專利名稱：一種出土文物的真空浸漬保護(hù)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種出土文物保護(hù)的方法，具體涉及一種采用雙腔真空壓力浸漬裝置和PDMS(聚二甲基硅氧烷)/SiO2無(wú)機(jī)-有機(jī)納米復(fù)合材料以及文物水分置換方法等綜合技術(shù)，對(duì)出土文物進(jìn)行保護(hù)的方法，尤其適用于具有一定含水率和孔隙率的石質(zhì)和無(wú)機(jī)非金屬類出土文物的保護(hù)。
二、技術(shù)背景我國(guó)作為世界著名的文明古國(guó)，歷史悠久，文化遺產(chǎn)十分豐富。這些珍貴文化遺產(chǎn)對(duì)傳承中華文化、促進(jìn)文化產(chǎn)業(yè)發(fā)展、建設(shè)精神文明和物質(zhì)文明、實(shí)現(xiàn)中華民族偉大復(fù)興都具有不可替代的重要作用。
有這樣一類出土的固體文物，它們?cè)陂L(zhǎng)期地下埋藏過(guò)程中，由于受到水分、微生物和其它物質(zhì)的侵蝕作用以及動(dòng)力地質(zhì)作用等影響，使文物結(jié)構(gòu)變得疏松多孔，通常還伴有次生裂紋等。因此，文物出土后，由于環(huán)境的變化以及微生物的作用等，極易破壞，難以保存，甚至造成不可挽回的巨大損失。如何對(duì)這類出土文物進(jìn)行有效保護(hù)，是大家都關(guān)注的重要科學(xué)技術(shù)問(wèn)題之一。
對(duì)于具有一定孔隙率與裂隙結(jié)構(gòu)的出土文物，采用真空壓力浸漬技術(shù)進(jìn)行保護(hù)應(yīng)當(dāng)是一種可行的方法之一。因此，近年來(lái)，人們?cè)噲D采用常用的單腔真空浸漬技術(shù)和浸漬劑材料來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)文物的空隙進(jìn)行填充，以達(dá)到保護(hù)目的?，F(xiàn)有方法的基本特征是，采用單一腔室和一套抽氣及真空測(cè)量系統(tǒng)，將文物浸漬在腔室的聚合物浸漬劑材料中，再抽真空，試圖通過(guò)這種真空所產(chǎn)生的壓力將浸漬劑材料填充到文物孔隙中，以達(dá)到對(duì)文物進(jìn)行保護(hù)的目的。但是，實(shí)踐結(jié)果表明，這種單腔真空浸漬裝置和聚合物浸漬劑材料在用于文物保護(hù)時(shí)并不能取得應(yīng)有的效果，其存在的明顯缺陷是(1)這些文物的孔隙與裂隙中通常含有較多的水分及空氣，這種單腔室的真空浸漬裝置在用于文物保護(hù)時(shí)，由于浸漬劑材料對(duì)文物及其孔隙和裂隙的密封作用，既不能將文物中的空氣及水分有效抽出，也不能使浸漬劑材料進(jìn)入文物孔隙和裂隙中；(2)在一定的真空條件下，由于浸漬劑材料的物理性能發(fā)生變化，使浸漬劑材料在腔室內(nèi)產(chǎn)生劇烈沸騰，所產(chǎn)生的氣泡和沸騰作用對(duì)文物具有明顯破壞作用。而單腔室的真空浸漬裝置的局限性在于，不能有效避免氣泡和沸騰作用及其對(duì)文物的破壞；(3)由于采用聚合物材料作為浸漬劑材料，若使用高濃度，則粘度一般比較大，浸漬工藝性能較差；若采用低濃度，則因固體物含量少而影響浸漬效果。同時(shí)，由于聚合物浸漬劑材料與文物浸潤(rùn)性差，難以實(shí)現(xiàn)材料對(duì)文物的有效填充。
由此可見(jiàn)，如何采用一種適合這一類出土文物特點(diǎn)的真空壓力浸漬裝置、材料及其應(yīng)用技術(shù)，對(duì)文物保護(hù)具有重要的科學(xué)技術(shù)和社會(huì)經(jīng)濟(jì)意義。經(jīng)檢索，未發(fā)現(xiàn)一種出土文物的真空壓力浸漬保護(hù)方法的文獻(xiàn)報(bào)道或?qū)＠暾?qǐng)。
