一種陶瓷硅酸鐿粉體的固相反應(yīng)制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種陶瓷硅酸鐿粉體的固相反應(yīng)制備方法，屬于固相反應(yīng)制備陶瓷粉體【技術(shù)領(lǐng)域】。將Yb2O3、SiO2和水在室溫條件下攪拌0.5-1h，使其混合均勻，將混合物進(jìn)行烘干，烘干后的樣品裝入坩堝中，然后放入空氣爐中，在1400-1500℃的溫度下反應(yīng)1-3h，反應(yīng)結(jié)束后隨爐冷卻至室溫，研磨所得物，即得到Y(jié)b2SiO5粉體，得到的Yb2SiO5粉體的質(zhì)量純度為95%以上。本發(fā)明的原料Yb2O3、SiO2成本低廉；該方法簡(jiǎn)單，設(shè)備造價(jià)低廉。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種陶瓷硅酸鐿粉體的固相反應(yīng)制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種陶瓷硅酸鐿(Yb2SiO5)粉體的固相反應(yīng)制備方法，屬于固相反應(yīng)制備陶瓷粉體【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]硅基陶瓷材料在干燥環(huán)境下具有優(yōu)異的高溫力學(xué)性質(zhì)、化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性。然而，硅基非氧化物陶瓷在發(fā)動(dòng)機(jī)工作環(huán)境中表面穩(wěn)定性卻發(fā)生了急劇的惡化，成為目前制約硅基結(jié)構(gòu)陶瓷在航空發(fā)動(dòng)機(jī)熱端部件中使用的主要因素。因此在這些硅基非氧化物陶瓷表面沉積或者涂覆一層環(huán)境阻障涂層成為了一種有效的減羥基體腐蝕的方法。美國(guó)宇航局等單位已對(duì)此進(jìn)行了大量研究。結(jié)果表明，在各種涂層材料中，稀土硅酸鹽，尤其是硅酸鐿，因其具備優(yōu)越的耐高溫性能、在水蒸氣中的高穩(wěn)定性以及與SiC的化學(xué)和力學(xué)相容性而成為最有應(yīng)用前景的候選材料之一。
[0003]目前制備稀土硅酸鹽粉體通常用固相法，合成溫度在1600°C以上，且所得粉體為微米級(jí)。固相反應(yīng)法是一種制備陶瓷粉體的常見(jiàn)方法，其具有合成溫度低、所得粉體粒徑小等優(yōu)點(diǎn)。目前已用于制備的粉體包括Y2Si05、Y2Si207、Lu2Si207。這種方法制備工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備造價(jià)低廉，材料煅燒成型溫度低。
[0004]文獻(xiàn)中對(duì)于Yb2SiO5的制備很少見(jiàn)，而有關(guān)純的Yb2SiO5粉體的制備更是未見(jiàn)報(bào)道。因此，本發(fā)明采用固相反應(yīng)制備純的硅酸鐿(Yb2SiO5)粉，可望應(yīng)用于纖維補(bǔ)強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料的抗氧化和退化涂層材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是為了提出一種陶瓷硅酸鐿粉體的固相反應(yīng)制備方法，該方法簡(jiǎn)單、溫度低、耗時(shí)短，重復(fù)性好，得到的硅酸鐿(Yb2SiO5)粉的質(zhì)量純度不低于95%。
[0006]本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。
[0007]本發(fā)明的一種陶瓷硅酸鐿粉體的固相反應(yīng)制備方法，該方法以Yb203、Si02為原料，再通過(guò)高溫?zé)崽幚淼玫結(jié)b2SiO5粉體；原料的摩爾比為SiO2: Yb2O3=1: 0.95;該方法的步驟為:將Yb203、Si02和蒸餾水在室溫條件下攪拌0.5-lh，使其混合均勻，將混合物進(jìn)行烘干，烘干后的樣品裝入坩堝中，然后放入空氣爐中，在1500°C的溫度下反應(yīng)l-3h，反應(yīng)結(jié)束后隨爐冷卻至室溫，研磨所得物，即得到Y(jié)b2SiO5粉體，原料Yb2O3和SiO2的純度均為分析純。
[0008]所述的蒸餾水的體積是Yb2O3和SiO2體積和的2-4倍；混合物烘干溫度為110-130°C；烘干時(shí)間為l-3h；空氣爐的升溫速率為5-15°C /min。
[0009]有益效果
[0010]本發(fā)明的原料Yb203、SiO2成本低廉；該方法簡(jiǎn)單，設(shè)備造價(jià)低廉。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0011]圖1為實(shí)施例1、2、3制備的Yb2SiO5粉體的X射線衍射圖譜；[0012]圖2為實(shí)施例3、4、5制備的Yb2SiO5粉體的X射線衍射圖譜。
【具體實(shí)施方式】
[0013]實(shí)施例1
