專利名稱：一種尖晶石型NiCuZn鐵氧體的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種尖晶石型NiCuZn鐵氧體的制備方法，具體涉及一種尖晶石型NiCuZn鐵氧體的化學共沉淀制備方法，屬于無機非金屬材料制備技術領域。
背景技術：
隨著電子技術的迅速發(fā)展，高密度表面組裝技術(SMT)推動了片式化表面組裝器件(SMD)普及，表面貼裝技術(SMT)要求表面貼裝元器件不斷的小型化、高頻化、高性能和低損耗。片式電阻和片式電容的生產技術已經日趨成熟，但是作為三大無源片式元件之一的片式電容器的研制和生產則相對滯后，主要由于其技術含量高、生產難度大而成為片式元器件發(fā)展的一個瓶頸。目前國內外市場上的中高頻多層片式電感器主要是以尖晶石型NiCuZn鐵氧體材 料制作的。片式電感制作的關鍵在于制備出均勻細小、表面活性高的尖晶石型NiCuZn鐵氧體，并實現(xiàn)其低溫燒結致密。目前的低溫燒結致密化主要依靠燒結助劑，但是依靠超細粉體的高表面活性也是降低燒結溫度的重要手段?；瘜W共沉淀法由于成分均勻、燒結溫度低，且不易引入雜質等眾多優(yōu)點，越來越受到眾多廠家及科研工作者的重視。在本發(fā)明之前，人們尚沒有完全掌握無燒結助劑的尖晶石型NiCuZn鐵氧體低溫燒結致密化的技術難題。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種尖晶石型NiCuZn鐵氧體的制備方法，能夠以較低成本采用液相法，在較低的溫度下制備得到尖晶石型NiCuZn鐵氧體，通過下列技術方案實現(xiàn)。一種尖晶石型NiCuZn鐵氧體的制備方法，經過下列各步驟:
(1)以硫酸鎳、硫酸銅、硫酸鋅和硫酸亞鐵為原料分別配制鹽溶液，按Ni離子:Cu離子:Zn離子:Fe離子的摩爾比為1:1:2:4，分別取適量的硫酸鎳、硫酸銅、硫酸鋅和硫酸亞鐵配制得到混合鹽溶液，以碳酸鈉和氫氧化鈉的混合溶液為沉淀劑，采用并加法將混合鹽溶液和沉淀劑按體積比為1:1 2同時加入結晶反應釜內進行共沉淀反應，并控制混合鹽溶液的進料速度為0.3 2ml/min、反應釜內的pH為8 12、溫度為30 70°C、轉速為200 600rpm,反應12 60小時，得到前驅物漿料；
(2)將步驟(I)所得前驅物漿料陳化后，用蒸餾水反復洗滌至檢測不出SO/—;再烘干、研磨、過篩后，在300 800°C下以燒結工藝預燒4h，得到鐵氧體粉體；
(3)在步驟(2)所得鐵氧體粉體經球磨、烘干、過篩、壓片、在800 950°C下燒結，即得到性能優(yōu)良的尖晶石型NiCuZn鐵氧體。所述步驟(I)進行共沉淀反應時還加入分散劑，加入量為混合鹽溶液和沉淀劑總體積的0.02 2%。所述分散劑為十二烷基苯磺酸鈉、單寧、十二烷基硫酸鈉中的一種或幾種。所述步驟(I)的碳酸鈉和氫氧化鈉的混合溶液中[Na2CO3]/[NaOH]的摩爾比為0.1 1: 0.5 2ο所述步驟(2)中的檢測是用氯化鋇檢驗S042—。所述步驟(2)的過篩是過400目篩，以防止制得的粉體軟團聚，使得到的前驅物粉體粒度均勻、細小，從而防止燒結時部分顆粒異常長大，導致粒度分布不均勻。所述步驟(3)的球磨是在乙醇中以瑪瑙球為介質進行球磨。所述步驟(3)的過篩后加入鐵氧體粉體質量10%的PVA作為粘結劑。所述步驟(3)的過篩是過200目的篩，因球磨時以乙醇為介質，球磨過后粉體會有一定的團聚，過篩可得到粒度較為均勻的粉料。為了表征前驅體制備工藝對晶體結構及磁性能的影響，將各種實驗條件下所制備的前驅體在500°C預燒后分別壓制成片和環(huán)在900°C下燒結，同時，將使用優(yōu)化工藝條件所制備的前驅體在不同 溫度(400 600°C)下預燒后分別壓制成片和環(huán)在900°C下燒結，以揭示預燒溫度對磁性能的影響規(guī)律。本發(fā)明具備的優(yōu)點和效果:具有生產成本低，工藝簡單，粒徑分布均勻，可控性好、重復性好的特點。測試結果表明，通過化學共沉淀法制得的尖晶石型NiCuZn鐵氧體的μ i=200，Q=150o
