專利名稱：一種石英坩堝的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種坩堝的制備方法，特別涉及一種石英坩堝的制備方法。
背景技術：
石英坩堝以其較小的熱膨脹系數(shù)、低的熱導率、良好的熱震穩(wěn)定性，電學性能，耐化學侵蝕等特點，在玻璃熔制、玻璃深加工、冶金工業(yè)、電子工業(yè)、化工工業(yè)、航空航天等領域得到廣泛應用。CN101880166A公開了一種大型石英陶瓷坩堝的制備方法，是基于凝膠注模成型方法而形成的，具體包括以下步驟；a)采用純度按質量百分比計為99. 0 99. 9%的熔融石英為原料，并將熔融石英原料的顆粒級配；b)將步驟a)配比的原料混合均勻后再外加凝膠水溶液，在球磨機或攪拌機中制成漿料；c)將步驟b)制得的漿料注入或壓力注入到預先加熱的金屬模具中，待漿料凝固成坯體后，將坯體從金屬模具中取出；d)將坯體自然晾干；e) 將晾干的坯體裝入高溫窯爐中，燒成；該發(fā)明由于事先對石英砂原料進行了高溫熔融，避免了坩堝在升溫過程中的進行轉變，所制備的坩堝主要用于特種玻璃的熔化、多晶硅的熔鑄及稀土材料的煅燒等方面。但是，該方法制備熔制石英砂的溫度較高(大于1710°C )，制備工藝復雜，成本較高，不利于大規(guī)模制備及使用。CN102001819A提供了一種制造石英陶瓷坩堝的工藝，其特征在于(a)制備澆注漿料將石英玻璃加水磨細制漿，然后加入石英干粉、硅溶膠，混合后攪拌形成澆注漿料，其中石英玻璃石英干粉的質量分數(shù)比為(55% 50%) (45% 50%)，澆注漿料的含水質量為8% 12% ;(b)澆注脫模坯體將制備好的澆注漿料澆注于石膏模具的腔體內，待澆注漿料填充滿模具的腔體后，靜置，4 8小時后脫模，形成脫模坯體；(c)烘干將脫模坯體放入烘干爐，IOO0C 150°C溫度下6小時 10小時烘干；(d)燒制將烘干的脫模坯體放入窯爐中燒制，溫度1100°C 1200°C， 時間16小時 M小時。(e)打磨、檢測打磨掉不平整的毛邊，檢測內部是否有裂紋。該方法加入玻璃態(tài)石英玻璃粉，防止了坯體燒結過程中的體積變化，減少了開裂。但是石英玻璃粉價格昂貴，且該方法在脫模時間長達8小時左右，制備工藝復雜。CN201458946U公開了一種熔制鑭系光學玻璃的石英坩堝，包括坩堝體，耐火材料套筒，耐火材料填充層，坩堝體為電熔石英坩堝。該方法所制備的坩堝為一種組合結構，制備工藝繁瑣，價格昂貴，適用于特種玻璃的熔制。CN201527173U公開了一種復合層石英坩堝，最外層是外衍層，向內依次是二氧化硅本體層，透明玻璃層、高溫沉積層、常溫涂層。二氧化硅本體層為含二氧化硅 99. 99%的高純天然石英砂層，厚度為6-8MM ；透明玻璃層為不含氣體的、二氧化硅99. 99% 的高純天然石英砂層，透明玻璃層的厚度為2-6MM ；高溫沉積層為含二氧化硅99. 999%以上的超高純天然石英砂層，高溫沉積層的厚度為0. 7-2. OMM ；外衍層為析晶促進劑層，厚度為0. 2-0. 4MM ；常溫涂層為硅酸化合物和氮化硅混合體的析晶層，厚度為0. 01-0. 03MM。該專利的優(yōu)點是很好的解決了石英坩堝在高溫度、長時間的狀態(tài)下的強度問題，及在拉晶過程中對坩堝內表面的純度要求，降低了單晶硅棒的氧含量，提高了單晶的成晶率。但是，該方法成本高，所制備的石英坩堝僅用于單晶硅拉制，使用范圍窄。CN201169653公開了一種石英陶瓷坩堝，它涉及石英陶瓷技術，具體涉及一種石英陶瓷坩堝。它是由上模(1)、下模 O)、中間體(3)組成，上模(1)、下模(2)組成中空的裝置，中間體(3)固定在上模(1)、下模(2)之間。該方法在傳統(tǒng)陶瓷坩堝制備工藝基礎上，對成型進行了改進，使得所制備的坩堝尺寸精度進一步提高，但是，同時使得成型工藝變得復雜。CN102060553A公開了一種無機非金屬材料技術領域的石英陶瓷坩堝的制備方法，該方法通過將含有固化劑的熔融石英陶瓷粉與預混液配制成漿料后，經(jīng)澆注和干燥燒結后制成石英陶瓷坩堝。