一種具有表面包覆結(jié)構(gòu)的立方氮化硼聚晶復(fù)合材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于切削加工材料【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種具有表面包覆結(jié)構(gòu)的立方氮化硼聚晶復(fù)合材料及其制備方法。所述材料通過下法得到：先制備莫來石前驅(qū)體溶膠，溶膠陳化濃縮后加入立方氮化硼粉體中進(jìn)行原位溶膠化和凝膠化，干燥后獲得具有表面包覆的立方氮化硼；將其與粘結(jié)劑混合后壓制試塊，再與傳壓介質(zhì)裝配成合成塊，之后燒結(jié)得到具有表面包覆結(jié)構(gòu)的立方氮化硼聚晶復(fù)合材料。本發(fā)明具有表面包覆結(jié)構(gòu)的立方氮化硼聚晶復(fù)合材料的制備方法使立方氮化硼表面包覆一層莫來石化學(xué)成分的物質(zhì)，改善了立方氮化硼的表面化學(xué)結(jié)構(gòu)和組成，提高了燒結(jié)的聚晶立方氮化硼復(fù)合材料的抗沖擊韌性和切削效率。
【專利說明】一種具有表面包覆結(jié)構(gòu)的立方氮化硼聚晶復(fù)合材料及其制備方法
[0001]
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明屬于切削加工材料【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種具有表面包覆結(jié)構(gòu)的立方氮化硼聚晶復(fù)合材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0003]利用結(jié)合劑可將立方氮化硼(cBN)微小的單晶顆粒在高溫高壓下粘結(jié)制備成為塊體的PcBN (聚晶立方氮化硼)，由于聚晶立方氮化硼具有高硬度、高耐磨性、高的傳熱效率以及優(yōu)異的高溫性能等優(yōu)點(diǎn)，因此，聚晶立方氮化硼刀具可用來制作淬硬鋼、冷硬鑄鐵、超高強(qiáng)度鐵族合金、鈦合金等難加工金屬的刀具材料。
[0004]為提高刀具的耐用度及加工效率，采用聚晶立方氮化硼刀具替代硬質(zhì)合金刀具和陶瓷刀具是超硬切削工具發(fā)展的趨勢。隨著材料科學(xué)的進(jìn)步，對刀具材料的硬度、耐磨性、韌性和強(qiáng)度的要求提出了更高的要求，理想的刀具材料應(yīng)既具有極高的硬度、耐磨性，有利于提高切削效率，延長刀具耐用度，同時又具有好的抗沖擊韌性，使得其能夠承受大的切削力。如果韌性差，使用過程中容易出現(xiàn)“崩刀”現(xiàn)象，不僅破壞被加工工件，甚至出現(xiàn)對設(shè)備的損害或操作者的傷害事故，必須停止加工過程，更換新的刀片，導(dǎo)致生產(chǎn)成本明顯增加。
[0005]為了克服這種不足，人們開始改善聚晶立方氮化硼刀具材料的韌性。英國ElementSiχ公司公開的專利W02004040029，采用各種碳化物和氮化物的混合物形成一種復(fù)雜的核分散于基體中，基體中包有超硬材料立方氮化硼和金剛石，以及結(jié)合劑，經(jīng)高壓高溫合成具有一種蜂窩狀結(jié)構(gòu)的聚晶立方氮化硼，具有優(yōu)良的強(qiáng)度和斷裂韌性。中國專利CN201010542237.4公開了一種表面鍍鎳Si3N4晶須增韌聚晶立方氮化硼復(fù)合片的制備方法，采用Si3N4晶須及表面鍍覆納米鎳的Si3N4晶須的引入來增加聚晶立方氮化硼復(fù)合片的韌性，提高了刀具的耐沖擊性能，從而實現(xiàn)其長時間的連續(xù)車削，提高刀具的使用壽命和企業(yè)的生產(chǎn)效率。中國專利201010615047.0還公開了一種聚晶立方氮化硼復(fù)合片用的粉末狀粘結(jié)劑，包含有TiN、AIN、Si3N4、Co和SiO2，能增強(qiáng)復(fù)合片的抗沖擊性能。中國專利201110325539.0通過利用基體材料鎢鈷類硬質(zhì)合金的高韌性，在聚晶立方氮化硼的聚晶層化學(xué)梯度性改變高韌性鎢鈷類硬質(zhì)合金基體的微粉含量，并采用無機(jī)非金屬晶須增強(qiáng)增韌來提高燒結(jié)聚晶立方氮化硼復(fù)合片的整體韌性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種新的思路，通過對立方氮化硼進(jìn)行包覆，從而提供一種高韌性的聚晶立方氮化硼復(fù)合材料及其制備方法。
