專利名稱：一種鉀基釩基低溫燒結(jié)微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電子陶瓷及其制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種鉀基釩基低溫燒結(jié)微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
低溫共燒陶瓷(Low Temperature Co-fired Ceramic LTCC)技術(shù)是近年發(fā)展起來的令人矚目的整合組件技術(shù)，已經(jīng)成為無源集成的主流技術(shù)，成為無源元件領(lǐng)域的發(fā)展方向和新的元件產(chǎn)業(yè)的經(jīng)濟增長點。利用LTCC制備片式無源集成器件和模塊具有許多優(yōu)點，首先，陶瓷材料具有優(yōu)良的高頻高Q特性；第二，使用電導(dǎo)率高的金屬材料作為導(dǎo)體材料，有利于提高電路系統(tǒng)的品質(zhì)因子；第三，可適應(yīng)大電流及耐高溫特性要求，并具備比普通PCB電路基板優(yōu)良的熱傳導(dǎo)性；第四，可將無源組件埋入多層電路基板中，有利于提高電路的組裝密度；第五，具有較好的溫度特性，如較小的熱膨脹系數(shù)、較小的介電常數(shù)溫度系數(shù)，可以制作層數(shù)極高的電路基板，可以制作線寬小于50 μ m的細線結(jié)構(gòu)。另外，非連續(xù)式的生產(chǎn)工藝允許對生坯基板進行檢查，從而提高成品率，降低生產(chǎn)成本。具有優(yōu)良介電性能的微波介質(zhì)瓷粉是利用LTCC技術(shù)制備片式無源集成器件和模塊中最重要的原材料，而目前LTCC行業(yè)面臨的問題也主要是原材料的問題，特別是缺乏適用于LTCC技術(shù)的具有優(yōu)良微波介電性能的高介微波介質(zhì)瓷粉。因此，研究開發(fā)頻率系列化 (要求介電常數(shù)系列化)且燒結(jié)溫度低的微波介質(zhì)陶瓷材料已成為目前LTCC技術(shù)發(fā)展應(yīng)用的關(guān)鍵點之一。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種鉀基釩基低溫燒結(jié)微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的高介LTCC微波介質(zhì)材料體系匱乏的不足。為克服現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是一種鉀基釩基低溫燒結(jié)微波介質(zhì)陶瓷材料，其結(jié)構(gòu)表達式為H. J (MoxV1JO4,式中0. 05彡χ彡0. 99。上述鉀基釩基低溫燒結(jié)微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，依次包括下述步驟
1)將化學(xué)原料MoO3> V2O5, Bi2O3 和 K2CO3 按配方通式(K0.5χΒ“_0.5x) (MoxV1J O4 配料，式中 0. 05 彡 χ 彡 0. 99 ；
2)將配制后的化學(xué)原料混合，放入尼龍罐中，加入鋯球和酒精球磨4.5個小時充分混合磨細，取出后在200°C下快速烘干，過篩150目后壓制成塊狀；
3)壓制的塊體經(jīng)650°C預(yù)燒6個小時即可得到樣品燒塊；
4)將樣品燒塊粉碎，并經(jīng)過5個小時的二次球磨，充分混合磨細、200°C下烘干、造粒， 造粒后經(jīng)80目與120目篩網(wǎng)雙層過篩，得到所需粉末；
5)將粉末按需要壓制成型，在650°(T800°C下燒結(jié)2個小時成瓷，即可得到鉀基釩基低溫燒結(jié)微波介質(zhì)陶瓷材料。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點是1、性能優(yōu)良本發(fā)明提供的陶瓷材料，燒結(jié)后的相對介電常數(shù)為34、0，低的低頻介電損耗(tan δ <3X IO"4, IMHz),良好的微波介電性能(4，000 GHz≤Qf≤9，700 GHz)，諧振頻率溫度系數(shù)可調(diào)(-260 ppm/°C≤TCF≤+117 ppm/°C)，本發(fā)明的第二個目的是提供上述鉀基釩基低溫燒結(jié)微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法。