振動注漿成型方法制備熔融石英陶瓷的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種采用振動注漿成型方法制備熔融石英陶瓷，其原料組分為100%熔融石英粉；所述熔融石英粉的顆粒級配為：65-70wt%的粒徑為0.1-30μm，中位徑為6-8μm的熔融石英粉；15-30wt%的粒徑為0.1-80μm，中位徑為10-14μm的熔融石英粉；5-15wt%粒徑為0.1-120μm，中位徑為20-24μm的熔融石英粉；在此基礎(chǔ)上，外加粉體質(zhì)量的0.1wt%-0.3wt%的乳酸（質(zhì)量濃度85%-90%）及0.3wt%-0.8wt%聚乙烯醇水溶液（質(zhì)量濃度1%-3%）作為分散劑。本發(fā)明采用振動注漿的方法得到了組織均勻、密度高、顯氣孔率低的熔融石英陶瓷坯體，工藝周期短、操作簡單，適用于產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。
【專利說明】振動注漿成型方法制備熔融石英陶瓷
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于一種以成分為特征的陶瓷組合物，特別涉及一種熔融石英陶瓷及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石英陶瓷是一種新型高純耐高溫石英材料，它既保留了石英玻璃的諸多優(yōu)點(diǎn)，又可采用陶瓷的一系列生產(chǎn)工藝。它是以熔融石英或石英玻璃為原料，經(jīng)破碎、成形、燒成等一系列工序制備而成的產(chǎn)品。石英陶瓷具有導(dǎo)熱性低、膨脹系數(shù)小、耐高溫、熱穩(wěn)定性好以及與其他品種石英玻璃相比成本低等優(yōu)點(diǎn)。由于具有上述許多優(yōu)良的性質(zhì)，因此自問世以來迅速得到了推廣及應(yīng)用，其應(yīng)用領(lǐng)域也涉及到宇宙飛船、火箭、導(dǎo)彈、雷達(dá)、原子能、電子、鋼鐵、煉焦、有色金屬、玻璃等工業(yè)領(lǐng)域。
[0003]目前，國外生產(chǎn)熔融石英陶瓷制品的廠家主要有美國、法國、日本及俄羅斯的幾家公司，國外產(chǎn)品具有較高的密度、強(qiáng)度和均勻性，但價(jià)格昂貴。但是國外也仍面臨一些問題，如大型尺寸的石英制品生產(chǎn)仍較為困難等。我國熔融石英陶瓷的研究自1978年由洛陽耐火材料研究所首次研究成功以來，國內(nèi)一些耐火材料廠相繼生產(chǎn)同類產(chǎn)品。值得一提的是，山東工業(yè)陶瓷研究院近幾年來對石英陶瓷的研究取得了眾多成果，廣泛應(yīng)用于玻璃、冶金、軍工、電工等行業(yè)中，同時(shí)他們不斷有新產(chǎn)品出現(xiàn)，部分產(chǎn)品甚至可以取代國外的產(chǎn)品。
`[0004]國內(nèi)熔融石英陶瓷制品與國外同類產(chǎn)品相比，主要存在體積密度低、顯氣孔率高、結(jié)構(gòu)疏松、致密性和均勻性差等問題。國內(nèi)多數(shù)石英陶瓷生產(chǎn)廠家生產(chǎn)工藝落后、產(chǎn)品單一、質(zhì)量差、大多靠質(zhì)次價(jià)廉的低檔次產(chǎn)品維持生計(jì)。
[0005]綜上所述，探索以及優(yōu)化制備熔融石英陶瓷的新技術(shù)，降低熔融石英陶瓷的生產(chǎn)成本，依然具有重要的實(shí)際意`義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的，在于克服現(xiàn)有熔融石英陶瓷制備技術(shù)的不足，在原有制備技術(shù)的基礎(chǔ)上，提供一種制備熔融石英陶瓷的新方法。本發(fā)明采用不同顆粒級配的熔融石英粉作為原料，再加入分散劑，得到穩(wěn)定性及流動性好、粘度低的漿料，最后經(jīng)過振動注漿成型得到組織結(jié)構(gòu)均勻、密度高、氣孔率低的熔融石英陶瓷。