[0007]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
一種具有表面包覆結(jié)構(gòu)的立方氮化硼聚晶復(fù)合材料，通過下法得到:先制備莫來石前驅(qū)體溶膠，溶膠陳化濃縮后加入立方氮化硼粉體中進(jìn)行原位溶膠化和凝膠化，干燥后獲得具有表面包覆的立方氮化硼；將其與粘結(jié)劑混合后壓制試塊，再與傳壓介質(zhì)裝配成合成塊，之后燒結(jié)得到具有表面包覆結(jié)構(gòu)的立方氮化硼聚晶復(fù)合材料。
[0008]制備莫來石前驅(qū)體溶膠的方法如下:將含鋁化合物、含硅化合物以及催化劑和水混合并進(jìn)行聚合反應(yīng)，即得所述莫來石前驅(qū)體溶膠。
[0009]含鋁化合物和含硅化合物按照莫來石化學(xué)成分3A1203.2Si02化學(xué)計量式設(shè)定所加入的配比，水加入的物質(zhì)的量為含鋁化合物、含硅化合物兩者物質(zhì)的量總和的5-16倍，催化劑加入的量以調(diào)整PH值為2~3即可。
[0010]含鋁化合物選自鋁粉、異丙醇鋁、氯化鋁與硝酸鋁中的一種或一種以上的混合物；所述的含硅化合物為正硅酸乙酯；所述催化劑優(yōu)選鹽酸或醋酸。
[0011]其中，含鋁化合物為鋁源，含硅化合物為硅源。聚合反應(yīng)的條件如下:時間2_72h，反應(yīng)溫度30~60°C。
[0012]莫來石前驅(qū)體溶膠在50~60°C進(jìn)行10~24小時的陳化濃縮，加入立方氮化硼粉體中時立方氮化硼粉體與溶膠中固體物質(zhì)的質(zhì)量比例為40~60:60-40。
[0013]溶膠陳化濃縮時溫度可以有上下1°C的浮動。
[0014]原位溶膠化過程溫度為60~65°C，時間控制在2~8小時；凝膠化溫度為65~1200C，時間控制在4~12小時。溶膠化和凝膠化溫度可以有上下1_2°C的浮動。
[0015]所述立方氮化硼粉體由以下質(zhì)量百分比的粒徑分布的立方氮化硼微粉組成:1-4 μ m 占 42 ~45%, 7-10 μ m 占 35 ~50%, 12-15 μ m 占 5 ~20%。
[0016]具有表面包覆的立方氮化硼與粘結(jié)劑混合時，兩者的質(zhì)量份數(shù)如下:具有表面包覆的立方氮化硼25-90份，粘結(jié)劑2-25份；優(yōu)選為具有表面包覆的立方氮化硼75-83份，粘結(jié)劑17-25份。
[0017]所述粘結(jié)劑為金屬鈷粉、金屬鎳粉、氮化鈦、氮化鋁、碳化鈦、碳化鎢中的一種或一種以上的混合物。
[0018]粘結(jié)劑優(yōu)選金屬鈷粉和氮化鈦的混合物。兩者比例優(yōu)選為6-12份:7-14份。
[0019]粘結(jié)劑最好純度都大于99%，粒徑不大于10 μ m。
[0020]壓制成型的試塊放進(jìn)有鹽管屏蔽層隔離的鑰杯中，再將裝好的鹽管放進(jìn)石墨模具，最后裝入葉臘石腔體，封頭，裝配成合成塊。
[0021]復(fù)合材料采用六面頂壓機(jī)設(shè)備進(jìn)行合成，壓力為4.6~7.0 GPa，溫度1300~1600°C，合成時間6~35分鐘。
[0022]具體的，本發(fā)明材料制備的步驟如下:
I)將提供鋁源的含鋁化合物、提供硅源的含硅化合物以及催化劑按照反應(yīng)設(shè)定的配比在水介質(zhì)中混合，加入到聚合反應(yīng)釜中并在30-60°C下反應(yīng)聚合2~72小時，得到透明的莫來石前驅(qū)體溶膠。
[0023]2)將步驟I)中的莫來石前驅(qū)體溶膠在50~60°C進(jìn)行陳化濃縮，然后加入凈化處理后的立方氮化硼粉體，再經(jīng)原位溶膠化過程和凝膠化，烘干得到表面包覆一層莫來石化學(xué)成分的立方氮化硼。