本發(fā)明采用顆粒級配的熔融石英粉作為原料，制備得到的坩堝化學成分均勻，具有優(yōu)異的抗熱震、耐高溫性能以及化學穩(wěn)定性，能夠滿足多晶硅生產(chǎn)的工藝要求。該方法所用的石英告辭粉仍未經(jīng)過高溫熔融的石英原料，因此，該方法制備工藝復雜，成本較高。所制備的坩堝僅能用于特殊用途。成都軍區(qū)總醫(yī)院口腔科王瓊等(西南國防醫(yī)藥[J]，1991,64(128) 1)介紹了一種制作中溫坩堝的新方法，主要材料系硅酸鈉水溶液、石英砂、石膏、正硅酸乙脂水解液等，其配方是水玻璃(加入3% 5%的氯化銨液)適量、40 80目石英砂70%、耐火粘土或石膏30%。在制作坩堝前，先用鐵片或鋼片制成坩堝外框，然后將框固定于離心澆注機坩堝托板上。在制作中溫坩堝時，將托板連同外框從離心澆注機平桿上取下，把配料調拌成干糊狀加入框內；對配料層層加壓以形成坩堝大致外形，坩堝底應平或略低于澆灌口。制成后自然干燥M小時，連同外框和托板置于馬弗爐中烘烤，從室溫升至500度保溫2小時，取出坩堝待其冷卻后于表面涂正硅酸乙脂水解液和石英糊劑，并常溫干燥半小時既得石英坩堝。該方法石英砂含量低，成型工藝成本高，且所制備的石英坩堝使用溫度低，使用范圍較窄。哈爾濱車輛工廠公開了一種自制小坩堝的方法，該方法采用大汗天然砂和白粘土為原料，配料比取通過50目篩的大汗砂65份，通過50目篩的白粘土 23份，二者混合后加水，充分混勻即用于擠壓成型。該方法石英砂含量低，耐高溫性能差，熱穩(wěn)定差，僅能用于溫度較低的領域。陳榮榮等(陶瓷[J]，2004，4 :13-17)選用石英玻璃的廢棄料作為研制石英玻璃陶瓷坩堝的主要原料。將所選取的石英玻璃廢棄料，用自來水清洗干凈后，晾干，再用濃度為5%的鹽酸清洗除鐵，再次加水沖洗除去殘留酸液，然后晾干備用。為了利用泥漿澆注成型，在制備漿料時，需加入少量乳酸，以改善泥漿的流動性能。所配制的泥漿性能為；比重為 1.72-1. 74，水分為30-35% ；pH值為4_5。采用石膏模具成型，并利用石墨粉作為脫模劑， 另外，文中還詳細討論了氯化銨等電解質對泥漿性能的影響。通過對比該方法所制備的坩堝所用原料依然選用石英玻璃，防止了坩堝在燒結過程中的晶型轉變，且石英玻璃含量低， 對含鉛高等玻璃熔制不利。綜上所述，石英坩堝是一種性能優(yōu)良，應用廣泛的材料。目前文獻報道大都圍繞單晶硅或多晶硅生產(chǎn)用及特殊用途高性能石英坩堝的制備及應用研究，關于直接采用天然礦物石英砂為主要原料，制備性能優(yōu)良的石英坩堝的工藝及性能相關研究沒有報道。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術的缺點，提供了一種制備高質量，可批量生產(chǎn)，且石英砂含量高的多用途石英坩堝的制備方法。為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術方案是
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第一步石英砂泥漿的制備首先，按質量百分比取石英砂93 95 %，氟硅酸鈉0. 2 2. 4 %，碳酸鈣1 3 %， 聚乙烯醇0. 1 0.3%，高嶺土 2 4%，硅酸鈉0.5 混合均勻形成配合料后，再將配合料加入球磨機中；按照40ml蒸餾水/100克配合料，再向球磨機中加入蒸餾水；其次，再放入與配合料等重量的球石球磨M 48h ；最后，將料漿從球磨機中倒出，并過150目標準篩，既得石英坩堝用石英砂泥漿；第二步成型模具的修理首先，將已烘干的石膏模具內表面修理平滑，并用濕海綿對內表面進行一次刷洗； 然后，將已混合均勻的質量分數(shù)為60%的300目SiC粉和40%的蒸餾水的料漿均勻噴涂于石膏模具內壁，噴涂厚度為0. 5 Imm ；最后，將石膏模具自然晾干既得石英坩堝成型用模且.
