專利名稱：制造玻璃預制件的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及制造光纖用的玻璃預制件的方法。
背景技術：
通過加熱基本上為圓柱狀的玻璃預制件的末端以使該末端軟化，以將所述玻璃預制件拉絲，從而制備光纖。光纖用的玻璃預制件是通過諸如OVD法或MCVD法等制造方法而制造的。PCT國際申請No. 2002-543026 (專利文獻I)的日文翻譯文本公開了一種通過OVD法制造玻璃預制件的方法。專利文獻I公開的玻璃預制件制造方法旨在制備水含量低的光纖用的玻璃預制件。根據(jù)該制造方法，通過將玻璃顆粒沉積在起始芯棒和其中插入有起始芯棒的管狀柄的 外周來制備玻璃煙炱體，隨后通過將所述起始芯棒從所述玻璃煙炱體中拔出，從而制得具有沿軸向的中心孔的玻璃煙炱體。接著，加熱所述玻璃煙炱體使其干燥并固結，隨后使所述玻璃煙炱體的中心孔塌縮。由此制備了透明的玻璃預制件。

發(fā)明內(nèi)容
技術問題根據(jù)專利文獻I公開的玻璃預制件的制造方法，在將玻璃顆粒沉積在起始部件的外周以制備玻璃煙炱體的沉積步驟中，使起始部件和玻璃合成燃燒器沿著起始芯棒的軸向進行相對往返運動，以在從起始芯棒的頂端部分延伸到管狀柄的一部分的范圍內(nèi)，使玻璃顆粒沉積在起始部件外周，從而制得玻璃煙炱體。當使用這樣的沉積步驟制備玻璃煙炱體時，會有這樣的情況發(fā)生，即玻璃煙炱體斷裂而造成制造玻璃預制件的產(chǎn)率較低。本發(fā)明的目的是提供一種以高產(chǎn)率制造玻璃預制件的方法。解決問題的手段根據(jù)本發(fā)明的制造玻璃預制件的方法包括(I)固定步驟，其中，通過將起始芯棒插入管狀柄中并固定，使得起始芯棒的頂端部分從管狀柄的一端突出，從而制備起始部件；
(2)沉積步驟，其中，通過使起始部件和玻璃合成燃燒器沿著起始芯棒進行相對往返運動，在從起始芯棒的頂端部分延伸至管狀柄的一部分的范圍內(nèi)，使玻璃顆粒沉積在起始部件的外周，從而制得玻璃煙炱體；(3)抽取步驟，其中，將起始芯棒從管狀柄和玻璃煙炱體中抽出；(4)玻璃化步驟，其中，通過在抽取步驟后加熱玻璃煙炱體，從而制得固結玻璃管；(5)塌縮步驟，其中，通過降低固結玻璃管內(nèi)部的壓力并加熱所述固結玻璃管，從而制得實心玻璃預制件。在沉積步驟中，使沉積在管狀柄外周的玻璃煙炱體的平均密度大于沉積在起始芯棒外周的玻璃煙炱體的平均密度。在本發(fā)明的玻璃預制件的制造方法的沉積步驟中，優(yōu)選的是，從玻璃顆粒沉積開始到第十層為止，在距離起始芯棒和管狀柄之間的邊界位置±50mm范圍內(nèi)，所沉積的玻璃煙炱體的平均密度的縱向變化為小于或者等于0. Olg/cc/mm。相對于從玻璃顆粒沉積開始到第十層為止進行的沉積，優(yōu)選的是，沉積在起始芯棒外周的玻璃煙炱體的平均密度為大于或者等于o. lg/cc且小于或者等于0. 3g/cc，而沉積在管狀柄外周的玻璃煙炱體的平均密度為大于或者等于0.4g/cc。并且，更優(yōu)選的是，沉積在起始芯棒外周的玻璃煙炱體的平均密度為大于或者等于0. 2g/cc且小于0. 4g/cc，而沉積在管狀柄外周的玻璃煙炱體的平均密度為大于或者等于0. 4g/cc。應該注意的是，上述玻璃煙炱體的平均密度是用在沉積步驟中最后形成的玻璃煙炱體的各部分的重量除以該部分的體積而得到的數(shù)值。另外，形成到第十層的玻璃煙炱體的平均密度是用從沉積開始到第十層為止所形成的各部分的重量除以該部分的體積而得到的數(shù)值。本發(fā)明的有益效果 根據(jù)本發(fā)明的玻璃預制件的制造方法能以高產(chǎn)率制造玻璃預制件。附圖
