專利名稱：利用微波技術(shù)燒結(jié)Sialon結(jié)合碳化硅耐火材料的方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種利用微波技術(shù)快速反應氮化燒結(jié)Sialon(賽龍)結(jié)合碳化硅耐火材料方法，屬耐火材料技術(shù)領域。
背景技術(shù)：
Sialon(賽龍)結(jié)合碳化硅耐火材料是一種廣泛應用于鋼鐵冶煉、火力發(fā)電和鑄造等高溫設備的內(nèi)襯耐火材料，陶瓷、砂輪、電瓷等高溫窯爐中的窯具，各類垃圾焚燒爐等高溫設備中的新型高級非氧化物耐火材料。相對傳統(tǒng)氧化物耐火材料比較，具有技術(shù)含量高、使用溫度高，耐磨損能力強，與氮化硅結(jié)合碳化硅相比抗氧化性能和抗堿侵蝕性能特別好，市場需求大等特點。
迄今為止，國內(nèi)外對賽龍結(jié)合碳化硅耐火材料的配方和燒結(jié)工藝進行了大量的研究和開發(fā)工作，已經(jīng)得到廣泛的應用。目前生產(chǎn)所選用的燒結(jié)技術(shù)主要采用二硅化鉬棒、硅化碳棒等電阻發(fā)熱元件間接輻射加熱，或利用天然氣、石油液化氣等燃料燃燒并與制品隔離間接加熱方式。但是，采用傳統(tǒng)工業(yè)化生產(chǎn)方式的燒結(jié)溫度一般都在1450℃以下，由于賽龍結(jié)合碳化硅的反應與燒結(jié)溫度較高，以上傳統(tǒng)的燒結(jié)方式很難達到氮化反應完全的賽龍材料，因而難以得到性能優(yōu)良的賽龍結(jié)合碳化硅。較高的反應溫度對氮化燒成設備提出很高的要求，也使得生產(chǎn)成本大幅度提高。
此外，上述傳統(tǒng)的反應燒結(jié)方式存在燒結(jié)周期長(一般實驗室或工業(yè)生產(chǎn)的一個周期往往需要一個星期甚至更多時間)，能耗較大，熱效率低等缺點。在傳統(tǒng)燒結(jié)方式下，由于生坯表面優(yōu)先被加熱反應形成致密的賽龍結(jié)合碳化硅燒結(jié)層，形成“硬殼效應”，依靠緩慢的氣體擴散和滲透進入生坯內(nèi)部進行氮化反應變得相當?shù)睦щy，也使得制品內(nèi)部氮化反應生成賽龍的化學反應不完全，導致制品的內(nèi)外質(zhì)量不一致也不容易控制，特別是對于厚度較大的部件很難保證內(nèi)外成分、組織結(jié)構(gòu)和物理化學性能的均勻性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出一種利用微波技術(shù)進行反應燒結(jié)賽龍結(jié)合碳化硅耐火材料，可以達到快速升溫并容易達到完全反應生成賽龍所需要的溫度條件。微波場對賽龍的生成反應也有加快反應速度的促進作用。此外，微波對毛坯整體內(nèi)外同時均勻加熱，賽龍的反應與燒結(jié)可以內(nèi)外均勻充分。微波反應燒結(jié)具有能源利用效率高、制品的性能優(yōu)異并且穩(wěn)定可靠、生產(chǎn)周期短、制造低成本的優(yōu)點。
本發(fā)明提出的利用微波技術(shù)燒結(jié)Sialon結(jié)合碳化硅耐火材料的方法，該方法采用頻率為900～3000兆赫茲的工業(yè)微波源作為反應和燒結(jié)的微波源，其特征在于所述方法是將碳化硅顆粒和細粉、硅粉、氧化鋁細粉、鋁粉和粘結(jié)劑均勻混合后，通過壓力成型機壓制成磚坯，磚坯經(jīng)過烘干和預脫脂脫碳處理后，在氮氣氣氛下利用工業(yè)微波源產(chǎn)生的微波將磚坯進行氮化反應和致密化燒結(jié)，所述方法的步驟依次為(1)原料選用碳化硅，硅粉，氧化鋁粉體，鋁粉，常溫結(jié)合劑；(2)將上述碳化硅按重量百分比90％～50％；硅粉按重量百分比5％～20％；氧化鋁粉體按照重量百分比1％～20％；鋁粉按重量百分比0.5％～10％；常溫結(jié)合劑，加入量為總配料質(zhì)量的0.2～10％；一起加入強制攪拌混砂機中混合均勻；(3)將上述混合好的物料在壓磚機中壓制成磚坯；(4)將成型好的磚坯在30℃～200℃的溫度下干燥，干燥后磚坯的水分控制在小于0.4％；(5)將干燥后的磚坯在300～500℃溫度范圍內(nèi)，空氣氣氛下保溫2～8小時進行脫脂和除碳，升溫速度不大于50℃/分鐘；(6)將上述經(jīng)過脫脂除碳后的毛坯放入微波燒結(jié)爐中，通入氮氣燒結(jié)；升溫至1350℃～1650℃溫度范圍時，并在該溫度范圍下保溫0.5～8小時，升溫速度控制在800℃～1700℃/小時；(7)自然冷卻至750℃時，停止通氮氣，冷卻至室溫后即為賽龍結(jié)合碳化硅耐火材料制品。
