所形成的石英坩堝直壁部、底部和R角彎曲部的內(nèi)表面分別再熔融，使內(nèi)表面存在的微氣 泡進一步減少。其中，分別以使得電極組形成第三功率P3的電弧對直壁部再熔融，持續(xù)第 一時間T1，以第四功率P4的電弧對底部再熔融，持續(xù)第二時間T2,以第五功率P5的電弧對 R角彎曲部再熔融，持續(xù)第三時間T3 ;且滿足：T1>T3且T2> T3，P5>P3且P4>P3 ; (4) 自然冷卻、出爐步驟：保持上述（3)步驟的1?30分鐘后切斷電源，自然冷卻5? 30分鐘后出爐；得到內(nèi)層氣泡空乏層的內(nèi)表面1mm深度內(nèi)的微氣泡體積密度(氣泡體積/ 總體積X 100%)低于0. 0008%，尤其是低于0. 0005%，外層氣泡層的氣泡體積密度為40%? 80%的重復多次拉制單晶硅使用的石英坩堝。
[0017] 通過本方法制備的能夠重復多次拉制單晶硅使用的石英坩堝，降低了石英坩堝氣 泡空乏層中微氣泡的含量，尤其是氣泡空乏層中內(nèi)表面1mm深度內(nèi)的微氣泡含量，同時抑 制了這些殘留微氣泡的膨脹，因此可以防止由于氣泡膨脹、破裂而導致的硅液與坩堝的劇 烈反應而發(fā)生漏硅等事故，延長石英坩堝的使用時間，滿足單晶廠家多次投料、拉制單晶的 需求。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0018] 圖1是表示旋轉(zhuǎn)模具真空法制備石英坩堝及輔助構(gòu)建示意圖。
[0019] 圖2是表示本發(fā)明的能夠重復多次拉制單晶硅使用的石英坩堝。
[0020] 圖3是采用現(xiàn)有普通熔制技術制備的石英坩堝氣泡空乏層切片中微氣泡狀況(放 大100倍)。
[0021] 圖4是采用本發(fā)明方法制備的石英坩堝氣泡空乏層切片中微氣泡狀況(放大100 倍)。
[0022] 附圖標記說明：1中心有一直徑為3?10mm小孔的石墨電極，2中間有開孔且可 以在模具上方上下移動的遮熱裝置，3石英坩堝形狀胚體，4具有一定孔洞的模具，5可以 抽真空和旋轉(zhuǎn)的模具外套，6石英坩堝氣泡空乏的內(nèi)層(透明層)，7石英坩堝氣泡空乏層的 表層（1mm深)，8石英坩堝富含氣泡的外層(氣泡層)。 具體實施例
[0023] 本發(fā)明開發(fā)了一種能夠重復多次拉制單晶硅使用的石英坩堝及其制造方法，采用 本領域中已知的機械設備，通過增加石墨電極中心孔，在石英坩堝熔制過程中通入氫氣、氮 氣、氦氣、氬氣或其他惰性氣體中的一種氣體或幾種混合氣體，在熔制的不同階段采用不同 的功率，對石英玻璃坩堝內(nèi)表面再熔融精細化處理，形成氣泡空乏層中內(nèi)表面1mm深度內(nèi) 微氣泡體積密度低于0. 0005%，并能抑制這些殘留的微氣泡在坩堝高溫使用過程中膨脹。
[0024] 下面將結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明作進一步說明，但不作為對本發(fā)明的限 定。
[0025] 實施例1 取直徑為20mm的石墨電極，中心開直徑為3mm的孔，安裝好，備用。
[0026] 調(diào)節(jié)二級減壓閥使氣體出口壓力為0. 06Mpa，調(diào)節(jié)流量計閥門控制流量為0. 8 m3/ h，接好氫氣，備用。10英寸模具和模具外套備用。
[0027] 模具以110轉(zhuǎn)/分鐘的速度旋轉(zhuǎn)，將石英砂在模具中用成型工具成型后，石英砂形 成體和模具外套一起進入指定位置。
[0028] 調(diào)節(jié)模具以100轉(zhuǎn)/分鐘的速度旋轉(zhuǎn)，遮熱裝置移動至距離模具外套上口邊緣 15mm，氣體從石墨電極中的小孔以壓力為0. 06Mpa，流量為0. 8 m3/h進入石英坩堝形狀胚體 內(nèi)部空腔，開啟與模具外套連接的真空泵并以壓力為-〇. 〇7MPa進行抽氣，石墨電極組底部 距模具上口以上5cm起弧，功率為220kW對石英坩堝形狀胚體加熱使其熔化。持續(xù)通入氣 體1. 5分鐘后關閉，再以壓力為-0. OIMPa進行抽氣，遮熱裝置移動至距離模具外套上口邊 緣40mm，石墨電極組的底部在模具上口以上10cm位置，功率為450kW對石英坩堝形狀胚體 繼續(xù)加熱使其熔化成型，持續(xù)時間為2分鐘。