Z、 9第三步注漿成型及修坯首先，將石英砂泥漿緩慢倒入已制備好的石膏模具中，并不斷震動石膏模具，待石膏內壁吸附的泥漿厚度為5 12mm時，迅速將石膏模具中多余泥漿倒出；當石膏模具中的泥漿與石膏內壁脫離時，迅速進行脫模，并將脫模的坯體在空氣中放置24h ；然后清理掉坯體表面的SiC粉，并對坯體中的缺陷進行修補后既得石英坩堝坯體；第四步石英坩堝坯體燒成首先，將石英坩堝坯體逐個放入帶蓋的氧化鋁匣缽中；然后，將匣缽推入隧道爐中后，按照以下溫度制度燒成首先，以升溫速度為1 5°c /min,自室溫升溫至150°C，并保溫240 360min ；然后，以升溫速度為5°C /min,自150°C升溫至540°C，并保溫30min ；其次，以升溫速度為1°C /min,自540°C升溫至850°C，并保溫30min ；再次，以升溫速度為4°C / min,自840°C升溫至1280°C，保溫120min后，關掉電源，待爐溫降至室溫時，取出匣缽既得石英坩堝。本發(fā)明的石英砂，高嶺土為礦物原料，其雜質氧化鐵含量均小于50ppm。氟硅酸鈉，碳酸鈣，聚乙烯醇，硅酸鈉，碳化硅粉均為化工原料，純度為分析純。本發(fā)明以礦物原料石英砂為主要原料，采用了注漿成型工藝制備了石英坩堝，制備工藝簡單易行，成本低廉，所制備的石英坩堝耐熱溫度高于1650°C，熱震穩(wěn)定性優(yōu)良。且原料采用礦物原料石英砂，原料價格低廉，來源豐富，該方法制備工藝簡單，便于工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)，所制備的石英坩堝可廣泛應用于各種系統(tǒng)玻璃熔制、玻璃深加工、冶金工業(yè)、電子工業(yè)、化工工業(yè)、航空航天等領域。


圖1是按照本發(fā)明的制備方法制得的石英坩堝在X射線衍射儀檢測的衍射照片， 其中橫坐標為衍射角2 θ/(。)，縱坐標為衍射強度。
具體實施例方式實施例1，第一步石英砂泥漿的制備首先，按質量百分比取石英砂94 %，氟硅酸鈉1 %，碳酸鈣1 %，聚乙烯醇0. 2 %，高嶺土 3. 3%，硅酸鈉0. 5%混合均勻形成配合料后，再將配合料加入球磨機中；按照40ml蒸餾水/100克配合料，再向球磨機中加入蒸餾水；其次，再放入與配合料等重量的球石球磨 48h ；最后，將料漿從球磨機中倒出，并過150目標準篩，既得石英坩堝用石英砂泥漿；其中石英砂，高嶺土為礦物原料，其雜質氧化鐵含量均小于50ppm，氟硅酸鈉，碳酸鈣，聚乙烯醇，硅酸鈉，碳化硅粉均為化工原料，純度為分析純。第二步成型模具的修理首先，將已烘干的石膏模具內表面修理平滑，并用濕海綿對內表面進行一次刷洗； 然后，將已混合均勻的質量分數(shù)為60%的300目SiC粉和40%的蒸餾水的料漿均勻噴涂于石膏模具內壁，噴涂厚度為0. 5mm ；最后，將石膏模具自然晾干既得石英坩堝成型用模具；第三步注漿成型及修坯首先，將石英砂泥漿緩慢倒入已制備好的石膏模具中，并不斷震動石膏模具，待石膏內壁吸附的泥漿厚度為IOmm時，迅速將石膏模具中多余泥漿倒出；當石膏模具中的泥漿與石膏內壁脫離時，迅速進行脫模，并將脫模的坯體在空氣中放置24h ；然后清理掉坯體表面的SiC粉，并對坯體中的缺陷進行修補后既得石英坩堝坯體；第四步石英坩堝坯體燒成首先，將石英坩堝坯體逐個放入帶蓋的氧化鋁匣缽中；然后，將匣缽推入隧道爐中后，按照以下溫度制度燒成首先，以升溫速度為3°C /min,自室溫升溫至150°C，并保溫 240min ；然后，以升溫速度為5°C /min,自150°C升溫至540°C，并保溫30min ；其次，以升溫速度為1°C /min,自540°C升溫至850°C，并保溫30min ；再次，以升溫速度為4°C /min,自 840°C升溫至1280°C，保溫120min后，關掉電源，待爐溫降至室溫時，取出匣缽既得石英坩堝。