專利名稱：一種多晶硅還原爐用氮化硅陶瓷環(huán)的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種陶瓷環(huán)的制備方法，尤其涉及一種多晶硅還原爐用氮化硅陶瓷環(huán) 的制備方法，屬于無機化學(xué)材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
多晶硅還原爐是提煉多晶硅棒的專用設(shè)備。目前國內(nèi)外多晶硅還原爐硅芯擊 穿啟 動，主要依靠電輻射加熱器加熱來降低硅芯電阻率從而滿足低電壓啟動要求，而純硅在常 溫下導(dǎo)電性很差，電阻率過大，基本可視為絕緣體，從而導(dǎo)致啟動時間過長，影響生產(chǎn)效率。 因而采用高壓啟動方式的新工藝漸為人們所以，其首先施高壓擊穿，使之成為電阻率較低 的導(dǎo)體，進(jìn)而提升導(dǎo)通電流速度，使硅芯內(nèi)部溫度快速上升，大大縮短啟動時間，提高生產(chǎn) 效率、降低能耗。目前采用的硅芯電極主要包括電極體、加熱石墨頭硅芯、電極座，其中電極座與電 極體之間采用絕緣環(huán)進(jìn)行絕緣。高壓絕緣陶瓷環(huán)位于電極體靠近加熱石墨頭硅芯一段的間 隙內(nèi)，其上端覆蓋于還原爐的底盤內(nèi)表面上。由于還原爐內(nèi)溫度非常高，陶瓷環(huán)需要在長期 高溫工況下保證足夠的機械性能。在長時間高溫高壓運行后絕緣環(huán)容易失效，造成電擊穿， 導(dǎo)致生產(chǎn)事故。因而需要制備出一種耐高溫的高絕緣性陶瓷材料，來防止由于高溫高壓導(dǎo)致絕緣 環(huán)失效造成的電極擊穿現(xiàn)象。目前使用的絕緣環(huán)多采用氧化鋁陶瓷，由于氧化鋁陶瓷本身 的性能限制，其使用壽命很短，為生產(chǎn)帶來極大的不便，直接影響生產(chǎn)效率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種多晶硅還原爐用氮化硅陶瓷環(huán)的制備方 法，以獲得一種使用壽命長、保證生產(chǎn)安全、提高生產(chǎn)效率的高壓絕緣陶瓷環(huán)，用于多晶硅 還原爐，提高生產(chǎn)效率，使用方便。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下一種多晶硅還原爐用氮化硅陶瓷 環(huán)的制備方法，其特征在于，包括以下步驟
1)按以下重量百分比稱取各原料氮化硅粉料75% 95%，燒結(jié)助劑5% 25%， 加入研磨劑和研磨介質(zhì)，研磨攪拌4 40小時，得到混合均勻的漿料，所述漿料的含量為 20 40% ；
2)將漿料置入烘干設(shè)備，于60 120°C，干燥2 10小時后造粒，得到平均粒徑為20 300 μ m的基料；
3)將基料經(jīng)干壓成型或冷等靜壓壓制成型，得到坯體；
4)將得到的坯體車床或磨床加工成預(yù)制的形狀或尺寸；
5)將加工后的坯體，先于烘箱中干燥12 36小時，再置于氣氛壓力燒結(jié)爐進(jìn)行燒
結(jié)；
6)再對燒制成品進(jìn)行精細(xì)加工，即得陶瓷環(huán)成品。
本發(fā)明的有益效果是采用該方法制備的氮化硅陶瓷環(huán)，絕緣性好、韌性高、耐高 溫和抗震性好，能夠延長其使用壽命，添加的燒結(jié)劑有助于致密化；能滿足多晶硅還原爐的 環(huán)境使用要求，使用壽命長，提高工作效率，其制得的氮化硅陶瓷環(huán)完全可以滿足目前多晶 硅還原爐的峰值電壓25kv，并且耐高溫性能優(yōu)越、密封性能良好、沒有局部放電現(xiàn)象，其使 用壽命提高至氧化鋁絕緣環(huán)的10倍以上
