專利名稱：用于制作被動組件的陶瓷材料組成的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種陶瓷材料，特別是涉及一種制作符合X8R特性規(guī)范的被動組件的陶瓷材料。
背景技術：
被動組件除了需要比介電常數(shù)高、絕緣電阻IR的壽命長、DC偏壓特性良好以夕卜，也常需要良好的溫度特性，特別是近年來用于汽車引擎室內(nèi)搭載的引擎電子控制單元(E⑶)、曲柄角傳感器、防死鎖煞車系統(tǒng)(ABS)模塊等各種電子裝置的積層陶瓷電容，因為所述電子裝置需要安定地進行引擎控制、驅動控制以及煞車控制，所以用于所述電子裝置的積層陶瓷電容更需要具有良好的電路的溫度安定性。具體地說，用于這些電子裝置的積層陶瓷電容，早期符合EIA規(guī)格的X5R ( —550C - + 85°C, AC/C = 15%)特性規(guī)范時，即可預期能在寒冷的冬季或是炎熱的夏季正常工作，但隨著電子裝置與控制對象機器的連接具有削減線束的傾向，以及電子裝置設置于車外等嚴苛的使用環(huán)境變得愈來愈普遍，因此，這些用于電子裝置的積層陶瓷電容的溫度特性必須提升至滿足EIA規(guī)格的X8R (- 550C - + 150°C, AC/C = 15%)特性規(guī)范。用于制作出滿足X8R特性規(guī)范的被動組件的陶瓷材料，目前已有例如日本專利特開平10 - 25157號、特開平9 - 40465號等專利案提出，所述專利案提出的技術大致是用鉍(Bi )、鉛(Pb )等元素置換鈦酸 鋇(BaTiO3)中的鋇元素，從而使制作出的被動組件的居禮溫度往高溫側移動。另外，例如日本特開平4 - 295048號、特開平4 一 292458號、特開平4 - 292459號、特開平5 — 109319號、特開平6 — 243721號等專利案則是借由選擇鈦酸鋇(BaTiO3)、鋯酸鈣(CaZrO3)、氧化鋅(ZnO )、氧化鈮(Nb2O5)的組成比例變化，而滿足X8R特性規(guī)范的要求。然而，由于含有鉛、鉍、鋅等元素的陶瓷材料在空氣下燒結時，需要使用例如銀、鈀、金、鉬等貴金屬作為內(nèi)電極，而無法應用使用鎳作為內(nèi)電極的還原氣氛下進行燒結，所以有制程昂貴的缺點。另外，選擇鈦酸鋇(BaTiO3)、鋯酸鈣(CaZrO3)、氧化鋅(ZnO)、氧化鈮(Nb2O5)的組成比例變化作為材料，雖然可以配合用鎳作為內(nèi)電極而在還原氣氛下進行燒結制作積層陶瓷電容，但是當欲制作的積層陶瓷電容的層體薄化至5μπι時，其可靠度就因為層體過薄而無法滿足X8R特性規(guī)范的溫度電容特性需求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種可以采用鎳作為內(nèi)電極而在還原氣氛下進行燒結制作積層陶瓷電容，且制作的積層陶瓷電容的層體可薄化至5 μ m仍滿足X8R特性規(guī)范的溫度電容特性需求的用于制作被動組件的陶瓷材料組成。本發(fā)明一種用于制作被動組件的陶瓷材料組成，包含一種為鈦酸鋇(BaTiO3)的主成分，及一種副成分，以該主成分為100mole%計,該副成分包括0.2-2mole%的氧化鎂(Mg0)、0.2-5mole% 的氧化娃(SiO2)JPI 0.5_3mole% 的氧化鐿(Yb2O3X