通過吸水率測試，所制備的石英坩堝吸水率為2.4%。參見附圖1，由圖1可以看出所制備的石英坩堝中主要晶相為方石英。實施例2，第一步石英砂泥漿的制備首先，按質量百分比取石英砂93 %，氟硅酸鈉2 %，碳酸鈣1 %，聚乙烯醇0. 1 %，高嶺土 3. 2%，硅酸鈉0. 7%混合均勻形成配合料后，再將配合料加入球磨機中；按照40ml蒸餾水/100克配合料，再向球磨機中加入蒸餾水；其次，再放入與配合料等重量的球石球磨 36h ；最后，將料漿從球磨機中倒出，并過150目標準篩，既得石英坩堝用石英砂泥漿；其中石英砂，高嶺土為礦物原料，其雜質氧化鐵含量均小于50ppm，氟硅酸鈉，碳酸鈣，聚乙烯醇，硅酸鈉，碳化硅粉均為化工原料，純度為分析純。第二步成型模具的修理首先，將已烘干的石膏模具內表面修理平滑，并用濕海綿對內表面進行一次刷洗； 然后，將已混合均勻的質量分數(shù)為60%的300目SiC粉和40%的蒸餾水的料漿均勻噴涂于石膏模具內壁，噴涂厚度為Imm;最后，將石膏模具自然晾干既得石英坩堝成型用模具；第三步注漿成型及修坯首先，將石英砂泥漿緩慢倒入已制備好的石膏模具中，并不斷震動石膏模具，待石膏內壁吸附的泥漿厚度為6mm時，迅速將石膏模具中多余泥漿倒出；當石膏模具中的泥漿與石膏內壁脫離時，迅速進行脫模，并將脫模的坯體在空氣中放置Mh;然后清理掉坯體表面的SiC粉，并對坯體中的缺陷進行修補后既得石英坩堝坯體；
第四步石英坩堝坯體燒成首先，將石英坩堝坯體逐個放入帶蓋的氧化鋁匣缽中；然后，將匣缽推入隧道爐中后，按照以下溫度制度燒成首先，以升溫速度為l°c /min,自室溫升溫至150°C，并保溫 360min ；然后，以升溫速度為5°C /min,自150°C升溫至540°C，并保溫30min ；其次，以升溫速度為1°C /min,自540°C升溫至850°C，并保溫30min ；再次，以升溫速度為4°C /min,自 840°C升溫至1280°C，保溫120min后，關掉電源，待爐溫降至室溫時，取出匣缽既得石英坩堝。通過吸水率測試，所制備的石英坩堝吸水率為2. 6%。實施例3，第一步石英砂泥漿的制備首先，按質量百分比取石英砂93 %，氟硅酸鈉2.4%，碳酸鈣1 %，聚乙烯醇0.1%， 高嶺土 3%，硅酸鈉0. 5%混合均勻形成配合料后，再將配合料加入球磨機中；按照40ml蒸餾水/100克配合料，再向球磨機中加入蒸餾水；其次，再放入與配合料等重量的球石球磨 32h ；最后，將料漿從球磨機中倒出，并過150目標準篩，既得石英坩堝用石英砂泥漿；其中石英砂，高嶺土為礦物原料，其雜質氧化鐵含量均小于50ppm，氟硅酸鈉，碳酸鈣，聚乙烯醇，硅酸鈉，碳化硅粉均為化工原料，純度為分析純。第二步成型模具的修理首先，將已烘干的石膏模具內表面修理平滑，并用濕海綿對內表面進行一次刷洗； 然后，將已混合均勻的質量分數(shù)為60%的300目SiC粉和40%的蒸餾水的料漿均勻噴涂于石膏模具內壁，噴涂厚度為0. 