本發(fā)明的目的是，根據(jù)這類出土文物所具有的含水率、孔隙率較高等特點(diǎn)，遴選與研究一種適合文物保護(hù)的真空壓力浸漬裝置和浸漬劑材料，并通過(guò)雙腔真空壓力浸漬工藝和浸漬劑材料應(yīng)用以及文物水分置換方法等綜合技術(shù)，對(duì)石質(zhì)和無(wú)機(jī)非金屬類出土文物進(jìn)行保護(hù)。
三、技術(shù)方案為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取了如下技術(shù)措施1、雙腔真空壓力浸漬裝置針對(duì)常用的單腔真空浸漬裝置所存在的缺陷，本發(fā)明采用了由本專利發(fā)明人研制的一種用于文物保護(hù)的雙腔真空壓力浸漬裝置(已申請(qǐng)實(shí)用新型專利)。如圖1所示，該裝置由兩個(gè)可預(yù)抽真空的浸漬劑腔室(1)與材料合成腔室(2)，兩套既相對(duì)獨(dú)立又相互聯(lián)通的抽氣與真空測(cè)量系統(tǒng)，一套可控氣體加壓系統(tǒng)，兩套油、水氣過(guò)濾系統(tǒng)組成。其特征是通過(guò)分別調(diào)控腔室(1)、(2)的壓差，有效去除文物中的水分及空氣，又能避免浸漬劑劇烈沸騰對(duì)文物的破壞；通過(guò)質(zhì)量流量計(jì)控制腔室(2)的滲壓值，獲得高浸漬率；通過(guò)活性碳過(guò)濾部件維護(hù)系統(tǒng)真空性能；所有部件均執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)KF接口，拆卸清洗方便。該裝置結(jié)構(gòu)比較簡(jiǎn)單，通過(guò)浸漬劑(2)、材料合成(1)雙腔室的合理運(yùn)用，克服了現(xiàn)有單腔真空浸漬裝置缺陷，使浸漬劑材料有效填充到文物中，并通過(guò)浸漬劑材料填固化所產(chǎn)生的填充與粘接作用，對(duì)文物內(nèi)部加以密封和加固，以實(shí)現(xiàn)對(duì)文物的有效保護(hù)，尤其適用于具有一定含水率和孔隙率以及裂隙結(jié)構(gòu)的文物保護(hù)。
2、PDMS/SiO2無(wú)機(jī)-有機(jī)納米復(fù)合浸漬劑材料文物保護(hù)材料的遴選與研究是文物保護(hù)的關(guān)鍵之一，所要考慮的主要原則有第一，保護(hù)工藝的可行性選用的保護(hù)材料應(yīng)在工藝和保護(hù)技術(shù)上可行，能夠應(yīng)用于文物保護(hù)。第二，保護(hù)材料的耐久性保保護(hù)材料應(yīng)具有一定的強(qiáng)度和耐候性，能夠防止文物開(kāi)裂、粉化，使文物得到長(zhǎng)期有效保護(hù)。第三，處理效果的可觀賞性處理后不應(yīng)改變?cè)行螤?，能夠修舊如舊。第四，保護(hù)材料與文物的協(xié)調(diào)性保護(hù)材料在外觀、色澤上與文物相近。第五，可研究性為了保證處理后文物的可研究性，保護(hù)材料盡量不破壞文物原有的組分，盡量不破壞文物內(nèi)部可能存在的信息。第六，保護(hù)材料與文物的相容性材料熱膨脹系數(shù)應(yīng)與文物相似，對(duì)文物不會(huì)有破壞作用。第七，保護(hù)材料的環(huán)保性保護(hù)材料無(wú)毒、無(wú)污染，不對(duì)環(huán)境造成危害。第八，保護(hù)文物的可展示性經(jīng)材料保護(hù)的文物，能夠充分體現(xiàn)文物自身特點(diǎn)，進(jìn)行有效展示，而且搬運(yùn)方便，展示維護(hù)成本低廉。第九，保護(hù)材料的經(jīng)濟(jì)性保護(hù)材料經(jīng)濟(jì)實(shí)惠，方便易得。
