專利名稱：一種高功率、低損耗微波鐵氧體材料及制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高功率、低損耗微波鐵氧體材料及制造方法，屬于微波技術(shù) 和磁性材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
衛(wèi)星通信、雷達(dá)探測(cè)、微波加熱均采用微波作為傳輸手段，微波鐵氧體環(huán)行 器/隔離器是不可缺少的基本器件。高功率微波鐵氧體器件要求器件具有低的插入 損耗和高的功率承受能力，其中關(guān)鍵是要使用一種高功率、低損耗微波鐵氧體材 料。微波鐵氧體材料發(fā)展趨勢(shì)之一是要材料能夠承受較大的平均功率、介電損耗(tgSe)要盡量低。要解決普通材料由于高功率非線性效應(yīng)、所引起的器件功 率承受能力不足的問題，這樣才能獲得更大的發(fā)射功率和更高的傳輸效率。石榴 石旋磁材料是20世紀(jì)60年代發(fā)展起來的一種新型微波材料，釔鐵石榴石 (Y3Fe5012)是最早研制成的。但是單純的Y3FeA2材料由于其飽和磁化強(qiáng)度(Ms) 較高，功率承載能力較低，鐵磁共振線寬(AH)和介電損耗(tgSe)偏大，其 應(yīng)用范圍受到一定的限止。另夕卜，單純的Y3FeA2材料燒結(jié)溫度高達(dá)150(TC，不 利于大批量的生產(chǎn)。關(guān)于微波鐵氧體材料及制造方法的專利文獻(xiàn)已有一些，如目前己公開的CN 1286127C中，所述的石榴石鐵氧體化學(xué)式為YxGd3-xAl。.5Fe"(X2和Y3Fe(5—5y)Al5y012 ， 測(cè)試的最低插入損耗為0. 375db(器件參數(shù)，材料的介電損耗(tg S e)未述)；另 一專利CN 1600741A中，所述的石榴紅鐵氧體化學(xué)式為Y3-xGcLFet-2y-zCoySiyAlz012 和Y3—x—uGdxCauFet—2ytzCoySiyAlA2或Y3—xGdxFet-2ytZCoySiyInvAlz012，插入損耗未作介紹。再有CN 1719658.A中所述的石榴石鐵氧體化學(xué)式為(Y，GdxCaq ) (Fe8_w-X—y-3zInyVz) 012,測(cè)試的最低插入損耗為0. 37db(器件參數(shù)，材料的介電損耗 (tgSe)未述)。以上專利所述制備的石榴石鐵氧體實(shí)際就是應(yīng)用于微波領(lǐng)域的磁性材料，但是由于配方和制備方法各不相同，所得到材料的承受功率和介電損 耗(tgSe)是不同的，對(duì)于器件的應(yīng)用效果也是不一樣的，但是以上專利所制 備的微波鐵氧體的承受功率和介電損耗(tgSe)仍然不理想。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種承受功率高和介電損耗(tgSe)低的高功率、 低損耗微波鐵氧體材料，以解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，用本發(fā)明的微波鐵 氧體材料制備的微波鐵氧體器件具有低的插入損耗和高的功率承受能力。本發(fā)明的另一 目的在于提供該高功率、低損耗微波鐵氧體材料的制備方法。 本發(fā)明的上述技術(shù)問題主要是通過下述技術(shù)方案得以解決的。 一種高功率、低損耗微波鐵氧體材料，其主相為石榴石結(jié)構(gòu)，其化學(xué)式為BizCa3-zGexAyVi.5-o.5z-0.5xFe3.5+0.5z-0.5x-y0i2，其中0《x《0. 6， 0《y《0. 