[0014]將IOg的SiO2和62.93g的Yb2O3 (摩爾比為1: 0.95)在室溫條件進(jìn)行混合下，然后加入蒸餾水，所加入的蒸餾水的體積為Yb2O3和SiO2體積和的3倍，攪拌Ih ;在烘箱中120°C空氣氣氛下烘3h，烘干后的樣品裝入坩堝中，在空氣爐中以10°C /min的升溫速率加熱至1300°C保溫2h，然后隨爐冷卻至室溫，研磨所得物即獲得Yb2SiO5粉體。制備的粉體材料經(jīng)X射線衍射分析主要為￥1323105相，還能看到部分原材料的衍射峰如圖1中1300°C所對(duì)應(yīng)的衍射譜圖所示。
[0015]實(shí)施例2
[0016]將IOg的SiO2和62.93g的Yb2O3 (摩爾比為1: 0.95)在室溫條件下進(jìn)行混合，然后加入蒸餾水，所加入的蒸餾水的體積為Yb2O3和SiO2體積和的3倍，攪拌0.5h ;在烘箱中120°C空氣氣氛下烘3h，烘干后的樣品裝入坩堝中，在空氣爐中以10°C /min的升溫速率加熱至1400°C保溫2h，然后隨爐冷卻至室溫，研磨所得物即獲得Yb2SiO5粉體。制備的粉體材料經(jīng)X射線衍射分析主要為Yb2SiO5相，還能看到部分原材料的衍射峰如圖1中1400°C所對(duì)應(yīng)的衍射譜圖所示。
[0017]實(shí)施例3
[0018]將IOg的SiO2和62.93g的Yb2O3 (摩爾比為1: 0.95)在室溫條件下進(jìn)行混合，然后加入蒸餾水，所加入的蒸餾水的體積為Yb2O3和SiO2體積和的3倍，攪拌Ih ;在烘箱中120°C空氣氣氛下烘3h，烘干后的樣品裝入坩堝中，在空氣爐中以10°C /min的升溫速率加熱至1500°C保溫2h，然后隨爐冷卻至 室溫，研磨所得物即獲得Yb2SiO5粉體。制備的粉體材料經(jīng)X射線衍射分析為Yb2SiO5相，無(wú)其他原料的衍射峰，如圖1中1500°C所對(duì)應(yīng)的衍射譜圖所示以及圖2中SiO2 =Yb2O3摩爾比為1: 0.95的衍射譜圖所示。
[0019]實(shí)施例4
[0020]將IOg的SiO2和69.04g的Yb2O3 (摩爾比為I: 1.05)在室溫條件下進(jìn)行混合，然后加入蒸餾水，所加入的蒸餾水的體積為Yb2O3和SiO2體積和的3倍，攪拌Ih ;在烘箱中120°C空氣氣氛下烘3h，烘干后的樣品裝入坩堝中，在空氣爐中以10°C /min的升溫速率加熱至1500°C保溫2h，然后隨爐冷卻至室溫，研磨所得物即獲得Yb2SiO5粉體。制備的粉體材料經(jīng)X射線衍射分析主要為Yb2SiO5相，存在少量的Yb2SiO7相如圖2中SiO2 =Yb2O3摩爾比為1: 1.05所示。
[0021]實(shí)施例5
[0022]將IOg的SiO2和65.58g的Yb2O3 (摩爾比為1:1)在室溫條件下進(jìn)行混合，然后加入蒸餾水，所加入的蒸餾水的體積為Yb2O3和SiO2體積和的3倍，攪拌Ih ;在烘箱中120°C空氣氣氛下烘3h，烘干后的樣品裝入坩堝中，在空氣爐中以10°C /min的升溫速率加熱至1500°C保溫2h，然后隨爐冷卻至室溫，研磨所得物即獲得Yb2SiO5粉體。制備的粉體材料經(jīng)X射線衍射分析主要為Yb2SiO5相，存在少量的Yb2SiO7相如圖2中SiO2 =Yb2O3摩爾比為1:1的衍射譜圖所示。
【權(quán)利要求】
1.一種陶瓷硅酸鐿粉體的固相反應(yīng)制備方法，其特征在于:將Yb203、SiO2和蒸餾水在室溫條件下攪拌0.5-lh，使其混合均勻，將混合物進(jìn)行烘干，烘干后的樣品裝入坩堝中，然后放入空氣爐中，在1500°C的溫度下反應(yīng)l_3h，反應(yīng)結(jié)束后隨爐冷卻至室溫，研磨所得物，即得到Y(jié)b2SiO5粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陶瓷硅酸鐿粉體的固相反應(yīng)制備方法，其特征在于:Yb2O3和SiO2的純度均為分析純。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陶瓷硅酸鐿粉體的固相反應(yīng)制備方法，其特征在于:SiO2與Yb2O3的摩爾比為1: 0.95，蒸餾水的體積是Yb2O3和SiO2體積和的2_4倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陶瓷硅酸鐿粉體的固相反應(yīng)制備方法，其特征在于:混合物烘干溫度為110-130°C ;烘干時(shí)間為l_3h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陶瓷硅酸鐿粉體的固相反應(yīng)制備方法，其特征在于:空氣爐的升溫速率為5-15°C /.min。
【文檔編號(hào)】C04B35/50GK103466646SQ201310371601
【公開(kāi)日】2013年12月25日 申請(qǐng)日期:2013年8月23日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月23日
【發(fā)明者】王曉葉, 周延春 申請(qǐng)人:航天材料及工藝研究所, 中國(guó)運(yùn)載火箭技術(shù)研究院