一種原位生長(zhǎng)量子點(diǎn)光學(xué)膜的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種原位生長(zhǎng)量子點(diǎn)光學(xué)膜的制備方法，利用溶膠-凝膠和旋涂相結(jié)合工藝技術(shù)，在ITO玻璃襯底上，原位生長(zhǎng)出具有高分散性量子點(diǎn)有機(jī)膜層作為光致發(fā)光層，隨后再通過(guò)有機(jī)物旋涂、封裝、隔離工藝，最終制備出原位生長(zhǎng)高分散性量子點(diǎn)光學(xué)膜。本發(fā)明制備方法新穎，制作成本低，制備工藝簡(jiǎn)單。此外，由于采用原位生長(zhǎng)技術(shù)，因而光致發(fā)光層中的量子點(diǎn)粒徑精確可控、分散性良好，該量子點(diǎn)光學(xué)膜制備工藝可充分利用有機(jī)物對(duì)量子點(diǎn)生長(zhǎng)的阻隔和調(diào)控作用，實(shí)現(xiàn)對(duì)量子點(diǎn)粒徑有效控制和量子點(diǎn)在光致發(fā)光層中高分散性分布，進(jìn)而有效提高其量子點(diǎn)光學(xué)膜的光致發(fā)光性能，因此，在新型光電顯示器件中將具有非常重要的應(yīng)用價(jià)值。
【專利說(shuō)明】一種原位生長(zhǎng)量子點(diǎn)光學(xué)膜的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于光電材料與器件領(lǐng)域，具體涉及一種原位生長(zhǎng)量子點(diǎn)光學(xué)膜的制備方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 隨著科技的發(fā)展和社會(huì)的進(jìn)步，人們對(duì)于信息交流和傳遞等方面的依賴程度日益 增加。而顯示器件作為信息交換和傳遞的主要載體和物質(zhì)基礎(chǔ)，現(xiàn)已成為眾多從事信息光 電研究科學(xué)家爭(zhēng)相搶占的熱點(diǎn)和高地。量子點(diǎn)光致發(fā)光光學(xué)薄膜器件，作為一種最有可能 實(shí)現(xiàn)實(shí)用化的顯示器件，在信息交流和傳遞等領(lǐng)域起著至關(guān)重要的作用。然而，截至目前為 止，現(xiàn)有量子點(diǎn)光致發(fā)光光學(xué)薄膜多為兩步法制備，即先采用膠體化學(xué)的方法制備膠體量 子點(diǎn)，然后將量子點(diǎn)分散到有機(jī)聚合物薄膜中從而形成相應(yīng)的量子點(diǎn)光致發(fā)光光學(xué)薄膜， 它本身是一種基于溶膠凝膠和有機(jī)無(wú)機(jī)半導(dǎo)體復(fù)合工藝相結(jié)合技術(shù)而制備的光致發(fā)光器 件。這種傳統(tǒng)的基于量子點(diǎn)制備和有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)合成膜兩步法存在量子點(diǎn)粒徑控制能力差、 復(fù)合膜中量子點(diǎn)分散性差而容易團(tuán)聚等問(wèn)題。隨著人們對(duì)于圖像質(zhì)量和畫質(zhì)要求的提高， 對(duì)量子點(diǎn)光致發(fā)光光學(xué)薄膜提出了更高的要求，采用傳統(tǒng)的基于量子點(diǎn)制備和有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù) 合成膜兩步法制備的量子點(diǎn)光致發(fā)光光學(xué)薄膜已難以滿足當(dāng)今信息社會(huì)對(duì)能產(chǎn)生高品質(zhì)、 高質(zhì)量顯示圖像的量子點(diǎn)光致發(fā)光光學(xué)薄膜的需求。