[0007]本發(fā)明通過如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn):
[0008]1.采用振動注漿成型方法制備熔融石英陶瓷，按照組分為100%熔融石英粉；
[0009]所述熔融石英粉的顆粒級配為:
[0010]重量百分比為65-70wt%的粒徑為0.1-30 μ m,中位徑為6-8 μ m的熔融石英粉；
[0011]重量百分比為15-30wt%的粒徑為0.1-80 μ m，中位徑為10-14 μ m的熔融石英粉；
[0012]重量百分比為5_15wt%的粒徑為0.1-120 μ m,中位徑為20-24 μ m的熔融石英粉；
[0013]該采用振動注漿成型方法制備熔融石英陶瓷的制備方法，具有如下步驟:
[0014](I)將熔融石英粉按照如下顆粒級配進(jìn)行配料，置于球磨罐中:[0015]重量百分比為60_70wt%的粒徑為0.1-30 μ m,中位徑為6_8 μ m的熔融石英粉；
[0016]重量百分比為5_20wt%的粒徑為0.1-80 μ m,中位徑為10-14 μ m的熔融石英粉；
[0017]重量百分比為5_15wt%的粒徑為0.1-120 μ m,中位徑為20-24 μ m的熔融石英粉；
[0018]以上述顆粒級配的熔融石英粉為基礎(chǔ)，外加粉體質(zhì)量的0.1-0.3wt%百分比的乳酸以及0.3-0.8wt%聚乙烯醇水溶液作為分散劑；
[0019]熔融石英原料與去離子水及ZrO2球的重量比為1:0.021:2，混料2_3h，制得注漿成型的漿料；
[0020](2)將步驟(1)的漿料快速倒入石膏模具中，將模具固定在振動儀中并震蕩10-15min,然后脫模，獲得石英陶瓷生坯；
[0021](3)將步驟(2)的石英陶瓷生坯置于空氣中干燥24h后，再置于鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，于50-80°C干燥24h ;再將干燥后的生坯置于高溫爐內(nèi)，于1150-1250°C燒成，保溫2h_3h，制得熔融石英陶瓷。
[0022]本發(fā)明通過采用具有不同顆粒級配的熔融石英粉，并在漿料制備中引入分散劑，制得了穩(wěn)定性好、粘度低的漿料；采用振動注漿的方式，使得漿料內(nèi)部的顆粒發(fā)生重排，并使?jié){料內(nèi)氣泡得以排除，從而獲得組織均勻、密度高、顯氣孔率低的陶瓷生坯；再通過合理的燒結(jié)制度，最終制得高質(zhì)量的熔融石英陶瓷。本發(fā)明對于制備高質(zhì)量熔融石英陶瓷具有深遠(yuǎn)、廣泛的意義。
【具體實(shí)施方式】
[0023]本發(fā)明采用振動注漿成型的方法制備熔融石英陶瓷，其原料組分為100%熔融石英粉；所述的熔融石英粉為高 純氧化硅粉，純度>99.9% ；
[0024]所述熔融石英粉的顆粒級配為:重量百分比為65_70wt%的粒徑為0.1-30 μ m，中位徑為6-8 μ m的熔融石英粉；
[0025]重量百分比為15_30wt%的粒徑為0.1-80 μ m,中位徑為10-14 μ m的熔融石英粉；
[0026]重量百分比為5_15wt%的粒徑為0.1-120 μ m,中位徑為20-24 μ m的熔融石英粉；
[0027]以上述顆粒級配的熔融石英粉為基礎(chǔ)，外加重量百分比為0.1-0.3wt%的乳酸以及0.3-0.8wt%聚乙烯醇水溶液作為分散劑；所述步驟(1)的分散劑乳酸的質(zhì)量百分比濃度為85-90%，聚乙烯醇水溶液的質(zhì)量百分比濃度為1-3%。
[0028]本發(fā)明采用振動注漿成型方法制備熔融石英陶瓷的制備方法，具有如下步驟:
[0029](I)將熔融石英粉按照上述顆粒級配進(jìn)行配料，置于球磨罐中，原料與去離子水及球石的重量比為1:0.021:2，混料2-3h，制得注漿成型的漿料；
[0030](2)將步驟(1)的漿料快速倒入石膏模具中，將模具固定在振動儀中并震蕩10-15min,然后脫模，獲得石英陶瓷生坯；
