專利名稱：一種鋰基低損耗溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于電子陶瓷及其制備領域，特別涉及一種鋰基低損耗溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法。
背景技術：
微波介質(zhì)陶瓷材料是近30年來迅速發(fā)展起來的新型功能電子陶瓷，它具有損耗低、頻率溫度系數(shù)小、介電常數(shù)高等特點。用這種微波介質(zhì)材料可以制成介質(zhì)諧振器 (Dielectric Resonator，簡稱DR)，與金屬腔諧振器相比，介質(zhì)諧振器具有體積小、重量輕、溫度穩(wěn)定性好、價格便宜等特點。微波陶瓷制造的器件有微波介質(zhì)天線、介質(zhì)穩(wěn)頻振蕩器(簡稱DR0)、介質(zhì)波導傳輸線等，目前廣泛應用于移動通信、衛(wèi)星電視廣播通信、雷達、 衛(wèi)星定位導航系統(tǒng)等眾多領域。微波介質(zhì)陶瓷器件的發(fā)展趨勢為微型化、低損耗、高穩(wěn)定及片式化，生產(chǎn)大規(guī)?；⒌统杀镜?。相應微波介質(zhì)材料的發(fā)展趨勢為介電常數(shù)系列化、諧振頻率溫度系數(shù)近零、 超低介電損耗(超高Q值)。對于具有超高Q值(9值> 10000)的中K (介電常數(shù)介于20 至40之間)微波介質(zhì)材料體系，目前常用的是MgNb2O6 (燒結(jié)溫度1300°(，介電常數(shù)21.4， Qf=93800GHz，諧振頻率溫度系數(shù)TCF=_70ppm/°C)，它的燒結(jié)溫度較高，TCF為較大的負值， 不滿足工業(yè)應用要求。使用TiO2或者SrTiO3調(diào)節(jié)MgNb2O6的TCF值又會引起Qf值的降低， 相組成不易控制。因此，研究開發(fā)具有超高Q值、TCF值近零、物相易控制的中K微波介質(zhì)陶瓷材料已成為目前微波通訊技術發(fā)展應用的關鍵點之一。綜上所述，為滿足微波介質(zhì)陶瓷器件微型化、高穩(wěn)定及片式化的發(fā)展要求，研究開發(fā)具有超高Q值、TCF值近零、物相易控制、生產(chǎn)成本低且環(huán)保的中K微波介質(zhì)陶瓷材料是新材料開發(fā)領域的一項重要任務。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種鋰基低損耗溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法，以克服現(xiàn)有技術存在的具有超高Q值的中K微波介質(zhì)陶瓷材料體系缺少的不足。為克服現(xiàn)有技術存在的問題，本發(fā)明提供的技術方案是一種鋰基低損耗溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷材料，其結(jié)構表達式為Li1+2xZna^Ti1I3xCV2x,式中0. 05 < χ彡0. 45。上述鋰基低損耗溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷材料制備方法，依次包括下述步驟
1)將化學原料ZnO, TiO2 和 Li2CO3 按配方通式 Li1+2xZn0.5_xTiL5_3x04_2x，式中 0. 05 彡 χ 彡 0. 45 ；
2)將配制后的化學原料混合，放入尼龍罐中，加入酒精球磨4個小時，充分混合磨細， 取出后在200°C下快速烘干，過篩100目后壓制成塊狀；
3)壓制的塊體經(jīng)900°C預燒4小時，即可得到樣品燒塊；
4)將樣品燒塊粉碎，并經(jīng)過6個小時的二次球磨，充分混合磨細、200°C下烘干、造粒，造粒后經(jīng)80目與120目篩網(wǎng)雙層過篩，得到所需粉末；
5)將粉末按需要壓制成型，在1100°(T1200°C下燒結(jié)2個小時成瓷，即可得到鋰基低損耗溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷材料。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的優(yōu)點是
1、性能優(yōu)良燒結(jié)后的相對介電常數(shù)為20. 2 25，低的低頻介電損耗(tanS<2X10_4， IMHz),良好的微波介電性能(31，500 GHz彡Qf彡123，600 GHz)，諧振頻率溫度系數(shù)在零附近可調(diào)(-9. 5 ppm/°C 彡 TCF 彡 +33 ppm/°C)。2、本發(fā)明的鋰基低損耗溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷材料具有以下特點相對介電常數(shù)居中(20. 2 25)，低頻下介電損耗小(tan δ <2 X 10_4，IMHz),微波性能優(yōu)異(31，500 GHz ^ Qf ^ 88，600 GHz),諧振頻率溫度系數(shù)零附近可調(diào)(-9. 5 ppm/°C ( TCF ( +33 ppm/ °C)，化學組成及制備工藝簡單。得到的陶瓷樣品的介電常數(shù)隨成分在20. 2^25之間變化，Qf分布在31，500 GHz 88，600 GHz，諧振頻率溫度系數(shù)在TCF在-9. 5 ppm/°(T+33 ppm/°C之間可調(diào)，燒結(jié)溫度 1100 1200oC。3、物相可調(diào)相比例隨成分的變化可以調(diào)節(jié)。4、制備工藝簡單本發(fā)明采用了簡單有效的固相反應燒結(jié)的方法來實現(xiàn)上述發(fā)明目的。首先是選取合適比例的配方，選取合適的初始氧化物以及碳酸鹽，通過一次球磨使得原料混合均勻，通過預燒結(jié)過程使得原料進行初步的反應，再通過二次球磨細化反應物的顆粒尺寸，最后通過燒結(jié)過程得到所需要的陶瓷樣品。5、應用范圍廣可以作為微波介質(zhì)諧振器、濾波器、雙工器、陶瓷基板、多芯片組件 (MCM)等介質(zhì)材料使用，在便攜式移動電話、汽車電話、微波基站、無繩電話、電視衛(wèi)星接收器、無線接入、W-LAN和軍事雷達等方面可發(fā)揮巨大作用，應用前景十分廣闊。
