專利名稱：銦錫氧化物粉末的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種銦錫氧化物粉末的制備方法
背景技術：
IT0是銦錫氧化物的簡稱，IT0薄膜由于對可見光透明和導電性良 好的特性，除應用在液晶顯示器(LCD)面板外，還可應用在許多產 品上，如觸摸屏(Touch Panel)、有機發(fā)光平面顯示器(0LED)、等離 子體顯示器(PDP)、汽車防熱除霧玻璃、太陽能電池、光電轉換器、 透明加熱器防靜電膜、紅外線反射裝置等。
制造IT0薄膜會需要IT0耙，而制作IT0耙需要IT0粉，分散性優(yōu)異的 ITO粉末是最終獲得高密度ITO靶的前提。ITO粉末還可以用于制作涂料，它對 IT0粉末分散性的要求更高。目前制作IT0粉末的方法之一是采用共沉淀方7去 來制作，但這種生產方法很容易造成IT0粉粉末團聚不易分散，其主要原因之 一是在將氫氧化銦和氫氧化錫沉淀物烘干時，由于水分子的范德華力和氫鍵的 作用，而造成粉末團聚。為減輕水分的范德華力和氫鍵的作用，有廠家采用有 機溶劑來取代水，但增加了成本，而且還帶來環(huán)保問題。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種能使銦錫氧化粉分散性好并且制造成本低廉 的銦錫氧化物粉末的制備方法。
本發(fā)明提供的這種銦錫氧化物粉末的制備方法包括如下步驟
(1)將銦鹽和錫鹽的混合液與堿性溶液混合得到銦錫混合前驅物沉淀；或 者用銦鹽液與堿性溶液混合得到銦前驅物沉淀，用錫鹽液與堿性溶液混合得到 錫前驅物沉淀；所述堿性溶液為氨水或氫氧化鈉或氫氧化鉀或碳酸鈉或碳酸氫 氨溶液；(2) 對步驟(1)獲得的銦錫混合前驅物沉淀或銦前驅物沉淀及錫前驅物 沉淀用去離子水或蒸餾水清洗并過濾，得到銦錫混合前驅物或銦前驅物及錫前 驅物；
(3) 對步驟(2)獲得的銦錫混合前驅物或銦前驅物及錫前驅物用冷凍豐幾 進行凍干除水獲得銦錫混合前驅物干凍粉或者銦前驅物干凍粉及錫前驅物干凍 粉；
(4) 對步驟(3)獲得的干凍粉進行煅燒，得到氧化銦錫粉或氧化銦粉及 氧化錫粉；
(5) 對步驟(4)獲得的氧化銦粉和氧化錫粉進行混合得到氧化銦錫粉。
由于本發(fā)明方法是將銦錫混合前驅物或銦前驅物及錫前驅物用凍干機進行 凍干，直接將水分子升華，避免了液體水分子的范德華力和氫鍵的作用，從而 減輕銦錫粉末團聚現象，使銦錫粉末具有很好的分散性，能滿足制作ITO耙和 制作涂料的要求，并且本發(fā)明制備方法的成本相對較低。
具體實施例方式
以下是發(fā)明人按照本發(fā)明方法作的幾個具體實施例。 實施例1 :
(1) 將濃度為0. 3m的銦錫鹽溶液100升控制溫度為30攝氏度，銦錫鹽溶 液中銦與錫的比例控制在氧化銦粉與氧化錫粉的重量比為90: 10，在該銦錫鹽 溶液中加入濃度為25%的氨水溶液進行攪拌混合，保持攪拌桿轉速為600轉/ 分鐘，加入完成后再攪拌30分鐘后陳化3小時，得到銦錫混合前驅物沉淀；
(2) 對步驟(1)獲得的銦錫混合前驅物沉淀用去離子水清洗并過濾得到 銦錫混合前驅物；
(3) 對步驟(2)獲得的銦錫混合前驅物在攝氏零下18度進行凍干，然后 再經100攝氏度烘干12小時得到銦錫混合前驅物干粉，烘干前后的失重率為 0. 51%;
(4) 將步驟(3)得到的銦錫混合前驅物干粉在800度下煅燒。經激光粒 度儀測試，其D(v，5卜0. 39微米。實施例2:
