專利名稱：粉體、其成形體、包覆體及粉體的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及粉體、其成形體、包覆體及粉體的制造方法。
背景技術(shù)：
室溫下空氣分子的平均自由程為約lOOnm。因此，在具有直徑IOOnm以下的空隙的多孔體內(nèi)，由空氣的對流、傳導引起的傳熱受到抑制，這樣的多孔體表現(xiàn)出優(yōu)異的絕熱作用。遵循該絕熱作用的原理，可知超細顆粒的熱導率低，適合于絕熱材料。例如，在下述專利文獻I中，公開了一種包含微孔性絕緣物質(zhì)、紅外線屏蔽劑、粒狀的絕緣性填料物質(zhì)的混合物的絕熱物質(zhì)和其制造方法?，F(xiàn)有技術(shù)文獻專利文獻專利文獻1:日本特表2008-533402公報

發(fā)明內(nèi)容
_7] 發(fā)明要解決的問題關(guān)注熱導率時，絕熱材料的結(jié)構(gòu)是很重要的，通過在選擇二氧化硅這樣的某種程度上熱傳導小的原材料的基礎(chǔ)上，以多孔體中的空隙小于IOOnm的方式設(shè)計，可以獲得期望的熱導率。但是，要將絕熱材料實用化，除熱導率以外，處理性及耐久性、使用的溫度下的行為也是很重要。 例如，根據(jù)施工場所及用途的不同，有時也希望不露出粉狀或成形體的絕熱材料、而是填充在袋(例如玻璃布的袋或管)中、卷成管狀物等使用。因此，本發(fā)明人將專利文獻I中記載的絕熱材料裝在樹脂制的袋中，加熱至設(shè)想的使用溫度，評價性能，結(jié)果，因加熱而產(chǎn)生水蒸汽。雖然一部分該水蒸氣透過袋，但仍存在沒有透過而殘留在袋內(nèi)的水蒸氣，因此，在反復升溫和高溫的用途的情況下，殘留的水蒸氣凝結(jié)。如果有水存在，則在絕熱材料與金屬接觸時會使金屬腐蝕，不存在金屬的情況下，也會擔心因氣候而凍結(jié)，使絕熱材料的孔徑擴大，從而加速絕熱材料自身的老化，實用化時，作為絕熱材料的規(guī)格，認為含水率也是不能忽視的。假定該水蒸氣來自吸附在作為絕熱材料的構(gòu)成成分的二氧化硅的表面的羥基上的水，為了增大絕熱性而使二氧化硅的粒徑微細化時，表面積自然增加，這樣，會使羥基及吸附在其上的水增加。因此，利用現(xiàn)有的制造方法，不能得到熱傳導低、且含水率小的二氧化硅。另一方面，著眼于絕熱材料的含水率的本發(fā)明人嘗試通過對二氧化硅進行疏水處理來減少含水率，并進行裝袋，結(jié)果，袋的開口部容易附著粉狀的絕熱材料，作業(yè)效率非常差。并且，密封袋的開口時，帶電的粉體附著在密封面上，因此，不能充分地進行密封。即，可知過度減少含水率時，粉狀的絕熱材料的處理性存在問題。根據(jù)粉體的用途的不同，有時將二氧化硅和例如無機纖維、紅外線不透明化顆?；旌希@時，如果粉體的含水率過少，則粉體的流動性明顯變大，其結(jié)果，粉體從混合容器的主體與蓋的接合部噴出，可知處理性存在問題。本發(fā)明是鑒于這樣的現(xiàn)有技術(shù)具有的課題而進行的，其提供附著性得以抑制、不易產(chǎn)生水蒸氣的粉體、其成形體、包覆體及粉體的制造方法。用于解決問題的方案本發(fā)明人為了解決上述課題進行了專心研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，通過恰當設(shè)定具有低熱導率的二氧化硅粉體的含水率，可以得到適合作為絕熱材料、特別是袋裝形式的絕熱材料的內(nèi)含物的粉體，從而完成了本發(fā)明。S卩，本發(fā)明提供如下所示的粉體、其成形體、包覆體及粉體的制造方法。本發(fā)明的粉體含有二氧化硅，BET比表面積為10m2/g以上400m2/g以下，含水率為O. 2質(zhì)量％以上2. 5質(zhì)量％以下，并且，30°C下的熱導率為O. 05ff/m · K以下。上述本發(fā)明的粉體優(yōu)選含有氯、且氯的含有率為O. 2質(zhì)量％以下。上述本發(fā)明的粉體優(yōu)選進一步含有紅外線不透明化顆粒、且800°C下的熱導率為O. 15ff/m · K 以下。優(yōu)選上述本發(fā)明的粉體中所含的紅外線不透明化顆粒的平均粒徑為O. 5μπι以上30 μ m以下、且所述紅外線不透明化顆粒的含有率超過O質(zhì)量％且為49. 5質(zhì)量％以下。上述本發(fā)明的粉體優(yōu)選含有鈉(Na)、且Na的含有率為O. 005質(zhì)量％以上3質(zhì)量％以下。上述本發(fā)明的粉體優(yōu)選含有鉀(K)、且K的含有率為O. 005質(zhì)量％以上5質(zhì)量％以下。 上述本發(fā)明的粉體優(yōu)選含有鐵(Fe)、且Fe的含有率為O. 005質(zhì)量％以上6質(zhì)量％以下。上述本發(fā)明的粉體優(yōu)選進一步含有無機纖維、且無機纖維的含有率為O.1質(zhì)量％以上50質(zhì)量％以下。上述本發(fā)明的粉體中所含的無機纖維優(yōu)選具有生物可溶性。上述本發(fā)明的粉體優(yōu)選含有鍺(Ge)、且Ge的含有率為10質(zhì)量ppm以上1000質(zhì)量ppm以下。本發(fā)明的成形體含有所述粉體。本發(fā)明的包覆體具備所述粉體及/或所述成形體、和收納所述粉體及/或所述成形體的外覆材料。這樣的包覆體比粉體及成形體更容易處理，施工性也優(yōu)異。上述本發(fā)明的包覆體中，外覆材料優(yōu)選含有無機纖維。上述本發(fā)明的包覆體中，外覆材料優(yōu)選為樹脂膜。上述本發(fā)明的粉體的制造方法具有以下工序?qū)⒑卸趸?、且平均粒徑Ds為5nm以上且不足30nm的小顆粒及/或含有二氧化娃、且平均粒徑Dlj為40nm以上60 μ m以下的大顆粒中的至少一者的含水率以粉體的含水率為O. 2質(zhì)量％以上2. 5質(zhì)量％以下的方式進行調(diào)整的工序；和將小顆粒及大顆?；旌系墓ば?。發(fā)明的效果根據(jù)本發(fā)明，可以提供附著性得以抑制、不易產(chǎn)生水蒸氣的粉體、其成形體、包覆體及粉體的制造方法。


圖1是本發(fā)明的一實施方式的包覆體的剖面示意圖。圖2是本發(fā)明的一實施方式的成形體含有的小顆粒及大顆粒的剖面示意圖。附圖標記說明1...包覆體(絕熱材料)、2· · ·芯材(成形體)、3· · ·外覆材料、S...小顆粒、
L...大顆粒。
具體實施例方式以下，對用于實施本發(fā)明的方式(以下，簡稱為“本實施方式”。)進行詳細說明。需要說明的是，本發(fā)明并不限定于以下的實施方式，可以在其主旨范圍內(nèi)實施各種變形。[I]粉體[1-1] 二氧化硅本實施方式的粉體含有二氧化硅。粉體中的二氧化硅的含有率為50質(zhì)量％以上時，由固體傳導引起的傳熱小，因此，在絕熱材料用途的情況下優(yōu)選。二氧化硅的含有率為粉體的75質(zhì)量％以上時，粉體之間的附著力增加，粉體的飛散變少，因此更優(yōu)選。需要說明的是，本說明書中，所謂二氧化硅顆粒，除了指由組成式SiO2表示的成分構(gòu)成的顆粒以外，還指含有SiO2的顆粒，包括除 SiO2外還含有金屬成分等、其它無機化合物的顆粒。二氧化硅顆粒除純二氧化硅外，還可以含有Si及各種其它元素形成的鹽、復合氧化物，還可以含有氫氧化物這樣的水合氧化物，也可以具有硅烷醇基。二氧化硅顆粒中的二氧化硅可以為結(jié)晶質(zhì)，也可以為非晶質(zhì)，還可以為它們的混合體，在絕熱材料用途的情況下，為非晶質(zhì)時，絕熱材料中的固體傳導引起的傳熱小，絕熱性能高，因此優(yōu)選。作為二氧化硅顆粒的具體例，可以舉出下述物質(zhì)。被稱為“二氧化硅”或“石英”的硅的氧化物。硅的部分氧化物。鋁硅酸鹽及沸石這樣的硅的復合氧化物。Na、Ca、K、Mg、Ba、Ce、B、Fe及Al中的任意元素的硅酸鹽(玻璃)。硅以外的元素的氧化物、部分氧化物、鹽或復合氧化物(氧化鋁、氧化鈦等)與硅的氧化物、部分氧化物、鹽或復合氧化物的混合體。SiC或S iN的氧化物。以粉體作為絕熱材料時，優(yōu)選在使用的溫度下二氧化硅顆粒對熱穩(wěn)定。具體而言，優(yōu)選在絕熱材料的最高使用溫度下保持I小時時，二氧化硅顆粒的重量不減少10%以上。另外，二氧化硅顆粒優(yōu)選具有耐水性。具體而言，優(yōu)選二氧化硅顆粒對25°C的水IOOg的溶解量不足O.1g7更優(yōu)選不足O. Olg0在以粉體作為絕熱材料的情況下，二氧化硅顆粒的比重優(yōu)選為2. O以上4. O以下。為2. O以上3. O以下時，絕熱材料的體積密度小，因此更優(yōu)選，進一步優(yōu)選為2. O以上2. 5以下。這里，含有二氧化硅的無機化合物顆粒的比重是指利用比重瓶法求出的真比重。根據(jù)粉體的用途的不同，粉體可以含有二氧化硅顆粒以外的材料。對于二氧化硅顆粒以外的材料，將在后面詳細敘述，粉體含有二氧化硅顆粒以外的材料時，二氧化硅顆粒的含有率優(yōu)選在以粉體的總質(zhì)量為基準時為50質(zhì)量％以上99. 