專利名稱：一種釔溶膠粘結(jié)氧化釔模殼及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種模殼，更特別地說，是指一種適用于對熔煉后的高活性金屬及含 高活性金屬的合金進(jìn)行成型的釔溶膠粘結(jié)氧化釔模殼。
背景技術(shù)：
作為精密鑄造或定向凝固用的模殼一般需要具有高的化學(xué)穩(wěn)定性、良好的高溫強(qiáng) 度、好的抗熱震性，且在熔煉過程中模殼不變形。鈦、鋁、鈮、稀土元素等高活性金屬化學(xué)活性高，在精密鑄造或定向凝固過程中易 于與模殼材料發(fā)生反應(yīng)，在制件的表面形成污染層，以及在制件內(nèi)部形成夾雜物，從而影響 制件的力學(xué)性能。鈦合金是一種引人注目的優(yōu)良結(jié)構(gòu)材料，具有密度小、比強(qiáng)度高、抗腐蝕性能好等 特點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于航空、航天領(lǐng)域。鈦合金鑄件更有其獨(dú)特的優(yōu)越性，特別是熔模精密鑄 件，形狀可任意復(fù)雜，可近無余量甚至無余量整體成形。但是鈦是一種極為活潑的化學(xué)元 素，液鈦幾乎與所有造型材料均有不同程度的化學(xué)反應(yīng)，這些反應(yīng)可增大鈦鑄件的脆性，增 大富氧層厚度和α脆性層厚度，而這些缺陷嚴(yán)重影響了鈦鑄件的力學(xué)性能，給鈦合金的鑄 造帶來了較大的困難。鈮屬難熔金屬，熔點(diǎn)為2467°C。鈮合金可用作航天和航空工業(yè)的熱防護(hù)和結(jié)構(gòu)材 料。鈮合金可以采用一系列工藝來生產(chǎn)制造，比如非自耗電弧熔煉、等離子電弧熔煉、感應(yīng) 凝殼熔煉、錠坯鑄造+熱機(jī)械加工、定向凝固、熔模鑄造和粉末冶金。其中，熔模鑄造或定向 凝固鈮合金近凈形成形部件具有巨大的潛力。然而，由于熔融Nb合金的高活性，對熔模鑄 造的模殼材料提出了更高的要求。目前，用于鈮合金的熔模鑄造技術(shù)還不成熟。高溫合金和許多金屬功能材料中含有較多的Ti、Nb、稀土等高活性金屬元素，使用 傳統(tǒng)的以硅溶膠為粘結(jié)劑的氧化硅或氧化鋁材料作為精密鑄造或定向凝固用模殼時，常常 由于高活性金屬和SiO2或Al2O3的反應(yīng)而造成鑄件的表面或內(nèi)部污染，損害鑄件的品質(zhì)或 造成廢品。氧化釔(Y2O3)具有優(yōu)良的耐熱、耐腐蝕和高溫穩(wěn)定性。氧化釔在高溫下不易與高 活性金屬或合金(Ti、Nb、稀土元素等)發(fā)生反應(yīng)，故氧化釔作為模殼材料具有很大的應(yīng)用 前景。

發(fā)明內(nèi)容
為了避免高活性金屬或含高活性金屬的合金在鑄造過程中與模殼的材料發(fā)生反 應(yīng)，造成制件表面及內(nèi)部受污染的缺陷，本發(fā)明提出一種能夠在2000°C以下的環(huán)境中使用 的釔溶膠粘結(jié)的氧化釔模殼。其模殼成分除小于的雜質(zhì)以外，全部為氧化釔，所述的雜 質(zhì)可以是&02、A1203。該釔溶膠粘結(jié)的氧化釔模殼能用于Ti、Nb、稀土元素等高活性金屬或 含高活性金屬的合金的精密鑄造或定向凝固。本發(fā)明采用熔模精密鑄造工藝制備釔溶膠粘結(jié)氧化釔模殼的具體步驟如下