在上述利用微波技術(shù)燒結(jié)Sialon結(jié)合碳化硅耐火材料的方法中，所述Sialon的化合物與碳化硅結(jié)合的耐火材料的化學組成符合Si6-zAlzOzN8-z(0＜z≤4.2)。
在上述利用微波技術(shù)燒結(jié)Sialon結(jié)合碳化硅耐火材料的方法中，所述常溫結(jié)合劑采用濃度為30％左右工業(yè)糊精或濃度為30％左右的木質(zhì)素磺酸鈣溶液或濃度為10％左右的聚乙烯醇溶液中的任何一種。
在上述利用微波技術(shù)燒結(jié)Sialon結(jié)合碳化硅耐火材料的方法中，所述作為反應和燒結(jié)的微波源采用頻率為915～2450兆赫茲的工業(yè)微波源。
本發(fā)明的賽龍結(jié)合碳化硅耐火材料體積密度為2.68～3.2g/cm3，抗壓強度大于180MPa，抗彎強度(或抗折強度)大于45MPa，氣孔率小于15％，抗熱震性能好、抗堿侵蝕性能優(yōu)秀。即得本發(fā)明的產(chǎn)品。本發(fā)明可以顯著提高賽龍結(jié)合碳化硅耐火材料制品性能的均勻性，特別是解決超厚(厚度100mm～200mm)制品的氮化反應燒結(jié)的技術(shù)難題。同時，制品具有好的各種理化性能、力學性能和高溫性能。利用微波技術(shù)進行快速氮化反應燒結(jié)Sialon結(jié)合碳化硅耐火材料可以縮短生產(chǎn)周期、提高生產(chǎn)效率、降低能耗、降低成本、提高產(chǎn)品的市場競爭力。
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案做進一步說明賽龍結(jié)合碳化硅的微波燒結(jié)過程中，由于碳化硅的熱容相對較小，微波吸收好，本發(fā)明技術(shù)采用的頻率范圍為900～3000兆赫茲的工業(yè)微波源作為氮化反應和燒結(jié)的微波源，微波在該燒結(jié)材料中的穿透能力強。賽龍結(jié)合碳化硅材料中的反應所需能量來源于微波能，熱源來源于微波與材料的相互作用，因此反應燒結(jié)過程中毛坯內(nèi)部能夠均勻發(fā)熱、均勻反應和燒結(jié)。同時，微波與硅粉和碳化硅的相互作用可以促進氮化反應和物質(zhì)擴散，本發(fā)明技術(shù)的能源利用率高。因此利用微波技術(shù)進行反應燒結(jié)賽龍結(jié)合碳化硅耐火材料可以達到快速、高效、高品質(zhì)和低成本的目標。
本發(fā)明提出的利用微波技術(shù)進行氮化反應燒結(jié)賽龍結(jié)合碳化硅耐火材料方法，包括以下各具體實施步驟(1)原料選用碳化硅粒度分布為0.2μm～6mm(包括顆粒和粉體)，純度為重量百分比大于95％；硅粉，粒度小于70μm，純度為重量百分比大于95％；氧化鋁粉體，粒度分布為0.1μm～30μm，純度為重量百分比大于95％；鋁粉，粒度分布為0.1μm～30μm，純度為重量百分比大于95wt％；常溫結(jié)合劑(一般可采用濃度為30％左右工業(yè)糊精、濃度為30％左右的木質(zhì)素磺酸鈣溶液或濃度為10％左右的聚乙烯醇溶液)。
(2)將上述碳化硅按重量百分比90％～50％；硅粉按重量百分比5％～20％；氧化鋁粉體按照重量百分比1％～20％；鋁粉硅粉按重量百分比0.5％～10％；和外加常溫結(jié)合劑(一般可采用濃度為30％左右工業(yè)糊精或濃度為30％左右的木質(zhì)素磺酸鈣溶液或濃度為10％左右的聚乙烯醇溶液，加入量為總配料質(zhì)量的0.2～10％)一起加入強制攪拌混砂機中混合20分鐘～50分鐘。
(3)把混合好的物料在壓磚機中壓制成磚坯，壓磚機可以是大型振動加壓成型機，也可以是200～1000噸的摩擦壓磚機，也可以是高噸位液壓機。
(4)成型好的磚坯在100℃的溫度下干燥，干燥后磚坯的水分應控制在小于0.4％。
(5)在窯爐中將毛坯升溫至300℃在空氣氣氛下保溫4小時進行脫脂，然后升溫至500℃，空氣氣氛下保溫6小時進行除碳。升溫速度不大于50℃/分鐘。
