一種抗氧化碳纖維隔熱氈的制備方法
【專利摘要】一種抗氧化碳纖維隔熱氈是以短切碳纖維為基體，碳纖維基體經(jīng)過(guò)表面羥基化、乙烯基化、氯硅烷化、接枝聚硅烷、針刺成氈、高溫?zé)Y(jié)等步驟制得抗氧化碳纖維隔熱氈。一種抗氧化碳纖維隔熱氈是在碳纖維表面包覆一層碳化硅涂層，碳化硅涂層與碳纖維基體之間通過(guò)化學(xué)鍵進(jìn)行結(jié)合，結(jié)合緊密，不易脫落，使用持久，提高碳纖維隔熱材料的抗氧化性能?？寡趸魺釟植牧系氖褂脡勖梢詮?年提高到2年以上，且不容易脫落，不影響使用性能，不影響最終產(chǎn)品的純凈度。
【專利說(shuō)明】
一種抗氧化碳纖維隔熱氈的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于碳纖維隔熱材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種抗氧化碳纖維隔熱氈的制備方法，是直接用在真空及惰性氣體保護(hù)的高溫爐內(nèi)，能在1000-25000C的溫度下穩(wěn)定使用，尤其高于1500°C使用溫度要求的高溫爐中必不可少的隔熱材料。本發(fā)明屬于高溫節(jié)能領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]碳纖維隔熱氈材料是耐高溫碳碳復(fù)合隔熱材料必不可少的原材料，同時(shí)其本身也是耐高溫隔熱保溫材料，以其耐高溫、加工性好等特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于航空航天、通訊光纖、新能源、高性能陶瓷制造、晶體生長(zhǎng)領(lǐng)域，而隨著新能源光伏產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，當(dāng)前多晶鑄錠爐及單晶爐熱場(chǎng)的隔熱材料又廣受關(guān)注而成為一個(gè)熱點(diǎn)。
[0003]碳碳復(fù)合隔熱材料和碳纖維隔熱材料現(xiàn)階段應(yīng)用比較多的領(lǐng)域是多晶硅爐領(lǐng)域以及單晶硅爐領(lǐng)域。高溫爐在使用的過(guò)程中為了提高其應(yīng)用效率，經(jīng)常在400°C甚至更高的溫度開(kāi)爐，開(kāi)爐后空氣進(jìn)入，非常容易造成隔熱材料的氧化，最終導(dǎo)致保溫材料的使用壽命降低，有時(shí)半年就會(huì)更換一次，增加了成本同時(shí)也會(huì)影響生產(chǎn)效率。同時(shí)碳纖維隔熱材料在高溫使用的環(huán)境中，常常受到硅蒸氣的沖刷和沖擊，很容易受到侵蝕而造成穿孔現(xiàn)象，對(duì)安全生產(chǎn)造成威脅。因此碳碳復(fù)合隔熱材料的抗氧化性能以及抗蒸氣沖刷性能成為碳碳復(fù)合隔熱材料的一個(gè)非常重要的性能指標(biāo)。
[0004]現(xiàn)階段雖然可以通過(guò)在隔熱材料表面添加碳布或者石墨紙的方法可以暫時(shí)解決氣體氧化和沖刷的問(wèn)題，但是碳布或石墨紙同樣會(huì)受到氧化的影響，另外碳布或者石墨紙受到破壞后，蒸氣進(jìn)入內(nèi)部同樣會(huì)加速隔熱材料的氧化和沖刷破壞。通過(guò)在碳碳復(fù)合隔熱材料表面涂覆一層耐高溫抗氧化涂層是比較有效的方法，但是現(xiàn)階段這方面的研究還比較少;并且并不是每一種耐高溫涂層都適合在晶硅爐中使用，因?yàn)槟透邷赝繉佑袝r(shí)候會(huì)溢出進(jìn)入硅晶材料中，進(jìn)而影響硅晶材料的發(fā)電效率。現(xiàn)階段在碳碳復(fù)合隔熱材料表面涂覆一層碳化硅材料是改善其抗氧化性能非常有效的方法，但是這種方法并不能保證每一根碳纖維都能被碳化硅材料所包覆，因此制備一種能夠完全包覆碳纖維材料的碳化硅涂層成為一個(gè)非常重要的研究領(lǐng)域。