本發(fā)明用于制作被動組件的陶瓷材料組成的目的及解決其技術問題還可采用以下技術措施進一步實現(xiàn)。較佳地，該主成分是多個顆粒粉末，該副成分均勻披覆所述顆粒粉末。較佳地，該主成分的化學式是BamTi02+m，0.993 ^ m ^ 1.006。較佳地，以該主成分為100mole°/c^+,該副成分還包括0.l_lmole%的氧化乾(Y2O3X較佳地，以該主成分為100mole%計，該副成分還包括0.1-1moIe%的氧化錳(MnO)。較佳地，以該主成分為100mole%計，該副成分還包括不大于0.5mole%的氧化鑰；
(V2O5)0較佳地，以該主成分為100mole%計，該副成分還包括0.l_2mole%的鋯酸鈣(CaZrO3)0較佳地，以該主成分為100mole%計,該副成分還包括l_4mole%的碳酸鋇(BaCO3X較佳地，所述的用于制作 被動組件的陶瓷材料組成的副成分是選擇分別含有鎂、硅、鐿、釔、錳、釩、鋯、鈣，及鋇的硝酸鹽類溶液，及/或氫氧化物溶液的其中至少一種與主成分混合后，調(diào)整酸堿值以及干燥后煅燒而披覆于該主成分。本發(fā)明的有益效果在于:借由鈦酸鋇的主成分，及配合至少包括0.2-2mole%的氧化鎂、0.2-5mole%的氧化硅、和0.5-3mole%的氧化鐿的副成分，在經(jīng)過粉碎、過篩與濕式混合后，可以配合使用鎳的內(nèi)電極于還原氣氛燒結制作得到積層陶瓷電容，且制得的積層陶瓷電容于層體薄至5 μ m仍符合X8R特性規(guī)范的溫度電容特性需求。


圖1是一示意圖，說明本發(fā)明用于制作被動組件的陶瓷材料組成的一較佳實施例的結構 '及圖2是一示意圖，說明一般陶瓷材料的結構。
具體實施例方式下面結合附圖及實施例對本發(fā)明進行詳細說明。 本發(fā)明用于制作被動組件的陶瓷材料組成的一較佳實施例包含一種為鈦酸鋇的主成分，及一種副成分，該主成分是多個顆粒粉末，化學式是BamTi02+m，0.993 ^ m ^ 1.006，該副成分是選擇分別含有鎂、硅、鐿、釔、錳、釩、鋯、鈣，及鋇的硝酸鹽類溶液，及/或氫氧化物溶液的其中至少一種與主成分混合后，調(diào)整酸堿值以及干燥后煅燒而均勻披覆于所述主成分顆粒粉末，且以該主成分為100mole%計,該副成分包括0.2-2mole%的氧化鎂(MgO)、
0.2-5mole% 的氧化娃(Si02)、0.5_3mole% 的氧化鐿(Yb203)、0.1-1moIe% 的氧化I乙(Y203)、
0.1-1moIe%的氧化猛(MnO)、不大于0.5mole%的氧化 凡(V205)、0.l_2mole%的錯酸 丐(CaZrO3)，及l(fā)-4mole%的碳酸鋇(BaCO3),在經(jīng)過粉碎、過篩與濕式混合后，可以配合使用鎳的內(nèi)電極于還原氣氛燒結制作得到積層陶瓷電容。在副成分中，氧化鎂影響電容溫度特性與平坦化效果，含量太少會使得容量溫度變化率大，含量太多則燒結性變差，所以相對于主成分含量為100mole%時在0.2-2mole%較佳；氧化硅主要作為燒結助劑，而在層體薄化時具有改善初期絕緣電阻(IR)的不良率的效果，含量太少會使得容量溫度特性變差，絕緣電阻也會降低，含量太多時除了絕緣電阻壽命不足外，借電場數(shù)也會急遽的降低，所以相對于主成分含量為100mole%時在0.2-5mole%較佳；氧化鐿的存在使居禮溫度(Curie Temperature)往高溫方向移動,含量太少時除了無法令居禮溫度往高溫方向移動外，還會使得容量溫度特性變差，含量太多則燒結性變差，另外，氧化鐿還具有價格相對低廉、特性改善的效果明顯的優(yōu)點，所以相對于主成分含量為IOOmoIe%時在0.5_3mole%較佳；氧化釔主要改善絕緣電阻與絕緣電阻壽命，且對容量溫度特性的負面影響較少，但是含量太多時也會導致燒結性變差，另外，氧化釔也具有價格相對低廉、特性改善的效果明顯的優(yōu)點，所以相對于主成分含量為100mole