注漿成型的陶瓷旋轉(zhuǎn)靶材的制備方法
【專利摘要】注漿成型的陶瓷旋轉(zhuǎn)靶材的制備方法,制備方法包括，(1)漿料準(zhǔn)備；粉體放入球磨管，加入純水后開始球磨后導(dǎo)入到壓力漿料儲罐中開始制備注漿；（2）注漿成型；向模具內(nèi)輸送漿料同時從模具上下模分別開始抽氣，取出靶胚體放置在通風(fēng)區(qū)域干燥；（3）靶材燒結(jié)；烘干剩余水份，后轉(zhuǎn)入燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)，通過自然降溫，當(dāng)爐膛溫度小于200℃后，打開爐門得到靶材。不但能同時滿足大面積鍍膜應(yīng)用在靶材尺寸和形狀上的要求，而且能很好的控制成本，提高生產(chǎn)效率。產(chǎn)品的穩(wěn)定性、均勻性，可成形大尺寸、高密度、復(fù)雜形狀靶材，可以保證靶材的密度和微觀結(jié)構(gòu)的均勻性。
【專利說明】注漿成型的陶瓷旋轉(zhuǎn)靶材的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及IPC國際專利分類C23對金屬材料的鍍覆中的一種陶瓷旋轉(zhuǎn)靶材技術(shù)，尤其是注漿成型的陶瓷旋轉(zhuǎn)靶材的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在平面顯示器制造過程中，ITO靶材是用來制作透明電極的。無論是采用高壓氣氛燒結(jié)還是常壓燒結(jié)，都需要把粉體先成形為靶材素坯。素坯成形的方式目前主要有兩種:一個是先模壓后冷等靜壓成形，即CIP成形；另一個是壓力注漿成形。壓制成形的工藝過程是:在ITO粉中加入粘結(jié)劑造粒，然后進(jìn)行模壓，最后再經(jīng)過冷等靜壓即可。國內(nèi)目前普遍采取CIP成形，但CIP成形有其自身的局限性，特別是對大尺寸靶材的成形存在很多問題，如密度不均勻、包套技術(shù)落后、成品率低、穩(wěn)定性差，對模具和壓機(jī)要求較高、容易引入雜質(zhì)、無法成形曲面靶材等；另外，設(shè)備投資也大，尤其是大尺寸靶材的成形，會受到設(shè)備大小的限制。注漿成形也叫濕法成形，其工藝流程是:先把ITO粉制成料漿，再在一定壓力下注入模具內(nèi)使之成形為素坯。注漿成形技術(shù)在國內(nèi)已投入生產(chǎn)，將成為今后ITO靶材成形的主流技術(shù)。
[0003]粉體制造方面主要是采用:分別制出氧化銦和氧化錫納米粉體，然后再混合的方法。如日本能源和韓國三星。制備過程如下:銦、錫分別酸解一加堿沉淀出氫氧化物一過濾，洗滌一干燥一煅燒一氧化銦和氧化錫一組成調(diào)和一微粉碎一進(jìn)入成形工序。
[0004]素坯成形目前國外是注漿成形與壓制成形并用。對于大尺寸、高密度靶材以注漿法為多，注漿法中普遍使用特種塑料材料的模具，不同的公司使用的注漿壓力有所不同。
[0005]燒結(jié)方面普遍使用常壓燒結(jié)技術(shù)，只是不同的公司由于原料性能不同使用了不同的燒結(jié)制度，常壓燒結(jié)是當(dāng)前日本ITO靶材燒結(jié)的主流技術(shù)。
[0006]ITO粉體制備方法就國內(nèi)情況來看，采用液相共沉淀法是比較合適。近10年來，國內(nèi)眾多企業(yè)、大學(xué)和研究單位對ITO粉體的合成技術(shù)進(jìn)行了大量研究。所涉及的方法包括水熱法、微乳液法、氣相法、超聲波法、溶膠-凝膠法和沉淀法等。但通過理論分析和實(shí)踐證明，只有液相共沉淀法適合規(guī)?；墓I(yè)生產(chǎn)。這主要是生產(chǎn)過程比較容易實(shí)現(xiàn)精確控制，生產(chǎn)成本低。