[0005]通過(guò)涂覆的方法可以在碳纖維表面形成一層保護(hù)膜，但是由于碳纖維和碳化硅涂層之間沒(méi)有化學(xué)鍵進(jìn)行連接，即碳化硅涂層因?yàn)榻Y(jié)合不牢而發(fā)生脫落，脫落物掉入產(chǎn)品中會(huì)影響產(chǎn)品的純度從而影響產(chǎn)品的性能和合格率。
[0006]因碳化硅3.2g/cm3的比重及高的升華溫度(約2700°C)，碳化硅很適合作為高溫爐原料。但是在任何已能達(dá)到的壓力下，碳化硅都不會(huì)熔化，且具有相當(dāng)?shù)偷幕瘜W(xué)活性。因此用碳化硅粉進(jìn)行包覆碳纖維的方法非常難實(shí)現(xiàn)。本文使用在碳纖維表面接枝、聚合聚碳硅烷然后高溫?zé)Y(jié)的方法使碳纖維表面形成一層碳化硅保護(hù)涂層，并且碳化硅和碳纖維本體之間通過(guò)化學(xué)鍵進(jìn)行結(jié)合，結(jié)合緊密，不易脫落，使用持久，從而提供一種碳纖維的表面抗氧化處理方法，進(jìn)而提供一種抗氧化碳纖維隔熱氈的制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明目的在于提供一種能夠完全包覆碳纖維的碳化硅涂層，該碳化硅涂層與碳纖維基體之間通過(guò)化學(xué)鍵進(jìn)行結(jié)合，結(jié)合緊密，不易脫落，使用持久，提高碳纖維隔熱材料的抗氧化性能，即提供一種抗氧化碳纖維隔熱氈的制備方法。
[0008]—種抗氧化碳纖維隔熱氈是以短切碳纖維為基體，碳纖維基體經(jīng)過(guò)表面羥基化、乙烯基化、氯硅烷化、接枝聚硅烷、針刺成氈、高溫?zé)Y(jié)等步驟制得抗氧化碳纖維隔熱氈。[0009 ] 一種抗氧化碳纖維隔熱氈的制備方法，抗氧化碳纖維隔熱氈的制備方法具體包括如下步驟:
(1)碳纖維的羥基化:選擇T300碳纖維作為基體碳纖維，將短切碳纖維絲束浸入雙氧水中，在100 °C下回流處理8小時(shí)，得到表面羥基化的碳纖維，其中短切碳纖維絲束的長(zhǎng)度為50111111-150111111，絲束1<:數(shù)為12 k_48 k；
(2)碳纖維的乙烯基化:將羥基化的碳纖維放入乙烯基硅烷偶聯(lián)劑乙醇溶液中回流2小時(shí)得到乙烯基化的碳纖維，其中乙烯基硅烷偶聯(lián)劑乙醇溶液中乙烯基硅烷偶聯(lián)劑的濃度為5%-20%，乙烯基硅氧烷選擇乙烯基三乙氧基硅烷A-151 ；
(3)碳纖維的氯硅烷化:將甲基乙烯基氯硅烷CH2=CH-Si(CH3)Cl2放入二甲苯溶劑中，濃度為5-20%;然后將乙烯基碳纖維放入混合溶液中，乙烯基碳纖維的質(zhì)量與溶液中的質(zhì)量比為1:1;將上述三者的的混合液放入聚乙烯塑封袋中，沖氮?dú)?分鐘趕除溶液中的氧氣，塑封，放于電子加速器下傳動(dòng)福照，同時(shí)用風(fēng)扇進(jìn)行冷卻，福照劑量為5-30kGy，電子束能量為2MeV，10mA，輻照過(guò)程中碳纖維中的乙烯基與甲基乙烯基氯硅烷中的乙烯基進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，即可得到氯硅烷化的碳纖維；輻照后的樣品經(jīng)過(guò)濾，二甲苯洗滌，過(guò)濾，干燥即可得到氯硅烷化的碳纖維；