具體實施例方式下面將結合實施例進一步闡明本發(fā)明的內容，但這些實例并不限制本發(fā)明的保護范圍。實施例1
(1)以硫酸鎳、硫酸銅、硫酸鋅和硫酸亞鐵為原料分別配制鹽溶液，按Ni離子:Cu離子:Zn離子:Fe離子的摩爾比為1:1:2:4，分別取適量的硫酸鎳、硫酸銅、硫酸鋅和硫酸亞鐵配制得到混合鹽溶液，以碳酸鈉和氫氧化鈉的混合溶液為沉淀劑，其中[Na2CO3]/[NaOH]的摩爾比為1: 0.5，采用并加法將混合鹽溶液和沉淀劑按體積比為1:1同時加入結晶反應釜內進行共沉淀反應，并控制混合鹽溶液的進料速度為0.3ml/min、反應釜內的pH為9.5、溫度為30°C、轉速為200rpm，反應12小時，得到前驅物漿料；
(2)將步驟(I)所得前驅物漿料陳化后，用蒸餾水反復洗滌至用氯化鋇檢測不出S042_；再烘干、研磨、過400目篩后，在400°C下以燒結工藝預燒4h，得到鐵氧體粉體；
(3)在步驟(2)所得鐵氧體粉體在乙醇中以瑪瑙球為介質進行球磨、烘干、過篩，然后加入鐵氧體粉體質量10%的PVA作為粘結劑，經壓片、在900°C下燒結，即得到性能優(yōu)良的尖晶石型NiCuZn鐵氧體。實施例2
(I)以硫酸鎳、硫酸銅、硫酸鋅和硫酸亞鐵為原料分別配制鹽溶液，按Ni離子:Cu離子:Zn離子:Fe離子的摩爾比為1:1:2:4，分別取適量的硫酸鎳、硫酸銅、硫酸鋅和硫酸亞鐵配制得到混合鹽溶液，以碳酸鈉和氫氧化鈉的混合溶液為沉淀劑，其中[Na2CO3]/[NaOH]的摩爾比為0.5: 1，采用并加法將混合鹽溶液和沉淀劑按體積比為1:2同時加入結晶反應釜內進行共沉淀反應，再加入混合鹽溶液和沉淀劑總體積的0.02%的十二烷基苯磺酸鈉，并控制混合鹽溶液的進料速度為2ml/min、反應釜內的pH為8、溫度為50°C、轉速為300rpm，反應30小時，得到前驅物漿料；(2)將步驟(I)所得前驅物漿料陳化后，用蒸餾水反復洗滌至用氯化鋇檢測不出S042_；再烘干、研磨、過400目篩后，在800°C下以燒結工藝預燒4h，得到鐵氧體粉體；
(3)在步驟(2)所得鐵氧體粉體在乙醇中以瑪瑙球為介質進行球磨、烘干、過篩，然后加入鐵氧體粉體質量10%的PVA作為粘結劑，經壓片、在950°C下燒結，即得到性能優(yōu)良的尖晶石型NiCuZn鐵氧體。實施例3
(1)以硫酸鎳、硫酸銅、硫酸鋅和硫酸亞鐵為原料分別配制鹽溶液，按Ni離子:Cu離子:Zn離子:Fe離子的摩爾比為1:1:2:4，分別取適量的硫酸鎳、硫酸銅、硫酸鋅和硫酸亞鐵配制得到混合鹽溶液，以碳酸鈉和氫氧化鈉的混合溶液為沉淀劑，其中[Na2CO3]/[NaOH]的摩爾比為0.25: 2，采用并加法將混合鹽溶液和沉淀劑按體積比為1:1.5同時加入結晶反應釜內進行共沉淀反應，再加入混合鹽溶液和沉淀劑總體積的2%的單寧和十二烷基硫酸鈉，并控制混合鹽溶液的進料速度為lml/min、反應釜內的pH為10.5、溫度為70°C、轉速為400rpm,反應60小時，得到前驅物漿料；
(2)將步驟(I)所得前驅物漿料陳化后，用蒸餾水反復洗滌至用氯化鋇檢測不出S042_；再烘干、研磨、過400目篩后，在300°C下以燒結工藝預燒4h，得到鐵氧體粉體；
(3)在步驟(2)所得鐵氧體粉體在乙醇中以瑪瑙球為介質進行球磨、烘干、過篩，然后加入鐵氧體粉體質量10%的PVA作為粘結劑，經壓片、在800°C下燒結，即得到性能優(yōu)良的尖晶石型NiCuZn鐵氧體。實施例4
(1)以硫酸鎳、硫酸銅、硫酸鋅和硫酸亞鐵為原料分別配制鹽溶液，按Ni離子:Cu離子:Zn離子:Fe離子的摩爾比為1:1:2:4，分別取適量的硫酸鎳、硫酸銅、硫酸鋅和硫酸亞鐵配制得到混合鹽溶液，以碳酸鈉和氫氧化鈉的混合溶液為沉淀劑，其中[Na2CO3]/[NaOH]的摩爾比為0.1: 1，采用并加法將混合鹽溶液和沉淀劑按體積比為1:1同時加入結晶反應釜內進行共沉淀反應，再加入混合鹽溶液和沉淀劑總體積的1%的單寧，并控制混合鹽溶液的進料速度為lml/min、反應釜內的pH為12、溫度為50°C、轉速為600rpm，反應20小時，得到前驅物漿料；
