專利名稱：氮化硼的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及工程陶瓷材料技術領域，尤其是氮化硼的制備方法。
背景技術：
氮化硼由于其特性與石墨相似而質地潔白，俗稱白石墨，有六方與立方兩種晶型， 但通常呈六方結構。在高溫與超高壓的特殊條件下，可將六方結構晶型轉化為立方晶型。 氮化硼由于機械強度高，在高溫下無負載軟化現象，可作機械加工車削。氮化硼使用范圍廣 泛，其粉末可作優(yōu)良的潤滑劑與脫模劑，合成工程陶瓷材料后可用作熔煉蒸發(fā)金屬的坩堝、 舟皿、液態(tài)金屬輸送管、戰(zhàn)斗機、火箭起飛噴口，大功率器件底座，半導體元件摻雜源，以及 各種高溫、高壓或高頻的絕緣散熱部件。而立方氮化硼則為近似于金剛石的超硬材料。氮化硼粉料合成方法現在已有十多種，但能夠實現工業(yè)化生產的方法主要有以下 三種1、硼砂-氮化銨法。此種方法首先將硼砂引入氮化銨溶解成飽和溶液，再經過過 濾除去雜質，可以重復進行。然后將上述原料粉碎、干燥，以硼砂和氯化銨混合，壓制成坯 塊，在反應爐中合成。反應溫度為900 1000°C，保溫6個小時。在反應時通入NH3。反應 產物用水浸洗除去剩余硼酸、氯化鈉等雜質，干燥、粉碎，即可獲得氮化硼粉料(純度約為 95. 8% )。2、硼砂-尿素法將硼砂脫水干燥、粉碎，將尿素提純干燥、粉碎。混合后，放置于 石英玻璃、剛玉、炭黑或不銹鋼容器中，放入反應爐中，通入氨氣。反應生成的產物用鹽酸酸 洗，除去其中的Na2O,然后水洗去Cl_離子，再用酒精醇洗去H3BO3,用水與酒精反復處理后干 燥，即獲得氮化硼粉(純度約95. 3% )。3、硼矸法。以硼矸為主要原料，磷酸三鈣為填料，干法混合。將混合料放入石英管 或剛玉管狀電爐中進行氮化反應。反應溫度900 1000°C，保溫6小時，通入NH3氣體。反 應產物鹽酸酸洗，以除去Ca3(PO4)2及H3BO3，然后水洗去HC1。干燥后，用酒精進行醇洗，去 除H3BO3，最后干燥，即獲得BN(純度約95.4% )0以上三種方法生產氮化硼的過程，都需要多步才能完成，并且過程中產生大量的 廢氣和廢渣，并且得到的氮化硼的純度不高。

發(fā)明內容
本發(fā)明針對不足，提出一種氮化硼的制備方法，制作過程簡單，一步合成即可完 成；制得的氮化硼純度高。為了實現上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術方案一種氮化硼的制備方法，包 括以下步驟將硼含量> 15wt%含硼化合物和氮含量>60wt%含氮化合物，以質量比 1 1 1.5混勻，在1950 2100°C、還原劑保護下燒結5 25小時。優(yōu)選的，所述含硼化合物和含氮化合物均為粒徑小于40微米的粉末。優(yōu)選的，所述含硼化合物的純度> 99. 9%, Fe含量< lOppm。
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優(yōu)選的，所述含氮化合物的純度> 99. 5%。優(yōu)選的，所述含硼化合物和含氮化合物的混合物中Fe含量< lOppm，Pb含量 < IOppm0優(yōu)選的，所述還原劑為與含硼化合物和含氮化合物一起混勻的炭黑。優(yōu)選的，所述含硼化合物為硼酸。與現有技術相比，本發(fā)明利用含硼量高的化合物和含氮量高的化合物，在高溫下 直接反應得到氮化硼，比現有制備過程簡單，操作步驟少；還有制得的氮化硼的純度高達 97%以上，對現有約95%高純度的氮化硼在純度上再次得到提高，從而在機械性能上強度更高。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發(fā)明進行詳細描述，本部分的描述僅是示范性和解釋 性，不應對本發(fā)明的保護范圍有任何的限制作用。實施例1在密閉反應釜中加入硼酸和液氮，重量均為500g，其中硼酸的純度> 99.9%，粒 度為20微米；加入總重量20%的炭黑，攪拌均勻，升溫在2100°C，反應5小時。元素分析法測量得到的產品為氮化硼，純度為98. 3%。實施例2在密閉反應釜中加入200g硼酸和300g液氨，其中硼酸的純度> 99.9%，粒度為 20微米；液氨純度> 99. 5%，再加入總重量30%的炭黑，攪拌均勻，升溫在1960°C，反應10 小時。元素分析法測量得到的產品為氮化硼，純度為97. 8%。實施例2在密閉反應釜中加入400g硼酸和450g液氨，其中硼酸的純度> 99.9%，粒度為 20微米；液氨純度> 99. 5%，再加入總重量40%的炭黑，攪拌均勻，升溫在2000°C，反應20 小時。元素分析法測量得到的產品為氮化硼，純度為98. 8%。本發(fā)明反應過程中，原料中的微量雜質可在燒結過程揮發(fā)，產品不需要使用化學 制劑進行凈化，無廢水、廢氣產生。得到的氮化硼產品粒度可在較寬范圍調節(jié)，并可設計結 晶形狀，比如生成片狀結晶，滿足由超細至較粗以及特殊顆粒形狀用途的要求。如化妝品要 求片狀顆粒，立方氮化硼要求較粗顆粒以及較窄的粒度分布等。傳統(tǒng)方法所得產品粒度過細，顆粒結晶不完全，不穩(wěn)定，所以稱不穩(wěn)定氮化硼。并 且傳統(tǒng)方法中反應所用原料中的雜質不能在燒結過程中揮發(fā)，導致雜質含量較高，且生產 過程產生大量廢水。以上僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來 說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為 本發(fā)明的保護范圍。
權利要求
一種氮化硼的制備方法，包括以下步驟將硼＞15wt％含硼化合物和氮＞60wt％含氮化合物，以質量比1∶1～1.5混勻，在1950～2100℃、還原劑保護下燒結5～25小時。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述含硼化合物和含氮化合物均為 粒徑小于40微米的粉末。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述含硼化合物的純度>99.9%，Fe 含量< lOppm。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述含氮化合物的純度>99. 5%。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述含硼化合物和含氮化合物的混 合物中Fe含量< lOppm，Pb含量< lOppm。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述還原劑為與含硼化合物和含氮 化合物一起混勻的炭黑。
7.根據權利要求1至6任一所述的制備方法，其特征在于所述含硼化合物為硼酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氮化硼的制備方法，包括以下步驟將硼含量＞15wt％含硼化合物和氮含量＞60wt％含氮化合物，以質量比1∶1～1.5混勻，在1950～2100℃、還原劑保護下燒結5～25小時。本發(fā)明利用含硼量高的化合物和含氮量高的化合物，在高溫下直接反應得到氮化硼，比現有制備過程簡單，操作步驟少；還有制得的氮化硼的純度高達97％以上，對現有約95％高純度的氮化硼在純度上再次得到提高，從而在機械性能上強度更高。
文檔編號C04B35/583GK101973767SQ20101054834
公開日2011年2月16日 申請日期2010年11月17日 優(yōu)先權日2010年11月17日
發(fā)明者丁振翔, 崔羨 申請人:琿春先進陶瓷工程有限公司