9質(zhì)量％以下。二氧化硅顆粒的含有率為50質(zhì)量％以上97. 5質(zhì)量％以下且含有無機纖維、紅外線不透明化顆粒的粉體表現(xiàn)出更優(yōu)異的減少粉體飛散、增大高溫下的絕熱性能這樣的效果而更優(yōu)選。含有率為60質(zhì)量％以上97. 5質(zhì)量％以下時，粉體的體積密度更小，因此進一步優(yōu)選。通常，粒徑不足30nm的二氧化硅顆粒(以下稱為“小顆?！?存在含水率比較高的傾向。關(guān)于其原因，本發(fā)明人推測是由于，粒徑不足30nm的二氧化硅顆粒的表面積大，因此，二氧化硅表面的羥基也多，其結(jié)果，吸附在羥基上的水的量增加。因此，僅由小顆粒構(gòu)成的粉體難以獲得滿足O. 2質(zhì)量％以上2. 5質(zhì)量％以下這樣的含水率的粉體，因此，通過與粒徑比較大、并因粒徑大而含水率低的二氧化硅顆粒(以下稱為“大顆?！?混合，可以調(diào)整粉體的含水率。大顆粒的粒徑優(yōu)選為40nm以上60 μ m以下。S卩，粉體可以僅含有I種二氧化硅顆粒，也可以含有2種以上二氧化硅顆粒。特別是含有粒徑不同的2種顆粒、即由二氧化硅構(gòu)成的小顆粒和大顆粒時，含水率及熱導率與僅以小顆粒或大顆粒存在時不同，因此，通過以恰當?shù)谋壤旌?種顆粒，可以調(diào)整含水率及/或熱導率。例如平均粒徑Ds為5nm以上30nm以下的小顆粒有時含水率超過2. 5質(zhì)量％，但在其中混合例如平均粒徑隊為40nm以上且不足60 μ m、含水率為O. 5質(zhì)量％左右的大顆粒時，容易使含水率為2. 5質(zhì)量％以下。另外，大顆粒的固體熱傳導大，因此，有時熱導率超過O. 05W/m · K，通過在其中混合小顆粒，存在抑制固體熱傳導、容易使熱導率為O. 05W/m ·Κ以下的傾向。如上所述，混合多種顆粒時，對于得到的混合粉體的含水率及/或熱導率而言，加和性大致成立，根據(jù)二氧化硅的組合的不同，也可能與預想有很大的不同，因此，優(yōu)選逐步混合二氧化硅顆粒，恰當測定粉體的含水率及熱導率，以在上述范圍內(nèi)的方式調(diào)整粉體的混合比率。

粉體含有2種以上二氧化硅顆粒時，以粉體的含水率為O. 2質(zhì)量％以上2. 5質(zhì)量％以下、熱導率為O. 05ff/m · K以下的方式調(diào)整大顆粒和小顆粒的含有率即可，例如將IOnm左右的小顆粒和5 μ m左右的大顆?；旌系那闆r下,優(yōu)選大顆粒的質(zhì)量/ (小顆粒的質(zhì)量+大顆粒的質(zhì)量)為O. 02 O. 95、更優(yōu)選為O. 10 O. 90、特別優(yōu)選為O. 15 O. 85時，熱導率變?yōu)镺. 028ff/m · K左右 O. 047ff/m · K左右，可以調(diào)整熱導率。由這些顆粒形成的空隙成為空間熱傳導的瓶頸，容易抑制空間的熱傳導。含有粒徑不同的2種二氧化硅顆粒、即由二氧化硅顆粒構(gòu)成的小顆粒和大顆粒時，BET比面積與僅以小顆?；虼箢w粒存在時不同，因此，通過以恰當?shù)谋壤旌?種顆粒，可以調(diào)整BET比面積。例如，平均粒徑I\S40nm以上60 μ m以下的大顆粒有時BET比表面積不足10m2/g,在其中混合平均粒徑Ds不足5nm以上30nm的小顆粒時,容易使BET比表面積為10m2/g以上。大顆粒的固體熱傳導大，但有時熱導率超過O. 05ff/m · K，通過在其中混合小顆粒，存在抑制固體熱傳導、容易使熱導率為O. 05ff/m · K以下的傾向。粉體含有2種以上二氧化硅顆粒時，以粉體的BET比表面積為10m2/g以上400m2/g以下、熱導率為O. 05ff/m · K以下的方式調(diào)整大顆粒和小顆粒的含有率即可，例如將IOnm左右的小顆粒和5 μ m左右的大顆?；旌系那闆r下，優(yōu)選大顆粒的質(zhì)量/(小顆粒的質(zhì)量+大顆粒的質(zhì)量)為O. 02 O. 95、更優(yōu)選為O. 10 O. 90、特別優(yōu)選為O. 15 O. 85時，BET比表面積變?yōu)?70m2/g左右 40m2/g左右，可以調(diào)整BET比表面積。大顆粒的質(zhì)量比在該范圍內(nèi)時，由這些顆粒形成的空隙成為空間熱傳導的阻礙，容易抑制空間熱傳導。已知粒徑20nm左右的所謂的超細顆粒的熱導率低，適合于絕熱材料，另一方面，認為粒徑?jīng)]那么小的二氧化硅顆粒不適合于絕熱材料，但制成和超細顆粒的混合粉體時得到利用這樣的二氧化硅顆粒并且表現(xiàn)優(yōu)異的絕熱性能的粉體是本發(fā)明人的發(fā)現(xiàn)之一。二氧化硅顆粒的BET比表面積影響粉體的BET比表面積，粉體僅由二氧化硅顆粒構(gòu)成時，二氧化硅顆粒的BET比表面積變?yōu)?0m2/g以上400m2/g以下，粉體含有二氧化硅顆粒以外的成分時，優(yōu)選根據(jù)所述成分的BET比表面積設(shè)定二氧化硅的BET比表面積。具體而言，粉體含有無機纖維時，通常無機纖維的BET比表面積比二氧化硅的BET比表面積小，因此，二氧化硅的BET比表面積優(yōu)選設(shè)為50m2/g左右 400m2/g左右，二氧化硅顆粒的粒徑優(yōu)選設(shè)為7nm左右 50nm左右。另外，粉體含有紅外線不透明化顆粒時，通常紅外線不透明化顆粒的BET比表面積比二氧化硅的BET比表面積小，因此，二氧化硅的BET比表面積優(yōu)選設(shè)為70m2/g左右 450m2/g左右，二氧化硅顆粒的粒徑優(yōu)選設(shè)為5nm左右 40nm左右。二氧化硅顆粒的粒徑可以通過用場發(fā)射型掃描型電子顯微鏡(FE-SEM)進行觀察而測定。小顆粒的平均粒徑Ds、大顆粒的平均粒徑隊可以通過用FE-SEM觀察各1000個小顆粒、大顆粒，求出其等面積圓當量直徑，算出數(shù)平均，從而確認。從二氧化硅顆粒的固體傳導的觀點考慮，二氧化硅顆粒的平均粒徑優(yōu)選為3nm以上且不足80 μ m,更優(yōu)選為5nm以上且不足50 μ m,進一步優(yōu)選 為5nm以上且不足30 μ m。含有大顆粒和小顆粒的粉體中，優(yōu)選小顆粒的平均粒徑Ds為5nm以上且不足30nm。Ds為5nm以上時，與Ds在上述數(shù)值范圍外的情況相比，有小顆粒變得化學性穩(wěn)定的傾向，有絕熱性能容易穩(wěn)定的傾向。Ds不足30nm時，與Ds在上述數(shù)值范圍外的情況相比，存在小顆粒之間的接觸面積小、粉體的固體傳導弓I起的傳熱少、熱導率小的傾向。Ds為5nm以上25nm以下時，從減小熱導率的觀點考慮是優(yōu)選的，更優(yōu)選為5nm以上20nm以下。大顆粒的平均粒徑Dl優(yōu)選滿足Ds < Dl、且為40nm以上60 μ m以下。Dl可以利用與上述Ds相同的方法求出。隊為40nm以上時，將粉體成形時，存在成形體的回彈小的傾向。隊為60 μ m以下時，存在熱導率小的傾向。大顆粒的平均粒徑Dl為40nm以上10 μ m以下時，在粉體含有無機纖維或紅外線不透明化顆粒的情況下，容易與它們均勻混合，因此更優(yōu)選。隊為40nm以上5 μ m以下時，顆粒的附著力大，顆粒從粉體的脫落少，因此進一步優(yōu)選。隊為Ds的2倍以上時，將粉體成形時回彈變小，因此優(yōu)選。隊為％的3倍以上時，小顆粒和大顆粒的混合粉體的堆比重大，粉體體積小，這時，作業(yè)性高，因此更優(yōu)選。隊為Ds的4倍以上時，小顆粒和大顆粒的粒徑之差大，將小顆粒和大顆?；旌蠒r大顆粒相對小顆粒的分散容易，因此進一步優(yōu)選。粉體在絕熱材料用途的情況下，從顆粒的凝聚引起的固體傳熱的觀點考慮，優(yōu)選各顆粒分散。對于粉體而言，從抑制水浸入粉體或成形體時發(fā)生操作性降低及成形體變形、龜裂等的觀點考慮，優(yōu)選含有防水劑。作為防水劑，例如可以舉出石蠟、聚乙烯蠟、丙烯酸·乙稀共聚物臘等臘系防水劑；娃麗樹脂、聚_■甲基娃氧燒、燒基燒氧基娃燒等娃系防水劑；全氟烷基羧酸鹽、全氟烷基磷酸酯、全氟烷基三甲基銨鹽等氟系防水劑；含有烷基或全氣基團的燒氧基娃燒等娃燒偶聯(lián)劑；二甲基氣娃燒及I，I，I，3, 3, 3_/K甲基_■娃氣燒等甲硅烷基化劑等。這些防水劑可以使用I種或2種以上。這些防水劑可以直接使用，也可以以溶液或乳液的形態(tài)使用。其中，本發(fā)明中，優(yōu)選使用蠟系防水劑、硅系防水劑。從賦予充分的防水效果的觀點考慮，粉體中的防水劑的含有率為，粉體整體的質(zhì)量/防水劑的質(zhì)量比優(yōu)選為100/30 100/0.1，更優(yōu)選為100/20 100/0. 5，進一步優(yōu)選為100/10 100/1。[1-2]無機纖維將粉體成形時，粉體優(yōu)選含有無機纖維。含有無機纖維時，含有纖維的粉體尤其具有以下優(yōu)點在加壓成形中，顆粒從成形體的脫落少，生產(chǎn)率高。即使為粉體狀態(tài)，飛散也少，因此，在處理上是優(yōu)選的。