專利名稱：一種多層氧化鋯固態(tài)電解質(zhì)復(fù)合芯片及其制備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于芯片制備領(lǐng)域，具體涉及機(jī)動(dòng)車控制系統(tǒng)中尾氣檢測用傳感器的多層氧化鋯固態(tài)電解質(zhì)復(fù)合芯片及其制作方法。
背景技術(shù)：
機(jī)動(dòng)車尾氣檢測用傳感器是發(fā)動(dòng)機(jī)控制系統(tǒng)中的關(guān)鍵部件，對(duì)于提高燃油的燃燒效率、降低污染排放量和三元催化起著重要的作用。所用傳感器的電解質(zhì)型式逐漸由管式發(fā)展到了片式，為了滿足傳感器的高精密、廣域且小型、輕量、高性能的發(fā)展需求，固態(tài)電解質(zhì)逐漸向的多層復(fù)合芯片的方向發(fā)展。和以往的管式和簡單片式傳感器相比，多層固態(tài)電解質(zhì)復(fù)合芯片組件的制作存在諸多的問題，即如何防止各層之間電流漏竄、如何實(shí)現(xiàn)各層材料的熱膨脹系數(shù)和收縮率的匹配，如何保障超薄膜組件的機(jī)械性能以及如何有效燒除多層薄膜中的有機(jī)物，以得到高密度的電解質(zhì)等等，都是目前有待克服和解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明提供了一種多層氧化鋯固態(tài)電解質(zhì)復(fù)合芯片及其制備方法，該多層氧化鋯固態(tài)電解質(zhì)復(fù)合芯片由一種穩(wěn)定氧化鋯氧離子傳導(dǎo)膜和一種穩(wěn)定氧化鋯粘結(jié)隔離膜交替疊合而成。穩(wěn)定氧化鋯氧離子傳導(dǎo)膜采用8%左右的穩(wěn)定氧化鋯，以保證氧離子的傳導(dǎo)；穩(wěn)定氧化鋯粘結(jié)隔離膜采用3%左右的穩(wěn)定氧化鋯，以提高整個(gè)復(fù)合芯片的機(jī)械性能；兩種均采用氧化鋯，以實(shí)現(xiàn)各層材料的熱膨脹系數(shù)和收縮率的匹配。兩種膜的粒徑大小和添加成分不一致，使燒結(jié)溫度不一致，導(dǎo)致結(jié)構(gòu)酥密有別，利于有機(jī)物的燒除和薄膜之間的有機(jī)粘接。本發(fā)明提供了一種穩(wěn)定氧化鋯氧離子傳導(dǎo)膜，由穩(wěn)定氧化鋯與有機(jī)添加劑按照質(zhì)量比為(55 70) (30 4 球磨混合形成漿料后流延而成；所述穩(wěn)定氧化鋯為(MO) x· (ZrO2)1^ (M2O3)x · ( " )^ 二元體系或(MO)x- (M2O3)y' (ZrO2)1^xty), (M2O3)x · (N2O3) y (ZrO2) Hx+y)三元體系；其中元素M和N均為Ca、Mg、Y、Cr、Al、Yb、Sc、Re、Ce中的任意一種；所述二元體系的χ為0. 03 0. 20，三元體系的χ取值為0. 01 0. 19，y取值為0. 01 0. 19 ；所述有機(jī)添加劑是按照質(zhì)量比例松油醇聚乙二醇400 鄰苯二甲酸二乙酯聚乙烯醇縮丁醛為(5. 8-6. 2) (4. 8-5. 2) (7.8-8.2) (5· 8_6· 2)的比例混合后加入適量乙醇混合而成，適量乙醇是以適合流延的稠度為標(biāo)準(zhǔn)。其中元素M為Y，元素N為Al或& ；二元體系的χ為0.08，三元體系的χ取值為 0. 02-0. 11, y 取值為 0. 02 0. 11。穩(wěn)定氧化鋯優(yōu)選為(Y2O3) o.o8(Zr02)0.92 或(Y2O3) o. o2 ( Sc2O3) 0. 