32， 0. l《z《0. 7 ， A=In、 Zr、 Sn或Ti。該高功率、低損耗微波鐵氧體材料的制備方法包括如下步驟1) 一次濕法球磨以A的氧化物、Fe203、 CaC03、 Bi203、 Ge02和V205為原料，根據(jù)化學(xué)式BizCa3-zGexAyVL 5—0.5z—0.5xFe3. 5+0. 5z—0. 5x-y012計(jì)算出所需原料的比 例，其中0《x《0. 6， 0《y《0. 32， 0. l《z《0. 7 ， A=In、 Zr、 Sn或Ti，并采 取一定量的缺鐵配方；將原料混合，進(jìn)行一次濕法球磨；2) —次燒結(jié)將經(jīng)過一次濕法球磨的原料烘干后裝入耐火匣缽中，放入氧 化氣氛的爐內(nèi)進(jìn)行一次燒結(jié)；3) 二次濕法球磨將一次燒結(jié)料進(jìn)行粗粉碎，之后進(jìn)行二次濕法球磨；4) 干燥造粒將二次濕法球磨的料槳進(jìn)行脫水造粒；5) 壓制成型將步驟4)得到的顆粒料放入模具內(nèi)壓制成所需的產(chǎn)品坯件;6) 二次燒結(jié)將上述壓制成型的產(chǎn)品坯件放入氧化氣氛的爐內(nèi)進(jìn)行二次燒結(jié)。作為優(yōu)化，所述的高功率、低損耗微波鐵氧體材料的制備方法，步驟1) 一 次濕法球磨以Fes03、 CaC03、 Bi203、 Ge02、 V205和ln203為原料，根據(jù)化學(xué)式BizCa3—zGexInyVi. 5—0. 5z-0.5xFe3.5+0. 5z-0. 5x-y0i2計(jì)算出所需原料的比例，其中0 《x《0. 7， 0《y《0. 32， 0. l《z《0.6，且Fe的用量比計(jì)算結(jié)果減少l 5mol%;將原料放入球磨機(jī)中，按照料球彌散劑=1 : 2 5 : i. 2的比例加入鋼球和彌散劑進(jìn)行一次濕法球磨。更為優(yōu)化的方案是，原料配方中Fe的用量比計(jì)算結(jié) 果減少2 4moiy。，此法有益于介電損耗(tgSe)的降低。彌散劑可以是蒸餾水、 去離子水、乙醇或丙酮。作為優(yōu)化，所述的高功率、低損耗微波鐵氧體材料的制備方法，步驟2)—次 燒結(jié)將經(jīng)過一次濕法球磨的原料烘干后裝入耐火匣缽中，放入氧化氣氛的爐內(nèi) 進(jìn)行一次燒結(jié)， 一次燒結(jié)溫度為900 105(TC，保溫4 6小時(shí)。所述的耐火匣缽 可以是氧化鋁、莫來石或剛玉莫來石匣缽。作為優(yōu)化，所述的高功率、低損耗微波鐵氧體材料的制備方法，步驟3)二次 濕法球磨將一次燒結(jié)料進(jìn)行粗粉碎后裝入球磨機(jī)或砂磨機(jī)中，按照料球彌散劑=1 : 2 5 : 1.2的比例加入鋼球和彌散劑進(jìn)行二次濕法球磨；作為優(yōu)化，所述的高功率、低損耗微波鐵氧體材料的制備方法，步驟4)干燥造粒將經(jīng)二次濕法球磨的料漿進(jìn)行干燥造粒，造粒時(shí)加入粘結(jié)劑，粘結(jié)劑為濃度5-8wt5。的聚乙烯醇水溶液；作為優(yōu)化，所述的高功率、低損耗微波鐵氧體材料的制備方法，步驟5)壓 制成型將步驟4)得到的顆粒料放入模具內(nèi)壓制成所需的產(chǎn)品坯件，成型壓強(qiáng)為1000 1500kgf/cm2;作為優(yōu)化，所述的高功率、低損耗微波鐵氧體材料的制備方法，步驟6)二次 燒結(jié)將上述壓制成型的坯件放入氧化氣氛的爐內(nèi)進(jìn)行二次燒結(jié)，二次燒結(jié)溫度 為1100 1250°C,保溫4 6小時(shí)。