專利名稱：氮化鋁膜及覆蓋該膜的部件的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉 及往半導(dǎo)體制造過程等所使用的部件上鍍附的氮化鋁膜。
背景技術(shù)：
在干法制造半導(dǎo)體的過程中，常常使用反應(yīng)性較高的氟類、氯類等鹵素類的腐蝕性氣體作為刻蝕和凈化用氣體。對(duì)于與此類腐蝕性氣體接觸的部件，要求具有高的耐蝕性。以往，對(duì)于被處理對(duì)象以外的與此類腐蝕性氣體相接觸的部件，通常是采用不銹鋼、鋁等的耐蝕性金屬材料。不過，近幾年已得到確認(rèn)，氧化鋁和氮化鋁尤其對(duì)于鹵素類氣體是耐蝕性很出色的材料。氮化鋁膜本身，通常呈黃白色。但作為晶座(susc印tor)、接線夾環(huán)(cramp ring)、 加熱器使用的基材以黑色較為理想。因?yàn)楹谏劝咨妮椛錈崃慷?，加熱性能?yōu)越。此外， 在此類產(chǎn)品中，若做成黃白色的表面，還有因臟污等易造成顏色不均的缺點(diǎn)，所以需加以改進(jìn)。目前為止，所知道的制造黑色氮化鋁燒結(jié)體的方法，為了將氮化鋁燒結(jié)體做成黑色，在原料粉末中添加適當(dāng)?shù)倪^渡金屬元素，然后進(jìn)行焙燒(參照專利文獻(xiàn)1 3)。專利文獻(xiàn)1公開了一種氮化鋁陶瓷燒結(jié)體的制造技術(shù)，它是通過往氮化鋁添加以金屬換算在5% (重量)以上的Er (鉺)，將固溶于AlN結(jié)晶中的氧和存在于粒子表面的氧作為晶粒邊界結(jié)晶加以俘獲，從而抑制斑點(diǎn)和顏色不均的發(fā)生的。專利文獻(xiàn)2公開了一種陶瓷基板的制造技術(shù)，它是通過讓陶瓷基板中包含所規(guī)定量的碳，將陶瓷粉末和樹脂加壓成型，形成綠色體，進(jìn)行脫脂、焙燒，降低其碳的結(jié)晶度，使紅外線透射率達(dá)到0%或10%以下。再者，專利文獻(xiàn)3公開了以下技術(shù)，為通過向難燒結(jié)性的AlN中添加氧化鋁得到更為細(xì)致的燒結(jié)體，通過在其燒結(jié)時(shí)生成具有晶格缺陷的AlON相，使燒結(jié)體的顏色變黑，從而解決AlN的顏色不均的問題，并且，通過強(qiáng)化AlN粒子和AlON粒子的分散度，來提高燒結(jié)體的機(jī)械特性。但是，專利文獻(xiàn)1中的黑色氮化鋁燒結(jié)體，由于加入Er作為添加劑，成為半導(dǎo)體制造過程中的雜質(zhì)，會(huì)給裝置帶來不好的影響。在專利文獻(xiàn)2中，因燒結(jié)體中含有碳，由于碳在晶粒邊界分離，所以會(huì)變得難以燒結(jié)，甚至?xí)鹌屏褟?qiáng)度的下降。在專利文獻(xiàn)3中，因?yàn)闆]有特殊的添加劑，所以可認(rèn)為其可用度是比較高的。不過，它的問題是在只添加氧化鋁時(shí)，由于燒結(jié)時(shí)的液相生成溫度上升和氧化鋁的液相粘度高，導(dǎo)致需要更高溫度的工藝。同時(shí)，因其難于致密化，所以只能通過熱壓等有限的制造方法進(jìn)行制作。到目前為止，本發(fā)明者開發(fā)了使用CVD(化學(xué)氣相淀積)法向晶座、接線夾環(huán)、加熱器等半導(dǎo)體部件上鍍附耐腐蝕性出色的氮化鋁膜的技術(shù)(參照專利文獻(xiàn)4)。而另一方面，通過CVD法制造的氮化鋁膜，能夠以需要1600°C以上的燒結(jié)體的一半左右的溫度工藝進(jìn)行制作。并且，金屬雜質(zhì)與氮化鋁燒結(jié)體比較起來，濃度非常低。但是，通 過CVD法制造的氮化鋁膜，由于其呈黃白色，故存在有輻射加熱性能差， 易發(fā)生由臟污所引起的表面顏色不均等缺點(diǎn)。[現(xiàn)有技術(shù)公布文本列表][專利公布]專利文獻(xiàn)1 日本公布專利申請(qǐng)H06-116039專利文獻(xiàn)2 日本專利第3618640號(hào)專利文獻(xiàn)3 日本專利第4223043號(hào)專利文獻(xiàn)4 日本公布專利申請(qǐng)2009-078193號(hào)

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明要解決的問題鑒于以上情況，本發(fā)明的目的，是提供一種很少發(fā)生顏色不均且很少受鹵素氣體腐蝕的氮化鋁膜，同時(shí)提供一種具有此膜的氮化鋁部件。用于解決問題的方案本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來達(dá)到1. 一種氮化鋁膜，其特征在于按照日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JIS Z8729所定義的明度L*為 60或小于60。2.上述1所述的氮化鋁膜，其對(duì)于波長為0. 35 2. 5 μ m的可見光和近紅外光的透射率為15%或小于15%。3.