(6)將上述經(jīng)過脫脂除碳后毛坯的放入微波燒結(jié)爐中，通入氮氣(純度為重量百分比大于99.9wt％)燒結(jié)。反應和燒結(jié)設備采用頻率為915或2450兆赫茲(MHz)的工業(yè)微波源。升溫速度控制在800℃～1700℃/小時，升溫至1350℃～1650℃溫度范圍時并在該溫度范圍下保溫0.5～8小時(隨制品厚度來定保溫時間，制品厚度越大，保溫時間越長。例如，90mm厚的制品，保溫時間一般要達到2小時以上)。自然冷卻至750℃時可停止通氮氣。冷卻至室溫后即可得到性能優(yōu)良的各種形狀的賽龍結(jié)合碳化硅耐火材料制品。
實施例1一種利用微波技術(shù)進行快速氮化反應燒結(jié)Sialon結(jié)合碳化硅耐火材料(下文簡稱為賽龍結(jié)合碳化硅耐火材料)的生產(chǎn)工藝過程原料碳化硅原料質(zhì)量要求為，SiC大于95％，F(xiàn)e2O3小于0.5％。
各碳化硅顆粒粒度的配比為6.0mm～3mm，占20％；3～1mm，占20％；1～0.5mm，8％；≤0.5mm，占8％，小于0.08mm的碳化硅細粉4％；碳化硅的總加入量為60％(重量百分比)。
硅粉原料的質(zhì)量要求為，Si大于95％，F(xiàn)e2O3小于0.5％。顆粒粒度粒度小于70μm，加入量為20％。
氧化鋁粉體的質(zhì)量要求為，Al2O3大于95％，F(xiàn)e2O3小于0.5％，粒度分布為0.1μm～10μm，加入量為15％。
鋁粉的質(zhì)量要求為，Al大于95％，F(xiàn)e2O3小于0.5％，粒度分布為0.1μm～10μm，加入量為5％。
配料先將各粒度的碳化硅顆粒加入強制攪拌混砂機中混合3分鐘，后加入碳化硅細粉、硅粉、氧化鋁粉和鋁粉再混合5分鐘后，加入外加常溫結(jié)合劑為濃度30％工業(yè)糊精溶液，加入量為總配料質(zhì)量的5％，后一起在強制攪拌混砂機中混合50分鐘。
成型把混合好的物料在壓磚機中壓制成為300mm長220mm寬200mm厚的制品，壓磚機為1000噸的摩擦壓磚機。
干燥成型好的結(jié)合碳化硅耐火磚坯在100℃的溫度下干燥10小時，干燥后磚坯的水分應控制在小于0.4％。
脫脂脫碳在窯爐中將毛坯升溫至300℃在空氣氣氛下保溫4小時進行脫脂，然后升溫至500℃，空氣氣氛下保溫6小時進行除碳。升溫速度不大于50℃/分鐘。
氮化燒成將上述經(jīng)過脫脂除碳后毛坯的放入微波燒結(jié)爐中，通入氮氣(純度為重量百分比大于99.9wt％)燒結(jié)。反應和燒結(jié)設備采用頻率為2450兆赫茲(MHz)的工業(yè)微波源。升溫速度控制在1000℃/小時，升溫至1350℃保溫2小時，繼續(xù)升溫至1650℃溫度并在該溫度下保溫7小時。自然冷卻至750℃時可停止通氮氣。冷卻至室溫后即可得到賽龍結(jié)合碳化硅耐火材料制品。
磚體的理化性能為碳化硅，56.66％；Sialon，34.22％；氧化鋁，5.32％；顯氣孔率，11％；體積密度2.89g/cm3；耐壓強度295.3Mpa；常溫抗折強度70.1Mpa；1400℃抗折強度48.3Mpa?？箟A侵蝕能力好。
實施例2一種利用微波技術(shù)進行快速氮化反應燒結(jié)Sialon結(jié)合碳化硅耐火材料(下文簡稱為賽龍結(jié)合碳化硅耐火材料)的生產(chǎn)工藝過程原料
碳化硅原料質(zhì)量要求為，SiC大于98％，F(xiàn)e2O3小于0.5％。
各碳化硅顆粒粒度的配比為6.0mm～3mm，占22％；3～1mm，占17％；1～0.5mm，11％；≤0.5mm，占8％，小于0.08mm的碳化硅細粉7％；碳化硅的總加入量為65％(重量百分比)。
硅粉原料的質(zhì)量要求為，Si大于98％，F(xiàn)e2O3小于0.5％。粒度小于50μm，加入量為16％。
氧化鋁粉體的質(zhì)量要求為，Al2O3大于99％，F(xiàn)e2O3小于0.2％，粒度分布為0.1μm～2μm，加入量為15％。
鋁粉的質(zhì)量要求為，Al大于99％，F(xiàn)e2O3小于0.2％，粒度分布為0.1μm～3μm，加入量為4％。
配料先將各粒度的碳化硅顆粒加入強制攪拌混砂機中混合4分鐘，后加入碳化硅細粉、硅粉、氧化鋁粉和鋁粉再混合6分鐘后，加入外加常溫結(jié)合劑為30％的木質(zhì)素磺酸鈣溶液，加入量為總配料質(zhì)量的5.8％，后一起在強制攪拌混砂機中混合38分鐘。
成型把混合好的物料在壓磚機中壓制成為300mm長150mm寬100mm厚的制品，壓磚機為1000噸的摩擦壓磚機。
干燥成型好的結(jié)合碳化硅耐火磚坯在120℃的溫度下干燥6小時，干燥后磚坯的水分應控制在小于0.3％。