[0029] 關閉真空泵，模具以95轉(zhuǎn)/分鐘速度旋轉(zhuǎn)，遮熱裝置移動至距離模具外套上口邊 緣15mm，調(diào)節(jié)石墨電極組使其底部位于石英坩堝直壁部中間位置，功率為500kW對直壁部 再熔融，持續(xù)2分鐘；調(diào)節(jié)石墨電極組使底部其距石英坩堝底部5cm，功率為600kW對底部 再熔融，持續(xù)1. 5分鐘；調(diào)節(jié)石墨電極組使其距石英坩堝底部10cm，功率為700kW對R角彎 曲部再熔融，持續(xù)1分鐘； 切斷電源，自然冷卻5分鐘，出爐。
[0030] 實施例2 取直徑為40mm的石墨電極，電極中心開直徑為5mm的孔，安裝好，備用。
[0031] 調(diào)節(jié)減壓閥使氣體出口壓力為0. IMpa，調(diào)節(jié)流量計閥門控制流量為1. 2 m3/h，接 好氮氣和氦氣混合氣(其中氮氣占20%，氦氣占80%)，備用。20英寸模具和模具外套備用。
[0032] 模具以90轉(zhuǎn)/分鐘的速度旋轉(zhuǎn)，將石英砂在模具中用成型工具成型后，石英砂形 成體和模具外套一起進入指定位置。
[0033] 調(diào)節(jié)模具以85轉(zhuǎn)/分鐘的速度旋轉(zhuǎn)，遮熱裝置移動至距離模具外套上口邊緣 25_，氣體從石墨電極中的小孔以壓力為0. IMpa，流量為1. 2 m3/h進入石英坩堝形狀胚體 內(nèi)部空腔，開啟與模具外套連接的真空泵并以壓力為-〇. 〇8MPa進行抽氣，石墨電極組底部 距模具上口以上8cm起弧，功率為400kW對石英坩堝形狀胚體加熱使其熔化。持續(xù)通入氣 體3分鐘后關閉，再以壓力為_0.015MPa進行抽氣，遮熱裝置移動至距離模具外套上口邊緣 50mm，石墨電極組的底部在模具上口以下5cm位置，功率為650kW對石英坩堝形狀胚體繼續(xù) 加熱使其熔化成型，持續(xù)時間為4分鐘。
[0034] 關閉真空泵，模具以80轉(zhuǎn)/分鐘速度旋轉(zhuǎn)，遮熱裝置移動至距離模具外套上口邊 緣30mm，調(diào)節(jié)石墨電極組使其底部位于石英坩堝直壁部中間位置，功率為650kW對直壁部 再熔融，持續(xù)3分鐘；調(diào)節(jié)石墨電極組使其底部距石英坩堝底部8cm，功率為700kW對底部 再熔融，持續(xù)2分鐘；調(diào)節(jié)石墨電極組使其底部距石英坩堝底部13cm，功率為800kW對R角 彎曲部再熔融，持續(xù)1分鐘； 切斷電源，自然冷卻10分鐘，出爐。
[0035] 實施例3 取直徑為55mm的石墨電極，電極中心開直徑為8mm的孔，安裝好，備用。
[0036] 調(diào)節(jié)減壓閥使氣體出口壓力為0. 18Mpa，調(diào)節(jié)流量計閥門控制流量為2. 5 m3/h，接 好氬氣，備用。28英寸模具和模具外套備用。
[0037] 模具以75轉(zhuǎn)/分鐘的速度旋轉(zhuǎn)，將石英砂在模具中用成型工具成型后，石英砂形 成體和模具外套一起進入指定位置。
[0038] 調(diào)節(jié)模具以70轉(zhuǎn)/分鐘的速度旋轉(zhuǎn)，遮熱裝置移動至距離模具外套上口邊緣 40_，氣體從石墨電極中的小孔以壓力為0. 18Mpa，流量為2.5 m3/h進入石英坩堝形狀胚體 內(nèi)部空腔，開啟與模具外套連接的真空泵并以壓力為-〇. 〇9MPa進行抽氣，石墨電極組底部 距模具上口以上13cm起弧，功率為550kW對石英坩堝形狀胚體加熱使其熔化。持續(xù)通入氣 體5分鐘后關閉，再以壓力為-0. 02MPa進行抽氣，遮熱裝置移動至距離模具外套上口邊緣 60mm，石墨電極組的底部在模具上口以下10cm位置，功率為800kW對石英坩堝形狀胚體繼 續(xù)加熱使其熔化成型，持續(xù)時間為7分鐘。
[0039] 關閉真空泵，模具以68轉(zhuǎn)/分鐘速度旋轉(zhuǎn)，遮熱裝置移動至距離模具外套上口邊 緣40mm，調(diào)節(jié)石墨電極組使其底部位于石英坩堝直壁部中間位置，功率為820kW對直壁部 再熔融，持續(xù)3分鐘；調(diào)節(jié)石墨電極組使其底部距石英坩堝底部15cm，功率為880kW對底部 再熔融，持續(xù)4分鐘；調(diào)節(jié)石墨電極組使其底部距石英坩堝底部18cm，功率為960kW對R角 彎曲部再熔融，持續(xù)2分鐘； 切斷電源，自然冷卻15分鐘，出爐。
