專利名稱：一種二氧化錫電極的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及陶瓷技術(shù)領(lǐng)域，主要涉及一種二氧化錫電極的制備方法。
背景技術(shù)：
二氧化錫電極屬η型半導(dǎo)體，具有導(dǎo)電能力強(qiáng)(溫度高于1000°C )、對玻璃無污 染等優(yōu)點(diǎn)而廣泛地應(yīng)用于鉛玻璃、光學(xué)玻璃(冕牌玻璃、鋇冕玻璃)、眼鏡玻璃和特種玻璃 的電熔窯爐中。國內(nèi)外對二氧化錫電極展開了深入研究，已公開的文獻(xiàn)專利較多，其研究 方法主要是以二氧化錫粉體為主要原料，引入一定量的CuO、MnO2, Ζη0(助燒劑)和Sb203、 Bi2O3(降低電阻)等氧化物，采用冷等靜壓成型并在一定溫度下燒成。上述研究方法雖然可 以滿足生產(chǎn)需要，但是二氧化錫電極仍存在常溫電阻率偏大和受玻璃液侵蝕嚴(yán)重的缺點(diǎn)。 因此，有必要進(jìn)一步提高二氧化錫電極的性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種二氧化錫電極的制備方法，該方法工藝簡單，所制備 的二氧化錫電極具有致密度高、常溫電阻率低的特點(diǎn)。本發(fā)明所提出的技術(shù)方案是一種二氧化錫電極的制備方法，其具體制備步驟 為1)以二氧化錫粉體、氫氧化銅或碳酸銅粉體、金屬銻粉體為原料；原料要求二氧 化錫粉體粒度< 1(^111，純度> 98%;氫氧化銅或碳酸銅粉體粒度< 1(^111，純度> 98%;金 屬銻粉體粒度< 5 μ m，純度> 98% ；將二氧化錫粉體、氫氧化銅或碳酸銅粉體和金屬銻粉體 按100 0.2 1.5 0.05 1.0的質(zhì)量比稱取并放入聚氨酯罐中球磨濕混，混料球、料、 水質(zhì)量比為3 2 1 1，球磨10 24小時(shí)；2)將步驟1)混合均勻的泥漿于130 150°C下干燥、過篩后，裝入橡皮套模具中 利用冷等靜壓在150 200MPa的壓力下成型；3)將步驟2)得到的成型坯體放入二硅化鉬電阻爐中，抽真空至-0. OSMPa以下，通 入純度98%以上的氧氣至壓力為0. 1 0. 2MPa，后通電加熱至1450 1500°C保溫3 10 小時(shí)，得二氧化錫電極。本發(fā)明的有益效果是1)制備工藝簡單，工藝參數(shù)穩(wěn)定、易控制；2) 二氧化錫電極致密度高，常溫電阻率低。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1:將二氧化錫粉體(粒度8 μ m，純度彡98% )、氫氧化銅粉體(粒度4 μ m，純度 彡98% )、和金屬銻粉體(粒度4 μ m，純度彡98% )按100 0. 2 0. 05的質(zhì)量比稱取并 放入聚氨酯罐中球磨濕混，球、料、水質(zhì)量比為2 1 1，球磨15小時(shí)，所用球?yàn)檠趸惙€(wěn)定的氧化鋯陶瓷球。將混合料漿在130°C下干燥20小時(shí)，過100目篩，然后裝入橡皮套模 具中利用冷等靜壓在150MPa的壓力下保壓7分鐘。將坯體放入二硅化鉬電阻爐中，抽真空 至-0. 08MPa以下，通入純度為98%氧氣至爐內(nèi)壓力0. llMPa，通電緩慢加熱至1460°C保溫 10小時(shí)。最終產(chǎn)品的致密度為94. 3%，室溫電阻率為21. 5 Ω. cm。實(shí)施例2:將二氧化錫粉體(粒度5 μ m，純度彡98% )、氫氧化銅粉體(粒度2 μ m，純度 彡98%)、和金屬銻粉體(粒度2 μ m，純度彡98%)按100 0. 9 0. 5的質(zhì)量比稱取并 放入聚氨酯罐中球磨濕混，球、料、水質(zhì)量比為2 1 1，球磨15小時(shí)，所用球?yàn)檠趸惙€(wěn) 定的氧化鋯陶瓷球。將混合料漿在130°C下干燥20小時(shí)，過100目篩，然后裝入橡皮套模 具中利用冷等靜壓在150MPa的壓力下保壓7分鐘。將坯體放入二硅化鉬電阻爐中，抽真空 至-0. 08MPa以下，通入純度為98%的氧氣至爐內(nèi)壓力為0. 