專利名稱：含納米級氧化鐿的熔融石英陶瓷材料的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于高溫結構陶瓷領域，具體涉及一種含納米級氧化鐿的熔融石英陶瓷材料的制備方法。
背景技術：
熔融石英具有優(yōu)良的低熱膨脹等特性，其800°C時的熱膨脹率僅為0.05%，由熔融石英顆粒制備的熔融石英陶瓷材料具有優(yōu)良的抗熱震性能，廣泛應用于玻璃熔制、鋼鐵及有色金屬冶金、電力、電子、軍工導彈、航天器等領域。但熔融石英陶瓷材料中的顆粒狀熔融石英為熱力學不穩(wěn)定的高能態(tài)物質，在> 1200°C的高溫條件下，熔融石英易逐漸脫?；?或稱晶化)形成高熱膨脹率(或高熱膨脹系數(shù))的方石英，該晶化過程伴隨有較大的體積效應。熔融石英的晶化程度隨溫度升高而逐步提高，且熔融石英陶瓷材料的熱膨脹率隨熔融石英晶化程度提高而增大。經(jīng)1400°C保溫I小時燒后的熔融石英陶瓷材料，其中的熔融石英基本上全部晶化為方石英，該熔融石英陶瓷材料的熱膨脹率增大至1.79% (800°C時)。熔融石英晶化程度高的熔融石英陶瓷材料，在經(jīng)歷自高溫至常溫、或自常溫至高溫的熱震過程時，熔融石英陶瓷材料易產(chǎn)生熱震裂紋，甚至因裂紋擴展導致材料開裂損毀。因此，降低熔融石英陶瓷材料高溫使用時的熔融石英晶化程度及其危害作用，尋求減小或抑制熔融石英晶化程度的技術途徑，成為熔融石英陶瓷材料應用發(fā)展的重要技術課題。近年來，國內(nèi)一些機構進行了熔融石英的燒結與析晶抑制的研究，一些研究者采用微米級添加劑(單一的或復合的化合物)引入到熔融石英陶瓷材料中，獲得了一定的熔融石英析晶抑制效果。在專利公開(200910215197.X)中，發(fā)明人采用2% (重量百分比)的微米級氧化鐿引入熔融石英粉體中制備試樣，經(jīng)1300°C保溫I小時燒成制得含氧化鐿的熔融石英陶瓷材料試樣 .該試樣的熱膨脹率0.07% (800°C時)。經(jīng)同樣條件燒后的未引入氧化鐿的空白試樣熱膨脹率為0.13% (800°C時)。因熔融石英陶瓷材料的熱膨脹率隨其中熔融石英的晶化程度提高而增大，上述試驗結果表明了微米級氧化鐿對熔融石英晶化具有明顯的抑制作用。本發(fā)明的發(fā)明人對含微米級氧化鐿熔融石英陶瓷材料進行了 1400°C保溫I小時燒成后的試驗研究，考察微米級氧化鐿對熔融石英的晶化抑制作用效果。試驗采用2% (重量百分比)的微米級氧化鐿引入熔融石英粉體中制備試樣，經(jīng)1400°C保溫I小時燒成后制得含微米級氧化鐿的熔融石英陶瓷材料試樣，測定試樣的熱膨脹率為1.20% (800°C時)。經(jīng)同樣條件燒后的未引入微米級氧化鐿的空白試樣熱膨脹率為1.79% (800°C時)。該試驗結果表明，在1400°C保溫I小時燒成條件下，含微米級氧化鐿試樣中的熔融石英晶化程度相當高，與空白試樣的熱膨脹率較為接近，微米級氧化鐿對熔融石英的晶化抑制作用大幅度降低。為此，應尋求一種技術方法，在1400°C保溫I小時燒成條件下，降低熔融石英陶瓷材料中熔融石英的晶化程度，使熔融石英陶瓷材料仍具有較低的熱膨脹率和較高的抗熱震性能，從而提高熔融石英陶瓷材料在鋼鐵冶金、航天軍工等領域應用的安全可靠性。在常規(guī)的高溫結構陶瓷材料中引入納米級顆?？纱龠M高溫結構陶瓷材料的燒結致密化，是高溫結構材料領域技術人員常用的方法。但是，將納米級氧化鐿引入到熔融石英陶瓷材料中，在1400°C保溫I小時的燒成條件下，研究納米級氧化鐿抑制或減小熔融石英的晶化程度，迄今還未見有此方面的研究報道。本發(fā)明采用納米級氧化鐿引入到熔融石英陶瓷材料粉體中，混合料經(jīng)成型及高溫燒成后獲得含納米級氧化鐿的熔融石英陶瓷材料試樣。與引入微米級氧化鐿的熔融石英陶瓷材料試樣比較，含納米級氧化鐿的熔融石英陶瓷材料試樣的晶化程度更低、熱膨脹率更小，是一種安全可靠性程度更高的熔融石英陶瓷材料。