[0003] 近年來(lái)，為了改善基于傳統(tǒng)的基于量子點(diǎn)制備和有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)合成膜兩步法制備的 量子點(diǎn)光致發(fā)光光學(xué)薄膜中量子點(diǎn)粒徑可控性差和量子點(diǎn)的分散性差等問(wèn)題，通常的做法 是通過(guò)控制量子點(diǎn)制備過(guò)程中反應(yīng)時(shí)間來(lái)控制所制備的量子點(diǎn)的粒徑，通過(guò)選擇表面活性 劑種類來(lái)減緩量子點(diǎn)之間團(tuán)聚，從而提高其在復(fù)合膜中的分散性。但是目前粒徑控制和分 散性問(wèn)題仍然阻礙著量子點(diǎn)光致發(fā)光薄膜性能的進(jìn)一步提升。我們利用溶膠-凝膠和旋涂 相結(jié)合工藝技術(shù)，原位生長(zhǎng)出具有高分散性量子點(diǎn)有機(jī)膜層作為光致發(fā)光層，最終制備出 新型原位生長(zhǎng)高分散性量子點(diǎn)光學(xué)膜。這種新型原位生長(zhǎng)高分散性量子點(diǎn)光學(xué)膜具有新 穎，制作成本低，制備工藝簡(jiǎn)單、量子點(diǎn)粒徑可控性高、分散性好，成為最有可能制備出粒徑 可控、分散性好的實(shí)用化量子點(diǎn)光致發(fā)光光學(xué)薄膜的有效方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足和缺陷，提供一種原位生長(zhǎng)量子點(diǎn)光學(xué)膜 的制備方法。該制備方法是基于溶膠-凝膠和旋涂相結(jié)合工藝技術(shù)，在ΙΤ0玻璃襯底上原位 生長(zhǎng)出具有高分散性量子點(diǎn)有機(jī)膜層，并以此作為光致發(fā)光層，隨后再通過(guò)有機(jī)物旋涂實(shí) 現(xiàn)對(duì)量子點(diǎn)溝道的有效封裝和保護(hù)，最終制備出新型原位生長(zhǎng)高分散性量子點(diǎn)光學(xué)膜。本 發(fā)明制備方法新穎，制作成本低，制備工藝簡(jiǎn)單。此外，由于采用原位生長(zhǎng)技術(shù)，因而光致發(fā) 光層中量子點(diǎn)粒徑精確可控、分散性良好，該量子點(diǎn)光學(xué)膜制備工藝中可充分利用有機(jī)物 對(duì)量子點(diǎn)生長(zhǎng)的阻隔和調(diào)控作用，實(shí)現(xiàn)對(duì)量子點(diǎn)粒徑有效控制和量子點(diǎn)在光致發(fā)光層中高 分散性分布，進(jìn)而有效提高其量子點(diǎn)光學(xué)膜的光致發(fā)光性能，因此，在新型光電顯示器件中 將具有非常重要的實(shí)用價(jià)值。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案： 一種原位生長(zhǎng)量子點(diǎn)光學(xué)膜的制備方法，利用溶膠-凝膠和旋涂工藝技術(shù)，制備出以 ΙΤ0玻璃（Indium Tin Oxides，氧化銦錫）為襯底，以原位生長(zhǎng)具有高分散性量子點(diǎn)有機(jī)膜 層作為光致發(fā)光層、再通過(guò)有機(jī)物旋涂、封裝、隔離工藝制備出新型原位生長(zhǎng)高分散性量子 點(diǎn)光學(xué)膜。