具體實施例方式下面將結(jié)合實施例對本發(fā)明的內(nèi)容作進一步詳細說明。本發(fā)明提供的一種鋰基低損耗溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷材料，其結(jié)構表達式為 Li1+2xZn。5_xTi15_3x04_2x，式中 0. 05 彡 χ 彡 0. 45。本發(fā)明的鋰基低損耗溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷材料其主要特點是以ZnO、TiO2和 Li2CO3作為主元，根據(jù)三元相圖以及單相的空間結(jié)構，設計了溫度互補型的復合相陶瓷。實施例1 一種鋰基低損耗溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷材料，由下述制備方法制得 依次包括下述步驟
1)將分析純度的化學原料ZnO、TiO2和Li2CO3按配方LiuZna45Tiu5C^9配料。2)將配制后的化學原料混合，放入尼龍罐中，加入酒精球磨4個小時，充分混合磨細，取出后在200°C下快速烘干，過篩100目后壓制成塊狀；
3)壓制的塊體經(jīng)900°C預燒4小時，即可得到樣品燒塊；
4)樣品燒塊粉碎后再進行二次球磨6小時，充分混合磨細、200°C下烘干、造粒，造粒后經(jīng)80目與120目篩網(wǎng)雙層過篩，即可得到所需瓷料。5 )將瓷料按需要壓制成型(片狀或者柱狀)，然后在1100°(T1200°C空氣下燒結(jié)2個小時成瓷，即可得到鋰基低損耗溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷材料。
該組陶瓷材料的性能達到如下指標
1100°(Tl200°C空氣中燒結(jié)成瓷，微波下的介電性能、=25 (7.2 GHz)，品質(zhì)因子 Q=9, 100，Qf=65, 500 GHz，微波下的諧振頻率溫度系數(shù) TCF=_9. 5ppm/°C (25。C 85。C)。實施例2:
一種鋰基低損耗溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷材料，由下述制備方法制得 與實施例1不同的地方是1)將分析純度的化學原料ZnO、TiO2和Li2CO3按配方 LiuZna35TiuA7配料。其它步驟同實施例1。該組陶瓷材料的性能達到如下指標
1100°(Tl200°C空氣中燒結(jié)成瓷，微波下的介電性能ε =24. 3 (7.23 GHz)，品質(zhì)因子 Q=12, 200, Qf=88, 600 GHz，微波下的諧振頻率溫度系數(shù) TCF=-O. 8ppm/°C (25。C 85。C)。實施例3
一種鋰基低損耗溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷材料，由下述制備方法制得 與實施例1不同的地方是1)將分析純度的化學原料ZnO、TiO2和Li2CO3按配方 Li1.9Zn0.15TiLO5O3.ι配料。其它步驟同實施例1。該組陶瓷材料的性能達到如下指標
1100°(Tl200°C空氣中燒結(jié)成瓷，微波下的介電性能ε,=20. 2 (7.5 GHz)，品質(zhì)因子 Q=4, 200, Qf=31, 500 GHz，微波下的諧振頻率溫度系數(shù) TCF=+33 ppm/°C (25。C 85。C)。需要指出的是，按照本發(fā)明的技術方案，上述實施例還可以舉出許多，根據(jù)申請人大量的實驗結(jié)果證明，在本發(fā)明的權利要求書所提出的范圍，均可以達到本發(fā)明的目的。
權利要求
1.一種鋰基低損耗溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷材料，其特征在于，該陶瓷材料結(jié)構表達式為Li1+2xZn0.5_xTiL5_&04_&,式中 0. 05 ^ χ ^ 0. 45。
2.實現(xiàn)權利要求1所述的鋰基低損耗溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，其特征在于，按以下步驟進行1)將化學原料ZnO, TiO2 和 Li2CO3 按配方通式 Li1+2xZn0.5_xTiL5_3x04_2x，式中 0. 05 彡 χ 彡 0. 45 ；2)將配制后的化學原料混合，放入尼龍罐中，加入酒精球磨4個小時，充分混合磨細， 取出后在200°C下快速烘干，過篩100目后壓制成塊狀；3)壓制的塊體經(jīng)900°C預燒，并保溫4小時，即可得到樣品燒塊；4)將樣品燒塊粉碎，并經(jīng)過6個小時的二次球磨，充分混合磨細、200°C下烘干、造粒， 造粒后經(jīng)80目與120目篩網(wǎng)雙層過篩，得到所需粉末；5)將粉末按需要壓制成型，在1100°(T1200°C空氣氣氛下燒結(jié)2個小時成瓷，即可得到鋰基低損耗溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷材料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鋰基低損耗溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法。所提供的一種鋰基低損耗溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷材料，結(jié)構表達式為Li1+2xZn0.5-xTi1.5-3xO4-2x，式中0.05≤x≤0.45。其制備是固相反應燒結(jié)的方法。得到在1100~1200oC溫度范圍內(nèi)燒結(jié)，中介電常數(shù)(20.2≤εr≤25)、諧振頻率溫度系數(shù)零附近可調(diào)(-9.5ppm/oC≤TCF≤+33ppm/oC)且微波介電損耗低(高品質(zhì)因數(shù)Qf值，31,500GHz≤Qf≤88,600GHz)的陶瓷材料。
文檔編號C04B35/622GK102219501SQ201110106098
公開日2011年10月19日 申請日期2011年4月27日 優(yōu)先權日2011年4月27日
發(fā)明者劉衛(wèi)國, 周迪, 孫國斌, 龐利霞, 李黨娟, 郭靖 申請人:西安工業(yè)大學