[0024]3)將步驟2)中得到的立方氮化硼與粘結(jié)劑分別按照不同的的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比進(jìn)行混合，壓制成試塊。[0025]4)將步驟3)壓制成型的試塊與傳壓介質(zhì)裝配成合成塊，通過超高壓高溫?zé)Y(jié)得到聚晶立方氮化硼。
[0026]本發(fā)明采用溶膠凝膠法工藝，溶膠凝膠法原位聚合能使立方氮化硼粉體均勻分散和混合在液相中，在低溫下能使表面有效包覆一層莫來石化學(xué)成份，改善了立方氮化硼的表面化學(xué)結(jié)構(gòu)和組成，提高了制備的PcBN的抗沖擊韌性和切削效率，延長了使用壽命。
[0027]加工成的刀具用于加工以下材料:主要加工硬度HRC45以上的工件材料，如，各種灰鑄鐵、淬硬鋼、高溫合金、高鈷硬質(zhì)合金、表面噴涂材料、黑色粉末燒結(jié)金屬、鈦合金、純鎳、純鎢等高硬度、耐磨等難以用普通刀具進(jìn)行加工的工件材料。
[0028]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn):
本發(fā)明具有表面包覆結(jié)構(gòu)的立方氮化硼聚晶復(fù)合材料的制備方法使立方氮化硼表面包覆一層莫來石化學(xué)成分的物質(zhì)，改善了立方氮化硼的表面化學(xué)結(jié)構(gòu)和組成，提高了燒結(jié)的聚晶立方氮化硼復(fù)合材料的抗沖擊韌性和切削效率。
【具體實施方式】
[0029]以下以具體實施例來說明本發(fā)明的技術(shù)方案，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于此: 實施例1
一種具有表面包覆結(jié)構(gòu)的立方氮化硼聚晶復(fù)合材料，通過下法得到:
(O計量稱取含9個結(jié)晶水的硝酸鋁0.30摩爾，異丙醇鋁0.30摩爾，正硅酸乙酯0.2摩爾，加入水12.4摩爾，加入催化劑鹽酸調(diào)整pH值為2，在60土 1°C的溫度條件下反應(yīng)，聚合22小時，得到透明的莫來石前驅(qū)體溶膠；
(2)將步驟(1)中的莫來石前驅(qū)`體溶膠，經(jīng)在60±1°C進(jìn)行10小時的陳化濃縮。選擇三種粒徑立方氮化硼的混合微粉，不同粒徑的立方氮化硼各自在混合微粉中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是:I微米到4微米范圍的占42%，7微米到10微米范圍的占45%，12微米到15微米范圍的占13%。將凈化處理后的上述立方氮化硼粉體加入到前驅(qū)體溶膠中，立方氮化硼粉體與溶膠中固體物質(zhì)的質(zhì)量比例為40/60，再經(jīng)原位溶膠化過程和凝膠化，原位溶膠化過程保溫在60 ± I °C，時間控制在5小時，凝膠化溫度在95 ± 2°C，時間控制在8小時，烘干后得到表面包覆一層莫來石化學(xué)成分的立方氮化硼。
[0030](3)立方氮化硼微粉占原料微粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是83%，粘結(jié)劑金屬鈷粉和氮化鈦分別占原料微粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是10%和7%。把上述原料微粉按設(shè)定比例進(jìn)行混合，并壓制成試塊。
[0031](4)將壓制成型的試塊放進(jìn)有鹽管屏蔽層隔離的鑰杯中，再將裝好的鹽管放進(jìn)石墨模具，最后裝入葉臘石腔體，封頭，裝配成合成塊，烘箱中干燥，再通過超高壓高溫?zé)Y(jié)得到聚晶立方氮化硼。燒結(jié)的具體條件是采用六面頂壓機(jī)設(shè)備進(jìn)行合成，壓力為5.6 GPaJ^度1450°C，合成時間6分鐘。
[0032]上述方法制備得到的聚晶立方氮化硼復(fù)合材料顯微硬度為HV7410，沖擊韌性為722次，三點(diǎn)彎曲法測試抗彎強(qiáng)度為781MPa。