脫脂脫碳在窯爐中將毛坯升溫至320℃在空氣氣氛下保溫4小時進行脫脂，然后升溫至500℃，空氣氣氛下保溫6小時進行除碳。升溫速度不大于50℃/分鐘。
氮化燒成將上述經(jīng)過脫脂除碳后毛坯的放入微波燒結(jié)爐中，通入氮氣(純度為重量百分比大于99.9wt％)燒結(jié)。反應和燒結(jié)設備采用頻率為2450兆赫茲(MHz)的工業(yè)微波源。升溫速度控制在1100℃/小時，升溫至1350℃保溫1.5小時，繼續(xù)升溫至1650℃溫度并在該溫度下保溫4小時。自然冷卻至750℃時可停止通氮氣。冷卻至室溫后即可得到賽龍結(jié)合碳化硅耐火材料制品。
磚體的理化性能為SiC，63.73％；Sialon，28.29％；Al2O3，3.28％；顯氣孔率，13％；體積密度2.85g/cm3；耐壓強度305.3Mpa；常溫抗折強度66.5Mpa；1400℃抗折強度68.4Mpa?？箟A侵蝕能力好。
實施例3一種利用微波技術(shù)進行快速氮化反應燒結(jié)Sialon結(jié)合碳化硅耐火材料(下文簡稱為賽龍結(jié)合碳化硅耐火材料)的生產(chǎn)工藝過程
原料碳化硅原料質(zhì)量要求為，SiC大于97％，F(xiàn)e2O3小于0.5％。
各碳化硅顆粒粒度的配比為6.0mm～3mm，占18％；3～1mm，占30％；1～0.5mm，10％；≤0.5mm，占8％，小于0.08mm的碳化硅細粉24％；碳化硅的總加入量為90％(重量百分比)。
硅粉原料的質(zhì)量要求為，Si大于98％，F(xiàn)e2O3小于0.5％。粒度小于70μm，加入量為7.5％。
氧化鋁粉體的質(zhì)量要求為，Al2O3大于99％，F(xiàn)e2O3小于0.1％，粒度分布為0.1μm～2μm，加入量為2％。
鋁粉的質(zhì)量要求為，Al大于99％，F(xiàn)e2O3小于0.1％，粒度分布為0.1μm～3μm，加入量為0.5％。
配料先將各粒度的碳化硅顆粒加入強制攪拌混砂機中混合4分鐘，后加入碳化硅細粉、硅粉、氧化鋁粉和鋁粉再混合6分鐘后，加入外加常溫結(jié)合劑為30％的木質(zhì)素磺酸鈣溶液，加入量為總配料質(zhì)量的4.8％，后一起在強制攪拌混砂機中混合40分鐘。
成型把混合好的物料在壓磚機中壓制成為500mm長450mm寬30mm厚的制品，壓磚機為1000噸的摩擦壓磚機。
干燥成型好的結(jié)合碳化硅耐火磚坯在30℃～200℃的溫度下干燥4小時，干燥后磚坯的水分應控制在小于0.3％。
脫脂脫碳在窯爐中將毛坯升溫至310℃在空氣氣氛下保溫4小時進行脫脂，然后升溫至490℃，空氣氣氛下保溫6小時進行除碳。升溫速度不大于50℃/分鐘。
氮化燒成將上述經(jīng)過脫脂除碳后毛坯的放入微波燒結(jié)爐中，通入氮氣(純度為重量百分比大于99.9wt％)燒結(jié)。反應和燒結(jié)設備采用頻率為2450兆赫茲(MHz)的工業(yè)微波源。升溫速度控制在1200℃/小時，升溫至1350℃保溫1小時，繼續(xù)升溫至1600℃溫度并在該溫度下保溫2小時。自然冷卻至750℃時可停止通氮氣。冷卻至室溫后即可得到賽龍結(jié)合碳化硅耐火材料制品。
磚體的理化性能為SiC，87.23％；Sialon，11.33％；Al2O3，0.01％；顯氣孔率，15％；體積密度2.69g/cm3；耐壓強度195.5Mpa；常溫抗折強度48.6Mpa；1400℃抗折強度49.8Mpa?？篃嵴鹦阅芎?、抗氧化性能好、抗堿侵蝕能力良好。
實施例4
一種利用微波技術(shù)進行快速氮化反應燒結(jié)Sialon結(jié)合碳化硅耐火材料(下文簡稱為——賽龍結(jié)合碳化硅耐火材料)的生產(chǎn)工藝過程原料碳化硅原料質(zhì)量要求為，SiC大于98％，F(xiàn)e2O3小于0.5％。
各碳化硅顆粒粒度的配比為6.0mm～3mm，占20％；3～1mm，占22％；1～0.5mm，14％；≤0.5mm，占10％，小于0.08mm的碳化硅細粉14％；碳化硅的總加入量為80％(重量百分比)。
硅粉原料的質(zhì)量要求為，Si大于97％，F(xiàn)e2O3小于0.5％。粒度小于50μm，加入量為11％。
氧化鋁粉體的質(zhì)量要求為，Al2O3大于99％，F(xiàn)e2O3小于0.1％，粒度分布為0.1μm～10μm，加入量為8％。
鋁粉的質(zhì)量要求為，Al大于99％，F(xiàn)e2O3小于0.1％，粒度分布為0.1μm～10μm，加入量為3％。
