專利名稱：一種Y₄Si₃O₁₂ 晶須增韌莫來石復(fù)合涂層的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于C/C復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種C/C復(fù)合材料高溫抗氧化涂層的制備方法，具體涉及一種Y4Si3O12晶須增韌莫來石復(fù)合涂層的制備方法。
背景技術(shù)：
碳/碳(C/C)復(fù)合材料具有熱膨脹系數(shù)低、密度低、耐高溫、耐燒蝕、高強(qiáng)度、高模量等優(yōu)異性能，特別是在惰性氣氛的2200°C以內(nèi)條件下其強(qiáng)度和模量隨溫度升高而增加的優(yōu)異性能，使其在航空航天領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。然而，C/C復(fù)合材料在超過450°C的有氧環(huán)境就會(huì)被氧化，氧化質(zhì)量損失導(dǎo)致其強(qiáng)度下降，限制了其實(shí)際應(yīng)用。因此，解決C/C復(fù)合材料高溫防氧化問題是充分利用其性能的關(guān)鍵。
提高C/C復(fù)合材料抗氧化性能主要有兩種途徑一種是基體改性技術(shù)；一種是表面涂層技術(shù)。研究表明，基體改性技術(shù)只適用于低溫段對(duì)C/C材料的氧化保護(hù)。而涂層技術(shù)則能夠解決C/C材料的高溫氧化問題。目前研究較多的C/C復(fù)合材料高溫抗氧化涂層有SiC[Y.L. Zhang, H.J. Li, Q. G. Fu. A C/SiC gradient oxidation protective coating forcarbon/carboncomposites. Surf. Coaf. Techol.，2006, 20 I :3491-3495.]、CrSi2 [Fu Qian-Gangj LiHe-Junj Shi Xiao-Hong.A SiC whisker-toughenedSiC-CrSi2Oxidation protectivecoating for carbon/carbon composites, April.Surf. Sci.，2007，253:3757-3760.]、Si-Mo [Zhi-Qiao Yan，Xiang Xiong, Peng Xiao, FengChen，Hong-Bo Zhang,Bai-Yun Huang. A multilayer coating of dense SiC alternatedwith porous Si-Mofor the oxidation protection of carbon/carbon composites, Carbon，2008，46 (I):149-153. ]、Si-MoSi2[Yu_Lei Zhang，He-Jun Li, Xi-Yuan Yao. Oxidationprotection of C/SiC coated carbon/carbon composites with Si-Mo coating athightemperature, Corros. Sci.，2011，53:2075-2079. ]、Mo-Si_N[Z. H. Lai，J. C. Zhuj J.H. Jeon. Phase constitutions of Mo-Si-N anti-oxidation multi-layer coatings on C/C composites by fused slurry. Mater. Sci. Eng. A，2009，499:267-270.]和 Si-Mo-SiO2 [Z.Q. Yan, X. Xiong, P. Xiao, et al. Si-Mo_Si02oxidation protectivecoatings prepared byslurry paintingfor C/C-SiC composites. Surf. Coaf. Techol.，2008，202:4734-4740.]