[0006] 所述的制備方法具體包括以下步驟： (1) 前驅(qū)體溶液的配制：分別配制聚酰胺酸溶液、Na2SeS03溶液、Cd(CH2C00) 2溶液、 N (CH2C00Na) 3溶液；然后將Cd (CH2C00) 2溶液、N (CH2C00Na) 3溶液與Na2SeS03溶液混合，攪拌 均勻，再緩慢加入聚酰胺酸溶液至混合均勻，制得前驅(qū)體溶液； 具體配制過(guò)程為：稱取l_6g聚酰胺酸溶于99-94g二甲基甲酰胺中，磁力攪拌1-3小 時(shí)，隨后在600W功率下超聲分散0. 5-1. 5小時(shí)，形成聚酰胺酸溶液；稱取0. 205-0. 615g Na2SeS03溶于10ml去離子水中，并強(qiáng)力攪拌至完全溶解，得到Na 2SeS03溶液；稱取 0. 2045-0. 6135g Cd (CH2C00) 2溶于10ml去離子水中，并強(qiáng)力攪拌至完全溶解，得到 Cd(CH2C00)2溶液；稱取0. 2571-0. 7713g N(CH2C00Na)3溶于10ml去離子水中，并強(qiáng)力攪拌 至完全溶解，得到N(CH 2C00Na)3溶液；將Cd(CH2C00)2溶液和N(CH 2C00Na)3溶液分別倒入 10-20°C強(qiáng)烈攪拌的Na2SeS0 3溶液中，并在此溫度下攪拌5-15分鐘，至完全溶解，溫度保 持不變，再緩慢加入聚酰胺酸溶液，并繼續(xù)攪拌5-10分鐘，至完全混合均勻，得到前驅(qū)體溶 液； (2) ΙΤ0玻璃襯底的預(yù)處理：將該ΙΤ0玻璃襯底在堿性食人魚溶液中清洗1-3分鐘，并 用去離子水清洗2-3次； (3 )有機(jī)物旋涂：將步驟（1)制得的前驅(qū)體溶液在3500-4000rmp轉(zhuǎn)速下旋涂至步驟（2 ) 處理過(guò)的ΙΤ0玻璃襯底，然后放入到24°C干燥箱中恒溫處理2-6h，得到鍍有量子點(diǎn)有機(jī)膜 層的ΙΤ0玻璃襯底樣品； (4) 除雜：將步驟（3)得到的ΙΤ0玻璃襯底樣品置入裝有1000-2000ml去離子水燒杯 中，封口，置入24°C干燥箱中恒溫處理24-48h，以清洗去除有機(jī)膜層中的雜質(zhì)離子和未反 應(yīng)的前驅(qū)物離子； (5) 量子點(diǎn)光學(xué)膜的制備：將聚酰胺酸在2000-3000rmp轉(zhuǎn)速下旋涂至步驟（4)的ΙΤ0 玻璃襯底樣品上，并采用階梯溫度熱處理方式實(shí)現(xiàn)聚酰胺酸的聚酰亞胺化，從而得到原位 生長(zhǎng)量子點(diǎn)光學(xué)膜。
[0007] 步驟（2)中所述的堿性食人魚溶液其組成為：NH40H、H20 2、H20的體積比為1:1:4。
[0008] 步驟（2)中所述的ΙΤ0玻璃為襯底，面積為lcmXlcm。
[0009] 步驟（5)所述的階梯溫度熱處理為分別在120°C處理1 h，180°C處理1 h，250°C 處理1 h，300°C處理1 h。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0010] 圖1為ΙΤ0玻璃襯底結(jié)構(gòu)示意圖； 圖2為旋涂有量子點(diǎn)有機(jī)膜層的ΙΤ0薄膜襯底結(jié)構(gòu)示意圖； 圖3為覆蓋有量子點(diǎn)和有機(jī)物復(fù)合膜光致發(fā)光層的ΙΤ0薄膜襯底結(jié)構(gòu)示意圖； 圖4為有機(jī)物旋涂封裝后的量子點(diǎn)光學(xué)膜及其ITO薄膜襯底結(jié)構(gòu)示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0011] 本發(fā)明用下列實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于下列實(shí) 施例。
