專利名稱：鎢青銅結(jié)構(gòu)偏鈮酸鉛高溫陶瓷的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明鎢青銅結(jié)構(gòu)偏鈮酸鉛高溫陶瓷的制備工藝涉及高溫壓電陶瓷，PbNb2O6壓電陶瓷具有許多突出的特點，如低的品質(zhì)因素(Qm＜10)、單一的振動模式(Kt＞＞Kr)和高的居里溫度(Tc=570℃)等，故在工業(yè)檢測、醫(yī)療診斷與高溫傳感器方面有著十分廣闊的應用前景。但對于純的PbNb2O6壓電陶瓷而言，其鐵電相位于高溫區(qū)(1230℃以上)，必須用淬冷的技術(shù)把它凍結(jié)到常溫區(qū)或低溫區(qū)進行使用，從而使PbNb2O6壓電陶瓷壓電陶瓷材料與元件的制備變得十分困難，況且鐵電相在常溫下是很不穩(wěn)定的，因而大大限制了這種材料的廣泛應用。多年來雖然在材料的組成上做了許多工作，從置換與添雜的角度出發(fā)對材料進行改性，取得了很好的效果，但是由于仍沿用傳統(tǒng)的工藝技術(shù)，使批量生產(chǎn)只能限制在100～1000克的范圍而無法擴大，而且性能差異極大，極化成品率也很低，元件在高溫使用時還會出現(xiàn)脫氧的情況，使絕緣電陰率激劇下降，以至不能使用，導致在組裝傳感器時，要充氧氣，對應用造成十分大的困難，針對這些情況，為PbNb2O6壓電陶瓷尋找一套適合大批量生產(chǎn)優(yōu)良產(chǎn)品的工藝技術(shù)已迫切需要。
本發(fā)明的目的在于要提供一種能大批量生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)鎢青銅結(jié)構(gòu)偏鈮酸鉛高溫陶瓷新的制備工藝。
本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的，鎢青銅結(jié)構(gòu)偏鈮酸鉛高溫陶瓷的制備工藝，其陶瓷組合物的通式為Pb1-xMexNb2O6(基料)+添加物ywt％(以基料總重量為100計)，其中Me=Ca+2、Ba+2；x=0．02～0．12；添加物為Sm2O3、Ce2O3、Nd2O3及Te2，y=0．03～0．3 ％，其制備的具體工藝過程如下(1)，粉料合成將按所述通式化學計量的PbNb2O6，納米級(～100nm)的CaO、BaO、TiO2與Sm2O3、Ce2O3、Nd2O3及Te2混合，在瑪璃球磨機中，料球比=1∶1．5，進行混料6～8小時，將粉末取出壓塊(壓力100MPa)在燒結(jié)爐中以升溫速度2～5℃／分，將其加熱至850℃，并保溫2小時后以＞250℃／分的冷卻速度，冷卻至室溫，再將壓塊取出粉碎置入球磨機中細磨6～8小時后，將粉料移至燒結(jié)爐中以2～5℃／分的升溫速度升至1260～1270℃，保溫2小時后以＞250℃／分的冷卻速度，冷卻至室溫，并移至球磨機中細磨32～48小時，即得本發(fā)明陶瓷合成粉料，取出備用；(2)，陶瓷的燒成與極化將(1)所得粉料，以加粘合劑干壓成型的方式制得本發(fā)明壓電陶瓷生坯，生坯排塑后，置入氧化鋁坩堝中，在燒結(jié)爐中以升溫速度2～5℃／分的速度，將其在1290～1315℃下進行燒結(jié)，保溫0～0．5小時，以250℃／分的冷卻速度進行冷卻，取出經(jīng)冷加工修整后，再置于八片擱架中在5000V／mm／180℃／100m進行大功率極化后，即得本發(fā)明壓電陶瓷成品。