第一步配模殼料漿模殼料漿由釔溶膠、氧化釔粉、消泡劑和表面活性劑組成；其中釔溶膠占模殼料漿 總重量的19. 9% 49%，325目的氧化釔粉含量占模殼料漿總重量的50% 80%，表面活 性劑占模殼料漿總重量的0. 05 % 0. 5 %，消泡劑占模殼料漿總重量的0. 05 % 0. 5 %。消 泡劑可以是正辛醇、正戊醇、異丙醇中的一種。表面活性劑可以是0P-10、JFC、0P-7中的一 種。第二步制備模殼(A)將形狀為鑄件形狀的蠟?zāi)＝氲谝徊街频玫牧蠞{中2 10秒后取出，撒上粒 徑為50 120目的氧化釔砂形成第一預(yù)成型件；(B)將第一預(yù)成型件放置在溫度為20 40°C，相對濕度為50 80%的恒溫恒濕 環(huán)境中干燥10 30小時，制得第二預(yù)成型件；(C)將第二預(yù)成型件浸入第一步制得的料漿中2 10秒后取出，撒上粒徑為50 120目的氧化釔砂形成第三預(yù)成型件；(D)將第三預(yù)成型件放置在溫度為20 40°C，相對濕度為50 80%的恒溫恒濕 環(huán)境中干燥10 30小時，制得第四預(yù)成型件；(E)將第四預(yù)成型件浸入第一步制得的料漿中2 10秒后取出，撒上粒徑為30 70目的氧化釔砂形成第五預(yù)成型件；(F)將第五預(yù)成型件放置在溫度為20 40°C，相對濕度為50 80%的恒溫恒濕 環(huán)境中干燥10 30小時，制得第六預(yù)成型件；(G)將第六預(yù)成型件浸入第一步制得的料漿中2 10秒后取出，撒上粒徑為30 70目的氧化釔砂形成第七預(yù)成型件；(H)將第七預(yù)成型件放置在溫度為20 40°C，相對濕度為50 80%的恒溫恒濕 環(huán)境中干燥10 30小時，制得第八預(yù)成型件；(I)將第八預(yù)成型件浸入第一步制得的料漿中2 10秒后取出，撒上粒徑為12 40目的氧化釔砂形成第九預(yù)成型件；(J)將第九預(yù)成型件放置在溫度為20 40°C，相對濕度為50 80%的恒溫恒濕 環(huán)境中干燥6 20小時，制得第十預(yù)成型件；(K)將第十預(yù)成型件浸入第一步制得的料漿中2 10秒后取出，撒上粒徑為12 40目的氧化釔砂形成第十一預(yù)成型件；(L)將第^^一預(yù)成型件放置在溫度為20 40°C、相對濕度為50 80%的恒溫恒 濕環(huán)境中干燥6 20小時，制得第十二預(yù)成型件；(M)將第十二預(yù)成型件浸入第一步制得的料漿中2 10秒后取出，待料漿不再連 續(xù)滴下時，放入溫度為20 40°C、相對濕度為50 80%的恒溫恒濕環(huán)境中干燥20 30 小時，制得第十三預(yù)成型件；第三步脫蠟將第二步制得的第十三預(yù)成型件置于溫度為100°C 300°C的條件下，脫蠟3 20 分鐘后制得預(yù)成型模殼；第四步燒結(jié)將第三步制得的預(yù)成型模殼放入燒結(jié)爐中進(jìn)行常壓燒結(jié)，設(shè)定升溫速率為0. 5 5°C /min，燒結(jié)最高溫度為1200°C 2000°C ；并在1200°C 2000°C的溫度環(huán)境下保溫2 10h，然后隨爐冷卻至25°C后取出，制得釔溶膠粘結(jié)的氧化釔模殼。本發(fā)明釔溶膠粘結(jié)氧化釔模殼的優(yōu)點(diǎn)(1)服役溫度能夠達(dá)到2000°C，能夠應(yīng)用 于高活性金屬(如Ti、Nb、稀土元素等)或含高活性金屬(Ti、Nb、稀土元素等)的合金的精 密鑄造、定向凝固。(2)在高溫精密鑄造、定向凝固制件制備過程中，釔溶膠粘結(jié)的氧化釔模 殼不與高活性金屬反應(yīng)，鑄件表面光潔，沒有粘砂現(xiàn)象，可得到質(zhì)量良好的鑄件。(3)所制得 的模殼尺寸精度高，不易變形。(4)氧化釔模殼制備及燒結(jié)過程工藝參數(shù)可控。(5)氧化釔 模殼經(jīng)過大溫度梯度定向凝固后不開裂，能夠滿足抗熱震性能的要求。


圖1是采用本發(fā)明方法制得的氧化釔模殼經(jīng)燒結(jié)后的截面形貌。