2、本發(fā)明的鉀基釩基低溫燒結(jié)微波介質(zhì)陶瓷材料具有以下特點相對介電常數(shù)高 (34 80)，低頻下介電損耗小(tan δ <3 X 10_4，IMHz )，微波性能良好(4，000 GHz<Qf<9，700 GHz)，燒結(jié)溫度低(650。C 780。C)，諧振頻率溫度系數(shù)可調(diào)(160 ppm/°C≤TCF+117 ppm/ °C)，化學(xué)組成及制備工藝簡單。得到的陶瓷樣品的介電常數(shù)隨成分在3Γ80之間變化，Qf分布在4，000 GHz≤Qf≤9，700 GHz，諧振頻率溫度系數(shù)在TCF在-260 ppm/0C +117 ppm/°C之間可調(diào)， 燒結(jié)溫度650°(T780°C ；配方(Katl4Bia96) (Moatl8Va92) O4滿足了介電常數(shù)高、介電損耗小、諧振頻率溫度系數(shù)近零、燒結(jié)溫度低的應(yīng)用要求。3、使用方便本發(fā)明提供的陶瓷材料，在沒有添加任何燒結(jié)助劑的前提下，可以在非常低的溫度范圍(650°(T780°C)內(nèi)燒結(jié)出致密的且有著優(yōu)良微波介電性能的新型功能陶瓷，其最低燒結(jié)溫度低至650°C。4、制備工藝簡單本發(fā)明采用了簡單有效的固相反應(yīng)燒結(jié)法來實現(xiàn)上述發(fā)明目的。首先是選取合適比例的配方，選取合適的初始氧化物以及碳酸鹽，通過一次球磨使得原料混合均勻，通過預(yù)燒結(jié)過程使得原料進行初步的反應(yīng)，再通過二次球磨細化反應(yīng)物的顆粒尺寸，最后通過燒結(jié)過程得到所需要的陶瓷樣品。5、應(yīng)用范圍廣適用于LTCC技術(shù)的需要，可以作為射頻多層陶瓷電容器、片式微波介質(zhì)諧振器或濾波器、低溫共燒陶瓷(LTCC)系統(tǒng)、陶瓷基板、多芯片組件(MCM)等介質(zhì)材料使用。
具體實施例方式下面將結(jié)合實施例對本發(fā)明的內(nèi)容作進一步詳細說明。本發(fā)明提供的一種鉀基釩基低溫燒結(jié)微波介質(zhì)陶瓷材料，其結(jié)構(gòu)表達式為 (κ0.SxBi1-0.5x) (MoxVh)O4,式中 0. 05 ^ X ^ 0. 99。本發(fā)明提供的鉀基釩基低溫燒結(jié)微波介質(zhì)陶瓷材料，其主要特點是以低熔點氧化物K2CO3和V2O5作為主元，根據(jù)晶體化學(xué)原理和電介質(zhì)有關(guān)理論，以ABO4這種典型的白鎢礦結(jié)構(gòu)為基礎(chǔ)，使用K+和Bi3+離子聯(lián)合占據(jù)A位，使用高價態(tài)的Mo6+和V5+離子聯(lián)合占據(jù)B位。實施例1
一種鉀基釩基低溫燒結(jié)微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，依次包括下述步驟 1)將分析純度的化學(xué)原料Mo03、V2O5, Bi2O3和K2CO3按配方(K議Bia 975) (Moa05Va95)O4 配料。2)將配制后的化學(xué)原料混合，放入尼龍罐中，加入鋯球和酒精球磨4. 5個小時，充分混合磨細后，取出原料并在200°C下快速烘干，過150目篩后壓制成塊狀；
3)壓制的塊體經(jīng)650°C預(yù)燒6個小時即可得到樣品燒塊；
4)將樣品燒塊粉碎，并經(jīng)過5個小時的二次球磨，充分混合磨細、200°C下烘干、造粒， 造粒后經(jīng)80目與120目篩網(wǎng)雙層過篩，得到所需瓷料的二次顆粒；5)將瓷料的二次顆粒按需要壓制成型，在650°(T800°C下燒結(jié)2個小時成瓷，即可得到鉀基釩基低溫燒結(jié)微波介質(zhì)陶瓷材料。該組陶瓷材料的性能達到如下指標
700°(T780°C空氣中燒結(jié)成瓷，微波下的介電性能ε r=71 (5. 27GHz)，品質(zhì)因子 Q=I, 800, Qf=9, 500 GHz，微波下的諧振頻率溫度系數(shù) TCF=_248ppm/。C (25。C 85。C)。實施例2:
一種鉀基釩基低溫燒結(jié)微波介質(zhì)陶瓷材料，由下述制備方法制得 與實施例1不同的地方是1)將分析純度的化學(xué)原料Mo03、V2O5, Bi2O3和K2CO3按配方 (K0.04Bi0.96) (Moatl8Va92)O4配料。其它步驟同實施例1。該組陶瓷材料的性能達到如下指標
