專利名稱：一種釔硅氧多孔高溫陶瓷材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及多孔高溫陶瓷材料領(lǐng)域，具體為一種釔硅氧(Y2Si207)多孔高溫陶瓷材料的制備方法。
背景技術(shù)：
釔硅氧(Y2Si207)陶瓷為一種高熔點(diǎn)(1775°C )的硅酸鹽，是具有廣闊應(yīng)用前景的新型高溫結(jié)構(gòu)陶瓷。它具有很多優(yōu)良的性質(zhì)，如極低的熱導(dǎo)率、良好的抗氧化和熱腐蝕性能、優(yōu)異的化學(xué)和熱穩(wěn)定性、較低的楊氏模量而且還具有室溫準(zhǔn)塑性等。其在航空、航天領(lǐng)域可具有廣泛的應(yīng)用，如作為硅基高溫陶瓷的環(huán)障涂層、高溫合金的熱障涂層和超低熱導(dǎo)率的先進(jìn)隔熱材料等。目前，對于Y2Si207陶瓷的研究集中在粉體、薄膜及塊體材料的合成及性能研究方面，還沒有關(guān)于多孔Y2Si207陶瓷的制備及性能報道。從應(yīng)用目標(biāo)看，發(fā)展Y2Si2O7多孔陶瓷至關(guān)重要，能夠在獲得超低熱導(dǎo)率的高溫陶瓷、部件減重方面獲得重要突 破，為用于航空、航天領(lǐng)域的隔熱、防熱材料提供技術(shù)支撐。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種釔硅氧多孔高溫陶瓷材料的制備方法，解決Y2Si2O7多孔陶瓷的可控制備問題。本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種釔硅氧(Y2Si2O7)多孔高溫陶瓷材料的制備方法，具體步驟如下I)以聚氨酯泡沫為模板，首先對其表面進(jìn)行預(yù)處理；先用去離子水對聚氨酯泡沫進(jìn)行清洗，并干燥；然后在50-60°C下質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15-20%的NaOH溶液中浸泡2_3h后用去離子水清洗，并隨后干燥；接著在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1_2%的羧甲基纖維素鈉(CMC)溶液中浸泡2-3h后,取出干燥；2)按質(zhì)量份數(shù)計，以Y2SiO5粉末50-60份、去離子水5_10份、羧甲基纖維素鈉溶液5-10份、硅溶膠25-35份、高嶺土 O. 5-0. 8份和聚乙二醇或檸檬酸銨O. 2-0. 5份為原料，進(jìn)行混合配制Y2SiO5漿料，并調(diào)節(jié)漿料的pH值；將步驟I)中獲得的模板在漿料中浸潰、掛漿2-4次；通過離心法除去模板中多余的漿料，取出后干燥獲得預(yù)制體；3)將預(yù)制體在空氣中700-900°C下熱處理，除去有機(jī)骨架并預(yù)燒結(jié)，隨后在空氣中1500-1550°C下進(jìn)行高溫反應(yīng)燒結(jié)，使多孔陶瓷的骨架致密，獲得孔結(jié)構(gòu)可控的Y2Si2O7多孔陶瓷材料。Y2Si2O7多孔陶瓷的孔徑、孔隙率由聚氨酯泡沫的孔徑、孔隙率及形貌控制，多孔陶瓷骨架密度約為4g/cm3。本發(fā)明的混合漿料中，Y2SiO5粉末的粒度范圍為O. 2-0. 8 μ m，配制漿料的羧甲基纖維素鈉(CMC)溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1_2%，配制漿料的硅溶膠溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25-30%，并將漿料PH值調(diào)至9-11，聚乙二醇的分子量范圍為6000-20000 ;預(yù)燒結(jié)的升溫速率為O. 5-10C /min，保溫時間為1-1. 5h ;高溫反應(yīng)燒結(jié)致密化的升溫速率為5_9°C /min，保溫時間為1. 5-2. 5h。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是1.本發(fā)明提出一種通過有機(jī)泡沫浸潰工藝制備釔硅氧(Y2Si2O7)多孔高溫陶瓷材料的方法，該方法以聚氨酯有機(jī)泡沫為模板，以Y2SiO5粉末、去離子水、CMC溶液、硅溶膠、高嶺土和聚乙二醇或檸檬酸銨為混合漿料，進(jìn)行多次浸潰、掛漿后，經(jīng)低溫預(yù)燒結(jié)和高溫反應(yīng)燒結(jié)致密化等工藝過程，制備出孔結(jié)構(gòu)可控、骨架致密的Y2Si2O7多孔陶瓷材料。其中，CMC溶液可改善漿料穩(wěn)定性以及與海綿的粘結(jié)性；硅溶膠可提高樣品燒除海綿后的強(qiáng)度，并與Y2SiO5反應(yīng)生成Y2Si207 ;高嶺土可改善漿料粘度；聚乙二醇或檸檬酸銨可提高漿料與海綿的潤濕性。2.本發(fā)明的工藝簡單，只需經(jīng)過有機(jī)泡沫預(yù)處理、掛漿、干燥、預(yù)燒結(jié)和高溫反應(yīng)燒結(jié)致密化等工藝過程，并且熱處理過程在空氣氣氛中進(jìn)行。3.本發(fā)明的成本低廉，不需大型設(shè)備，適合工業(yè)化生產(chǎn)，利于轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。