簡要說明圖I是示出了根據(jù)本發(fā)明一個實施方案的玻璃預制件制造方法的流程圖。圖2是示出了圖I的玻璃預制件制造方法中的固定步驟SI的概念示意圖。圖3是示出了圖I的玻璃預制件制造方法中的沉積步驟S2的概念示意圖。圖4是示出了圖I的玻璃預制件制造方法中的抽取步驟S3的概念示意圖。圖5是示出了圖I的玻璃預制件制造方法中的玻璃化步驟S4的概念示意圖。圖6是示出了圖I的玻璃預制件制造方法中的塌縮步驟S5的概念示意圖。
具體實施例方式下面將參考附圖對本發(fā)明的優(yōu)選實施方案進行說明。提供附圖是為了解釋實施方案，并非旨在對發(fā)明的范圍進行限制。在附圖中，相同的標記表示相同的元件，因此可以省略重復描述。附圖中的尺度比例不一定精確。圖I是根據(jù)本發(fā)明一個實施方案的玻璃預制件制造方法的流程圖。對于圖I中的玻璃預制件的制造方法，依次通過進行固定步驟SI、沉積步驟S2、抽取步驟S3、玻璃化步驟S4以及塌縮步驟S5來制備玻璃預制件。用該玻璃預制件制造方法制造的玻璃預制件可以是(例如)直接被拉絲成光纖的光纖預制件，也可以是將要被加工成光纖的芯部的芯預制件。圖2是示出了圖I的玻璃預制件制造方法中的固定步驟SI的概念示意圖。在固定步驟中，將起始芯棒11插入管狀柄12中并與之固定，使得起始芯棒11的頂端部分Ila從管狀柄12的一端12a突出，由此制得起始部件10 (圖2(a)和圖2(b))。起始芯棒11由(例如)氧化鋁、玻璃、耐火陶瓷或者碳制成。管狀柄12由石英玻璃制成。優(yōu)選的是，通過來自燃燒器20 (例如城市煤氣燃燒器、乙炔燃燒器等)的火焰，在起始部件10中的起始芯棒11從管狀柄12的一端12a突出的部分的外周形成碳膜IIb (圖2(c))。在這樣形成碳膜的過程中，以起始芯棒11的中心軸作為起始部件10的中心使起始部件10旋轉(zhuǎn)，并且燃燒器20沿起始芯棒11的軸向相對于起始部件10重復進行往返運動。圖3是示出了圖I的玻璃預制件制造方法中的沉積步驟S2的概念示意圖。在沉積步驟S2中，以起始芯棒11的中心軸作為起始部件10的中心使起始部件10旋轉(zhuǎn)。布置在起始部件10 —側并形成氫氧火焰的玻璃合成燃燒器21沿起始芯棒11的軸向相對于起始部件10重復進行相對往返運動。由此，通過OVD法在從起始芯棒11的頂端部分Ila延伸至管狀柄12的一部分的范圍內(nèi)，使玻璃顆粒沉積在起始部件10的外周。以這種方式，制備了玻璃煙炱體13。在沉積步驟S2中，在進行每次橫向運動(從芯棒11的頂端部分Ila至管狀柄12的一部分、或從管狀柄12的一部分至芯棒11的頂端部分Ila)時，調(diào)整供應至玻璃合成燃燒器21的原料流量。由此，在起始芯棒11的外周上形成的玻璃煙炱體將具有預定的徑向組成分布(即，玻璃預制件或者由此玻璃預制件制備的光纖的徑向折射率分布)。圖4是示出了圖I的玻璃預制件制造方法中的抽取步驟S3的概念示意圖。在抽取步驟S3中，將起始芯棒11從管狀柄12和玻璃煙炱體13中拔出。