(4)碳纖維接枝聚硅烷:將甲基乙烯基氯硅烷CH2=CH-Si(CH3)Cl2放入二甲苯溶劑中，濃度為5%-20%;然后將(3)中獲得的氯硅烷化的碳纖維放入混合溶液中，氯硅烷化的碳纖維的質(zhì)量與溶液的質(zhì)量比為1:1;然后加入金屬鈉，在100-110 °C反應(yīng)，金屬鈉過(guò)量，直至金屬鈉不再反應(yīng)為止;反應(yīng)過(guò)程中氯硅烷化的碳纖維中的氯硅烷接枝物將與甲基乙烯基氯硅烷進(jìn)行聚合反應(yīng)，氯被脫除；
(5)碳纖維針刺成氈:將上述(4)步驟中得到的碳纖維接枝聚硅烷產(chǎn)物在針刺成氈機(jī)上進(jìn)行針刺成氈，其中針刺密度為1/50-1/250，即其纖維配向各向異性X-Y平面與Z向纖維份數(shù)比為50-250:1，針刺氈的厚度為10 mm± 1mm，針刺氈的面密度為400 g/m2-900 g/m2；
(6)高溫?zé)Y(jié):將上述(5)步驟中得到的針刺氈在高溫爐中進(jìn)行燒結(jié)，碳纖維表面接枝的聚碳硅烷接枝物變?yōu)樘蓟璨牧习苍谔祭w維表面形成一層抗氧化保護(hù)層:在10-1OOOPa壓力下，以每小時(shí)升溫40-70°C到400°C，然后每小時(shí)升溫20-40°C到700°C，700°C保溫2-3小時(shí)，然后每小時(shí)升溫20-40 0C到1000°C，保溫1_2小時(shí)，每小時(shí)升溫20-40 V到1200°C，保溫1-2小時(shí)，自然降溫到室溫后出爐。
[0010]上述步驟(I)中的前驅(qū)體材料選擇聚丙烯腈基碳纖維作為短切碳纖維基體，型號(hào)為T300型，短切纖維長(zhǎng)度范圍為50mm-150mm，盡量選擇大絲束碳纖維，如絲束k數(shù)為12 k_48
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[00?1 ] 上述步驟(2)中的偶聯(lián)劑選擇乙稀基娃燒偶聯(lián)劑，引入的乙稀基基團(tuán)有利于和乙稀基的官能團(tuán)如下一步乙稀基氣娃燒進(jìn)彳丁福照接枝反應(yīng)，引入的乙稀基娃燒可以為乙稀基三乙氧基硅燒A-151，反應(yīng)溶液選為5%-20%的乙醇溶液，比理論使用量高。
[0012]上述步驟(3 )中的氯硅烷選擇乙烯基氯硅烷，乙烯基可以和步驟(2 )中的乙烯基進(jìn)行接枝反應(yīng)，本發(fā)明選擇甲基乙烯基氯硅烷作為接枝物；將甲基乙烯基氯硅烷CH2=CH-Si(CH3)Cl2放入二甲苯溶劑中，濃度為5-20%;然后將乙烯基碳纖維放入混合溶液中，乙烯基碳纖維的質(zhì)量與溶液的質(zhì)量比為1:1;將上述三者的的混合液放入聚乙烯塑封袋中，沖氮?dú)?分鐘趕除溶液中的氧氣，徹底除去氧氣對(duì)于接枝反應(yīng)的干擾;另外輻照樣品一定要放在聚乙烯塑封袋中，防止輻照過(guò)程中氧氣的滲入，同時(shí)傳動(dòng)輻照保證及時(shí)散熱，輻照劑量也要控制好，福照劑量選為5_30kGy，控制福照接枝程度。
[0013]上述步驟(4)中的氯硅烷同樣選擇含有乙烯基的甲基乙烯基氯硅烷CH2=CH-Si(CH3)Cl2放入二甲苯溶劑中，濃度為5%-20%;然后將(3)中獲得的氯硅烷化的碳纖維放入混合溶液中，氯硅烷化的碳纖維的質(zhì)量與溶液的質(zhì)量比為1:1;然后加入金屬鈉，在100-1100C反應(yīng)，金屬鈉過(guò)量，直至金屬鈉不再反應(yīng)為止;反應(yīng)過(guò)程中氯硅烷化的碳纖維中的氯硅烷接枝物將與甲基乙烯基氯硅烷進(jìn)行聚合反應(yīng)，氯被脫除。
[0014]上述步驟(5)中的針刺密度控制在1/50-1/250，即其纖維配向各向異性X-Y平面與Z向纖維份數(shù)比為50-250:1，針刺氈的厚度控制在10 mm± 1mm，針刺氈的面密度為400 g/m2-900 g/m2ο