等，黃劍鋒等還研究了以SiC為過渡層的其它復(fù)合涂層，如SiC_B4C/SiC/Si02[JunLi，Ruiying Luoj Chen Lin. Oxidation resistance of agradient self-healingcoatingfor cabon/carbon composites,Carbon, 2007，45:2471-2478]、SiC/Y2SiO5[Argirusis Chr. , Damjanovic T. , Borchardt G. . Yttriumsilicate coating systemfor oxidation protection of C/C-Si-SiC composites:Electrophoretic depositionand oxygen self-diffusion measurements, Journal of theEuropean CeramicSociety，2007，27 (2-3) :1303-1306.]和 SiC/MoSi2-CrSi2_Si [Li-He-Jun，F(xiàn)eng Taoj FuQian-Gang. Oxidation and erosionresistance of MoSi2-CrSi2-Si/SiC coated C/Ccomposites in static and aerodynamicoxidation environment，Carbon，2012，48:1636-1642.]等。然而，上述涂層還達(dá)不到1600-2500°C高速離子流沖刷條件下的實(shí)際應(yīng)用要求，碳/碳復(fù)合材料的高溫抗氧化陶瓷涂層在高速燃?xì)鉀_刷環(huán)境下易脫落及氧化保護(hù)時(shí)間短。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種Y4Si3O12晶須增韌莫來石復(fù)合涂層的制備方法。所制備的復(fù)合涂層致密、內(nèi)聚力良好且高溫抗氧化性能優(yōu)異的Y4Si3O12晶須增韌莫來石復(fù)合涂層，可以延長在燃?xì)鉀_刷動(dòng)態(tài)環(huán)境下對(duì)C/C復(fù)合材料的防氧化保護(hù)時(shí)間。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是步驟I :采用包埋法在C/C復(fù)合材料基體表面制備SiC多孔內(nèi)涂層
I)首先，取市售分析純的Si粉、C粉和B2O3粉，按Si粉C粉B203粉= (3^5) : (4飛):(I. 5^2. 0)的質(zhì)量比配制包埋粉料，然后將預(yù)處理后的碳/碳復(fù)合材料放入石墨坩堝，并將其埋入包埋粉料中；2)其次，將石墨坩堝放入立式真空爐中，通入氬氣作為保護(hù)氣體，控制立式真空爐的升溫速度為3(T50°C /min，將爐溫從室溫升至170(Tl800°C后，保溫0. 5 Ih后隨爐自然冷卻，用無水乙醇將完成包埋的碳/碳復(fù)合材料超聲清洗I. 5 2h，超聲功率為40(T500W ；3)最后，在7(T80°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥得到帶有SiC多孔內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料；步驟2 :采用復(fù)合表面活性劑對(duì)Y4Si3O12晶須進(jìn)行表面改性I)將十二烷基苯磺酸鈉配制成濃度為0. 5^0. 7mol/L的溶液，將Y4Si3O12晶須(見專利“一種Y4Si3O12晶須的制備方法”(專利申請(qǐng)?zhí)?01210140071. 2))浸泡在溶液中，超聲輻射7(T90min，超聲功率為20(T400W，然后過濾并分離出Y4Si3O12晶須；2)將分離所得的Y4Si3O12晶須與異丙醇按Y4Si3O12晶須異丙醇=(8 12g)(15(T300ml)的比例配制成懸浮液，然后向懸浮液中按(0. 3^0. 5) g/mL加入碘，攪拌得到混合液；步驟3 :采用超聲電泳選擇性組裝沉積獲得Y4Si3O12晶須釘扎層I)將步驟2制得的混合液置于超聲電沉積裝置中，以步驟I制備的帶有多孔SiC內(nèi)涂層的C/C復(fù)合材料為陰極，以石墨為陽極，進(jìn)行電沉積，超聲功率控制為40(T500W，沉積電壓為5(T60V，沉積電流為0. 2^0. 