[0033]實施例2
一種具有表面包覆結(jié)構(gòu)的立方氮化硼聚晶復(fù)合材料，通過下法得到:
(O計量稱取含9個結(jié)晶水的硝酸鋁0.30摩爾，異丙醇鋁0.30摩爾，正硅酸乙酯0.2摩爾，加入水12.4摩爾，加入催化劑鹽酸調(diào)整pH值為2.5，在60±1°C的溫度條件下反應(yīng)，聚合25小時，得到透明的莫來石前驅(qū)體溶膠；
(2)將步驟(1)中的莫來石前驅(qū)體溶膠，經(jīng)在60±1°C進(jìn)行10小時的陳化濃縮。選擇三種粒徑立方氮化硼的混合微粉，不同粒徑的立方氮化硼各自在混合微粉中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是:I微米到4微米范圍的占45%，7微米到10微米范圍的占40%，12微米到15微米范圍的占15%。將凈化處理后的上述立方氮化硼粉體加入到前驅(qū)體溶膠中，立方氮化硼粉體與溶膠中固體物質(zhì)的質(zhì)量比例為40/60，再經(jīng)原位溶膠化過程和凝膠化，原位溶膠化過程保溫在60±1°C，時間控制在5小時，凝膠化溫度在90±2°C，時間控制在10小時，烘干后得到表面包覆一層莫來石化學(xué)成分的立方氮化硼。
[0034](3)立方氮化硼微粉占原料微粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是83%，粘結(jié)劑金屬鈷粉和氮化鈦分別占原料微粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是6%和11%。把上述原料微粉按設(shè)定比例進(jìn)行混合，并壓制成試塊。
[0035](4)將壓制成型的試塊放進(jìn)有鹽管屏蔽層隔離的鑰杯中，再將裝好的鹽管放進(jìn)石墨模具，最后裝入葉臘石腔體，封頭，裝配成合成塊，烘箱中干燥，再通過超高壓高溫?zé)Y(jié)得到聚晶立方氮化硼。燒結(jié)的具體條件是采用六面頂壓機(jī)設(shè)備進(jìn)行合成，壓力為5.3 GPaJ^度1500°C，合成時間8分鐘。
[0036]上述方法制備得到的聚晶立方氮化硼復(fù)合材料顯微硬度為HV7230，沖擊韌性為732次，三點(diǎn)彎曲法測試抗彎強(qiáng)度為805MPa。
[0037]實施例3
一種具有表面包覆結(jié)構(gòu)的立方氮化硼聚晶復(fù)合材料，通過下法得到:
(O計量稱取含9個結(jié)晶水的硝酸鋁0 .30摩爾，異丙醇鋁0.30摩爾，正硅酸乙酯0.2摩爾，加入水12.4摩爾，加入催化劑鹽酸調(diào)整pH值為2，在60土 1°C的溫度條件下反應(yīng)，聚合22小時，得到透明的莫來石前驅(qū)體溶膠；
(2)將步驟(1)中的莫來石前驅(qū)體溶膠，經(jīng)在60±1°C進(jìn)行10小時的陳化濃縮。選擇三種粒徑立方氮化硼的混合微粉，不同粒徑的立方氮化硼各自在混合微粉中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是:I微米到4微米范圍的占42%，7微米到10微米范圍的占45%，12微米到15微米范圍的占13%。將凈化處理后的上述立方氮化硼粉體加入到前驅(qū)體溶膠中，立方氮化硼粉體與溶膠中固體物質(zhì)的質(zhì)量比例為50/50，再經(jīng)原位溶膠化過程和凝膠化，原位溶膠化過程保溫在65±1°C，時間控制在5小時，凝膠化溫度在90±2°C，時間控制在10小時，烘干后得到表面包覆一層莫來石化學(xué)成分的立方氮化硼。
[0038](3)立方氮化硼微粉占原料微粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是75%，粘結(jié)劑金屬鈷粉和氮化鈦分別占原料微粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是11%和14%。把上述原料微粉按設(shè)定比例進(jìn)行混合，并壓制成試塊。