%時在0.1_1111016%較佳；氧化錳可促進燒結效果，并提升絕緣電阻與絕緣電阻壽命，但含量太多時也會對容量溫度特性出現(xiàn)不良影響，所以相對于主成分含量為100mole%時在0.l_lmole%較佳；氧化釩使居禮溫度以上的容量溫度特性平坦化，并提高絕緣電阻壽命，含量太少不足以產(chǎn)生影響，含量太多使絕緣電阻顯著地降低，所以相對于主成分含量為100mole%時不大于0.5!11016%較佳；鋯酸鈣使居禮溫度往高溫側移動并讓容量溫度特性平坦化，也具有改善電容電阻乘積(CR積)和直流絕緣破壞強度的功效，但含量過高會讓絕緣電阻壽命和容量溫度特性顯著變差，所以相對于主成分含量為100mole%時在0.l_2mole%較佳；碳酸鋇能表現(xiàn)電容溫度特性與平坦化效果，并提高燒結致密度，含量太少時容量溫度變化率變大，含量過多也同樣會使燒結性變差，所以相對于主成分含量為100mole%時在l-4mole%較佳。參閱圖1、圖2，另外要特別說明的是，本發(fā)明用于制作被動組件的陶瓷材料組成1，由于副成分12是用含有鎂、硅、鐿、釔、錳、釩、鋯、鈣，及鋇等元素的硝酸鹽類，及/或氫氧化物溶液二者中的至少一種，與成顆粒粉末的主成分混合后，再調(diào)整酸堿值以及干燥后煅燒得到，所以副成分12是均勻披 覆于主成分顆粒粉末11上，如圖1所示，此與圖2所示現(xiàn)有的陶瓷材料組成大多是各組成化合物分別成大小不一的顆粒粉末2形式不同，借著所述過程使副成分12均勻披覆于主成分顆粒粉末11的陶瓷材料組成1，于再粉碎、過篩與濕式混合后，除了可以配合使用鎳的內(nèi)電極于還原氣氛燒結制作得到積層陶瓷電容外，還能使積層陶瓷電容因為材料組成均勻性更佳的緣故，而能在符合X8R特性規(guī)范的前提下展現(xiàn)更優(yōu)異的電性表現(xiàn)；此外，由于本發(fā)明陶瓷材料組成不含鋅、鉍、鉛等元素，所以在空氣下燒結時不需要使用例如銀、鈀、金、鉬等貴金屬作為內(nèi)電極，而可以在使用鎳作為內(nèi)電極的還原氣氛下進行燒結，所以可以有效降低制程成本。更詳細地，以制作副成分包括氧化鎂、氧化硅和氧化鐿的陶瓷材料組成為例，是采用商用200nm鈦酸鋇粉末為主成分,與去尚子水球磨24小時(固含量60%),流出備用；另夕卜，量取硝酸鐿(Yb (勵3)3)2111016%、硝酸鎂(1%(勵3)2)1.28mole%溶于去離子水并攪拌30分鐘；同時準備四乙硅酸(Si (C2H5O)4H.89mole9i^于酒精并攪拌30分鐘；然后將上述三液混合后以加入氨水的方式將PH值調(diào)節(jié)至9并混拌均勻，之后以80°C噴霧干燥即可得到粉末半成品，最后再于空氣爐中以700°C持溫2小時，即制得副成分為氧化鎂、氧化硅和氧化鐿且均勻披覆于主成分顆粒粉末的陶瓷材料組成。再以制作副成分包括氧化鎂、氧化硅、氧化鐿、氧化釔、氧化錳、氧化釩、鋯酸鈣，和碳酸鋇的陶瓷材料組成為例，是采用商用200nm鈦酸鋇粉末為主成分，并量取氧化鋯(ZrO2)粉末0.54mole%、氧化釩粉末0.12mole%與去離子水球磨24小時(固含量60%)，流出備用；另外，量取硝酸鐿(Yb (NO3) 3) 2moIe%、硝酸鎂(Mg (NO3) 2) 1.28moIe%、硝酸釔(Y(NO3)3) 0.64111016%、硝酸鈣(〔&(勵3)2) 0.54mole%、醋酸鋇(Ba (CH3COO)2) 2.45mole%、醋酸錳(Mn (CH3COO)2) 0.44mole%溶于去離子水并攪拌30分鐘；同時準備四乙硅酸(Si (C2H5O)4)
