專利名稱：一種具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷的制備方法
一種具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷的制備方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于透明陶瓷領(lǐng)域，具體涉及一種具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷及其制備方法。
背景技術(shù)：
多晶釔鋁石榴石透明陶瓷無論是作為結(jié)構(gòu)材料還是作為功能材料，它都以其優(yōu)良的物理及光學性能而被廣泛的應(yīng)用。由于多晶釔鋁石榴石透明陶瓷具有蠕變小，高溫抗氧化，熱導率低等優(yōu)點，可用于絕緣和耐火材料等領(lǐng)域。除此，由于多晶釔鋁石榴石透明陶瓷優(yōu)異的光學性能，還可作為透明窗口，激光基質(zhì)晶體、陶瓷金鹵燈泡殼等材料。
然而，多晶釔鋁石榴石透明陶瓷的透光性能主要取決于氣孔含量，雜質(zhì)及晶界情況，材料本身的表面粗糙度等情況?；诋斍暗募夹g(shù)發(fā)展，氣孔及雜質(zhì)情況已成為可控因素，因此晶界的情況成為阻礙透明陶瓷透過率提高的主要因素。現(xiàn)有技術(shù)通常通過制備晶粒尺寸小于1 μ m的方法來減弱入射光的折射現(xiàn)象，該方法在一定范圍內(nèi)提高了多晶釔鋁石榴石透明陶瓷的透過率。但是基于現(xiàn)有技術(shù)，無法制備出晶粒尺寸完全小于可見光波長的樣品，因此，無法大幅度在可見光波長范圍內(nèi)提高多晶釔鋁石榴石透明陶瓷的透過率。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷， 使晶體中的晶界為小角度晶界，從而減弱入射光在晶界處的散射折射現(xiàn)象，以大幅度提高多晶釔鋁石榴石透明陶瓷的透過率。本發(fā)明同時公開了上述多晶釔鋁石榴石透明陶瓷的制備方法，采用納米Al2O3和IO3為原料，通過固相反應(yīng)法合成釔鋁石榴石粉體，經(jīng)球磨將分散性良好的漿料體系置于強磁場中成型，因微小顆粒表面帶有電荷，發(fā)生定向移動，最終得到具有擇優(yōu)取向分布的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷素坯；制備好的素坯經(jīng)過優(yōu)化的燒結(jié)工藝， 最終得到具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷。
本發(fā)明的具體技術(shù)方案如下
一種具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷Y3Al5O12的制備方法，包括如下步驟
a)按照Y3Al5O12中Y和Al元素的化學計量比準確稱量原料=Al2O3納米粉體和^O3 納米粉體。
b)將稱量的Al2O3納米粉體和IO3納米粉體混合后，加入分散介質(zhì)和分散劑，球磨后烘干，高溫煅燒合成釔鋁石榴石粉體。
c)將步驟b)所得的釔鋁石榴石粉體中加入分散介質(zhì)、分散劑和燒結(jié)助劑，并調(diào)節(jié) PH值，球磨后制得分散漿料。
d)將獲得的分散漿料注入置于強磁場中的石膏模具中吸附成型，形成具有擇優(yōu)取向的素坯；
e)取出素坯干燥后，再在800-1300°C下煅燒，除去分散劑及其他有機物；
f)煅燒后的素坯在1700-1850°C下真空燒結(jié)，獲得所述具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷。
較佳的，步驟b)中，所述分散介質(zhì)為無水乙醇；所述分散劑為聚丙烯酸銨。
較佳的，步驟b)中，加入分散介質(zhì)后的原料粉體的固含量為45 75wt% ；固含量即粉體占漿料總重量的百分比；分散劑的加入量為原料粉體總重量的lOO-lOOOppm;步驟 b)中的球磨的時間，如為10 50小時。
較佳的，步驟b)中，所述煅燒的溫度為1000 1300°C。
較佳的，步驟c)中，所述分散介質(zhì)為水；所述分散劑為聚丙烯酸銨；所述燒結(jié)助劑為正硅酸乙酯。
較佳的，步驟c)中，加入分散介質(zhì)后的釔鋁石榴石粉體的固含量為45 75wt% ； 分散劑的加入量為釔鋁石榴石粉體重量的100-1000ppm ；燒結(jié)助劑的加入量為釔鋁石榴石粉體重量的0. 01-0. 5wt%0
較佳的，步驟c)中，分散漿料的pH值范圍為9-11。調(diào)節(jié)分散漿料的pH值的調(diào)節(jié)劑選自鹽酸和氫氧化鈉。步驟c)中的球磨的時間，如為10 50小時。
較佳的，步驟d)中，強磁場中所加的磁場強度> IT ；優(yōu)選的，強磁場中所加的磁場強度為10-30T。
較佳的，步驟d)中，所述成型方法為注漿成型，為壓力注漿中的一種。
較佳的，步驟e)中，煅燒的時間為2 5小時。
較佳的，步驟f)中，燒結(jié)的時間為4 10小時。
采用上述制備方法所制得的具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷，其部分或全部晶粒生長方式具有擇優(yōu)取向，晶粒最終沿著某一方向排列。