6mm ；最后，將石膏模具自然晾干既得石英坩堝成型用模具；第三步注漿成型及修坯首先，將石英砂泥漿緩慢倒入已制備好的石膏模具中，并不斷震動石膏模具，待石膏內壁吸附的泥漿厚度為12mm時，迅速將石膏模具中多余泥漿倒出；當石膏模具中的泥漿與石膏內壁脫離時，迅速進行脫模，并將脫模的坯體在空氣中放置24h ；然后清理掉坯體表面的SiC粉，并對坯體中的缺陷進行修補后既得石英坩堝坯體；第四步石英坩堝坯體燒成首先，將石英坩堝坯體逐個放入帶蓋的氧化鋁匣缽中；然后，將匣缽推入隧道爐中后，按照以下溫度制度燒成首先，以升溫速度為4°C /min,自室溫升溫至150°C，并保溫 300min ；然后，以升溫速度為5°C /min,自150°C升溫至540°C，并保溫30min ；其次，以升溫速度為1°C /min,自540°C升溫至850°C，并保溫30min ；再次，以升溫速度為4°C /min,自 840°C升溫至1280°C，保溫120min后，關掉電源，待爐溫降至室溫時，取出匣缽既得石英坩堝。通過吸水率測試，所制備的石英坩堝吸水率為2.7%。實施例4，第一步石英砂泥漿的制備首先，按質量百分比取石英砂94 %，氟硅酸鈉0.2%，碳酸鈣1%，聚乙烯醇0.3%， 高嶺土 4%，硅酸鈉0. 5%混合均勻形成配合料后，再將配合料加入球磨機中；按照40ml蒸餾水/100克配合料，再向球磨機中加入蒸餾水；其次，再放入與配合料等重量的球石球磨 30h ；最后，將料漿從球磨機中倒出，并過150目標準篩，既得石英坩堝用石英砂泥漿；其中石英砂，高嶺土為礦物原料，其雜質氧化鐵含量均小于50ppm，氟硅酸鈉，碳酸鈣，聚乙烯醇，硅酸鈉，碳化硅粉均為化工原料，純度為分析純。
第二步成型模具的修理首先，將已烘干的石膏模具內表面修理平滑，并用濕海綿對內表面進行一次刷洗； 然后，將已混合均勻的質量分數(shù)為60%的300目SiC粉和40%的蒸餾水的料漿均勻噴涂于石膏模具內壁，噴涂厚度為0. 8mm ；最后，將石膏模具自然晾干既得石英坩堝成型用模具；第三步注漿成型及修坯首先，將石英砂泥漿緩慢倒入已制備好的石膏模具中，并不斷震動石膏模具，待石膏內壁吸附的泥漿厚度為9mm時，迅速將石膏模具中多余泥漿倒出；當石膏模具中的泥漿與石膏內壁脫離時，迅速進行脫模，并將脫模的坯體在空氣中放置Mh;然后清理掉坯體表面的SiC粉，并對坯體中的缺陷進行修補后既得石英坩堝坯體；第四步石英坩堝坯體燒成首先，將石英坩堝坯體逐個放入帶蓋的氧化鋁匣缽中；然后，將匣缽推入隧道爐中后，按照以下溫度制度燒成首先，以升溫速度為5°C /min,自室溫升溫至150°C，并保溫 280min ；然后，以升溫速度為5°C /min,自150°C升溫至540°C，并保溫30min ；其次，以升溫速度為1°C /min,自540°C升溫至850°C，并保溫30min ；再次，以升溫速度為4°C /min,自 840°C升溫至1280°C，保溫120min后，關掉電源，待爐溫降至室溫時，取出匣缽既得石英坩堝。通過吸水率測試，所制備的石英坩堝吸水率為2. 3%。實施例5，第一步石英砂泥漿的制備首先，按質量百分比取石英砂93.5%，氟硅酸鈉1.5%，碳酸鈣1%，聚乙烯醇 0. 1%，高嶺土 3. 3%，硅酸鈉0. 6%混合均勻形成配合料后，再將配合料加入球磨機中；按照40ml蒸餾水/100克配合料，再向球磨機中加入蒸餾水；其次，再放入與配合料等重量的球石球磨40h ；最后，將料漿從球磨機中倒出，并過150目標準篩，既得石英坩堝用石英砂泥漿；其中石英砂，高嶺土為礦物原料，其雜質氧化鐵含量均小于50ppm，氟硅酸鈉，碳酸鈣，聚乙烯醇，硅酸鈉，碳化硅粉均為化工原料，純度為分析純。