此時，管狀柄12和玻璃煙炱體13依然保持為相互固定。需要注意的是，如果在固定步驟SI中在起始芯棒11從管狀柄12的一端12a突出的部分的外周預先形成碳膜，則當在提取步驟S3中拔出起始芯棒11時，可防止玻璃煙炱體13a的中心孔的內(nèi)壁表面被損壞。圖5是示出了圖I的玻璃預制件制造方法中的玻璃化步驟S4的概念示意圖。在 玻璃化步驟S4中，將玻璃煙炱體13與管狀柄12整體放入其中供入有氦氣和Cl2氣的加熱爐22中，并用加熱器23對玻璃煙炱體13進行加熱。這樣就制得了固結玻璃管14。圖6是示出了圖I的玻璃預制件制造方法中的塌縮步驟S5的概念示意圖。在塌縮步驟S5中，將固結玻璃管14放入加熱爐14中并使之旋轉(zhuǎn)，并且將SF6引入它的中心孔中，同時用加熱器24進行加熱，從而對中心孔的內(nèi)壁表面進行氣相蝕刻(圖6(a))。隨后，在降低玻璃管內(nèi)部的壓力的同時，用加熱器24加熱固結玻璃管14，以使其塌縮(圖6(b))。這樣就制得了實心玻璃預制件。對由此制備的透明玻璃預制件進行進一步的加工，例如在其上形成覆層、玻璃化處理等，從而形成光纖預制件。還可以通過加熱軟化對光纖預制件的頂端進行拉絲，從而制備光纖。在本發(fā)明中的沉積步驟S2中，使在管狀柄12外周的玻璃煙炱體的平均密度高于起始芯棒11外周的玻璃煙炱體的平均密度(更堅固)。這樣能夠減少玻璃煙炱體破裂的發(fā)生，這是因為沉積在管狀柄12外周的玻璃顆粒能充分支承沉積在起始芯棒11外周的玻璃顆粒。如果在起始芯棒11和管狀柄12的邊界附近，玻璃顆粒的密度急劇變化，則當邊界附近的溫度下降時(即，當邊界遠離火焰時)，則會產(chǎn)生玻璃顆粒的膨脹差異，這將容易造成邊界附近的玻璃顆粒的剝離(破裂)。因此，可通過控制從玻璃顆粒的沉積開始到第十層為止的沉積，以使在距離起始芯棒11和管狀柄12之間的邊界位置±50mm(兩側均為50mm范圍)范圍內(nèi)，玻璃煙炱體在縱向上的平均密度的變化不太急劇，即小于或者等于0. 01g/cc/_，來防止上述玻璃顆粒的剝離(破裂)。取決于橫向運動速度，由于每層的沉積厚度為約0. 03mm至0. 6mm,因此十層的厚度相當于大約0. 3mm至6mm。通常作為整體進行約100層至2000層的玻璃顆粒沉積。在沉積步驟S2中，相對于玻璃顆粒從開始到第十層為止的沉積，優(yōu)選的是，起始芯棒11外周的玻璃煙炱體的平均密度為大于或者等于0. lg/cc且小于或者等于0. 3g/cc,管狀柄12外周的玻璃煙炱體的平均密度為大于或者等于0. 4g/cc。通過將起始芯棒11外周的玻璃煙炱體的平均密度控制為低至0. lg/cc至0. 3g/cc這樣的范圍內(nèi)，則在抽取步驟S3中在抽取起始芯棒11之后出現(xiàn)的玻璃煙炱體的中心孔的內(nèi)表面變得光滑，并且因此，玻璃化步驟S4之后形成的固結玻璃管的中心孔的內(nèi)表面也變得光滑。需要注意的是，如果起始芯棒11外周的玻璃煙炱體的平均密度小于0. lg/cc，則不能充分保持玻璃煙炱體的強度。通過將管狀柄12外周的玻璃煙炱體的平均密度控制為大于或者等于0. 4g/cc，則用于支承全部玻璃顆粒重量的管狀柄12與外周的玻璃煙炱體之間的強度和粘附性增大，以使得能夠足以支承沉積在起始芯棒11外周的玻璃顆粒，因此可防止破裂的發(fā)生。