3A，沉積時(shí)間為13 20min ；2)沉積結(jié)束后，將陰極的復(fù)合材料取下，用蒸餾水洗滌3飛次，在8(T12(TC干燥，即在帶有多孔SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料上得到Y(jié)4Si3O12晶須嵌入SiC孔隙的Y4Si3O12晶須釘扎層；步驟4 :采用水熱電泳沉積法制備Y4Si3O12晶須增韌莫來石復(fù)合涂層I)取l(T30g莫來石粉體懸浮于10(T300ml的異丙醇中，磁力攪拌l(T30h,隨后加A 0. 12^0. 16g的碘,磁力攪拌l(T30h,制備成懸浮液；2)以步驟3制得的帶有Y4Si3O12晶須嵌入SiC孔隙的Y4Si3O12晶須釘扎層的C/C復(fù)合材料作為沉積基體，固定沉積基體于陰極，陽極選用石墨板，將懸浮液倒入水熱電泳沉積反應(yīng)釜中，控制填充比為60 70%，加熱到16(T20(TC后保溫，調(diào)整沉積電壓為20(T260V進(jìn)行水熱電泳沉積，沉積IOlOmin后停止通電，待試樣冷卻后取出，置于10(Tl2(rC的烘箱中干燥，得到帶有Y4Si3O12晶須增韌莫來石復(fù)合涂層的C/C復(fù)合材料試樣。所述的Si粉、C粉和B2O3粉的粒度為40 50 U m。所述的C/C復(fù)合材料預(yù)處理包換以下步驟I)取飛機(jī)剎車片用的2D-碳/碳復(fù)合材料，將其加工成45 X 45 X 45^50 X 50 X 50mm3的立方體，并對(duì)其進(jìn)行打磨倒角的表面處理，倒角為50 60° ；2)然后分別用去離子水和無水乙醇各超聲清洗:T5次，每次清洗超聲時(shí)間為5(T80min，超聲功率為16(T200W，最后在7(T80°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥。所述的莫來石粉體的粒度為40 50 u m。由于Y4Si3012、莫來石、SiC三者具有良好的物化相容性、潤濕性和接近的熱膨脹系數(shù)[C. Friedrich, R. Gadow, M. Speicher. Protective multilayercoatings forcarbon-carbon composites, Surf. Coat. Technol. , 2002, 151-152:405-411.]，因此相互之·間能充分鋪展，封填缺陷。此外，Y4Si3O12的熱膨脹系數(shù)(4. 3 X KT6IT1)與SiC (4. 5 X KT6IT1)較為接近，能有效防止涂層高溫開裂和脫落的問題。同時(shí)采用晶須增韌的復(fù)合材料式的涂層設(shè)計(jì)，其能增強(qiáng)內(nèi)外涂層、基體與內(nèi)涂層間的結(jié)合力，有效利用復(fù)合原理，優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)，在提高抗沖刷剪切應(yīng)力作用的同時(shí)還可大大提高抗氧化性能。不僅有效延長了其在高溫燃?xì)鉀_刷氣氛中穩(wěn)定工作的時(shí)間，且制備工藝將大大提高涂層的致密性、納米涂層內(nèi)聚力和內(nèi)外涂層之間的結(jié)合力，避免了后續(xù)處理。有益效果①本發(fā)明采用Y4Si3O12晶須增韌莫來石的復(fù)合材料式的涂層結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)利用復(fù)合原理，利用莫來石和Y2SiO5晶須兩種材料的優(yōu)勢(shì)和長處，在提高復(fù)合涂層抗沖刷剪切應(yīng)力作用的同時(shí)還可以大大提高其抗氧化性能。②本發(fā)明工藝操作可控、溫度低、制備周期短，同時(shí)其還有機(jī)結(jié)合了水熱、超聲、電泳和電弧放電等相關(guān)技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)，可以獲得致密、內(nèi)聚力強(qiáng)且界面結(jié)合良好的涂層。③這種新型Y4Si3O12晶須增韌莫來石復(fù)合涂層與其他涂層相比，能有效提高抗氧化溫度，可以獲得在1500°C的高溫燃?xì)鈩?dòng)態(tài)沖刷條件下對(duì)C/C復(fù)合材料450h的防氧化保護(hù)，氧化失重率小于0. 62%。