可用于文物保護(hù)的材料比較廣泛，如無(wú)機(jī)材料、有機(jī)材料、有機(jī)氟聚合物、生物型材料等。從保護(hù)工藝可行性考慮，用于真空壓力浸漬的文物保護(hù)浸漬劑材料應(yīng)具有在浸漬過(guò)程中呈液體，浸漬完成后在文物中能夠固化成為具有一定強(qiáng)度的固體，即液-固轉(zhuǎn)化性能。根據(jù)這一工藝要求和文物保護(hù)材料的選擇原則，溶膠-凝膠法制備的非晶態(tài)SiO2就是一種較好的選擇。非晶態(tài)SiO2是一種應(yīng)用廣泛的無(wú)機(jī)非金屬材料，具有強(qiáng)度較高，耐候性較好等優(yōu)點(diǎn)。但是，單純的非晶態(tài)SiO2材料存在著脆性大的致命缺陷。根據(jù)前人的研究結(jié)果，可通過(guò)無(wú)機(jī)-有機(jī)雜化復(fù)合方法改善材料的物理化學(xué)性能。為此，本發(fā)明以非晶態(tài)SiO2為基礎(chǔ)，通過(guò)添加一定量的有機(jī)物質(zhì)對(duì)其進(jìn)行復(fù)合改性，以期在基本保證非晶態(tài)SiO2原性能的同時(shí)，使脆性得到改善。
本發(fā)明所采用的有機(jī)物質(zhì)是聚二甲基硅氧烷(PDMS，示性式OH(CH3)2SiO[Si(CH3)2O]nSi(CH3)2OH)。PDMS為螺旋結(jié)構(gòu)，硅氧鍵朝向螺旋軸，甲基面外，屏蔽著硅氧鍵，在這種結(jié)構(gòu)中，硅氧鍵的鍵角接近150°，易發(fā)生內(nèi)旋轉(zhuǎn)。此外，甲基也能繞硅氧鍵自由旋轉(zhuǎn)，PDMS/SiO2分子易產(chǎn)生構(gòu)象變換，消除凝膠轉(zhuǎn)化過(guò)程中產(chǎn)生的應(yīng)力，抑制脆裂，同時(shí)賦予PDMS/SiO2無(wú)機(jī)-有機(jī)納米復(fù)合材料較好的光學(xué)性能和力學(xué)性能，常作為結(jié)構(gòu)材料使用。
因此，本發(fā)明采用正硅酸乙脂(TEOS，分子式Si(OC2H5)4)溶膠-凝膠法制備非晶態(tài)SiO2，并在制備過(guò)程中通過(guò)添加10-50wt％有機(jī)成分PDMS，得到了無(wú)色透明的PDMS/SiO2無(wú)機(jī)-有機(jī)納米復(fù)合材料，作為本發(fā)明的文物保護(hù)浸漬劑材料。該材料符合本發(fā)明選用材料的工藝要求，其特征是在浸漬過(guò)程中呈液體，浸漬完成后在文物中能夠固化成為具有一定強(qiáng)度的固體產(chǎn)物。該固體產(chǎn)物的本質(zhì)是一種以非晶態(tài)SiO2為主要成分的無(wú)機(jī)-有機(jī)納米復(fù)合材料。在文物保護(hù)中，它同時(shí)具有填充和粘接作用，尤其適用于具有一定含水率和孔隙率的石質(zhì)和無(wú)機(jī)非金屬類出土文物的保護(hù)。
3、文物中的水分及其置換方法一些文物在長(zhǎng)期地下埋藏中，由于受到水、細(xì)菌和其它物質(zhì)的侵蝕作用等影響，使文物變得結(jié)構(gòu)疏松多孔。文物出土后，通常含有一定的水分，尤其是中國(guó)南方出土的文物，其含水率一般都比較高。文物中水分的作用存在正反兩種可能性一是破壞作用因?yàn)樗值拇嬖诩觿×宋奈锏那治g，容易長(zhǎng)霉變質(zhì)，對(duì)文物的結(jié)構(gòu)和組分產(chǎn)生不利影響。一種有利作用一些文物在長(zhǎng)期地下埋藏中，與周圍環(huán)境與水分已達(dá)到一種新的平衡狀態(tài)，出土后水分的蒸發(fā)反而加劇了文物的破壞。因此，如何保持文物中的水分已成為這類文物保護(hù)(臨時(shí))的一個(gè)關(guān)鍵。