其中，所用球磨機的瑪璃磨球的球徑為5～15mm。
其中，陶瓷元件的冷加工精度為±0．005mm。
本發(fā)明優(yōu)點是，使陶瓷的粉料制備由已有的100～1000克提高了10公斤，并提高了陶瓷元件的體密度、絕緣電阻、壓電性能及一致性等，同時也提高了產(chǎn)品的成品率，且技術(shù)簡便、易于掌握。
以下實施例將對本發(fā)明的技術(shù)特征作進一步說明實施例1鎢青銅結(jié)構(gòu)偏鈮酸鉛高溫陶瓷的制備工藝包括陶瓷粉料的合成，陶瓷元件的燒成、極化，其具體過程如下(1)，粉料合成將按所述通式化學計量的PbNb2O6，化學純的CaO、BaO、TiO2與Sm2O3、Ce2O3、Nd2O3及Te2混合，在瑪璃球磨機中，料球比=1∶1．2所用球磨機的瑪璃磨球的球徑為5～15mm，進行混料4小時，混合后的粉料經(jīng)低溫850℃，保溫2小時，然冷卻至室溫，再送瑪璃球磨機球磨24小時，得混合粉末，取出備用；(2)，陶瓷的燒成與極化將從(1)所得混合粉末，以加粘合劑干壓成型的方式制得本發(fā)明壓電陶瓷生坯，生坯排塑后，置入氧化鋁坩堝中，在燒結(jié)爐中以升溫速度2～5℃／分，將其加熱至1315℃，保溫1小時，自然冷卻，取出經(jīng)冷加工修整后，冷加工精度為±0．005mm，再置于擱片架中在5000V／mm／180℃／20mA下進行單片極化后，即得壓電陶瓷成品。
實施例2(1)，粉料合成除CaO、BaO、TiO2采用納米級(～100nm)外，其余原料同實施例1，原料在瑪璃球磨機中的料球比=1∶1．5進行混料6小時，將粉末移至燒結(jié)爐中以2～5℃／分的升溫速度升至850℃，保溫2小時后，以冷卻速度＞100℃冷卻至室溫，并再移至球磨機中細磨32小時，得混合粉末，取出備用；(2)，陶瓷的燒成與極化將從(1)所得混合粉末，以加粘合劑干壓成型的方式制得本發(fā)明壓電陶瓷生坯，生坯排塑后，置入氧化鋁坩堝中，在燒結(jié)爐中以升溫速度2～5℃／分的速度，將其在1315℃下進行燒結(jié)，保溫1小時，以＞100℃／分的冷卻速度進行冷卻，取出經(jīng)冷加工修整后，冷加工精度同實施例1，再置于擱片架中在5000V／mm／180℃／20mA進行八片一次的極化后，即得壓電陶瓷成品。
實施例3(1)，粉料合成中，原料組成同實施例2，在瑪璃球磨機中的球料比同實施例2，混料7小時，將所得混合料在壓力=100MPa下進行壓塊，以2～5℃／分的升溫速度將其加熱至850℃下保溫2小時后，再將塊料粉碎，以冷卻速度＞200℃快速冷卻至室溫，送瑪璃球磨機進行細磨40小時，取出粉末，將其移至燒結(jié)爐中，以2～5℃／分的升溫速度將其加熱至1270℃，保溫2小時，以冷卻速度＞200℃快速冷卻至室溫，得粉末待用；(2)陶瓷的燒成與極化將從(1)所得的粉末澆注成陶瓷件生坯，排塑后置氧化鋁坩堝中送燒結(jié)爐以2～5℃／分的升溫速度，將其加熱至1310℃，保溫0．5小時，以冷卻速度＞200℃快速冷卻至室溫，坯件經(jīng)修整，冷加工精度同實施例1，再置于擱片架中在5000V／mm／180℃／100mA進行八片一次的極化后，即得本發(fā)明壓電陶瓷成品。