在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。進(jìn)一步，所述步驟1)中所述的氮化硅為α氮化硅，其平均粒徑為0. 01 0. 8 μ m。進(jìn)一步，所述步驟1)中所述的燒結(jié)助劑為金屬氧化物和稀土氧化物，所述金屬氧 化物為氧化鎂或氧化鋁，所述稀土氧化物為氧化釔、氧化鑭、氧化鐿、氧化釤、氧化鈰、氧化 鉻或氧化鈦中的一種或任意幾種的混合物。進(jìn)一步，所述金屬氧化物和稀土氧化物的平均粒徑< 1 μ m。采用上述進(jìn)一步方案的有益效果是，超細(xì)燒結(jié)助劑能夠更加均勻的分配在氮化硅 粉體中，使最終的產(chǎn)品性能均一穩(wěn)定。進(jìn)一步，所述步驟1)中的研磨介質(zhì)為無水乙醇、異丙醇、汽油、水蒸汽或去離子水， 所述攪拌為攪拌磨或球磨攪拌混合。采用上述進(jìn)一步方案的有益效果是，研磨時加入研磨介質(zhì)，能夠在球磨過程中充 分混合氮化硅粉體和燒結(jié)助劑。進(jìn)一步，冷等靜壓的壓力為20 160MPa。進(jìn)一步，所述步驟3)中干壓或冷等靜壓的壓力為20 400MPa。采用上述進(jìn)一步方案的有益效果是，采用該壓力能夠更好地將氮化硅產(chǎn)品預(yù)成 型。進(jìn)一步，所述步驟5)中的燒結(jié)工藝為將加工好的坯體在1700 1850°C下，2 IOMPa的氮氣或氬氣氣氛中燒結(jié)1 4小時。采用上述進(jìn)一步方案的有益效果是，于此條件下進(jìn)行燒結(jié)能夠使燒結(jié)獲得的氮化 物產(chǎn)品更加致密。進(jìn)一步，所述步驟6)中用平面磨床、外圓磨床或內(nèi)圓磨床對燒制成品進(jìn)行精加工。采用上述進(jìn)一步方案的有益效果是，精加工能夠使氮化硅環(huán)在多晶硅還原爐內(nèi)保 持清潔，使用壽命延長。進(jìn)一步，所述步驟6)中精加工的加工量為1 5mm，所述得到的陶瓷環(huán)成品的表面 粗糙度為0. 5 1. 5 μ m。采用上述進(jìn)一步方案的有益效果是，使其達(dá)到陶瓷工業(yè)制品的常用公差，符合常 規(guī)標(biāo)準(zhǔn)。


圖1為本發(fā)明所述的多晶硅還原爐用氮化硅陶瓷環(huán)的制備方法的流程圖。
具體實施例方式以下結(jié)合附圖對本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。圖1為本發(fā)明實施例所述的多晶硅還原爐用氮化硅陶瓷環(huán)的制備方法的流程圖， 如圖1所示，本發(fā)明所述的多晶硅還原爐用氮化硅陶瓷環(huán)的制備方法，包括以下步驟
1)稱取各種原料，于介質(zhì)中攪拌得到混合均勻的漿料；
2)漿料經(jīng)干燥后造粒，制成基料；
3)壓制成型，制成坯體；
4)通過車床或磨床加工成預(yù)制的形狀和尺寸； 5)將加工后的坯體置于氣氛壓力燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)；
6)對燒制成品進(jìn)行精細(xì)加工，即得陶瓷環(huán)成品。實施例1
按照固體物質(zhì)總重量計，將375克平均粒徑為0. 5 μ m的氮化硅微粉為原料(α氮化硅 含量占總重量的90%)，加入62. 5克氧化鋁(純度99. 99%，平均粒徑0. 5 μ m)、62. 5克的氧化 釔(純度99. 99%，平均粒徑0. 8 μ m)后，以氮化硅為研磨介質(zhì)，在無水乙醇研磨劑中攪拌4小 時，漿料固體含量為20%，放入干燥烘箱60°C干燥2小時后，采用冷等靜壓機于20MPa造粒， 制備獲得平均粒徑為160 μ m的氮化硅顆粒。將造粒后的氮化硅顆粒在40MPa冷等靜壓壓制成型為符合尺寸要求的坯體，經(jīng)過 機械加工后，放在烘箱中干燥12小時，在氮氣壓力為2MPa下，1700°C保溫?zé)Y(jié)1小時，燒結(jié) 好的氮化硅陶瓷環(huán)采用平面磨床進(jìn)行表面加工，其表面粗糙度為0. 5μπι。經(jīng)檢驗，制得的陶瓷環(huán)的技術(shù)指標(biāo)為致密度達(dá)到98. 5%以上，室溫斷裂韌性為 6. 5MPa m1/2，抗彎強度為 550MPa，硬度為 lOGpa。實施例2