11 (ZrO2) 0. 87°本發(fā)明提供的一種穩(wěn)定氧化鋯氧離子傳導(dǎo)膜厚度為150 μ m 300 μ m,優(yōu)選為 190μπι 250 μ Hio本發(fā)明還提供了一種穩(wěn)定氧化鋯粘結(jié)隔離膜，由穩(wěn)定氧化鋯、助熔粉與有機(jī)添加劑球磨按照質(zhì)量比(45 65) (5 10) (45 30)球磨混合形成漿料后流延或印刷而成；所述穩(wěn)定氧化鋯為(MO)x · (ZrO2)1Y (M2O3)x · ( " )^ 二元體系或(MO)x · (M2O3) y ‘ (ZrO2) ^ixtyj, (M2O3) x · (N2O3) y (ZrO2) ^ixtyj 三元體系；其中元素 M 和 N 均為 Ca、Mg、Y、Cr、Al、 %、Sc、Re、Ce中的任意一種；所述二元體系的χ為0. 01 0. 05，三元體系的χ為0. 01 0. 05，y為0. 01 0. 05 ；所述助熔粉為玻璃粉；所述有機(jī)添加劑是按照質(zhì)量比例松油醇 聚乙二醇400 鄰苯二甲酸二乙酯丙烯酰胺丙烯酸乙酯為(5.8-6.2) (4.8-5.2) (7. 8-8.2) (7. 8-8. 的比例混合后再與適量乙醇混合而成，適量乙醇是以適合流延的稠度為標(biāo)準(zhǔn)。其中元素M和N均為Y、Al或& ；二元體系的χ為0. 03，三元體系的χ為0. 01 0. 02，y 為 0. 01 0. 02。穩(wěn)定氧化鋯優(yōu)選為(Y2O3) 0.03 (Zr02 ) 0.97 或(Y2O3)0^2 (Al2O3) ο.oi (ZrO
2) 0. 97°本發(fā)明的穩(wěn)定氧化鋯粘結(jié)隔離膜，厚度為20 μ m 70 μ m，優(yōu)選為30 μ m 50 μ m。本發(fā)明提供了一種多層氧化鋯固態(tài)電解質(zhì)復(fù)合芯片，由上述穩(wěn)定氧化鋯氧離子傳導(dǎo)膜和穩(wěn)定氧化鋯粘結(jié)隔離膜交替疊合而成。制備本發(fā)明提供的一種多層氧化鋯固態(tài)電解質(zhì)復(fù)合芯片的方法，具體步驟為 上述穩(wěn)定氧化鋯氧離子傳導(dǎo)膜和穩(wěn)定氧化鋯粘結(jié)隔離膜流延成型后，50°C 70°C下陳化 2h 4h ；陳化后的膜按傳感器所需尺寸，打孔、印制、點(diǎn)通孔后，將兩種膜交替堆疊之后在 70°C 80°C下、以80Kgf/Cm2-520Kgf/Cm2的壓力壓制；將疊壓后的多層固態(tài)電解質(zhì)組件以 0. 50C /min 1°C /min 的速度升溫至 690°C _720°C排膠，排膠之后以 1. 8V /min-2. 2°C / min升溫至1200°C 1500°C，保溫1. 8h-2.濁，冷卻，所得多層固態(tài)電解質(zhì)復(fù)合芯片。以下對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步補(bǔ)充說明。本發(fā)明的穩(wěn)定氧化鋯氧離子傳導(dǎo)膜結(jié)構(gòu)致密。本發(fā)明的穩(wěn)定氧化鋯粘結(jié)隔離膜采用機(jī)械強(qiáng)度較高的穩(wěn)定氧化鋯為主要原料，固體電解質(zhì)粘結(jié)隔離膜結(jié)構(gòu)酥松多孔。所述有機(jī)添加劑中丙烯酰胺丙烯酸乙酯粘結(jié)劑的熱解溫度比聚乙烯醇縮丁醛粘結(jié)劑的燒結(jié)溫度低15°C 30°C。粘結(jié)隔離膜層中丙烯系粘結(jié)劑的優(yōu)先分解，可形成氣體通道，利于臨近的氧離子傳導(dǎo)膜中有機(jī)物的排除。