另外，如果管狀柄12外周的玻璃煙炱體的平均密度為大于或者等于0. 4g/cc，則可充分獲得與管狀柄12的粘附性，這將能支承沉積在起始芯棒11外周的玻璃顆粒。另一方面，通過減小起始芯棒11外周的玻璃顆粒的密度，可使在抽取步驟S3中抽取起始芯棒11后存在的玻璃煙炱體中心孔的內(nèi)表面變光滑。因此，中 心孔內(nèi)表面損壞的情況將變少，從而在玻璃煙炱體的玻璃化后或者在使固結玻璃管塌縮過程中，固結玻璃管破裂的可能性降低。為了達到這一效果，使沉積在起始芯棒11外周的玻璃顆粒的密度小于0. 4g/cc就足夠了。然而，如果起始芯棒11外周的玻璃煙炱體的平均密度小于0.2g/cc，則不能充分維持玻璃煙炱體的強度。因此，起始芯棒11外周的玻璃煙炱體的平均密度優(yōu)選為大于或者等于
0.2g/cc 且小于 0. 4g/cc。例子在實施例1-13中，制備了這樣的玻璃預制件，該玻璃預制件用于通過拉絲來制備漸變折射率光纖。在沉積步驟S2中，使用了 OVD裝置，并且起始芯棒11是由外徑為9_至10mm、且長度為1200mm的招制成。管狀柄12由長度為600mm、夕卜徑為20mm至40mm、且內(nèi)徑為9. 8mm至21mm的石英玻璃制成。在管狀柄12的一端12a處,存在0. 5mm的水平差。供給到用于形成氫氧火焰的玻璃合成燃燒器21的玻璃材料氣體是SiCl4 (流速ISLM/段至3SLM/段)和GeCl4 (流速0. OSLM至0. 3SLM)。起始部件10相對于玻璃合成燃燒器21的相對運動速度為3_/分鐘至1500mm/分鐘。需要注意的是，通過增大氫氣的流速，降低材料氣體的流速，或者減小玻璃合成器21相對于起始部件10的相對運動速度等等，可提高玻璃顆粒的密度。為了降低玻璃顆粒的密度，可以進行與上述調(diào)整相反的操作。在沉積步驟S2、抽取步驟S3和玻璃化步驟S4后，進行塌縮步驟S5。在塌縮步驟S5中，將固結玻璃管14放入加熱爐中并以30rpm的轉(zhuǎn)速進行旋轉(zhuǎn)，同時用沿固結玻璃管14的縱向以5mm/分鐘至20mm/分鐘的速度移動的加熱爐(加熱器)將固結玻璃管14加熱至1900°C至2200°C范圍內(nèi)的溫度。對于塌陷步驟S5中的加熱裝置，可以使用氫氧燃燒器、或者諸如碳加熱器或使用電磁感應線圈的加熱元件這樣的熱源。在這種情況下，以50sccm至lOOsccm的速率供應SF6氣體使其流入固結玻璃管14的中心孔內(nèi)，以對固結玻璃管14的中心孔的內(nèi)壁表面進行氣相蝕刻。隨后，將中心孔內(nèi)部的壓力降低至0. IkPa至IOkPa,并且在與蝕刻的溫度相同的溫度下使所述固結玻璃管14塌縮，從而制備玻璃預制件。將以這種方式制備的玻璃預制件拉伸至所需直徑，并通過OVD法在外周設置護套玻璃(jacket glass)，由此制備用于形成光纖的玻璃預制件。將這樣的光纖用玻璃預制件拉絲，由此制得漸變折射率多模光纖。表I示出了實施例I至13和比較例的如下參數(shù)起始芯棒11外周的玻璃煙食體的平均密度X (g/cc);管狀柄12外周的玻璃煙炱體的平均密度Y (g/cc);起始芯棒11外周從玻璃顆粒沉積開始到第十層為止所沉積的玻璃煙炱體的平均密度X’ (g/cc);管狀柄12外周從玻璃顆粒沉積開始到第十層為止所沉積的玻璃煙炱體的平均密度Y’ (g/cc);從玻璃顆粒沉積開始到第十層為止，在距離起始芯棒11和管狀柄12之間的邊界位置±50mm范圍內(nèi)沉積的玻璃煙炱體的平均密度的縱向變化Z (g/cc/mm);以及其中玻璃煙炱體或者固結玻璃管中沒有出現(xiàn)破裂的可接受制造幾率n (%)。