但是，若采用真空壓力浸漬技術(shù)對(duì)文物實(shí)施保護(hù)，其中的水分都是不利的。因?yàn)?，水分的特點(diǎn)決定了難以采用真空壓力浸漬將其排除，它的存在將占據(jù)浸漬劑材料的空間，使浸漬劑材料難以進(jìn)入文物內(nèi)部，這正是以往的文物保護(hù)方法和單腔真空浸漬裝置所存在明顯缺陷之一。如果在真空壓力浸漬之前，簡(jiǎn)單采用烘干等辦法排除文物中的水分，有的文物在水分排除前就會(huì)遭到人為損壞。為此，本發(fā)明采用的方法是將文物在丙酮溶液中浸泡，由于丙酮與水分完全互溶，通過(guò)多次更換丙酮溶液，可實(shí)現(xiàn)丙酮對(duì)水分的置換；由于丙酮具有較高的揮發(fā)性，能夠在真空壓力浸漬裝置中通過(guò)抽氣方法排除，從而為浸漬劑材料騰出空間，并最終實(shí)現(xiàn)浸漬劑材料對(duì)文物中水分的置換。另外，由于丙酮溶液具有水分相似的功能，又能消毒、防霉、殺菌，對(duì)文物具有臨時(shí)保護(hù)的作用。
4、文物的真空浸漬保護(hù)工藝本發(fā)明采用雙腔真空壓力浸漬裝置(圖1)和PDMS/SiO2無(wú)機(jī)-有機(jī)納米復(fù)合浸漬劑材料以及水分置換方法等綜合技術(shù)，對(duì)文物進(jìn)行保護(hù)，其具體工藝與步驟如下A、清污與包扎由于所用浸漬劑材料固化后比較堅(jiān)硬，在浸漬保護(hù)前采用對(duì)文物無(wú)損傷的工具對(duì)文物表面及內(nèi)部的泥土等進(jìn)行清潔。同時(shí)，對(duì)于強(qiáng)度較低、結(jié)構(gòu)疏松的糟朽文物，還應(yīng)采用紗布進(jìn)行包扎加固，以防止在浸漬過(guò)程中損壞；B、水分置換為了將文物中的水分置換掉，將經(jīng)過(guò)清污與包扎處理后的文物完全浸泡在高濃度的丙酮溶液中，每隔3天用同樣的丙酮溶液更換一次，通常共需更換3次；C、裝置清洗與腔室隔離在浸漬之前，用內(nèi)酮、乙醇溶液擦洗浸漬裝置，并用電吹風(fēng)將其吹干以除去裝置中的水分與雜質(zhì)，然后關(guān)閉微調(diào)真空閥及真空球閥，使材料合成與浸漬劑腔室組成的兩套抽氣系統(tǒng)相互隔離；D、文物預(yù)抽真空為了除去文物中的丙酮和空氣，將已進(jìn)行水分置換預(yù)處理的文物放入浸漬裝置的材料合成腔室中，鎖緊材料合成腔室，然后打開(kāi)機(jī)械泵及真空球閥，預(yù)抽真空，使真空度保持在60-6Pa，抽真空時(shí)間長(zhǎng)短應(yīng)根據(jù)文物體積而定，一般預(yù)抽真空1-3小時(shí)；E、浸漬劑預(yù)抽真空為了排除浸漬劑材料中的氣體，并使兩個(gè)腔室的真空度相適應(yīng)，應(yīng)對(duì)浸漬劑材料預(yù)抽真空。當(dāng)材料合成腔室的真空度達(dá)到60-6Pa時(shí)，將配制好的PDMS/SiO2無(wú)機(jī)-有機(jī)納米復(fù)合浸漬劑材料溶液注入浸漬劑腔室，并鎖緊浸漬劑腔室，將活性碳加入活性碳過(guò)濾部件，然后打開(kāi)機(jī)械泵，通過(guò)調(diào)節(jié)微調(diào)真空閥使其真空度緩慢減少以避免浸漬劑材料劇烈沸騰，并控制其粘度達(dá)到最佳狀態(tài)；F、真空壓力浸漬當(dāng)材料合成腔室與浸漬劑腔室的壓差比較接近時(shí)，停止對(duì)兩個(gè)腔室抽氣，然后打開(kāi)真空球閥，使兩個(gè)腔室聯(lián)通，浸漬劑材料在重力作用下從浸漬劑腔室注入材料合成腔室中，使文物完全浸漬在該浸漬劑溶液中。