[0039](4)將壓制成型的試塊放進(jìn)有鹽管屏蔽層隔離的鑰杯中，再將裝好的鹽管放進(jìn)石墨模具，最后裝入葉臘石腔體，封頭，裝配成合成塊，烘箱中干燥，再通過超高壓高溫?zé)Y(jié)得到聚晶立方氮化硼。燒結(jié)的具體條件是采用六面頂壓機(jī)設(shè)備進(jìn)行合成，壓力為5.3 GPaJ^度1500°C，合成時間8分鐘。
[0040]上述方法制備得到的聚晶立方氮化硼復(fù)合材料顯微硬度為HV7160，沖擊韌性為783次，三點(diǎn)彎曲法測試抗彎強(qiáng)度為825MPa。[0041]實施例4
一種具有表面包覆結(jié)構(gòu)的立方氮化硼聚晶復(fù)合材料，通過下法得到:
(I)計量稱取鋁粉0.30摩爾，含9個結(jié)晶水的硝酸鋁0.08摩爾，正硅酸乙酯0.076摩爾，加入水5.5摩爾，加入催化劑鹽酸調(diào)整pH值為2，在55± I °C的溫度條件下反應(yīng)，聚合30小時，得到透明的莫來石前驅(qū)體溶膠；
(2 )將步驟(1)中的莫來石前驅(qū)體溶膠，經(jīng)在60 ± 1°C進(jìn)行15小時的陳化濃縮。選擇三種粒徑立方氮化硼的混合微粉，不同粒徑的立方氮化硼各自在混合微粉中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是:1微米到4微米范圍的占45%，7微米到10微米范圍的占48%，12微米到15微米范圍的占7%。將凈化處理后的立方氮化硼粉體加入到前驅(qū)體溶膠中，立方氮化硼粉體與溶膠中固體物質(zhì)的質(zhì)量比例為40/60，再經(jīng)原位溶膠化過程和凝膠化，原位上述溶膠化過程保溫在65±1°C，時間控制在5小時，凝膠化溫度在100±2°C，時間控制在8小時，烘干后得到表面包覆一層莫來石化學(xué)成分的立方氮化硼。
[0042](3)立方氮化硼微粉占原料微粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是83%，粘結(jié)劑金屬鈷粉和氮化鈦分別占原料微粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是6%和11%。把上述原料微粉按設(shè)定比例進(jìn)行混合，并壓制成試塊。
[0043](4)將壓制成型的試塊放進(jìn)有鹽管屏蔽層隔離的鑰杯中，再將裝好的鹽管放進(jìn)石墨模具，最后裝入葉臘石腔體，封頭，裝配成合成塊，烘箱中干燥，再通過超高壓高溫?zé)Y(jié)得到聚晶立方氮化硼。燒結(jié)的具體條件是采用六面頂壓機(jī)設(shè)備進(jìn)行合成，壓力為5.3 GPaJ^度1500°C，合成時間8分鐘。
[0044]上述方法制備得到的聚晶立方氮化硼復(fù)合材料顯微硬度為HV7580，沖擊韌性為764次，三點(diǎn)彎曲法測試抗彎強(qiáng)度為891MPa。
[0045]實施例5` 一種具有表面包覆結(jié)構(gòu)的立方氮化硼聚晶復(fù)合材料，通過下法得到:
(1)計量稱取鋁粉0.38摩爾，含6個結(jié)晶水的氯化鋁0.10摩爾，正硅酸乙酯0.056摩爾，加入水5.5摩爾，加入催化劑鹽酸調(diào)整pH值為2.5，在50± I 0C的溫度條件下反應(yīng)，聚合35小時，得到透明的莫來石前驅(qū)體溶膠；
(2)將步驟(1)中的莫來石前驅(qū)體溶膠，經(jīng)在60±1°C進(jìn)行15小時的陳化濃縮。選擇三種粒徑立方氮化硼的混合微粉，不同粒徑的立方氮化硼各自在混合微粉中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是:I微米到4微米范圍的占42%，7微米到10微米范圍的占45%，12微米到15微米范圍的占13%。將凈化處理后的上述立方氮化硼粉體加入到前驅(qū)體溶膠中，立方氮化硼粉體與溶膠中固體物質(zhì)的質(zhì)量比例為50/50，再經(jīng)原位溶膠化過程和凝膠化，原位溶膠化過程保溫在60±1°C，時間控制在5小時，凝膠化溫度在100±2°C，時間控制在8小時，烘干后得到表面包覆一層莫來石化學(xué)成分的立方氮化硼。