圖I為實(shí)施例I制備的Y4Si3O12晶須增韌莫來石復(fù)合涂層表面的SEM照片。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例及附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。實(shí)施例I :步驟I :C/C復(fù)合材料預(yù)處理I)取飛機(jī)剎車片用的2D-碳/碳復(fù)合材料，將其加工成50 X 50 X 50mm3的立方體，并對(duì)其進(jìn)行打磨倒角的表面處理，倒角為55° ;2)然后分別用去離子水和無水乙醇各超聲清洗3次，每次清洗超聲時(shí)間為80min，超聲功率為200W，最后在70°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥；步驟2 :采用包埋法在C/C復(fù)合材料基體表面制備SiC多孔內(nèi)涂層
I)首先，取市售分析純的粒度為4(T50iim的Si粉、C粉和B2O3粉，按Si粉C粉B2O3粉=3 5 1.8的質(zhì)量比配制包埋粉料，然后將預(yù)處理后的碳/碳復(fù)合材料放入石墨坩堝，并將其埋入包埋粉料中；2)其次，將石墨坩堝放入立式真空爐中，通入氬氣作為保護(hù)氣體，控制立式真空爐的升溫速度為30°C /min，將爐溫從室溫升至1700°C后，保溫Ih后隨爐自然冷卻，用無水乙醇將完成包埋的碳/碳復(fù)合材料超聲清洗2h，超聲功率為500W ；3)最后，在80°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥得到帶有SiC多孔內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料；步驟3 :采用復(fù)合表面活性劑對(duì)Y4Si3O12晶須進(jìn)行表面改性I)將十二烷基苯磺酸鈉配制成濃度為0. 7mol/L的溶液，將Y4Si3O12晶須(見專利“一種Y4Si3O12晶須的制備方法”(專利申請(qǐng)?zhí)?01210140071. 2))浸泡在溶液中，超聲輻射90min，超聲功率為200W，然后過濾并分離出Y4Si3O12晶須； 2)將分離所得的Y4Si3O12晶須與異丙醇按Y4Si3O12晶須異丙醇=8g :230ml的比例配制成懸浮液，然后向懸浮液中按0. 5g/mL加入碘,攪拌得到混合液；步驟4 :采用超聲電泳選擇性組裝沉積獲得Y4Si3O12晶須釘扎層I)將步驟3制得的混合液置于超聲電沉積裝置中，以步驟2制備的帶有多孔SiC內(nèi)涂層的C/C復(fù)合材料為陰極，以石墨為陽極，進(jìn)行電沉積，超聲功率控制為500W，沉積電壓為50V，沉積電流為0. 1A，沉積時(shí)間為13min ；2)沉積結(jié)束后，將陰極的復(fù)合材料取下，用蒸餾水洗滌5次，在80°C干燥，即在帶有多孔SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料上得到Y(jié)4Si3O12晶須嵌入SiC孔隙的Y4Si3O12晶須釘扎層；步驟5 :采用水熱電泳沉積法制備Y4Si3O12晶須增韌莫來石復(fù)合涂層I)取IOg粒度為40 50 ii m的莫來石粉體懸浮于200ml的異丙醇中，磁力攪拌IOh,隨后加入0. 14g的碘,磁力攪拌IOh,制備成懸浮液；2)以步驟4制得的帶有Y4Si3O12晶須嵌入SiC孔隙的Y4Si3O12晶須釘扎層的C/C復(fù)合材料作為沉積基體，固定沉積基體于陰極，陽極選用石墨板，將懸浮液倒入水熱電泳沉積反應(yīng)釜中，控制填充比為70%，加熱到200°C后保溫，調(diào)整沉積電壓為230V進(jìn)行水熱電泳沉積，沉積30min后停止通電，待試樣冷卻后取出，置于110°C的烘箱中干燥，得到帶有Y4Si3O12晶須增韌莫來石復(fù)合涂層的C/C復(fù)合材料試樣。由圖I可以看出Y4Si3O12晶須同向鋪展并穿插于莫來石涂層中，復(fù)合涂層均勻致密，沒有裂紋。