專利名稱：一種鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無鉛壓電材料領(lǐng)域，具體涉及一種采用高能球磨制備鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷材料的方法。
背景技術(shù)：
長久以來，以鋯鈦酸鉛(PZT)為代表的鉛基壓電陶瓷在商業(yè)應(yīng)用上一直占據(jù)主導(dǎo)地位，但PZT陶瓷的鉛含量高達(dá)60%以上，在生產(chǎn)、使用及廢棄處理過程中都會給人類和生態(tài)環(huán)境造成污染。因此，隨著人類社會可持續(xù)發(fā)展的要求以及一些發(fā)達(dá)國家有關(guān)電子產(chǎn)品無鉛化法規(guī)的全面實(shí)施，尋找能夠代替PZT的無鉛壓電材料成為電子材料領(lǐng)域的緊迫任務(wù)之一。目前，鉍層狀結(jié)構(gòu)鈦酸鹽、鈣鈦礦結(jié)構(gòu)鈦酸鹽、鈮酸鹽等材料因具有相對較好的壓電性能成為人們研究的焦點(diǎn)。其中，鈮酸鹽中的(Kc^atl5)NbO3(KNN)基無鉛壓電陶瓷，由于其居里溫度高(T。= 420°C )、介電常數(shù)低、壓電常數(shù)和機(jī)電耦合系數(shù)高等特性，被認(rèn)為是一種很有前途取代PZT的壓電材料。KNN陶瓷最大的問題是燒結(jié)性能差，在正常大氣壓下燒結(jié)時，陶瓷結(jié)構(gòu)疏松，性能不理想，這主要是由于制備過程中由于堿金屬K、Na的揮發(fā)導(dǎo)致材料偏離化學(xué)計(jì)量比，并產(chǎn)生另一種雜相K4Nb6O7，該物質(zhì)在潮濕的環(huán)境中非常容易發(fā)生潮解，極大影響了 KNN陶瓷材料的性能，限制了該類材料的應(yīng)用。因此采用傳統(tǒng)陶瓷燒結(jié)工藝很難制備出致密的、綜合性能滿足實(shí)際應(yīng)用的 KNN 陶瓷(表 1) (A. Safari, Ε. K. Akdogan, Piezoelectric and Acoustic Materials for Transducer Applications, Springer,New York, 2008·)。目前， 采用熱壓、熱鍛、放電等離子體等燒結(jié)方法雖能能制備出較致密的陶瓷材料，并能得到壓電性能相對較好的材料(表1)，但這些新制備技術(shù)與傳統(tǒng)燒結(jié)工藝相比，其設(shè)備復(fù)雜且生產(chǎn)成本高，不適合商業(yè)開發(fā)?？紤]到生產(chǎn)成本以及工業(yè)化的需求，如何在傳統(tǒng)燒結(jié)上基礎(chǔ)上提高材料可燒結(jié)型和性能是KNN材料的研發(fā)重點(diǎn)。從近些年研究來看，從制備技術(shù)方面提高KNN陶瓷的性能的前提需要制備出具有小尺寸、高活性的的粉體顆粒。而近幾年出現(xiàn)的濕化學(xué)法，比如溶膠凝膠法、水熱法、聚合物表1采用不同制備方法制備的KNN陶瓷的性能
權(quán)利要求
1.一種鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷材料的制備方法，先采用高能球磨法制備鈮酸鉀鈉陶瓷粉體，再經(jīng)固相反應(yīng)燒結(jié)得到陶瓷材料；包括如下步驟1)按化學(xué)通式(KxNa1JNbO3中K、Na、Nb的化學(xué)計(jì)量比稱取原料=Na2CO3粉體、K2CO3粉體和Nb2O5粉體，χ = 0. 42 0. 58 ；將所有粉體在無水乙醇中分散混合均勻，灼燒后進(jìn)行高能球磨、預(yù)燒、普通球磨，最后烘干研磨得到鈮酸鉀鈉粉體；2)步驟1)獲得的鈮酸鉀鈉粉體經(jīng)造粒、壓片、排粘后，在1100 1140°C保溫?zé)Y(jié)1 池得到鈮酸鉀鈉陶瓷材料。
2.如權(quán)利要求1所述的鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷材料的制備方法，其特征在于，步驟1) 中，所述高能球磨時間8 32h。
