專利名稱：表面泡沫狀炭/炭復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種炭/炭復(fù)合材料的制備方法，特別是涉及一種表面泡沫狀炭/炭復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
炭/炭復(fù)合材料是基體相和增強(qiáng)相均由碳元素組成的復(fù)合材料，其繼承了碳材料固有的生物相容性。由于纖維增強(qiáng)相的存在，克服了單一碳材料的脆性，賦予其高韌性、高強(qiáng)度等特點(diǎn)。另外，其耐疲勞、摩擦性能優(yōu)越、質(zhì)量輕、具有一定的假塑性、微孔有利于組織生長，特別是其彈性模量與人骨相當(dāng)，能夠有效的緩解應(yīng)力遮擋效應(yīng)，減少骨吸收行為。此外，碳纖維預(yù)制體的結(jié)構(gòu)可以進(jìn)行編織，因而可以設(shè)計(jì)其力學(xué)性能。因此炭/炭復(fù)合材料是一種綜合性能優(yōu)異的人體骨骼替換材料，具有較好的應(yīng)用前景。但是適用于人體骨骼替換的炭/炭復(fù)合材料的表面結(jié)構(gòu)還不明確。文獻(xiàn)I “V. Pesakova, Z. Klezl, K. Balik, et al. Biomechanical and Biological Properties of the Implant Material Carbon-Carbon Composite Covered with Pyrolytic Carbon.Journal of Materials Science !Materials in Medcine. 2000， 11(12) 793 798”報(bào)道了在醫(yī)用炭/炭復(fù)合材料表面制備熱解碳，從而消除了復(fù)合材料中纖維相、基體相和孔洞相的微觀結(jié)構(gòu)差異，在炭/炭復(fù)合材料表面形成了均勻一致的表面結(jié)構(gòu)。文獻(xiàn)2 “B. Lucie, S. Vladimir, K. Olga, et al. Polishing and coating carbon fiber-reinforced carbon compo sites with a carbon—titanium layer enhances adhesion and growth of osteoblast-like MG63 cells and vascular smooth muscle cells in vitro. Journal of Biomedical Materials Research,2001 ;54(4) :567-578”報(bào)道了采用膠質(zhì)SiO2對(duì)醫(yī)用炭/炭復(fù)合材料表面進(jìn)行拋光處理，從而在炭/炭復(fù)合材料表面形成了具有較低粗糙度的表面狀態(tài)。文獻(xiàn)3 “專利公開號(hào)是CN102226291A的中國發(fā)明專利”公開了一種，該方法對(duì)醫(yī)用炭/炭復(fù)合材料進(jìn)行陽極氧化處理，從而在炭/炭復(fù)合材料表面形成了具有較好潤濕性的表面狀態(tài)。但是上述表面處理方法未能在醫(yī)用炭/炭復(fù)合材料的表面形成多孔結(jié)構(gòu)，因而難以促使成骨細(xì)胞在醫(yī)用炭/炭復(fù)合材料形成良好的附著，采用上述表面處理方法的炭/炭復(fù)合材料的初始細(xì)胞粘附率為40% 60%。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有的制備方法制備的炭/炭復(fù)合材料的初始細(xì)胞粘附率較差的問題， 本發(fā)明提供一種表面泡沫狀炭/炭復(fù)合材料的制備方法。該方法通過在炭/炭復(fù)合材料表面涂刷碳泡沫料漿，經(jīng)過固化和碳化，從而在保持炭/炭復(fù)合材料優(yōu)異的力學(xué)性能的基礎(chǔ)上在其表面制備出多孔泡沫結(jié)構(gòu)，改善成骨細(xì)胞在炭/炭復(fù)合材料表面的附著行為。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是一種表面泡沫狀炭/炭復(fù)合材料的制備方法，其特點(diǎn)是包括以下步驟(I)將炭/炭復(fù)合材料依次用400#和1500#砂紙打磨，然后用丙酮、無水乙醇和蒸餾水超聲清洗后放入真空干燥箱中干燥，所得樣品標(biāo)記為A ；(2)將酚醛微球和酚醛樹脂按照體積比I : I 4 : I加入無水乙醇中，在磁力攪拌器上攪拌混合形成均勻的溶液；(3)將步驟(2)配置的溶液均勻涂刷于樣品A表面，重復(fù)涂刷2 5次，所得樣品標(biāo)記為B ；(4)將樣品B置于烘箱中，在50 70度保溫9 15小時(shí)，然后升溫至80 100 度保溫I 3小時(shí)，然后升溫至110 130度保溫10 14小時(shí)，得到樣品C ；(5)將樣品C置于真空爐中，以20 30度/小時(shí)的升溫速度升溫至600 700 度，然后以50 70度/小時(shí)的升溫速度升溫至900 1000度并保溫I 3小時(shí)，然后以 50 70度/小時(shí)的降溫速度降溫至300 400度，冷卻得到表面泡沫狀的炭/炭復(fù)合材料。