所述玻璃粉作為粘結(jié)隔離膜的燒結(jié)助熔組分，利于和臨近的氧離子傳導(dǎo)膜的粘接。本發(fā)明的優(yōu)勢在于(1)穩(wěn)定氧化鋯氧離子傳導(dǎo)膜采用摩爾比8%左右的穩(wěn)定氧化鋯，以保證氧離子的傳導(dǎo)；穩(wěn)定氧化鋯粘結(jié)隔離膜采用摩爾比3%左右的穩(wěn)定氧化鋯，以提高整個(gè)復(fù)合芯片的機(jī)械性能；(2)兩種膜均采用氧化鋯，以實(shí)現(xiàn)各層材料的熱膨脹系數(shù)和收縮率的匹配；(3)兩種膜的粒徑大小和添加成分不一致，使燒結(jié)溫度不一致，導(dǎo)致結(jié)構(gòu)酥密有別，利于有機(jī)物的燒除和薄膜之間的有機(jī)粘接。


圖1多層固態(tài)電解質(zhì)燒結(jié)樣品的結(jié)構(gòu)示意圖。圖1中的多層固體電解質(zhì)由7層穩(wěn)定氧化鋯氧離子傳導(dǎo)膜1和5層穩(wěn)定氧化鋯粘結(jié)隔離膜組成2，所述穩(wěn)定氧化鋯氧離子傳導(dǎo)膜1結(jié)構(gòu)致密，穩(wěn)定氧化鋯粘結(jié)隔離膜2結(jié)構(gòu)酥松。所述穩(wěn)定氧化鋯氧離子傳導(dǎo)膜1較厚， 可為150 μ m 300 μ m,最佳為190 μ m 250 μ m。所述穩(wěn)定氧化鋯粘結(jié)隔離膜2較薄，可 ^ 20ym~ 70ym,30 μ m 50 μ m。圖2為結(jié)構(gòu)示意圖1的AA面剖析圖。圖中11、12、13、14為穩(wěn)定氧化鋯氧離子傳導(dǎo)膜。21、22、23、M為穩(wěn)定氧化鋯粘結(jié)隔離膜。4為參比空氣腔，由右側(cè)比其他薄膜短的23、 14、M薄膜，與薄膜11、13合圍而成。5、6待測氣體緩沖腔，7、8為待測氣體測試控制腔。待測氣體是通過薄膜11、13、14之間的空隙，通過5、6腔的緩沖后，再進(jìn)入測試控制腔7、8的。圖3為圖2中各層的俯視平面示意圖。其中薄膜13含有所述9中的待測氣體緩沖腔5、6，待測氣體測試控制腔7、8。薄膜21和23中的開口槽9、10，與薄膜11、14合圍成待測氣體的通道與5、6、7、8腔室。圖4 為制備的化203) 0.08 (Sc203) 0.01 (ZrO2)a91 氧離子傳導(dǎo)膜和(Al2O3) 0.03 (&02) 0.97 粘接隔離膜燒結(jié)后實(shí)物三層斷面的電子顯微鏡圖。從圖4中可見，各膜第次分明，厚的為氧離子傳導(dǎo)膜，結(jié)構(gòu)致密，薄的為粘接隔離膜，結(jié)構(gòu)多孔。兩種膜界面清晰，結(jié)合好。圖5為圖4所述實(shí)物的粘接隔離膜平面電子顯微鏡圖。圖6為圖4所述實(shí)物的氧離子傳導(dǎo)膜平面電子顯微鏡圖。圖7為圖4所述實(shí)物的氣孔(黑色部分)電子顯微鏡圖。在圖中1、11、12、13、14為穩(wěn)定氧化鋯氧離子傳導(dǎo)膜，2,21,22,23,24為穩(wěn)定氧化鋯粘結(jié)隔離膜，4為參比空氣腔，5、6為待測氣體緩沖腔，7、8為待測氣體測試控制腔，9、10為開口槽。