作為優(yōu)化，濕法球磨所用的球?yàn)椴讳P鋼球，彌散劑為去離子水或乙醇， 一次 球磨10 20小時(shí)。乙醇有益介電損耗(tgSe)的降低。作為優(yōu)化，步驟i)和步驟3)所述的濕法球磨是按照料球彌散劑=1 : 3 :1. 2的比例加入鋼球和彌散劑進(jìn)行一次和二次濕法球磨，所述的球?yàn)椴讳P鋼球，所述的彌散劑為乙醇。球的數(shù)量少則球磨的時(shí)間會(huì)增加，球多時(shí)會(huì)增加鋼球的磨損量、配方中Fe的成份增加會(huì)使介電損耗(tgSe)增加；彌散劑的數(shù)量過少或 過多時(shí)都會(huì)影響球磨的效果。作為優(yōu)化，步驟3)中，球磨至料漿顆粒度《2um時(shí)出料。作為優(yōu)化，球磨機(jī)采用聚氨酯橡膠作為襯里，有利于減少鋼球的磨損、使得 配方中Fe的成份保持穩(wěn)定，有利于降低介電損耗(tgSe)。作為優(yōu)化，步驟6)中，二次燒結(jié)的溫差應(yīng)控制在士3。C以內(nèi)，溫差過大會(huì)導(dǎo) 致材料性能的一致性變差。作為優(yōu)化，所述的干燥造粒為噴霧造?；驒C(jī)械造粒。噴霧造粒粉末顆粒的均 勻、 一致性好，成型密度高、材料中的氣孔少，有利于介電損耗(tgSe)的降 低。由于單純的Y3FeA2材料飽和磁化強(qiáng)度(Ms)較高，功率承載能力較低，鐵 磁共振線寬(AH)和介電損耗(tgSe)偏大；同時(shí)，單純的Y3Fe^2材料燒結(jié) 溫度高達(dá)150(TC，不利于大批量生產(chǎn)。因此，針對(duì)上述情況，本發(fā)明著重研制以Bi、 Ca元素完全置換稀土 Y元素，并且用少量A離子替代部分Fe離子，利用它 們的電磁特性和補(bǔ)償點(diǎn)來獲得較低的4TtMs、較窄的AH和極低的介電損耗，并 使燒結(jié)溫度降低，適合大批量生產(chǎn)，降低了生產(chǎn)成本。本發(fā)明的制造工藝流程為1)按配方計(jì)算并稱取原料及原料一次濕法球磨 —2)—次燒結(jié)一3)二次濕法球磨一4)干燥造粒一5)壓制成型一6) 二次燒結(jié)。本發(fā)明的材料經(jīng)測(cè)試鐵磁共振線寬AH臓z《2. 4KA/m，介電損耗tg S e《l X 10一4，裝配的微波器件的插入損耗《0. 3db，器件經(jīng)裝機(jī)使用能承受120千瓦的平 均功率。因此，本發(fā)明材料具有較高的承受高功率和較低的損耗，材料的穩(wěn)定性 和可靠性提高，應(yīng)用范圍擴(kuò)大，采用本發(fā)明的高功率、低損耗微波鐵氧體材料所 制成的微波器件性能有更好的質(zhì)量；本發(fā)明的方法工藝合理，且此方法的燒結(jié)溫 度大大降低，從而節(jié)省了能源，進(jìn)一步降低了生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施方式
下面通過實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步具體的說明。 實(shí)施例1一種高功率、低損耗微波鐵氧體材料，其主相為石榴石結(jié)構(gòu)，其化學(xué)式為 BizCa3-zGexAyVi.5-0.5z-0.5xFe3. 5+0.5z-0.5x-y0l2，其中X=0. 1;y=0;Z=0. 3。此微波鐵氧體材料的制備方法如下①根據(jù)化學(xué)式BizCa3-zGexAyVi. 5-0. 5z-0. 5xFe3. 5+0. 5z-0. 5x-yO12，取X=0. 1;y=0; z=0.3，計(jì)算出所需原料的比例。