[0015]上述步驟(6)中的高溫?zé)Y(jié)條件為:在1-1OOOPa壓力下，以每小時(shí)升溫40_70°C到400 0C，然后每小時(shí)升溫20-40 0C到700 V，700°C保溫2_3小時(shí)，然后每小時(shí)升溫20-40 V到1000C，保溫1-2小時(shí)，每小時(shí)升溫20-40°C到1200°C，保溫1_2小時(shí)，自然降溫到室溫后出爐。
【附圖說(shuō)明】
[0016]圖1是本發(fā)明專利所述的抗氧化碳纖維隔熱氈的結(jié)構(gòu)示意圖，所述的抗氧化碳纖維隔熱氈包括X向碳纖維001、Y向碳纖維002、Z向碳纖維003，其中每根碳纖維均被碳化硅所包覆，碳纖維結(jié)構(gòu)包括碳纖維基體004、碳化硅包覆層005。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面通過(guò)實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)描述，但本發(fā)明不僅限于下列實(shí)施例。
[0018]實(shí)施例1
一種抗氧化碳纖維隔熱氈的制備方法，其抗氧化碳纖維隔熱氈的制備過(guò)程如下:
(1)碳纖維的羥基化:選擇T300碳纖維作為基體碳纖維，將短切碳纖維絲束浸入雙氧水中，在100 °C下回流處理8小時(shí)，得到表面羥基化的碳纖維，其中短切碳纖維絲束的長(zhǎng)度為50mm—150mm，絲束1<:數(shù)為 12 k一18K；
(2)碳纖維的乙烯基化:將羥基化的碳纖維放入乙烯基硅烷偶聯(lián)劑乙醇溶液中回流2小時(shí)得到乙烯基化的碳纖維，其中乙烯基硅烷偶聯(lián)劑乙醇溶液中乙烯基硅烷偶聯(lián)劑的濃度為10%，乙烯基硅氧烷選擇乙烯基三乙氧基硅烷A-151 ；
(3)碳纖維的氯硅烷化:將甲基乙烯基氯硅烷CH2=CH-Si(CH3)Cl2放入二甲苯溶劑中，濃度為10%;然后將乙烯基碳纖維放入混合溶液中，乙烯基碳纖維的質(zhì)量與溶液中的質(zhì)量比為1:1;將上述三者的的混合液放入聚乙烯塑封袋中，沖氮?dú)?分鐘趕除溶液中的氧氣，塑封，放于電子加速器下傳動(dòng)輻照，同時(shí)用風(fēng)扇進(jìn)行冷卻，輻照劑量為1kGy，電子束能量為2MeV，10mA，輻照過(guò)程中碳纖維中的乙烯基與甲基乙烯基氯硅烷中的乙烯基進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，即可得到氯硅烷化的碳纖維；輻照后的樣品經(jīng)過(guò)濾，二甲苯洗滌，過(guò)濾，干燥即可得到氯硅烷化的碳纖維；
(4)碳纖維接枝聚硅烷:將甲基乙烯基氯硅烷CH2=CH-Si(CH3)Cl2放入二甲苯溶劑中，濃度為10%;然后將(3)中獲得的氯硅烷化的碳纖維放入混合溶液中，氯硅烷化的碳纖維的質(zhì)量與溶液的質(zhì)量比為I: I;然后加入金屬鈉，在100-110 °C反應(yīng)，金屬鈉過(guò)量，直至金屬鈉不再反應(yīng)為止;反應(yīng)過(guò)程中氯硅烷化的碳纖維中的氯硅烷接枝物將與甲基乙烯基氯硅烷進(jìn)行聚合反應(yīng)，氯被脫除；
(5)碳纖維針刺成氈:將上述(4)步驟中得到的碳纖維接枝聚硅烷產(chǎn)物在針刺成氈機(jī)上進(jìn)行針刺成氈，其中針刺密度為1/100，即其纖維配向各向異性X-Y平面與Z向纖維份數(shù)比為100:1，針刺氈的厚度為10 mm± 1mm，針刺氈的面密度為600 g/m2；