關于缺陷原因，符號“A”表示固結玻璃管中出現(xiàn)破裂(即，起始芯棒11外周的玻璃煙炱體的平均密度X過高，以致孔內(nèi)表面破裂，因此盡管在玻璃煙炱體狀態(tài)時不破裂，但在玻璃化后固結玻璃管破裂)，符號“B”表示玻璃煙炱體破裂。表 I
權利要求
1.一種制造玻璃預制件的方法，包括 固定步驟，其中，通過將起始芯棒插入管狀柄中并固定，使得所述起始芯棒的頂端部分從所述管狀柄的一關出，從而制備起始部件； 沉積步驟，其中，通過使所述起始部件和玻璃合成燃燒器沿著所述起始芯棒進行相對往返運動，在從所述起始芯棒的所述頂端部分到所述管狀柄的一部分的范圍內(nèi)，使玻璃顆粒沉積在所述起始部件的外周，從而制得玻璃煙炱體； 抽取步驟，其中，將所述起始芯棒從所述管狀柄和所述玻璃煙炱體中抽出； 玻璃化步驟，其中，通過在所述抽取步驟后加熱所述玻璃煙炱體，從而制得固結玻璃管；以及 塌縮步驟，其中，通過降低所述固結玻璃管內(nèi)部的壓力并加熱所述固結玻璃管，從而制得實心玻璃預制件，其中 沉積在所述管狀柄外周的玻璃煙炱體的平均密度大于沉積在所述起始芯棒外周的玻璃煙炱體的平均密度。
2.根據(jù)權利要求I所述的制造玻璃預制件的方法，其中 從玻璃顆粒沉積開始到第十層為止，在距離所述起始芯棒和所述管狀柄之間的邊界位置±50mm的范圍內(nèi)，所沉積的玻璃煙炱體的平均密度的縱向變化為小于或者等于0. Olg/cc/mnio
3.根據(jù)權利要求I所述的制造玻璃預制件的方法，其中 相對于從玻璃顆粒沉積開始到第十層為止進行的沉積，沉積在所述起始芯棒外周的玻璃煙炱體的平均密度為大于或者等于0. lg/cc且小于或者等于0. 3g/cc,而沉積在所述管狀柄外周的玻璃煙炱體的平均密度為大于或者等于0. 4g/cc。
4.根據(jù)權利要求I所述的制造玻璃預制件的方法，其中 沉積在所述起始芯棒外周的玻璃煙炱體的平均密度為大于或者等于0. 2g/cc且小于·0. 4g/cc，而沉積在所述管狀柄外周的玻璃煙炱體的平均密度為大于或者等于0. 4g/cc。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種以高產(chǎn)率制造玻璃預制件的方法。在根據(jù)本發(fā)明的玻璃預制件的制造方法中，依次通過固定步驟、沉積步驟、抽取步驟、玻璃化步驟以及塌縮步驟來制備玻璃預制件。在沉積步驟中，沉積在管狀柄12外周的玻璃煙炱體的平均密度大于沉積在起始芯棒11外周的玻璃煙炱體的平均密度。優(yōu)選的是，從玻璃顆粒沉積開始到第十層為止，在距離所述起始芯棒和所述管狀柄之間的邊界位置±50mm的范圍內(nèi)，所沉積的玻璃煙炱體的平均密度的縱向變化為小于或者等于0.01g/cc/mm。
文檔編號C03B8/04GK102741184SQ201180008034
公開日2012年10月17日 申請日期2011年4月28日 優(yōu)先權日2010年4月30日
發(fā)明者石原朋浩 申請人:住友電氣工業(yè)株式會社