使用分析純的Fe203， CaC03， BiA， Ge02， V20s為原料，稱取相應(yīng)重量的原料，其中Fe的用量比計(jì)算結(jié)果減少5moW。將稱取的原料裝入球磨機(jī)中，并按料球乙醇=1 :3:1.2的比例加入鋼球和乙醇，一次球磨15小時(shí)后出料。球磨機(jī)采用橡膠襯里，以減少球磨過程中磨損的Fe進(jìn)入原料。料漿烘干后壓成塊狀，裝入耐火匣缽中。②將制成的原料放入空氣爐中進(jìn)行一次燒結(jié)，燒結(jié)溫度為95(TC，保溫5小時(shí)。③將一次燒結(jié)料先進(jìn)行粗粉碎過60目篩后放入球磨機(jī)中，并按料球乙醇=1 : 3 : i. 2的比例加入不銹鋼球和乙醇，二次球磨36小時(shí)后出料。檢測(cè)料漿顆粒度，平均直徑約《2um。④將二次球磨料 漿烘干，加入5wty。的聚乙稀醇水溶液作為粘結(jié)劑，攪拌均勻制成60目顆粒料。⑤ 將顆粒料放入專門的模具內(nèi)壓制所需的產(chǎn)品坯件，成型壓強(qiáng)為1000kgf/cm2。⑥將 壓制成型的坯件、放入氧化氣氛的爐內(nèi)進(jìn)行二次燒結(jié)，二次燒結(jié)溫度為115(TC， 保溫5小時(shí)后隨爐冷卻至室溫。獲得的本發(fā)明的產(chǎn)品經(jīng)磨加工后測(cè)量的磁性能見 表l。表l磁體的磁性能參數(shù)飽和磁化強(qiáng)度 Ms (kA/m)共振線寬 △H10 (kA/m)介電常數(shù) e:介電損耗 tg3s('10.4)居里溫度 Tc (。C)482.014.00. 85228實(shí)施例2一種高功率、低損耗微波鐵氧體材料，其主相為石榴石結(jié)構(gòu)，其化學(xué)式為:BizCa3-zGexAyVi. 5-0. 5z-0. 5xFe3. 5+0. 5z-0. 5x-y0l2，其中x二O. 7; y=0; z=0. 1 。此 微波鐵氧體材料的制備方法如下①木艮據(jù)ih學(xué)式BizCa3-zGexAyVi.5-0.5z-0.5xFe3.5+0.5z-0.5x-y0l2，取X二O. 7;y=0; z=0. 1，計(jì)算出所需原料的比例。使用分析純的Fe203， CaC03， Bi203， Ge02， V力5為原料，稱取相應(yīng)重量的原料，其中Fe的用量比計(jì)算結(jié)果減少lmoW。將稱取的原料裝入球磨機(jī)中，并按料球乙醇=1 :5:1.2的比例加入鋼球和乙醇，一次球磨10小時(shí)后出料。球磨機(jī)應(yīng)用橡膠襯里，以減少球磨過程中磨損的Fe進(jìn)入原 料。料漿烘干后壓成塊狀，裝入耐火匣缽中。②將制成的原料放入空氣爐中進(jìn)行 一次燒結(jié)，燒結(jié)溫度為93(TC，保溫5小時(shí)。③將一次燒結(jié)料先進(jìn)行粗粉碎過60目篩后放入球磨機(jī)中，并按料球乙醇=1 : 5 : i. 2的比例加入不銹鋼球和乙醇，二次球磨24小時(shí)后出料。檢測(cè)料漿顆粒度，平均直徑約《2ixm。④將二次球磨料 槳烘干，加入6wt9i的聚乙稀醇水溶液作為粘結(jié)劑，攪拌均勻制成60目顆粒料。◎ 將顆粒料放入專門的模具內(nèi)壓制所需的產(chǎn)品坯件，成型壓強(qiáng)為1000kgf/cm2。⑥將 壓制成型的坯件、放入氧化氣氛的爐內(nèi)進(jìn)行二次燒結(jié)，二次燒結(jié)溫度為113(TC， 保溫5小時(shí)后隨爐冷卻至室溫。獲得的本發(fā)明的產(chǎn)品經(jīng)磨加工后測(cè)量的磁性能見 表2。 '表2磁體的磁性能參數(shù)飽和磁化強(qiáng)度 Ms (kA/m)共振線寬 AH10 (kA/m)介電常數(shù) ￡介電損耗居里溫度 Tc (。C)571.814.21.0215實(shí)施例3一種高功率、低損耗微波鐵氧體材料，其主相為石榴石結(jié)構(gòu)，其化學(xué)式為BizCa3-zGexAyVi. 5-0.5z-0. 5xFe3. 5+0. 5z-0. 5x-y。12，其中x二O. 3; y=0. 1; z=0. 4; A=Inc 此微波鐵氧體材料的制備方法如下①根據(jù)化學(xué)式BizCa3-zGexAyVL5—o.5z-0.5xFe3.5+0.5z-0.5x-y0l2，取X=0. 3;y=0. 1; z=0. 4; A二In，計(jì)算出所需原料的比例。使用分析純的「6203， CaC03， Bi203， V205， InA, Ge02為原料，稱取相應(yīng)重量的原料，其中Fe的用量比計(jì)算結(jié)果減少2moi%。將稱取的原料裝入球磨機(jī)中，并按料球水-i: 2 : l. 2的比例加入鋼球和去離子水， 一次球磨20小時(shí)后出料。球磨機(jī)應(yīng)用橡膠襯里，以減少球磨過程 中磨損的Fe進(jìn)入原料。料漿烘千后壓成塊狀，裝入耐火匣缽中。②將制成的原料 放入空氣爐中進(jìn)行一次燒結(jié)，燒結(jié)溫度為96(TC，保溫5小時(shí)。③將一次燒結(jié)料先進(jìn)行粗粉碎過60目篩后放入球磨機(jī)中，并按料球水=1 :4:1.2的比例加入不銹鋼球和去離子水，二次球磨30小時(shí)后出料。檢測(cè)料漿顆粒度，平均直徑約《2nm。④將二次球磨料漿烘干，加入8wty。的聚乙稀醇水溶液作為粘結(jié)劑，攪拌均 勻制成60目顆粒料。⑤將顆粒料放入專門的模具內(nèi)壓制所需的產(chǎn)品坯件，成型壓 強(qiáng)為1000kgf/cm2。⑥將壓制成型的坯件、放入氧化氣氛的爐內(nèi)進(jìn)行二次燒結(jié)，二 次燒結(jié)溫度為116(TC，保溫5小時(shí)后隨爐冷卻至室溫。獲得的本發(fā)明的產(chǎn)品經(jīng)磨 加工后測(cè)量的磁性能見表3。表3磁體的磁性能參數(shù)飽和磁化強(qiáng)度 Ms (kA/m)共振線寬 AH10 (kA/m)介電常數(shù)介電損耗 tgSs(.l(T4)居里溫度 Tc (。C)321. 513.80.5200實(shí)施例4一種高功率、低損耗微波鐵氧體材料，其主相為石榴石結(jié)構(gòu)，其化學(xué)式為BizCa3-zGexAyVl. 5-0. 5z-0. 5xFe3. 5+0. 5z-0. 5x-y。12'其中x:O. 4; y=0. 2; z=0. 7; A=Zr。 此微波鐵氧體材料的制備方法如下①根據(jù)化學(xué)式BizCa3-zGexAyVi. 5-0.5z-0.5XFe3.5+0.5z-0. 5x-y0l2，取x=0. 4; y=0. 2; z=0. 7; A=Zr，計(jì)算出所需原料的比例。使用分析純的FeA， CaC03， Bi203， V205， Zr02， Ge02為原料，稱取相應(yīng)重量的原料，其中Fe的用量比計(jì)算結(jié)果減少4moi%。將稱取的原料裝入球磨機(jī)中，并按料球水二i : 3 : 1.2的比例加入鋼球和去離子水， 一次球磨15小時(shí)后出料。球磨機(jī)應(yīng)用橡膠襯里，以減少球磨過程 中磨損的Fe進(jìn)入原料。料漿烘干后壓成塊狀，裝入耐火匣缽中。②將制成的原料 放入空氣爐中進(jìn)行一次燒結(jié)，燒結(jié)溫度為90(TC，保溫5小時(shí)。