本說明書中，所謂無機纖維，是指無機纖維的平均長度與平均粗度之比(長寬比)為10以上的纖維。長寬比優(yōu)選為10以上，將粉體成形時，從可以以小的壓力成形、提高成形體的生產(chǎn)率的觀點考慮，更優(yōu)選為50以上，從成形體的彎曲強度的觀點考慮，進一步優(yōu)選為100以上。無機纖維的長寬比可以由利用FE-SEM測定的1000根無機纖維的粗度及長度的平均值求出。無機纖維優(yōu)選單分散地混合在粉體中，但也可以以無機纖維相互纏繞的狀態(tài)或多個無機纖維在同一個方向匯集成束的狀態(tài)混合。另外，在單分散狀態(tài)下，也可以為無機纖維的朝向在同一個方向匯集的狀態(tài)，但從減小熱導率的觀點考慮，無機纖維優(yōu)選沿垂直于傳熱方向的方向取向。例示無機纖維的例子時，可以舉出玻璃長纖維(長絲)(SiO2-Al2O3-B2O3-CaO)、玻璃棉(SiO2-Al2O3-CaO-Na2O)、耐堿玻璃纖維(SiO2-ZrO2-CaO-Na2O)、巖棉(玄武巖礦棉)(SiO2-Al2O3-Fe2O3-MgO-CaO)、渣棉(SiO2-Al2O3-MgO-CaO)、陶瓷纖維(莫來石纖維)(Al2O3-SiO2)、二氧化硅纖維(SiO2)、氧化鋁纖維(Al2O3-SiO2)、鈦酸鉀纖維、氧化鋁晶須、碳化硅晶須、氮化硅晶須、碳酸鈣晶須、堿式硫酸鎂晶須、硫酸鈣晶須(石膏纖維)、氧化鋅晶須、氧化錯纖維、炭纖維、石墨晶須、磷酸鹽纖維、AES纖維(Alkaline Earth Silicatefiber，堿土金屬硅酸鹽纖維)(SiO2-CaO-MgO)、天然礦物的硅灰石、海泡石、綠坡縷石、水鎂石等現(xiàn)有公知的無機纖維。無機纖維中，特別優(yōu)選使用對人體安全的生物可溶性的AES纖維(Alkaline EarthSilicate Fiber)。作為AES纖維，例如可以舉出=SiO2-CaO-MgO系的無機玻璃(無機高分子)。 無機纖維的平均粗度從防止飛散的觀點考慮優(yōu)選為I μ m以上。絕熱材料的情況，從抑制由固體傳導引起的傳熱的觀點考慮，優(yōu)選為20μπι以下。無機纖維的平均粗度可以利用FE-SEM求出1000根無機纖維的粗度，并將其平均而求出。絕熱用途的情況，從抑制粉體從加壓成形得到的成形體脫離的觀點考慮，粉體中的無機纖維的含有率優(yōu)選相對于粉體整體的質(zhì)量為O.1質(zhì)量％以上，從使熱導率為O. 05W/m · K以下的觀點考慮，優(yōu)選為50質(zhì)量％以下。從與二氧化硅顆粒、紅外線不透明化顆?；旌系娜菀壮潭鹊挠^點考慮，無機纖維的含有率更優(yōu)選為O. 2質(zhì)量％以上40質(zhì)量％以下，從體積密度變小的觀點考慮，進一步優(yōu)選為O. 2質(zhì)量％以上20質(zhì)量％以下。無機纖維的含有率例如可以通過將無機纖維從粉體分級而求出。無機纖維可以含有水分，這種情況下，在選擇粉體的含水率可以為2. 5質(zhì)量％以下的含水率的無機纖維的基礎(chǔ)上，無機纖維的混合量也以粉體的含水率滿足2. 5質(zhì)量％以下的方式確定。這種情況下，二氧化硅顆粒的含水率理所當然地對應無機纖維的含水率而變少。因此，優(yōu)選預先測定二氧化硅顆粒、無機纖維的含水率。無機纖維不含有水分時，二氧化硅顆粒(或二氧化硅顆粒和紅外線不透明化顆粒的混合物)滿足含水率O. 2質(zhì)量％以上2. 5質(zhì)量％以下(粉體的總質(zhì)量基準)即可。根據(jù)無機纖維的不同，有時預先實施親水性的表面處理而含水率大，配合含水率高的無機纖維時，通過清洗無機纖維等除去親水性的表面處理劑后，也可以作為粉體的原料。[1-3]紅外線不透明化顆粒在要求高溫下的絕熱性能的情況下，粉體優(yōu)選含有紅外線不透明化顆粒。所謂紅外線不透明化顆粒，是指由反射、散射或吸收紅外線的材料構(gòu)成的顆粒。在絕熱材料中混合紅外線不透明化顆粒時，可以抑制輻射引起的傳熱，因此，特別是在200°C以上的高溫區(qū)域下的絕熱性能高。作為紅外線不透明化顆粒的例子，可以舉出氧化鋯、硅酸鋯、二氧化鈦、鐵鈦氧化物、氧化鐵、氧化銅、碳化硅、金礦、二氧化鉻、二氧化錳、石墨等碳質(zhì)物質(zhì)、炭纖維、尖晶石顏料、鋁顆粒、不銹鋼顆粒、青銅顆粒、銅/鋅合金顆粒、銅/鉻合金顆粒。可以單獨使用目前作為紅外線不透明物質(zhì)已知的上述金屬顆?；蚍墙饘兕w粒，也可以并用2種以上所述顆粒。作為紅外線不透明化顆粒，特別優(yōu)選氧化鋯、硅酸鋯、二氧化鈦或碳化硅。紅外線不透明化顆粒的組成可以通過FE-SEMEDX求出。從200°C以上時的絕熱性能的觀點考慮，紅外線不透明化顆粒的平均粒徑優(yōu)選為O. 5μπι以上，從通過抑制固體傳導而獲得的不足200°C時的絕熱性能的觀點考慮，優(yōu)選為30 μ m以下。需要說明的是，紅外線不透明化顆粒的平均粒徑可以利用與二氧化硅顆粒相同的方法求出。紅外線不透明化顆粒的平均粒徑也取決于無機纖維及二氧化硅顆粒的尺寸，二氧化硅顆粒為5nm 50 μ m時，從和二氧化硅顆?；旌系娜菀壮潭鹊挠^點考慮，紅外線不透明化顆粒的平均粒徑更優(yōu)選為O. 5 μ m以上10 μ m以下。粉體中的紅外線不透 明化顆粒的含有率優(yōu)選超過O質(zhì)量％且為49. 5質(zhì)量％以下。紅外線不透明化顆粒的含有率大于49. 5質(zhì)量％時，由固體傳導引起的傳熱大，因此，存在不足200°C時的絕熱性能低的傾向。為了提高200°C以上時的絕熱性能，紅外線不透明化顆粒的含有率優(yōu)選設(shè)為2質(zhì)量％以上。紅外線不透明化顆粒的含有率從與二氧化硅顆?；旌系娜菀壮潭鹊挠^點考慮，進一步優(yōu)選為2質(zhì)量％以上30質(zhì)量％以下。將平均粒徑為IOnm以上50 μ m以下且含水率為O. 2質(zhì)量％以上2. 5質(zhì)量％以下的含有二氧化硅的粉體和紅外線不透明化顆粒混合而成的混合粉體與粉體僅由二氧化硅構(gòu)成的情況相比，堆比重大，因此，粉塵不易飛揚，填充在袋或成形模具中時，粉體向周邊飛散的情況少。紅外線不透明化顆粒的含有率例如可以如下求出，S卩，利用FE-SEM EDX測定紅外線不透明化顆粒的組成，利用熒光X射線分析法對僅紅外線不透明化顆粒含有的元素進行定量，由此求出。紅外線不透明化顆粒也可以含有水分。紅外線不透明化顆粒含有水分時，以粉體整體的含水率為O. 2質(zhì)量％以上2. 5質(zhì)量％以下的方式減去二氧化硅顆粒及含有無機纖維時無機纖維的含水率來調(diào)整紅外線不透明化顆粒的含水率及混合量。因此，優(yōu)選預先測定二氧化硅顆粒、無機纖維的含水率。根據(jù)紅外線不透明化顆粒的種類的不同，有時含水率多，這時，也可以用硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸鹽系偶聯(lián)劑、鋁酸鹽系偶聯(lián)劑對紅外線不透明化顆粒實施疏水處理，減少含水率，將所得物質(zhì)作為原料。[1-4] BET 比表面積
本實施方式的粉體的BET比表面積為10m2/g以上400m2/g以下。具有該范圍內(nèi)的BET比表面積的粉體存在熱導率小的傾向，因此，優(yōu)選用于絕熱材料用途。BET比表面積的測定方法將在后面敘述。BET比表面積為10m2/g以上400m2/g以下、并且含水率為0. 2質(zhì)量％以上2. 5質(zhì)量％以下時，存在水分引起的劣化少、且在收納到外覆材料中的工序及混合工序中容易處理的傾向。其原因尚未明確，推測如上所述，二氧化硅顆粒的表面積影響含水率，此外，二氧化硅顆粒的表面積作用于二氧化硅顆粒的凝聚狀態(tài)及帶電狀態(tài)等而影響粉體的流動性，因此推測，BET比表面積為10m2/g以上400m2/g以下時，存在含水率為0. 2質(zhì)量％以上2. 5質(zhì)量％以下的傾向，其結(jié)果，可以得到水分引起的劣化少、且在收納到外覆材料中的工序及混合工序中容易處理的粉體。BET比表面積優(yōu)選為10m2/g以上300m2/g以下，更優(yōu)選為I0m2/g以上200m2/g以下,進一步優(yōu)選為10m2/g以上150m2/g以下。混合多種二氧化硅顆粒、例如小顆粒和大顆粒制備粉體時，優(yōu)選測定各自的BET比表面積，以BET比表面積為10m2/g以上400m2/g以下的方式調(diào)整混合量。例如，混合BET比表面積分別為200m2/g的小顆粒和0. 3m2/g大顆粒時，優(yōu)選大顆粒的質(zhì)量/(小顆粒的質(zhì)量+大顆粒的質(zhì)量)在0 0.88的范圍內(nèi)。使用無機纖維、紅外線不透明化顆粒時，也優(yōu)選預先測定各自的BET比表面積，確定混合量。例如，在BET比表面積為200m2/g的二氧化娃中混合BET比表面積為0. 15m2/g的無機纖維時,無機纖維的混合量優(yōu)選為0.1質(zhì)量％ 90質(zhì)量％。