配料先將各粒度的碳化硅顆粒加入強制攪拌混砂機中混合5分鐘，后加入碳化硅細粉、硅粉、氧化鋁粉和鋁粉再混合6分鐘后，加入外加常溫結(jié)合劑為濃度30％工業(yè)糊精溶液，加入量為總配料質(zhì)量的4.6％，后一起在強制攪拌混砂機中混合42分鐘。
成型把混合好的物料在壓磚機中壓制成為400mm長250mm寬75mm厚的制品，壓磚機為1000噸的摩擦壓磚機。
干燥成型好的結(jié)合碳化硅耐火磚坯在30℃～200℃的溫度下干燥8小時，干燥后磚坯的水分應控制在小于0.3％。
脫脂脫碳在窯爐中將毛坯升溫至350℃在空氣氣氛下保溫4小時進行脫脂，然后升溫至480℃，空氣氣氛下保溫6小時進行除碳。升溫速度不大于50℃/分鐘。
氮化燒成將上述經(jīng)過脫脂除碳后毛坯的放入微波燒結(jié)爐中，通入氮氣(純度為重量百分比大于99.9wt％)燒結(jié)。反應和燒結(jié)設備采用頻率為915兆赫茲(MHz)的工業(yè)微波源。升溫速度控制在1000℃/小時，升溫至1350℃保溫2.5小時，繼續(xù)升溫至1600℃溫度并在該溫度下保溫4小時。自然冷卻至750℃時可停止通氮氣。冷卻至室溫后即可得到賽龍結(jié)合碳化硅耐火材料制品。
磚體的理化性能為碳化硅，77.96％；Sialon，19.02％；氧化鋁，0.02％；顯氣孔率，13％；體積密度2.80g/cm3；耐壓強度291.4Mpa；常溫抗折強度63.1Mpa；1400℃抗折強度57.8Mpa?？篃嵴鹦阅芎?、抗堿侵蝕能力好。
實施例5一種利用微波技術(shù)進行快速氮化反應燒結(jié)Sialon結(jié)合碳化硅耐火材料(下文簡稱為賽龍結(jié)合碳化硅耐火材料)的生產(chǎn)工藝過程原料碳化硅原料質(zhì)量要求為，SiC大于98％，F(xiàn)e2O3小于0.5％。
各碳化硅顆粒粒度的配比為6.0mm～3mm，占19％；3～1mm，占22％；1～0.5mm，占10％；≤0.5mm，占8％，小于0.08mm的碳化硅細粉占14％；碳化硅的總加入量為73％(重量百分比)。
硅粉原料的質(zhì)量要求為，Si大于97％，F(xiàn)e2O3小于0.5％。粒度小于60μm，加入量為18％。
氧化鋁粉體的質(zhì)量要求為，Al2O3大于99％，F(xiàn)e2O3小于0.2％，粒度分布為0.1μm～2μm，加入量為5％。
鋁粉的質(zhì)量要求為，Al大于99％，F(xiàn)e2O3小于0.2％，粒度分布為0.1μ～3μm，加入量為4％。
配料先將各粒度的碳化硅顆粒加入強制攪拌混砂機中混合4分鐘，后加入碳化硅細粉、硅粉、氧化鋁粉和鋁粉再混合5分鐘后，加入外加常溫結(jié)合劑為濃度為12％的聚乙烯醇溶液，加入量為總配料質(zhì)量的6％，后一起在強制攪拌混砂機中混合40分鐘。
成型把混合好的物料在壓磚機中壓制成為400mm長350mm寬130mm厚的制品，壓磚機為1000噸的摩擦壓磚機。
干燥成型好的結(jié)合碳化硅耐火磚坯在30℃～200℃的溫度下干燥6小時，干燥后磚坯的水分應控制在小于0.3％。
脫脂脫碳在窯爐中將毛坯升溫至300℃在空氣氣氛下保溫4小時進行脫脂，然后升溫至500℃，空氣氣氛下保溫6小時進行除碳。升溫速度不大于50℃/分鐘。
氮化燒成將上述經(jīng)過脫脂除碳后毛坯的放入微波燒結(jié)爐中，通入氮氣(純度為重量百分比大于99.9wt％)燒結(jié)。反應和燒結(jié)設備采用頻率為915兆赫茲(MHz)的工業(yè)微波源。升溫速度控制在1100℃/小時，升溫至1350℃保溫2小時，繼續(xù)升溫至1600℃溫度并在該溫度下保溫2小時。自然冷卻至750℃時可停止通氮氣。冷卻至室溫后即可得到賽龍結(jié)合碳化硅耐火材料制品。
磚體的理化性能為SiC，70.23％；Sialon，28.43％；氧化鋁，0.03％；顯氣孔率，13％；體積密度2.80g/cm3；耐壓強度242.6Mpa；常溫抗折強度65.7Mpa；1400℃抗折強度62.9Mpa?？篃嵴鹦阅芎?，抗堿侵蝕能力好。
實施例6一種利用微波技術(shù)進行快速氮化反應燒結(jié)Sialon結(jié)合碳化硅耐火材料(下文簡稱為賽龍結(jié)合碳化硅耐火材料)的生產(chǎn)工藝過程原料碳化硅原料質(zhì)量要求為，SiC大于98％，F(xiàn)e2O3小于0.5％。