具體實(shí)施例方式下面將結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明。本發(fā)明的一種釔溶膠粘結(jié)氧化釔模殼，該模殼的成分除小于1 %的雜質(zhì)以外，全部 為氧化釔Y2o3，所述的雜質(zhì)是氧化鋯&02、三氧化二鋁A1203。本發(fā)明的釔溶膠粘結(jié)氧化釔模殼充分利用了釔溶膠和氧化釔兩種材料在低溫及 高溫下的特性，將制得的模殼截面在掃描電子顯微鏡下觀察其形貌，有較為明顯的分層結(jié) 構(gòu)(不同粒徑的氧化釔粉及砂)。該釔溶膠粘結(jié)氧化釔模殼中出現(xiàn)的分層結(jié)構(gòu)是因?yàn)椴煌?粒徑的氧化釔砂連接了料漿的層與層，有利于層間的結(jié)合，這不僅提高了模殼的強(qiáng)度，也增 加了模殼的透氣性，使得模殼在高溫條件下使用時，有足夠的強(qiáng)度和透氣性。模殼中的氧化釔在高溫下，化學(xué)穩(wěn)定性好，不與活潑金屬發(fā)生反應(yīng)，釔溶膠高溫焙 燒后，生成的也為Y203，幾乎不與活潑金屬發(fā)生反應(yīng)，因此模殼在高溫下用于活性金屬的精 密鑄造和定向凝固，不會造成對鑄件的污染。本發(fā)明采用熔模精密鑄造工藝制備釔溶膠粘結(jié)氧化釔模殼的具體步驟如下第一步配模殼料漿模殼料漿由釔溶膠、氧化釔粉、消泡劑和表面活性劑組成；其中釔溶膠占模殼料漿 總重量的19. 9% 49%，325目的氧化釔粉含量占模殼料漿總重量的50% 80%，表面活 性劑占模殼料漿總重量的0. 05% 0. 5%，消泡劑占模殼料漿總重量的0. 05% 0. 5%。消泡劑可以是正辛醇、正戊醇、異丙醇中的一種。表面活性劑可以是0P-10、JFC、0P-7中的一種。第二步制備模殼(A)將形狀為鑄件形狀的蠟?zāi)＝氲谝徊街频玫牧蠞{中2 10秒后取出，撒上粒 徑為50 120目的氧化釔砂形成第一預(yù)成型件；(B)將第一預(yù)成型件放置在溫度為20 40°C，相對濕度為50 80%的恒溫恒濕 環(huán)境中干燥10 30小時，制得第二預(yù)成型件；(C)將第二預(yù)成型件浸入第一步制得的料漿中2 10秒后取出，撒上粒徑為50 120目的氧化釔砂形成第三預(yù)成型件；(D)將第三預(yù)成型件放置在溫度為20 40°C，相對濕度為50 80%的恒溫恒濕環(huán)境中干燥10 30小時，制得第四預(yù)成型件；(E)將第四預(yù)成型件浸入第一步制得的料漿中2 10秒后取出，撒上粒徑為30 70目的氧化釔砂形成第五預(yù)成型件；(F)將第五預(yù)成型件放置在溫度為20 40°C，相對濕度為50 80%的恒溫恒濕 環(huán)境中干燥10 30小時，制得第六預(yù)成型件；(G)將第六預(yù)成型件浸入第一步制得的料漿中2 10秒后取出，撒上粒徑為30 70目的氧化釔砂形成第七預(yù)成型件；(H)將第七預(yù)成型件放置在溫度為20 40°C，相對濕度為50 80%的恒溫恒濕 環(huán)境中干燥10 30小時，制得第八預(yù)成型件；(I)將第八預(yù)成型件浸入第一步制得的料漿中2 10秒后取出，撒上粒徑為12 40目的氧化釔砂形成第九預(yù)成型件； (J)將第九預(yù)成型件放置在溫度為20 40°C，相對濕度為50 80%的恒溫恒濕 環(huán)境中干燥6 20小時，制得第十預(yù)成型件；(K)將第十預(yù)成型件浸入第一步制得的料漿中2 10秒后取出，撒上粒徑為12 40目的氧化釔砂形成第十一預(yù)成型件；(L)將第^^一預(yù)成型件放置在溫度為20 40°C、相對濕度為50 80%的恒溫恒 濕環(huán)境中干燥6 20小時，制得第十二預(yù)成型件；(M)將第十二預(yù)成型件浸入第一步制得的料漿中2 10秒后取出，待料漿不再連 續(xù)滴下時，放入溫度為20 40°C、相對濕度為50 80%的恒溫恒濕環(huán)境中干燥20 30 小時，制得第十三預(yù)成型件；在本發(fā)明中，步驟(K)和步驟(L)可以重復(fù)二次、三次或者四次。