另外，例如在BET比表面積為200m2/g的二氧化硅中混合BET比表面積為2m2/g的紅外線不透明化顆粒時，紅外線不透明化顆粒的混合量優(yōu)選超過0質(zhì)量％且為95質(zhì)量％以下。[1-5]含水率粉體含有水分。粉體中的水分的含有比例、即含水率在以粉體的總質(zhì)量為基準時為0. 2質(zhì)量％以上2. 5質(zhì)量％以下。含水率不足0. 2質(zhì)量％時，粉體的飛散多，存在容易附著在裝置內(nèi)的傾向，含水率為2. 5質(zhì)量％以上時，加熱粉體時產(chǎn)生較多水蒸氣，在重復進行溫度的升高和降低的用途的情況下，容易發(fā)生凝結(jié)的問題。另外，成形體的情況下，存在加熱時的尺寸穩(wěn)定性變差的傾向。其理由尚未確定，推測如下。推測粉體的含水率影響二氧化硅顆粒表面的帶電狀態(tài)，例如通過使靜電的產(chǎn)生變難，可以抑制對裝置等的附著。另一方面，推測二氧化硅顆粒之間產(chǎn)生適度的附著性，抑制粉體的飛散。含水率優(yōu)選為0. 2質(zhì)量％以上2質(zhì)量％以下，更優(yōu)選為0. 3質(zhì)量％以上1. 5質(zhì)量％,進一步優(yōu)選為0. 4質(zhì)量％以上1.0%質(zhì)量％以下。粉體的含水率可以利用卡爾費歇爾水分計進行定量?；旌隙喾N二氧化硅顆粒、例如小顆粒和大顆粒制備粉體時，優(yōu)選測定各自的含水率，以混合后的粉體的含水率為0. 2質(zhì)量％以上2. 5質(zhì)量％以下的方式調(diào)整混合量。例如，混合含水率分別為0. 5質(zhì)量％的小顆粒和4質(zhì)量％的大顆粒時，優(yōu)選大顆粒的質(zhì)量/ (小顆粒的質(zhì)量+大顆粒的質(zhì)量)在0 0. 55的范圍。使用無機纖維、紅外線不透明化顆粒時，也優(yōu)選預先測定各自的含水率，確定混合量。例如，在含水率為0. 7質(zhì)量％的二氧化硅中混合含水率為0質(zhì)量％的無機纖維時，無機纖維的混合量可以任意地確定。例如，在含水率為0. 7質(zhì)量％的二氧化硅中混合含水率為0. 4質(zhì)量％的紅外線不透明化顆粒時，紅外線不透明化顆粒的混合量可以任意確定。[1-6]熱導率
本實施方式的粉體在30°C下的熱導率為O. 05ff/m · K以下。從絕熱性能的觀點考慮，熱導率優(yōu)選為O. 045ff/m · K以下，更優(yōu)選為O. 040ff/m · K以下，進一步優(yōu)選為O. 037W/m · K以下。特別是要求200°C以上的高溫區(qū)域的絕熱性能時，優(yōu)選含有紅外線不透明化顆粒的粉體。粉體含有紅外線不透明化顆粒時，800°C下的熱導率優(yōu)選為O. 15ff/m*K以下，更優(yōu)選為O. 14ff/m · K以下，進一步優(yōu)選為O. 13ff/m · K以下。熱導率的測定方法將在后面敘述?；旌隙喾N二氧化硅顆粒、例如小顆粒和大顆粒制備粉體時，優(yōu)選使用平均粒徑為5nm以上50 μ m以下的二氧化硅顆粒，如上所述在使含水率為O. 2質(zhì)量％以上2. 5質(zhì)量％以下的基礎(chǔ)上測定熱導率。熱導率超過O. 05ff/m-K時，優(yōu)選在含水率維持O. 2質(zhì)量％以上2. 5質(zhì)量％以下的范圍內(nèi)改變混合量。使用無機纖維、紅外線不透明化顆粒時，也可以同樣地確定混合量?；旌闲☆w粒和大顆粒制備粉體時，與粉體僅由大顆粒構(gòu)成的情況相比較，發(fā)現(xiàn)熱導率變小的傾向。例如，將IOnm左右的小顆粒和5 μ m左右的大顆?；旌蠒r，優(yōu)選將大顆粒的質(zhì)量/(小顆粒的質(zhì)量+大顆粒的質(zhì)量)設(shè)為O. 02 O. 95。無機纖維、紅外線不透明化顆粒的混合量過量時，有時絕熱性降低，因此，優(yōu)選邊測定并確認熱導率邊恰當制備。例如，在二氧化硅中混合平均纖維直徑為12 μ m、平均長度為5_的無機纖維時，無機纖維的混合量優(yōu)選為30質(zhì)量％以下。例如，在二氧化硅中混合平均粒徑為2μπι的紅外線不透明化顆粒時，紅外線不透明化顆粒的混合量優(yōu)選為23質(zhì)量％以下。另外，選擇使用由熱導率小的材料構(gòu)成的無機纖維或紅外線不透明化顆粒時，存在容易制備熱導率在上述范圍內(nèi)的混合粉體的傾向。[1-7]Cl、Na、K、其它元素的含有率對于粉體而言，從加熱時氯氣的產(chǎn)生減少的觀點、與水接觸時氯的溶出及周邊部件的腐蝕得以抑制的觀點考慮，優(yōu)選以粉體的總質(zhì)量為基準時為O. 2質(zhì)量％以下，更優(yōu)選為O. 15質(zhì)量％以下，進一步優(yōu)選為O.1質(zhì)量％以下。對于粉體而言，從減少飛散的觀點考慮，優(yōu)選的是，以粉體的總質(zhì)量為基準，Na的含有率為O. 005質(zhì)量％以上3質(zhì)量％以下、K的含有率為O. 005質(zhì)量％以上5質(zhì)量％以下，更優(yōu)選的是，Na的含有率為O. 005質(zhì)量％以上1. 5質(zhì)量％、K的含有 率為O. 005質(zhì)量％以上3質(zhì)量％以下，進一步優(yōu)選的是Na的含有率為O. 005質(zhì)量％以上1. 0%質(zhì)量％以下、K的含有率為O. 005質(zhì)量％以上1. 5質(zhì)量％以下。另外，粉體除含有Cl、Na、K以外，還可以含有鎂(Mg)、鈣(Ca)、鐵(Fe)、磷(P)、硫(S)、鍺(Ge)。對于各元素的含有率而言，優(yōu)選Mg的含有率為O. 002質(zhì)量％以上2質(zhì)量％以下、Ca的含有率為O. 002質(zhì)量％以上O. 5質(zhì)量％以下、Fe的含有率為O. 005質(zhì)量％以上6質(zhì)量％以下、P的含有率為O. 003質(zhì)量％以上O. 3質(zhì)量％以下、S的含有率為O. 003質(zhì)量％以上O. 3質(zhì)量％以下、Ge的含有率為10質(zhì)量ppm以上1000質(zhì)量ppm以下，更優(yōu)選Mg的含有率為O. 002質(zhì)量％以上1. 8質(zhì)量％以下、Ca的含有率為O. 002質(zhì)量％以上O. 4質(zhì)量％以下、Fe的含有率為O. 005質(zhì)量％以上3質(zhì)量％以下、P的含有率為O. 003質(zhì)量％以上O. 25質(zhì)量％以下、S的含有率為O. 003質(zhì)量％以上O. 2質(zhì)量％以下、Ge的含有率為10質(zhì)量ppm以上900質(zhì)量ppm以下，進一步優(yōu)選Mg的含有率為O. 002質(zhì)量％以上1. 6質(zhì)量％以下、Ca的含有率為O. 002質(zhì)量％以上O. 2質(zhì)量％以下、Fe的含有率為O. 005質(zhì)量％以上2質(zhì)量％以下、P的含有率為O. 003質(zhì)量％以上O. 2質(zhì)量％以下、S的含有率為O. 003質(zhì)量％以上O.1質(zhì)量％以下、Ge的含有率為10質(zhì)量ppm以上800質(zhì)量ppm以下。粉體中的Cl、Na、K、其它元素的含有率可以利用XRF(熒光X射線分析)進行定量。[2]粉體的制造方法本實施方式的粉體的制造方法具有以下工序?qū)⒑卸趸琛⑶移骄紻s為5nm以上且不足30nm的小顆粒及/或含有二氧化娃、且平均粒徑Dlj為40nm以上60 μ m以下的大顆粒中的至少一者的含水率以粉體的含水率為O. 2質(zhì)量％以上2. 5質(zhì)量％以下的方式進行調(diào)整的工序；和將小顆粒及大顆?；旌系墓ば?。[2-1] 二氧化硅顆粒作為二氧化硅顆粒，可以為以利用現(xiàn)有的制造方法制造的具有二氧化硅成分的顆粒為原料、對平均粒徑、含水率、熱導率進行調(diào)整所得的顆粒。例如，二氧化硅顆粒可以為利用酸性或堿性條件下的濕式法將硅酸根離子縮合而制造的顆粒。含有二氧化硅的無機化合物顆粒可以為利用濕式法將烷氧基硅烷水解 縮合而制造的顆粒。二氧化硅顆粒還可以為將利用濕式法制造的二氧化硅成分燒成而制造的顆粒。含有二氧化硅的無機化合物顆粒可以為將氯化物等硅的化合物在氣相中燃燒而制造的顆粒。二氧化硅顆?？梢詾槭辜訜峁杞饘倩蚝泄璧脑隙玫降墓铓怏w氧化 燃燒而制造的顆粒。二氧化硅顆粒也可以為使硅石等熔融而制造的顆粒。
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作為二氧化硅顆粒中所含的二氧化硅成分以外的成分，可以利用在上述制造方法中作為雜質(zhì)存在于原料中的成分。也可以將二氧化硅成分以外的成分添加到二氧化硅的制