具體實(shí)施例方式為了更好的理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步地詳細(xì)說明，但是本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于實(shí)施例表示的范圍。實(shí)施例1 (1)穩(wěn)定氧化鋯氧離子傳導(dǎo)膜的制備由20g (AO3)atl8(Sc2O3)。.。丨(ZrO2)。.91與0.6ml 松油醇，0. 6g聚乙烯醇縮丁醛，0. 8ml鄰苯二甲酸二乙酯，0. 5ml聚乙二醇400，7ml乙醇球磨混合形成漿料后流延而成。厚度200μπι。(2)穩(wěn)定氧化鋯粘結(jié)隔離膜的制備由 20g (Al2O3) α(13αΓθ2)α97、玻璃粉與0. 6ml松油醇，0. 8g鄰苯二甲酸二乙酯，0. 6ml聚乙二醇 400，0.8g丙烯酰胺丙烯酸乙酯，7ml乙醇球磨球磨混合形成漿料后流延而成；厚度40 μ m。 (3)上述穩(wěn)定氧化鋯氧離子傳導(dǎo)膜5層和穩(wěn)定氧化鋯粘結(jié)隔離膜7層，在50°C下陳化池； 陳化后的膜按傳感器所需尺寸，打孔、印制、點(diǎn)通孔后，將兩種膜交替堆疊之后在75°C下、以 200Kgf/cm2的壓力壓制；將疊壓后的多層固態(tài)電解質(zhì)組件以0. 50C /min 1°C /min的速度升溫至700°C排膠，排膠之后以2V /min升溫至1300°C，保溫濁，冷卻，所得多層固態(tài)電解質(zhì)復(fù)合芯片。圖4為本發(fā)明的電子顯微鏡圖，圖5為粘接隔離膜平面電子顯微鏡圖。圖6為圖 4所述實(shí)物的氧離子傳導(dǎo)膜平面電子顯微鏡圖。圖7為圖4所述實(shí)物的氣孔(黑色部分)
5電子顯微鏡圖。從圖4-圖7可見，本發(fā)明的多層固態(tài)電解質(zhì)復(fù)合芯片各膜第次分明，厚的為氧離子傳導(dǎo)膜，結(jié)構(gòu)致密，薄的為粘接隔離膜，結(jié)構(gòu)多孔。兩種膜界面清晰，結(jié)合好。實(shí)施例2 (1)穩(wěn)定氧化鋯氧離子傳導(dǎo)膜的制備由 20ga203)Q.Q2(Sc203) Clll(ZrO2)tl. 87與0. 6ml 松油醇，0. 5ml聚乙二醇400，0. 8ml鄰苯二甲酸二乙酯，0. 6g聚乙烯醇縮丁醛，12ml乙醇球磨混合形成漿料后流延而成。厚度250 μ m。(2)穩(wěn)定氧化鋯粘結(jié)隔離膜的制備由18g(Y2O3)α(13(&02)α97、2β玻璃粉與0. 6ml 松油醇，0. 5ml聚乙二醇400，0. 8g鄰苯二甲酸二乙酯，0. 8g丙烯酰胺丙烯酸乙酯，IOml乙醇球磨混合形成漿料后在(1)中所制備的穩(wěn)定氧化鋯氧離子傳導(dǎo)膜上面印刷而成；厚度 30 μ m0(3)上述穩(wěn)定氧化鋯氧離子傳導(dǎo)膜6層和穩(wěn)定氧化鋯粘結(jié)隔離膜8層，在60°C下陳化池；陳化后的膜按傳感器所需尺寸，打孔、印制、點(diǎn)通孔后，將兩種膜交替堆疊之后在 80°C下、以80Kgf/cm2的壓力壓制；將疊壓后的多層固態(tài)電解質(zhì)組件以0. 5°C /min 1°C / min的速度升溫至700°C排膠，排膠之后以2°C /min升溫至1200°C，保溫池，冷卻，所得多層固態(tài)電解質(zhì)復(fù)合芯片?？蛇_(dá)到實(shí)施例1的效果。實(shí)施例3 (1)穩(wěn)定氧化鋯氧離子傳導(dǎo)膜的制備由20g(AO3)atl8(ZrO2)。！與0. 6ml松油醇， 0. 5ml聚乙二醇400，0. 8ml鄰苯二甲酸二乙酯，0. 6g聚乙烯醇縮丁醛，Ilml乙醇球磨混合形成漿料后流延而成。厚度150 μ m。(2)穩(wěn)定氧化鋯粘結(jié)隔離膜的制備=ISg(Y2O3)aci2(Al2O3)atll(ZrO2)O. 97、5g玻璃粉與0. 6ml松油醇，0. 5ml聚乙二醇400，0. 8g鄰苯二甲酸二乙酯，0. 