在本發(fā)明中，第一預(yù)成型件的作用是能精確地復(fù)制蠟?zāi)５谋砻嫘螤?，形成致密、?滑的型腔表面，以保證最后獲得表面光滑、棱角清晰的鑄件。第五預(yù)成型件到第十二預(yù)成型 件的作用是加厚、加固模殼，使模殼具有良好的強(qiáng)度、抗熱震性等力學(xué)性能。第十三預(yù)成型 件是為了固定最外層的撒砂顆粒。在本發(fā)明中，撒砂的目的是使氧化釔砂粒成為模殼的骨架而使模殼得到加固，氧 化釔砂粒還能吸附料漿及溶劑，有固定料漿，使之停止流淌的作用；撒砂的另一作用是，在 干燥時粘結(jié)劑發(fā)生凝膠、收縮，由于氧化釔砂粒的存在可分散凝膠的收縮應(yīng)力，阻止較大裂 紋的產(chǎn)生；另外，由于撒砂造成了粗糙的背面，有利于下一次掛漿、以及層間的結(jié)合，也有利 于提高模殼的透氣性。第三步脫蠟將第二步制得的第十三預(yù)成型件置于溫度為100°C 300°C的條件下，脫蠟3 20 分鐘后制得預(yù)成型模殼；第四步燒結(jié)將第三步制得的預(yù)成型模殼放入燒結(jié)爐中進(jìn)行常壓燒結(jié)，設(shè)定升溫速率為0. 5 5°C /min，燒結(jié)最高溫度為1200°C 2000°C ；并在1200°C 2000°C的溫度環(huán)境下保溫2 10h，然后隨爐冷卻至25°C后取出，制得釔溶膠粘結(jié)的氧化釔模殼。實(shí)施例1 定向凝固Ti-47Al-2Cr_2Nb合金棒用的釔溶膠粘結(jié)氧化釔模殼
第一步配模殼料漿模殼料漿由釔溶膠、氧化釔粉、消泡劑和表面活性劑組成，其中，325目氧化釔粉含 量占料漿總重量的79%，釔溶膠含量占料漿總重量的20%，正辛醇占料漿總重量的0. 5%， JFC含量占料漿總量的0.5%。第二步制備模殼(A)將形狀為鑄件形狀的蠟?zāi)＝氲谝徊街频玫牧蠞{中5秒后取出，撒上粒徑為 60目的氧化釔砂形成第一預(yù)成型件；(B)將第一預(yù)成型件放置在溫度為20°C，相對濕度為60%的恒溫恒濕環(huán)境中干燥 30小時，制得第二預(yù)成型件；(C)將第二預(yù)成型件浸入第一步制得的料漿中3秒后取出，撒上粒徑為60目的氧 化釔砂形成第三預(yù)成型件；(D)將第三預(yù)成型件放置在溫度為20°C，相對濕度為60%的恒溫恒濕環(huán)境中干燥 30小時，制得第四預(yù)成型件；(E)將第四預(yù)成型件浸入第一步制得的料漿中3秒后取出，撒上粒徑為40目的氧 化釔砂形成第五預(yù)成型件；(F)將第五預(yù)成型件放置在溫度為20°C，相對濕度為60%的恒溫恒濕環(huán)境中干燥 20小時，制得第六預(yù)成型件；(G)將第六預(yù)成型件浸入第一步制得的料漿中3秒后取出，撒上粒徑為40目的氧 化釔砂形成第七預(yù)成型件；(H)將第七預(yù)成型件放置在溫度為20°C，相對濕度為60%的恒溫恒濕環(huán)境中干燥 20小時，制得第八預(yù)成型件；(I)將第八預(yù)成型件浸入第一步制得的料漿中3秒后取出，撒上粒徑為16目的氧 化釔砂形成第九預(yù)成型件；(J)將第九預(yù)成型件放置在溫度為20°C，相對濕度為60%的恒溫恒濕環(huán)境中干燥 15小時，制得第十預(yù)成型件；(K)將第十預(yù)成型件浸入第一步制得的料漿中3秒后取出，撒上粒徑為16目的氧 化釔砂形成第十一預(yù)成型件；(L)將第十一預(yù)成型件放置在溫度為20°C，相對濕度為60%的恒溫恒濕環(huán)境中干 燥15小時，制得第十二預(yù)成型件；(M)將第十二預(yù)成型件浸入第一步制得的料漿中3秒后取出，待料漿涂掛均勻且 不再連續(xù)滴下時，直接放入溫度為20°C，相對濕度為60%的恒溫恒濕環(huán)境中干燥30小時后 得到第十三預(yù)成型件；第三步脫蠟將第二步制得的第十三預(yù)成型件置于300°C的條件下，脫蠟5分鐘后制得預(yù)成型 模殼；第四步燒結(jié)將第三步制得的預(yù)成型模殼放入燒結(jié)爐中進(jìn)行常壓燒結(jié)，升溫速率為5°C /min, 燒結(jié)溫度為1600°C，并在燒結(jié)溫度下保溫4h，然后隨爐冷卻至25°C后取出，制得氧化釔模