本發(fā)明的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷是通過濕法成型，并可加入分散劑提高漿料的分散性，同時可調(diào)節(jié)漿料PH值控制粉體表面帶電荷情況，再引入強磁場(> 1T)所制得。
本發(fā)明按Y3Al5O12化學計量比準確稱量Al2O3和IO3粉體的質(zhì)量，確保IO3 Al2O3 的摩爾比為3 5。以乙醇為分散介質(zhì)，加入分散劑及燒結(jié)助劑。經(jīng)球磨混料后的粉體要經(jīng)過煅燒，煅燒過程使得Al2O3和^O3發(fā)生部分固相反應(yīng)，成為Y3Al5O1215配制Y3Al5O12漿料分散體系，將上述漿料注入加有強磁場的吸漿模具中吸附成型。由于漿料中粉體顆粒表面帶有電荷，顆粒發(fā)生定向移動，并沿著某一方向定向排列。在漿料中分散液體被吸附的過程中， 粉體顆粒在模具表面形成具有擇優(yōu)取向的坯體。成型過程結(jié)束后，將模具打開，取出坯體， 坯體進行干燥，然后再800-1300°C煅燒，除去添加的分散劑及有機物，最后在1700-1850°C 的真空爐中燒成制備出具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷。通常選取的磁場強度為 10-30T。
本發(fā)明提及的漿料分散體系可添加分散劑提高分散性，同時通過調(diào)節(jié)體系的pH 值控制粉體表面的帶電情況以控制粉體在磁場中的運動。
本發(fā)明所制備的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷的直線透過率在650nm處可達到80% 以上，遠高于現(xiàn)有技術(shù)水平。


圖1為本發(fā)明涉及多晶釔鋁石榴石透明陶瓷的實物照片。
圖2為本發(fā)明涉及多晶釔鋁石榴石透明陶瓷的直線透過率測試圖。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施例進一步闡述本發(fā)明，應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的保護范圍。
實施例1
采用納米Al2O3粉體和納米^O3粉體為原料，純度(質(zhì)量百分比)均大于99. 99%, 按照Y3Al5O12中Y和Al元素的化學計量比準確稱量兩種原料并混合，以無水乙醇為分散介質(zhì)，原料粉體的固含量為50wt%，加入原料粉體總重量的200ppm的聚丙烯酸銨作為分散劑，球磨50小時。取出漿料并烘干，所得粉體過100目篩，再在1200°C進行煅燒，得到釔鋁石榴石粉體。所得的釔鋁石榴石粉體再次球磨，以純水為分散介質(zhì)，釔鋁石榴石粉體的固含量為50wt%，加入釔鋁石榴石粉體重量的200ppm的聚丙烯酸銨作為分散劑，加入釔鋁石榴石粉體重量的200ppm的正硅酸乙酯作為燒結(jié)助劑，并通過加入鹽酸及氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值為11，球磨M小時后得到分散漿料。
將石膏模具水平放置于強度為15T的豎直勻磁場中，注入上述分散漿料，約50分鐘后，石膏吸附作用完成，取出素坯，將圓片素坯烘干，于1100°c空氣中煅燒2小時，除去分散劑及其他有機物，最后將煅燒后的素坯在1800°C真空中燒結(jié)5小時，獲得具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷，如圖1所示。
將得到的具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷進行表面拋光并進行檢測得到其直線透過率測試2，由圖2可知所得的具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷在650nm處的直線透過率為80%，即具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷透過率大幅提尚。
實施例2
采用納米Al2O3粉體和納米IO3粉體為原料，純度(質(zhì)量百分比)均大于99. 99%， 按照Y3Al5O12中Y和Al元素的化學計量比準確稱量兩種原料并混合，以無水乙醇為分散介質(zhì)，原料粉體的固含量為50襯％，，加入原料粉體總重量的200 111的聚丙烯酸銨作為分散劑，球磨50小時。取出漿料并烘干，所得粉體過100目蹄，再在1200°C進行煅燒，得到釔鋁石榴石粉體。所得的釔鋁石榴石粉體再次球磨，以純水為分散介質(zhì)，釔鋁石榴石粉體的固含量為50wt%，加入釔鋁石榴石粉體重量的200ppm的聚丙烯酸銨作為分散劑，加入釔鋁石榴石粉體重量的200ppm的正硅酸乙酯作為燒結(jié)助劑，并通過加入鹽酸及氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值為9，球磨M小時后得到分散漿料。
將石膏模具水平放置于強度為IOT的豎直勻磁場中，注入上述分散漿料，約50分鐘后，石膏吸附作用完成，取出素坯，將圓片素坯烘干，于1000°C空氣中煅燒2小時，除去分散劑及其他有機物，最后將煅燒后的素坯在1700°C真空中燒結(jié)5小時，獲得具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷。