3.如權(quán)利要求1所述的鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷材料的制備方法，其特征在于，步驟1) 中，所述預(yù)燒溫度為500 850°C，所述預(yù)燒時間為2 4h。
4.如權(quán)利要求1所述的鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷材料的制備方法，其特征在于，步驟1) 中，所述高能球磨以硬質(zhì)合金球?yàn)榻橘|(zhì)在硬質(zhì)合金罐體中進(jìn)行干磨；所述普通球磨采用濕式球磨，溶劑為無水乙醇，球磨介質(zhì)為二氧化鋯球。
5.一種鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷材料的制備方法，先采用普通球磨制備出鈮酸鉀鈉陶瓷粉體，再經(jīng)高能球磨、固相反應(yīng)燒結(jié)得到陶瓷材料；包括如下步驟1)按化學(xué)通式(KxNa1JNbO3中K、Na、Nb的化學(xué)計(jì)量比稱取原料=Na2CO3粉體、K2CO3粉體和Nb2O5粉體，χ = 0. 42 0. 58 ；將所有原料粉體以無水乙醇為介質(zhì)進(jìn)行普通球磨，球磨所得漿料烘干后預(yù)燒，然后將煅燒后的粉體進(jìn)行高能球磨，最后烘干研磨得到鈮酸鉀鈉粉體；2)步驟1)獲得的鈮酸鉀鈉粉體經(jīng)造粒、壓片、排粘后，在1100 1140°C保溫?zé)Y(jié)1 池得到鈮酸鉀鈉陶瓷材料。
6.如權(quán)利要求5所述的鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷材料的制備方法，其特征在于，步驟1) 中，所述高能球磨時間8 32h。
7.如權(quán)利要求5所述的鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷材料的制備方法，其特征在于，步驟1) 中，所述預(yù)燒溫度為750 850°C，所述預(yù)燒時間為2 4h。
8.如權(quán)利要求5所述的鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷材料的制備方法，其特征在于，步驟1) 中，所述高能球磨以硬質(zhì)合金球?yàn)榻橘|(zhì)在硬質(zhì)合金罐體中進(jìn)行干磨；所述普通球磨采用濕式球磨，溶劑為無水乙醇，球磨介質(zhì)為二氧化鋯球。
9.一種鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷材料，由權(quán)利要求1-8任一所述的制備方法獲得。
全文摘要
本發(fā)明屬于無鉛壓電材料領(lǐng)域，具體涉及一種采用高能球磨制備鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷的方法。該方法以Na2CO3、K2CO3和Nb2O5為原料，按照化學(xué)式(KxNa1-x)NbO3(x=0.42~0.58)稱量原料質(zhì)量，均勻混合后放在高能球磨機(jī)中球磨，轉(zhuǎn)速為200r/min，球磨8~32h后得到高活性的亞微米粉體，然后將粉體低溫合成后二次球磨，經(jīng)干壓成型、燒結(jié)得到陶瓷材料。本發(fā)明大大降低了現(xiàn)有技術(shù)中鈮酸鉀鈉粉體的合成溫度，并提高了鈮酸鉀鈉陶瓷材料的可燒結(jié)性，促進(jìn)了其鐵電和壓電性能的提高剩余極化強(qiáng)度Pr和壓電常數(shù)d33較傳統(tǒng)制備工藝均提高了10%左右。
文檔編號C04B35/495GK102311266SQ201110227548
公開日2012年1月11日 申請日期2011年8月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月9日
發(fā)明者沈波, 翟繼衛(wèi), 郝繼功 申請人:同濟(jì)大學(xué)