然后，關(guān)閉真空球閥，打開(kāi)氣源控制的真空球閥，使壓縮氣體在質(zhì)量流量計(jì)控制下平緩進(jìn)入材料合成腔室中，以增加材料合成腔室內(nèi)大氣壓壓力，促進(jìn)浸漬劑材料向文物中浸漬；G、真空保壓浸漬當(dāng)材料合成腔室中壓力達(dá)到1-3個(gè)大氣壓時(shí)，關(guān)閉真空球閥、氣源和質(zhì)量流量計(jì)，在數(shù)倍大氣壓壓力作用下完成浸漬溶液對(duì)文物的浸漬，保壓時(shí)間通常為1-2小時(shí)；H、取出文物真空保壓浸漬完成后，應(yīng)及時(shí)取出文物。由于此時(shí)的浸漬劑材料仍然呈液態(tài)，文物強(qiáng)度仍然較低，整個(gè)操作應(yīng)輕取輕放。然后，應(yīng)對(duì)裝置統(tǒng)進(jìn)行充分清洗，并用電吹風(fēng)將其吹干，連接好部件，然后抽真空，保證裝置的干燥以備下次使用；
I、解除包扎與養(yǎng)護(hù)隨著時(shí)間的推移，浸漬劑材料將逐步由液態(tài)向固態(tài)轉(zhuǎn)化。對(duì)于經(jīng)包扎加固的文物，應(yīng)當(dāng)在浸漬劑材料呈半凝固狀態(tài)時(shí)，解除包扎的紗布等。為了防止浸漬劑材料因揮發(fā)較已快而引起收縮和開(kāi)裂，應(yīng)及時(shí)進(jìn)行養(yǎng)護(hù)，其方法是，采用塑料薄膜將文物包裹密封，靜置室內(nèi)，使浸漬劑材料在室溫條件下進(jìn)一步固化，直到完全固化為止；J、解除密封與文物修飾待文物中的浸漬劑材料完全固化后，解除包裹塑料薄膜，然后采用竹簽等較軟工具，對(duì)文物表面進(jìn)行必要的修飾和清理，即完成整個(gè)文物保護(hù)工藝過(guò)程。
四、技術(shù)優(yōu)勢(shì)與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利文物保護(hù)效果明顯，工藝比較簡(jiǎn)單，用途比較廣泛，具有較好的社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益。本專利的優(yōu)點(diǎn)與效果具體體現(xiàn)在(1)文物保護(hù)效果明顯。本發(fā)明通過(guò)雙腔真空壓力浸漬裝置和PDMS/SiO2無(wú)機(jī)-有機(jī)納米復(fù)合材料以及水分置換方法等技術(shù)方法的綜合運(yùn)用，克服了現(xiàn)有文物單腔真空浸漬保護(hù)裝置與方法的缺陷，能夠?qū)⑽奈镏械目諝馀c水分有效排出，避免氣泡和沸騰作用對(duì)文物的破壞作用，最終將浸漬劑材料填充到了文物中，實(shí)現(xiàn)了對(duì)文物的有效保護(hù)。
(2)文物保護(hù)工藝比較簡(jiǎn)單。本專利所采用的真空壓力浸漬保護(hù)技術(shù)，工藝流程比較簡(jiǎn)單，操作比較方便，能夠在文物保護(hù)領(lǐng)域中推廣應(yīng)用。
(3)文物保護(hù)用途比較廣泛。我國(guó)是世界著名的文明古國(guó)之一，歷史悠久，文物眾多，有大量的出土文物急需要進(jìn)行及時(shí)有效保護(hù)。本專利所形成的出土文物真空壓力浸漬保護(hù)技術(shù)，可適用于具有一定含水率和孔隙率的石質(zhì)和無(wú)機(jī)非金屬類出土文物的保護(hù)，具有較好的應(yīng)用前景。
