專(zhuān)利名稱(chēng)：一種中低介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及陶瓷材料，特別是涉及一種中低介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有中低介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料(Low-temperature cofired ceramics，縮略詞為L(zhǎng)TCC)材料的電性能與工藝特性有待進(jìn)一步改善，普遍存在以下問(wèn)題1)燒結(jié)溫度過(guò)高，難以實(shí)現(xiàn)900°C以下低溫?zé)Y(jié)；幻頻率溫度系數(shù)較大或品質(zhì)因數(shù)較低，不能滿(mǎn)足高頻元器件的要求；幻與銀電極共燒性能不夠穩(wěn)定，共燒性能較差；4)流延漿料制備困難，流延生瓷帶共燒后電磁性能下降等。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的一個(gè)技術(shù)問(wèn)題是彌補(bǔ)上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種中低介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料。本發(fā)明所要解決的另一個(gè)技術(shù)問(wèn)題是彌補(bǔ)上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種中低介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料制備方法本發(fā)明的中低介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料技術(shù)問(wèn)題通過(guò)以下技術(shù)方案予以解決。這種中低介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料，包括陶瓷材料主相和助熔料。這種中低介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料的特點(diǎn)是所述陶瓷主相的組分及其重量百分比如下ZnO20 40%;TiO2 10 27%;BaO 1 15% ；使用相同物質(zhì)量的BaCO3 ；ZrO2 1 10% ；La2O3 1 8%;Sm2O3 余量；所述助燒劑SiO與^O2用于優(yōu)化煅燒工藝條件，降低煅燒溫度，擴(kuò)展固相反應(yīng)的
溫區(qū)ο所述助熔料的組分及其重量百分比如下SiO2 10 25%;B2O3 1 10%;鋁硼硅酸鹽玻璃粉(Al2O3-B2O3-SiO2) 3 15% ；用于潤(rùn)濕陶瓷材料顆粒，是低溫?zé)Y(jié)過(guò)程中液相的主要來(lái)源；可以?xún)?yōu)化材料與銀內(nèi)電極的共燒收縮匹配?？墒篃Y(jié)溫度降低至870°C 900°C。在材料接近或處于燒結(jié)峰值時(shí)，可使液相保持相應(yīng)的黏度，維持液相張力，從而優(yōu)化燒結(jié)過(guò)程。本發(fā)明的中低介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料技術(shù)問(wèn)題通過(guò)以下進(jìn)一步的技術(shù)方案予以解決。所述陶瓷主相還包括組分及其重量百分比如下Al2O3 0 5%。所述助熔料還包括組分及其重量百分比如下Li20 0 5%;LiF 0 5%。本發(fā)明的中低介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料制備方法技術(shù)問(wèn)題通過(guò)以下技術(shù)方案
予以解決。這種中低介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料制備方法，依次有以下步驟1)制得陶瓷材料主相混合物將陶瓷主相的組分加0、TiO2、BaCO3、ZrO2、La2O3和Sm2O3按照以下重量百分比混合， 制得第一次陶瓷材料主相混合物，所述陶瓷主相的組分及其重量百分比如下ZnO 20 40%;TiO2 10 27%;BaO 1 15% ；使用相同物質(zhì)量的BaCO3 ；ZrO2 1 10% ；La2O3 1 8% ；Sm2O3 1 8%;Al2O3 0 5%;2)首次研磨陶瓷材料主相混合物在第一次陶瓷材料主相混合物中加入乙醇或水，研磨后烘干，然后重新研磨成粉末，過(guò)篩制得一次陶瓷材料主相的研磨混合粉體。3)煅燒陶瓷材料混合物在溫度為1300°C下煅燒所述一次陶瓷材料主相研磨混合粉體1 3小時(shí)，通過(guò)固相反應(yīng)制得一次陶瓷主相煅燒料；4)制得助熔料與陶瓷主相煅燒料的混合物將助熔料的組分Si02、化03、鋁硼硅酸鹽玻璃粉、Li2O和LiF按照以下重量百分比混合，制得第二次陶瓷材料混合物，所述助熔料的組分及其重量百分比如下SiO210 25%B2O31 10%鋁硼硅酸鹽玻璃粉 3 15%;Li2O0 5%;LiF0 5%;在第二次陶瓷材料混合物中加入乙醇或水，研磨后烘干，然后重新研磨成粉末，過(guò)篩制得二次助熔料與陶瓷主相煅燒料的研磨混合粉體；5)再次煅燒助熔料與陶瓷主相煅燒料的混合粉體在溫度600 700°C下再次煅燒所述助熔料與陶瓷主相煅燒料的混合粉體，制得粉體工藝特性?xún)?yōu)化的二次共燒陶瓷煅燒料；6)再次研磨二次煅燒料