[0046](3)立方氮化硼微粉占原料微粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是83%，粘結(jié)劑金屬鈷粉和氮化鈦分別占原料微粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是10%和7%。把上述原料微粉按設(shè)定比例進(jìn)行混合，并壓制成試塊。
[0047](4)將壓制成型的試塊放進(jìn)有鹽管屏蔽層隔離的鑰杯中，再將裝好的鹽管放進(jìn)石墨模具，最后裝入葉臘石腔體，封頭，裝配成合成塊，烘箱中干燥，再通過超高壓高溫?zé)Y(jié)得到聚晶立方氮化硼。燒結(jié)的具體條件是采用六面頂壓機(jī)設(shè)備進(jìn)行合成，壓力為5.3 GPaJ^度1500°C，合成時間6分鐘。
[0048]上述方法制備得到的聚晶立方氮化硼復(fù)合材料顯微硬度為HV7260，沖擊韌性為747次，三點(diǎn)彎曲法測試抗彎強(qiáng)度為832MPa。
[0049]實施例6
一種具有表面包覆結(jié)構(gòu)的立方氮化硼聚晶復(fù)合材料，通過下法得到:
(1)計量稱取鋁粉0.38摩爾，含6個結(jié)晶水的氯化鋁0.10摩爾，正硅酸乙酯0.056摩爾，加入水5.5摩爾，加入催化劑鹽酸調(diào)整pH值為2，在55± I 0C的溫度條件下反應(yīng)，聚合30小時，得到透明的莫來石前驅(qū)體溶膠；
(2)將步驟(1)中的莫來石前驅(qū)體溶膠，經(jīng)在60±1°C進(jìn)行10小時的陳化濃縮。選擇三種粒徑立方氮化硼的混合微粉，不同粒徑的立方氮化硼各自在混合微粉中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是:I微米到4微米范圍的占42%，7微米到10微米范圍的占40%，12微米到15微米范圍的占18%。將凈化處理后的上述立方氮化硼粉體加入到前驅(qū)體溶膠中，立方氮化硼粉體與溶膠中固體物質(zhì)的質(zhì)量比例為40/60，再經(jīng)原位溶膠化過程和凝膠化，原位溶膠化過程保溫在65±1°C，時間控制在6小時，凝膠化溫度在90±2°C，時間控制在10小時，烘干后得到表面包覆一層莫來石化學(xué)成分的立方氮化硼。
[0050](3)立方氮化硼微粉占原料微粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是75%，粘結(jié)劑金屬鈷粉和氮化鈦分別占原料微粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是12%和13%。把上述原料微粉按設(shè)定比例進(jìn)行混合，并壓制成試塊。
[0051](4)將壓制成型的試塊放進(jìn)有鹽管屏蔽層隔離的鑰杯中，再將裝好的鹽管放進(jìn)石墨模具，最后裝入葉臘石腔體，封頭，裝配成合成塊，烘箱中干燥，再通過超高壓高溫?zé)Y(jié)得到聚晶立方氮化硼。燒結(jié)的具體條`件是采用六面頂壓機(jī)設(shè)備進(jìn)行合成，壓力為5.6 GPaJ^度1450°C，合成時間6分鐘。
[0052]上述方法制備得到的聚晶立方氮化硼復(fù)合材料顯微硬度為HV7060，沖擊韌性為689次，三點(diǎn)彎曲法測試抗彎強(qiáng)度為843MPa。
【權(quán)利要求】
1.一種具有表面包覆結(jié)構(gòu)的立方氮化硼聚晶復(fù)合材料，其特征在于，通過下法得到:先制備莫來石前驅(qū)體溶膠，溶膠陳化濃縮后加入立方氮化硼粉體中進(jìn)行原位溶膠化和凝膠化，干燥后獲得具有表面包覆的立方氮化硼；將其與粘結(jié)劑混合后壓制試塊，再與傳壓介質(zhì)裝配成合成塊，之后燒結(jié)得到具有表面包覆結(jié)構(gòu)的立方氮化硼聚晶復(fù)合材料。