[0007]ITO靶材成形 目前以注漿成形為主，干壓成形為輔。干壓成形具有成形效率高的優(yōu)點(diǎn)，對大批量，小尺寸的平面狀產(chǎn)品特別適合，只要解決好粉體性能，摻脂及造粒工藝，還是可以制作出高性能靶材的，國內(nèi)外的生產(chǎn)實(shí)踐都充分證明了這一點(diǎn)。ITO靶材的發(fā)展方向是高密度，高均勻性和大尺寸，要作到這些，壓力注漿工藝具有非常明顯的優(yōu)勢。注漿成形工藝主要涉及部分:ITO料漿制備、特殊樹脂模具制作和壓力注漿工藝。
[0008]當(dāng)前陶瓷旋轉(zhuǎn)靶材制備技術(shù)主要工藝有等離子噴涂和冷等靜壓成型這兩種技術(shù)。
[0009]有部分研究認(rèn)為國內(nèi)今后高性能ITO靶材生產(chǎn)技術(shù)的發(fā)展趨勢是:液相共沉淀法制備粉體一壓力注漿與CIP并用成形素坯一常壓法燒結(jié)靶材。
[0010]注漿成型，亦稱澆注成型(Slip Casting):是基于多孔石膏模具能夠吸收水分的物理特性，將陶瓷粉料配成具有流動性的漿料，然后注入多孔模具內(nèi)，水分在被模具吸入后便形成了具有一定厚度的均漿料層，脫水干燥過程中同時形成具有一定強(qiáng)度的坯體。
[0011]等離子噴涂技術(shù)是采用由直流電驅(qū)動的等離子電弧作為熱源，將陶瓷或金屬粉體等材料加熱到熔融或半熔融狀態(tài)，并以高速噴向經(jīng)過預(yù)處理的工件表面，形成附著牢固的表面層，等離子噴涂優(yōu)勢是形成單體較大，而且可以制備異形，通常稱為“狗骨”狀的靶材，但缺點(diǎn)是通過等離子噴涂工藝形成的靶材密度普遍較低，而且容易在內(nèi)部形成孔洞；另外等離子噴涂的噴涂效率，即在噴涂過程中很多材料沒有附著到工件表面，造成較大浪費(fèi)。通過等離子噴涂工藝制備的陶瓷旋轉(zhuǎn)靶材在使用過程中會經(jīng)常出現(xiàn)打弧顯現(xiàn)、成本較高和制備時間較長。
[0012]冷等靜壓成型工藝是先通過冷等靜壓形成密度比較均勻的靶胚，然后將靶胚放入到燒結(jié)爐中進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)后形成高密度的靶材，一般經(jīng)過冷等靜壓成型后再經(jīng)過燒結(jié)處理的靶材密度普遍較高，很多材料可以達(dá)到理論密度的95%甚至更高。冷等靜壓需要通過一般為橡膠模具來成型，是將預(yù)先處理好的粉體裝入橡膠模具，而后將橡膠模具放置在冷等靜壓工作倉中，冷等靜壓工作倉中以水為壓力介質(zhì)，這樣可以保證受力的均勻性。這種成型方法存在很難制備異形件，只能通過后續(xù)機(jī)械加工的方法通過拼接成型，但是由于不是一體成型拼接無法按照用戶工藝要求確保一定弧度，而且拼接會產(chǎn)生縫隙，在一定程度上影響客戶使用效果，而且橡膠模具經(jīng)常容易破裂，這就導(dǎo)致模具中的粉體發(fā)生污染，物料發(fā)生損失，無法再次利用，生產(chǎn)風(fēng)險較高，采用冷等靜壓成型就必須購買昂貴的冷等靜壓設(shè)備，這也會導(dǎo)致生產(chǎn)成本的增加。
[0013]如附圖1所示，“狗骨區(qū)域”值的是從A到B的區(qū)間，采用等靜壓成型的靶材無法保證AB兩點(diǎn)的一體成型，需要通過后續(xù)的機(jī)械加工采用兩段拼接的方式才能實(shí)現(xiàn)。通過注漿成型工藝由于不受成型模具的束縛，可以相對容易制備異形件靶材，可以制備一體成型的“狗骨區(qū)域”，從而確保靶材質(zhì)量。
[0014]在生產(chǎn)復(fù)合物陶瓷靶材情況下，等離子噴涂和冷等靜壓成型工藝所使用的粉體主要為機(jī)械混合粉體，指的是兩種或兩種以上的粉體通過機(jī)械混合的方式使兩種粉體混合均勻，但在實(shí)際生產(chǎn)中，由于粉體之間密度，粒度分布等物理性質(zhì)的不同造成很難將粉體混合均勻，這就導(dǎo)致在后續(xù)的等離子噴涂或冷等靜壓過程中，最后導(dǎo)致靶材中元素分布不均勻，表現(xiàn)為顏色不均勻，出現(xiàn)雜點(diǎn)，在使用過程中還回出現(xiàn)打弧以及薄膜不均勻等后果。