8g丙烯酰胺丙烯酸乙酯， IOml乙醇球磨混合形成漿料后流延而成；厚度50 μ m。(3)上述穩(wěn)定氧化鋯氧離子傳導(dǎo)膜8層和穩(wěn)定氧化鋯粘結(jié)隔離膜10層，在50°C下陳化池；陳化后的膜按傳感器所需尺寸，打孔、印制、點(diǎn)通孔后，將兩種膜交替堆疊之后在 75°C下、以500Kgf/cm2的壓力壓制；將疊壓后的多層固態(tài)電解質(zhì)組件以0. 5°C /min 1°C / min的速度升溫至700°C排膠，排膠之后以2°C /min升溫至1400°C，保溫池，冷卻，所得多層固態(tài)電解質(zhì)復(fù)合芯片?？蛇_(dá)到實(shí)施例1的效果。實(shí)施例4 (1)穩(wěn)定氧化鋯氧離子傳導(dǎo)膜的制備由20g(AO3)atl7(ZrO2)a93與0. 8ml松油醇， 0. 7ml聚乙二醇400，1. Iml鄰苯二甲酸二乙酯，0. 8g聚乙烯醇縮丁醛，IOml乙醇球磨混合形成漿料后流延而成。厚度150 μ m。(2)穩(wěn)定氧化鋯粘結(jié)隔離膜的制備=ISg(Y2O3)aci2(Al2O3)atl2(ZrO2)O. 96、5g玻璃粉與0. 8ml松油醇，0. 7ml聚乙二醇400，1. Iml鄰苯二甲酸二乙酯，1. Ig丙烯酰胺丙烯酸乙酯，IOml乙醇球磨混合形成漿料后流延而成；厚度50 μ m。(3)上述穩(wěn)定氧化鋯氧離子傳導(dǎo)膜8層和穩(wěn)定氧化鋯粘結(jié)隔離膜10層，在50°C下陳化池；陳化后的膜按傳感器所需尺寸，打孔、印制、點(diǎn)通孔后，將兩種膜交替堆疊之后在 75°C下、以120Kgf/cm2的壓力壓制；將疊壓后的多層固態(tài)電解質(zhì)組件以0. 5°C /min 1°C / min的速度升溫至700°C排膠，排膠之后以2°C /min升溫至1400°C，保溫池，冷卻，所得多層固態(tài)電解質(zhì)復(fù)合芯片。可達(dá)到實(shí)施例1的效果。
實(shí)施例5 (1)穩(wěn)定氧化鋯氧離子傳導(dǎo)膜的制備由20g(Y2O3)0.06(ZrO2)0.94與0. 6ml松油醇， 0. 5ml聚乙二醇400，0. 8ml鄰苯二甲酸二乙酯，0. 6g聚乙烯醇縮丁醛，7ml乙醇球磨混合形成漿料后流延而成。厚度200 μ m。(2)穩(wěn)定氧化鋯粘結(jié)隔離膜的制備由15g (CaO)atll (Al2O3) α(13(&02)0· 96、5g玻璃粉與0. 6ml松油醇，0. 5ml聚乙二醇400，0. 8g鄰苯二甲酸二乙酯，0. 8g丙烯酰胺丙烯酸乙酯，7ml乙醇球磨球磨混合形成漿料后流延而成；厚度40 μ m。(3)上述穩(wěn)定氧化鋯氧離子傳導(dǎo)膜8層和穩(wěn)定氧化鋯粘結(jié)隔離膜10層，在50°C下陳化池；陳化后的膜按傳感器所需尺寸，打孔、印制、點(diǎn)通孔后，將兩種膜交替堆疊之后在 75°C下、以300Kgf/cm2的壓力壓制；將疊壓后的多層固態(tài)電解質(zhì)組件以0. 5°C /min 1°C / min的速度升溫至700°C排膠，排膠之后以2°C /min升溫至1400°C，保溫池，冷卻，所得多層固態(tài)電解質(zhì)復(fù)合芯片?？蛇_(dá)到實(shí)施例1的效果。實(shí)施例6 (1)穩(wěn)定氧化鋯氧離子傳導(dǎo)膜的制備由20g(AO3)atl7(ZrO2)a93與0. 6ml松油醇， 0. 5ml聚乙二醇400，0. 8ml鄰苯二甲酸二乙酯，0. 6g聚乙烯醇縮丁醛，13ml乙醇球磨混合形成漿料后流延而成。厚度150 μ m。