各碳化硅顆粒粒度的配比為6.0mm～3mm，占19％；3～1mm，占22％；1～0.5mm，占10％；≤0.5mm，占8％，小于0.08mm的碳化硅細粉占14％；碳化硅的總加入量為73％(重量百分比)。
硅粉原料的質(zhì)量要求為，Si大于97％，F(xiàn)e2O3小于0.5％。粒度小于60μm，加入量為18％。
氧化鋁粉體的質(zhì)量要求為，Al2O3大于99％，F(xiàn)e2O3小于0.2％，粒度分布為0.1μm～2μm，加入量為5％。
鋁粉的質(zhì)量要求為，Al大于99％，F(xiàn)e2O3小于0.2％，粒度分布為0.1μm～3μm，加入量為4％。
配料先將各粒度的碳化硅顆粒加入強制攪拌混砂機中混合4分鐘，后加入碳化硅細粉、硅粉、氧化鋁粉和鋁粉再混合5分鐘后，加入外加常溫結(jié)合劑為濃度為12％的聚乙烯醇溶液，加入量為總配料質(zhì)量的6％，后一起在強制攪拌混砂機中混合40分鐘。
成型把混合好的物料在壓磚機中壓制成為400mm長350mm寬130mm厚的制品，壓磚機為1000噸的摩擦壓磚機。
干燥成型好的結(jié)合碳化硅耐火磚坯在30℃～200℃的溫度下干燥6小時，干燥后磚坯的水分應控制在小于0.3％。
脫脂脫碳在窯爐中將毛坯升溫至300℃在空氣氣氛下保溫4小時進行脫脂，然后升溫至500℃，空氣氣氛下保溫6小時進行除碳。升溫速度不大于50℃/分鐘。
氮化燒成將上述經(jīng)過脫脂除碳后毛坯的放入微波燒結(jié)爐中，通入氮氣(純度為重量百分比大于99.9wt％)燒結(jié)。反應和燒結(jié)設備采用頻率為915兆赫茲(MHz)的工業(yè)微波源。升溫速度控制在1100℃/小時，升溫至1350℃保溫2小時，繼續(xù)升溫至1600℃溫度并在該溫度下保溫6小時。自然冷卻至750℃時可停止通氮氣。冷卻至室溫后即可得到賽龍結(jié)合碳化硅耐火材料制品。
磚體的理化性能為SiC，70.23％；Sialon，28.43％；氧化鋁，0.03％；顯氣孔率，12％；體積密度2.80g/cm3；耐壓強度242.6Mpa；常溫抗折強度65.7Mpa；1400℃抗折強度65.9Mpa。抗熱震性能好，抗堿侵蝕能力好。
實施例7一種利用微波技術(shù)進行快速氮化反應燒結(jié)Sialon結(jié)合碳化硅耐火材料(下文簡稱為賽龍結(jié)合碳化硅耐火材料)的生產(chǎn)工藝過程原料碳化硅原料質(zhì)量要求為，SiC大于98％，F(xiàn)e2O3小于0.5％。
各碳化硅顆粒粒度的配比為6.0mm～3mm，占19％；3～1mm，占22％；1～0.5mm，占10％；≤0.5mm，占8％，小于0.08mm的碳化硅細粉占14％；碳化硅的總加入量為73％(重量百分比)。
硅粉原料的質(zhì)量要求為，Si大于97％，F(xiàn)e2O3小于0.5％。粒度小于60μm，加入量為18％。
氧化鋁粉體的質(zhì)量要求為，Al2O3大于99％，F(xiàn)e2O3小于0.2％，粒度分布為0.1μm～2μm，加入量為5％。
鋁粉的質(zhì)量要求為，Al大于99％，F(xiàn)e2O3小于0.2％，粒度分布為0.1μm～3μm，加入量為4％。
配料先將各粒度的碳化硅顆粒加入強制攪拌混砂機中混合4分鐘，后加入碳化硅細粉、硅粉、氧化鋁粉和鋁粉再混合5分鐘后，加入外加常溫結(jié)合劑為濃度為12％的聚乙烯醇溶液，加入量為總配料質(zhì)量的6％，后一起在強制攪拌混砂機中混合40分鐘。
成型把混合好的物料在壓磚機中壓制成為400mm長350mm寬130mm厚的制品，壓磚機為1000噸的摩擦壓磚機。
干燥成型好的結(jié)合碳化硅耐火磚坯在30℃～200℃的溫度下干燥6小時，干燥后磚坯的水分應控制在小于0.3％。
脫脂脫碳在窯爐中將毛坯升溫至330℃在空氣氣氛下保溫4小時進行脫脂，然后升溫至490℃，空氣氣氛下保溫6小時進行除碳。升溫速度不大于50℃/分鐘。
氮化燒成將上述經(jīng)過脫脂除碳后毛坯的放入微波燒結(jié)爐中，通入氮氣(純度為重量百分比大于99.9wt％)燒結(jié)。反應和燒結(jié)設備采用頻率為2450兆赫茲(MHz)的工業(yè)微波源。升溫速度控制在1100℃/小時，升溫至1350℃保溫2小時，繼續(xù)升溫至1400℃溫度并在該溫度下保溫8小時。自然冷卻至750℃時可停止通氮氣。冷卻至室溫后即可得到賽龍結(jié)合碳化硅耐火材料制品。