造工藝中。對于公知的二氧化硅的制造方法，有以下方法。<利用濕式法合成的二氧化硅>以硅酸鈉為原料在酸性條件下制造的凝膠法二氧化硅。以硅酸鈉為原料在堿性條件下制造的沉淀法二氧化硅。通過烷氧基硅烷的水解·縮合而合成的二氧化硅。<利用干式法合成的二氧化硅>燃燒硅的氯化物而制造的氣相二氧化硅。燃燒硅金屬氣體而制造的二氧化硅。制造硅鐵時等副產(chǎn)生的二氧化硅微粉。利用電弧法或等離子體法制造的二氧化硅。使粉碎的二氧化硅粉末在火焰中熔融·球形化而制造的熔融二氧化硅。上述二氧化硅中，以硅酸鈉為原料在酸性條件下制造的凝膠法二氧化硅、以硅酸鈉為原料在堿性條件下制造的沉淀法二氧化硅、通過烷氧基硅烷的水解·縮合而合成的二氧化硅的含水率超過2. 5質(zhì)量％。因此，通過對得到的二氧化硅混合利用后述的方法實施處理、或混合例如燃燒硅的氯化物而制造的氣相二氧化硅、燃燒硅金屬氣體而制造的二氧化硅、制造硅鐵時等副產(chǎn)生的二氧化硅微粉等含水率小的二氧化硅顆粒，使含水率為2. 5%質(zhì)量以下時，可以作為二氧化硅顆粒的原料使用。可以作為二氧化硅顆粒的原料。在高溫下使用粉體的情況、特別是在疏水處理所使用的物質(zhì)(表面處理劑)的分解溫度以上使用的情況下，有時表面處理劑的分解物質(zhì)以脫氣(out gas)的形式產(chǎn)生。制造硅鐵時等副產(chǎn)生的二氧化硅微粉、將粉碎的二氧化硅粉末在火焰中熔融·球形化而得到的熔融二氧化硅的熱導率超過O. 05ff/m · K。因此，僅以利用該制造方法得到的二氧化硅作為二氧化硅顆粒的原料從熱導率方面考慮不是優(yōu)選的方式，但從成本方面考慮有時是有利的。通過混合利用其它制造方法得到的二氧化硅，可以將熱導率調(diào)整為O. 05W/m · K以下，因此，以二氧化硅微粉等為原料時，優(yōu)選混合利用其它制造方法得到的二氧化硅顆粒。通過混合例如燃燒硅的氯化物而制造的氣相二氧化硅、燃燒硅金屬氣體而制造的二氧化硅，可以降低二氧化硅微粉等的熱導率。上述二氧化硅中，從生產(chǎn)率及成本的觀點考慮，更優(yōu)選使用氣相二氧化硅、燃燒硅金屬氣體而制造的二氧化硅、二氧化硅微粉、熔融二氧化硅。作為含有二氧化硅的無機化合物顆粒，可以使用天然硅酸鹽礦物。作為天然礦物，例如可以舉出橄欖石類、綠簾石類、石英、長石類、沸石類等。通過對天然硅酸鹽礦物實施粉碎等處理，調(diào)整平均粒徑，可以作為構(gòu)成粉體的二氧化硅顆粒使用。含水率不足或過量時，可以用后述的方法將含水率調(diào)整為任意的值，作為構(gòu)成粉體的二氧化硅顆粒使用。[2-2]含水率粉體可以含有含水率為O. 2質(zhì)量％以上2. 5質(zhì)量％以下的含有二氧化硅的無機化合物顆粒。二氧化硅顆粒的含水率超過2. 5質(zhì)量％時，可以在粉體的制造工藝中實施降低含水率的處理，將含水率調(diào)整至規(guī)定范圍。將過量的含水率調(diào)整為2. 5質(zhì)量％以下的方法沒有特別限定。例如，可以通過對二氧化硅顆粒實施疏水化處理，調(diào)整含水率。作為疏水化處理劑的例子，可以舉出聚_■甲基娃氧燒等娃氧燒，TK甲基_■娃氣燒等燒基_■娃氣燒、燒基烷氧基硅烷、表面活性劑、硅烷偶聯(lián)劑及硅油。作為疏水化處理方法，例如可以舉出以下方法邊添加將這些疏水化處理劑用水或醇等溶劑稀釋所得的溶液邊攪拌粉體，然后進行干燥的方法；使粉體分散在水或醇等溶劑中，制成漿料，在漿料中添加疏水化處理劑進行攪拌及過濾后，進行干燥的方法；及利用三甲基氯硅烷等進行的蒸氣處理。二氧化硅顆粒的含水率不足O. 2質(zhì)量％時，可以在粉體的制造工藝中實施增加含水率的處理，調(diào)整含水率。將不充分的含水率調(diào)整為O. 2質(zhì)量％以上的方法沒有特別限定。例如可以用強酸或強堿等處理二氧化硅顆粒后進行干燥，作為粉體的原料。含水率的調(diào)整可以在將含有二氧化硅的無機化合物顆粒預先粉碎至規(guī)定粒徑后進行，也可以在將含水率調(diào)整至規(guī)定范圍后再粉碎二氧化硅顆粒。[2-3]氯(Cl)粉體可以使用Cl的含有率為O. 2質(zhì)量％以下的二氧化硅顆粒。二氧化硅顆粒的Cl的含有率過量時，可以在二氧化硅的制造工藝或粉體的制造工藝中實施某些處理，將Cl的含有率調(diào)整至規(guī)定范圍。將過量的Cl調(diào)整到規(guī)定范圍內(nèi)的方法沒有特別限定。例如，可以對粉體進行水洗后，干燥，作為粉體的原料使用。另外，也可以在適當?shù)臏囟认聦嵤┘訜崽幚怼＿^量的Cl的減少可以在將含有二氧化硅的無機化合物顆粒預先粉碎至規(guī)定的粒徑后進行，也可以在將Cl的含有率調(diào)整至規(guī)定范圍后再粉碎二氧化硅顆粒。[2-4] Na、K、其它元素對于Na或K、Mg、Ca、Fe、P、S、Ge而言，可以在二氧化硅的制造工藝或粉體的制造工藝中以含有Na、K、Mg、Ca、Fe、P、S、Ge的化合物的形式分別添加，也可以使用預先含有足夠量的Na、K、Mg、Ca、Fe、P、S、Ge的包含二氧化硅的無機化合物顆粒。作為含有Na、K、Mg、Ca、Fe、P、S、Ge的化合物，沒有特別限 定，例如可以舉出Na、K、Mg、Ca、Fe、P、S、Ge的氧化物、復合氧化物、氫氧化物、氮化物、碳化物、碳酸鹽、醋酸鹽、硝酸鹽、難溶性鹽、及醇鹽等。這些化合物可以單獨添加，也可以添加它們的混合物。以含有Na、K、Mg、Ca、Fe、P、S、Ge作為雜質(zhì)的的含有二氧化硅的無機化合物顆粒作為粉體的原料從生產(chǎn)率、成本、作業(yè)性的觀點考慮是優(yōu)選的方式。這樣的含有二氧化硅的無機化合物顆粒例如可以以利用沉淀法制造的二氧化硅凝膠來源的顆?；蛑圃旃梃F時等副產(chǎn)生的二氧化硅微粉的形式得到。添加分別含有Na、K、Mg、Ca、Fe、P、S、Ge的化合物的方法沒有特別限定。例如，可以添加到上述利用濕式法或干式法得到的二氧化硅中，也可以在二氧化硅的上述各制造工序中添加。分別含有Na、K、Mg、Ca、Fe、P、S、Ge的化合物可以為水溶性也可以不溶于水?？梢砸苑謩e含有Na、K、Mg、Ca、Fe、P、S、Ge的化合物的水溶液的形式添加，并根據(jù)需要進行干燥，也可以以固態(tài)物質(zhì)或液態(tài)物質(zhì)的狀態(tài)添加分別含有Na、K、Mg、Ca、Fe、P、S、Ge的化合物。分別含有Na、K、Mg、Ca、Fe、P、S、Ge的化合物可以預先粉碎至規(guī)定的粒徑，也可以預先進行粗粉碎。二氧化硅顆粒含有過量的Na、K、Mg、Ca、Fe、P、S、Ge時，可以在二氧化硅的制造工藝或粉體的制造工藝中實施某些處理，將上述元素的含有率調(diào)整至規(guī)定范圍。將過量的Na、K、Mg、Ca、Fe、P、S、Ge調(diào)整至規(guī)定范圍的方法沒有特別限定。例如，作為Na的含有率的調(diào)整方法，可以舉出利用酸性物質(zhì)或其它元素進行置換、提取、除去的方法等，可以將含有二氧化硅的無機化合物顆粒用硝酸或王水等處理后，進行干燥，作為粉體的原料使用。過量的Na、K、Mg、Ca、Fe、P、S、Ge的調(diào)整可以在將含有二氧化硅的無機化合物顆粒預先粉碎至目標粒徑后進行，也可以在將Na、K、Mg、Ca、Fe、P、S、Ge調(diào)整至規(guī)定范圍后再粉碎二氧化硅顆粒[2-5]混合方法二氧化硅顆粒、紅外線不透明化顆粒及無機纖維可以使用公知的粉體混合機、例如修訂六版化學工學手冊(丸善)中記載的混合機進行混合。這時，也可以混合2種以上含有二氧化硅的無機化合物顆粒、或混合分別含有Ge、Fe、K、Mg、Ca、P、S的化合物或其水溶液。作為公知的粉體混合機，可以舉出作為容器旋轉(zhuǎn)型(容器自身旋轉(zhuǎn)、振動、搖動)的水平圓筒型、V型(可以帶有攪拌葉片)、雙錐型、立方體型及搖動旋轉(zhuǎn)型；作為機械攪拌型(容器被固定，用葉片等進行攪拌)的單軸帶型、多軸漿型、旋轉(zhuǎn)耙型、雙軸行星攪拌型、圓錐螺桿型、高速攪拌型、旋轉(zhuǎn)圓盤型、帶輥旋轉(zhuǎn)容器型、帶攪拌旋轉(zhuǎn)容器型、高速橢圓轉(zhuǎn)子型；作為流動攪拌型(利用空氣、氣體進行攪拌)的氣流攪拌型、利用重力進行的無攪拌型。也可以組合這些混合機使用。二氧化硅顆粒、紅 外線不透明化顆粒及無機纖維的混合可以邊使用公知的粉碎機、例如修訂六版化學工學手冊(丸善)中記載的粉碎機粉碎顆粒、裁斷無機纖維、提高顆粒及無機纖維的分散性邊進行。這時，也可以使2種以上二氧化硅顆粒粉碎、分散、或使分別含有Ge、Fe、K、Mg、Ca、P、S的化合物或其水溶液粉碎、分散。作為公知的粉碎機，可以舉出輥磨機(高壓壓縮輥磨機、輥旋轉(zhuǎn)式研磨機)、搗碎機、輪輾機(雙軸式輪碾機、智利式輪碾機)、切斷·剪切研磨機(切碎機等)、棒磨機、自磨機(氣落式自磨機、瀑落式自磨機等)、立式輥磨機(環(huán)輥式磨機、滾柱研磨機、滾珠研磨機)、高速旋轉(zhuǎn)磨(錘磨機、籠式磨機、粉碎機(Disintegrator)、篩磨機、針盤式磨機)、分級機內(nèi)置型高速旋轉(zhuǎn)磨(固定沖擊板型研磨機、渦輪型研磨機、離心分級型研磨機、環(huán)隙式砂磨機)、容器驅(qū)動介質(zhì)研磨機(滾動球磨機(罐式球磨機、管磨機、錐形球磨機)、振動球磨機(圓形振動磨、旋轉(zhuǎn)振動磨、離心磨)、行星磨、離心流動化磨)、介質(zhì)攪拌式磨(塔式粉碎機、攪拌槽式研磨機、臥式流通槽式研磨機、立式流通槽式研磨機、環(huán)隙式砂磨機)、氣流式粉碎機(氣流吸入型、噴嘴內(nèi)通過型、沖突型、流動層噴射吹入型)、壓實剪切磨(高速離心棍磨、內(nèi)磨片式(Inner piece式))、研缽、磨石等。也可以組合這些粉碎機使用。