[0040] 雖然本發(fā)明已經(jīng)以較佳實施例披露如上，但本發(fā)明并非限定于此。任何本領域技 術人員，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，均可作各種變動與修改，因此，本發(fā)明的保護范 圍應當以權(quán)利要求所限定的范圍為準。
【權(quán)利要求】
1. 一種重復多次拉制單晶硅用石英坩堝的制造方法，其中所述的石英坩堝包括氣泡空 乏的透明內(nèi)層和富含氣泡的外層，所述制造方法包括如下步驟： 第一步，向旋轉(zhuǎn)的模具中供給石英砂原料形成坩堝形狀胚體的步驟，其具體分為： 1) 將模具構(gòu)建成具有能夠施加吸氣/抽氣的通道，使得模具內(nèi)腔通過這些通道經(jīng)過模 具外套的腔室被連接到真空泵； 2) 將模具連同模具外套安裝到旋轉(zhuǎn)軸上，使該模具在電機驅(qū)動下圍繞該旋轉(zhuǎn)軸以第一 旋轉(zhuǎn)速度旋轉(zhuǎn)，以便將石英砂良好地壓到模具的內(nèi)壁上； 3) 用具有一定尺寸弧度的成型棒將壓在模具內(nèi)壁的石英砂刮制成所需要的形狀； 4) 將石英坩堝的遮熱裝置設置于所述模具的上方，所述遮熱裝置能夠在模具上方上下 移動； 5) 將石墨電極組可移動地安裝在模具上方，使得所述電極組的軸線與所述的旋轉(zhuǎn)軸同 軸； 其中，所述的石墨電極組的各石墨電極為中心開有小孔，能夠在石英坩堝熔制形成階 段向石英坩堝形狀胚體內(nèi)部空腔通入氣體； 第二步，石英玻璃坩堝形成步驟，其具體分為： 1) 使得所述的模具以第二旋轉(zhuǎn)速度旋轉(zhuǎn)，并使得所述的遮熱裝置移動至距離模具外套 上口邊緣的第一距離處； 2) 將氣體從石墨電極中的小孔以第一壓力、第一流量進入石英坩堝形狀胚體的內(nèi)部空 腔； 3) 開啟與模具外套連接的真空泵并以第一抽氣壓力進行抽氣； 4) 使得石墨電極組位于第一位置起弧，形成第一功率的電弧對石英坩堝形狀胚體加熱 使其熔化； 5) 持續(xù)通入氣體第一時間T1后關閉； 6) 接著以第二抽氣壓力進行抽氣，使得所述的遮熱裝置移動至距離模具外套上口邊緣 的第二距離處； 7) 再使得石墨電極組位于第二位置，形成第二功率的電弧對石英坩堝形狀胚體繼續(xù)加 熱使其熔化成型，持續(xù)第二時間T2 ; 第三步，利用電弧熔融使所述石英玻璃坩堝內(nèi)表面再熔融精細化處理的步驟，其具體 分為： 1) 關閉真空泵； 2) 將所述模具以第三旋轉(zhuǎn)速度旋轉(zhuǎn)，使得遮熱裝置移動至距離模具外套上口邊緣的第 三距離處； 3) 將上述的第二步石英玻璃坩堝形成步驟所形成石英坩堝的內(nèi)表面虛擬地劃分為直 壁部、底部和R角彎曲部，并分別對各個部分進行再熔融，以使得其各部分的內(nèi)表面存在的 微氣泡進一步減少；其具體細分為 ： 3. 1)直壁部再熔融步驟：將石墨電極組置于第三位置，以使得電極組形成的第三功率 P3的電弧對直壁部再熔融，持續(xù)第三時間T3 ; 3. 2)底部再熔融步驟：將石墨電極組置于第四位置，以使得電極組形成的第四功率P4 的電弧對底部再熔融，持續(xù)第四時間T4 ; 3. 3) R角彎曲部再熔融步驟：將石墨電極組置于第五位置，以使得電極組形成的第五 功率P5的電弧對R角彎曲部再熔融，持續(xù)第五時間T5 ; 其中，所述第三時間、第四時間和第五時間滿足：T3>T5且T4> T5,所述第三功率、第四 功率和第五功率滿足：Ρ5>Ρ3且Ρ4>Ρ3 ; 第四步，自然冷卻出爐步驟：其具體分為： 1) 第三步持續(xù)1?30分鐘后切斷電源，自然冷卻5?30分鐘后出爐； 2) 得到外層氣泡層的氣泡體積密度為40%?80%，內(nèi)層氣泡空乏層氣泡體積密度低于 0. 0008%的石英玻璃?甘禍。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其中石英玻璃坩堝內(nèi)表面1mm深度內(nèi)氣泡體積密 度低于0. 