第二步成型模具的修理首先，將已烘干的石膏模具內表面修理平滑，并用濕海綿對內表面進行一次刷洗； 然后，將已混合均勻的質量分數(shù)為60%的300目SiC粉和40%的蒸餾水的料漿均勻噴涂于石膏模具內壁，噴涂厚度為0. 6mm ；最后，將石膏模具自然晾干既得石英坩堝成型用模具；第三步注漿成型及修坯首先，將石英砂泥漿緩慢倒入已制備好的石膏模具中，并不斷震動石膏模具，待石膏內壁吸附的泥漿厚度為5mm時，迅速將石膏模具中多余泥漿倒出；當石膏模具中的泥漿與石膏內壁脫離時，迅速進行脫模，并將脫模的坯體在空氣中放置Mh;然后清理掉坯體表面的SiC粉，并對坯體中的缺陷進行修補后既得石英坩堝坯體；第四步石英坩堝坯體燒成首先，將石英坩堝坯體逐個放入帶蓋的氧化鋁匣缽中；然后，將匣缽推入隧道爐中后，按照以下溫度制度燒成首先，以升溫速度為3°C /min,自室溫升溫至150°C，并保溫 350min ；然后，以升溫速度為5°C /min,自150°C升溫至540°C，并保溫30min ；其次，以升溫速度為1°C /min,自540°C升溫至850°C，并保溫30min ；再次，以升溫速度為4°C /min,自840°C升溫至1280°C，保溫120min后，關掉電源，待爐溫降至室溫時，取出匣缽既得石英坩堝。通過吸水率測試，所制備的石英坩堝吸水率為2. 6%。實施例6，第一步石英砂泥漿的制備首先，按質量百分比取石英砂93 %，氟硅酸鈉2.2%，碳酸鈣1 %，聚乙烯醇0.1%， 高嶺土 3%，硅酸鈉0. 7%混合均勻形成配合料后，再將配合料加入球磨機中；按照40ml蒸餾水/100克配合料，再向球磨機中加入蒸餾水；其次，再放入與配合料等重量的球石球磨 35h ；最后，將料漿從球磨機中倒出，并過150目標準篩，既得石英坩堝用石英砂泥漿；其中石英砂，高嶺土為礦物原料，其雜質氧化鐵含量均小于50ppm，氟硅酸鈉，碳酸鈣，聚乙烯醇，硅酸鈉，碳化硅粉均為化工原料，純度為分析純。第二步成型模具的修理首先，將已烘干的石膏模具內表面修理平滑，并用濕海綿對內表面進行一次刷洗； 然后，將已混合均勻的質量分數(shù)為60%的300目SiC粉和40%的蒸餾水的料漿均勻噴涂于石膏模具內壁，噴涂厚度為0. 8mm ；最后，將石膏模具自然晾干既得石英坩堝成型用模具；第三步注漿成型及修坯首先，將石英砂泥漿緩慢倒入已制備好的石膏模具中，并不斷震動石膏模具，待石膏內壁吸附的泥漿厚度為IOmm時，迅速將石膏模具中多余泥漿倒出；當石膏模具中的泥漿與石膏內壁脫離時，迅速進行脫模，并將脫模的坯體在空氣中放置Mh;然后清理掉坯體表面的SiC粉，并對坯體中的缺陷進行修補后既得石英坩堝坯體；第四步石英坩堝坯體燒成首先，將石英坩堝坯體逐個放入帶蓋的氧化鋁匣缽中；然后，將匣缽推入隧道爐中后，按照以下溫度制度燒成首先，以升溫速度為2°C /min,自室溫升溫至150°C，并保溫 290min ；然后，以升溫速度為5°C /min,自150°C升溫至540°C，并保溫30min ；其次，以升溫速度為1°C /min,自540°C升溫至850°C，并保溫30min ；再次，以升溫速度為4°C /min,自 840°C升溫至1280°C，保溫120min后，關掉電源，待爐溫降至室溫時，取出匣缽既得石英坩堝。通過吸水率測試，所制備的石英坩堝吸水率為2. 5%。實施例7，第一步石英砂泥漿的制備首先，按質量百分比取石英砂95%，氟硅酸鈉0.2%，碳酸鈣1.2%，聚乙烯醇 0. 1%，高嶺土 3%，硅酸鈉0. 