本發(fā)明的有益效果是由于在炭/炭復(fù)合材料表面涂刷碳泡沫料漿，經(jīng)過固化和碳化，從而在保持炭/炭復(fù)合材料優(yōu)異的力學(xué)性能的基礎(chǔ)上在其表面制備出多孔泡沫結(jié)構(gòu)，改善成骨細(xì)胞在炭/炭復(fù)合材料表面的附著行為，表面細(xì)胞附著率由背景技術(shù)的 40% 60%提高到了 70% 85%。下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)說明。


圖I是實(shí)例I制備的表面泡沫狀炭/炭復(fù)合材料的掃描電鏡照片。圖2是實(shí)例I制備的表面泡沫狀炭/炭復(fù)合材料的XRD圖譜。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :(I)將炭/炭復(fù)合材料依次用400#和1500#砂紙打磨，然后用丙酮、無水乙醇和蒸餾水超聲清洗后放入真空干燥箱中干燥，所得樣品標(biāo)記為A ；(2)將酚醛微球和酚醛樹脂按照體積比I : I加入無水乙醇中，在磁力攪拌器上攪拌混合形成均勻的溶液；(3)將步驟⑵配置的溶液均勻涂刷于樣品A表面，重復(fù)涂刷2次，所得樣品標(biāo)記為B ；(4)將樣品B置于烘箱中，在50度保溫9小時(shí)，然后升溫至80度保溫I小時(shí)，然后升溫至110度保溫10小時(shí)，得到樣品C ；(5)將樣品C置于真空爐中，以20度/小時(shí)的升溫速度升溫至600度，然后以50 度/小時(shí)的升溫速度升溫至900度并保溫I小時(shí)，然后以50度/小時(shí)的降溫速度降溫至 300度，最后斷電冷卻得到表面呈現(xiàn)泡沫狀形貌的炭/炭復(fù)合材料。經(jīng)測(cè)試，本實(shí)施例制備的表面泡沫狀炭/炭復(fù)合材料的初始細(xì)胞粘附率為70%。由圖I可以看到，炭/炭復(fù)合材料的表面呈現(xiàn)由碳微球、樹脂碳和孔洞構(gòu)成的泡沫狀。由圖2可以發(fā)現(xiàn)碳泡沫在23°和44°附近出現(xiàn)了碳寬峰，證明本實(shí)施例制備的是無定形碳泡沫。實(shí)施例2 (I)將炭/炭復(fù)合材料依次用400#和1500#砂紙打磨，然后用丙酮、無水乙醇和蒸餾水超聲清洗后放入真空干燥箱中干燥，所得樣品標(biāo)記為A ；(2)將酚醛微球和酚醛樹脂按照體積比4 I加入無水乙醇中，在磁力攪拌器上攪拌混合形成均勻的溶液；(3)將步驟⑵配置的溶液均勻涂刷于樣品A表面，重復(fù)涂刷5次，所得樣品標(biāo)記為B ；(4)將樣品B置于烘箱中，在70度保溫15小時(shí)，然后升溫至100度保溫3小時(shí)，然后升溫至130度保溫14小時(shí)，得到樣品C ；(5)將樣品C置于真空爐中，以30度/小時(shí)的升溫速度升溫至700度，然后以70 度/小時(shí)的升溫速度升溫至1000度并保溫3小時(shí)，然后以70度/小時(shí)的降溫速度降溫至 400度，最后斷電冷卻得到表面呈現(xiàn)泡沫狀形貌的炭/炭復(fù)合材料。經(jīng)測(cè)試，本實(shí)施例制備的表面泡沫狀炭/炭復(fù)合材料的初始細(xì)胞粘附率為85%。實(shí)施例3 (I)將炭/炭復(fù)合材料依次用400#和1500#砂紙打磨，然后用丙酮、無水乙醇和蒸餾水超聲清洗后放入真空干燥箱中干燥，所得樣品標(biāo)記為A ；(2)將酚醛微球和酚醛樹脂按照體積比2 I加入無水乙醇中，在磁力攪拌器上攪拌混合形成均勻的溶液；(3)將步驟⑵配置的溶液均勻涂刷于樣品A表面，重復(fù)涂刷3次，所得樣品標(biāo)記為B ；(4)將樣品B置于烘箱中，在60度保溫10小時(shí)，然后升溫至90度保溫2小時(shí)，然后升溫至120度保溫12小時(shí)，得到樣品C ；(5)將樣品C置于真空爐中，以25度/小時(shí)的升溫速度升溫至650度，然后以60 度/小時(shí)的升溫速度升溫至950度并保溫2小時(shí)，然后以60度/小時(shí)的降溫速度降溫至 350度，最后斷電冷卻得到表面呈現(xiàn)泡沫狀形貌的炭/炭復(fù)合材料。經(jīng)測(cè)試，本實(shí)施例制備的表面泡沫狀炭/炭復(fù)合材料的初始細(xì)胞粘附率為73%。