專利名稱：玻璃表面增透膜的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種玻璃表面薄膜的制備方法，具體的說，是一種玻璃表面增透膜的制備方法。
背景技術：
目前，增透膜主要應用于太陽能電池、光信息、電子產(chǎn)品以及照明等器件表面上， 隨著二十一世紀太陽能能源需求不斷擴大、光信息技術飛速發(fā)展，導致對增透膜的需求日益增加。傳統(tǒng)增透膜主要是由硅系、鋯系、鈦系或其復合體系材料制備成的單層或者多層膜系，其制備方法主要有氣相法和液相法兩類。其中液相法，特別是溶膠-凝膠法因成本優(yōu)勢成為較多采用的一種方法，但該方法在制備中對環(huán)境溫濕度等條件非常敏感，工藝不易控制，并且采用高溫固化，制備周期較長，能耗較高。紫外固化是薄膜制備的一種重要方法，能夠在常溫下快速制備薄膜，在諸多領域已獲得廣泛應用。然而，紫外固化樹脂膜大都具有較高折射率(1. 4以上)，高于玻璃表面增透膜的最佳折射率范圍(1. 21 1. 24)，幾乎沒有增透效果甚至會降低透過率。雖然通過一些低折射率物質的復合能提高增透性能，但效果仍然有限。因此，通過新的方法改善薄膜的組成及微觀結構，以進一步獲得更好的增透性能， 特別是簡化工藝流程，成為亟待解決的技術問題。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術問題是，克服現(xiàn)有技術不足，提供一種玻璃表面增透膜的制備方法，具體包括如下步驟
(1)將聚氨酯丙烯酸酯齊聚體和稀釋劑按質量比1 4 2 1進行混合，分別加入占混合物總質量2 5%的光引發(fā)劑和1 8%的造孔劑，攪拌直至溶液穩(wěn)定均勻，獲得具有光敏活性的鍍膜液體；
(2)在lOOOr/min的攪拌速率條件下將硅烷偶聯(lián)劑逐滴加入無機納米粒子溶膠中，硅烷偶聯(lián)劑與無機納米粒子的質量比控制在1 4 1 140 80°C水浴條件下反應 1 24h后，實現(xiàn)硅烷偶聯(lián)劑在無機納米粒子表面的原位水解聚合生長，獲得改性無機納米粒子溶膠；
C3)將改性無機納米粒子溶膠和鍍膜液體按質量比1 10 1 5均勻混合，采用旋轉蒸發(fā)儀在40°C條件下減壓蒸餾去除溶劑，獲得有機-無機復合涂料；
(4)將有機-無機復合涂料在潔凈的玻璃表面涂膜，然后在2kW的紫外燈下輻照 5 60min，讓涂料固化成膜并使造孔劑分解形成多孔膜；然后在50%的乙醇水溶液中浸泡、清洗、烘干，獲得具有增透效果的薄膜產(chǎn)品。
本發(fā)明步驟(1)中，稀釋劑是二氧六環(huán)二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯或丙氧化甘油三丙烯酸酯中的至少一種；光引發(fā)劑是二苯丙酮或1-羥基-環(huán)己基-苯基甲酮中的至少一種；造孔劑是甲基橙或羅丹明B中的至少一種。
本發(fā)明步驟O)中，硅烷偶聯(lián)劑是乙烯基三乙氧基硅烷或丙烯基三甲氧基硅烷中的至少一種；無機納米粒子溶膠為二氧化硅溶膠、二氧化鈦溶膠或二氧化鋯溶膠中的一種， 溶膠固含量為5% 30%。
與現(xiàn)有玻璃表面增透膜的制備工藝相比，本發(fā)明的有益效果是
采用紫外光固化工藝克服了傳統(tǒng)溶膠凝膠方法工藝控制難、周期長、能耗高的不足。同時，從材料體系和微觀結構控制入手，通過引入無機納米粒子和薄膜多孔結構的構造，協(xié)同增強薄膜增透性能，光透過率可增加2-5個百分點。特別在微觀結構控制方面，通過引入光穩(wěn)定性較差的有機物作為造孔劑，在薄膜紫外輻照固化的同時實現(xiàn)造孔劑分解形成多孔結構，大大簡化了工藝流程。
具體實施方式
以下通過實例進一步對本發(fā)明進行描述。
本發(fā)明提供的玻璃表面增透膜的制備方法，具體包括如下步驟
(1)將聚氨酯丙烯酸酯齊聚體和稀釋劑按質量比1 4 2 1進行混合，分別加入占混合物總質量2 5%的光引發(fā)劑和1 8%的造孔劑，攪拌直至溶液穩(wěn)定均勻，獲得具有光敏活性的鍍膜液體；