實(shí)施例2 步驟I :C/C復(fù)合材料預(yù)處理I)取飛機(jī)剎車片用的2D-碳/碳復(fù)合材料，將其加工成45 X 45 X 45mm3的立方體，并對(duì)其進(jìn)行打磨倒角的表面處理，倒角為60° ;2)然后分別用去離子水和無水乙醇各超聲清洗4次，每次清洗超聲時(shí)間為50min，超聲功率為180W，最后在75°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥；步驟2 :采用包埋法在C/C復(fù)合材料基體表面制備SiC多孔內(nèi)涂層I)首先，取市售分析純的粒度為4(T50iim的Si粉、C粉和B2O3粉，按Si粉C粉B2O3粉=4 6 2的質(zhì)量比配制包埋粉料，然后將預(yù)處理后的碳/碳復(fù)合材料放入石墨坩堝，并將其埋入包埋粉料中；2)其次，將石墨坩堝放入立式真空爐中，通入氬氣作為保護(hù)氣體，控制立式真空爐的升溫速度為50°C /min，將爐溫從室溫升至1750°C后，保溫0. 5h后隨爐自然冷卻，用無水乙醇將完成包埋的碳/碳復(fù)合材料超聲清洗I. 5h，超聲功率為400W ；3)最后，在75°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥得到帶有SiC多孔內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料；步驟3 :采用復(fù)合表面活性劑對(duì)Y4Si3O12晶須進(jìn)行表面改性I)將十二烷基苯磺酸鈉配制成濃度為0. 5mol/L的溶液，將Y4Si3O12晶須(見專利 “一種Y4Si3O12晶須的制備方法”(專利申請(qǐng)?zhí)?01210140071. 2))浸泡在溶液中，超聲輻射70min，超聲功率為300W，然后過濾并分離出Y4Si3O12晶須；2)將分離所得的Y4Si3O12晶須與異丙醇按Y4Si3O12晶須異丙醇=IOg 150ml的比例配制成懸浮液，然后向懸浮液中按0. 3g/mL加入碘,攪拌得到混合液；步驟4 :采用超聲電泳選擇性組裝沉積獲得Y4Si3O12晶須釘扎層I)將步驟3制得的混合液置于超聲電沉積裝置中，以步驟2制備的帶有多孔SiC內(nèi)涂層的C/C復(fù)合材料為陰極，以石墨為陽極，進(jìn)行電沉積，超聲功率控制為400W，沉積電壓為55V，沉積電流為0. 3A，沉積時(shí)間為17min ；2)沉積結(jié)束后，將陰極的復(fù)合材料取下，用蒸餾水洗滌3次，在100°C干燥，即在帶有多孔SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料上得到Y(jié)4Si3O12晶須嵌入SiC孔隙的Y4Si3O12晶須釘扎層；步驟5 :采用水熱電泳沉積法制備Y4Si3O12晶須增韌莫來石復(fù)合涂層I)取20g粒度為40 50 ii m的莫來石粉體懸浮于IOOml的異丙醇中，磁力攪拌20h,隨后加入0. 16g的碘,磁力攪拌20h,制備成懸浮液；2)以步驟4制得的帶有Y4Si3O12晶須嵌入SiC孔隙的Y4Si3O12晶須釘扎層的C/C復(fù)合材料作為沉積基體，固定沉積基體于陰極，陽極選用石墨板，將懸浮液倒入水熱電泳沉積反應(yīng)釜中，控制填充比為65%，加熱到180°C后保溫，調(diào)整沉積電壓為260V進(jìn)行水熱電泳沉積，沉積20min后停止通電，待試樣冷卻后取出，置于120°C的烘箱中干燥，得到帶有Y4Si3O12晶須增韌莫來石復(fù)合涂層的C/C復(fù)合材料試樣。實(shí)施例3 步驟I :C/C復(fù)合材料預(yù)處理I)取飛機(jī)剎車片用的2D-碳/碳復(fù)合材料，將其加工成48 X 48 X 48mm3的立方體，并對(duì)其進(jìn)行打磨倒角的表面處理，倒角為50° ;2)然后分別用去離子水和無水乙醇各超聲清洗5次，每次清洗超聲時(shí)間為60min，超聲功率為160W，最后在80°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥；步驟2 :采用包埋法在C/C復(fù)合材料基體表面制備SiC多孔內(nèi)涂層I)首先，取市售分析純的粒度為4(T50iim的Si粉、C粉和B2O3粉，按Si粉C粉B2O3粉=5 41.5的質(zhì)量比配制包埋粉料，然后將預(yù)處理后的碳/碳復(fù)合材料放入石墨坩堝，并將其埋入包埋粉料中；2)其次，將石墨坩堝放入立式真空爐中，通入氬氣作為保護(hù)氣體，控制立式真空爐的升溫速度為40°C /min，將爐溫從室溫升至1800°C后，保溫Ih后隨爐自然冷卻，用無水乙醇將完成包埋的碳/碳復(fù)合材料超聲清洗2h，超聲功率為450W ；3)最后，在70°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥得到帶有SiC多孔內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料；步驟3 :采用復(fù)合表面活性劑對(duì)Y4Si3O12晶須進(jìn)行表面改性I)將十二烷基苯磺酸鈉配制成濃度為0. 