實(shí)施例4 (I)將炭/炭復(fù)合材料依次用400#和1500#砂紙打磨，然后用丙酮、無水乙醇和蒸餾水超聲清洗后放入真空干燥箱中干燥，所得樣品標(biāo)記為A ；(2)將酚醛微球和酚醛樹脂按照體積比3 I加入無水乙醇中，在磁力攪拌器上攪拌混合形成均勻的溶液；(3)將步驟⑵配置的溶液均勻涂刷于樣品A表面，重復(fù)涂刷4次，所得樣品標(biāo)記為B ；(4)將樣品B置于烘箱中，在70度保溫12小時(shí)，然后升溫至90度保溫3小時(shí)，然后升溫至110度保溫13小時(shí)，得到樣品C ；(5)將樣品C置于真空爐中，以30度/小時(shí)的升溫速度升溫至700度，然后以50 度/小時(shí)的升溫速度升溫至900度并保溫I小時(shí)，然后以60度/小時(shí)的降溫速度降溫至300度，最后斷電冷卻得到表面呈現(xiàn)泡沫狀形貌的炭/炭復(fù)合材料。經(jīng)測(cè)試，本實(shí)施例制備的表面泡沫狀炭/炭復(fù)合材料的初始細(xì)胞粘附率為76%。實(shí)施例5 (I)將炭/炭復(fù)合材料依次用400#和1500#砂紙打磨，然后用丙酮、無水乙醇和蒸餾水超聲清洗后放入真空干燥箱中干燥，所得樣品標(biāo)記為A ；(2)將酚醛微球和酚醛樹脂按照體積比4 I加入無水乙醇中，在磁力攪拌器上攪拌混合形成均勻的溶液；(3)將步驟⑵配置的溶液均勻涂刷于樣品A表面，重復(fù)涂刷2次，所得樣品標(biāo)記為B ；(4)將樣品B置于烘箱中，在70度保溫10小時(shí)，然后升溫至100度保溫2小時(shí)，然后升溫至130度保溫10小時(shí)，得到樣品C ；(5)將樣品C置于真空爐中，以30度/小時(shí)的升溫速度升溫至650度，然后以60 度/小時(shí)的升溫速度升溫至1000度并保溫2小時(shí)，然后以60度/小時(shí)的降溫速度降溫至 350度，最后斷電冷卻得到表面呈現(xiàn)泡沫狀形貌的炭/炭復(fù)合材料。經(jīng)測(cè)試，本實(shí)施例制備的表面泡沫狀炭/炭復(fù)合材料的初始細(xì)胞粘附率為80%。
權(quán)利要求
1.一種表面泡沫狀炭/炭復(fù)合材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)將炭/炭復(fù)合材料依次用400#和1500#砂紙打磨，然后用丙酮、無水乙醇和蒸餾水超聲清洗后放入真空干燥箱中干燥，所得樣品標(biāo)記為A ；(2)將酚醛微球和酚醛樹脂按照體積比I: I 4 : I加入無水乙醇中，在磁力攪拌器上攪拌混合形成均勻的溶液；(3)將步驟(2)配置的溶液均勻涂刷于樣品A表面，重復(fù)涂刷2 5次，所得樣品標(biāo)記為B ；(4)將樣品B置于烘箱中，在50 70度保溫9 15小時(shí)，然后升溫至80 100度保溫I 3小時(shí)，然后升溫至110 130度保溫10 14小時(shí)，得到樣品C ；(5)將樣品C置于真空爐中，以20 30度/小時(shí)的升溫速度升溫至600 700度，然后以50 70度/小時(shí)的升溫速度升溫至900 1000度并保溫I 3小時(shí)，然后以50 70度/小時(shí)的降溫速度降溫至300 400度，冷卻得到表面泡沫狀的炭/炭復(fù)合材料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種表面泡沫狀炭/炭復(fù)合材料的制備方法，用于解決現(xiàn)有的制備方法制備的炭/炭復(fù)合材料的初始細(xì)胞粘附率較差的技術(shù)問題。技術(shù)方案是將經(jīng)過處理的炭/炭復(fù)合材料標(biāo)記為樣品A；將酚醛微球和酚醛樹脂形成均勻的溶液；將溶液涂刷于樣品A表面，標(biāo)記為樣品B；將樣品B置于烘箱中，經(jīng)保溫-升溫-保溫-再升溫處理，得到樣品C；將樣品C置于真空爐中，經(jīng)升溫-升溫-保溫-降溫速處理，冷卻得到表面泡沫狀的炭/炭復(fù)合材料。由于在炭/炭復(fù)合材料表面涂刷碳泡沫料漿，經(jīng)過固化和碳化，改善成骨細(xì)胞在炭/炭復(fù)合材料表面的附著行為，表面細(xì)胞附著率由背景技術(shù)的40％～60％提高到了70％～85％。
文檔編號(hào)C04B41/85GK102584337SQ20121003836
公開日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年2月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月20日
發(fā)明者盧錦花, 張磊磊, 曹 盛, 李賀軍, 王斌 申請(qǐng)人:西北工業(yè)大學(xué)