專利名稱：一種中介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及陶瓷材料，特別是涉及一種中介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有中介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料(Low-temperature cofired ceramics，縮略詞為L(zhǎng)TCC)材料的電性能與工藝特性有待進(jìn)一步改善，以適應(yīng)微波頻段制作較大的層間電容、各類EMI濾波器、天線的要求，包括具有較高的品質(zhì)因數(shù)，穩(wěn)定的頻率溫度系數(shù)，介電常數(shù)為27 31，能與銀內(nèi)電極在870°C 900°C下共燒匹配。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的一個(gè)技術(shù)問(wèn)題是彌補(bǔ)上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種中介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料。本發(fā)明所要解決的另一個(gè)技術(shù)問(wèn)題是彌補(bǔ)上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種中介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料制備方法本發(fā)明的中介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料技術(shù)問(wèn)題通過(guò)以下技術(shù)方案予以解決。這種中介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料，其組分包括鈦酸鋅鋇(BZT)主料和助燒劑。這種中介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料的特點(diǎn)是所述BZT主料的重量百分比為70. 0 90. 0%。所述助燒劑是兩種不同軟化點(diǎn)的鋅硼硅酸鹽玻璃和鋁硼硅酸鹽玻璃。用于潤(rùn)濕陶瓷材料顆粒，是低溫?zé)Y(jié)過(guò)程中液相的主要來(lái)源；可以優(yōu)化材料與銀內(nèi)電極的共燒收縮匹配。可使燒結(jié)溫度降低至870°C 900°C。軟化點(diǎn)較低的鋅硼硅酸鹽玻璃可使材料的起始收縮溫度降低，與銀內(nèi)電極的起始收縮溫度匹配；在材料接近或處于燒結(jié)峰值時(shí)，軟化點(diǎn)較高的鋁硼硅酸鹽玻璃可使液相保持一定的黏度，維持一定的液相張力，從而優(yōu)化燒結(jié)過(guò)程。本發(fā)明的中介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料技術(shù)問(wèn)題通過(guò)以下進(jìn)一步的技術(shù)方案予以解決。所述鋅硼硅酸鹽玻璃的重量百分比為0. 1 20. 0%，其軟化點(diǎn)低于600°C。所述鋁硼硅酸鹽玻璃的重量百分比為0. 1 20. 0%，其軟化點(diǎn)低于780°C。這種中介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料，其組分還包括重量百分比為0 1.0%的 MnCO3。所述BZT主料的組分及其重量百分比如下
BaCO325 45% ；
TiO245 65% ；
助燒劑SiO5 15% ；
礦化劑ZrO2余里ο
所述助燒劑ZnO與礦化劑&02用于優(yōu)化煅燒工藝條件，降低煅燒溫度，擴(kuò)展固相反應(yīng)的溫區(qū)。
發(fā)明的中介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料技術(shù)問(wèn)題通過(guò)以下進(jìn)一步的技術(shù)方案予以解決。
所述MnC。3為化學(xué)純?cè)稀?br> 所述BaC。，為電子級(jí)原料，純度至少為99％。
所述Ti。，為電子級(jí)原料，純度至少為99％。
所述Zn。為間接法生產(chǎn)的原料，純度至少為99．7％。