(2)穩(wěn)定氧化鋯粘結(jié)隔離膜的制備15g(Y2O3)Q.Q1 (Al2O3)α(14(&02)0· 95、5g玻璃粉與0. 6ml松油醇，0. 5ml聚乙二醇400，0. 8g鄰苯二甲酸二乙酯，0. 8g丙烯酰胺丙烯酸乙酯， 13ml乙醇球磨混合形成漿料后流延而成；厚度50 μ m。(3)上述穩(wěn)定氧化鋯氧離子傳導(dǎo)膜8層和穩(wěn)定氧化鋯粘結(jié)隔離膜10層，在50°C下陳化池；陳化后的膜按傳感器所需尺寸，打孔、印制、點(diǎn)通孔后，將兩種膜交替堆疊之后在 75°C下、以300Kgf/cm2的壓力壓制；將疊壓后的多層固態(tài)電解質(zhì)組件以0. 5°C /min 1°C / min的速度升溫至700°C排膠，排膠之后以2°C /min升溫至1400°C，保溫池，冷卻，所得多層固態(tài)電解質(zhì)復(fù)合芯片?？蛇_(dá)到實(shí)施例1的效果。
權(quán)利要求
1.一種穩(wěn)定氧化鋯氧離子傳導(dǎo)膜，其特征是，由穩(wěn)定氧化鋯與有機(jī)添加劑按照質(zhì)量比為(55 70) (30 4 球磨混合形成漿料后流延而成；所述穩(wěn)定氧化鋯為(MO) x· (ZrO2)1^ (M2O3)x · ( " )^ 二元體系或(MO)x- (M2O3)y' (ZrO2)1^xty), (M2O3)x · (N2O3) y (ZrO2) Hx+y)三元體系；其中元素M和N均為Ca、Mg、Y、Cr、Al、Yb、Sc、Re、Ce中的任意一種；所述二元體系的χ為0. 03 0. 20，三元體系的χ取值為0. 01 0. 19，y取值為0. 01 0. 19 ；所述有機(jī)添加劑是按照質(zhì)量比例松油醇聚乙二醇400 鄰苯二甲酸二乙酯聚乙烯醇縮丁醛為(5. 8-6. 2) (4. 8-5. 2) (7.8-8.2) (5· 8_6· 2)的比例混合后加入適量乙醇混合而成，適量乙醇是以適合流延的稠度為標(biāo)準(zhǔn)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述穩(wěn)定氧化鋯氧離子傳導(dǎo)膜，其特征是，所述元素M為Y，元素N為八1或& ；二元體系的χ為0. 08，三元體系的χ取值為0.02 0. ll，y取值為0. 02 0. 11。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述穩(wěn)定氧化鋯氧離子傳導(dǎo)膜，其特征是，所述穩(wěn)定氧化鋯為 (丫2〇3) 0. 08 (Ζγ02) 0. 92 或(丫2〇3) 0. 02 (Sc2O3) 0 n (ZtO2) 0 87 °
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3之一所述穩(wěn)定氧化鋯氧離子傳導(dǎo)膜，其特征是，厚度為150μπι 300 μ HIo
5.一種穩(wěn)定氧化鋯粘結(jié)隔離膜，其特征是，由穩(wěn)定氧化鋯、助熔粉與有機(jī)添加劑球磨按照質(zhì)量比(45 65) (5 10) (45 30)球磨混合形成漿料后流延或印刷而成；所述穩(wěn)定氧化鋯為(MO)x · (ZrO2)1^ (M2O3)x · (ZrO2)1-X 二元體系或(MO)x · (M2O3)y · (ZrO2)1^xty), (M2O3)x · (N2O3)y(ZrO2) Hx+y)三元體系；其中元素 M 和 N 均為 Ca、Mg、Y、Cr、Al、Yb、Sc、Re、 Ce中的任意一種；所述二元體系的χ為0. 01 0. 05，三元體系的χ為0. 01 0. 