6mol/L的溶液，將Y4Si3O12晶須(見專利“一種Y4Si3O12晶須的制備方法”(專利申請(qǐng)?zhí)?01210140071. 2))浸泡在溶液中，超聲輻射80min，超聲功率為400W，然后過濾并分離出Y4Si3O12晶須；2)將分離所得的Y4Si3O12晶須與異丙醇按Y4Si3O12晶須異丙醇=12g 300ml的比例配制成懸浮液，然后向懸浮液中按0. 4g/mL加入碘,攪拌得到混合液；
步驟4 :采用超聲電泳選擇性組裝沉積獲得Y4Si3O12晶須釘扎層I)將步驟3制得的混合液置于超聲電沉積裝置中，以步驟2制備的帶有多孔SiC內(nèi)涂層的C/C復(fù)合材料為陰極，以石墨為陽極，進(jìn)行電沉積，超聲功率控制為450W，沉積電壓為60V，沉積電流為0. 2A，沉積時(shí)間為20min ；2)沉積結(jié)束后，將陰極的復(fù)合材料取下，用蒸餾水洗滌4次，在120°C干燥，即在帶有多孔SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料上得到Y(jié)4Si3O12晶須嵌入SiC孔隙的Y4Si3O12晶須釘扎層；步驟5 :采用水熱電泳沉積法制備Y4Si3O12晶須增韌莫來石復(fù)合涂層I)取30g粒度為40 50 U m的莫來石粉體懸浮于300ml的異丙醇中，磁力攪拌30h,隨后加入0. 12g的碘,磁力攪拌30h,制備成懸浮液；2)以步驟4制得的帶有Y4Si3O12晶須嵌入SiC孔隙的Y4Si3O12晶須釘扎層的C/C復(fù)合材料作為沉積基體，固定沉積基體于陰極，陽極選用石墨板，將懸浮液倒入水熱電泳沉積反應(yīng)釜中，控制填充比為60%，加熱到160°C后保溫，調(diào)整沉積電壓為200V進(jìn)行水熱電泳沉積，沉積IOmin后停止通電，待試樣冷卻后取出，置于100°C的烘箱中干燥，得到帶有Y4Si3O12晶須增韌莫來石復(fù)合涂層的C/C復(fù)合材料試樣。
權(quán)利要求
1.一種Y4Si3O12晶須增韌莫來石復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于 步驟I:采用包埋法在C/C復(fù)合材料基體表面制備SiC多孔內(nèi)涂層 O首先，取市售分析純的Si粉、C粉和B2O3粉，按Si粉C粉=B2O3粉= (3^5) : (4飛):(I. 5^2. O)的質(zhì)量比配制包埋粉料，然后將預(yù)處理后的碳/碳復(fù)合材料放入石墨坩堝，并將其埋入包埋粉料中； 2)其次，將石墨坩堝放入立式真空爐中，通入氬氣作為保護(hù)氣體，控制立式真空爐的升溫速度為3(T50°C /min，將爐溫從室溫升至170(Tl800°C后，保溫O. 5 Ih后隨爐自然冷卻，用無水乙醇將完成包埋的碳/碳復(fù)合材料超聲清洗I. 5 2h，超聲功率為40(T500W ； 3)最后，在7(T80°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥得到帶有SiC多孔內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料； 步驟2 :采用復(fù)合表面活性劑對(duì)Y4Si3O12晶須進(jìn)行表面改性 1)將十二烷基苯磺酸鈉配制成濃度為O.5^0. 7mol/L的溶液，將Y4Si3O12晶須浸泡在溶液中，超聲輻射7(T90min，超聲功率為20(T400W，然后過濾并分離出Y4Si3O12晶須； 2)將分離所得的Y4Si3O1^須與異丙醇按Y4Si3O12晶須異丙醇=(8 12g) (15(T300ml)的比例配制成懸浮液，然后向懸浮液中按(O. 3^0. 