14MPa，通電緩慢加熱至1480°C 保溫8小時(shí)。最終產(chǎn)品的致密度為96. 4%，室溫電阻率為7. 3Ω. cm。實(shí)施例3:將二氧化錫粉體(粒度3μπι，純度彡99% )、碳酸銅粉體(粒度Ιμπι，純度 彡99% )、和金屬銻粉體(粒度1 μ m，純度彡99% )按100 1. 0 0. 7的質(zhì)量比稱取并 放入聚氨酯罐中球磨濕混，球、料、水質(zhì)量比為3 1 1，球磨20小時(shí)，所用球?yàn)檠趸惙€(wěn) 定的氧化鋯陶瓷球。將混合料漿在140°C下干燥15小時(shí)，過200目篩，然后裝入橡皮套模 具中利用冷等靜壓在170MPa的壓力下保壓5分鐘。將坯體放入二硅化鉬電阻爐中，抽真空 至-0. 08MPa以下，通入純度為98%的氧氣至爐內(nèi)壓力為0. 17MPa，通電緩慢加熱至1490°C 保溫7小時(shí)。最終產(chǎn)品的致密度為97. 3%，室溫電阻率為4. 6Ω. cm。實(shí)施例4:將二氧化錫粉體(粒度Ιμπι，純度彡99% )、碳酸銅粉體(粒度Ιμπι，純度 彡99% )、和金屬銻粉體(粒度1 μ m，純度彡99% )按100 1. 5 1. 0的質(zhì)量比稱取并 放入聚氨酯罐中球磨濕混，球、料、水質(zhì)量比為3 1 1，球磨24小時(shí)，所用球?yàn)檠趸惙€(wěn) 定的氧化鋯陶瓷球。將混合料漿在150°C下干燥10小時(shí)，過300目篩，然后裝入橡皮套模 具中利用冷等靜壓在200MPa的壓力下保壓4分鐘。將坯體放入二硅化鉬電阻爐中，抽真空 至-0. 08MPa以下，通入純度為98%的氧氣至爐內(nèi)壓力為0. 20MPa，通電緩慢加熱至1500°C 保溫4小時(shí)。最終產(chǎn)品的致密度為98. 5%，室溫電阻率為1. 7Ω. cm。
權(quán)利要求
一種二氧化錫電極的制備方法，其特征在于所述制備方法的具體步驟為1)以二氧化錫粉體、氫氧化銅或碳酸銅粉體、金屬銻粉體為原料，原料要求二氧化錫粉體粒度≤10μm，純度≥98％；氫氧化銅或碳酸銅粉體粒度≤10μm，純度≥98％；金屬銻粉體粒度≤5μm，純度≥98％；將二氧化錫粉體、氫氧化銅或碳酸銅粉體和金屬銻粉體按100∶0.2～1.5∶0.05～1.0的質(zhì)量比稱取并放入聚氨酯罐中球磨濕混，混料球、料、水質(zhì)量比為3～2∶1∶1，球磨10～24小時(shí)；2)將步驟1)混合均勻的泥漿于130～150℃下干燥、過篩后，裝入橡皮套模具中利用冷等靜壓在150～200MPa的壓力下成型；3)將步驟2)得到的成型坯體放入二硅化鉬電阻爐中，抽真空至 0.08MPa以下，通入純度98％以上的氧氣至壓力為0.1～0.2MPa，后通電加熱至1450～1500℃保溫3～10小時(shí)，得二氧化錫電極。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化錫電極的制備方法，其特征在于所述混料球?yàn)榧兌?在95%以上、以氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯陶瓷球。
全文摘要
本發(fā)明屬于陶瓷技術(shù)領(lǐng)域。所提出二氧化錫電極制備方法的具體步驟為將二氧化錫粉體、氫氧化銅或碳酸銅粉體和金屬銻粉體按100∶0.2～1.5∶0.05～1.0的質(zhì)量比放入聚氨酯罐中球磨濕混均勻；將混合均勻泥漿干燥、過篩，裝入橡皮套模具中利用冷等靜壓成型；坯體后放入二硅化鉬電阻爐中，抽真空通入純度在98％以上的氧氣至0.1～0.2MPa壓力后通電加熱至1450～1500℃并保溫3～10小時(shí)。本發(fā)明制備工藝簡單，摻雜少，所獲得二氧化錫電極致密度高、常溫電阻率低。
文檔編號C04B35/457GK101948304SQ20101026690
公開日2011年1月19日 申請日期2010年8月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月24日
發(fā)明者周軍, 周繼偉, 姜欣, 王剛, 王來穩(wěn), 王龍慶 申請人:中鋼集團(tuán)洛陽耐火材料研究院有限公司