(4)社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益明顯。上述優(yōu)點(diǎn)表明，本專利能夠?qū)哂幸欢ê屎涂紫堵实氖|(zhì)和無(wú)機(jī)非金屬類固體文物進(jìn)行有效保護(hù)，而且其工藝比較簡(jiǎn)單，能夠在文物保護(hù)領(lǐng)域中推廣應(yīng)用。文物是歷史的見(jiàn)證，保護(hù)文物就是保護(hù)歷史；文物是文化的凝聚，保護(hù)文物就是保護(hù)文化；文物是藝術(shù)的再現(xiàn)，保護(hù)文物就是保護(hù)藝術(shù)；文物是旅游的精髓，保護(hù)文物就是保護(hù)旅游。本專利技術(shù)對(duì)文物保護(hù)的有效性及文物十分重要的社會(huì)經(jīng)濟(jì)作用，決定了能夠具有明顯的社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益。
五

圖1是本專利采用的用于文物保護(hù)的雙腔真空壓力浸漬裝置原理與結(jié)構(gòu)圖。
圖中1.浸漬劑腔室，2.材料合成腔室，3.KF-25快卸法蘭，4.微調(diào)真空閥，5.返油罐，6.活性碳過(guò)濾部件，7.質(zhì)量流量計(jì)，8.KF-25接口真空球閥，9.壓縮氣源，10.機(jī)械泵，11.石英觀察窗，12.電離真空計(jì)，13.活動(dòng)支架，14.活動(dòng)支架，15.真空表，16.壓力表，17.不銹鋼三通，18.固定螺栓，19.不銹鋼過(guò)濾網(wǎng)，20.KF-25接口活性石英套管，21.質(zhì)量流量計(jì)顯示器，22.真空波紋管，23.樣品架。
六具體實(shí)施例方式
本實(shí)例所采用的出土文物由成都市文物考古研究所提供，實(shí)驗(yàn)出土文物(局部)樣品為橢圓柱形，其基本特征是長(zhǎng)約105mm，直徑約80mm，重量為780g，無(wú)機(jī)非金屬礦物含量在95％以上；孔隙率為57.8～70.0％，平均天然含水率為53.77％。由此可見(jiàn)，本實(shí)例文物(局部)樣品結(jié)構(gòu)疏松多孔，是一種具有一定含水率和孔隙率的石質(zhì)和無(wú)機(jī)非金屬類出土文物。
本發(fā)明采用雙腔真空壓力浸漬裝置(圖1)和PDMS/SiO2無(wú)機(jī)-有機(jī)納米復(fù)合浸漬劑材料以及水分置換方法等綜合技術(shù)，對(duì)該文物進(jìn)行了保護(hù)。現(xiàn)結(jié)合圖1所示，將具體工藝與步驟說(shuō)明如下A、清污與包扎采用對(duì)文物無(wú)損傷的工具對(duì)文物表面及內(nèi)部的泥土等進(jìn)行清潔。同時(shí)，由于實(shí)驗(yàn)樣品強(qiáng)度較低，疏松多孔，采用紗布進(jìn)行包扎加固，以防止在浸漬過(guò)程中損壞；B、水分置換為了將文物中的水分置換掉，將經(jīng)過(guò)清污與包扎處理后的文物完全浸泡在高濃度的丙酮溶液中。每隔3天用同樣的丙酮溶液更換一次，共更換3次；C、裝置清洗與腔室隔離在試驗(yàn)之前，先用丙酮、乙醇溶液擦洗材料合成(2)、浸漬劑(1)腔室以及與之相連的部件，并用電吹風(fēng)將其吹干以除去裝置中的水分與雜質(zhì)，然后關(guān)閉微調(diào)真空閥(4)以及真空球閥(8-1，8-2，8-3，8-4)使材料合成(1)、浸漬劑腔室(2)組成的兩套抽氣系統(tǒng)相互隔離；D、文物預(yù)抽真空為去掉文物中的丙酮，將已進(jìn)行預(yù)處理的文物放入材料合成腔室(2)中，用螺栓(18-2)鎖緊材料合成腔室(2)的固定法蘭端口，然后打開(kāi)機(jī)械泵(10-2)，真空球閥(8-4)對(duì)其預(yù)抽真空，使真空度保持在60-6Pa，此時(shí)可以從電離真空計(jì)(12-2)觀察到材料合成腔室(2)中真空度變化情況，預(yù)抽真空時(shí)間為3小時(shí)；E、浸漬劑預(yù)抽真空為了排除浸漬劑材料中的氣體，并使兩個(gè)腔室的真空度相適應(yīng)，應(yīng)對(duì)浸漬劑材料預(yù)抽真空。