磚體的理化性能為SiC，70.23％；Sialon，28.43％；氧化鋁，0.03％；顯氣孔率，11％；體積密度2.81g/cm3；耐壓強度245.6Mpa；常溫抗折強度65.7Mpa；1400℃抗折強度65.9Mpa?？篃嵴鹦阅芎?，抗堿侵蝕能力好。
實施例8一種利用微波技術(shù)進行快速氮化反應燒結(jié)Sialon結(jié)合碳化硅耐火材料(下文簡稱為賽龍結(jié)合碳化硅耐火材料)的生產(chǎn)工藝過程原料碳化硅原料質(zhì)量要求為，SiC大于98％，F(xiàn)e2O3小于0.5％。
各碳化硅顆粒粒度的配比為6.0mm～3mm，占19％；3～1mm，占22％；1～0.5mm，占10％；≤0.5mm，占8％，小于0.08mm的碳化硅細粉占14％；碳化硅的總加入量為73％(重量百分比)。
硅粉原料的質(zhì)量要求為，Si大于97％，F(xiàn)e2O3小于0.5％。粒度小于60μm，加入量為18％。
氧化鋁粉體的質(zhì)量要求為，Al2O3大于99％，F(xiàn)e2O3小于0.2％，粒度分布為0.1μm～2μm，加入量為5％。
鋁粉的質(zhì)量要求為，Al大于99％，F(xiàn)e2O3小于0.2％，粒度分布為0.1μm～3μm，加入量為4％。
配料先將各粒度的碳化硅顆粒加入強制攪拌混砂機中混合4分鐘，后加入碳化硅細粉、硅粉、氧化鋁粉和鋁粉再混合5分鐘后，加入外加常溫結(jié)合劑為濃度為12％的聚乙烯醇溶液，加入量為總配料質(zhì)量的6％，后一起在強制攪拌混砂機中混合40分鐘。
成型把混合好的物料在壓磚機中壓制成為400mm長350mm寬130mm厚的制品，壓磚機為1000噸的摩擦壓磚機。
干燥成型好的結(jié)合碳化硅耐火磚坯在30℃～200℃的溫度下干燥6小時，干燥后磚坯的水分應控制在小于0.3％。
脫脂脫碳在窯爐中將毛坯升溫至300℃在空氣氣氛下保溫4小時進行脫脂，然后升溫至500℃，空氣氣氛下保溫6小時進行除碳。升溫速度不大于50℃/分鐘。
氮化燒成將上述經(jīng)過脫脂除碳后毛坯的放入微波燒結(jié)爐中，通入氮氣(純度為重量百分比大于99.9wt％)燒結(jié)。反應和燒結(jié)設備采用頻率為2450兆赫茲(MHz)的工業(yè)微波源。升溫速度控制在1100℃/小時，升溫至1350℃保溫2小時，繼續(xù)升溫至1400℃溫度并在該溫度下保溫6小時。自然冷卻至750℃時可停止通氮氣。冷卻至室溫后即可得到賽龍結(jié)合碳化硅耐火材料制品。
磚體的理化性能為SiC，70.23％；Sialon，28.43％；氧化鋁，0.03％；顯氣孔率，12％；體積密度2.8g/cm3；耐壓強度240.6Mpa；常溫抗折強度65.7Mpa；1400℃抗折強度65.9Mpa?？篃嵴鹦阅芎?，抗堿侵蝕能力好。
實施例9一種利用微波技術(shù)進行快速氮化反應燒結(jié)Sialon結(jié)合碳化硅耐火材料(下文簡稱為賽龍結(jié)合碳化硅耐火材料)的生產(chǎn)工藝過程原料碳化硅原料質(zhì)量要求為，SiC大于98％，F(xiàn)e2O3小于0.5％。
各碳化硅顆粒粒度的配比為6.0mm～3mm，占19％；3～1mm，占22％；1～0.5mm，占10％；≤0.5mm，占8％，小于0.08mm的碳化硅細粉占14％；碳化硅的總加入量為73％(重量百分比)。
硅粉原料的質(zhì)量要求為，Si大于97％，F(xiàn)e2O3小于0.5％。粒度小于60μm，加入量為18％。
氧化鋁粉體的質(zhì)量要求為，Al2O3大于99％，F(xiàn)e2O3小于0.2％，粒度分布為0.1μm～2μm，加入量為5％。
鋁粉的質(zhì)量要求為，Al大于99％，F(xiàn)e2O3小于0.2％，粒度分布為0.1μm～3μm，加入量為4％。
配料先將各粒度的碳化硅顆粒加入強制攪拌混砂機中混合4分鐘，后加入碳化硅細粉、硅粉、氧化鋁粉和鋁粉再混合5分鐘后，加入外加常溫結(jié)合劑為濃度為12％的聚乙烯醇溶液，加入量為總配料質(zhì)量的6％，后一起在強制攪拌混砂機中混合40分鐘。
成型把混合好的物料在壓磚機中壓制成為400mm長350mm寬130mm厚的制品，壓磚機為1000噸的摩擦壓磚機。
干燥成型好的結(jié)合碳化硅耐火磚坯在30℃～200℃的溫度下干燥6小時，干燥后磚坯的水分應控制在小于0.3％。
脫脂脫碳在窯爐中將毛坯升溫至300℃在空氣氣氛下保溫4小時進行脫脂，然后升溫至500℃，空氣氣氛下保溫6小時進行除碳。升溫速度不大于50℃/分鐘。