5)g/mL加入碘，攪拌得到混合液； 步驟3 :采用超聲電泳選擇性組裝沉積獲得Y4Si3O12晶須釘扎層 1)將步驟2制得的混合液置于超聲電沉積裝置中，以步驟I制備的帶有多孔SiC內(nèi)涂層的C/C復(fù)合材料為陰極，以石墨為陽極，進(jìn)行電沉積，超聲功率控制為40(T500W，沉積電壓為5(T60V，沉積電流為O. 2 O. 3Α，沉積時(shí)間為13 20min ； 2)沉積結(jié)束后，將陰極的復(fù)合材料取下，用蒸餾水洗滌3飛次，在8(T12(TC干燥，即在帶有多孔SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料上得到Y(jié)4Si3O12晶須嵌入SiC孔隙的Y4Si3O12晶須釘扎層； 步驟4 :采用水熱電泳沉積法制備Y4Si3O12晶須增韌莫來石復(fù)合涂層 1)取10 30g莫來石粉體懸浮于10(T300ml的異丙醇中，磁力攪拌l(T30h,隨后加入O.12"O. 16g的碘,磁力攪拌l(T30h,制備成懸浮液； 2)以步驟3制得的帶有Y4Si3O12晶須嵌入SiC孔隙的Y4Si3O12晶須釘扎層的C/C復(fù)合材料作為沉積基體，固定沉積基體于陰極，陽極選用石墨板，將懸浮液倒入水熱電泳沉積反應(yīng)釜中，控制填充比為60 70%，加熱到16(T200°C后保溫，調(diào)整沉積電壓為20(T260V進(jìn)行水熱電泳沉積，沉積IOlOmin后停止通電，待試樣冷卻后取出，置于10(Tl2(rC的烘箱中干燥，得到帶有Y4Si3O12晶須增韌莫來石復(fù)合涂層的C/C復(fù)合材料試樣。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的Y4Si3O12晶須增韌莫來石復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于所述的Si粉、C粉和B2O3粉的粒度為40 50 μ m。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的Y4Si3O12晶須增韌莫來石復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于所述的C/C復(fù)合材料預(yù)處理包換以下步驟 1)取飛機(jī)剎車片用的2D-碳/碳復(fù)合材料，將其加工成45X 45 X 45 50 X 50 X 50mm3的立方體，并對(duì)其進(jìn)行打磨倒角的表面處理，倒角為5(Γ60° ； 2)然后分別用去離子水和無水乙醇各超聲清洗:Γ5次，每次清洗超聲時(shí)間為5(T80min，超聲功率為16(T200W，最后在7(T80°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的Y4Si3O12晶須增韌莫來石復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于所述的莫來石粉體的粒度為4(Γ50 μ m。
全文摘要
一種Y4Si3O12晶須增韌莫來石復(fù)合涂層的制備方法，首先，采用包埋法在C/C復(fù)合材料基體表面制備SiC多孔內(nèi)涂層，然后制備Y4Si3O12晶須并采用復(fù)合表面活性劑對(duì)Y4Si3O12晶須進(jìn)行表面改性得到混合液；采用表面制備有SiC多孔內(nèi)涂層的C/C復(fù)合材料和混合液超聲電泳選擇性組裝沉積獲得Y4Si3O12晶須釘扎層，最后采用水熱電泳沉積法制備Y4Si3O12晶須增韌莫來石復(fù)合涂層。Y4Si3O12晶須增韌莫來石復(fù)合涂層與其他涂層相比，能有效提高抗氧化溫度，可以獲得在1500℃的高溫燃?xì)鈩?dòng)態(tài)沖刷條件下對(duì)C/C復(fù)合材料450h的防氧化保護(hù)，氧化失重率小于0.62%。
文檔編號(hào)C04B35/81GK102951920SQ20121045800
公開日2013年3月6日 申請(qǐng)日期2012年11月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月14日
發(fā)明者黃劍鋒, 楊柳青, 曹麗云, 王雅琴, 費(fèi)杰 申請(qǐng)人:陜西科技大學(xué)