這些混合機和粉碎機中，具有攪拌葉片的粉體混合機、高速旋轉(zhuǎn)磨、分級機內(nèi)置型高速旋轉(zhuǎn)磨、容器驅(qū)動介質(zhì)研磨機、壓實剪切磨提高了顆粒及無機纖維的分散性，因此優(yōu)選。為了提高顆粒及無機纖維的分散性，優(yōu)選使攪拌葉片、旋轉(zhuǎn)板、夾錘板、刀片、針等的頂端的圓周速度為100km/h以上，更優(yōu)選為200km/h以上，進一步優(yōu)選為300km/h以上。混合多種二氧化硅顆粒時，優(yōu)選以堆比重由小到大的順序?qū)⒍趸桀w粒投入攪拌機或者粉碎機中。含有無機纖維或紅外線不透明化顆粒時，優(yōu)選混合二氧化硅顆粒后添加紅外線不透明化顆粒進行混合，再在其后添加無機纖維進行混合。[2-6]成形方法粉體在用于絕熱用途時，可以不經(jīng)由成形等工序而僅填充到使用粉體的部位直接使用，也可以將由粉體加壓成形得到的成形體作為絕熱材料使用。將粉體加壓成形而制造成形體時，可以利用模具壓制成形法(柱塞式加壓成形法)、橡膠壓延法(靜水壓成形法)、擠出成形法等目前公知的陶瓷加壓成形法成形。從生產(chǎn)率的觀點考慮，優(yōu)選模具壓制成形法。在模具壓制成形法或橡膠壓延法中，將粉體填充于模具中時，通過使粉體振動等使填充變均勻，可以使成形體的厚度均勻，因此優(yōu)選。邊對模具內(nèi)進行減壓 脫氣邊將粉體填充在模具內(nèi)時，可以在短時間內(nèi)填充，因此，從生產(chǎn)率的觀點考慮是優(yōu)選的。從減輕搬運時的負擔的觀點考慮，得到的成形體的體積密度優(yōu)選設(shè)定為O. 25g/cm3 2. Og/cm3。欲以加壓壓力控制成形條件時，根據(jù)所使用的粉體的滑動性、粉體的顆粒間及細孔中的空氣的進入量等的 不同，伴隨在加壓狀態(tài)下保持的時間的流逝，壓力值發(fā)生變化，因此，存在生產(chǎn)管理變難的傾向。相對于此，控制體積密度的方法從不需要控制時間即可容易地使得到的成形體的載荷成為目標值這一點上考慮是優(yōu)選的。成形體的體積密度更優(yōu)選為 O. 25g/cm3 1. 7g/cm3,進一步優(yōu)選為 O. 25g/cm3 1. 5g/cm3。對以得到的成形體的體積密度為規(guī)定大小的方式制造成形體的方法的一例進行說明時，首先，由成形體的體積及體積密度求出所需的無機混合物的重量。接著，將稱量的無機混合物填充在成形模具中，以為規(guī)定厚度的方式進行加壓成形。具體而言，制造長度30cm、寬度30cm、厚度20mm且體積密度為O. 5g/cm3的成形體時,通過使目標體積密度乘以制造的成形體的體積，可以求出成形體的制造所需的粉體的重量。即，在上述成形體的例子中，為 O. 5 [g/cm3] X 30 [cm] X 30 [cm] X 2 [cm] = 900 [g]，所需的粉體為 900g。更一般化地，制造體積為a (cm3)、體積密度為β (g/cm3)(其中，β大于粉體的體積密度)的成形體時，稱量a 粉體，將粉體壓縮至體積α，從而進行成形。將粉體、加壓成形中或加壓成形后的成形體在粉體或者成形體的耐熱性充分的溫度及時間的條件范圍內(nèi)進行加熱干燥，除去粉體或成形體的吸附水后供實際應用時，熱導率變低，因此優(yōu)選。進而，還可以實施加熱處理。成形可以僅為加壓成形，但優(yōu)選對加壓成形所得的成形體進行加熱處理。對將粉體加壓成形所得的成形體實施加熱處理時，抗壓強度提高，在載荷大的用途中可以特別優(yōu)選使用。從尺寸穩(wěn)定性的觀點考慮，加熱處理溫度優(yōu)選為比所述粉體或者成形體的最高使用溫度還高的溫度。所述加熱處理溫度根據(jù)粉體或者成形體的用途的不同而各式各樣，具體而言，優(yōu)選為400 1200°C，更優(yōu)選為500 1200°C，進一步優(yōu)選為600 1200°C。
粉體或者成形體的加熱處理的氣氛可以舉出空氣中(或大氣中)、氧化性氣氛中(氧、臭氧、氮氧化物、二氧化碳、過氧化氫、次氯酸、無機 有機過氧化物等)、及非活性氣體氣氛中(氦、氬、氮等)。加熱處理時間根據(jù)加熱處理溫度及絕熱材料的含量適當選擇即可。加熱處理可以在將上述粉體填充在使用場所后實施，也可以對將粉體加壓成形所得的成形體實施。[3]包覆體包覆體具備粉體及/或由粉體構(gòu)成的成形體、和收納該粉體及/或由粉體構(gòu)成的成形體的外覆材料。包覆體與粉體及成形體相比較具有容易處理、也容易施工這樣的優(yōu)點。圖1是本實施方式的包覆體的剖面示意圖的一例。另外，圖2是本實施方式的小顆粒及大顆粒的剖面示意圖的一例。如圖1及圖2所示，本實施方式的包覆體I由含有多個小顆粒S和粒徑比小顆粒S大的多個大顆粒L的成形體2、和收納成形體2的外覆材料3構(gòu)成。在成形體2內(nèi)小顆粒S及大顆粒L混合，在大顆粒L的周圍存在小顆粒S。需要說明的是，有時將成形體稱為芯材。[3-1]外覆材料外覆材料只要可以收納作為芯材的粉體及/或成形體就沒有特別限定，作為例子，可以舉出玻璃布、氧化鋁纖維布、二氧化硅布等無機纖維織物、無機纖維編物、聚酯膜、聚乙烯膜、聚丙烯膜、尼龍 膜、聚對苯二甲酸乙二醇酯膜、氟系樹脂膜等樹脂膜、塑料-金屬膜、鋁箔、不銹鋼箔、銅箔等金屬箔、陶瓷紙、無機纖維無紡布、有機纖維無紡布、玻璃纖維紙、炭纖維紙、巖棉紙、無機填充紙、有機纖維紙、陶瓷涂層、氟樹脂涂層、硅氧烷樹脂涂層等樹脂涂層等。將包覆體作為絕熱材料時，從減小外覆材料的熱容的觀點考慮，優(yōu)選外覆材料的厚度較薄，可以根據(jù)使用狀況及所需強度等適當選擇。外覆材料由在使用芯材的溫度下穩(wěn)定的物質(zhì)構(gòu)成時，使用時也為外覆材料收納作為芯材的粉體或者成形體的狀態(tài)。在高溫下使用的包覆體的情況，從使用后芯材的處理容易的觀點考慮，優(yōu)選耐熱性高的外覆材料，本說明書中，“外覆材料”除包含使用芯材時收納芯材的材料以外，還包含在芯材的搬運、施工工序中收納芯材的材料。即，外覆材料包括僅在搬運時、施工時保護芯材、在使用時熔融及/或揮發(fā)的物質(zhì)，因此，外覆材料其自身及外覆材料中所含的有機成分可以在芯材的使用溫度下熔融、消失。從包覆工序容易的觀點考慮，外覆材料優(yōu)選玻璃布、氧化鋁纖維布、二氧化硅布等無機纖維織物、無機纖維編物、聚酯膜、聚乙烯膜、聚丙烯膜、尼龍膜、聚對苯二甲酸乙二醇酯膜、氟系樹脂膜等樹脂膜、塑料-金屬膜、鋁箔、不銹鋼箔、銅箔等金屬箔、陶瓷紙、無機纖維無紡布、有機纖維無紡布、玻璃纖維紙、炭纖維紙、巖棉紙、無機填充紙、有機纖維紙這樣的片狀。在高溫下使用包覆體時，從熱穩(wěn)定性的觀點考慮，外覆材料更優(yōu)選玻璃布、氧化鋁纖維布、二氧化硅布等無機纖維織物、無機纖維編物、陶瓷紙、無機纖維無紡布。外覆材料從強度的觀點考慮進一步優(yōu)選無機纖維織物。[3-2]用外覆材料包覆的方法對于粉體而言，可以以含有二氧化硅顆粒、且根據(jù)使用狀況添加大顆粒、紅外線不透明化顆?；驘o機纖維而形成的粉體作為芯材，填充到加工成袋狀或管狀的外覆材料中，也可以將該粉體加壓成形制成芯材，用外覆材料包覆。將粉體作為芯材時，粉體相對于外覆材料形成的容積的填充率可以根據(jù)使用粉體的對象物適當設(shè)定。將成形體作為芯材時,可以如后所述，將粉體和外覆材料一起加壓成形，也可以在將粉體加壓成形后周外覆材料包覆。將芯材用外覆材料包覆的方法沒有特別限定，可以同時實施芯材的制備、成形、和利用外覆材料進行的包覆，也可以在制備芯材或使其成形后用外覆材料包覆。外覆材料為無機纖維織物、樹脂膜、塑料-金屬膜、金屬箔、陶瓷紙、無機纖維無紡布、有機纖維無紡布、玻璃纖維紙、炭纖維紙、巖棉紙、無機填充紙、有機纖維紙等片狀形態(tài)時，可以通過例如利用無機纖維紗或樹脂纖維紗等進行的縫合、外覆材料的粘接固定、縫合和粘接二者進行包覆。片狀的外覆材料為樹脂膜、塑料-金屬膜、金屬箔等時，從包覆工序的容易程度的觀點考慮，優(yōu)選真空包裝及收縮包裝。外覆材料為陶瓷涂層、樹脂涂層等時，通過用毛刷或噴涂器涂布在芯材上，可以將芯材用外覆材料包覆。也可以在由加壓成形所得的芯材和外覆材料構(gòu)成的成形體上設(shè)置線狀的凹痕，賦予成形體以柔軟性。線的形態(tài)可以根據(jù)成形體的使用狀況選擇直線狀、曲線狀、虛線狀等，也可以組合其中的2種以上。線的粗度、凹痕的深度根據(jù)成形體的厚度、強度、使用狀況來決定。外覆材料可以包覆芯材的整個表面，也可以包覆芯材的一部分。使用具有熱粘接性的外覆材料時，可以使用制袋填充機。