[0015]部分相關(guān)專利公開文獻(xiàn)如:
中國專利申請CN 100497260 C大尺寸陶瓷濺射靶材的熱壓燒結(jié)成型方法，其方法步驟如下:A)稱取制作靶材的粉體原料；B)按制作靶材的直徑要求選定同直徑的模具；C)將模具放進(jìn)上加壓、固定下壓頭基準(zhǔn)面的熱壓爐爐體中；D)采用振動漏斗法裝料，測量并保證模具內(nèi)各局部的粉體堆積高度相同；E)熱壓并附加保護(hù)氣氛，啟動壓機(jī)，開始加壓，使上壓頭開始下移，在溫度650°C~2100°C、壓力15~40MPa環(huán)境下保溫保壓20min-60min，直至靶材相對密度達(dá)到設(shè)計(jì)值；F)采用附加保壓工藝保壓，進(jìn)一步制得濺射靶材的燒結(jié)坯體。
[0016]中國專利申請CN 102811971 A氧化錫陶瓷濺射靶材及其制備方法，其包含主要成分為氧化錫以及其中之一為氧化銻的0.5至15wt%至少兩種其他氧化物的陶瓷體，靶材具有的密度為理論密度(TD)的至少90%，優(yōu)選至少95%，以及具有的電阻率小于500hm.cm，靶材具有濺射面積為至少10cm2的平面或旋轉(zhuǎn)構(gòu)造，優(yōu)選至少20cm2。生產(chǎn)這種濺射靶材的方法，其包括以下步驟:提供包含氧化錫與所述至少兩種其他氧化物的漿料；由所述漿料成型為生坯，并將所述生坯干燥；在1050和1250°C的溫度之間燒制所述的生坯，從而得到預(yù)成型的靶材，和磨削所述的預(yù)成型靶材至其最終尺寸。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0017]本發(fā)明的目的是提供一種注漿成型的陶瓷旋轉(zhuǎn)靶材的制備方法，可以制備氧化銦錫(Ι--)，氧化鋅鋁(AZO)，氧化銦鎵鋅(IGZO)等多種陶瓷旋轉(zhuǎn)靶材克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，能有效的提高旋轉(zhuǎn)靶材整體利用率，降低總體成本，提升生產(chǎn)效率。
[0018]本發(fā)明的目的將通過以下技術(shù)措施來實(shí)現(xiàn):制備方法包括，⑴漿料準(zhǔn)備；將稱重后的粉體放入球磨管，加入純水后開始球磨，球磨至少5個小時后，將球磨好的粉體導(dǎo)入到壓力漿料儲罐中開始制備注漿；(2)注漿成型；將模具裝配好從上下方向壓緊，向模具內(nèi)輸送漿料同時從模具上下模分別開始抽氣，注漿結(jié)束后，同時停止抽氣，關(guān)閉進(jìn)料閥門；完成注漿停止抽氣后，再次啟動成型機(jī)，打開上下頂板，取出靶胚體放置在通風(fēng)區(qū)域干燥；(3)靶材燒結(jié)；將經(jīng)過注漿和干燥的靶胚體放置到脫脂爐中進(jìn)一部烘干剩余水份，后轉(zhuǎn)入燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)，通過自然降溫，當(dāng)爐膛溫度小于200°C后，打開爐門得到靶材。
[0019]尤其是，在模具脫水形成靶胚的基礎(chǔ)上，增加了外加抽吸的方式，具體是在模具下方設(shè)計(jì)一個抽氣裝置，通過此裝置在施加一定抽力和速度的情況下把靶材胚體中的水分排除掉。
[0020]尤其是，AZO陶瓷旋轉(zhuǎn)靶材制備方法，(I)漿料準(zhǔn)備；稱取10公斤氧化鋅，2公斤高純度氧化鋁；將稱重后的兩種料放入球磨管，加入一定數(shù)量，一般為物料總數(shù)量2倍的純水后開始球磨，球磨10個小時后，將球磨好的氧化鋅鋁粉體導(dǎo)入到帶有一定壓力的漿料儲罐中后就可以開始制備注漿；