本發(fā)明可為我國玻璃熔制、鋼鐵及有色金屬冶金、電子、軍工導彈、航天器等領域提供一種新型高溫結構材料，具有廣闊的應用前景及強化國防的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于上述現(xiàn)有微米級氧化鐿對熔融石英晶化抑制技術中的不足，提供一種含納米級氧化鐿的熔融石英陶瓷材料的制備方法。本發(fā)明的技術方案與技術特征為:本發(fā)明為一種含納米級氧化鐿的熔融石英陶瓷材料的制備方法，其特征在于該陶瓷材料所用原料以及原料的重量百分比為:熔融石英粉97 99%，納米級氧化鐿I 3%，該陶瓷材料制備包括以下步驟:坯料制備；坯體成型；坯體干燥；坯體燒成。熔融石英粉的粒徑< 0.043mm，熔融石英粉純度的重量百分比為=SiO2彡99.9%。納米級氧化鐿的粒徑為< lOOnm，納米級氧化鐿純度的重量百分比為:Yb2O3 > 99.9%。
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坯料制備方法:將熔融石英粉、納米級氧化鐿按配比混合后加適量水攪拌形成具有流動性的料漿，對料漿繼續(xù)攪拌3 5分鐘再經(jīng)脫水及干燥后獲得混合干粉體，然后向混合干粉體中逐步加入質量濃度2 %的聚乙烯醇溶液結合劑7 % (重量百分比，外加)，繼續(xù)攪拌混合2 3分鐘后過40目篩，過篩后繼續(xù)攪拌I 2分鐘后置于密閉塑料袋中困料，困料4小時后獲得可供試樣壓力成型的坯料。坯體成型方法:將上述困料后的坯料采用液壓機成型為坯體，坯體成型壓強為彡 50MPa。坯體干燥方法:將成型后坯體在20°C室溫干燥4 6小時，之后在60 70°C干燥I 2小時,最后經(jīng)100°C干燥I 2小時獲得供燒成的干燥還體。坯體燒成方法:將干燥后坯體經(jīng)1300 1400°C高溫燒成，保溫I 3小時后獲得含納米氧化鐿的熔融石英陶瓷材料。
具體實施例方式實施例1含納米級氧化鐿的熔融石英陶瓷材料所用原料以及原料的重量百分比為:
<0.043mm的熔融石英粉98%，< IOOnm的納米級氧化鐿2%。將熔融石英粉、納米級氧化鐿按配比混合后加適量水攪拌形成具有流動性的料漿，對料漿繼續(xù)攪拌5分鐘再經(jīng)脫水及干燥后獲得混合干粉體，然后向混合干粉體中逐步加入質量濃度2%的聚乙烯醇溶液結合劑7% (重量百分比，外加)，繼續(xù)攪拌混合3分鐘后過40目篩，過篩后繼續(xù)攪拌2分鐘后置于密閉塑料袋中困料，困料4小時后獲得可供試樣壓力成型的坯料。將坯料采用液壓機成型，坯體成型壓強為lOOMPa。將成型后坯體在20°C室溫干燥4小時，之后在70°C干燥I小時，最后經(jīng)100°c干燥I小時獲得供燒成的干燥還體。將干燥后的還體經(jīng)1400°C保溫I小時燒成后獲得含納米級氧化鐿的熔融石英陶瓷材料。1400°C保溫I小時燒后試樣的熱膨脹測定結果:未引入納米級氧化鐿空白試樣的熱膨脹率為1.79% (800°C時)，引入2%納米級氧化鐿的熔融石英陶瓷材料試樣熱膨脹率為0.71% (800°C時)。與空白式樣比較，含納米級氧化鐿的熔融石英陶瓷材料中熔融石英晶化為方石英的程度明顯減小，其熱膨脹率比空白試樣降低60.34%。與引入微米級氧化鐿的熔融石英陶瓷材料熱膨脹率1.20% (800°C時)比較，含納米級氧化鐿試樣的熱膨脹率比含微米級氧化鐿試樣降低40.83%?？梢娂{米級氧化鐿比微米級氧化鐿對熔融石英具有更好的晶化抑制效果，含納米級氧化鐿的熔融石英陶瓷材料應用時具有更好的安全可靠性。實施例2含納米級氧化鐿的熔融石英陶瓷材料所用原料以及原料的重量百分比為: <0.043mm的熔融石英粉97%，< IOOnm的納米級氧化鐿3%。將熔融石英粉、納米級氧化鐿按配比混合后加適量水攪拌形成具有流動性的料漿，對料漿繼續(xù)攪拌5分鐘再經(jīng)脫水及干燥后獲得混合干粉體，然后向混合干粉體中逐步加入質量濃度2 %的聚乙烯醇溶液結合劑7% (重量百分比，外加)，繼續(xù)攪拌混合3分鐘后過40目篩，過篩后繼續(xù)攪拌2分鐘后置于密閉塑料袋中困料，困料4小時后獲得可供試樣壓力成型的坯料。