(2)在lOOOr/min的攪拌速率條件下將硅烷偶聯(lián)劑逐滴加入無機納米粒子溶膠中，硅烷偶聯(lián)劑與無機納米粒子的質量比控制在1 4 1 140 80°C水浴條件下反應 1 24h后，實現(xiàn)硅烷偶聯(lián)劑在無機納米粒子表面的原位水解聚合生長，獲得改性無機納米粒子溶膠；
C3)將改性無機納米粒子溶膠和鍍膜液體按質量比1 10 1 5均勻混合，采用旋轉蒸發(fā)儀在40°C條件下減壓蒸餾去除溶劑，獲得有機-無機復合涂料；
(4)將有機-無機復合涂料在潔凈的玻璃表面涂膜，然后在2kW的紫外燈下輻照 5 60min，讓涂料固化成膜并使造孔劑分解形成多孔膜；然后在50%的乙醇水溶液中浸泡、清洗、烘干，獲得具有增透效果的薄膜產(chǎn)品。
各實施例中的試驗數(shù)據(jù)見下表。
權利要求
1.玻璃表面增透膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟(1)將聚氨酯丙烯酸酯齊聚體和稀釋劑按質量比1 4 2 1進行混合，分別加入占混合物總質量2 5%的光引發(fā)劑和1 8%的造孔劑，攪拌直至溶液穩(wěn)定均勻，獲得具有光敏活性的鍍膜液體；(2)在lOOOr/min的攪拌速率條件下將硅烷偶聯(lián)劑逐滴加入無機納米粒子溶膠中，硅烷偶聯(lián)劑與無機納米粒子的質量比控制在1 4 1 140 80°C水浴條件下反應1 24h后，實現(xiàn)硅烷偶聯(lián)劑在無機納米粒子表面的原位水解聚合生長，獲得改性無機納米粒子溶膠；(3)將改性無機納米粒子溶膠和鍍膜液體按質量比1 10 1 5均勻混合，采用旋轉蒸發(fā)儀在40°C條件下減壓蒸餾去除溶劑，獲得有機-無機復合涂料；(4)將有機-無機復合涂料在潔凈的玻璃表面涂膜，然后在2kW的紫外燈下輻照5 60min，讓涂料固化成膜并使造孔劑分解形成多孔膜；然后在50%的乙醇水溶液中浸泡、清洗、烘干，獲得具有增透效果的薄膜產(chǎn)品。
2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，稀釋劑是二氧六環(huán)二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯或丙氧化甘油三丙烯酸酯中的至少一種。
3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，光引發(fā)劑是二苯丙酮或1-羥基-環(huán)己基-苯基甲酮中的至少一種。
4.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，造孔劑是甲基橙或羅丹明B中的至少一種。
5.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟O)中，硅烷偶聯(lián)劑是乙烯基三乙氧基硅烷或丙烯基三甲氧基硅烷中的至少一種。
6.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟O)中，無機納米粒子溶膠為二氧化硅溶膠、二氧化鈦溶膠或二氧化鋯溶膠中的一種，溶膠固含量為5% 30%。
全文摘要
本發(fā)明涉及玻璃表面薄膜的制備方法，旨在提供一種玻璃表面增透膜的制備方法。該方法包括將聚氨酯丙烯酸酯齊聚體和稀釋劑進行混合，加入光引發(fā)劑和造孔劑，攪拌直至溶液穩(wěn)定均勻，獲得鍍膜液體；在攪拌下將硅烷偶聯(lián)劑逐滴加入無機納米粒子溶膠中反應后，獲得改性無機納米粒子溶膠；將兩個產(chǎn)物均勻混合，減壓蒸餾去除溶劑獲得復合涂料；將復合涂料在潔凈的玻璃表面涂膜，然后紫外燈輻照，再在乙醇水溶液中浸泡、清洗、烘干，獲得具有增透效果的薄膜產(chǎn)品。本發(fā)明克服了傳統(tǒng)溶膠凝膠方法工藝控制難、周期長、能耗高的不足。通過引入無機納米粒子和薄膜多孔結構的構造，協(xié)同增強薄膜增透性能，光透過率可增加2-5個百分點，并大大簡化了工藝流程。
文檔編號C03C17/23GK102503165SQ201110313980
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月15日 優(yōu)先權日2011年10月15日
發(fā)明者吳春春, 楊輝, 樊先平, 申乾宏, 胡常炳, 陳明形 申請人:浙江大學