③將一次燒結(jié)料先進(jìn)行粗粉碎過60目篩后放入球磨機(jī)中，并按料球水=1 :3:1.2的比例加入不銹鋼球和去離子水，二次球磨36小時(shí)后出料。檢測(cè)料漿顆粒度，平均直徑約《2um。④將二次球磨料漿烘干，加入8wtM的聚乙稀醇水溶液作為粘結(jié)劑，攪拌均 勻制成60目顆粒料。⑤將顆粒料放入專門的模具內(nèi)壓制所需的產(chǎn)品坯件，成型壓 強(qiáng)為1000kgf/cm2。⑥將壓制成型的坯件、放入氧化氣氛的爐內(nèi)進(jìn)行二次燒結(jié)，二 次燒結(jié)溫度為110(TC，保溫5小時(shí)后隨爐冷卻至室溫。獲得的本發(fā)明的產(chǎn)品經(jīng)磨 加工后測(cè)量的磁性能見表4。表4磁體的磁性能參數(shù)飽和磁化強(qiáng)度 Ms (kA/m)共振線寬 AH10 (kA/m)介電常數(shù) ￡介電損耗 tgSs('10-4)居里溫度 Tc (OQ212.413.41. 1220實(shí)施例5一種高功率、低損耗微波鐵氧體材料，其主相為石榴石結(jié)構(gòu)，其化學(xué)式為BizCa3-zGexAyVi.5-0.5z-0.5xFe3. 5+0.5z-0.5x-y0i2，其中x二0; y=0; z=0. 5。此微波 鐵氧體材料的制備方法如下①根據(jù)化學(xué)式BizCa3-zGexAyVi. 5-0. 5z-0. 5xFe3. 5+0. 5z-0. 5x-y。12，取X二0; y=0;z=0.5，計(jì)算出所需原料的比例。使用分析純的Fe203， CaC03， Bi203， VA為原料， 稱取相應(yīng)重量的原料，其中Fe的用量比計(jì)算結(jié)果減少8moiy。。將稱取的原料裝入球磨機(jī)中，并按料球水二i : 2.5 : i. 2的比例加入鋼球和去離子水， 一次球磨15小時(shí)后出料。球磨機(jī)應(yīng)用橡膠襯里，以減少球磨過程中磨損的Fe進(jìn)入原料。料 漿烘干后壓成塊狀，裝入耐火匣缽中。②將制成的原料放入空氣爐中進(jìn)行一次燒 結(jié)，燒結(jié)溫度為93(TC，保溫5小時(shí)。③將一次燒結(jié)料先進(jìn)行粗粉碎過60目篩后放入球磨機(jī)中，并按料球水=1 : 2.5 : i. 2的比例加入不銹鋼球和去離子7乂， 二次球磨36小時(shí)后出料。檢測(cè)料漿顆粒度，平均直徑約《2um。④將二次球磨料漿 烘干，加入5討％的聚乙稀醇水溶液作為粘結(jié)劑，攪拌均勻制成60目顆粒料。⑤將顆粒料放入專門的模具內(nèi)壓制所需的產(chǎn)品坯件，成型壓強(qiáng)為1000kgf/cm2。⑥將壓 制成型的坯件、放入氧化氣氛的爐內(nèi)進(jìn)行二次燒結(jié)，二次燒結(jié)溫度為U3(TC，保 溫5小時(shí)后隨爐冷卻至室溫。獲得的本發(fā)明的產(chǎn)品經(jīng)磨加工后測(cè)量的磁性能見表 5。表5磁體的磁性能參數(shù)飽和磁化強(qiáng)度 Ms (kA/m)共振線寬 △H10 (kA/m)介電常數(shù) ￡介電損耗 tgSs(.l(T4)居里溫度 Tc (。C)352.414. 11. 2240本發(fā)明中所描述的具體實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明精神作舉例說明。本發(fā)明所 屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對(duì)所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修改或補(bǔ)充或 采用類似的方式替代，但并不會(huì)偏離本發(fā)明的精祌或者超越所附權(quán)利要求書所定 義的范圍。盡管對(duì)本發(fā)明已作出了詳細(xì)的說明并引證了一些具體實(shí)例，但是對(duì)本 領(lǐng)域熟練技術(shù)人員來說，只要不離開本發(fā)明的精神和范圍可作各種變化或修正是 顯然的。