4.本發(fā)明可以大大提高Y2Si2O7多孔陶瓷的合成效率，并拓寬其在技術(shù)領(lǐng)域的應(yīng)用范圍，為制備孔結(jié)構(gòu)可控、骨架致密的Y2Si2O7多孔陶瓷提供了技術(shù)基礎(chǔ)。


圖1 (a) - (b)為Y2Si2O7多孔陶瓷材料的掃描電鏡照片。其中，圖1 (a)為實(shí)施例I ;圖1 (b)為實(shí)施例2。圖2為Y2Si2O7多孔陶瓷材料的X射線衍射譜圖。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例詳述本發(fā)明。實(shí)施例1先用去離子水對孔隙率為60ppi (pores per inch)的聚氨酯泡沫模板進(jìn)行表面清洗，取出后干燥；然后在50°C下質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的NaOH溶液中浸泡3h之后,用去離子水清洗及干燥；接著在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的CMC(羧甲基纖維素鈉)溶液中浸泡2h后干燥。將Y2SiO5粉末52g、去離子水5g、CMC溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%) 10g、硅溶膠(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%) 30g、高嶺土 O. 5g和聚乙二醇(分子量為20000) O. 2g進(jìn)行混合配制漿料，并將漿料PH值調(diào)至9。將處理后的泡沫模板在漿料中浸潰、掛漿2次，每次浸潰30s，通過離心法除去模板中多余的漿料并干燥獲得預(yù)制體。接下來將預(yù)制體在空氣中加熱至700°C預(yù)處理，升溫速率為O. 50C /min，保溫時間為1. 5h，燒去有機(jī)泡沫骨架并實(shí)現(xiàn)預(yù)燒結(jié)；隨后在空氣中升溫至1525°C，升溫速率為9°C /min，保溫時間為1. 5h，進(jìn)行高溫反應(yīng)燒結(jié)致密化，獲得骨架較致密的Y2Si2O7多孔陶瓷。本實(shí)施例中，多孔陶瓷的孔隙率為83%。相應(yīng)的宏觀多孔結(jié)構(gòu)由附圖1(a)的SEM照片顯示，從圖1(a)可以看出，樣品具有連續(xù)的通孔結(jié)構(gòu)，骨架均勻，壁厚約為ΙΟμπι。實(shí)施例2先用去離子水對孔隙率為60ppi (pores per inch)的聚氨酯泡沫模板進(jìn)行表面清洗，取出后干燥；然后在60°C下質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的NaOH溶液中浸泡2h之后,用去離子水清洗及干燥；接著在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的CMC(羧甲基纖維素鈉)溶液中浸泡3h后干燥。將Y2SiO5粉末60g、去離子水7. 5g、CMC溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%) 6. 5g、硅溶膠(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%) 35g、高嶺土 O. 8g和聚乙二醇(分子量為6000) O. 5g混合并配制漿料，并將漿料PH值調(diào)至10。將處理后的泡沫模板在漿料中浸潰、掛漿4次，每次浸潰30s，通過離心法除去模板中多余的漿料并干燥獲得預(yù)制體。接下來將預(yù)制體在空氣中加熱至900°C預(yù)處理，升溫速率為1°C /min，保溫時間為lh，燒去有機(jī)泡沫骨架并實(shí)現(xiàn)預(yù)燒結(jié)；隨后在空氣中升溫至1500°C，升溫速率為7°C /min,保溫時間為2. 5h，進(jìn)行高溫反應(yīng)燒結(jié)致密化，獲得骨架較致密的Y2Si207多孔陶瓷。本實(shí)施例中，多孔陶瓷的孔隙率為81%。相應(yīng)的骨架顯微結(jié)構(gòu)由附圖1 (b)的SEM照片顯示，從圖1(b)可以看出，骨架中Y2Si2O7的晶粒尺寸約為15 μ m。實(shí)施例3先用去離子水對孔隙率為60ppi (pores per inch)的聚氨酯泡沫模板進(jìn)行表面清洗，取出后干燥；然后在55°C下質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的NaOH溶液中浸泡2. 5h之后,用去離子水清洗及干燥；接著在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的CMC(羧甲基纖維素鈉)溶液中浸泡3h后干燥。 