5%混合均勻形成配合料后，再將配合料加入球磨機中；按照 40ml蒸餾水/100克配合料，再向球磨機中加入蒸餾水；其次，再放入與配合料等重量的球石球磨^h ；最后，將料漿從球磨機中倒出，并過150目標準篩，既得石英坩堝用石英砂泥漿；其中石英砂，高嶺土為礦物原料，其雜質氧化鐵含量均小于50ppm，氟硅酸鈉，碳酸鈣，聚乙烯醇，硅酸鈉，碳化硅粉均為化工原料，純度為分析純。第二步成型模具的修理首先，將已烘干的石膏模具內表面修理平滑，并用濕海綿對內表面進行一次刷洗； 然后，將已混合均勻的質量分數(shù)為60%的300目SiC粉和40%的蒸餾水的料漿均勻噴涂于石膏模具內壁，噴涂厚度為0. 7mm ；最后，將石膏模具自然晾干既得石英坩堝成型用模具；
第三步注漿成型及修坯首先，將石英砂泥漿緩慢倒入已制備好的石膏模具中，并不斷震動石膏模具，待石膏內壁吸附的泥漿厚度為7mm時，迅速將石膏模具中多余泥漿倒出；當石膏模具中的泥漿與石膏內壁脫離時，迅速進行脫模，并將脫模的坯體在空氣中放置Mh;然后清理掉坯體表面的SiC粉，并對坯體中的缺陷進行修補后既得石英坩堝坯體；第四步石英坩堝坯體燒成首先，將石英坩堝坯體逐個放入帶蓋的氧化鋁匣缽中；然后，將匣缽推入隧道爐中后，按照以下溫度制度燒成首先，以升溫速度為5°C /min,自室溫升溫至150°C，并保溫 260min ；然后，以升溫速度為5°C /min,自150°C升溫至540°C，并保溫30min ；其次，以升溫速度為1°C /min,自540°C升溫至850°C，并保溫30min ；再次，以升溫速度為4°C /min,自 840°C升溫至1280°C，保溫120min后，關掉電源，待爐溫降至室溫時，取出匣缽既得石英坩禍。實施例8，第一步石英砂泥漿的制備首先，按質量百分比取石英砂93 %，氟硅酸鈉0.8%，碳酸鈣3%,聚乙烯醇0.2%， 高嶺土 2%，硅酸鈉混合均勻形成配合料后，再將配合料加入球磨機中；按照40ml蒸餾水/100克配合料，再向球磨機中加入蒸餾水；其次，再放入與配合料等重量的球石球磨 42h ；最后，將料漿從球磨機中倒出，并過150目標準篩，既得石英坩堝用石英砂泥漿；其中石英砂，高嶺土為礦物原料，其雜質氧化鐵含量均小于50ppm，氟硅酸鈉，碳酸鈣，聚乙烯醇，硅酸鈉，碳化硅粉均為化工原料，純度為分析純。第二步成型模具的修理首先，將已烘干的石膏模具內表面修理平滑，并用濕海綿對內表面進行一次刷洗； 然后，將已混合均勻的質量分數(shù)為60%的300目SiC粉和40%的蒸餾水的料漿均勻噴涂于石膏模具內壁，噴涂厚度為0. 9mm ；最后，將石膏模具自然晾干既得石英坩堝成型用模具；第三步注漿成型及修坯首先，將石英砂泥漿緩慢倒入已制備好的石膏模具中，并不斷震動石膏模具，待石膏內壁吸附的泥漿厚度為Ilmm時，迅速將石膏模具中多余泥漿倒出；當石膏模具中的泥漿與石膏內壁脫離時，迅速進行脫模，并將脫模的坯體在空氣中放置Mh;然后清理掉坯體表面的SiC粉，并對坯體中的缺陷進行修補后既得石英坩堝坯體；第四步石英坩堝坯體燒成首先，將石英坩堝坯體逐個放入帶蓋的氧化鋁匣缽中；然后，將匣缽推入隧道爐中后，按照以下溫度制度燒成首先，以升溫速度為l°c /min,自室溫升溫至150°C，并保溫 320min ；然后，以升溫速度為5°C /min,自150°C升溫至540°C，并保溫30min ；其次，以升溫速度為1°C /min,自540°C升溫至850°C，并保溫30min ；再次，以升溫速度為4°C /min,自 840°C升溫至1280°C，保溫120min后，關掉電源，待爐溫降至室溫時，取出匣缽既得石英坩禍。本發(fā)明以礦物原料石英砂為主要原料，采用了注漿成型工藝制備了石英坩堝，制備工藝簡單易行，成本低廉，所制備的石英坩堝耐溫高，熱震穩(wěn)定性優(yōu)良。本發(fā)明便于工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)，所制備的石英坩堝可廣泛應用于各種系統(tǒng)玻璃熔制、玻璃深加工、冶金工業(yè)、