(2)將步驟(I)所得前驅物漿料陳化后，用蒸餾水反復洗滌至用氯化鋇檢測不出S042_；再烘干、研磨、過400目篩后，在600°C下以燒結工藝預燒4h，得到鐵氧體粉體；
(3)在步驟(2)所得鐵氧體粉體在乙醇中以瑪瑙球為介質進行球磨、烘干、過篩，然后加入鐵氧體粉體質量10%的PVA作為粘結劑，經壓 片、在900°C下燒結，即得到性能優(yōu)良的尖晶石型NiCuZn鐵氧體。
權利要求
1.一種尖晶石型NiCuZn鐵氧體的制備方法，其特征在于經過下列各步驟: (1)以硫酸鎳、硫酸銅、硫酸鋅和硫酸亞鐵為原料分別配制鹽溶液，按Ni離子:Cu離子:Zn離子:Fe離子的摩爾比為1:1:2:4，分別取適量的硫酸鎳、硫酸銅、硫酸鋅和硫酸亞鐵配制得到混合鹽溶液，以碳酸鈉和氫氧化鈉的混合溶液為沉淀劑，采用并加法將混合鹽溶液和沉淀劑按體積比為1:1 2進行共沉淀反應，并控制混合鹽溶液的進料速度為0.3 2ml/min、反應釜內的pH為8 12、溫度為30 70°C、轉速為200 600rpm，反應12 60小時，得到前驅物漿料； (2)將步驟(I)所得前驅物漿料陳化后，用蒸餾水反復洗滌至檢測不出SO/—;再烘干、研磨、過篩后，在300 800°C下以燒結工藝預燒4h，得到鐵氧體粉體； (3)在步驟(2)所得鐵氧體粉體經球磨、烘干、過篩、壓片、在800 950°C下燒結，即得到性能優(yōu)良的尖晶石型NiCuZn鐵氧體。
2.根據(jù)權利要求1所述的尖晶石型NiCuZn鐵氧體的制備方法，其特征在于:所述步驟(1)進行共沉淀反應 時還加入分散劑，加入量為混合鹽溶液和沉淀劑總體積的0.02 2%。
3.根據(jù)權利要求1所述的尖晶石型NiCuZn鐵氧體的制備方法，其特征在于:所述步驟Cl)的碳酸鈉和氫氧化鈉的混合溶液中[Na2CO3]/[NaOH]的摩爾比為0.1 1: 0.5 2。
4.根據(jù)權利要求1所述的尖晶石型NiCuZn鐵氧體的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中的檢測是用氯化鋇檢驗SO42'
5.根據(jù)權利要求1所述的尖晶石型NiCuZn鐵氧體的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)的過篩是過400目篩。
6.根據(jù)權利要求1所述的尖晶石型NiCuZn鐵氧體的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)的球磨是在乙醇中以瑪瑙球為介質進行球磨。
7.根據(jù)權利要求1所述的尖晶石型NiCuZn鐵氧體的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)的過篩后加入鐵氧體粉體質量10%的PVA作為粘結劑。
8.根據(jù)權利要求1所述的尖晶石型NiCuZn鐵氧體的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)的過篩是過200目的篩。
9.根據(jù)權利要求2所述的尖晶石型NiCuZn鐵氧體的制備方法，其特征在于:所述分散劑為十二烷基苯磺酸鈉、單寧、十二烷基硫酸鈉中的一種或幾種。
全文摘要
本發(fā)明提供一種尖晶石型NiCuZn鐵氧體的制備方法，屬于無機非金屬材料制備技術領域。取適量的硫酸鎳、硫酸銅、硫酸鋅和硫酸亞鐵配制得到混合鹽溶液，以碳酸鈉和氫氧化鈉的混合溶液為沉淀劑，采用并加法進行共沉淀反應，得到前驅物漿料；再陳化后，用蒸餾水反復洗滌至檢測不出SO42-；再烘干、研磨、過篩后，預燒得到鐵氧體粉體；經球磨、烘干、過篩、壓片、燒結，即得到性能優(yōu)良的尖晶石型NiCuZn鐵氧體。本發(fā)明具有生產成本低，工藝簡單，粒徑分布均勻，可控性好、重復性好的特點。測試結果表明，通過化學共沉淀法制得的尖晶石型NiCuZn鐵氧體的μi=200，Q=150。
文檔編號C04B35/622GK103232231SQ201310120829
公開日2013年8月7日 申請日期2013年4月9日 優(yōu)先權日2013年4月9日
發(fā)明者代建清, 李國福, 陳世杰, 陳輝 申請人:昆明理工大學