權(quán)利要求
1.一種高功率、低損耗微波鐵氧體材料，其主相為石榴石結(jié)構(gòu)，其化學(xué)式為BizCa3-zGexAyV1.5-0.5z-0.5xFe3.5+0.5z-0.5x-yO12，其中0≤x≤0.6，0≤y≤0.32，0.1≤z≤0.7，A＝In、Zr、Sn或Ti。
2. —種權(quán)利要求1所述的高功率、低損耗微波鐵氧體材料的制備方法，該 方法包括如下步驟-1) 一次濕法球磨以A的氧化物、Fe203、 CaC03、 Bi203、 Ge02和V205為原豐斗，豐艮據(jù)1七學(xué)式BizCa3-zGexAyVi. 5-0.5z-0.5xFe3. 5+0.5z-0.5x-yO12 i十算出戶斥需原半斗 的比例，其中0《x《0.6， 0《y《0.32， 0, l《z《0.7 ， A=In、 Zr、 Sn或Ti，并采取一定量的缺鐵配方；將原料混合，進(jìn)行一次濕法球磨；2) —次燒結(jié)將經(jīng)過一次濕法球磨的原料烘干后裝入耐火匣缽中，放入氧 化氣氛的爐內(nèi)進(jìn)行一次燒結(jié)；3) 二次濕法球磨將一次燒結(jié)料進(jìn)行粗粉碎，之后進(jìn)行二次濕法球磨；4) 干燥造粒將二次濕法球磨的料漿進(jìn)行脫水造粒；5) 壓制成型將步驟4)得到的顆粒料放入模具內(nèi)壓制成所需的產(chǎn)品坯件;6) 二次燒結(jié)將上述壓制成型的產(chǎn)品坯件放入氧化氣氛的爐內(nèi)進(jìn)行二次燒結(jié)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的高功率、低損耗微波鐵氧體材料的制備方法，其 特征是該方法包括如下步驟1) 一次濕法球磨以Fe203、 CaC03、 Bi203、 Ge02、 丫205和111203為原料，根 據(jù)化學(xué)式BizCa3—zGexInyVL 5-0.5z-0.5xFe3.5+0.5z-0.5x-y0i2計(jì)算出所需原料的比 例，其中0《x《0.7， 0《y《0.32， 0. l《z《0.6，且Fe的用量比計(jì)算結(jié)果減少i 5mol。/。；將原料放入球磨機(jī)中，按照料球彌散劑=1 : 2 5 : 1.2的比例加入鋼球和彌散劑進(jìn)行一次濕法球磨；2) —次燒結(jié)將經(jīng)過一次濕法球磨的原料烘干后裝入耐火匣缽中，放入氧 化氣氛的爐內(nèi)進(jìn)行一次燒結(jié)， 一次燒結(jié)溫度為900 105(TC，保溫4 6小時(shí)；3) 二次濕法球磨將一次燒結(jié)料進(jìn)行粗粉碎后裝入球磨機(jī)或砂磨機(jī)中，按照料球彌散劑=1 : 2 5 : i. 2的比例加入鋼球和彌散劑進(jìn)行二次濕法球磨；4) 干燥造粒將經(jīng)二次濕法球磨的料漿進(jìn)行干燥造粒，造粒時(shí)加入粘結(jié)劑， 粘結(jié)劑為濃度5 8wt。/。