上述2所述的氮化鋁膜，其中，除Al以外的雜質(zhì)金屬元素的濃度為50ppm或小于 50ppmo4. 一種制備氮化鋁膜的方法，其中，具有按照日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JIS Z8729所定義的明度L*為60或小于60 ；對(duì)于波長為0. 35 2. 5 μ m的可見光和近紅外光的透射率為15% 或小于15%;除Al以外的雜質(zhì)金屬元素的濃度為50ppm或小于50ppm，該方法包括(i)在具有低熱膨脹系數(shù)的基材上用化學(xué)氣體沉積法形成氮化鋁膜，(ii)對(duì)所述膜在1050°C或高于該溫度，但是在低于140(TC下進(jìn)行熱處理。5.上述4所述的制備氮化鋁膜的方法，其中所述基材由選自氮化物、氧化物以及碳化物的陶瓷材料制成。6.上述4所述的制備氮化鋁膜的方法，其中所述基材由選自鎢、鉬以及鉭的金屬來制成。7. 一種部件，包括由低熱膨脹系數(shù)的基材與選自上述1-3所述的氮化鋁膜構(gòu)成。8.上述7所述的部件，其中所述基材由選自氮化物、氧化物以及碳化物的陶瓷材料制成。9.上述7所述的部件，其中所述基材由選自鎢、鉬以及鉭的金屬來制成。發(fā)明的效果通過將本發(fā)明的氮化鋁膜鍍附于部件之上，可提供一種即使在腐蝕性的鹵素氣體環(huán)境中也可使用，加熱性能良好，且?guī)缀鯖]有表面顏色不均的半導(dǎo)體裝置用部件。


圖1是表 示鍍附了本發(fā)明的氮化鋁膜的陶瓷部件的圖。圖2是表示熱處理前后的明度L*變化的圖。其中，縱軸為明度L*，橫軸的左邊為熱處理前的數(shù)值，右邊為熱處理后的數(shù)值。一點(diǎn)與線段組成的線表示1000°C的情況(比較例)；實(shí)線表示iioo°c的情況(實(shí)施例)；線段構(gòu)成的線表示1200°C的情況(實(shí)施例)；兩點(diǎn)與線段組成的線表示1300°C的情況(實(shí)施例)。圖3是表示熱處理前后的透射率變化的圖。其中，橫軸為波長(ym)，縱軸為透射率(％ )。粗實(shí)線表示處理前的情況(比較例)；細(xì)實(shí)線表示1000°c的情況(比較例)；一點(diǎn)與線段構(gòu)成的線表示iioo°c的的情況(實(shí)施例)；兩點(diǎn)與線段組成的線表示1200°C的情況(實(shí)施例)；點(diǎn)線表示1300°c的情況(實(shí)施例)。附圖標(biāo)記說明1 基材2:氮化鋁膜
具體實(shí)施例方式本發(fā)明者們，經(jīng)過反復(fù)銳意的研究發(fā)現(xiàn)，呈黃白色的氮化鋁膜通過高溫處理能夠使其黑色化，并能夠得到一種可抑制表面的顏色不均，提高輻射加熱特性能的氮化鋁部件， 從而完成了本發(fā)明的完成。以下，對(duì)本發(fā)明的氮化鋁膜進(jìn)行說明。本發(fā)明的氮化鋁膜，按日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Z8729所定義的明度L*為60或小于60，故呈黑藍(lán)色，不易發(fā)生由臟污引起的表面顏色不均。同時(shí)，因?yàn)檫@種黑色類的膜具有難于讓紅外線透過的特性，所以加熱性能好。更為理想的情況是明度為40或40以下。因?yàn)楫?dāng)波長為0. 35-2. 5 μ m的可見光和近紅外光的透射率為15%或小于15%時(shí)， 根據(jù)維氏(WIEN)位移定律計(jì)算的紅外輻射的峰值波長，在800°C時(shí)約為2.5μπι，所以，可以在800°C以上的高溫生產(chǎn)工藝中，可作為輻射加熱性能特別好的膜來使用。因?yàn)锳l以外的雜質(zhì)金屬元素的濃度為50ppm或小于50ppm，所以，不象氮化鋁燒結(jié)體，不含有堿土類、稀土元素等在半導(dǎo)體處理過程中成為雜質(zhì)的燒結(jié)助劑，從而不會(huì)給裝置帶來壞影響。更為理想的情況為30ppm或是小于30ppm。作為這種高純度的膜，通過CVD(Chemical VaporD印osition)(化學(xué)氣體沉積法)、特別是MOCVD (Metal OrganicChemical Vapor D印osition)(化學(xué)有機(jī)氣體沉積法)、 或者HVPE(Halide Vapor Phase Epitaxy)(鹵素氣體生成法)等方法制造的氮化鋁膜可以適用。雖然黑色化的機(jī)理尚不清楚，但由MOCVD法或HVPE法制造的氮化鋁膜，與燒結(jié)體比較，因其為非晶質(zhì)，所以可以認(rèn)為，當(dāng)經(jīng)過1050°C -1400°C的高溫?zé)崽幚砗?，在氮化鋁的結(jié)構(gòu)中產(chǎn)生了晶格缺陷?？梢酝茰y，正是由于這種晶格缺陷的存在，使得光的吸收帶變寬從而導(dǎo)致了黑色化。覆蓋本發(fā)明中所能得的氮化鋁膜的部件，如圖1所示，在基材1的整個(gè)表面均形成了氮化鋁膜2。作為基材，可以是氮化物、氧化物、碳化物等的陶瓷，或者是鎢、鉬、鉭等的具有低熱膨脹系數(shù)的金屬。