對于制袋填充機而言，有以下種類(I)具有邊制袋邊填充粉體并進行密封、切割的功能的制袋填充機、及⑵具有在將外覆材料制成袋并切割所得的袋中填充粉體后進行密封的功能的制袋填充機。為了將粉體填充到袋內(nèi)，使用滑槽( 用于使粉體從高處流向低處的流槽狀或管狀的工具)，粉體的含水率為O. 2質(zhì)量％以上2. 5質(zhì)量％以下時，存在抑制粉體附著在滑槽內(nèi)及密封面的傾向。[4]用途本實施方式的含有二氧化硅顆粒的粉體、成形體及包覆體除可以用于絕熱材料以夕卜，還可以優(yōu)選用于吸音材料、防音材料、隔音材料、防回音材料、消音材料、研磨劑、催化劑載體、吸附劑、吸附芳香劑及殺菌劑等化學試劑的載體、除臭劑、消臭劑、調(diào)濕材料、填充劑、顏料等。[5]參數(shù)的測定粉體的平均粒徑的測定、含水率的測定、熱導率的測定利用以下的方法實施。粉體的附著性及由粉體產(chǎn)生的水蒸氣的評價利用以下的方法進行評價。[粉體的BET比表面積測定]利用Yuasa ionics公司制的氣體吸附量測定裝置“Autosorb3MP” (商品名)，使用氮氣作為吸附氣體，測定粉體的比表面積(氮吸附法)。比表面積采用BET法。[含水率的測定]使用水分分析計CA-100型號(商品名、MitsubishiChemical Analytech Co. ,Ltd制)，測定使用水分加熱氣化裝置VA-100型號(商品名、Mitsubishi Chemical AnalytechCo. ,Ltd制)將O.1g O. 5g樣品在N2中在200°C下加熱5分鐘而除去的水分。測定樣品使用在溫度25°C、濕度50 %的氣氛中保管24小時后的樣品。
[熱導率的測定]將長度30cm、寬度30cm、厚度5cm的發(fā)泡聚苯乙烯的中心部鑿成長度24cm、寬度24cm的正方形,形成發(fā)泡聚苯乙烯的框。在框的一側(cè)貼附長度30cm、寬度30cm的招箔,形成凹部，作為樣品臺。需要說明的是，將鋁箔覆蓋的面作為樣品臺的底面，將與發(fā)泡聚苯乙烯的厚度方向相對的另一面作為頂面。不對粉體進行振實及加壓而疏松地填充到凹部，填平凹部后，在頂面放上長度30cm、寬度30cm的鋁箔，將所得物質(zhì)作為測定樣品。30°C下的熱導率如下測定使用測定樣品，使用熱流計HFM436Lambda(商品名，NETZSCH公司制)測定熱導率。校準依照JISA1412-2，使用密度163. 12kg/m3、厚度25. 32mm的NIST SRM1450c校準用標準板，在高溫側(cè)和低溫側(cè)的溫度差為20 V的條件下，預先在15、20、24、30、40、50、60、65°C下實施。測定成形體時，將成形為長度30cm、寬度30cm、厚度20mm的形狀的成形體作為測定樣品。800°C下的熱導率基于JISA 1421-1的方法進行測定。將2個做成直徑30cm、厚度20_的圓板狀的成形體作為測定樣品，使用保護熱板法熱導率測定裝置(英弘精機株式會社制)作為測定裝置。[粉體的附著性的評價]使容量500mL、外徑55mm、高度360mm的硬質(zhì)玻璃制的量筒(AS ONE株式會社、JISR 3505標準品等級A)相對水平面(實驗臺等)傾斜60°而設(shè)置。將150mL粉體以接觸上述量筒的內(nèi)壁的方式投入后，平穩(wěn)地移動量筒使量筒相對水平面垂直放置。進而，目視觀察使投入有粉體的量筒從距水平面Icm的高度自由下落5次后粉體附著在量筒內(nèi)壁上的狀況，將粉體附著的位置在量筒的300mL刻度以下的情況評價為〇，將300mL刻度之上的位置也附著有粉體的情況評價為X。[由粉體產(chǎn)生的水蒸氣的評價] 使用水分加熱氣化裝置VA-100型號(商品名、Mitsubishi Chemical AnalytechCo.，Ltd制)將5g樣品在N2中在200°C下加熱20分鐘，將由此除去的水分采集到冰冷的玻璃制冷阱中，目視觀察水滴在冷阱內(nèi)壁的附著情況，將目視不能確認水滴附著的情況評價為〇，將目視可以確認水滴附著的狀況評價為X。實施例以下，利用實施例更詳細地說明本發(fā)明，但本發(fā)明并不限定于這些實施例。本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對包含以下所示的實施例在內(nèi)的內(nèi)容進行各種變更而實施，進行的變更也包含在本發(fā)明的專利權(quán)利要求的范圍內(nèi)。需要說明的是，實施例及比較例中的BET比表面積的測定、含水率的測定、熱導率的測定、粉體的附著性及產(chǎn)生的水蒸氣的評價分別如上面所述來進行。[實施例1]使用錘磨機將含水率為2. 7質(zhì)量％的二氧化硅粉體(平均粒徑Ds為7. 5nm) 90質(zhì)量％和含水率為IOlppm的二氧化硅粉體(平均粒徑隊為60 μ m) 10質(zhì)量％混合均勻，得到實施例1的二氧化硅粉體。在錘磨機中進行混合時，沒有發(fā)現(xiàn)粉體從接合部噴出。該二氧化硅粉體的BET比表面積為327m2/g，含水率為2. 2質(zhì)量％，30°C下的熱導率為O. 0200ff/m ·Κ。使用該二氧化硅粉體421g，用內(nèi)部尺寸為長度30cm、寬度30cm的模具進行加壓成形，得到長度30cm、寬度30cm、厚度20mm、體積密度為O. 23g/cm3的成形體。成形體的30°C下的熱導率為O. 0205ff/m · K。實施例1的二氧化硅粉體的附著性評價為〇，由粉體產(chǎn)生的水蒸氣的評價為〇。[實施例2]使用錘磨機將含水率為2. 7質(zhì)量％的二氧化硅粉體(平均粒徑Ds為7. 5nm) 25質(zhì)量％和含水率為97ppm的二氧化硅粉體(平均粒徑Dl為6 μ m) 75質(zhì)量％混合均勻，得到實施例2的二氧化硅粉體。在錘磨機中進行混合時，沒有發(fā)現(xiàn)粉體從接合部噴出。該二氧化硅粉體的BET比表面積為91m2/g，含水率為O. 65質(zhì)量％，30°C下的熱導率為O. 0297ff/m ·Κ。使用該二氧化硅粉體936g，用與實施例1同樣尺寸的模具進行加壓成形，得到長度30cm、寬度30cm、厚度20mm、體積密度為O. 52g/cm3的成形體。成形體的30°C下的熱導率為O. 030Iff/m · K。實施例2的二氧化硅粉體的附著性評價為〇，由粉體產(chǎn)生的水蒸氣的評價為〇。[實施例3]使用錘磨機將含水率為2. 7質(zhì)量％的二氧化硅粉體(平均粒徑Ds為7. 5nm) 50質(zhì)量％和含水率為O. 73質(zhì)量％的二氧化硅粉體(平均粒徑隊為150nm) 50質(zhì)量％混合均勻，得到實施例3的二氧化硅粉·體。在錘磨機中進行混合時，沒有發(fā)現(xiàn)粉體從接合部噴出。該二氧化硅粉體的BET比表面積為106m2/g，含水率為1. 7質(zhì)量％，30°C下的熱導率為O. 0204W/πι·Κ。使用該二氧化硅粉體576g，用與實施例1同樣的模具進行加壓成形，得到長度30cm、寬度30cm、厚度20mm、體積密度為O. 32g/cm3的成形體。成形體的30°C下的熱導率為O. 020Iff/m · K。實施例3的二氧化硅粉體的附著性評價為〇，由粉體產(chǎn)生的水蒸氣的評價為〇。[實施例4]使用錘磨機將含水率為2. 7質(zhì)量％的二氧化硅粉體(平均粒徑Ds為7. 5nm) 50質(zhì)量％和含水率為O. 4質(zhì)量％的二氧化硅粉體(平均粒徑隊為80nm) 50質(zhì)量％混合均勻，得到實施例4的二氧化硅粉體。在錘磨機中進行混合時，沒有發(fā)現(xiàn)粉體從接合部噴出。該二氧化硅粉體的BET比表面積為199m2/g，含水率為1. 5質(zhì)量％，30°C下的熱導率為O. 0199W/m · K。使用該二氧化硅粉體594g，與實施例1同樣地進行加壓成形，得到長度30cm、寬度30cm、厚度20mm、體積密度為O. 33g/cm3的成形體。成形體的30°C下的熱導率為O. 020Iff/m · K。實施例4的二氧化硅粉體的附著性評價為〇，由粉體產(chǎn)生的水蒸氣的評價為〇。[實施例5]使用錘磨機將含水率為20 Ippm的二氧化硅粉體(平均粒徑Ds為14nm)60質(zhì)量％和含水率為3. 5質(zhì)量％的二氧化硅粉體(平均粒徑隊為80nm) 40質(zhì)量％混合均勻，得到實施例5的二氧化硅粉體。在錘磨機中進行混合時，沒有發(fā)現(xiàn)粉體從接合部噴出。該二氧化硅粉體的BET比表面積為135m2/g，含水率為1. 9質(zhì)量％，30°C下的熱導率為O. 0201W/m ·Κ。使用該二氧化硅粉體378g，與實施例1同樣地進行加壓成形，得到長度30cm、寬度30cm、厚度20mm、體積密度為O. 21g/cm3的成形體。成形體的30°C下的熱導率為O. 0203W/m ·Κ。實施例5的二氧化硅粉體的附著性評價為〇，由粉體產(chǎn)生的水蒸氣的評價為〇。[實施例6]使用錘磨機將含水率為2. 