專利名稱:一種納米高純鈦酸鋇的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種鈦酸鋇的制備方法,尤其涉及一種納米高純鈦酸鋇的制備方法。
背景技術(shù):
鈦酸鋇又稱偏鈦酸鋇,化學(xué)式為BaTiO3,因其具有良好的鐵電、壓電、耐壓及絕緣性能而廣泛用于電子學(xué)、熱學(xué)、聲學(xué)及光學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域,是一種良好的電子陶瓷功能材料。 近年來(lái),鈦酸鋇的應(yīng)用得到迅速發(fā)展,高質(zhì)量的鈦酸鋇在半導(dǎo)體陶瓷、PTC熱敏電阻器及其他敏感元件方面的應(yīng)用日益廣泛。碳酸鋇的主要制造方法有固相法和液體法。固相法中,鈦酸鋇通過(guò)在高溫下用熱處理來(lái)使鈦酸鋇和二氧化鈦的混合物發(fā)生實(shí)質(zhì)性的反應(yīng)來(lái)制備。采用此方法制得的鈦酸鋇粒徑大,粒徑分布寬,顆粒形狀不均勻,并且需要相對(duì)較高的燒結(jié)溫度,不能用于制備具有高容量的包括多層的陶瓷電容器。液體法包括水熱合成法、氫氧化物法和溶膠_凝膠法,在粉末的結(jié)晶性、粒度分布和顆粒形狀方面均有較優(yōu)異的性質(zhì)。其中水熱合成是這些方法中一種代表性方法,適合制備具有多層的高容量電容器。專利CN01143432. 5 “鈦酸鋇粉末及其制備方法”中,其特征在于將通過(guò)加熱分解生成氧化鋇的鋇化合物與二氧化鈦混合,優(yōu)選在總壓力為IXlO3Pa以下的環(huán)境氣體壓力下進(jìn)行煅燒,得到正方晶性高的鈦酸鋇粉末。從而實(shí)現(xiàn)為了獲得層壓陶瓷電容器中的電介質(zhì)而燒結(jié)的鈦酸鋇粉末的微?;?,同時(shí)改善晶型,使層壓陶瓷電容器的靜電電容的溫度特性更優(yōu)良。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是,提供一種納米高純鈦酸鋇的制備方法,以獲得性能更加優(yōu)良的電介質(zhì)。為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供的一種納米高純鈦酸鋇的制備方法,其特征是,該納米高純鈦酸鋇是由納米四氯化鈦、納米氯化鋇和草酸按摩爾比1 1-1.15 2-2. 3混合, 混合反應(yīng)后,將反應(yīng)的沉淀物洗滌、過(guò)濾,甩干后再進(jìn)行煅燒,然后進(jìn)行粉碎和納米研磨,制得納米高純鈦酸鋇。如上所述的一種納米高純鈦酸鋇的制備方法,其步驟為1)將納米四氯化鈦溶解于去離子水中,配制成lmol/L的溶液;2)將納米氯化鋇溶解于去離子水中,配制成1-1. 15mol/L的溶液;3)將草酸溶解于去離子水中,配制成2-2. 3mol/L的溶液;4)將等體積的納米四氯化鈦溶液、納米氯化鋇溶液和草酸溶液同時(shí)放入反應(yīng)釜中,控制溫度50-60°C,形成草酸氧鈦鋇沉淀,再經(jīng)洗滌、過(guò)濾,甩干后得到草酸氧鈦鋇固體;5)草酸氧鈦鋇固體放入真空高溫爐中,控制真空度KT5-IO-3Pa,控制升溫速度每小時(shí)100 V,升溫至800-1300 V,在此溫度下煅燒5_20小時(shí),取出進(jìn)行氣流粉碎和納米研磨,制得納米高純鈦酸鋇。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)在于,該方法制備的納米高純鈦酸鋇純度高,分散性好,粉體顆粒形貌單一,粒度合理,可用作層壓陶瓷電容器的電介質(zhì)。