所述Zr。，為分析純?cè)噭?，純度至少?9％。
本發(fā)明的中介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料制備方法技術(shù)問(wèn)題通過(guò)以下技術(shù)方案予以解決。
這種中介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料制備方法，依次有以下步驟
1)制得陶瓷材料混合物
將BZT主料的組分Zn。、Zr。，與BaC。，、Ti。，按照以下重量百分比混合，制得陶瓷材料混合物，所述BZT主料的組分及其重量百分比如下
BaC。，25—45％
] Ti。，45—65％
助燒劑Zn。5一15％；
礦化劑Zr。，余量；
2)首次煅燒陶瓷材料混合物
在溫度至低為1050℃下首次煅燒所述陶瓷材料混合物，通過(guò)固相反應(yīng)制得BZT主料燒塊；
3)粉碎BZT主料燒塊
將所述BZT主料燒塊粉碎至平均顆粒度I)50至多為2．o u m的BZT主料粉體；
4)制得玻璃與陶瓷材料的混合物
將低熔點(diǎn)玻璃助燒劑及MnC。，與所述BZT主料粉體按照以下重量百分比混合，制得玻璃與陶瓷材料的混合物，
鋅硼硅酸鹽玻璃o．1—20．o％；
鋁硼硅酸鹽玻璃o．1—20．o％；
MnC。，o—1．o％
5)再次煅燒玻璃與陶瓷材料的混合物
在溫度至高為950℃下再次煅燒所述玻璃與陶瓷材料的混合物，制得粉體工藝特性優(yōu)化的玻璃陶瓷材料燒塊；
6)粉碎玻璃陶瓷材料燒塊為制品
將所述玻璃陶瓷材料燒塊粉碎至平均顆粒度I)50至多為1．5 u m的制品。
本發(fā)明的中介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料制備方法技術(shù)問(wèn)題通過(guò)以下進(jìn)一步的技術(shù)方案予以解決。
所述MnC。，為化學(xué)純?cè)稀?br> 所述TiO2為電子級(jí)原料，純度至少為99%。所述ZnO為間接法生產(chǎn)的原料，純度至少為99. 7%。所述^O2為分析純?cè)噭兌戎辽贋?9%。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)對(duì)比的有益效果是本發(fā)明的低溫共燒陶瓷材料，其介電常數(shù)為27 31，頻率溫度特性良好，品質(zhì)因數(shù)Q值較高，并具有優(yōu)良的抗電、絕緣特性?？蓮V泛用于消費(fèi)電子、汽車電子、軍事電子等領(lǐng)域制造LTCC片式濾波器、片式天線、集成功能模塊。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明進(jìn)行說(shuō)明。
具體實(shí)施方式
一按配方編號(hào)Ll給出的重量配比稱取粉體主料BZTl :100克，鋅硼硅酸鹽玻璃20 克，鋁硼硅酸鹽玻璃2. 0克，MnCO3 0. 2克，CuO :0. 5克。將配好的陶瓷材料粉料混合均勻，在800°C下預(yù)燒2小時(shí)制得燒塊，粉碎該燒塊后用球磨機(jī)磨細(xì)，制得LTCC粉體材料，粉體顆粒度D50小于1. 5 μ m。將磨好的LTCC料用濃度為10%的PVA溶液造粒，再用SMI^a的油壓機(jī)壓制成Φ 15. 1的圓片，燒結(jié)條件為870°C/lh。 燒結(jié)后的圓片兩面被銀，燒銀條件為810°C/0.5h。用阻抗儀或電橋測(cè)試樣品Ll電容量和損耗值。
具體實(shí)施方式
二按配方編號(hào)L2給出的重量配比稱取粉體主料BZTl :100克，鋅硼硅酸鹽玻璃 3. 0克，鋁硼硅酸鹽玻璃18克，Bi2O3 :1. 0克。將配好的陶瓷材料粉料混合均勻，在800°C下預(yù)燒2小時(shí)制得燒塊，粉碎該燒塊后用球磨機(jī)磨細(xì)，制得LTCC粉體材料，粉體顆粒度D50小于1. 5 μ m。將磨好的LTCC料用濃度為10%的PVA溶液造粒，再用SMI^a的油壓機(jī)壓制成Φ 15. 1的圓片，燒結(jié)條件為880°C/lh。 燒結(jié)后的圓片兩面被銀，燒銀條件為810°C /0.證。用阻抗儀或電橋測(cè)試樣品L2電容量和損耗值。
具體實(shí)施方式