當(dāng)材料合成腔室(2)中的真空度達(dá)到60-6Pa時(shí)，將配制好的PDMS/SiO2無(wú)機(jī)-有機(jī)納米復(fù)合浸漬劑材料溶液注入浸漬劑腔室(1)、用螺栓(18-1)鎖緊浸漬劑腔室(1)的固定法蘭端口，將活性碳加入活性碳過(guò)濾部件(6)，然后打開(kāi)與浸漬劑腔室(1)相連的機(jī)械泵(10-1)，通過(guò)調(diào)節(jié)微調(diào)真空閥(4)使其真空度緩慢減少以避免溶液劇烈沸騰，并控制其粘度達(dá)到最佳狀態(tài)，此時(shí)可以透過(guò)真空波紋管(22-2)觀察到浸漬劑材料在不同真空狀態(tài)下的變化情況；F、真空壓力浸漬當(dāng)腔室(1)與腔室(2)的壓差比較接近時(shí)，關(guān)閉機(jī)械泵(10-1，10-2)，微調(diào)真空閥(4)，真空球閥(8-4)，停止對(duì)兩個(gè)腔室抽氣，然后打開(kāi)真空球閥(8-1)，浸漬劑材料溶液在重力作用下從浸漬劑腔室(1)注入材料合成腔室(2)中，使文物完全浸漬在該浸漬劑溶液中。然后，關(guān)閉真空球閥(8-1)，打開(kāi)真空球閥(8-2)，氣源(9)，使壓縮氣體在質(zhì)量流量計(jì)(7)控制下平緩進(jìn)入材料合成腔室(2)中，以增加材料合成腔室內(nèi)大氣壓壓力，促進(jìn)浸漬劑材料向文物中浸漬。此時(shí)可以從壓力表(16)觀察到材料合成腔室(2)中壓力變化情況；G、真空保壓浸漬當(dāng)材料合成腔室(2)中壓力達(dá)到1-3個(gè)大氣壓時(shí)，關(guān)閉真空球閥(8-2)，氣源(9)，質(zhì)量流量計(jì)(7)，在數(shù)倍大氣壓壓力作用下完成浸漬溶液對(duì)文物的浸漬，保壓時(shí)間為2小時(shí)；H、取出文物真空保壓浸漬完成后，及時(shí)取出文物。由于此時(shí)的浸漬劑材料仍然呈液態(tài)，文物強(qiáng)度仍然較低，整個(gè)操作應(yīng)輕取輕放。然后，對(duì)裝置統(tǒng)進(jìn)行充分清洗，并用電吹風(fēng)將其吹干，連接好部件，然后抽真空，保證裝置的干燥以備下次使用；I、解除包扎與養(yǎng)護(hù)隨著時(shí)間的推移，浸漬劑材料將逐步由液態(tài)向固態(tài)轉(zhuǎn)化。在浸漬劑材料呈半凝固狀態(tài)時(shí)，解除包扎的紗布等，并及時(shí)采用塑料薄膜將文物密封包裹密封，靜置室內(nèi)，使浸漬劑材料在室溫條件下進(jìn)一步固化，直到完全固化為止；J、解除密封與文物修飾待文物中的浸漬劑材料完全固化后，解除包裹塑料薄膜。然后采用竹簽等較軟工具，對(duì)文物表面進(jìn)行必要的修飾和清理，即完成整個(gè)文物保護(hù)工藝過(guò)程。
鳴謝本工作為“十五”國(guó)家科技攻關(guān)計(jì)劃重點(diǎn)項(xiàng)目課題(2004BA810B02)和國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(40572030；40472028；40272029)資助。
權(quán)利要求
1.一種出土文物的真空壓力浸漬保護(hù)方法，采用雙腔真空壓力浸漬裝置，以PDMS(聚二甲基硅氧烷)/SiO2無(wú)機(jī)-有機(jī)納米復(fù)合材料為浸漬劑材料，其特征是A、清污與包扎對(duì)文物表面及內(nèi)部的泥土等進(jìn)行清潔，然后采用紗布對(duì)強(qiáng)度較低的文物進(jìn)行包扎加固；B、水分置換將經(jīng)清污與包扎處理后的文物完全浸泡在高濃度的丙酮溶液中，每隔3天更換1次，共更換3次；C、裝置清洗與腔室隔離用丙酮、乙醇溶液擦洗浸漬裝置，然后使材料合成腔室與浸漬劑腔