專利名稱：一種自結(jié)合SiC耐火材料的燒結(jié)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種自結(jié)合SiC耐火材料的燒成方法，即通過控制燒結(jié)氣氛實現(xiàn)反應(yīng)燒結(jié)自結(jié)合SiC耐火材料，屬于非氧化物結(jié)合的碳化硅質(zhì)耐火材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
本發(fā)明所述自結(jié)合SiC耐火材料是通過硅與碳高溫反應(yīng)燒結(jié)而成，自結(jié)合SiC耐火材料屬于非氧化物結(jié)合的碳化硅質(zhì)耐火材料，這種材料燒成過程中首先須保證坯體在高溫下不受氧化，因此燒成使用非氧化氣氛保護(hù)。中國專利2009102276M. 6，提供一種碳化硅含量大于92%的自結(jié)合碳化硅的制備方法，提及到坯體在燒結(jié)過程中處于保護(hù)氣氛下，但未指明確切的燒成氣氛。文獻(xiàn)“高爐爐襯耐火材料的分區(qū)選擇使用”(國外耐火材料，1999 (9):6 13)提到了自結(jié)合SiC耐火材料可以采用氬氣和埋碳條件下燒成；文獻(xiàn)“高爐風(fēng)嘴頭部保護(hù)用碳化硅制品”(國外耐火材料，1995 (1) :34 37)指出前期使用氬氣和后期氮氣氣氛燒成可制備具有復(fù)相結(jié)合劑的自結(jié)合碳化硅耐火材料。目前，還未見自結(jié)合SiC耐火材料在吐氣氛下燒結(jié)的報道。已知自結(jié)合SiC耐火材料燒成過程使用的保護(hù)氣氛有埋碳、氬氣和氮氣。內(nèi)部結(jié)構(gòu)上自結(jié)合SiC主要為次生的SiC結(jié)合，埋碳或氮氣燒成，N2容易參與燒結(jié)反應(yīng)生成數(shù)量可觀的氮化物次晶相，這些氮化物作為副反應(yīng)產(chǎn)物不利于材料內(nèi)SiC含量的提高，造成材料部分性能指標(biāo)降低；采用氬氣氣氛燒結(jié)，由于爐體密封性和氬氣本身純度原因，燒結(jié)氣氛中不可避免殘留微量的氧，高溫下使坯體表面發(fā)生氧化，也會導(dǎo)致材料品質(zhì)下降。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種自結(jié)合SiC耐火材料的燒成方法，所提供方法能夠消除自結(jié)合 SiC耐火材料上述在埋碳、氬氣或氮氣氣氛燒成過程中存在的副反應(yīng)或表面氧化等燒成問題。本發(fā)明采用以下技術(shù)方案完成其發(fā)明目的
所提出自結(jié)合SiC耐火材料的燒成方法是向裝有自結(jié)合SiC坯體的電或燃料加熱氣氛燒結(jié)爐內(nèi)通入H2作為坯體燒結(jié)的保護(hù)氣氛；所述燒成溫度為1400 1500°C ；第一階段，從點爐升溫至燒成保溫前100 150°C時，向燒結(jié)爐內(nèi)通入純Ar，置換燒結(jié)爐內(nèi)空氣為燒結(jié)爐內(nèi)轉(zhuǎn)換純H2氣氛做準(zhǔn)備，升溫速率每分鐘不高于5°C ；第二階段，在燒成保溫前100 150°C 時，開始向燒結(jié)爐內(nèi)通入純H2,純H2氣氛能夠保護(hù)坯體不受氧化作用影響，更好的完成非氧化反應(yīng)，自結(jié)合SiC耐火材料燒成保溫時間不少于證；出氣口尾氣可通過引導(dǎo)集中點燃，熱量可二次利用；保溫結(jié)束后，斷電停爐，同時停止通H2,轉(zhuǎn)換為純Ar氣氛保護(hù)，直到爐溫冷卻出窯，整個燒成過程保護(hù)氣氛的正壓差不低于60毫米水柱。上述燒成方法操作過程通過氣體流量計1控制氣體流量，用U型管6觀測燒結(jié)爐內(nèi)的壓差，通過氣閥7調(diào)節(jié)出口尾氣流量控制爐內(nèi)正壓狀態(tài)大小。本發(fā)明的技術(shù)方案不在于自結(jié)合SiC耐火材料的燒成過程以及原料種類和配比；自結(jié)合SiC耐火材料的燒成過程以及原料種類和配比為現(xiàn)有生產(chǎn)企業(yè)廣泛應(yīng)用的成熟技術(shù)；本發(fā)明涉及通過控制燒結(jié)氣氛實現(xiàn)反應(yīng)燒結(jié)自結(jié)合SiC耐火材料。本發(fā)明提出的自結(jié)合SiC制品的燒結(jié)方法，可實現(xiàn)安全操作，燒成周期短，能制備出性能優(yōu)良、質(zhì)量穩(wěn)定的自結(jié)合SiC耐火材料制品，易實現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)。