按照固體物質(zhì)總重量計，將475克平均粒徑為0. 5 μ m的氮化硅微粉為原料(α氮化硅 含量占總重量的90%)，加入12. 5克氧化鎂(純度99. 99%，平均粒徑0. 5 μ m)、12. 5克的氧化 鑭(純度99. 99%，平均粒徑0. 8 μ m)后，以氮化硅為研磨介質(zhì)，在異丙醇研磨劑中攪拌40小 時，漿料固體含量為40%，放入干燥烘箱120°C干燥10小時后，采用冷等靜壓機160MPa造 粒，制備出平均粒徑為300 μ m的氮化硅顆粒。將造粒后的氮化硅顆粒在400MPa冷等靜壓壓制成型為符合尺寸要求的坯體，經(jīng) 過機械加工后，放在烘箱中干燥36小時，在氮氣壓力為IOMPa下，1850°C保溫?zé)Y(jié)1小時， 燒結(jié)好的氮化硅陶瓷環(huán)采用平面磨床進(jìn)行表面加工，其表面粗糙度為1. 5μπι。經(jīng)檢驗，制得的陶瓷環(huán)的技術(shù)指標(biāo)為致密度達(dá)到98. 5%以上，室溫斷裂韌性為 8. 5MPa m1/2，抗彎強度為 850MPa，硬度為 14Gpa。實施例3
按照固體物質(zhì)總重量計，以平均粒徑為0. 8 μ m的氮化硅微粉270克為原料(α氮化硅 含量占總重量的90%)，加入27克平均粒徑為0. 2 μ m的氮化硅微粉進(jìn)行原料粉的顆粒級配， 燒結(jié)助劑為15克的氧化鎂(純度99. 99%，平均粒徑0. 5 μ m)、15克的氧化鈰(純度99. 99%， 平均粒徑0. 5 μ m)，以氮化硅為研磨介質(zhì)，采用滾筒式球磨機在去離子水研磨劑中球磨20 小時，漿料固體含量為30%，通過干燥烘箱在80°C下烘干5小時后，采用冷等靜壓機70MPa 造粒，制備出平均粒徑為160 μ m的氮化硅顆粒。將造粒后的氮化硅顆粒在240MPa冷等靜壓壓制成型為符合尺寸要求的坯體后，放在烘箱中干燥24小時。在氮氣或氬氣壓力為6MPa下，1820°C保溫2小時。燒結(jié)好的氮 化硅陶瓷環(huán)采用平面磨床進(jìn)行表面加工，其表面粗糙度為0. 7μπι。經(jīng)檢驗，制得的陶瓷環(huán)的技術(shù)指標(biāo)為致密度達(dá)到98. 5%以上，，室溫斷裂韌性為 9. 5MPa m1/2，抗彎強度為 850MPa，硬度為 14Gpa。按照實施例3的方法制備陶瓷環(huán)，所述稀土氧化物和研磨劑的種類的實施例如 下表1所示。實施例
權(quán)利要求
一種多晶硅還原爐用氮化硅陶瓷環(huán)的制備方法，其特征在于，包括以下步驟1)按以下重量百分比稱取各原料氮化硅粉料75%～95%，燒結(jié)助劑5%～25%，加入研磨劑和研磨介質(zhì)，研磨攪拌4～40小時，得到混合均勻的漿料，所述漿料的含量為20～40%；2)將漿料置入烘干設(shè)備，于60～120℃，干燥2～10小時后，經(jīng)冷等靜壓機冷等靜壓造粒后，得到平均粒徑為20～300μm的基料；3)將基料經(jīng)干壓成型或冷等靜壓壓制成型，得到坯體；4)將得到的坯體車床或磨床加工成預(yù)制的形狀或尺寸；5)將加工后的坯體，先于烘箱中干燥12～36小時，再置于氣氛壓力燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)；6)再對燒制成品進(jìn)行精細(xì)加工，即得陶瓷環(huán)成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的該氮化硅材料制成的陶瓷環(huán)的制備方法，其特征在于，所述 步驟1)中所述的氮化硅為α氮化硅，其平均粒徑為0. 