7質(zhì)量％的二氧化硅粉體(平均粒徑Ds為7. 5nm) 75質(zhì)量％和含水率為155ppm的二氧化硅粉體(平均粒徑Dl為50 μ m) 25質(zhì)量％混合均勻，得到實施例6的二氧化硅粉體。在錘磨機中進行混合時，沒有發(fā)現(xiàn)粉體從接合部噴出。該二氧化硅粉體的BET比表面積為273m2/g，含水率為2. O質(zhì)量％，30°C下的熱導率為O. 0195ff/m ·Κ。使用該二氧化硅粉體396g，與實施例1同樣地進行加壓成形，得到長度30cm、寬度30cm、厚度20_、體積密度為O. 22g/cm3的成形體。成形體的30°C下的熱導率為O. 0194W/m ·Κ。實施例6的二氧化硅粉體的附著性評價為〇，由粉體產(chǎn)生的水蒸氣的評價為〇。[實施例7]使含水率為3. 5質(zhì)量％的二氧化硅粉體分散在甲苯中，在85°C下攪拌，向所得液體中滴加六甲基二硅氮烷，接著，在85°C回流下繼續(xù)攪拌5小時。其后，用蒸發(fā)器將溶劑除去，在120°C下干燥18小時，再在室溫下保管I個月，得到實施例7的二氧化硅粉體。該二氧化硅粉體的BET比表面積為45m2/g，含水率為O. 5質(zhì)量％，30°C下的熱導率為O. 0314W/m · K。使用該二氧化硅粉體614g，與實施例1同樣地進行加壓成形，得到長度30cm、寬度30cm、厚度20mm、體積密度為O. 34g/cm3的成形體。成形體的30°C下的熱導率為O. 0312W/πι·Κ。需要說明的是，二氧化硅顆粒的平均粒徑Ds為80nm。實施例7的二氧化硅粉體的附著性評價為〇，由粉體產(chǎn)生的水蒸氣的評價為〇。[實施例8]使用錘磨機將含水率為2. 7質(zhì)量％的二氧化硅粉體(平均粒徑Ds為7. 5nm) 21質(zhì)量％和含水率為O. 73質(zhì)量％的二氧化硅粉體(平均粒徑隊為150nm)63質(zhì)量％混合均勻后，添加平均粒徑為Ium的作為紅外線不透明化顆粒的硅酸鋯16質(zhì)量％，繼續(xù)進行均勻混合，得到實施例8的二氧化硅粉體。在錘磨機中進行混合時，沒有發(fā)現(xiàn)粉體從接合部噴出。該二氧化硅粉體的BET比表面積為88m2/g，含水率為1. O質(zhì)量％，30°C下的熱導率為O. 0267ff/m ·Κ。使用該二氧化硅粉體，與實施例1同樣地進行加壓成形，得到長度30cm、寬度30cm、厚度20mm、體積密度為O. 58g/cm3的成形體。成形體的30°C下的熱導率為O. 0266W/m ·Κ。另外，使用該二氧化硅粉體，使用內(nèi)徑為直徑30cm的圓筒型模具進行加壓成形，得到2個直徑30cm、厚度20mm、體積密度為O. 58g/cm3的圓板狀成形體。使用這2個成形體,測定800°C下的熱導率，為O. 0847ff/m ·Κ。實施例8的二氧化硅粉體的附著性評價為〇，由粉體產(chǎn)生的水蒸氣的評價為〇。[實施例9] 使用錘磨機將含水率為2. 7質(zhì)量％的二氧化硅粉體(平均粒徑Ds為7. 5nm) 22. 5質(zhì)量％和含水率為O. 4質(zhì)量％的二氧化硅粉體(平均粒徑隊為80nm)67. 5質(zhì)量％混合均勻后，添加平均纖維直徑為Ilym且平均纖維長度為6. 4mm的玻璃纖維10質(zhì)量％，在高速剪切混合機中混合均勻，得到實施例9的二氧化硅粉體。在錘磨機中進行混合的情況和在高速剪切混合機中進行混合的情況均沒有發(fā)現(xiàn)粉體從接合部噴出。該二氧化硅粉體的BET比表面積為105m2/g，含水率為0.68質(zhì)量％，301下的熱導率為0.02611/111*1(。使用該二氧化硅粉體864g，用與實施例1同樣的模具進行加壓成形，得到長度30cm、寬度30cm、厚度20mm、體積密度為0.48g/cm3的成形體。成形體的30°C下的熱導率為O. 0263W/m · K。實施例9的二氧化硅粉體的附著性評價為〇，由粉體產(chǎn)生的水蒸氣的評價為〇。[實施例10]將含水率為2. 7質(zhì)量％的二氧化硅粉體(平均粒徑Ds為7. 5nm) 19質(zhì)量％和含水率為O. 4質(zhì)量％的二氧化硅粉體(平均粒徑隊為80nm) 57質(zhì)量％在錘磨機中混合均勻后，添加平均粒徑為I μ m的作為紅外線不透明化顆粒的硅酸鋯14質(zhì)量％，繼續(xù)進行均勻混合，進而，添加平均纖維直徑為Ilym且平均纖維長度為6. 4mm的玻璃纖維10質(zhì)量％，在高速剪切混合機中混合均勻，得到實施例10的二氧化硅粉體。在錘磨機中進行混合的情況和在高速剪切混合機中進行混合的情況均沒有發(fā)現(xiàn)粉體從接合部噴出。該粉體的BET比表面積為88m2/g，含水率為O. 66質(zhì)量％，30°C下的熱導率為O. 0273ff/m · K。使用該粉體970g，用與實施例1同樣的模具進行加壓成形，得到長度30cm、寬度30cm、厚度20mm、體積密度為O. 54g/cm3的成形體。成形體的30°C下的熱導率為O. 0272ff/m · K。實施例10的二氧化硅粉體的附著性評價為〇，由粉體產(chǎn)生的水蒸氣的評價為〇。表I表示實施例1 10的粉體中的Cl的含有率。[表 I]
權(quán)利要求
1.一種粉體，其含有二氧化硅，BET比表面積為10m2/g以上400m2/g以下，含水率為O. 2質(zhì)量％以上2. 5質(zhì)量％以下，30°C下的熱導率為O. 05ff/m · K以下。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉體，其中，含有氯，所述氯的含有率為O.2質(zhì)量％以下。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的粉體，其中，進一步含有紅外線不透明化顆粒，800°C下的熱導率為O. 15ff/m · K以下。
4.根據(jù)權(quán)利要求1 3中任一項所述的粉體，其中，所述紅外線不透明化顆粒的平均粒徑為O. 5 μ m以上30 μ m以下，且所述紅外線不透明化顆粒的含有率超過O質(zhì)量％且為49. 5質(zhì)量％以下。
5.根據(jù)權(quán)利要求1 4中任一項所述的粉體，其中，含有鈉，所述鈉的含有率為O.005質(zhì)量％以上3質(zhì)量％以下。
6.根據(jù)權(quán)利要求1 5中任一項所述的粉體，其中，含有鉀，所述鉀的含有率為O.005質(zhì)量％以上5質(zhì)量％以下。
7.根據(jù)權(quán)利要求1 6中任一項所述的粉體，其中，含有鐵，所述鐵的含有率為O.005質(zhì)量％以上6質(zhì)量％以下。
8.根據(jù)權(quán)利要求1 7中任一項所述的粉體，其中，進一步含有無機纖維，所述無機纖維的含有率為O.1質(zhì)量％以上50質(zhì)量％以下。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的粉體，其中，所述無機纖維具有生物可溶性。
10.根據(jù)權(quán)利要求1 9中任一項所述的粉體，其中，含有鍺，所述鍺的含有率為10質(zhì)量ppm以上1000質(zhì)量ppm以下。
11.一種成形體,其含有權(quán)利要求1 10中任一項所述的粉體。
12.—種包覆體，其具備權(quán)利要求1 10中任一項所述的粉體及/或權(quán)利要求11中所述的成形體、和收納所述粉體及/或所述成形體的外覆材料。
13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的包覆體，其中，所述外覆材料含有無機纖維。
14.根據(jù)權(quán)利要求12所述的包覆體，其中，所述外覆材料為樹脂膜。
15.一種粉體的制造方法，其為權(quán)利要求1 9中任一項所述的粉體的制造方法，其中，具有以下工序?qū)⒑卸趸?、且平均粒徑Ds為5nm以上且不足30nm的小顆粒及/或含有二氧化硅、且平均粒徑隊為40nm以上60 μ m以下的大顆粒中的至少一者的含水率以粉體的含水率為O. 2質(zhì)量％以上2. 5質(zhì)量％以下的方式進行調(diào)整的工序；和將所述小顆粒及所述大顆?；旌系墓ば颉?br> 全文摘要
本發(fā)明涉及粉體、其成形體、包覆體及粉體的制造方法。本發(fā)明的課題在于提供一種附著性得以抑制、不易產(chǎn)生水蒸氣的粉體。所述粉體含有二氧化硅，BET比表面積為10m2/g以上400m2/g以下，含水率為0.2質(zhì)量％以上2.5質(zhì)量％以下，30℃下的熱導率為0.05W/m·K以下。
文檔編號C04B30/02GK103043667SQ201110308300
公開日2013年4月17日 申請日期2011年10月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月11日
發(fā)明者飯塚千博, 新納英明 申請人:旭化成化學株式會社