o
將實(shí)施例1制得的釔溶膠粘結(jié)氧化釔模殼經(jīng)掃描電鏡觀察其截面形貌，如圖1所 示。圖中，可見大小不同的氧化釔撒砂顆粒。將實(shí)施例1制得的釔溶膠粘結(jié)氧化釔模殼放入真空電阻加熱液態(tài)金屬冷卻 Bridgman定向凝固爐中，先抽爐內(nèi)真空度至2. 5X 10_3Pa后，再充入高純氬氣，此時爐內(nèi)真 空度達(dá)0. 5X105Pa ；在最高加熱溫度1600°C，定向凝固抽拉速度200mm/h條件下，制備具有 擇優(yōu)取向的Ti-47Al-2Cr-2Nb合金。待制備完成后，取出；目測檢查實(shí)施例1制得的定向凝 固氧化釔模殼無裂縫，鑄件表面光潔，沒有發(fā)生粘砂現(xiàn)象。用電子探針檢測發(fā)現(xiàn)定向凝固氧 化釔模殼的內(nèi)壁未生成新的化合物，對定向凝固后的Ti-47Al-2Cr-2Nb合金進(jìn)行XRD測試， 不含Y203成分，以上檢測說明在1600°C的使用溫度下，實(shí)施例1制得的氧化釔模殼保證了 Ti-47Al-2Cr-2Nb合金鑄品的潔凈度和合金質(zhì)量。實(shí)施例2 澆注Nb-16Si-22Ti-17Cr-2Hf_2Al合金用的釔溶膠粘結(jié)氧化釔模殼第一步配模殼料漿模殼料漿由釔溶膠、氧化釔粉、消泡劑和表面活性劑組成，其中，325目氧化釔粉含 量占模殼料漿總重量的60%，釔溶膠含量占模殼料漿總重量的39. 9%，正戊醇占模殼料漿 總重量的0. 05%,0P-10含量占模殼料漿總量的0. 05%。第二步制備模殼(A)將形狀為鑄件形狀的蠟?zāi)＝氲谝徊街频玫牧蠞{中2秒后取出，撒上粒徑為 80目的氧化釔砂形成第一預(yù)成型件；(B)將第一預(yù)成型件放置在溫度為35°C，相對濕度為70%的恒溫恒濕環(huán)境中干燥 20小時，制得第二預(yù)成型件；(C)將第二預(yù)成型件浸入第一步制得的料漿中2秒后取出，撒上粒徑為80目的氧 化釔砂形成第三預(yù)成型件；(D)將第三預(yù)成型件放置在溫度為35°C，相對濕度為70%的恒溫恒濕環(huán)境中干燥 20小時，制得第四預(yù)成型件；(E)將第四預(yù)成型件浸入第一步制得的料漿中2秒后取出，撒上粒徑為50目的氧 化釔砂形成第五預(yù)成型件；(F)將第五預(yù)成型件放置在溫度為35°C，相對濕度為70%的恒溫恒濕環(huán)境中干燥 15小時，制得第六預(yù)成型件；(G)將第六預(yù)成型件浸入第一步制得的料漿中2秒后取出，撒上粒徑為50目的氧 化釔砂形成第七預(yù)成型件；(H)將第七預(yù)成型件放置在溫度為35°C，相對濕度為70%的恒溫恒濕環(huán)境中干燥 15小時，制得第八預(yù)成型件；(I)將第八預(yù)成型件浸入第一步制得的料漿中2秒后取出，撒上粒徑為24目的氧 化釔砂形成第九預(yù)成型件；(J)將第九預(yù)成型件放置在溫度為35°C，相對濕度為70%的恒溫恒濕環(huán)境中干燥 10小時，制得第十預(yù)成型件；(K)將第十預(yù)成型件浸入第一步制得的料漿中2秒后取出，撒上粒徑為24目的氧 化釔砂形成第十一預(yù)成型件；