[0012] 實(shí)施例1 (1) 稱取lg聚酰胺酸溶于99g二甲基甲酰胺中，磁力攪拌1小時(shí)，隨后在600W功率下 超聲分散0. 5小時(shí)，形成聚酰胺酸溶液； (2) 稱取0. 205g Na2SeS03溶于10ml去離子水中，并強(qiáng)力攪拌至完全溶解，得到Na2SeS0 3 溶液； (3) 稱取0. 2045g Cd(CH2C00)2溶于10ml去離子水中，并強(qiáng)力攪拌至完全溶解，得到 Cd(CH2C00)2 溶液； (4) 稱取0. 2571g N(CH2C00Na)3溶于10ml去離子水中，并強(qiáng)力攪拌至完全溶解，得到 N(CH2C00Na)3 溶液； (5) 將Cd(CH2C00)2溶液和N(CH2C00Na)3溶液分別倒入l(rC強(qiáng)烈攪拌的Na 2SeS03溶液， 并在此溫度下攪拌5分鐘，至完全溶解； (6) 將聚酰胺酸溶液緩慢加入到10°C強(qiáng)烈攪拌的步驟（5)制得的混合溶液中，并在此 溫度下攪拌5分鐘，至完全混合均勻，得到前驅(qū)體溶液； (7) 取lcmXlcm大小的ΙΤ0玻璃襯底，將該ΙΤ0玻璃襯底在堿性食人魚溶液 (NH40H:H20 2:H20=1:1:4)中清洗1分鐘，并用去離子水清洗2次，圖1為ΙΤ0玻璃襯底結(jié)構(gòu) 示意圖，1為玻璃，2為ΙΤ0薄膜； (8) 將前驅(qū)體溶液在3500rmp轉(zhuǎn)速下旋涂至清洗處理過(guò)的ΙΤ0玻璃襯底，隨后放入到 24°C干燥箱中恒溫處理2h，得到鍍有高分散性量子點(diǎn)有機(jī)膜層ΙΤ0玻璃襯底樣品，圖2為旋 涂有量子點(diǎn)量子點(diǎn)有機(jī)膜層的ΙΤ0薄膜襯底結(jié)構(gòu)示意圖，1為玻璃，2為ΙΤ0, 3為量子點(diǎn)前 驅(qū)體與聚合物形成的復(fù)合物膜； (9) 將鍍有高分散性量子點(diǎn)有機(jī)膜層ΙΤ0玻璃襯底樣品置入裝有1000ml去離子水燒杯 中，封口并連同燒杯一并置入24°C干燥箱中恒溫處理24h，以清洗去除有機(jī)膜層中雜質(zhì)離 子和未反應(yīng)的前驅(qū)物離子，圖3為覆蓋有量子點(diǎn)和有機(jī)物復(fù)合膜光致發(fā)光層的ΙΤ0薄膜襯 底結(jié)構(gòu)不意圖，1為玻璃，2為IT0,4為量子點(diǎn)與有機(jī)物復(fù)合膜光致發(fā)光層，5為分布于有機(jī) 物中的量子點(diǎn)； (10) 將聚酰胺酸溶液在2000rmp轉(zhuǎn)速下旋涂至已去除了有機(jī)膜層中雜質(zhì)離子和未反 應(yīng)的前驅(qū)物離子的樣品上，并采用階梯溫度熱處理方式實(shí)現(xiàn)聚酰胺酸的聚酰亞胺化，從而 得到新型原位生長(zhǎng)高分散性量子點(diǎn)光學(xué)膜，圖4為有機(jī)物旋涂封裝后的量子點(diǎn)光學(xué)膜及其 ΙΤ0薄膜襯底結(jié)構(gòu)示意圖，1為玻璃，2為ΙΤ0,4為量子點(diǎn)與有機(jī)物復(fù)合膜光致發(fā)光層，5為 分布于有機(jī)物中的量子點(diǎn)，6為旋涂有機(jī)物形成封裝保護(hù)層。
[0013] 實(shí)施例2 (1) 稱取4g聚酰胺酸溶于96g二甲基甲酰胺中，磁力攪拌2小時(shí)，隨后在600W功率下 超聲分散1. 0小時(shí)，形成聚酰胺酸溶液； (2) 稱取0. 410g Na2SeS03溶于10ml去離子水中，并強(qiáng)力攪拌至完全溶解，得到Na2SeS0 3 溶液； (3) 稱取0.409g Cd(CH2COO)2溶于10ml去離子水中，并強(qiáng)力攪拌至完全溶解，得到 Cd(CH2COO)2 溶液； (4) 稱取0. 5142g N(CH2COONa)3溶于10ml去離子水中，并強(qiáng)力攪拌至完全溶解，得到 N(CH2COONa)3 溶液； (5) 將Cd(CH2COO)2溶液和N(CH2COONa)3溶液分別倒入15°C強(qiáng)烈攪拌的Na 2SeS03溶液， 并在此溫度下攪拌10分鐘，至完全溶解； (6) 將聚酰胺酸溶液緩慢加入到15°C強(qiáng)烈攪拌的步驟（5)制得的混合溶液中，并在此 溫度下攪拌8分鐘，至完全混合均勻，得到前驅(qū)體溶液； (7) 取lcmXlcm大小的ITO玻璃襯底，將該ITO玻璃襯底在堿性食人魚溶液 (NH40H:H20 2:H20=1: 1:4)中清洗2分鐘，并用去離子水清洗2次； (8) 將第六混合溶液3800rmp轉(zhuǎn)速下旋涂至清洗處理過(guò)的ITO玻璃襯底，隨后放入到 24°C干燥箱中恒溫處理4h，得到鍍有高分散性量子點(diǎn)有機(jī)膜層ITO玻璃襯底樣品； (9) 將鍍有高分散性量子點(diǎn)有機(jī)膜層ITO玻璃襯底樣品置入裝有1500ml去離子水燒杯 中，封口并連同燒杯一并置入24°C干燥箱中恒溫處理36h，以清洗去除有機(jī)膜層中雜質(zhì)離 子和未反應(yīng)的前驅(qū)物離子； (10) 將聚酰胺酸溶液2500rmp轉(zhuǎn)速下旋涂至已去除了有機(jī)膜層中雜質(zhì)離子和未反應(yīng) 的前驅(qū)物離子的樣品上，并采用階梯溫度熱處理方式實(shí)現(xiàn)聚酰胺酸的聚酰亞胺化，從而得 到新型原位生長(zhǎng)高分散性量子點(diǎn)光學(xué)膜。
[0014] 實(shí)施例3 (1) 稱取6g聚酰胺酸溶于94g二甲基甲酰胺中，磁力攪拌3小時(shí)，隨后在600W功率下 超聲分散1. 5小時(shí)，形成聚酰胺酸溶液； (2) 稱取0. 615g Na2SeS03溶于10ml去離子水中，并強(qiáng)力攪拌至完全溶解，得到Na2SeS0 3 溶液； (3) 稱取0.6135g Cd(CH2C00)2溶于10ml去離子水中，并強(qiáng)力攪拌至完全溶解，得到 Cd(CH2C00)2 溶液； (4) 稱取0. 7713g N(CH2C00Na)3溶于10ml去離子水中，并強(qiáng)力攪拌至完全溶解，得到 N(CH2C00Na)3 溶液； (5) 將第三混合溶液和第四混合溶液分別倒入20°C強(qiáng)烈攪拌的Na2SeS03溶液，并在此 溫度下攪拌15分鐘，至完全溶解； (6) 將聚酰胺酸溶液緩慢加入到20°C強(qiáng)烈攪拌的步驟（5)制得的混合溶液中，并在此 溫度下攪拌10分鐘，至完全混合均勻，得到前驅(qū)體溶液； (7) 取lcmXlcm大小的ΙΤ0玻璃襯底，將該ΙΤ0玻璃襯底在堿性食人魚溶液 (NH40H:H20 2:H20=1: 1:4)中清洗3分鐘，并用去離子水清洗3次； (8) 將第六混合溶液4000rmp轉(zhuǎn)速下旋涂至清洗處理過(guò)的ΙΤ0玻璃襯底，隨后放入到 24°C干燥箱中恒溫處理6h，得到鍍有高分散性量子點(diǎn)有機(jī)膜層ΙΤ0玻璃襯底樣品； (9) 將鍍有高分散性量子點(diǎn)有機(jī)膜層ΙΤ0玻璃襯底樣品置入裝有2000ml去離子水燒杯 中，封口并連同燒杯一并置入24°C干燥箱中恒溫處理48h，以清洗去除有機(jī)膜層中雜質(zhì)離 子和未反應(yīng)的前驅(qū)物離子； (10)將聚酰胺酸溶液3000rmp轉(zhuǎn)速下旋涂至已去除了有機(jī)膜層中雜質(zhì)離子和未反應(yīng) 的前驅(qū)物離子的樣品上，并采用階梯溫度熱處理方式實(shí)現(xiàn)聚酰胺酸的聚酰亞胺化，從而得 到新型原位生長(zhǎng)高分散性量子點(diǎn)光學(xué)膜。
[0015] 以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡依本發(fā)明申請(qǐng)專利范圍所做的均等變化與 修飾，皆應(yīng)屬本發(fā)明的涵蓋范圍。
【權(quán)利要求】