將得到的具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷進行表面拋光，經(jīng)檢測，所得的具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷在650nm處的直線透過率為80%以上，即具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷透過率大幅提高。
實施例3
采用納米Al2O3粉體和納米IO3粉體為原料，純度(質(zhì)量百分比)均大于99. 99%, 按照Y3Al5O12中Y和Al元素的化學計量比準確稱量兩種原料并混合，以無水乙醇為分散介質(zhì)，原料粉體的固含量為45wt%，，加入原料粉體總重量的500ppm的聚丙烯酸銨作為分散劑，球磨10小時。取出漿料并烘干，所得粉體過100目篩，再在KKKTC進行煅燒，得到釔鋁石榴石粉體。所得的釔鋁石榴石粉體再次球磨，以純水為分散介質(zhì)，釔鋁石榴石粉體的固含量為45wt%，加入釔鋁石榴石粉體重量的500ppm的聚丙烯酸銨作為分散劑，加入釔鋁石榴石粉體重量的IOOppm的正硅酸乙酯作為燒結(jié)助劑，并通過加入鹽酸及氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值為11，球磨10小時后得到分散漿料。
將石膏模具水平放置于強度為30T的豎直勻磁場中，注入上述分散漿料，約50分鐘后，石膏吸附作用完成，取出素坯，將圓片素坯烘干，于1200°C空氣中煅燒3小時，除去分散劑及其他有機物，最后將煅燒后的素坯在1850°C真空中燒結(jié)4小時，獲得具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷。
將得到的具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷進行表面拋光，經(jīng)檢測，所得的具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷在650nm處的直線透過率為80%以上，即具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷透過率大幅提高。
實施例4
采用納米Al2O3粉體和納米^O3粉體為原料，純度(質(zhì)量百分比)均大于99. 99%, 按照Y3Al5O12中Y和Al元素的化學計量比準確稱量兩種原料并混合，以無水乙醇為分散介質(zhì)，原料粉體的固含量為75wt%，，加入原料粉體總重量的IOOOppm的聚丙烯酸銨作為分散劑，球磨50小時。取出漿料并烘干，所得粉體過100目篩，再在1300°C進行煅燒，得到釔鋁石榴石粉體。所得的釔鋁石榴石粉體再次球磨，以純水為分散介質(zhì)，釔鋁石榴石粉體的固含量為50wt%，加入釔鋁石榴石粉體重量的IOOppm的聚丙烯酸銨作為分散劑，加入釔鋁石榴石粉體重量的500ppm的正硅酸乙酯作為燒結(jié)助劑，并通過加入鹽酸及氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值為11，球磨50小時后得到分散漿料。
將石膏模具水平放置于強度為20T的豎直勻磁場中，注入上述分散漿料，約50分鐘后，石膏吸附作用完成，取出素坯，將圓片素坯烘干，于1300°C空氣中煅燒2小時，除去分散劑及其他有機物，最后將煅燒后的素坯在1800°C真空中燒結(jié)7小時，獲得具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷。
將得到的具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷進行表面拋光，經(jīng)檢測，所得的具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷在650nm處的直線透過率為80%以上，即具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷透過率大幅提高。
實施例5
采用納米Al2O3粉體和納米IO3粉體為原料，純度(質(zhì)量百分比)均大于99. 99%, 按照Y3Al5O12中Y和Al元素的化學計量比準確稱量兩種原料并混合，以無水乙醇為分散介質(zhì)，原料粉體的固含量為陽襯％，，加入原料粉體總重量的IOOppm的聚丙烯酸銨作為分散劑，球磨30小時。取出漿料并烘干，所得粉體過100目蹄，再在1100°C進行煅燒，得到釔鋁石榴石粉體。所得的釔鋁石榴石粉體再次球磨，以純水為分散介質(zhì)，釔鋁石榴石粉體的固含量為75wt%，加入釔鋁石榴石粉體重量的IOOOppm的聚丙烯酸銨作為分散劑，加入釔鋁石榴石粉體重量的400ppm的正硅酸乙酯作為燒結(jié)助劑，并通過加入鹽酸及氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值為10，球磨30小時后得到分散漿料。
將石膏模具水平放置于強度為15T的豎直勻磁場中，注入上述分散漿料，約50分鐘后，石膏吸附作用完成，取出素坯，將圓片素坯烘干，于1100°c空氣中煅燒5小時，除去分散劑及其他有機物，最后將煅燒后的素坯在1750°C真空中燒結(jié)10小時，獲得具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷。