(L)將第十一預(yù)成型件放置在溫度為35°C，相對濕度為70%的恒溫恒濕環(huán)境中干 燥10小時，制得第十二預(yù)成型件；(M)將第十二預(yù)成型件浸入第一步制得的料漿中2秒后取出，待料漿涂掛均勻且 不再連續(xù)滴下時，直接放入溫度為35°C，相對濕度為70%的恒溫恒濕環(huán)境中干燥30小時后 得到第十三預(yù)成型件；
第三步脫蠟將第二步制得的第十三預(yù)成型件置于溫度為150°C的條件下，脫蠟10分鐘后制得 預(yù)成型模殼；第四步燒結(jié)將第三步中脫蠟后的模殼放入燒結(jié)爐中進(jìn)行常壓燒結(jié)，升溫速率為3°C /min，燒 結(jié)溫度為1200°C，并在燒結(jié)溫度下保溫6h，然后隨爐冷卻至室溫即可制得釔溶膠粘結(jié)氧化 釔模殼。將實(shí)施例2制得的釔溶膠粘結(jié)氧化釔模殼放入真空感應(yīng)爐中， Nb-16Si-22Ti-17Cr-2Hf-2Al合金的熔煉溫度為1800°C，澆注溫度為1750°C。澆注后隨爐 冷卻，取出。經(jīng)觀察，Nb-16Si-22Ti-17Cr-2Hf-2Al合金鑄件表面光潔，沒有發(fā)生粘砂現(xiàn)象。 另外，實(shí)施例2模殼采用掃描電鏡觀察其形貌，里層未出現(xiàn)裂紋。實(shí)施例3 定向凝固N(yùn)b-16Si-22Ti-2Al-6Hf-2Cr合金用的釔溶膠粘結(jié)氧化釔模殼第一步配模殼料漿模殼料漿由釔溶膠、氧化釔粉、消泡劑和表面活性劑組成，其中，325目氧化釔粉含 量占模殼料漿總重量的65%，釔溶膠含量占模殼料漿總重量的34%，異丙醇占模殼料漿總 重量的0. 5%，0P-7含量占模殼料漿總量的0. 5%。第二步制備模殼(A)將形狀為鑄件形狀的蠟?zāi)＝氲谝徊街频玫牧蠞{中8秒后取出，撒上粒徑為 100目的氧化釔砂形成第一預(yù)成型件；(B)將第一預(yù)成型件放置在溫度為25°C，相對濕度為65%的恒溫恒濕環(huán)境中干燥 25小時，制得第二預(yù)成型件；(C)將第二預(yù)成型件浸入第一步制得的料漿中3秒后取出，撒上粒徑為100目的氧 化釔砂形成第三預(yù)成型件；(D)將第三預(yù)成型件放置在溫度為25°C，相對濕度為65%的恒溫恒濕環(huán)境中干燥 25小時，制得第四預(yù)成型件；(E)將第四預(yù)成型件浸入第一步制得的料漿中3秒后取出，撒上粒徑為60目的氧 化釔砂形成第五預(yù)成型件；(F)將第五預(yù)成型件放置在溫度為25°C，相對濕度為65%的恒溫恒濕環(huán)境中干燥 20小時，制得第六預(yù)成型件；(G)將第六預(yù)成型件浸入第一步制得的料漿中3秒后取出，撒上粒徑為60目的氧 化釔砂形成第七預(yù)成型件；(H)將第七預(yù)成型件放置在溫度為25°C，相對濕度為65%的恒溫恒濕環(huán)境中干燥 20小時，制得第八預(yù)成型件；
(I)將第八預(yù)成型件浸入第一步制得的料漿中2秒后取出，撒上粒徑為32目的氧 化釔砂形成第九預(yù)成型件；(J)將第九預(yù)成型件放置在溫度為25°C，相對濕度為65%的恒溫恒濕環(huán)境中干燥 15小時，制得第十預(yù)成型件；(K)將第十預(yù)成型件浸入第一步制得的料漿中2秒后取出，撒上粒徑為32目的氧 化釔砂形成第十一預(yù)成型件；(L)將第十一預(yù)成型件放置在溫度為25°C，相對濕度為65%的恒溫恒濕環(huán)境中干 燥15小時，制得第十二預(yù)成型件；(M)將第十二預(yù)成型件浸入第一步制得的料漿中2秒后取出，撒上粒徑為32目的 氧化釔砂形成第十三預(yù)成型件；(N)將第十三預(yù)成型件放置在溫度為25°C，相對濕度為65%的恒溫恒濕環(huán)境中干 燥15小時，制得第十四預(yù)成型件；(0)將第十四預(yù)成型件浸入第一步制得的料漿中2秒后取出，撒上粒徑為32目的 