(6)高溫?zé)Y(jié):將上述(5)步驟中得到的針刺氈在高溫爐中進(jìn)行燒結(jié)，碳纖維表面接枝的聚碳硅烷接枝物變?yōu)樘蓟璨牧习苍谔祭w維表面形成一層抗氧化保護(hù)層:在10Pa壓力下，以每小時(shí)升溫50 °C到400 °C，然后每小時(shí)升溫40 °C到700 °C，700 °C保溫2小時(shí)，然后每小時(shí)升溫25°C到1000°C，保溫I小時(shí)，每小時(shí)升溫25°C到1200°C，保溫I小時(shí)，自然降溫到室溫后出爐。
[0019]實(shí)施例2
一種抗氧化碳纖維隔熱氈的制備方法，其抗氧化碳纖維隔熱氈的制備過(guò)程如下:
(1)碳纖維的羥基化:選擇T300碳纖維作為基體碳纖維，將短切碳纖維絲束浸入雙氧水中，在100 °C下回流處理8小時(shí)，得到表面羥基化的碳纖維，其中短切碳纖維絲束的長(zhǎng)度為50mm-150mm，絲束1<:數(shù)為48 k；
(2)碳纖維的乙烯基化:將羥基化的碳纖維放入乙烯基硅烷偶聯(lián)劑乙醇溶液中回流2小時(shí)得到乙烯基化的碳纖維，其中乙烯基硅烷偶聯(lián)劑乙醇溶液中乙烯基硅烷偶聯(lián)劑的濃度為15%，乙烯基硅氧烷選擇乙烯基三乙氧基硅烷A-151 ；
(3)碳纖維的氯硅烷化:將甲基乙烯基氯硅烷CH2=CH-Si(CH3)Cl2放入二甲苯溶劑中，濃度為15%;然后將乙烯基碳纖維放入混合溶液中，乙烯基碳纖維的質(zhì)量與溶液的質(zhì)量比為1:1;將上述三者的的混合液放入聚乙烯塑封袋中，沖氮?dú)?分鐘趕除溶液中的氧氣，塑封，放于電子加速器下傳動(dòng)輻照，同時(shí)用風(fēng)扇進(jìn)行冷卻，輻照劑量為15kGy，電子束能量為2MeV，10mA，輻照過(guò)程中碳纖維中的乙烯基與甲基乙烯基氯硅烷中的乙烯基進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，即可得到氯硅烷化的碳纖維；輻照后的樣品經(jīng)過(guò)濾，二甲苯洗滌，過(guò)濾，干燥即可得到氯硅烷化的碳纖維；
(4)碳纖維接枝聚硅烷:將甲基乙烯基氯硅烷CH2=CH-Si(CH3)Cl2放入二甲苯溶劑中，濃度為15%;然后將(3)中獲得的氯硅烷化的碳纖維放入混合溶液中，氯硅烷化的碳纖維的質(zhì)量與溶液的質(zhì)量比為I: I;然后加入金屬鈉，在100-110 °C反應(yīng)，金屬鈉過(guò)量，直至金屬鈉不再反應(yīng)為止;反應(yīng)過(guò)程中氯硅烷化的碳纖維中的氯硅烷接枝物將與甲基乙烯基氯硅烷進(jìn)行聚合反應(yīng)，氯被脫除；
(5)碳纖維針刺成氈:將上述(4)步驟中得到的碳纖維接枝聚硅烷產(chǎn)物在針刺成氈機(jī)上進(jìn)行針刺成氈，其中針刺密度為1/120，即其纖維配向各向異性X-Y平面與Z向纖維份數(shù)比為120:1，針刺氈的厚度為10 mm± 1mm，針刺氈的面密度為800 g/m2；
(6)高溫?zé)Y(jié):將上述(5)步驟中得到的針刺氈在高溫爐中進(jìn)行燒結(jié)，碳纖維表面接枝的聚碳硅烷接枝物變?yōu)樘蓟璨牧习苍谔祭w維表面形成一層抗氧化保護(hù)層:在10Pa壓力下，以每小時(shí)升溫500C到4000C，然后每小時(shí)升溫40 0C到700°C，700°C保溫2.5小時(shí)，然后每小時(shí)升溫20°C到1000°C，保溫I小時(shí)，每小時(shí)升溫20°C到1200°C，保溫I小時(shí)，自然降溫到室溫后出爐。