(2)注漿成型；將模具裝配好置于工作臺上，開啟成型機(jī)，把模具從上下方向壓緊，打開漿料罐的出料閥門，開始向模具內(nèi)輸送漿料同時從模具上下模分別開始抽氣，注漿結(jié)束后，同時停止抽氣,關(guān)閉進(jìn)料閥門；完成注漿停止抽氣后,再次啟動成型機(jī),打開上下頂板,取出靶胚體放置在通風(fēng)區(qū)域干燥；經(jīng)過檢測注漿成型氧化鋅鋁靶胚相對密度為60 wt% ；
(3)靶材燒結(jié)；將經(jīng)過注漿和干燥的靶胚體放置到脫脂爐中進(jìn)一部烘干剩余水份，后開始轉(zhuǎn)入燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)，最高燒結(jié)溫度為1500°C，通過自然降溫，當(dāng)爐膛溫度小于200°C后，打開爐門；最后得到的燒結(jié)AZO靶材具有高密度，相對密度98.5 wt%,顏色呈現(xiàn)均勻的墨綠色，沒有出現(xiàn)雜點(diǎn)。
[0021]尤其是，ITO陶瓷旋轉(zhuǎn)靶材制備方法，(1)漿料準(zhǔn)備；稱取10公斤氧化銦，I公斤高純度氧化錫；將稱重后的兩種料放入球磨管，加入一定數(shù)量，一般為物料總數(shù)量3倍的純水后開始球磨，球磨15個小時后，將球磨好的氧化銦錫粉體導(dǎo)入到帶有一定壓力的漿料儲罐中后就可以開始制備注漿；
(2)注漿成型；將模具裝配好置于工作臺上，開啟成型機(jī)，把模具從上下方向壓緊，打開漿料罐的出料閥門，開始向模具內(nèi)輸送漿料同時從模具上下模分別開始抽氣，注漿結(jié)束后，同時停止抽氣,關(guān)閉進(jìn)料閥門；完成注漿停止抽氣后,再次啟動成型機(jī),打開上下頂板,取出靶胚體放置在通風(fēng)干燥的區(qū)域；經(jīng)過檢測注漿成型氧化銦錫靶胚相對密度為65 wt% ；
(3)靶材燒結(jié)；將經(jīng)過注漿和干燥的靶胚體放置到脫脂爐中進(jìn)一部烘干剩余水份，后開始轉(zhuǎn)入燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)，最高燒結(jié)溫度為1700°C，通過自然降溫，當(dāng)爐膛溫度小于200°C后，打開爐門；最后得到的燒結(jié)ITO靶材具有高密度，相對密度99.3 wt%,顏色呈現(xiàn)均勻的墨黑色，沒有出現(xiàn)裂痕和雜點(diǎn)。
[0022]尤其是，注漿成型的氧化銦鎵鋅陶瓷旋轉(zhuǎn)靶材制備方法，(I)漿料準(zhǔn)備；按照原子比1:1:1準(zhǔn)備氧化銦、氧化鋅以及氧化鎵；將稱重后的三種物料放入球磨管，加入物料總重量3倍的純水后開始球磨，球磨20個小時后，將球磨好的氧化銦鋅鎵粉體導(dǎo)入到帶有壓力的漿料儲罐中后開始制備注漿；(2)注漿成型；將模具裝配好置于工作臺上，開啟成型機(jī)，把模具從上下方向壓緊，打開漿料罐的出料閥門，開始向模具內(nèi)輸送漿料同時從模具上下模分別開始抽氣，注漿結(jié)束后，同時停止抽氣，關(guān)閉進(jìn)料閥門；完成注漿停止抽氣后，再次啟動成型機(jī)，打開上下頂板，取出靶胚體放置在通風(fēng)區(qū)域干燥；經(jīng)過檢測注漿成型氧化銦鋅鎵靶胚相對密度為68 wt% ；(3)靶材燒結(jié)；將經(jīng)過注漿和干燥的靶胚體放置到脫脂爐中進(jìn)一部烘干剩余水份，后開始轉(zhuǎn)入燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)，最高燒結(jié)溫度為1650°C，通過自然降溫，當(dāng)爐膛溫度小于200°C后，打開爐門；最后得到的燒結(jié)氧化銦鎵鋅陶瓷旋轉(zhuǎn)靶材具有高密度，相對密度99wt%，顏色呈現(xiàn)均勻的淺灰色，沒有出現(xiàn)裂痕和雜點(diǎn)。