1. 一種原位生長(zhǎng)量子點(diǎn)光學(xué)膜的制備方法，其特征在于：利用溶膠-凝膠和旋涂工藝 技術(shù)，制備出以ITO玻璃為襯底，以原位生長(zhǎng)量子點(diǎn)有機(jī)膜層作為光致發(fā)光層、再通過(guò)有機(jī) 物旋涂、封裝、隔離工藝制備出原位生長(zhǎng)量子點(diǎn)光學(xué)膜。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種原位生長(zhǎng)量子點(diǎn)光學(xué)膜的制備方法，其特征在于：包括 以下步驟： (1) 前驅(qū)體溶液的配制：分別配制聚酰胺酸溶液、Na2SeS03溶液、Cd(CH2COO) 2溶液、 N (CH2COONa) 3溶液；然后將Cd (CH2COO) 2溶液、N (CH2COONa) 3溶液與Na2SeS03溶液混合，攪拌 均勻，再緩慢加入聚酰胺酸溶液至混合均勻，制得前驅(qū)體溶液； (2) ITO玻璃襯底的預(yù)處理：將該ITO玻璃襯底在堿性食人魚溶液中清洗1-3分鐘，并 用去離子水清洗2-3次； (3 )有機(jī)物旋涂：將步驟（1)制得的前驅(qū)體溶液在3500-4000rmp轉(zhuǎn)速下旋涂至步驟（2 ) 處理過(guò)的ITO玻璃襯底，然后放入到24°C干燥箱中恒溫處理2-6h，得到鍍有量子點(diǎn)有機(jī)膜 層的ITO玻璃襯底樣品； (4) 除雜：將步驟（3)得到的ITO玻璃襯底樣品置入裝有1000-2000ml去離子水燒杯 中，封口，置入24°C干燥箱中恒溫處理24-48h，以清洗去除有機(jī)膜層中的雜質(zhì)離子和未反 應(yīng)的前驅(qū)物離子； (5) 量子點(diǎn)光學(xué)膜的制備：將聚酰胺酸在2000-3000rmp轉(zhuǎn)速下旋涂至步驟（4)的ITO 玻璃襯底樣品上，并采用階梯溫度熱處理方式實(shí)現(xiàn)聚酰胺酸的聚酰亞胺化，從而得到原位 生長(zhǎng)量子點(diǎn)光學(xué)膜。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種原位生長(zhǎng)量子點(diǎn)光學(xué)膜的制備方法，其特征在于：步驟 (1) 中， 所述的聚酰胺酸溶液為l_6g聚酰胺酸溶于99-94g二甲基甲酰胺形成的混合溶液； 所述的Na2SeS03溶液為0. 205-0. 615g Na2SeS03溶于10ml去離子水中形成的溶液； 所述的Cd (CH2COO) 2溶液為0. 2045-0. 6135g Cd (CH2COO) 2溶于10ml去離子水中形成的 溶液； 所述的N(CH2COONa)3溶液為0. 2571-0. 7713g N(CH2COONa)3溶于10ml去離子水中形成 的溶液。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種原位生長(zhǎng)量子點(diǎn)光學(xué)膜的制備方法，其特征在于：步驟 (2) 中所述的堿性食人魚溶液組成為：ΝΗ40Η、Η202、Η20的體積比為1:1:4。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種原位生長(zhǎng)量子點(diǎn)光學(xué)膜的制備方法，其特征在于：步驟 (2)中所述的ITO玻璃為襯底，面積為lcmXlcm。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種原位生長(zhǎng)量子點(diǎn)光學(xué)膜的制備方法，其特征在于：步 驟（5)所述的階梯溫度熱處理為：分別在120°C處理1 h，180°C處理1 h，250°C處理1 h， 300°C 處理 1 h。
【文檔編號(hào)】C03C17/34GK104086091SQ201410297048
【公開(kāi)日】2014年10月8日 申請(qǐng)日期:2014年6月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月28日
【發(fā)明者】楊尊先, 郭太良, 胡海龍, 徐勝, 嚴(yán)文煥 申請(qǐng)人:福州大學(xué)