[0020]在高溫?zé)Y(jié)的過(guò)程中聚硅烷轉(zhuǎn)化為碳化硅材料包覆在碳纖維表面，由于碳纖維和聚硅烷通過(guò)化學(xué)鍵接枝連接在一起，所以燒結(jié)后的碳化硅材料也會(huì)以化學(xué)鍵結(jié)合在一起，這就造成碳化硅包覆層與碳纖維緊密結(jié)合在一起，不容易從碳纖維表面脫落，起到抗氧化的效果，以上抗氧化方法可以極大提高材料的抗氧化性能，材料的使用壽命可以從I年提高至IJ2年以上，且不容易脫落，不影響使用性能，不影響最終產(chǎn)品的純凈度。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種抗氧化碳纖維隔熱氈是以短切碳纖維為基體，碳纖維基體經(jīng)過(guò)表面羥基化、乙烯基化、氯硅烷化、接枝聚硅烷、針刺成氈、高溫?zé)Y(jié)等步驟制得抗氧化碳纖維隔熱氈。2.—種抗氧化碳纖維隔熱氈是在碳纖維表面包覆一層碳化硅涂層，碳化硅涂層與碳纖維基體之間通過(guò)化學(xué)鍵進(jìn)行結(jié)合，結(jié)合緊密，不易脫落，使用持久，提高碳纖維隔熱材料的抗氧化性能；所述的抗氧化碳纖維隔熱氈包括X向碳纖維001、Y向碳纖維002、Z向碳纖維003，其中每根碳纖維均被碳化硅所包覆，碳纖維結(jié)構(gòu)包括碳纖維基體004、碳化硅包覆層005。3.—種抗氧化碳纖維隔熱氈其纖維配向各向異性X-Y平面與Z向纖維份數(shù)比為50-250:1，針刺租的厚度控制在10 mm± 1mm，針刺租的面密度為400 g/m2-900 g/m2。4.一種抗氧化碳纖維隔熱氈的制備方法，抗氧化碳纖維隔熱氈的制備方法具體包括如下步驟: (1)碳纖維的羥基化:選擇T300碳纖維作為基體碳纖維，將短切碳纖維絲束浸入雙氧水中，在100 °C下回流處理8小時(shí)，得到表面羥基化的碳纖維，其中短切碳纖維絲束的長(zhǎng)度為50111111-150111111，絲束1<:數(shù)為12 k_48 k； (2)碳纖維的乙烯基化:將羥基化的碳纖維放入乙烯基硅烷偶聯(lián)劑乙醇溶液中回流2小時(shí)得到乙烯基化的碳纖維，其中乙烯基硅烷偶聯(lián)劑乙醇溶液中乙烯基硅烷偶聯(lián)劑的濃度為5%-20%，乙烯基硅氧烷選擇乙烯基三乙氧基硅烷A-151 ； (3)碳纖維的氯硅烷化:將甲基乙烯基氯硅烷CH2=CH-Si(CH3)Cl2放入二甲苯溶劑中，濃度為5-20%;然后將乙烯基碳纖維放入混合溶液中，乙烯基碳纖維的質(zhì)量與溶液的質(zhì)量比為1:1;將上述三者的的混合液放入聚乙烯塑封袋中，沖氮?dú)?分鐘趕除溶液的氧氣，塑封，放于電子加速器下傳動(dòng)輻照，同時(shí)用風(fēng)扇進(jìn)行冷卻，輻照劑量為5_30kGy，電子束能量為2MeV，10mA，輻照過(guò)程中碳纖維中的乙烯基與甲基乙烯基氯硅烷中的乙烯基進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，即可得到氯硅烷化的碳纖維；輻照后的樣品經(jīng)過(guò)濾，二甲苯洗滌，過(guò)濾，干燥即可得到氯硅烷化的碳纖維； (4)碳纖維接枝聚硅烷:將甲基乙烯基氯硅烷CH2=CH-Si(CH3)Cl2放入二甲苯溶劑中，濃度為5%-20%;然后將(3)中獲得的氯硅烷化的碳纖維放入混合溶液中，氯硅烷化的碳纖維的質(zhì)量與溶液的質(zhì)量比為1:1;然后加入金屬鈉，在100-110 °C反應(yīng)，金屬鈉過(guò)量，直至金屬鈉不再反應(yīng)為止;反應(yīng)過(guò)程中氯硅烷化的碳纖維中的氯硅烷接枝物將與甲基乙烯基氯硅烷進(jìn)行聚合反應(yīng)，氯被脫除； (5)碳纖維針刺成氈:將上述(4)步驟中得到的碳纖維接枝聚硅烷產(chǎn)物在針刺成氈機(jī)上進(jìn)行針刺成氈，其中針刺密度為1/50-1/250，即其纖維配向各向異性X-Y平面與Z向纖維份數(shù)比為50-250:1，針刺氈的厚度為10 mm± 1mm，針刺氈的面密度為400 g/m2-900 