將坯料采用液壓機成型，坯體成型壓強為lOOMPa。將成型后坯體在20°C室溫干燥4小時，之后在70°C干燥I小時，最后經(jīng)100°c干燥I小時獲得供燒成的干燥還體。將干燥后的還體經(jīng)1400°C保溫I小時燒成后獲得含納米級氧化鐿的熔融石英陶瓷材料。1400°C保溫I小時燒后試樣的熱膨脹測定結果:未引入納米級氧化鐿空白試樣的熱膨脹率為1.79% (800°C時)，引入3%納米級氧化鐿的熔融石英陶瓷材料試樣熱膨脹率為0.69% (800°C時)。與空白式樣比較，含納米級氧化鐿的熔融石英陶瓷材料中熔融石英晶化為方石英的程度明顯減小，其熱膨脹率比空白試樣降低61.45 %。與引入微米級氧化鐿的熔融石英陶瓷材料熱膨脹率1.20% (800°C時)比較，含納米級氧化鐿試樣的熱膨脹率比含微米級氧化鐿試樣降低42.50%。可見納米級氧化鐿比微米級氧化鐿對熔融石英具有更好的晶化抑制效果，含納米級氧化鐿的熔融石英陶瓷材料應用時具有更好的安全可靠性。
權利要求
1.含納米級氧化鐿的熔融石英陶瓷材料的制備方法，其特征在于該陶瓷材料所用原料以及原料的重量百分比為:熔融石英粉97 99%，納米級氧化鐿I 3%，該陶瓷材料制備包括以下步驟:坯料制備；坯體成型；坯體干燥；坯體燒成。
2.如權利要求1所述的含納米級氧化鐿的熔融石英陶瓷材料的制備方法，其特征在于所用熔融石英粉的粒徑< 0.043mm，熔融石英粉純度的重量百分比為=SiO2彡99.9%。
3.如權利要求1所述的含納米級氧化鐿的熔融石英陶瓷材料的制備方法，其特征在于所用納米級氧化鐿的粒徑為< IOOnm,納米級氧化鐿純度的重量百分比為=Yb2O3彡99.9%。
4.如權利要求1所述的含納米級氧化鐿的熔融石英陶瓷材料的制備方法，其特征在于坯料制備方法是將熔融石英粉、納米級氧化鐿按配比混合后加適量水攪拌形成具有流動性的料漿，對料漿繼續(xù)攪拌3 5分鐘再經(jīng)脫水及干燥后獲得混合干粉體，然后向混合干粉體中逐步加入質量濃度2%的聚乙烯醇溶液結合劑7% (重量百分比，外加)，繼續(xù)攪拌混合2 3分鐘后過40目篩，過篩后繼續(xù)攪拌I 2分鐘后置于密閉塑料袋中困料，困料4小時后獲得可供試樣壓力成型的坯料。
5.如權利要求1所述的含納米級氧化鐿的熔融石英陶瓷材料的制備方法，其特征在于坯體成型方法是將上述困料后的坯料采用液壓機成型為坯體，坯體成型壓強為>50MPa。
6.如權利要求1所述的含納米級氧化鐿的熔融石英陶瓷材料的制備方法，其特征在于坯體干燥方法是將成型后坯體在20°C室溫干燥4 6小時，之后在60 70°C干燥I 2小時，最后經(jīng)100°C干燥I 2小時獲得供燒成的干燥還體。
7.如權利要求1所述的含納米級氧化鐿的熔融石英陶瓷材料的制備方法，其特征在于坯體燒成方法是將干 燥后坯體經(jīng)1300 1400°C高溫燒成，保溫I 3小時后獲得含納米氧化鐿的熔融石英陶瓷材料。
全文摘要
本發(fā)明涉及含納米級氧化鐿的熔融石英陶瓷材料的制備方法，屬高溫結構陶瓷材料領域。該陶瓷材料所用原料以及原料的重量百分比為熔融石英粉97～99％，納米級氧化鐿1～3％。其制備方法是將熔融石英粉、納米級氧化鐿混合后加適量水攪拌為料漿，料漿脫水干燥后加聚乙烯醇溶液濕混，再經(jīng)過篩、攪拌、困料、成型、干燥后獲得坯體，坯體經(jīng)1300～1400℃保溫1～3小時燒成后獲得含納米級氧化鐿的熔融石英陶瓷材料。本發(fā)明的材料比含微米級氧化鐿的熔融石英陶瓷材料的熱膨脹率低、安全可靠性高，可為我國玻璃熔制、鋼鐵及有色金屬冶金、電子、軍工導彈、航天器等領域提供一種新型高溫結構材料，具有廣闊的應用前景及強化國防的意義。
文檔編號C04B35/63GK103183502SQ201310120688
公開日2013年7月3日 申請日期2013年3月26日 優(yōu)先權日2013年3月26日
發(fā)明者卜景龍, 谷瑩蕾, 馬飛, 陳越軍, 王志發(fā) 申請人:河北聯(lián)合大學