[0023]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和效果:不但能同時滿足大面積鍍膜應(yīng)用在靶材尺寸和形狀上的要求，而且能很好的控制成本，提高生產(chǎn)效率。產(chǎn)品的穩(wěn)定性、均勻性，可成形大尺寸、高密度、復(fù)雜形狀靶材，可以保證靶材的密度和微觀結(jié)構(gòu)的均勻性。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]圖1為本發(fā)明【背景技術(shù)】中“狗骨區(qū)域”示意圖。
[0025]圖2為本發(fā)明中制備方法示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0026]本發(fā)明原理在于，注漿成型工藝采用將兩種或多種粉體經(jīng)過長時間研磨使得各種粉體的粒度變得比較均勻，最后形成具有良好流動性的漿料，最后得到的靶材胚不論是密度還是元素分布都比較均勻。
[0027]本發(fā)明在模具脫水形成靶胚的基礎(chǔ)上，增加了外加抽吸的方式，具體是在模具下方設(shè)計(jì)一個抽氣裝置，通過此裝置在施加一定抽力和速度的情況下把靶材胚體中的水分排除掉，達(dá)到增強(qiáng)靶胚密度和脫水的目的；同時通過控制抽力的速度和強(qiáng)度可以避免在靶胚中產(chǎn)生孔洞，形成密閉氣孔。
[0028]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0029]實(shí)施例1:
(1)漿料準(zhǔn)備；第一次實(shí)驗(yàn)稱取10公斤氧化鋅，2公斤高純度氧化鋁；將稱重后的兩種料放入球磨管,加入一定數(shù)量,一般為物料總數(shù)量2倍的純水后開始球磨，球磨10個小時后，將球磨好的氧化鋅鋁粉體導(dǎo)入到帶有一定壓力的漿料儲罐中后就可以開始制備注漿；
(2)注漿成型；將模具裝配好置于工作臺上，開啟成型機(jī)，把模具從上下方向壓緊，打開漿料罐的出料閥門，開始向模具內(nèi)輸送漿料同時從模具上下模分別開始抽氣，注漿結(jié)束后，同時停止抽氣,關(guān)閉進(jìn)料閥門；完成注漿停止抽氣后,再次啟動成型機(jī),打開上下頂板,取出靶胚體放置在通風(fēng)區(qū)域干燥；經(jīng)過檢測注漿成型氧化鋅鋁靶胚相對密度為60 wt% ；(3)靶材燒結(jié)；將經(jīng)過注漿和干燥的靶胚體放置到脫脂爐中進(jìn)一部烘干剩余水份，后開始轉(zhuǎn)入燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)，最高燒結(jié)溫度為1500°C，通過自然降溫，當(dāng)爐膛溫度小于200°C后，打開爐門；最后得到的燒結(jié)AZO靶材具有高密度，相對密度98.5 wt%,顏色呈現(xiàn)均勻的墨綠色，沒有出現(xiàn)雜點(diǎn)。
[0030]本實(shí)施例中，在ZnO中參鋁的金屬氧化物簡稱ΑΖ0，該產(chǎn)品是一種價格相對便宜，性價比很高，對環(huán)境無害的隔熱、導(dǎo)電材料，被認(rèn)為21世紀(jì)最有發(fā)展?jié)摿Φ募{米材料。該產(chǎn)品由于具備了 ITO的相關(guān)性能，可廣泛用于隔熱膜，導(dǎo)電膜及IT行業(yè)的各種透明電極上，相對ITO相比，性能穩(wěn)定，價格便宜等優(yōu)點(diǎn)。
[0031]實(shí)施例2:
(1)漿料準(zhǔn)備；第一次實(shí)驗(yàn)稱取10公斤氧化銦，I公斤高純度氧化錫；將稱重后的兩種料放入球磨管,加入一定數(shù)量,一般為物料總數(shù)量3倍的純水后開始球磨，球磨15個小時后，將球磨好的氧化銦錫粉體導(dǎo)入到帶有一定壓力的漿料儲罐中后就可以開始制備注漿；