2.一種具有表面包覆結(jié)構(gòu)的立方氮化硼聚晶復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，先制備莫來石前驅(qū)體溶膠，溶膠陳化濃縮后加入立方氮化硼粉體中進(jìn)行原位溶膠化和凝膠化，干燥后獲得具有表面包覆的立方氮化硼；將其與粘結(jié)劑混合后壓制試塊，再與傳壓介質(zhì)裝配成合成塊，之后燒結(jié)得到具有表面包覆結(jié)構(gòu)的立方氮化硼聚晶復(fù)合材料。
3.如權(quán)利要求2所述的一種具有表面包覆結(jié)構(gòu)的立方氮化硼聚晶復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，制備莫來石前驅(qū)體溶膠的方法如下:將含鋁化合物、含硅化合物以及催化劑和水混合并于30-60°C聚合反應(yīng)2-72h得所述莫來石前驅(qū)體溶膠；水加入的物質(zhì)的量為含招化合物、含娃化合物兩者物質(zhì)的量總和的5-16倍。
4.如權(quán)利要求3所述的一種具有表面包覆結(jié)構(gòu)的立方氮化硼聚晶復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，含鋁化合物選自鋁粉、異丙醇鋁、氯化鋁與硝酸鋁中的一種或一種以上的混合物；所述的含硅化合物為正硅酸乙酯；所述催化劑為鹽酸或醋酸。
5.如權(quán)利要求2所述的一種具有表面包覆結(jié)構(gòu)的立方氮化硼聚晶復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，莫來石前驅(qū)體溶膠在50~60°C陳化濃縮10-24h，加入立方氮化硼粉體中時立方氮化硼粉體與溶膠中固體物質(zhì)的質(zhì)量比例為40~60:60-40。
6.如權(quán)利要求5所述的一種具有表面包覆結(jié)構(gòu)的立方氮化硼聚晶復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，原位溶膠化過程溫度為60~65°C，時間控制在2~8小時，凝膠化溫度為65~120°C，時間控制在4~12小時。
7.如權(quán)利要求5所述的一種具有表面包覆結(jié)構(gòu)的立方氮化硼聚晶復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述立方氮化硼粉體由以下質(zhì)量百分比的粒徑分布的立方氮化硼微粉組成:1-4 μ m 占 42 ~45%，7-1`0 μ m 占 35 ~50%，12-15 μ m 占 5 ~20%。
8.如權(quán)利要求2所述的一種具有表面包覆結(jié)構(gòu)的立方氮化硼聚晶復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，具有表面包覆的立方氮化硼與粘結(jié)劑混合時，兩者的質(zhì)量份數(shù)如下:具有表面包覆的立方氮化硼25-90份，粘結(jié)劑2-25份。
9.如權(quán)利要求8所述的一種具有表面包覆結(jié)構(gòu)的立方氮化硼聚晶復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述粘結(jié)劑為金屬鈷粉、金屬鎳粉、氮化鈦、氮化鋁、碳化鈦、碳化鎢中的一種或一種以上的混合物。
10.如權(quán)利要求2所述的一種具有表面包覆結(jié)構(gòu)的立方氮化硼聚晶復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，復(fù)合材料采用六面頂壓機(jī)設(shè)備進(jìn)行合成，壓力為4.6~7.0 GPa，溫度1300~1600°C，合成時間6~35分鐘。
【文檔編號】C04B35/628GK103553637SQ201310544306
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月6日
【發(fā)明者】劉磊, 張旺璽, 盧金斌, 王占勇, 王艷芝, 孫國平 申請人:禹州市和匯超硬材料有限公司, 中原工學(xué)院