氧化釔砂形成第十五預(yù)成型件；(P)將第十五預(yù)成型件放置在溫度為25°C，相對濕度為65%的恒溫恒濕環(huán)境中干 燥15小時，制得第十六預(yù)成型件；(Q)將第十六預(yù)成型件浸入第一步制得的料漿中2秒后取出，撒上粒徑為32目的 氧化釔砂形成第十七預(yù)成型件；(R)將第十七預(yù)成型件放置在溫度為25°C，相對濕度為65%的恒溫恒濕環(huán)境中干 燥15小時，制得第十八預(yù)成型件；(S)將第十八預(yù)成型件浸入第一步制得的料漿中2秒后取出，撒上粒徑為32目的 氧化釔砂形成第十九預(yù)成型件；(T)將第十九預(yù)成型件放置在溫度為25°C，相對濕度為65%的恒溫恒濕環(huán)境中干 燥15小時，制得第二十預(yù)成型件；(U)將第二十預(yù)成型件浸入第一步制得的料漿中2秒后取出，待料漿涂掛均勻且 不再連續(xù)滴下時，直接放入溫度為25°C，相對濕度為65%的恒溫恒濕環(huán)境中干燥30小時后 得到第二十一預(yù)成型件；第三步脫蠟將第二步制得的第二十一預(yù)成型件置于溫度為200°C的條件下，脫蠟15分鐘后制 得預(yù)成型模殼；第四步燒結(jié)將第三步中脫蠟后的模殼放入燒結(jié)爐中進(jìn)行常壓燒結(jié)，升溫速率為0. 5°C /min, 燒結(jié)溫度為2000°C，并在燒結(jié)溫度下保溫2h，然后隨爐冷卻至25°C取出，即可制得釔溶膠 粘結(jié)氧化釔模殼。將實(shí)施例3制得的釔溶膠粘結(jié)氧化釔模殼放入懸浮區(qū)熔法真空定向凝固爐中， 先抽爐內(nèi)真空度至2.5X10_3Pa后，再充入高純氬氣，此時爐內(nèi)真空度達(dá)0.5X10sPa;然 后在最高加熱溫度2000°C，定向凝固抽拉速度300mm/h條件下，制備具有擇優(yōu)取向的 Nb-16Si-22Ti-2Al-6Hf-2Cr合金。待制備完成后，取出；目測檢查實(shí)施例3制得的定向凝 固氧化釔模殼無裂縫，鑄件表面光潔，沒有發(fā)生粘砂現(xiàn)象。用電子探針檢測發(fā)現(xiàn)定向凝固氧化釔模殼的內(nèi)壁未生成新的化合物，對定向凝固后的Nb-16Si-22Ti-2Al-6Hf-2Cr合金進(jìn) 行XRD測試，不含Y203成分，以上檢測說明在2000°C的使用溫度下，實(shí)施例3制得的氧化釔 模殼保證了 Nb-16Si-22Ti-2Al-6Hf-2Cr合金鑄品的潔凈度和合金質(zhì)量。
權(quán)利要求
一種釔溶膠粘結(jié)氧化釔模殼，其特征在于該模殼的成分除小于1％的雜質(zhì)以外，全部為氧化釔Y2O3，所述的雜質(zhì)是氧化鋯ZrO2、三氧化二鋁Al2O3。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的釔溶膠粘結(jié)氧化釔模殼，其特征在于該模殼的最高服役溫 度為2000°C，能夠應(yīng)用于高活性金屬或含高活性金屬的合金的精密鑄造或者定向凝固。
3.一種制備如權(quán)利要求1所述的釔溶膠粘結(jié)氧化釔模殼的方法，其特征在于有下列步驟第一步配模殼料漿模殼料漿由釔溶膠、氧化釔粉、消泡劑和表面活性劑組成，其中，325目氧化釔粉含量占 模殼料漿總重量的50 80%，釔溶膠含量占模殼料漿總重量的19. 9 49%，消泡劑占模 殼料漿總重量的0. 05 0. 5%，表面活性劑含量占模殼料漿總量的0. 05 0. 