(2)注漿成型；將模具裝配好置于工作臺上，開啟成型機(jī)，把模具從上下方向壓緊，打開漿料罐的出料閥門，開始向模具內(nèi)輸送漿料同時從模具上下模分別開始抽氣，注漿結(jié)束后，同時停止抽氣,關(guān)閉進(jìn)料閥門；完成注漿停止抽氣后,再次啟動成型機(jī),打開上下頂板,取出靶胚體放置在通風(fēng)區(qū)域干燥；經(jīng)過檢測注漿成型氧化銦錫靶胚相對密度為65 wt% ；
(3)靶材燒結(jié)；將經(jīng)過注漿和干燥的靶胚體放置到脫脂爐中進(jìn)一部烘干剩余水份，后開始轉(zhuǎn)入燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)，最高燒結(jié)溫度為1700°C，通過自然降溫，當(dāng)爐膛溫度小于200°C后，打開爐門；最后得到的燒結(jié)ITO靶材具有高密度，相對密度99.3 wt%,顏色呈現(xiàn)均勻的墨黑色，沒有出現(xiàn)裂痕和雜點(diǎn)。
[0032]本實(shí)施例中，ITO靶材就是氧化銦和氧化錫粉末按一定比例混合后經(jīng)過一系列的生產(chǎn)工藝加工成型，再1600°C高溫氣氛通氧氣燒結(jié)形成的黑灰色陶瓷半導(dǎo)體。ITO薄膜是利用ITO靶材作為原材料，通過磁控濺射把ITO靶氣化濺渡到玻璃基板或柔性有機(jī)薄膜上。ITO薄膜具有導(dǎo)電性和透光性，厚度一般30納米一200納米。
[0033]本發(fā)明實(shí)施例的優(yōu)點(diǎn):(1)適用性強(qiáng)，不需復(fù)雜的機(jī)械設(shè)備，只要簡單的模具就可成型；(2)能制出任意復(fù)雜外形和不同壁厚的靶材；(3)成型技術(shù)容易掌握，生產(chǎn)成本低。
[0034](4)靶材坯體結(jié)構(gòu)均勻。
[0035]本發(fā)明實(shí)施例中，采用注漿成型和冷等靜壓以及等離子噴涂制備AZO靶材，經(jīng)過分析對比:
a)注漿成型工藝制備的AZO靶材顏色很均勻，相對密度超過98 wt%。
[0036]b)等離子噴涂工藝制備的AZO密度只有85 wt%，而且出現(xiàn)由于氧化鋁分布不均勻造成的雜點(diǎn)。
[0037]本發(fā)明工作時，能制備常規(guī)形狀的直筒旋轉(zhuǎn)靶材，也可以根據(jù)需要制備兩端比中間厚，靶材行業(yè)通俗稱為“狗骨狀”的異形旋轉(zhuǎn)靶材。
[0038]實(shí)施例3:
IGZO(indium gallium zinc oxide)為銦鎵鋅氧化物的縮寫,非晶IGZO材料是用于新一代薄膜晶體管技術(shù)中的溝道層材料，是金屬氧化物面板技術(shù)的一種。IGZO材料由日本東京工業(yè)大學(xué)細(xì)野秀雄最先提出在TFT行業(yè)中應(yīng)用。
[0039]注漿成型的氧化銦鎵鋅陶瓷旋轉(zhuǎn)靶材制備方法，(I)漿料準(zhǔn)備；按照原子比1:1:1準(zhǔn)備氧化銦、氧化鋅以及氧化鎵；將稱重后的三種物料放入球磨管，加入物料總重量3倍的純水后開始球磨，球磨20個小時后，將球磨好的氧化銦鋅鎵粉體導(dǎo)入到帶有壓力的漿料儲罐中后開始制備注漿；(2)注漿成型；將模具裝配好置于工作臺上，開啟成型機(jī)，把模具從上下方向壓緊，打開漿料罐的出料閥門，開始向模具內(nèi)輸送漿料同時從模具上下模分別開始抽氣,注漿結(jié)束后，同時停止抽氣，關(guān)閉進(jìn)料閥門；完成注漿停止抽氣后,再次啟動成型機(jī)，打開上下頂板，取出靶胚體放置在通風(fēng)區(qū)域干燥；經(jīng)過檢測注漿成型氧化銦鋅鎵靶胚相對密度為68 wt% ；(3)靶材燒結(jié)；將經(jīng)過注漿和干燥的靶胚體放置到脫脂爐中進(jìn)一部烘干剩余水份，后開始轉(zhuǎn)入燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)，最高燒結(jié)溫度為1200°C，通過自然降溫，當(dāng)爐膛溫度小于200°C后，打開爐門；最后得到的燒結(jié)氧化銦鎵鋅陶瓷旋轉(zhuǎn)靶材具有高密度，相對密度99wt%，顏色呈現(xiàn)均勻的淺灰色，沒有出現(xiàn)裂痕和雜點(diǎn)。