1.89!11016%溶于酒精并攪拌30分鐘；然后將上述三液混合后以加入氨水的方式將pH值調(diào)節(jié)至9并混拌均勻，之后以80°C噴霧干燥即可得到粉末半成品，最后再于空氣爐中以700°C持溫2小時，即制得副成分為氧化鎂、氧化硅、氧化鐿、氧化釔、氧化錳、氧化釩、鋯酸鈣，和碳酸鋇且均勻披覆于主成分顆粒粉末的材瓷材料組成。以下分別以五實驗例與五比較例制作得到的積層陶瓷組件(層體厚度為5μπι)的物理特性表現(xiàn)，驗證用本發(fā)明用于制作被動組件的陶瓷材料組成，所述實驗例與比較例的組成分別表列于下表，其中，實驗例是經(jīng)過本發(fā)明得到副成分均勻披覆于主成分顆粒粉末的陶瓷材料組成，比較例則是如圖2所示由一般球磨或固態(tài)反應生成各組成化合物分別成大小不一的顆粒粉末形式的陶瓷材料組成。(單位:mole%)
權利要求
1.一種用于制作被動組件的陶瓷材料組成；其特征在于: 所述的用于制作被動組件的陶瓷材料組成包含一種為鈦酸鋇的主成分，及一種副成分，以該主成分為100mole9^+,該副成分包括0.2_2mole%的氧化鎂、0.2_5mole%的氧化娃、和0.5-3mole%的氧化鐿。
2.根據(jù)權利要求1所述的用于制作被動組件的陶瓷材料組成，其特征在于:該主成分是多個顆粒粉末，且該副成分均勻披覆所述顆粒粉末。
3.根據(jù)權利要求2所述的用于制作被動組件的陶瓷材料組成，其特征在于:該主成分的化學式是 Baji02+ni，0.993 ^ m ^ 1.006。
4.根據(jù)權利要求3所述的用于制作被動組件的陶瓷材料組成，其特征在于:以該主成分為100mole%計,該副成分還包括0.1-1moIe%的氧化宇乙。
5.根據(jù)權利要求4所述的用于制作被動組件的陶瓷材料組成，其特征在于:以該主成分為100mole%計,該副成分還包括0.1-1moIe%的氧化猛。
6.根據(jù)權利要求5所述的用于制作被動組件的陶瓷材料組成，其特征在于:以該主成分為100mole%計,該副成分還包括不大于0.5mole%的氧化鑰；。
7.根據(jù)權利要求6所述的用于制作被動組件的陶瓷材料組成，其特征在于:以該主成分為IOOmole ^+，該副成分還包括0.l_2mole%的鋯酸鈣。
8.根據(jù)權利要求7所述的用于制作被動組件的陶瓷材料組成，其特征在于:以該主成分為100mole%計 ,該副成分還包括l_4mole%的碳酸鋇。
9.根據(jù)權利要求8所述的用于制作被動組件的陶瓷材料組成，其特征在于:該副成分是選擇分別含有鎂、硅、鐿、釔、錳、釩、鋯、鈣，及鋇的硝酸鹽類溶液，及/或氫氧化物溶液的其中至少一種與主成分混合后，調(diào)整酸堿值以及干燥后煅燒而披覆于該主成分。
全文摘要
一種用于制作被動組件的陶瓷材料組成，包含以鈦酸鋇為主且為顆粒粉末的主成分，及副成分，其中，以主成分為100mole%計，副成分包括0.2-2mole%的氧化鎂、0.2-5mole%的氧化硅、和0.5-3mole%的氧化鐿，特別的是，副成分是選用含有鎂、硅、鐿等元素的硝酸鹽類溶液或是氫氧化物溶液與主成分混合后，調(diào)整酸堿值及干燥后煅燒而均勻披覆于顆粒粉末上，這樣的陶瓷材料組成再經(jīng)過粉碎、過篩與濕式混合后制作出的被動組件，特別是積層陶瓷電容，符合X8R規(guī)范的溫度電容特性，而可以改善現(xiàn)有被動組件的可靠度問題。
文檔編號C04B35/468GK103214236SQ20121020799
公開日2013年7月24日 申請日期2012年6月21日 優(yōu)先權日2012年1月20日
發(fā)明者李庭臺, 李俊德, 楊開云, 楊義豐 申請人:國巨股份有限公司