g/m2； (6)高溫?zé)Y(jié):將上述(5)步驟中得到的針刺氈在高溫爐中進(jìn)行燒結(jié)，碳纖維表面接枝的聚碳硅烷接枝物變?yōu)樘蓟璨牧习苍谔祭w維表面形成一層抗氧化保護(hù)層:在10-1OOOPa壓力下，以每小時(shí)升溫40-70°C到400°C，然后每小時(shí)升溫20-40°C到700°C，700°C保溫2-3小時(shí)，然后每小時(shí)升溫20-40 0C到1000°C，保溫1_2小時(shí)，每小時(shí)升溫20-40 V到1200°C，保溫1-2小時(shí)，自然降溫到室溫后出爐。5.如權(quán)利要求4所述的一種抗氧化碳纖維隔熱氈的制備方法，其特征所述的步驟4(1)中的前驅(qū)體材料選擇聚丙烯腈基碳纖維作為短切碳纖維基體，型號(hào)為T300型，短切纖維長(zhǎng)度范圍為50mm-150mm，絲束k數(shù)為12 k_48 k。6.如權(quán)利要求4所述的一種抗氧化碳纖維隔熱氈的制備方法，其特征所述的步驟4(2)中的偶聯(lián)劑為乙烯基三乙氧基硅燒A-151，反應(yīng)溶液選為5%-20%的乙醇溶液。7.如權(quán)利要求4所述的一種抗氧化碳纖維隔熱氈的制備方法，其特征所述的步驟4(3)中的氯硅烷選擇乙烯基氯硅烷，將其作為接枝物;將甲基乙烯基氯硅烷CH2=CH-Si (CH3)Cl2放入二甲苯溶劑中，濃度為5-20%;然后將乙烯基碳纖維放入混合溶液中，乙烯基碳纖維的質(zhì)量與溶液的質(zhì)量比為1:1;將上述三者的的混合液放入聚乙烯塑封袋中，沖氮?dú)?分鐘趕除溶液中的氧氣;輻照樣品一定要放在聚乙烯塑封袋中，防止輻照過(guò)程中氧氣的滲入，同時(shí)傳動(dòng)輻照保證及時(shí)散熱，輻照劑量也要控制好，輻照劑量選為5_30kGy，控制輻照接枝程度。8.如權(quán)利要求4所述的一種抗氧化碳纖維隔熱氈的制備方法，其特征所述的步驟4(4)中的氯硅烷同樣選擇含有乙烯基的甲基乙烯基氯硅烷CH2=CH-Si (CH3)Cl2放入二甲苯溶劑中，濃度為5%-20%;然后將4(3)中獲得的氯硅烷化的碳纖維放入混合溶液中，氯硅烷化的碳纖維的質(zhì)量與溶液的質(zhì)量比為1:1;然后加入金屬鈉，在100-110 °C反應(yīng)，金屬鈉過(guò)量，直至金屬鈉不再反應(yīng)為止;反應(yīng)過(guò)程過(guò)程中氯硅烷化的碳纖維中的氯硅烷接枝物將與甲基乙烯基氯硅烷進(jìn)行聚合反應(yīng)，氯被脫除。9.如權(quán)利要求4所述的一種抗氧化碳纖維隔熱氈的制備方法，其特征所述的步驟4(5)中的針刺密度控制在1/50-1/250，即其纖維配向各向異性X-Y平面與Z向纖維份數(shù)比為50-250:1，針刺氈的厚度控制在10 mm± 1mm，針刺氈的面密度為400 g/m2-900 g/m2。10.如權(quán)利要求4所述的一種抗氧化碳纖維隔熱氈的制備方法，其特征所述的步驟4(6)中的高溫?zé)Y(jié)條件為:在1-1OOOPa壓力下，以每小時(shí)升溫40-70°C到400°C，然后每小時(shí)升溫20-40 0C到700 0C，700 °C保溫2-3小時(shí)，然后每小時(shí)升溫20-40 V到1000 V，保溫1-2小時(shí)，每小時(shí)升溫20-40°C到1200°C，保溫1-2小時(shí)，自然降溫到室溫后出爐即可獲得抗氧化碳纖維隔熱氈。
【文檔編號(hào)】D06M13/517GK105951301SQ201610514672
【公開(kāi)日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年7月4日
【發(fā)明人】唐波, 吳新鋒, 彭熙瑜
【申請(qǐng)人】朗鉑新材料科技（上海）有限公司