05，y為 0. 01 0. 05 ；所述助熔粉為玻璃粉；所述有機(jī)添加劑是按照質(zhì)量比例松油醇聚乙二醇 400 鄰苯二甲酸二乙酯丙烯酰胺丙烯酸乙酯為(5.8-6.2) (4.8-5.2) (7.8-8.2) (7. 8-8. 2)的比例混合后再與適量乙醇混合而成，適量乙醇是以適合流延的稠度為標(biāo)準(zhǔn)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述穩(wěn)定氧化鋯粘結(jié)隔離膜，其特征是，所述元素M和N均為Y、Al 或& ；二元體系的χ為0. 03，三元體系的χ為0. 01 0. 02，y為0. 01 0. 02。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述所述穩(wěn)定氧化鋯粘結(jié)隔離膜，其特征是，所述穩(wěn)定氧化鋯為 (Y2O3) ο. O3 (Zr02) . 97 或(Y2O3) ο. 02 (Al2O3) . 01 (ZrO2) 0.97。
8.根據(jù)權(quán)利要求5-7之一所述穩(wěn)定氧化鋯粘結(jié)隔離膜，其特征是，厚度為20μ m 70 μ m0
9.一種多層氧化鋯固態(tài)電解質(zhì)復(fù)合芯片，其特征是，由上述穩(wěn)定氧化鋯氧離子傳導(dǎo)膜和穩(wěn)定氧化鋯粘結(jié)隔離膜交替疊合而成。
10.制備權(quán)利要求7所述多層氧化鋯固態(tài)電解質(zhì)復(fù)合芯片的方法，其特征是，上述穩(wěn)定氧化鋯氧離子傳導(dǎo)膜和穩(wěn)定氧化鋯粘結(jié)隔離膜流延成型后，50°C 70°C下陳化池 4h ； 陳化后的膜按傳感器所需尺寸，打孔、印制、點(diǎn)通孔后，將兩種膜交替堆疊之后在70°C 80°C下、以80Kgf/Cm2-520Kgf/Cm2的壓力壓制；將疊壓后的多層固態(tài)電解質(zhì)組件以0. 5°C / min I0C /min的速度升溫至690°C _720°C排膠，排膠之后以1. 8°C /min-2. 2V /min升溫至1200°C 1500°C，保溫1. 8h-2.池，冷卻，所得多層固態(tài)電解質(zhì)復(fù)合芯片。
全文摘要
本發(fā)明屬于芯片制備領(lǐng)域，具體提供了一種多層氧化鋯固態(tài)電解質(zhì)復(fù)合芯片及其制備方法。本發(fā)明的多層氧化鋯固態(tài)電解質(zhì)復(fù)合芯片由一種穩(wěn)定氧化鋯氧離子傳導(dǎo)膜(1)和一種穩(wěn)定氧化鋯粘結(jié)隔離膜(2)交替疊合而成。穩(wěn)定氧化鋯氧離子傳導(dǎo)膜采用摩爾比為8％左右的穩(wěn)定氧化鋯，以保證氧離子的傳導(dǎo)；穩(wěn)定氧化鋯粘結(jié)隔離膜采用摩爾比為3％左右的穩(wěn)定氧化鋯，以提高整個(gè)復(fù)合芯片的機(jī)械性能；兩種均采用氧化鋯，以實(shí)現(xiàn)各層材料的熱膨脹系數(shù)和收縮率的匹配。兩種膜的粒徑大小和添加成分不一致，導(dǎo)致結(jié)構(gòu)酥密有別，利于有機(jī)物的燒除和薄膜之間的有機(jī)粘接。
文檔編號(hào)C04B35/622GK102226782SQ20111008485
公開日2011年10月26日 申請(qǐng)日期2011年4月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月6日
發(fā)明者李靜濤 申請(qǐng)人:上海遠(yuǎn)登環(huán)?？萍及l(fā)展有限公司