(1)將濃度為0. 3m的銦錫鹽溶液100升控制溫度為30攝氏度，銦錫鹽溶 液中銦與錫的比例控制在氧化銦粉與氧化錫粉的重量比為90: 10，在該銦錫鹽
溶液中加入濃度為25%的氨水溶液進行攪拌混合，保持攪拌桿轉速為600轉/ 分鐘，加入完成后再攪拌30分鐘后陳化3小時，得到銦錫混合前驅物沉淀；
(2) 對步驟(1)獲得的銦錫混合前驅物沉淀用去離子水清洗并過濾得到 銦錫混合前驅物；
(3) 對步驟(2)獲得的銦錫混合前驅物在攝氏零下65度進行凍干，然后 再經100攝氏度烘干12小時得到銦錫混合前驅物干粉，烘干前后的失重率為 3. 51%;
(4) 將步驟(3)得到的銦錫混合前驅物干粉在800度下煅燒。經激光粒 度儀測試，其0(\',。.5)= 3.39微米。
實施例3 :
(1)將濃度為0. 3m的銦錫鹽溶液100升控制溫度為30攝氏度，銦錫鹽溶 液中銦與錫的比例控制在氧化銦粉與氧化錫粉的重量比為90: 10，在該銦錫鹽 溶液中加入濃度為25%的氨水溶液進行攪拌混合，保持攪拌桿轉速為600轉/ 分鐘，加入完成后再攪拌30分鐘后陳化3小時，得到銦錫混合前驅物沉淀；
(2) 對步驟(1)獲得的銦錫混合前驅物沉淀用去離子水清洗并過濾得到 銦錫混合前驅物；
(3) 對步驟(2)獲得的銦錫混合前驅物在攝氏零下80度進行凍干，然后 再經100攝氏度烘干12小時得到銦錫混合前驅物干粉,烘干前后的失重率為
8. 51%;
(4) 將步驟(3)得到的銦錫混合前驅物干粉在800度下煅燒。經激光粒 度儀測試，其D(v,u)- 7.39微米。
實施例4:
(1)將濃度為0. 3m的銦錫鹽溶液100升控制溫度為30攝氏度，銦錫鹽溶 液中銦與錫的比例控制在氧化銦粉與氧化錫粉的重量比為95: 5，在該銦錫鹽
5溶液中加入濃度為25%的氨水溶液進行攪拌混合，保持攪拌桿轉速為600轉/ 分鐘，加入完成后再攪拌30分鐘后陳化3小時，得到銦錫混合前驅物沉淀；
(2) 對步驟(1)獲得的銦錫混合前驅物沉淀用去離子水清洗并過濾得到 銦錫混合前驅物；
(3) 對步驟(2)獲得的銦錫混合前驅物在攝氏零下60度進行凍干，然后 再經100攝氏度烘干12小時得到銦錫混合前驅物干粉，烘干前后的失重率為
0. 91%;
(4) 將步驟(3)得到的銦錫混合前驅物干粉在950度下煅燒。經激光粒 度儀測試，其0(、、。.5)= 0.69微米。
實施例5 :
(1) 將濃度為0. 3m的銦錫鹽溶液100升控制溫度為30攝氏度，銦錫鹽溶 液中銦與錫的比例控制在氧化銦粉與氧化錫粉的重量比為98: 2，在該銦錫鹽 溶液中加入濃度為25%的氨水溶液進行攪拌混合，保持攪拌桿轉速為600轉/ 分鐘，加入完成后再攪拌30分鐘后陳化3小時，得到銦錫混合前驅物沉淀；
(2) 對步驟(1)獲得的銦錫混合前驅物沉淀用去離子水清洗并過濾得到 銦錫混合前驅物；
(3) 對步驟(2)獲得的銦錫混合前驅物在攝氏零下80度進行凍干，然后 再經100攝氏度烘干12小時得到銦錫混合前驅物干粉，烘干前后的失重率為 0. 81%;
(4) 將步驟(3)得到的銦錫混合前驅物干粉在600度下煅燒。經激光粒 度儀測試，其D(M.s)- 1.35微米。
實施例6 :
(1) 將濃度為0. 3m的銦錫鹽溶液100升控制溫度為30攝氏度，銦錫鹽溶 液中銦與錫的比例控制在氧化銦粉與氧化錫粉的重量比為90: 10，在該銦錫鹽 溶液中加入濃度為10%的氫氧化鈉水溶液進行攪拌混合，保持攪拌桿轉速為600 轉/分鐘，加入完成后再攪拌30分鐘后陳化3小時，得到銦錫混合前驅物沉淀;