室組成的兩套抽氣系統(tǒng)相互隔離；D、文物預(yù)抽真空為除去文物中的丙酮和空氣，將經(jīng)水分置換預(yù)處理的文物放入材料合成腔室中，然后預(yù)抽真空，使真空度保持在60-6Pa，時(shí)間1-3小時(shí)；E、浸漬劑預(yù)抽真空當(dāng)材料合成腔室真空度達(dá)到60-6Pa時(shí)，將配制的浸漬劑材料溶液注入浸漬劑腔室，然后預(yù)抽真空，使其真空度緩慢減少以避免浸漬劑材料劇烈沸騰；F、真空壓力浸漬當(dāng)兩個(gè)腔室壓差比較接近時(shí)，停止抽氣，并使兩個(gè)腔室聯(lián)通，浸漬劑流入材料合成腔室中，當(dāng)文物完全浸漬在浸漬劑溶液，再次隔離兩套抽氣系統(tǒng)，使壓縮氣體平緩進(jìn)入材料合成腔室；G、真空保壓浸漬當(dāng)材料合成腔室中壓力達(dá)到1-3個(gè)大氣壓后，再保壓時(shí)間為1-2小時(shí)；H、取出文物保壓浸漬完成后，取出文物，并對(duì)裝置統(tǒng)進(jìn)行充分清洗。I、解除包扎與養(yǎng)護(hù)當(dāng)浸漬劑材料呈半凝固狀態(tài)時(shí)，解除包扎的紗布等，并及時(shí)采用塑料薄膜將文物包裹密封，靜置室內(nèi)，使浸漬劑材料在室溫條件下進(jìn)一步固化，直到完全固化為止。J、解除密封與文物修飾浸漬劑材料完全固化后，解除密封塑料薄膜，并對(duì)文物表面進(jìn)行必要修飾和清理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種出土文物的真空壓力浸漬保護(hù)方法，其特征是A、所述的雙腔真空壓力浸漬裝置是一種用于文物保護(hù)的雙腔真空壓力浸漬裝置，由兩個(gè)可預(yù)抽真空的浸漬劑腔室與材料合成腔室，兩套既相對(duì)獨(dú)立又相互聯(lián)通的抽氣與真空測(cè)量系統(tǒng)，一套可控氣體加壓系統(tǒng)，兩套油、水氣過(guò)濾系統(tǒng)組成，其特征是通過(guò)浸漬劑腔室與材料合成腔室的合理運(yùn)用，有效去除文物中的水分及空氣，又能避免浸漬劑劇烈沸騰對(duì)文物的破壞，使浸漬劑材料填充到文物中，尤其適用于具有一定含水率和孔隙率以及裂隙結(jié)構(gòu)的文物保護(hù)。B、所述的PDMS/SiO2無(wú)機(jī)-有機(jī)納米復(fù)合材料是采用正硅酸乙脂(TEOS，分子式Si(OC2H5)4)溶膠-凝膠法制備非晶態(tài)SiO2過(guò)程中，通過(guò)添加10-50wt％有機(jī)成分聚二甲基硅氧烷(PDMS，示性式OH(CH3)2SiO[Si(CH3)2O]nSi(CH3)2OH)而得到的無(wú)色透明浸漬劑材料，是一種以非晶態(tài)SiO2為主要成分的無(wú)機(jī)-有機(jī)納米復(fù)合材料，其特征是在浸漬過(guò)程中呈液體，浸漬完成后在文物中能夠固化成為具有一定強(qiáng)度的固體產(chǎn)物，對(duì)文物同時(shí)具有粘接和填充作用，適用于具有一定孔隙率的石質(zhì)和無(wú)機(jī)非金屬類出土文物的保護(hù)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種出土文物的真空壓力浸漬保護(hù)方法，采用雙腔真空壓力浸漬裝置，以PDMS/SiO
文檔編號(hào)C04B41/48GK101066887SQ20061002242
公開(kāi)日2007年11月7日 申請(qǐng)日期2006年12月6日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月6日
發(fā)明者汪靈, 葉巧明, 萬(wàn)明, 邱澤浩 申請(qǐng)人:成都理工大學(xué)