10電子工業(yè)、化工工業(yè)、航空航天等領域。
權利要求
1.一種石英坩堝的制備方法，其特征在于 第一步石英砂泥漿的制備首先，按質量百分比取石英砂93 95 %，氟硅酸鈉0. 2 2. 4 %，碳酸鈣1 3 %，聚乙烯醇0. 1 0. 3%，高嶺土 2 4%，硅酸鈉0. 5 1 %混合均勻形成配合料后，再將配合料加入球磨機中；按照40ml蒸餾水/100克配合料，再向球磨機中加入蒸餾水；其次，再放入與配合料等重量的球石球磨M 48h ；最后，將料漿從球磨機中倒出，并過150目標準篩， 既得石英坩堝用石英砂泥漿； 第二步成型模具的修理首先，將已烘干的石膏模具內表面修理平滑，并用濕海綿對內表面進行一次刷洗；然后，將已混合均勻的質量分數(shù)為60%的300目SiC粉和40%的蒸餾水的料漿均勻噴涂于石膏模具內壁，噴涂厚度為0. 5 Imm ；最后，將石膏模具自然晾干既得石英坩堝成型用模具。第三步注漿成型及修坯首先，將石英砂泥漿緩慢倒入已制備好的石膏模具中，并不斷震動石膏模具，待石膏內壁吸附的泥漿厚度為5 12mm時，迅速將石膏模具中多余泥漿倒出；當石膏模具中的泥漿與石膏內壁脫離時，迅速進行脫模，并將脫模的坯體在空氣中放置24h ；然后清理掉坯體表面的SiC粉，并對坯體中的缺陷進行修補后既得石英坩堝坯體； 第四步石英坩堝坯體燒成首先，將石英坩堝坯體逐個放入帶蓋的氧化鋁匣缽中；然后，將匣缽推入隧道爐中后， 按照以下溫度制度燒成首先，以升溫速度為1 5°C /min,自室溫升溫至150°C，并保溫 240 360min ；然后，以升溫速度為5°C/min，自150°C升溫至，并保溫30min ；其次，以升溫速度為1°C /min,自540°C升溫至850°C，并保溫30min ；再次，以升溫速度為4°C /min, 自840°C升溫至1280°C，保溫120min后，關掉電源，待爐溫降至室溫時，取出匣缽既得石英坩堝。
2.根據(jù)權利要求1所述的石英坩堝的制備方法，其特征在于所說的石英砂，高嶺土為礦物原料，其雜質氧化鐵含量均小于50ppm。
3.根據(jù)權利要求1所述的石英坩堝的制備方法，其特征在于所述的氟硅酸鈉，碳酸鈣，聚乙烯醇，硅酸鈉，碳化硅粉均為化工原料，純度為分析純。
全文摘要
一種石英坩堝的制備方法，以礦物原料石英砂為主要原料，采用了注漿成型工藝制備了石英坩堝，制備工藝簡單易行，成本低廉，所制備的石英坩堝耐熱溫度高于1650℃，熱震穩(wěn)定性優(yōu)良。且原料采用礦物原料石英砂，原料價格低廉，來源豐富，該方法制備工藝簡單，便于工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)，所制備的石英坩堝可廣泛應用于各種系統(tǒng)玻璃熔制、玻璃深加工、冶金工業(yè)、電子工業(yè)、化工工業(yè)、航空航天等領域。
文檔編號C03B20/00GK102320723SQ20111024386
公開日2012年1月18日 申請日期2011年8月24日 優(yōu)先權日2011年8月24日
發(fā)明者劉盼, 李寧, 李鵬, 莫祖學, 郭宏偉, 閆松明, 高檔妮 申請人:陜西科技大學