將得到的具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷進行表面拋光，經(jīng)檢測，所得的具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷在650nm處的直線透過率為80%以上，即具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷透過率大幅提高。
權(quán)利要求
1.一種具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷的制備方法，包括如下步驟a)按照Y3Al5O12中Y和Al元素的化學計量比準確稱量原料=Al2O3納米粉體和^O3納米粉體。b)將稱量的Al2O3納米粉體和IO3納米粉體混合后，加入分散介質(zhì)和分散劑，球磨后烘干，高溫煅燒合成釔鋁石榴石粉體。c)將步驟b)所得的釔鋁石榴石粉體中加入分散介質(zhì)、分散劑和燒結(jié)助劑，并調(diào)節(jié)pH 值，球磨后制得分散漿料。d)將獲得的分散漿料注入置于強磁場中的石膏模具中吸附成型，形成具有擇優(yōu)取向的素坯；e)取出素坯干燥后，再在800-1300°C下煅燒；f)煅燒后的素坯在1700-1850°C下真空燒結(jié)，獲得所述具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷。
2.如權(quán)利要求1所述的具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟b)中，所述分散介質(zhì)為無水乙醇；所述分散劑為聚丙烯酸銨。
3.如權(quán)利要求1所述的具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟b)中，加入分散介質(zhì)后的原料粉體的固含量為45 75wt% ；分散劑的加入量為原料粉體總重量的100 lOOOppm。
4.如權(quán)利要求1所述的具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟c)中，所述分散介質(zhì)為水；所述分散劑為聚丙烯酸銨；所述燒結(jié)助劑為正硅酸乙
5.如權(quán)利要求1所述的具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟c)中，加入分散介質(zhì)后的釔鋁石榴石粉體的固含量為45 75wt% ；分散劑的加入量為釔鋁石榴石粉體重量的100 IOOOppm ；燒結(jié)助劑的加入量為釔鋁石榴石粉體重量的 0. 01-0. 5wt%。
6.如權(quán)利要求1所述的具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟c)中，分散漿料的PH值范圍為9-11。
7.如權(quán)利要求1所述的具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟d)中，強磁場中所加的磁場強度> IT ；所述成型方法為注漿成型。
8.如權(quán)利要求7所述的具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟d)中，強磁場中所加的磁場強度為10-30T。
9.如權(quán)利要求7所述的具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟b)中，所述煅燒的溫度為1000 1300°C;步驟e)中，煅燒的時間為2 5小時； 步驟f)中，燒結(jié)的時間為4 10小時。
10.一種具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷，為根據(jù)權(quán)利要求1-9任一所述的具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷的制備方法制得。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷的制備方法。本發(fā)明的具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷的制備方法為，將均勻且分散性良好的漿料體系置于強磁場中成型，因微小顆粒表面帶有電荷，發(fā)生定向移動，最終得到具有擇優(yōu)取向分布的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷素坯；制備好的素坯經(jīng)過優(yōu)化的燒結(jié)工藝，最終得到具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷。本發(fā)明所制備的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷局部或者全部晶粒的生長具有擇優(yōu)取向，即沿著某一方向排列，從而減弱了入射光在晶界處發(fā)生的散射及折射現(xiàn)象，最終直線透過率得到大幅度的提高。
文檔編號C04B35/622GK102503399SQ20111032748
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月25日
發(fā)明者劉婷婷 申請人:上海亞明燈泡廠有限公司