700°(T780°C空氣中燒結(jié)成瓷，微波下的介電性能、=80 (3.75 GHz)，品質(zhì)因子 Q=2, 590，Qf=9, 700 GHz，微波下的諧振頻率溫度系數(shù) TCF=+30ppm/。C (25。C 85。C)。實施例3:
一種鉀基釩基低溫燒結(jié)微波介質(zhì)陶瓷材料，由下述制備方法制得 與實施例1不同的地方是1)將分析純度的化學(xué)原料Mo03、V2O5, Bi2O3和K2CO3按配方 (K0.2Bi0.8) (Moa4Va6)O4配料。其它步驟同實施例1。該組陶瓷材料的性能達到如下指標
650°(T700°C空氣中燒結(jié)成瓷，微波下的介電性能ε r=50(5. 3 GHz),品質(zhì)因子Q=l，000， Qf=5, 300 GHz，微波下的諧振頻率溫度系數(shù) TCF=+61ppm/°C (25°(T85°C)。實施例4
與實施例1不同的地方是1)將分析純度的化學(xué)原料Mo03、V2O5, Bi2O3和K2CO3按配方 (Ko.495Bio.505) (Moa99Vatll) O4 配料。其它步驟同實施例 1。該組陶瓷材料的性能達到如下指標
650°(T700°C空氣中燒結(jié)成瓷，微波下的介電性能er=34 (6.9 GHz)，品質(zhì)因子Q=580， Qf=4, 000 GHz，微波下的諧振頻率溫度系數(shù) TCF=+117ppm/°C (25°(T85°C)。需要指出的是，按照本發(fā)明的技術(shù)方案，上述實施例還可以舉出許多，根據(jù)申請人大量的實驗結(jié)果證明，在本發(fā)明的權(quán)利要求書所提出的范圍，均可以達到本發(fā)明的目的。
權(quán)利要求
1.一種鉀基釩基低溫燒結(jié)微波介質(zhì)陶瓷材料，其特征在于，該陶瓷材料結(jié)構(gòu)表達式為 (κ0.SxBi1-0.5x) (MoxVh)O4,式中 0. 05 ^ X ^ 0. 99。
2.實現(xiàn)權(quán)利要求1所述的鉀基釩基低溫燒結(jié)微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，其特征在于，按以下步驟進行1)將化學(xué)原料MoO3> V2O5, Bi2O3 和 K2CO3 按配方通式(K0.5χΒ“_0.5x) (MoxV1J O4 配料，式中 0. 05 彡 χ 彡 0. 99 ；2)將配制后的化學(xué)原料混合，放入尼龍罐中，加入鋯球和酒精球磨4.5個小時，充分混合磨細，取出后在200°C下快速烘干，過篩150目后壓制成塊狀；3)壓制的塊體經(jīng)650°C預(yù)燒6個小時即可得到樣品燒塊；4)將樣品燒塊粉碎，并經(jīng)過5個小時的二次球磨，充分混合磨細、200°C下烘干、造粒， 造粒后經(jīng)80目與120目篩網(wǎng)雙層過篩，得到所需粉末；5)將粉末按需要壓制成型，在650°(T780°C下燒結(jié)2個小時成瓷，即可得到鉀基釩基低溫燒結(jié)微波介質(zhì)陶瓷材料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鉀基釩基低溫燒結(jié)微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法。以ABO4這種典型的白鎢礦結(jié)構(gòu)為基礎(chǔ)，選取低價態(tài)K+離子和Bi3+聯(lián)合占據(jù)A位，高價態(tài)的Mo6+和V5+復(fù)合陽離子占據(jù)B位，通過固相反應(yīng)燒結(jié)法，得到了一系列可以在800oC以下溫度范圍內(nèi)燒結(jié)，在微波頻段下具有高介電常數(shù)(34≤εr≤80)、諧振頻率溫度系數(shù)可調(diào)(-260ppm/oC≤TCF≤+117ppm/oC)且微波介電損耗低(高品質(zhì)因數(shù)Qf值，4,000GHz≤Qf≤9,700GHz)的陶瓷材料。其具體結(jié)構(gòu)表達式為(K0.5xBi1-0.5x)(MoxV1-x)O4,式中0.05≤x≤0.99。
文檔編號C04B35/622GK102249664SQ201110106099
公開日2011年11月23日 申請日期2011年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月27日
發(fā)明者周迪, 孫國斌, 龐利霞, 李黨娟, 郭靖 申請人:西安工業(yè)大學(xué)