的聚乙烯醇水溶液；5) 壓制成型將步驟4)得到的顆粒料放入模具內(nèi)壓制成所需的產(chǎn)品坯件，成型壓強(qiáng)為1000 1500kgf/cm2;6) 二次燒結(jié)將上述壓制成型的坯件放入氧化氣氛的爐內(nèi)進(jìn)行二次燒結(jié)，二次燒結(jié)溫度為1100 125(TC，保溫4 6小時(shí)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的高功率、低損耗微波鐵氧體材料的制備方法， 其特征是在所述的原料配方中Fe的用量比計(jì)算結(jié)果減少2 4mol%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的高功率、低損耗微波鐵氧體材料的制備方法，其特征是步驟i)和步驟3)所述的濕法球磨是按照料球彌散劑二i : 3 : i. 2的比例加入鋼球和彌散劑進(jìn)行一次和二次濕法球磨，所述的球?yàn)椴讳P鋼球，所 述的彌散劑為乙醇。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的高功率、低損耗微波鐵氧體材料的制備方法，其特征是步驟i)和步驟3)所述的濕法球磨是按照料球彌散劑二i : 3 : 1.2 的比例加入鋼球和彌散劑進(jìn)行一次和二次濕法球磨，所述的球?yàn)椴讳P鋼球，所 述的彌散劑為乙醇。
7. 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的高功率、低損耗微波鐵氧體材料的制備方法， 其特征是所述的步驟3)中，球磨至料漿顆粒度《2ym時(shí)出料。
8. 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的高功率、低損耗微波鐵氧體材料的制備方法， 其特征是所述的球磨機(jī)采用聚氨酯橡膠作為襯里。
9. 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的高功率、低損耗微波鐵氧體材料的制備方法， 其特征是所述的步驟6)中，二次燒結(jié)的溫差應(yīng)控制在土3。C以內(nèi)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高功率、低損耗微波鐵氧體材料，其主相為石榴石結(jié)構(gòu)，其化學(xué)式為Bi_zCa_3-zGe_xA_yV_{1.5-0.5z-0.5x}Fe_{3.5+0.5z-0.5x-y}O₁₂，其中0≤x≤0.6，0≤y≤0.32，0.1≤z≤0.7，A＝In、Zr、Sn或Ti。本發(fā)明還提供了該高功率、低損耗微波鐵氧體材料的制備方法。本發(fā)明的制造工藝流程為1)按配方計(jì)算并稱取原料及原料一次濕法球磨→2)一次燒結(jié)→3)二次濕法球磨→4)干燥造?！?)壓制成型→6)二次燒結(jié)。本發(fā)明材料具有較高的承受高功率和較低的損耗，材料的穩(wěn)定性和可靠性提高，應(yīng)用范圍擴(kuò)大，采用本發(fā)明的高功率、低損耗微波鐵氧體材料所制成的微波器件性能有更好的質(zhì)量；本發(fā)明的方法工藝合理，且此方法的燒結(jié)溫度大大降低，從而節(jié)省了能源，進(jìn)一步降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C04B35/622GK101591167SQ20091009914
公開日2009年12月2日 申請(qǐng)日期2009年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月25日
發(fā)明者秦福明 申請(qǐng)人:李凌峰