[0040]本發(fā)明在當(dāng)前兩種主要制備陶瓷旋轉(zhuǎn)靶材的基礎(chǔ)上，比較容易制備直筒陶瓷旋轉(zhuǎn)靶材以及狗骨狀異形靶材，同時由于注漿成型在制備陶瓷靶材過程中沒有引入其他雜質(zhì)，即使注漿成型過程失敗，原有物料也不會被污染，可以重復(fù)利用。避免的物料損失，降低生產(chǎn)風(fēng)險。
[0041]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):產(chǎn)品可以廣泛應(yīng)用于新型平板顯示器，節(jié)能玻璃，電子變色玻璃以及太陽能光伏等高新【技術(shù)領(lǐng)域】。(I)適用性強(qiáng)，不需復(fù)雜的機(jī)械設(shè)備例如冷等靜壓機(jī)，只要簡單的模具和小型壓機(jī)就可成型；(2)能制出任意復(fù)雜外形和不同壁厚的靶材，很容易滿足客戶針對靶材兩端要求加厚形成“狗骨”狀的要求；(3)成型技術(shù)容易掌握，生產(chǎn)成本低。
(4)靶材坯體結(jié)構(gòu)均勻。
【權(quán)利要求】
1.注漿成型的陶瓷旋轉(zhuǎn)靶材的制備方法，其特征在于，制備方法包括，(I)漿料準(zhǔn)備；將稱重后的粉體放入球磨管，加入純水后開始球磨，球磨至少5個小時后,將球磨好的粉體導(dǎo)入到壓力漿料儲罐中開始制備注漿；(2)注漿成型；將模具裝配好從上下方向壓緊，向模具內(nèi)輸送漿料同時從模具上下模分別開始抽氣，注漿結(jié)束后，同時停止抽氣，關(guān)閉進(jìn)料閥門；完成注漿停止抽氣后，再次啟動成型機(jī)，打開上下頂板，取出靶胚體放置在通風(fēng)區(qū)域干燥；(3)靶材燒結(jié)；將經(jīng)過注漿和干燥的靶胚體放置到脫脂爐中進(jìn)一部烘干剩余水份，后轉(zhuǎn)入燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)，通過自然降溫，當(dāng)爐膛溫度小于200°C后，打開爐門得到靶材。
2.如權(quán)利要求1所述的注漿成型的陶瓷旋轉(zhuǎn)靶材的制備方法，其特征在于，在模具脫水形成靶胚的基礎(chǔ)上，增加了外加抽吸的方式，具體是在模具下方設(shè)計(jì)一個抽氣裝置，通過此裝置在施加一定抽力和速度的情況下把靶材胚體中的水分排除掉。
3.如權(quán)利要求1所述的注漿成型的陶瓷旋轉(zhuǎn)靶材的制備方法，其特征在于，AZO陶瓷旋轉(zhuǎn)靶材制備方法，(I)漿料準(zhǔn)備；稱取10公斤氧化鋅，2公斤高純度氧化鋁；將稱重后的兩種料放入球磨管，加入一定數(shù)量，一般為物料總數(shù)量2倍的純水后開始球磨，球磨10個小時后，將球磨好的氧化鋅鋁粉體導(dǎo)入到帶有一定壓力的漿料儲罐中后就可以開始制備注漿；(2)注漿成型；將模具裝配好置于工作臺上，開啟成型機(jī)，把模具從上下方向壓緊，打開漿料罐的出料閥門，開始向模具內(nèi)輸送漿料同時從模具上下模分別開始抽氣，注漿結(jié)束后，同時停止抽氣,關(guān)閉進(jìn)料閥門；完成注漿停止抽氣后,再次啟動成型機(jī),打開上下頂板,取出靶胚體放置在通風(fēng)區(qū)域干燥；經(jīng)過檢測注漿成型氧化鋅鋁靶胚相對密度為60 wt% ; (3)靶材燒結(jié)；將經(jīng)過注漿和干燥的靶胚體放置到脫脂爐中進(jìn)一部烘干剩余水份，后開始轉(zhuǎn)入燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)，最高燒結(jié)溫度為1500°C，通過自然降溫，當(dāng)爐膛溫度小于200°C后，打開爐門；最后得到的燒結(jié)AZO靶材具有高密度，相對密度98.5 wt%,顏色呈現(xiàn)均勻的墨綠色，沒有出現(xiàn)雜點(diǎn)。