將Y2SiO5粉末50g、去離子水6g、CMC溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%) 5g、硅溶膠(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%) 35g、高嶺土 O. 7g和檸檬酸銨O. 4g混合并配制漿料，并將漿料pH值調(diào)至11。將處理后的泡沫模板在漿料中浸潰、掛漿3次，每次浸潰30s，通過離心法除去模板中多余的漿料并干燥獲得預(yù)制體。接下來將預(yù)制體在空氣中加熱至800°C預(yù)處理，升溫速率為O. 50C /min，保溫時間為1. 5h，燒去有機(jī)泡沫骨架并實(shí)現(xiàn)預(yù)燒結(jié)；隨后在空氣中升溫至1550°C，升溫速率為5°C /min，保溫時間為2h，進(jìn)行高溫反應(yīng)燒結(jié)致密化，獲得骨架較致密的Y2Si2O7多孔陶瓷。本實(shí)施例中，多孔陶瓷的孔隙率為82%。相應(yīng)的相組成由附圖2中的XRD譜顯示，從圖2可以看出，樣品為純相的Y-Y2Si2O7相。
權(quán)利要求
1.一種釔硅氧多孔高溫陶瓷材料的制備方法，其特征在于釔硅氧陶瓷材料具體為Y2Si2O7多孔陶瓷，且釔硅氧多孔高溫陶瓷的制備方法如下 1)以聚氨酯泡沫為模板，首先對其表面進(jìn)行預(yù)處理； 先用去離子水對聚氨酯泡沫進(jìn)行清洗，并干燥；然后在50-60°C下質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15-20%的NaOH溶液中浸泡2-3h后用去離子水清洗，并隨后干燥；接著在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1_2%的羧甲基纖維素鈉溶液中浸泡2-3h后,取出干燥； 2)按質(zhì)量份數(shù)計，以Y2SiO5粉末50-60份、去離子水5-10份、羧甲基纖維素鈉溶液5_10份、硅溶膠25-35份、高嶺土 O. 5-0. 8份和聚乙二醇或檸檬酸銨O. 2-0. 5份為原料，進(jìn)行混合配制Y2SiO5漿料，并調(diào)節(jié)漿料的pH值；將步驟I)中獲得的模板在漿料中浸潰、掛漿2-4次；通過離心法除去模板中多余的漿料，取出后干燥獲得預(yù)制體； 3)將預(yù)制體在空氣中700-900°C下熱處理，除去有機(jī)骨架并預(yù)燒結(jié)，隨后在空氣中1500-1550°C下進(jìn)行高溫反應(yīng)燒結(jié)，使多孔陶瓷的骨架致密，獲得孔結(jié)構(gòu)可控的Y2Si2O7多孔陶瓷材料。
2.按照權(quán)利要求1所述的釔硅氧多孔高溫陶瓷材料的制備方法，其特征在于323105粉末的粒度尺寸范圍為O. 2-0. 8 μ m，配制漿料的羧甲基纖維素鈉溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-2%，配制漿料的硅溶膠溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25-30%，并將漿料pH值調(diào)至9-11。
3.按照權(quán)利要求1所述的釔硅氧多孔高溫陶瓷材料的制備方法，其特征在于，聚乙二醇的分子量范圍為6000-20000。
4.按照權(quán)利要求1所述的釔硅氧多孔高溫陶瓷材料的制備方法，其特征在于，預(yù)燒結(jié)的升溫速率為O. 5-10C /min，保溫時間為1-1. 5h。
5.按照權(quán)利要求1所述的釔硅氧多孔高溫陶瓷材料的制備方法，其特征在于，高溫反應(yīng)燒結(jié)的升溫速率為5-9°C /min，保溫時間為1. 5-2. 5h。
全文摘要
本發(fā)明涉及多孔高溫陶瓷材料領(lǐng)域，具體為一種通過有機(jī)泡沫浸漬工藝制備釔硅氧多孔高溫陶瓷材料的方法。該方法以聚氨酯有機(jī)泡沫為模板，經(jīng)過堿腐蝕和CMC溶液浸泡預(yù)處理后，在Y2SiO5漿料(由Y2SiO5粉、CMC溶液、硅溶膠、高嶺土和聚乙二醇或檸檬酸銨混合配制)中浸漬、掛漿后，進(jìn)行離心和干燥處理除去模板中多余的漿料。隨后在700-900℃下熱處理去除有機(jī)泡沫模板并預(yù)燒結(jié)，然后在1500-1550℃下進(jìn)行1.5-2.5h的高溫反應(yīng)燒結(jié)，最終制備出Y2Si2O7多孔高溫陶瓷。本發(fā)明的制備方法簡單方便、成本低，適用于制備孔結(jié)構(gòu)可控、骨架較致密的Y2Si2O7多孔陶瓷材料，可以大大提高這類材料的合成效率并拓寬其在技術(shù)領(lǐng)域的應(yīng)用范圍。
文檔編號C04B35/505GK103011817SQ201210566069
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月24日
發(fā)明者王京陽, 吳貞, 孫魯超 申請人:中國科學(xué)院金屬研究所