具體實(shí)施 例實(shí)施例一1)將納米四氯化鈦溶解于去離子水中,配制成lmol/L的溶液;2)將納米氯化鋇溶解于去離子水中,配制成lmol/L的溶液;3)將草酸溶解于去離子水中,配制成2mol/L的溶液;4)將等體積的納米四氯化鈦溶液、納米氯化鋇溶液和草酸溶液同時(shí)放入反應(yīng)釜中,控制溫度60°C,形成草酸氧鈦鋇沉淀,再經(jīng)洗滌、過(guò)濾,甩干后得到草酸氧鈦鋇固體。5)草酸氧鈦鋇固體放入真空高溫爐中,控制真空度KT5-IO-3Pa,控制升溫速度每小時(shí)100°C,升溫至1000°C,在此溫度下煅燒10小時(shí),取出進(jìn)行氣流粉碎和納米研磨,制得納米高純鈦酸鋇,粒徑為0. 3-0. 4um。實(shí)施例二 1)將納米四氯化鈦溶解于去離子水中,配制成lmol/L的溶液;2)將納米氯化鋇溶解于去離子水中,配制成1. 05mol/L的溶液;3)將草酸溶解于去離子水中,配制成2mol/L的溶液;4)將等體積的納米四氯化鈦溶液、納米氯化鋇溶液和草酸溶液同時(shí)放入反應(yīng)釜中,控制溫度60°C,形成草酸氧鈦鋇沉淀,再經(jīng)洗滌、過(guò)濾,甩干后得到草酸氧鈦鋇固體;5)草酸氧鈦鋇固體放入真空高溫爐中,控制真空度10_5-10_3Pa,控制升溫速度每小時(shí)100°C,升溫至1200°C,在此溫度下煅燒10小時(shí),取出進(jìn)行氣流粉碎和納米研磨,制得納米高純鈦酸鋇,粒徑為0. 2-0. 3um。實(shí)施例三1)將納米四氯化鈦溶解于去離子水中,配制成lmol/L的溶液;2)將納米氯化鋇溶解于去離子水中,配制成1. 15mol/L的溶液;3)將草酸溶解于去離子水中,配制成2. 3mol/L的溶液;4)將等體積的納米四氯化鈦溶液、納米氯化鋇溶液和草酸溶液同時(shí)放入反應(yīng)釜中,控制溫度50°C,形成草酸氧鈦鋇沉淀,再經(jīng)洗滌、過(guò)濾,甩干后得到草酸氧鈦鋇固體;5)草酸氧鈦鋇固體放入真空高溫爐中,控制真空度10_5-10_3Pa,控制升溫速度每小時(shí)100°C,升溫至900°C,在此溫度下煅燒8小時(shí),取出進(jìn)行氣流粉碎和納米研磨,制得納米高純鈦酸鋇,粒徑為0. 5-0. 6um。
權(quán)利要求
1.一種納米高純鈦酸鋇的制備方法,其特征在于該納米高純鈦酸鋇是由納米四氯化鈦、納米氯化鋇和草酸按摩爾比1 1-1.15 2-2. 3混合,混合反應(yīng)后,將反應(yīng)的沉淀物洗滌、過(guò)濾,甩干后再進(jìn)行煅燒,然后進(jìn)行粉碎和納米研磨,制得納米高純鈦酸鋇。
2.如權(quán)利要求1所述的一種納米高純鈦酸鋇的制備方法,其步驟為1)將納米四氯化鈦溶解于去離子水中,配制成lmol/L的溶液;2)將納米氯化鋇溶解于去離子水中,配制成1-1.15mol/L的溶液;3)將草酸溶解于去離子水中,配制成2-2.3mol/L的溶液;4)將等體積的納米四氯化鈦溶液、 納米氯化鋇溶液和草酸溶液同時(shí)放入反應(yīng)釜中,控制溫度50-60°C,形成草酸氧鈦鋇沉淀,再經(jīng)洗滌、過(guò)濾,甩干后得到草酸氧鈦鋇固體;5)將草酸氧鈦鋇固體放入真空高溫爐中,控制真空度10_5-10_3pa,控制升溫速度每小時(shí)100°C,升溫至800-1300°C,在此溫度下煅燒5_20小時(shí),取出進(jìn)行氣流粉碎和納米研磨, 制得納米高純鈦酸鋇。
全文摘要
本發(fā)明提供一種納米高純鈦酸鋇的制備方法,該納米高純鈦酸鋇是由納米四氯化鈦、納米氯化鋇和草酸按摩爾比1∶1-1.15∶2-2.3混合,混合反應(yīng)后,將反應(yīng)的沉淀物洗滌、過(guò)濾,甩干后再進(jìn)行煅燒,然后進(jìn)行粉碎和納米研磨,制得納米高純鈦酸鋇。本發(fā)明制備的納米高純鈦酸鋇純度高,分散性好,粉體顆粒形貌單一,粒度合理,可用作層壓陶瓷電容器的電介質(zhì)。
文檔編號(hào)C04B35/468GK102249669SQ201010531018
公開日2011年11月23日 申請(qǐng)日期2010年11月4日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月4日
發(fā)明者耿世達(dá) 申請(qǐng)人:耿世達(dá)