4.如權(quán)利要求1 所述的注漿成型的陶瓷旋轉(zhuǎn)靶材的制備方法，其特征在于，ITO陶瓷旋轉(zhuǎn)靶材制備方法，(I)漿料準(zhǔn)備；稱取10公斤氧化銦，I公斤高純度氧化錫；將稱重后的兩種料放入球磨管，加入一定數(shù)量，一般為物料總數(shù)量3倍的純水后開始球磨，球磨15個小時后，將球磨好的氧化銦錫粉體導(dǎo)入到帶有一定壓力的漿料儲罐中后就可以開始制備注漿；(2)注漿成型；將模具裝配好置于工作臺上，開啟成型機(jī)，把模具從上下方向壓緊，打開漿料罐的出料閥門，開始向模具內(nèi)輸送漿料同時從模具上下模分別開始抽氣，注漿結(jié)束后，同時停止抽氣,關(guān)閉進(jìn)料閥門；完成注漿停止抽氣后,再次啟動成型機(jī),打開上下頂板,取出靶胚體放置在通風(fēng)區(qū)域干燥；經(jīng)過檢測注漿成型氧化銦錫靶胚相對密度為65 wt% ; (3)靶材燒結(jié)；將經(jīng)過注漿和干燥的靶胚體放置到脫脂爐中進(jìn)一部烘干剩余水份，后開始轉(zhuǎn)入燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)，最高燒結(jié)溫度為1700°C，通過自然降溫，當(dāng)爐膛溫度小于200°C后，打開爐門；最后得到的燒結(jié)ITO靶材具有高密度，相對密度99.3 wt%,顏色呈現(xiàn)均勻的墨黑色，沒有出現(xiàn)裂痕和雜點(diǎn)。
5.如權(quán)利要求1所述的注漿成型的陶瓷旋轉(zhuǎn)靶材的制備方法，其特征在于，注漿成型的氧化銦鎵鋅陶瓷旋轉(zhuǎn)靶材制備方法，(I)漿料準(zhǔn)備；按照原子比1:1:1準(zhǔn)備氧化銦、氧化鋅以及氧化鎵；將稱重后的三種物料放入球磨管，加入物料總重量3倍的純水后開始球磨，球磨20個小時后，將球磨好的氧化銦鋅鎵粉體導(dǎo)入到帶有壓力的漿料儲罐中后開始制備注漿；(2)注漿成型；將模具裝配好置于工作臺上，開啟成型機(jī)，把模具從上下方向壓緊，打開漿料罐的出料閥門，開始向模具內(nèi)輸送漿料同時從模具上下模分別開始抽氣，注漿結(jié)束后，同時停止抽氣,關(guān)閉進(jìn)料閥門；完成注漿停止抽氣后,再次啟動成型機(jī),打開上下頂板，取出靶胚體放置在通風(fēng)區(qū)域干燥；經(jīng)過檢測注漿成型氧化銦鋅鎵靶胚相對密度為68 wt% ；(3)靶材燒結(jié)；將經(jīng)過注漿和干燥的靶胚體放置到脫脂爐中進(jìn)一部烘干剩余水份，后開始轉(zhuǎn)入燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)，最高燒結(jié)溫度為1650°C，通過自然降溫，當(dāng)爐膛溫度小于200°C后，打開爐門；最后得到的燒結(jié)氧化銦鎵鋅陶瓷旋轉(zhuǎn)靶材具有高密度，相對密度99wt%，顏色呈現(xiàn)均勻的淺灰色，沒有出現(xiàn)裂痕和雜點(diǎn)。
【文檔編號】B28B1/26GK103833375SQ201410118448
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2014年3月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月27日
【發(fā)明者】莊志杰 申請人:莊志杰