(2) 對步驟(1)獲得的銦錫混合前驅物沉淀用去離子水清洗并過濾得到銦錫混合前驅物；
(3) 對步驟(2)獲得的銦錫混合前驅物在攝氏零下18度進行凍干，然后 再經100攝氏度烘干12小時得到銦錫混合前驅物干粉,烘干前后的失重率為
0. 91%;
(4) 將步驟(3)得到的銦錫混合前驅物干粉在850度下煅燒。經激光粒 度儀測試，其D(v,。,s)二 0. 48微米。
實施例7 :
(1) 將濃度為0. 3m的銦錫鹽溶液100升控制溫度為30攝氏度，銦錫鹽溶 液中銦與錫的比例控制在氧化銦粉與氧化錫粉的重量比為90: 10，在該銦錫鹽 溶液中加入濃度為15%的碳酸氫氨水溶液進行攪拌混合，保持攪拌桿轉速為600 轉/分鐘，加入完成后再攪拌30分鐘后陳化3小時，得到銦錫混合前驅物沉淀；
(2) 對步驟(1)獲得的銦錫混合前驅物沉淀用去離子水清洗并過濾得到 銦錫混合前驅物； '
(3) 對步驟(2)獲得的銦錫混合前驅物在攝氏零下18度進行凍干，然后 再經100攝氏度烘干12小時得到銦錫混合前驅物干粉，烘干前后的失重率為
0. 81%;
(4) 將步驟(3)得到的銦錫混合前驅物干粉在800度下煅燒。經激光粒 度儀測試，其D(v,w)二 0.38微米。
實施例8:
(1) 將濃度為0. 3m的銦鹽溶液100升控制溫度為30攝氏度，在該銦鹽溶 液中加入濃度為25%的氨水溶液進行攪拌混合，保持攪拌桿轉速為600轉/分 鐘，加入完成后再攪拌30分鐘后陳化3小時，得到銦前驅物沉淀；
(2) 對步驟(1)獲得的銦前驅物沉淀用去離子水清洗并過濾得到銦前驅
物；
(3) 對步驟(2)獲得的銦前驅物在攝氏零下18度進行凍干，然后再經100 攝氏度烘干12小時得到銦前驅物干粉，烘干前后的失重率為0. 41%;
(4) 將步驟(3)得到的銦前驅物干粉在900度下煅燒。經激光粒度儀測試，其D(v,o.s)二 0.36微米。
實施例9 :
(1) 將濃度為0. 2m的錫鹽溶液100升控制溫度為30攝氏度，在該錫4k溶 液中加入濃度為25%的氨水溶液進行攪拌混合，保持攪拌桿轉速為600轉/分 鐘，加入完成后再攪拌30分鐘后陳化3小時，得到錫前驅物沉淀；
(2) 對步驟(1)獲得的錫前驅物沉淀用去離子水清洗并過濾得到錫前驅
物；
(3) 對步驟(2)獲得的錫前驅物在攝氏零下18度進行凍干，然后再經100 攝氏度烘干12小時得到錫前驅物干粉,烘干前后的失重率為1. 41%;
(4) 將步驟(3)得到的銦前驅物干粉在800度下煅燒。經激光粒度儀測 試，其0(￥,。.5)= 1. 16微米。
實施例10 :
(1) 將濃度為0. 3m的銦錫鹽溶液100升控制溫度為30攝氏度，銦錫鹽溶 液中銦與錫的比例控制在氧化銦粉與氧化錫粉的重量比為90: 10，在該銦錫鹽 溶液中加入濃度為10%的氫氧化鉀水溶液進行攪拌混合，保持攪拌桿轉速為600 轉/分鐘，加入完成后再攪拌30分鐘后陳化3小時，得到銦錫混合前驅物沉淀；
(2) 對步驟(1)獲得的銦錫混合前驅物沉淀用去離子水清洗并過濾得到 銦錫混合前驅物；
(3) 對步驟(2)獲得的銦錫混合前驅物在攝氏零下18度進行凍干，然后 再經100攝氏度烘干12小時得到銦錫混合前驅物干粉,烘干前后的失重率為 0. 81%;
