專利名稱：一種多功能透明氧化鋁陶瓷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種集過壓自保護(hù)、增透、濾波等光電功能一體化的新型透明氧化鋁陶瓷的制備方法，屬功能陶瓷薄膜材料制造技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
在已知的透明陶瓷材料中，氧化鋁占有重要地位。Al2O3透明陶瓷具有寬范圍的透光性、高熱導(dǎo)率、低電導(dǎo)率、高硬度、高強(qiáng)度、低介電常數(shù)和介電損耗、耐磨性和耐腐蝕性好等一系列優(yōu)點(diǎn)。這些優(yōu)異的性能使透明氧化鋁陶瓷逐漸成為研究熱點(diǎn)，并在光學(xué)、特種儀器制造、電子技術(shù)及高溫技術(shù)、航空航天以及國防軍事工業(yè)等領(lǐng)域獲得日益廣泛的應(yīng)用。照明領(lǐng)域是透明氧化鋁陶瓷應(yīng)用最廣的領(lǐng)域，而在進(jìn)一步推廣透明氧化鋁陶瓷在該領(lǐng)域的應(yīng)用之前，還存在以下幾個問題首先，鈉燈電弧管在點(diǎn)亮過程中常會經(jīng)受觸發(fā)器過高壓的沖擊，陣雨天氣的雷擊也可能造成電弧管兩端的過高壓，這些過高壓嚴(yán)重影響著鈉燈使用壽·命，如何預(yù)防或者避免過高壓沖擊顯得尤為急迫；其次，雖然制備無氣孔高強(qiáng)透明氧化鋁陶瓷的技術(shù)已經(jīng)日趨完善，但是如何在現(xiàn)有的成熟制備工藝下進(jìn)一步有效提高其透光率是該領(lǐng)域的一大難點(diǎn)；最后，鈉燈正常工作時產(chǎn)生的少量紫外線不但降低了電能的利用率，而且會造成一些高聚物照明附件的交聯(lián)或降解，大大減少燈罩等的使用壽命，如何有效阻擋或轉(zhuǎn)化紫外線意義重大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是獲得一種能同時具有過壓自保護(hù)、增透、濾波功能一體化的新型透明氧化鋁陶瓷，及提供其適合工業(yè)化、現(xiàn)代化生產(chǎn)的制備方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案
一種多功能透明氧化鋁陶瓷的制備方法，包括如下步驟
Cl)以普通透明氧化鋁陶瓷為基底，采用純度高于99%的乙酸鋅Zn(CH3COO)2CH2O^酸錳 Mn (CH3COO) 2·4Η20 和硝酸鉍 Bi (NO3) 3·5Η20 ；
(2)按照化學(xué)計(jì)量比以及Mn和Bi的摻雜量，其中Mn和Bi的濃度各自為O.1-1. 0mol%,將Zn (CH3COO) 2·2Η20、Mn (CH3COO) 2·4Η20和Bi (NO3) 3·5Η20在磁力攪拌下溶于乙醇中，加入少量二乙醇胺調(diào)節(jié)粘度，40°C陳化20h，獲得均勻穩(wěn)定的透明前驅(qū)體溶膠；
(3)采用提拉法制備薄膜，下降速度為400μ m/s，基底在溶膠中浸潰時間為60s，提拉速度為200 μ m/s ；
(4)步驟(3)所制備的濕的薄膜在電阻爐中400°C干燥lOmin，取出在室溫下冷卻至常溫，制備下一層薄膜；
(5)重復(fù)步驟(3)與(4)，直至獲得所需層數(shù)；
(6)將一定層數(shù)干燥完畢的薄膜在電阻爐中以5°C/min升溫至700-900°C，在空氣氣氛中保溫2h，隨爐冷卻，即得到集過壓自保護(hù)、增透和濾波的光電功能一體化的多功能透明氧化鋁陶瓷。
本發(fā)明通過以透明氧化鋁陶瓷為基底，以Zn(CH3COO)2·2Η20、Mn(CH3COO)2·4Η20、Bi (NO3) 3·5Η20為原料，通過調(diào)節(jié)Mn、Bi摻雜量、溶膠參數(shù)(粘度、pH值)、退火溫度等參數(shù)，采用溶膠-凝膠法制備壓敏、增透、濾波“三合一”功能的氧化鋅薄膜。這種新型透明氧化鋁陶瓷具有過壓自保護(hù)、高透光率、濾波等多種功能，用作為鈉燈電弧管，可廣泛地應(yīng)用于照明領(lǐng)域，大大提高能源利用率，有效增加鈉燈使用壽命，減少因經(jīng)常更換鈉燈所消耗的人力物力，該發(fā)明在與國際同類產(chǎn)品的對比中具有較大的競爭力。


圖1是實(shí)施例1中不同層數(shù)透明氧化鋁陶瓷的透光率對比圖。圖2是實(shí)施例2中不同退火溫度的透光率對比圖。圖3是實(shí)施例3中不同Zn、Mn、Bi摩爾比的透光率對比圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