氮化鋁 膜，其比較理想的狀態(tài)是按日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Z8729所定義的明度L*為60或小于60 ；波長0. 35-2. 5μπι的可見光和近紅外光的透射率為15%或小于15% ；Al以外的雜質(zhì)金屬元素的濃度為50ppm或小于50ppm。為了得到這些特性，成膜之后，在1050°C -1400°C的溫度下進(jìn)行熱處理為佳。成膜后的熱處理給氮化鋁膜的金屬雜質(zhì)組成、明度及透射率帶來的變化，分別表示于表1、圖2及圖3。樣品是在50X50Xtlmm的氮化鋁基材表面，通過以三甲基鋁和氨為原料的MOCVD 法，在950°C的真空爐內(nèi)形成100 μ m的氮化鋁膜而制成。之后，移入熱處理爐內(nèi)，在Ar中 1000 1300°C下進(jìn)行熱處理1小時(shí)。使用Perkin-Elmer公司制的IPC-MSElan DRC-II，測量了金屬元素雜質(zhì)的濃度。使用美能達(dá)公司制的色彩色差儀CR-200，測量了樣品的明度和色度(L*a*b*表示 CIELAB色彩空間)。并且，使用島津制作所公司制的分光光度計(jì)UV-3101PC，在0. 35-2. 5 μ m的波長范圍內(nèi)，對(duì)樣本熱處理前后的透射率、反射率進(jìn)行了測量。將光的透射、反射、吸收的總和作為1，通過透射率、反射率的差分計(jì)算了吸收率 (輻射率)。將測定結(jié)果分別表示于表1、圖2及圖3。
權(quán)利要求
1.一種氮化鋁膜，其特征在于按照日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JISZ8729所定義的明度L*為60或小于60。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化鋁膜，其對(duì)于波長為0.35-2. 5 μ m的可見光和近紅外光的透射率為15%或小于15%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氮化鋁膜，其中，除Al以外的雜質(zhì)金屬元素的濃度為50ppm 或小于50ppmo
4.一種制備氮化鋁膜的方法，其中，具有按照日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JIS Z8729所定義的明度 L*為60或小于60 ；對(duì)于波長為0. 35-2. 5 μ m的可見光和近紅外光的透射率為15%或小于 15% ；除Al以外的雜質(zhì)金屬元素的濃度為50ppm或小于50ppm，該方法包括(i)在具有低熱膨脹系數(shù)的基材上用化學(xué)氣體沉積法形成氮化鋁膜，(ii)對(duì)所述膜在1050°C或高于該溫度，但是要低于140(TC下進(jìn)行熱處理。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備氮化鋁膜的方法，其中所述基材由選自氮化物、氧化物以及碳化物的陶瓷材料制成。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備氮化鋁膜的方法，其中所述基材由選自鎢、鉬以及鉭的金屬來制成。
7.一種部件，包括由低熱膨脹系數(shù)的基材與根據(jù)權(quán)利要求3所述的氮化鋁膜構(gòu)成。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的部件，其中所述基材由選自氮化物、氧化物以及碳化物的陶瓷材料制成。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的部件，其中所述基材由選自鎢、鉬以及鉭的金屬來制成。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氮化鋁膜及覆蓋該膜的部件。提供一種很少發(fā)生顏色不均且很少受鹵素氣體腐蝕的氮化鋁膜。本發(fā)明的氮化鋁膜的特征在于其明度L*為60或小于60。比較理想的是對(duì)波長0.35～2.5μm的透射率為15％或小于15％；A1以外的雜質(zhì)濃度小于50ppm；經(jīng)過1050℃～1400℃下的熱處理；由CVD法進(jìn)行成膜。并且，本發(fā)明的部件的特征在于在由氮化物、氧化物、炭化物等的陶瓷或者鎢、鉬、鉭等低熱膨脹金屬所組成的基材上，覆蓋本發(fā)明的氮化鋁膜。
文檔編號(hào)C04B41/85GK102219558SQ20111009727
公開日2011年10月19日 申請(qǐng)日期2011年4月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月15日
發(fā)明者加藤公二, 狩野正樹 申請(qǐng)人:信越化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社