氮化燒成將上述經(jīng)過脫脂除碳后毛坯的放入微波燒結(jié)爐中，通入氮氣(純度為重量百分比大于99.9wt％)燒結(jié)。反應和燒結(jié)設備采用頻率為2450兆赫茲(MHz)的工業(yè)微波源。升溫速度控制在1100℃/小時，升溫至1350℃保溫2小時，繼續(xù)升溫至1400℃溫度并在該溫度下保溫4小時。自然冷卻至750℃時可停止通氮氣。冷卻至室溫后即可得到賽龍結(jié)合碳化硅耐火材料制品。
磚體的理化性能為SiC，70.23％；Sialon，28.43％；氧化鋁，0.03％；顯氣孔率，14％；體積密度2.79g/cm3；耐壓強度232.6Mpa；常溫抗折強度55.7Mpa；1400℃抗折強度64.9Mpa。抗熱震性能好，抗堿侵蝕能力好。
權(quán)利要求
1.利用微波技術(shù)燒結(jié)Sialon結(jié)合碳化硅耐火材料的方法，該方法采用頻率為900～3000兆赫茲的工業(yè)微波源作為反應和燒結(jié)的微波源，其特征在于所述方法是將碳化硅顆粒和細粉、硅粉、氧化鋁細粉、鋁粉和粘結(jié)劑均勻混合后，通過壓力成型機壓制成磚坯，磚坯經(jīng)過烘干和預脫脂脫碳處理后，在氮氣氣氛下利用工業(yè)微波源產(chǎn)生的微波將磚坯進行氮化反應和致密化燒結(jié)，所述方法的步驟依次為(1)原料選用碳化硅，硅粉，氧化鋁粉體，鋁粉，常溫結(jié)合劑；(2)將上述碳化硅按重量百分比90％～50％；硅粉按重量百分比5％～20％；氧化鋁粉體按照重量百分比1％～20％；鋁粉按重量百分比0.5％～10％；常溫結(jié)合劑，加入量為總配料質(zhì)量的0.2～10％；一起加入強制攪拌混砂機中混合均勻；(3)將上述混合好的物料在壓磚機中壓制成磚坯；(4)將成型好的磚坯干燥，干燥后磚坯的水分控制在小于0.4％；(5)將干燥后的磚坯在300～500℃溫度范圍內(nèi)，空氣氣氛下保溫2～8小時進行脫脂和除碳，升溫速度不大于50℃/分鐘；(6)將上述經(jīng)過脫脂除碳后的毛坯放入微波燒結(jié)爐中，通入氮氣，；升溫至1350℃，保溫0.5～2.5小時；繼續(xù)升溫至1650℃溫度，并在該溫度范圍下保溫0.5～8小時；(7)自然冷卻至700℃時，停止通氮氣，冷卻至室溫后即為賽龍結(jié)合碳化硅耐火材料制品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用微波技術(shù)快速燒結(jié)Sialon結(jié)合碳化硅耐火材料的方法，其特征在于步驟(4)所述的干燥方法采用頻率為900～3000兆赫茲的工業(yè)微波源的微波加熱技術(shù)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用微波技術(shù)快速燒結(jié)Sialon結(jié)合碳化硅耐火材料的方法，其特征在于所述步驟(6)采用氧化鋁纖維板或氧化鋁空心球磚或多孔氧化鋁磚作為燒結(jié)過程的保溫材料。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用一定頻率范圍的微波進行快速反應燒結(jié)的Sialon結(jié)合碳化硅耐火材料的方法。其特征在于本技術(shù)采用頻率為900～3000兆赫茲的工業(yè)微波源作為反應和燒結(jié)的微波燒結(jié)爐。
全文摘要
一種利用微波快速反應氮化燒結(jié)Sialon(賽龍)結(jié)合碳化硅耐火材料的技術(shù)。其特征在于利用微波對材料的快速均勻加熱原理和對促進反應的效果，將碳化硅顆粒和細粉、硅粉、氧化鋁細粉、鋁粉和少量常溫粘結(jié)劑在攪拌機中均勻混合后，通過壓力成型機壓制成磚坯。磚坯經(jīng)過烘干和預脫脂脫碳處理后，在氮氣氣氛下利用頻率為915或2450兆赫茲的工業(yè)微波源產(chǎn)生的微波將磚坯加熱至1350～1650℃進行氮化反應和致密化燒結(jié)并在適宜的溫度下保溫一定時間(0.5～8小時)，自然冷卻至室溫，可以得到體積密度為2.68～3.2g/cm
文檔編號C04B35/597GK1793038SQ20051008691
公開日2006年6月28日 申請日期2005年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月18日
發(fā)明者潘偉, 彭虎, 黃朝暉, 張曉東, 齊龍浩 申請人:清華大學, 長沙隆泰科技有限公司