三按配方編號(hào)L3給出的重量配比稱取粉體主料BZT2 :100克，鋅硼硅酸鹽玻璃 3. 0克，鋁硼硅酸鹽玻璃18克，MnCO3 :0. 3克。將配好的陶瓷材料粉料混合均勻，在800°C下預(yù)燒2小時(shí)制得燒塊，粉碎該燒塊后用球磨機(jī)磨細(xì)，制得LTCC粉體材料，粉體顆粒度D50小于1. 5 μ m。將磨好的LTCC料用濃度為10%的PVA溶液造粒，再用SMI^a的油壓機(jī)壓制成Φ 15. 1的圓片，燒結(jié)條件為890°C/lh。 燒結(jié)后的圓片兩面被銀，燒銀條件為810°C /0.證。用阻抗儀或電橋測(cè)試樣品L3電容量和損耗值。
具體實(shí)施方式
四按配方編號(hào)L4給出的重量配比稱取粉體主料BZT2 :100克，鋅硼硅酸鹽玻璃 2. 0克，鋁硼硅酸鹽玻璃18克，MnCO3 :0. 5克，CuO :0. 8克，Al2O3 :1. 0克。將配好的陶瓷材料粉料混合均勻，在800°C下預(yù)燒2小時(shí)制得燒塊，粉碎該燒塊后用球磨機(jī)磨細(xì)，制得LTCC粉體材料，粉體顆粒度D50小于1. 5 μ m。將磨好的LTCC料用濃度為10%的PVA溶液造粒，再用SMPa的油壓機(jī)壓制成Φ 15. 1的圓片，燒結(jié)條件為890°C /Ih0 燒結(jié)后的圓片兩面被銀，燒銀條件為810°C /0.證。用阻抗儀或電橋測(cè)試樣品L4電容量和損耗值。
具體實(shí)施方式
五按配方編號(hào)L5給出的重量配比稱取粉體主料BZT2 :100克，鋅硼硅酸鹽玻璃 2. 0克，鋁硼硅酸鹽玻璃19克，MnCO3 :0. 5克，Al2O3 :1. 5克。將配好的陶瓷材料粉料混合均勻，在800°C下預(yù)燒2小時(shí)制得燒塊，粉碎該燒塊后用球磨機(jī)磨細(xì)，制得LTCC粉體材料，粉體顆粒度D50小于1. 5 μ m。將磨好的LTCC料用濃度為10%的PVA溶液造粒，用SMPa的油壓機(jī)壓制成Φ15. 1的圓片，燒結(jié)條件為890°C /Ih0 燒結(jié)后的圓片兩面被銀，燒銀條件為810°C /0.證。用阻抗儀或電橋測(cè)試樣品L5電容量和損耗值。
具體實(shí)施方式
六按配方編號(hào)L6給出的重量配比稱取粉體主料BZT3 :100克，鋅硼硅酸鹽玻璃 4. 0克，鋁硼硅酸鹽玻璃17克，MnCO3 :0. 5克，Bi2O3 :0. 5克。將配好的陶瓷材料粉料混合均勻，在800°C下預(yù)燒2小時(shí)制得燒塊，粉碎該燒塊后用球磨機(jī)磨細(xì)，制得LTCC粉體材料，粉體顆粒度D50小于1. 5 μ m。將磨好的LTCC料用濃度為10%的PVA溶液造粒，再用SMI^a的油壓機(jī)壓制成Φ 15. 1的圓片，燒結(jié)條件為890°C/lh。 燒結(jié)后的圓片兩面被銀，燒銀條件為810°C /0.證。用阻抗儀或電橋測(cè)試樣品L6電容量和損耗值。表1是具體實(shí)施方式
一至六分別采用的三種不同的BZT主料的成份、重量百分比、 煅燒溫度和介電常數(shù)。表1中的煅燒溫度也是主料的固相反應(yīng)溫度，主料介電常數(shù)、是在IMHz下測(cè)試的數(shù)據(jù)。BZT主料的制備方法如下精確稱量&ι0、ZrO2, BaCO3和TW2粉體，經(jīng)球磨混合制得陶瓷材料混合物；然后在1050°C 1200°C高溫下煅燒這些陶瓷材料混合物，制得BZT主料的燒塊；最后用球磨機(jī)粉碎該燒塊制得BZT主料。表權(quán)利要求
1.一種中介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料，其組分包括鈦酸鋅鋇(BZT)主料和助燒劑，其特征在于所述BZT主料的重量百分比為70. 0 90. 0% ；所述助燒劑是兩種不同軟化點(diǎn)的鋅硼硅酸鹽玻璃和鋁硼硅酸鹽玻璃。
2.如權(quán)利要求1所述的中介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料，其特征在于所述鋅硼硅酸鹽玻璃的重量百分比為0. 1 20. 0%，其軟化點(diǎn)低于600°C。
3.如權(quán)利要求1所述的中介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料，其特征在于所述鋁硼硅酸鹽玻璃的重量百分比為0. 1 20. 0%，其軟化點(diǎn)低于780V。