5% ；消泡劑是正辛醇、正戊醇、有機(jī)硅樹脂中的一種；表面活性劑是0P-10、JFC、0P-7中的一種；第二步制備模殼(A)將形狀為鑄件形狀的蠟?zāi)＝氲谝徊街频玫牧蠞{中2 10秒后取出，撒上粒徑為 50 120目的氧化釔砂形成第一預(yù)成型件；(B)將第一預(yù)成型件放置在溫度為20 40°C，相對濕度為50 80%的恒溫恒濕環(huán)境 中干燥10 30小時，制得第二預(yù)成型件；(C)將第二預(yù)成型件浸入第一步制得的料漿中2 10秒后取出，撒上粒徑為50 120 目的氧化釔砂形成第三預(yù)成型件；(D)將第三預(yù)成型件放置在溫度為20 40°C，相對濕度為50 80%的恒溫恒濕環(huán)境 中干燥10 30小時，制得第四預(yù)成型件；(E)將第四預(yù)成型件浸入第一步制得的料漿中2 10秒后取出，撒上粒徑為30 70 目的氧化釔砂形成第五預(yù)成型件；(F)將第五預(yù)成型件放置在溫度為20 40°C，相對濕度為50 80%的恒溫恒濕環(huán)境 中干燥10 30小時，制得第六預(yù)成型件；(G)將第六預(yù)成型件浸入第一步制得的料漿中2 10秒后取出，撒上粒徑為30 70 目的氧化釔砂形成第七預(yù)成型件；(H)將第七預(yù)成型件放置在溫度為20 40°C，相對濕度為50 80%的恒溫恒濕環(huán)境 中干燥10 30小時，制得第八預(yù)成型件；(I)將第八預(yù)成型件浸入第一步制得的料漿中2 10秒后取出，撒上粒徑為12 40 目的氧化釔砂形成第九預(yù)成型件；(J)將第九預(yù)成型件放置在溫度為20 40°C，相對濕度為50 80%的恒溫恒濕環(huán)境 中干燥6 20小時，制得第十預(yù)成型件；(K)將第十預(yù)成型件浸入第一步制得的料漿中2 10秒后取出，撒上粒徑為12 40 目的氧化釔砂形成第十一預(yù)成型件；(L)將第十一預(yù)成型件放置在溫度為20 40°C、相對濕度為50 80%的恒溫恒濕環(huán) 境中干燥6 20小時，制得第十二預(yù)成型件；(M)將第十二預(yù)成型件浸入第一步制得的料漿中2 10秒后取出，待料漿不再連續(xù)滴 下時，放入溫度為20 40°C、相對濕度為50 80%的恒溫恒濕環(huán)境中干燥20 30小時，制得第十三預(yù)成型件； 第三步脫蠟將第二步制得的第十三預(yù)成型件置于溫度為100°C 300°C的條件下，脫蠟3 20分 鐘后制得預(yù)成型模殼； 第四步燒結(jié)將第三步制得的預(yù)成型模殼放入燒結(jié)爐中進(jìn)行常壓燒結(jié)，設(shè)定升溫速率為0. 5 5°C / min，燒結(jié)最高溫度為1200°C 2000°C ；并在1200°C 2000°C的溫度環(huán)境下保溫2 10h， 然后隨爐冷卻至25°C后取出，制得釔溶膠粘結(jié)的氧化釔模殼。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種釔溶膠粘結(jié)氧化釔模殼及其制備方法，該釔溶膠粘結(jié)的氧化釔模殼的成分除小于1％的雜質(zhì)以外，全部為氧化釔，所述的雜質(zhì)可以是ZrO2、Al2O3。在制備方法上采用掛漿、干燥、撒砂、脫蠟、燒結(jié)獲得的氧化釔模殼能夠在2000℃的服役溫度下進(jìn)行Ti、Nb、稀土元素等高活性金屬或含高活性金屬的合金的精密鑄造、定向凝固。在高溫精密鑄造、定向凝固制件制備過程中，釔溶膠粘結(jié)的氧化釔模殼不與高活性金屬反應(yīng)，鑄件表面光潔，沒有粘砂現(xiàn)象，可得到質(zhì)量良好的鑄件。
文檔編號C04B35/622GK101875091SQ20091024167
公開日2010年11月3日 申請日期2009年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月30日
發(fā)明者唐曉霞, 崔永雙, 張虎, 高明 申請人:北京航空航天大學(xué)