[0031 ] (3 )將步驟(2 )的石英陶瓷生坯置于空氣中干燥24h后，再置于鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，于50-80°C干燥24h ;再將干燥后的生坯置于高溫爐內(nèi)，于1150-1250°C燒成，保溫2h_3h，制得熔融石英陶瓷；所述高溫爐為馬弗爐、真空爐或者氣氛爐。
[0032]下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明做詳細(xì)說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于下述實(shí)施例。
[0033]實(shí)施例1[0034]第一步配置漿料
[0035]稱取0.7kg粒徑為0.1-30 μ m,中位徑為6 μ m的熔融石英粉；0.2kg粒徑為
0.1-80 μ m中位徑為12 μ m的熔融石英粉；0.1kg粒徑為0.1-120 μ m,中位徑為22 μ m的熔融石英粉；置于尼龍罐內(nèi)，量取2mL乳酸(質(zhì)量濃度85%)以及150mL (質(zhì)量濃度為2%)聚乙烯醇水溶液作為分散劑，最后量取98mL去離子水作為溶劑，倒入尼龍罐內(nèi)，加入2kg ZrO2球作為球磨介質(zhì)；將尼龍罐置于行星式球磨機(jī)中，轉(zhuǎn)速為750轉(zhuǎn)/分，混料2h，得到振動注漿用漿料。
[0036]第二步制備生坯
[0037]將第一步所得漿料快速倒入石膏模具中后，將模具固定在振動儀中，快速振動lOmin，取下模具，將已固化后的生坯從模具中脫出，制出熔融石英生坯。
[0038]第三步燒結(jié)坯體
[0039]將第二步的生坯置于空氣中干燥24h后，置于鼓風(fēng)干燥箱中，在50°C下干燥24h，防止燒成過程中產(chǎn)生裂紋；將干燥后的生坯置于高溫馬弗爐內(nèi)，以2°C /min由室溫升至600°C，保溫30min，再以4°C /min升至1200°C，保溫2h，隨爐冷卻，制得熔融石英陶瓷燒結(jié)體。
[0040]實(shí)施例2
[0041]第一步配置漿料
[0042]稱取0.8kg粒徑為0.1-30 μ m,中位徑為8 μ m的熔融石英粉；0.1kg粒徑為
0.1-80 μ m,中位徑為12 μ m的熔融石英粉；0.Ikg粒徑為0.1-120 μ m,中位徑為22 μ m的熔融石英粉；置于尼龍罐內(nèi)，量取5mL乳酸(質(zhì)量濃度85%)以及150mL(質(zhì)量濃度2%)聚乙烯醇水溶液作為分散劑，最后量取2 ImL去離子水作為溶劑，倒入尼龍罐內(nèi)，再加入2kg ZrO2球作為球磨介質(zhì)；將尼龍罐置于行星式球磨機(jī)中，轉(zhuǎn)速為750轉(zhuǎn)/分，混料1.5h,得到振動注漿用漿料。
[0043]第二步制備生坯
[0044]將第一步所得漿料快速倒入石膏模具中后，將模具固定在振動儀中，快速振動15min，取下模具，將已固化后的生坯從模具中脫出，制出熔融石英生坯
[0045]第三步燒結(jié)坯體
[0046]將第二步的生坯置于空氣中干燥24h后，置于鼓風(fēng)干燥箱中，在60°C下干燥24h，防止燒成過程中產(chǎn)生裂紋；將干燥后的生坯置于高溫馬弗爐內(nèi)，以2°C /min由室溫升至600°C，保溫30min，再以4°C /min升至1250°C，保溫3h，隨爐冷卻，制得熔融石英陶瓷燒結(jié)體。
[0047]實(shí)施例3
[0048]第一步配置漿料
[0049]稱取0.75kg粒徑為0.1-30 μ m,中位徑為6 μ m的熔融石英粉；0.15kg粒徑為
0.1-80 μ m,中位徑為13 μ m的熔融石英粉；0.Ikg粒徑為0.1-120 μ m,中位徑為20 μ m的熔融石英粉；置于尼龍罐內(nèi)，量取3mL乳酸(質(zhì)量濃度為90%)以及150mL(質(zhì)量濃度為2%)聚乙烯醇水溶液作為分散劑，最后量取97mL去離子水作為溶劑，倒入尼龍罐內(nèi)，再加入2kgZrO2球作為球磨介質(zhì)；將尼龍罐置于行星式球磨機(jī)中，轉(zhuǎn)速為750轉(zhuǎn)/分，混料2.5h,得到振動注漿用漿料。[0050]第二步制備生坯