圖1是所述燒成方法使用的一種電熱或燃料加熱氣氛燒結(jié)爐的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中，1、氣體流量計，2、進(jìn)氣口，3、爐體，4、制品，5、出氣口，6、U型管，7、氣閥。
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明所述燒成方法進(jìn)行說明，但本發(fā)明的適用范圍不局限于實施例中提出的燒成過程以及原料種類和配比，可在允許的范圍內(nèi)進(jìn)行適當(dāng)?shù)姆桨缸儎踊蚋倪M(jìn)。實施例1
附圖1給出的是一種電熱或燃料加熱氣氛燒結(jié)爐，相關(guān)的設(shè)備應(yīng)用已較為普遍，本發(fā)明所述燒成方法要求燒結(jié)爐具有很好的氣密性，以保證燒成的氣氛控制及操作安全性。自結(jié)合SiC坯體制備，用(質(zhì)量百分比)90%工業(yè)級黑SiC顆粒和細(xì)粉作為骨料， 7 %的硅粉，3 %高純碳粉混合，使用油壓機(jī)機(jī)壓成型。該實施例的燒成溫度為1500°C ；把干燥后坯體裝入氣氛燒結(jié)爐，通入純Ar后點爐，以每分鐘3°C的升溫速率至1400°C，轉(zhuǎn)換爐內(nèi)氣氛為純H2，溫度升至1500°C時開始保溫，此溫度下燒成15個小時，保溫結(jié)束后停爐，轉(zhuǎn)換為純Ar氣氛，自然降溫至室溫后出窯， 整個過程保持U形管壓差為(60 90)毫米水柱。所制備耐火材料的性能指標(biāo)如表1所示。表1實施例1所制備制品的性能指標(biāo)
權(quán)利要求
1. 一種自結(jié)合SiC耐火材料的燒成方法，其特征在于所提出自結(jié)合SiC耐火材料的燒成方法是向裝有自結(jié)合SiC坯體的電或燃料加熱氣氛燒結(jié)爐內(nèi)通入H2作為坯體燒結(jié)的保護(hù)氣氛；所述燒成溫度為1400 1500°C;從點爐升溫至燒成保溫前100 150°C時，向燒結(jié)爐內(nèi)通入純Ar，置換燒結(jié)爐內(nèi)空氣為燒結(jié)爐內(nèi)轉(zhuǎn)換純H2氣氛做準(zhǔn)備，升溫速率每分鐘不高于5°C;在燒成保溫前100 150°C時，開始向燒結(jié)爐內(nèi)通入純H2，保護(hù)坯體不受氧化作用影響，更好的完成非氧化反應(yīng)，自結(jié)合SiC耐火材料燒成保溫時間不少于證；保溫結(jié)束后， 斷電停爐，同時停止通H2，轉(zhuǎn)換為純Ar氣氛保護(hù)，直到爐溫冷卻出窯，整個燒成過程保護(hù)氣氛的正壓差不低于60毫米水柱。
全文摘要
本發(fā)明提供一種自結(jié)合SiC耐火材料的燒成方法，所提出燒成方法向裝有自結(jié)合SiC坯體的燒結(jié)爐內(nèi)通入純H2作為材料燒結(jié)時的保護(hù)氣氛，所述燒成方法的燒成溫度在(1400～1500)℃，保溫時間不少于5h，爐內(nèi)正壓差不低于60毫米水柱。所提出自結(jié)合SiC制品的燒成方法，操作過程安全可靠，能夠制備性能優(yōu)良、質(zhì)量穩(wěn)定的自結(jié)合SiC制品，能夠?qū)崿F(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)。
文檔編號C04B35/66GK102503474SQ20111033127
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月27日
發(fā)明者劉臻, 呂春江, 周繼偉, 李剛, 李龍飛, 楊洋 申請人:中鋼集團(tuán)洛陽耐火材料研究院有限公司