將二次煅燒料研磨至平均顆粒度D50為0. 5 1. 5 μ m,即為中低介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料。本發(fā)明的中低介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料制備方法技術(shù)問(wèn)題通過(guò)以下進(jìn)一步的技術(shù)方案予以解決。所述步驟2)中加入乙醇或水的用量為所述第一次陶瓷材料主相混合物重量的
1.5 2. 0 倍。所述步驟2)中的研磨，是在行星球磨罐研磨12 M小時(shí)。所述步驟4)中加入乙醇或水的用量為所述第二次陶瓷材料混合物重量的1. 5
2.0 倍。所述步驟4)中的研磨，是在行星球磨罐研磨12 M小時(shí)。本發(fā)明的中低介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料使用方法有以下幾種1)在其中添加適量粘結(jié)劑后并經(jīng)干壓或冷等靜壓成型制成坯片或器件，在830 900°C氧化氣氛下燒成，保溫2 4小時(shí)即可使用；2)將其制備成漿料，流延成膜后制備成單層或多層陶瓷基板，排膠后在830 900°C氧化氣氛下燒成，保溫2 4小時(shí)即可使用；3)將其制備成漿料，流延成膜后在膜片上印刷銀內(nèi)電極漿料，在830 900°C氧化氣氛下燒成，保溫2 4小時(shí)即可使用；4)將其制備成漿料，流延成膜后同時(shí)印刷鐵氧體粉磁性漿料圖案，疊層后形成多層陶瓷基板，排膠后在830 900°C氧化氣氛下燒成，保溫2 4小時(shí)即可使用。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)對(duì)比的有益效果是本發(fā)明中低介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料的燒結(jié)溫度低至830°C 900°C，燒結(jié)氣氛為氧氣(空氣)氣氛，常壓下燒結(jié)，燒結(jié)收縮率可控制在10 20% ；在頻率為IGHz時(shí)的介電常數(shù)調(diào)節(jié)范圍為15 25，介電損耗率低至0. 001以下；性能穩(wěn)定，諧振頻率溫度系數(shù)為-10 IOppm;制備工藝簡(jiǎn)單，成本低，沒(méi)有毒副作用；可以與鐵氧體粉磁膜、銀內(nèi)漿復(fù)合共同燒結(jié)；適用于制造高頻元器件、集成化陶瓷基板、諧振器、LTCC片式濾波器、片式天線(xiàn)、 延遲線(xiàn)，以及大電流噪聲抑制器等。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明進(jìn)行說(shuō)明。
具體實(shí)施方式
一按下表的重量比例稱(chēng)量各組分制得陶瓷材料主相混合物
ZnOTiO2BaOZrO2La2O3Sm2O3Al2O321. 19%11. 33%2. 97%4. 65%6. 49%3. 91%2. 06%其中BaO使用相同物質(zhì)量的BaCO3,占混合料的重量比為3. 82%。將上述陶瓷材料混合物置于球磨罐中，加入約為陶瓷材料混合物重量1. 5倍的去離子水，球磨15小時(shí)后在烘箱中烘干，研磨過(guò)篩制得一次陶瓷材料主相的研磨混合粉體； 再將一次陶瓷材料主相的研磨混合粉體在1300°C煅燒1. 5小時(shí)，研磨制得一次陶瓷主相煅
6燒料，再按下表的重量比例稱(chēng)量各組分加入，制得第二次陶瓷材料混合物
權(quán)利要求
1.一種中低介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料，包括陶瓷主相和助熔料，其特征在于 所述陶瓷主相的組分及其重量百分比如下ZnO 20 40% ； TiO2 10 27% ；BaO 1 15% ；使用相同物質(zhì)量的BaCO3 ； ZrO2 1 10% ； La2O3 1 8% ； Sm2O3 余量；所述助熔料的組分及其重量百分比如下 SiO2 10 25% ； B2O3 1 10% ；鋁硼硅酸鹽玻璃粉(Al2O3-B2O3-SiO2) 3 15%。
2.如權(quán)利要求1所述的中低介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料，其特征在于 所述陶瓷主相還包括組分及其重量百分比如下Al2O3 0 5%。