[0051]將第一步所得漿料快速倒入石膏模具中后，將模具固定在振動儀中，快速振動15min，取下模具，將已固化后的生坯從模具中脫出，制出熔融石英生坯。
[0052]第三步制備燒結(jié)
[0053]將第二步的生坯置于空氣中干燥24h后，置于鼓風(fēng)干燥箱，在60°C下干燥24h，防止燒成過程中產(chǎn)生裂紋；再將干燥后的生坯置于高溫馬弗爐內(nèi)，以2V Mn由室溫升至600°C，保溫30min，再以4°C /min升至1150°C，保溫3h，隨爐冷卻，制得熔融石英陶瓷燒結(jié)體。
[0054]本發(fā)明各實(shí)施例所得生坯及燒結(jié)體的密度及氣孔率詳見表1。
[0055]表1
[0056]TABLE
【權(quán)利要求】
1.一種采用振動注漿成型方法制備熔融石英陶瓷，按照組分為100%熔融石英粉； 所述熔融石英粉的顆粒級配為: 重量百分比為65-70wt%的粒徑范圍在0.1-30 μ m之間，中位徑為6_8 μ m的熔融石英粉； 重量百分比為15-30wt%的粒徑范圍在0.1-80 μ m之間，中位徑為10-14 μ m的熔融石英粉； 重量百分比為5-15wt%的粒徑范圍在0.1-120 μ m之間，中位徑為20-24 μ m的熔融石英粉； 該采用振動注漿成型方法制備熔融石英陶瓷的制備方法，具有如下步驟: (1)將熔融石英粉按照如下顆粒級配進(jìn)行配料，置于球磨罐中: 重量百分比為60_70wt%的粒徑為0.1-30 μ m,中位徑為6_8 μ m的熔融石英粉； 重量百分比為5_20wt%的粒徑為0.1-80 μ m,中位徑為10-14 μ m的熔融石英粉； 重量百分比為5_15wt%的粒徑為0.1-120 μ m,中位徑為20-24 μ m的熔融石英粉； 以上述顆粒級配的熔融石英粉為基礎(chǔ)，外加粉體質(zhì)量的0.1-0.3wt%百分比的乳酸以及0.3-0.8wt%聚乙烯醇水溶 液作為分散劑； 熔融石英原料與去離子水及ZrO2球的重量比為1:0.021:2，混料2-31!，制得注漿成型的漿料； (2)將步驟(1)的漿料快速倒入石膏模具中，將模具固定在振動儀中并震蕩10-15min，然后脫模，獲得石英陶瓷生坯； (3)將步驟(2)的石英陶瓷生坯置于空氣中干燥24h后，再置于鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，于50-80°C干燥24h;再將干燥后的生坯置于高溫爐內(nèi)，于1150-1250°C燒成，保溫2h-3h，制得熔融石英陶瓷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的采用振動注漿成型方法制備熔融石英陶瓷，其特征在于，所述的熔融石英粉為高純氧化硅粉，純度>99.9%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的采用振動注漿成型方法制備熔融石英陶瓷，其特征在于，所述步驟(I)的分散劑乳酸的質(zhì)量濃度為85-90%，聚乙烯醇水溶液的質(zhì)量濃度為1-3%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的采用振動注漿成型方法制備熔融石英陶瓷，其特征在于，所述步驟(3)采用的高溫爐為馬弗爐、真空爐或者氣氛爐。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的采用振動注漿成型方法制備熔融石英陶瓷，其特征在于，所述步驟(3)的燒成制度為:以2°C /min由室溫升至600°C，保溫30min，再以4°C /min升至1200°C，保溫2h，隨爐冷卻。
【文檔編號】C03B20/00GK103482873SQ201310403652
【公開日】2014年1月1日 申請日期:2013年9月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月6日
【發(fā)明者】杜海燕, 張曉艷, 鞏曉曉, 胡小俠, 張頂印 申請人:天津大學(xué)