(4) 將步驟(3)得到的銦錫混合前驅物干粉在850度下煅燒。經激光粒 度儀測試，其D(v,。.J二 0.42微米。
實施例11 :
(1)將濃度為0. 3m的銦錫鹽溶液100升控制溫度為30攝氏度，銦錫鹽溶 液中銦與錫的比例控制在氧化銦粉與氧化錫粉的重量比為90: 10，在該銦錫鹽 溶液中加入濃度為15%的碳酸鈉水溶液進行攪拌混合，保持攪拌桿轉速為600
8轉/分鐘，加入完成后再攪拌30分鐘后陳化3小時，得到銦錫混合前驅物沉淀；
(2) 對步驟(1)獲得的銦錫混合前驅物沉淀用去離子水清洗并過濾4f到 銦錫混合前驅物；
(3) 對步驟(2)獲得的銦錫混合前驅物在攝氏零下18度進行凍干，然后 再經100攝氏度烘干12小時得到銦錫混合前驅物干粉,烘干前后的失重率為
0. 71%;
(4) 將步驟(3)得到的銦錫混合前驅物干粉在800度下煅燒。經激光粒 度儀測試，其0 0,。.5)二 0. 33微米。
權利要求
1、一種銦錫氧化物粉末的制備方法，包括如下步驟(1)將銦鹽和錫鹽的混合液與堿性溶液混合得到銦錫混合前驅物沉淀；或者用銦鹽液與堿性溶液混合得到銦前驅物沉淀，用錫鹽液與堿性溶液混合得到錫前驅物沉淀；所述堿性溶液為氨水或氫氧化鈉或氫氧化鉀或碳酸鈉或碳酸氫氨溶液；(2)對步驟(1)獲得的銦錫混合前驅物沉淀或銦前驅物沉淀及錫前驅物沉淀用去離子水或蒸餾水清洗并過濾，得到銦錫混合前驅物或銦前驅物及錫前驅物；(3)對步驟(2)獲得的銦錫混合前驅物或銦前驅物及錫前驅物進行冷凍干燥，得到銦錫混合前驅物干粉或者銦前驅物干粉及錫前驅物干粉；(4)對步驟(3)獲得的干粉進行煅燒，煅燒溫度為攝氏650-1000度，得到氧化銦錫粉或氧化銦粉及氧化錫粉；(5)對步驟(4)獲得的氧化銦粉和氧化錫粉進行混合得到氧化銦錫粉。
2、 根據權利要求1所述的銦錫氧化物粉末的制備方法，其特征在于步驟(3) 對所述銦錫混合前驅物或銦前驅物及錫前驅物進行冷凍干燥后，再進行烘干。
3、 根據權利要求1或2所述的銦錫氧化物粉末的制備方法，其特征在于步 驟(1)所述的銦鹽和錫鹽的混合液中銦與錫的比例控制在氧化銦占氧化銦粉和 氧化錫粉總重量的90-98%。
4、 根據權利要求1或2所述的銦錫氧化物粉末的制備方法，其特征在于步 驟(3)所述的干凍溫度為攝氏零下18-零下80度。
5、 根據權利要求1或2所述的銦錫氧化物粉末的制備方法，其特征在于步 驟(3)所述的干粉的含水率要小于10%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種銦錫氧化物粉末的制備方法，該方法主要是將銦鹽和錫鹽的混合液與堿性溶液混合得到銦錫混合前驅物沉淀；對銦錫混合前驅物沉淀用去離子水或蒸餾水清洗并過濾，得到銦錫混合前驅物；對銦錫混合前驅物進行凍干除水獲得銦錫混合前驅物干凍粉；對干凍粉進行煅燒，得到氧化銦錫粉。由于本發(fā)明方法是將銦錫混合前驅物或銦前驅物及錫前驅物用凍干機進行凍干，直接將水分子升華，避免了液體水分子的范德華力和氫鍵的作用，從而減輕銦錫粉末團聚現象，使銦錫粉末具有很好的分散性，能滿足制作ITO靶和制作涂料的要求，并且本發(fā)明制造方法的成本相對較低。
文檔編號C04B35/626GK101628814SQ20091004406
公開日2010年1月20日 申請日期2009年8月10日 優(yōu)先權日2009年8月10日
發(fā)明者劉永成, 徐勝利, 江長久, 王志杰, 陳明飛, 陳明高 申請人:長沙壹納光電材料有限公司