按照 Zn Mn Bi=100 :0.1 :0. 1，將 Zn (CH3COO) 2·2Η20、Mn (CH3COO) 2·4Η20、Bi (NO3) 3·5Η20在磁力攪拌下溶于乙醇中，加入少量二乙醇胺調(diào)節(jié)粘度。40°C陳化20h，獲得均勻穩(wěn)定的透明前驅(qū)體溶膠。采用提拉法制備薄膜，下降速度為400 μ m/s，基片在溶膠中浸潰時間為60s，提拉速度為200 μ m/s，退火溫度為700°C，分別鍍2、3、4、5層薄膜。本實(shí)施例所制作的新型透明氧化鋁陶瓷透光率測試結(jié)果如圖1所示?？梢钥闯?，相比于普通透明氧化鋁陶瓷，本發(fā)明制備的新型透明氧化鋁透光率有顯著的提高，最高提高近70%。對于400nm以下的紫外光，本發(fā)明對其有顯著的吸收作用。壓敏測試結(jié)果表明，該配方制備的新型透明氧化鋁陶瓷具有明顯的壓敏特性，非線性系數(shù)為2. 5。實(shí)施例2
按照 Zn Mn Bi=100 :0. 5 :0. 5，將 Zn (CH3COO) 2·2Η20、Mn (CH3COO) 2·4Η20、Bi (NO3) 3·5Η20在磁力攪拌下溶于乙醇中，加入少量二乙醇胺調(diào)節(jié)粘度。40°C陳化20h，獲得均勻穩(wěn)定的透明前驅(qū)體溶膠。采用提拉法制備薄膜，下降速度為400 μ m/s，基片在溶膠中浸潰時間為60s，提拉速度為200 μ m/s，鍍4層薄膜，退火溫度分別為700°C、800°C、900°C。本實(shí)施例所制作的新型透明氧化鋁陶瓷透光率測試結(jié)果如圖2所示。對于400nm以下的紫外光，本發(fā)明對其有顯著的吸收作用。壓敏測試結(jié)果表明，該配方制備的新型透明氧化鋁陶瓷具有明顯的壓敏特性，非線性系數(shù)為2. 9。實(shí)施例3
分別按照 Zn Mn Bi=100 :0. 3 :0. 3、100 :0. 7 :0. 7、100 :1 :1，將 Zn (CH3COO) 2·2Η20、Mn (CH3COO) 2·4Η20、Bi (NO3) 3·5Η20在磁力攪拌下溶于乙醇中，加入少量二乙醇胺調(diào)節(jié)粘度。40°C陳化20h，獲得均勻穩(wěn)定的透明前驅(qū)體溶膠。采用提拉法制備薄膜，下降速度為400 μ m/s，基片在溶膠中浸潰時間為60s，提拉速度為200 μ m/s，退火溫度為900°C，鍍4層薄膜。本實(shí)施例所制作的新型透明氧化鋁陶瓷透光率測試結(jié)果如圖3所示。對于400nm以下的紫外光，本發(fā)明對其有顯著的吸收作用。壓敏測試結(jié)果表明，對Zn Mn Bi=100 :0. 3 O. 3、100 :0. 7 :0. 7,100 1 1這三種配方制備的新型透明氧化鋁陶瓷具有明顯的壓敏特性，非線性系數(shù)分別 為2. 1、4.0、3.1。
權(quán)利要求
1. 一種多功能透明氧化鋁陶瓷的制備方法，其特征在于，該方法包括如下步驟(1)以普通透明氧化鋁陶瓷為基底，采用純度高于99%的乙酸鋅Zn(CH3COO)2·2Η20、乙酸錳 Mn (CH3COO) 2·4Η20 和硝酸鉍 Bi (NO3) 3·5Η20 ；(2)按照化學(xué)計(jì)量比以及Mn和Bi的摻雜量，其中Mn和Bi的濃度各自為O.1-1. 0mol%, 將乙酸鋅Zn (CH3COO) 2·2Η20、乙酸錳Mn (CH3COO) 2·4Η20和硝酸鉍Bi (NO3)3^H2O在磁力攪拌下溶于乙醇中，加入少量二乙醇胺調(diào)節(jié)粘度，40°C陳化20h，獲得均勻穩(wěn)定的透明前驅(qū)體溶膠；(3)采用提拉法制備薄膜，下降速度為400μ m/s，基底在溶膠中浸潰時間為60s，提拉速度為200 μ m/s ；(4)步驟(3)所制備的濕的薄膜在電阻爐中400°C干燥lOmin，取出在室溫下冷卻至常溫，制備下一層薄膜；(5)重復(fù)步驟(3)與(4)，直至獲得所需層數(shù)；(6)將一定層數(shù)干燥完畢的薄膜在電阻爐中以5°C/min升溫至700-900°C，在空氣氣氛中保溫2h，隨爐冷卻，即得到集過壓自保護(hù)、增透和濾波的光電功能一體化的多功能透明氧化鋁陶瓷。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種集過壓自保護(hù)、增透、濾波功能于一體的新型透明氧化鋁陶瓷的制備方法。本發(fā)明通過以透明氧化鋁陶瓷為基底，以乙酸鋅Zn(CH3COO)2 2H2O、乙酸錳Mn(CH3COO)2 4H2O和硝酸鉍Bi(NO3)3 5H2O為原料，通過調(diào)節(jié)鍍膜層數(shù)、退火溫度、Mn、Bi摻雜量等參數(shù)，采用溶膠-凝膠法制備壓敏、增透、濾波“三合一”功能的氧化鋅薄膜。這種新型透明氧化鋁陶瓷具有過壓自保護(hù)、高透光率、濾波等多種功能，用作為鈉燈電弧管，可廣泛地應(yīng)用于照明領(lǐng)域，大大提高能源利用率，有效增加鈉燈使用壽命，減少因經(jīng)常更換鈉燈所消耗的人力物力，該發(fā)明在與國際同類產(chǎn)品的對比中具有較大的競爭力。
文檔編號C04B35/622GK102992739SQ20121054875
公開日2013年3月27日 申請日期2012年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月17日
發(fā)明者徐東, 程曉農(nóng) 申請人:江蘇大學(xué)