3.如權(quán)利要求2所述的中低介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料，其特征在于 所述助熔料還包括組分及其重量百分比如下Li2O 0 5%。
4.如權(quán)利要求2所述的中低介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料，其特征在于 所述助熔料還包括組分及其重量百分比如下LiF 0 5%。
5.一種中低介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料制備方法，其特征在于 依次有以下步驟1)制得陶瓷材料主相混合物將陶瓷主相的組分&ι0、TiO2, BaCO3> ZrO2, La2O3和Sm2O3按照以下重量百分比混合，制得第一次陶瓷材料主相混合物，所述陶瓷主相的組分及其重量百分比如下 ZnO 20 40% ； TiO2 10 27% ；BaO 1 15% ；使用相同物質(zhì)量的BaCO3 ；ZrO2 1 10% ；La2O3 1 8% ；Sm2O3 1 8% ；Al2O3 0 5% ；2)首次研磨陶瓷材料主相混合物在第一次陶瓷材料主相混合物中加入乙醇或水，研磨后烘干，然后重新研磨成粉末，過(guò)篩制得一次陶瓷材料主相的研磨混合粉體。3)煅燒陶瓷材料混合物在溫度為1300°C下煅燒所述一次陶瓷材料主相研磨混合粉體1 3小時(shí)，通過(guò)固相反應(yīng)制得一次陶瓷主相煅燒料；4)制得助熔料與陶瓷主相煅燒料的混合物將助熔料的組分Si02、B203、鋁硼硅酸鹽玻璃粉、Li2O和LiF按照以下重量百分比混合， 制得第二次陶瓷材料混合物，所述助熔料的組分及其重量百分比如下SiO2 10 25% B2O3 L 10% Li2O 0 5% ；LiF 0 ~ 5% ；鋁硼硅酸鹽玻璃粉 3 15% ；在第二次陶瓷材料混合物中加入乙醇或水，研磨后烘干，然后重新研磨成粉末，過(guò)篩制得二次助熔料與陶瓷主相煅燒料的研磨混合粉體；5)再次煅燒助熔料與陶瓷主相煅燒料的混合粉體在溫度600 700°C下再次煅燒所述助熔料與陶瓷主相煅燒料的混合粉體，制得粉體工藝特性?xún)?yōu)化的二次共燒陶瓷煅燒料；6)再次研磨二次煅燒料將二次煅燒料研磨至平均顆粒度D50為0. 5 1. 5 μ m,即為中低介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料。
6.如權(quán)利要求5所述的中低介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料制備方法，其特征在于所述步驟2~)中加入乙醇或水的用量為所述陶瓷材料第一次混合物重量的1. 5 2. 0倍。
7.如權(quán)利要求5所述的中低介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料制備方法，其特征在于 所述步驟2)中的研磨，是在行星球磨罐研磨12 M小時(shí)。
8.如權(quán)利要求5所述的中低介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料制備方法，其特征在于所述步驟4)中加入乙醇或水的用量為所述陶瓷材料第二次混合物重量的1. 5 2. 0倍。
9.如權(quán)利要求5所述的中低介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料制備方法，其特征在于 所述步驟4)中的研磨，是在行星球磨罐研磨12 24小時(shí)。
全文摘要
一種中低介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料，陶瓷主相包括20～40％的ZnO、10～27％的TiO2、1～15％的BaO、1～10％的ZrO2、1～8％的La2O3和余量的Sm2O3；助熔料包括10～25％的SiO2、1～10％的B2O3和3～15％的鋁硼硅酸鹽玻璃粉。制備方法步驟1)制得陶瓷材料主相混合物；2)首次研磨；3)煅燒；4)制得助熔料與陶瓷主相煅燒料的混合物；5)再次煅燒；6)再次研磨。燒結(jié)溫度低至830℃～900℃，燒結(jié)收縮率可控制在10～20％；介電常數(shù)調(diào)節(jié)范圍為15～25，介電損耗率低至0.001以下；諧振頻率溫度系數(shù)為-10～10ppm；可與鐵氧體粉磁膜、銀內(nèi)漿復(fù)合共同燒結(jié)。
文檔編號(hào)C04B35/453GK102167578SQ20101059704
公開(kāi)日2011年8月31日 申請(qǐng)日期2010年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月17日
發(fā)明者伍雋, 包承育, 龐新鋒, 漆珂, 石吉偉 申請(qǐng)人:深圳順絡(luò)電子股份有限公司