0005%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于：使得氣泡空乏層厚度占整個坩堝壁 厚20%?50%，且氣泡層厚度占整個坩堝壁厚50%?80%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于：石墨電極中心有一直徑為3?10mm 的小孔，氣體由此小孔進入。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于：通入的氣體為氫氣、氮氣、氦氣、氦氣 或其他惰性氣體中的一種氣體或幾種混合氣體。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的制造方法，其特征在于：通入的混合氣中某一種氣體的含量 為1?99%。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于：通入氣體的第一壓力為0. 05? 0. 2Mpa，第一流量為 0. 5 ?4 m3/h。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于：所述持續(xù)通入氣體第一時間為1? 10分鐘，繼續(xù)加熱持續(xù)第二時間為2?15分鐘。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于：所述的第一旋轉(zhuǎn)速度為50?120轉(zhuǎn) /分鐘，第二旋轉(zhuǎn)速度為70?100轉(zhuǎn)/分鐘，第三旋轉(zhuǎn)速度為50?120轉(zhuǎn)/分鐘。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于：所述的第一抽氣壓力 為-0· 1?-0· 05MPa，第二抽氣壓力為-0· 03?OMPa。
11. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于：所述的遮熱裝置移動至距離模具外 套上口邊緣的第一距離為15?50_，第二距離為40?80_，第三距離為10?50_。
12. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于：所述的石墨電極組第一位置為電極 組底部距模具上口以上5?20cm，第二位置為電極組底部在模具上口以下15cm?模具上口 以上10cm，第三位置為電極組底部位于石英坩堝直壁部中間位置高度，第四位置為電極 組底部距石英坩堝底部5?20cm，第五位置為電極組底部距石英坩堝底部10?30cm。
13. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于：所述的第一功率為200?600kW， 第二功率為400?800kW，第三功率為450?850kW，第四功率為60(Tl000kW，第五功率為 700?1200kW。
14. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于：所述的直壁部再熔融第三時間為 1?10分鐘，底部再熔融第四時間為1?15分鐘，R角彎曲部再熔融第五時間為1?5分 鐘。
15. -種重復多次拉制單晶硅用石英坩堝，其特征在于：根據(jù)上述權(quán)利要求1?14的 制造方法所制造，該石英玻璃坩堝的外層氣泡層的氣泡體積密度為40%?80%，內(nèi)層氣泡空 乏層氣泡體積密度低于〇. 0008%的石英玻璃坩堝。
16.根據(jù)權(quán)利要求15所述的石英坩堝，其特征在于：石英玻璃坩堝內(nèi)表面1_深度內(nèi) 氣泡體積密度低于0. 0005%。
【文檔編號】C03B20/00GK104150755SQ201410384473
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年8月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月7日
【發(fā)明者】朱強, 向真雄, 司繼成 申請人:南通路博石英材料有限公司