01 0. 8 μ m。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的該氮化硅材料制成的陶瓷環(huán)的制備方法，其特征在于，所述 步驟1)中所述的燒結(jié)助劑為金屬氧化物和稀土氧化物。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的該氮化硅材料制成的陶瓷環(huán)的制備方法，其特征在于，所述 金屬氧化物為氧化鎂和/或氧化鋁，所述稀土氧化物為氧化釔、氧化鑭、氧化鐿、氧化釤、氧 化鈰、氧化鉻或氧化鈦中的一種或任意幾種的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的該氮化硅材料制成的陶瓷環(huán)的制備方法，其特征在于，所 述金屬氧化物和稀土氧化物的平均粒徑< 1 μ m。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的該氮化硅材料制成的陶瓷環(huán)的制備方法，其特征在于，所述 步驟1)中的研磨劑為無水乙醇、異丙醇、汽油、水蒸汽或去離子水，所述研磨介質(zhì)為氮化硅， 所述攪拌為攪拌磨或球磨攪拌混合。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的該氮化硅材料制成的陶瓷環(huán)的制備方法，其特征在于，所述 步驟2)中冷等靜壓的壓力為20 160MPa。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的該氮化硅材料制成的陶瓷環(huán)的制備方法，其特征在于，所述 步驟3)中干壓或冷等靜壓的壓力為20 400MPa。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的該氮化硅材料制成的陶瓷環(huán)的制備方法，其特征在于，所述 步驟5)中的燒結(jié)工藝為將加工好的坯體在1700 1850°C下，2 IOMPa的氮氣或氬氣氣 氛中燒結(jié)1 4小時。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的該氮化硅材料制成的陶瓷環(huán)的制備方法，其特征在于，所述 步驟6)中用平面磨床、外圓磨床或內(nèi)圓磨床對燒制成品進(jìn)行精加工，所述精加工的加工量 為1 5mm，所述得到的陶瓷環(huán)成品的表面粗糙度為0. 5 1. 5 μ m。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種多晶硅還原爐用氮化硅陶瓷環(huán)的制備方法，包括以下步驟稱取各種原料，于介質(zhì)中攪拌得到混合均勻的漿料；漿料經(jīng)干燥后造粒，制成基料；壓制成型，制成坯體；通過車床或磨床加工成預(yù)制的形狀和尺寸；將加工后的坯體置于氣氛壓力燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)；對燒制成品進(jìn)行精細(xì)加工，即得陶瓷環(huán)成品。本發(fā)明的有益效果是該氮化硅陶瓷環(huán)，絕緣性好、韌性高、耐高溫和抗震性好，能夠延長其使用壽命，添加的燒結(jié)劑有助于致密化；能滿足多晶硅還原爐的環(huán)境使用要求，使用壽命長，提高工作效率。
文檔編號C04B35/584GK101962297SQ20101051299
公開日2011年2月2日 申請日期2010年10月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月20日
發(fā)明者丁艷, 張偉儒, 李新, 鄒景良 申請人:北京中材人工晶體研究院有限公司