4.如權(quán)利要求2或3所述的中介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料，其特征在于 其組分還包括重量百分比為0 1. 0%的MnCO3。
5.如權(quán)利要求4所述的中介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料，其特征在于所述BZT主料的組分及其重量百分比如下BaCO325 45% ；TiO245 65% ；助燒劑SiO5 15% ；礦化劑^O2余里ο
6.如權(quán)利要求5所述的中介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料，其特征在于 所述MnCO3為化學(xué)純?cè)稀?br> 7.如權(quán)利要求6所述的中介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料，其特征在于 所述BaCO3為電子級(jí)原料，純度至少為99% ；所述TW2為電子級(jí)原料，純度至少為99 %。
8.如權(quán)利要求7所述的中介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料，其特征在于 所述ZnO為間接法生產(chǎn)的原料，純度至少為99. 7% ；所述^O2為分析純?cè)噭兌戎辽贋?9%。
9.一種中介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料制備方法，其特征在于 依次有以下步驟1)制得陶瓷材料混合物將BZT主料的組分ai0、&02、BaC03與TW2按照以下重量百分比混合，制得陶瓷材料混合物，所述BZT主料的組分及其重量百分比如下 BaCO325 45%;TiO245 65% ；助燒劑SiO5 15%;礦化劑^O2余量；2)首次煅燒陶瓷材料混合物在溫度至低為1050°C下首次煅燒所述陶瓷材料混合物，通過(guò)固相反應(yīng)制得BZT主料燒塊；3)粉碎BZT主料燒塊將所述BZT主料燒塊粉碎至平均顆粒度D50至多為2. 0 μ m的BZT主料粉體；4)制得玻璃與陶瓷材料的混合物將低熔點(diǎn)玻璃助燒劑及MnC03與所述BZT主料粉體按照以下重量百分比混合，制得玻璃與陶瓷材料的混合物，5)再次煅燒玻璃與陶瓷材料的混合物在溫度至高為950°C下再次煅燒所述玻璃與陶瓷材料的混合物，制得粉體工藝特性優(yōu)化的玻璃陶瓷材料燒塊；6)粉碎玻璃陶瓷材料燒塊為制品將所述玻璃陶瓷材料燒塊粉碎至平均顆粒度D50至多為1. 5 μ m的制品。
10.如權(quán)利要求9所述的中介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料制備方法，其特征在于所述MnCO3為化學(xué)純?cè)?；所述BaCO3為電子級(jí)原料，純度至少為99% ；所述TiO2為電子級(jí)原料，純度至少為99% ；所述ZnO為間接法生產(chǎn)的原料，純度至少為99. 7% ；所述^O2為分析純?cè)噭兌戎辽贋?9%。BZT主料鋅硼硅酸鹽玻璃鋁硼硅酸鹽玻璃·70. O 90. 0% ； 0. 1 20. 0% ； 0. 1 20. 0% ； 0 1. 0% ；
全文摘要
一種中介電常數(shù)低溫共燒陶瓷材料及其制備方法，其組分包括鈦酸鋅鋇(BZT)主料和助燒劑，BZT主料的重量百分比為70～90％；助燒劑是兩種不同軟化點(diǎn)的鋅硼硅酸鹽玻璃和鋁硼硅酸鹽玻璃。制備方法依次有以下步驟1)制得陶瓷材料混合物；2)在溫度至低為1050℃下首次煅燒陶瓷材料混合物；3)粉碎BZT主料粉體；4)制得玻璃與陶瓷材料的混合物；5)在溫度至高為950℃下再次煅燒玻璃與陶瓷材料的混合物；6)粉碎玻璃陶瓷材料燒塊為制品。本發(fā)明的低溫共燒陶瓷材料，其介電常數(shù)為27～31，溫度特性良好，品質(zhì)因數(shù)Q值較高，并具有優(yōu)良的抗電、絕緣特性?？蓮V泛用于制造LTCC片式濾波器、片式天線、集成功能模塊。
文檔編號(hào)C04B35/462GK102153341SQ20101057727
公開(kāi)日2011年8月17日 申請(qǐng)日期2010年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月7日
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