實施例4(1)，粉料合成中，原料組成同實施例2，原料在瑪璃球磨機中的球料比同實施例2，混料8小時，將所得混合粉料在壓力=100MPa下進行壓塊，以2～5℃／分的升溫速度將其加熱至850℃下保溫2小時后，再將塊料粉碎，以冷卻速度＞250℃快速冷卻至室溫，送瑪璃球磨機進行細磨48小時，取出粉末，以2～5℃／分的升溫速度將其加熱至1260℃，保溫2小時，以冷卻速度＞250℃快速冷卻至室溫，得粉末待用；(2)陶瓷的燒成與極化將從(1)所得的粉末澆注成陶瓷件生坯，排塑后置氧化鋁坩堝中送燒結(jié)爐以2～5℃／分的升溫速度，將其加熱至1290℃，以冷卻速度＞250℃快速冷卻至室溫，坯件經(jīng)修整送極化，冷加工精度及極化條件同實施例3，得本發(fā)明壓電陶瓷成品。
實施例1～4所得鎢青銅結(jié)構(gòu)偏鈮酸鉛高溫陶瓷成品性能的測試結(jié)果列表如下
表1、普通制備工藝與本發(fā)明制備的元件性能對照表 表2、各實施例的工藝技術(shù) 表3、各實施例的結(jié)果
權(quán)利要求
1，一種鎢青銅結(jié)構(gòu)偏鈮酸鉛高溫陶瓷的制備工藝，其陶瓷組合物的通式為Pb1-xMexNb2O6(基料)+添加物ywt％(以基料總重量為100計)，其中Me=Ca+2、Ba+2；x=0．02～0．12；添加物為Sm2O3、Ce2O3、Nd2O3及Te2，y=0．03～0．3％，其特征在于其制備的具體工藝過程如下(1)，粉料合成將按所述通式化學計量的PbNb2O6，納米級(～100nm)的CaO、BaO、TiO2與Sm2O3、Ce2O3、Nd2O3及Te2混合，在瑪璃球磨機中，料球比=1∶5，進行混料6～8小時，將粉末取出壓塊(壓力100MPa)在燒結(jié)爐中以升溫速度2～5℃／分，將其加熱至850℃，并保溫2小時后以＞250℃／分的冷卻速度，冷卻至室溫，再將壓塊取出粉碎置入球磨機中細磨6～8小時后，將粉料移至燒結(jié)爐中以2～5℃／分的升溫速度升至1260～1270℃，保溫2小時后以＞250℃／分的冷卻速度，冷卻至室溫，并移至球磨機中細磨32～48小時，即得本發(fā)明陶瓷合成粉料，取出備用；(2)，陶瓷的燒成與極化將(1)所得粉料，以加粘合劑干壓成型的方式制得本發(fā)明壓電陶瓷生坯，生坯排塑后，置入氧化鋁坩堝中，在燒結(jié)爐中以升溫速度2～5℃／分的速度，將其在1290～1315℃下進行燒結(jié)，保溫0～0．5小時，以250℃／分的冷卻速度進行冷卻，取出經(jīng)冷加工修整后，再置于八片擱架中在5000V／mm／180℃／10min條件下，進行大功率極化后，即得本發(fā)明壓電陶瓷成品。
2，根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎢青銅結(jié)構(gòu)偏鈮酸鉛高溫陶瓷的制備工藝，其特征在于，所用球磨機的瑪璃磨球的球徑為5～15mm。
3，根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎢青銅結(jié)構(gòu)偏鈮酸鉛高溫陶瓷的制備工藝，其特征在于，陶瓷元件的冷加工精度為±0．005mm。
全文摘要
本發(fā)明鎢青銅結(jié)構(gòu)偏鈮酸鉛高溫陶瓷的制備工藝涉及高溫壓電陶瓷,包括采用納米原料,壓塊與粉末復合以及高低溫相結(jié)合的粉料合成工藝,改進球磨條件和多次混合現(xiàn)細磨、嚴格控制燒結(jié)溫度、縮短保溫時間以及適當?shù)目炖渌俣?、冷加工精度與增大極化功率等。采用本發(fā)明的技術(shù)可使陶瓷粉料的制備量提高到10公斤,并提高了陶瓷元件的體密度、絕緣電阻、壓電性能及一致性等,同時也提高了產(chǎn)品的成品率,且技術(shù)簡便、易于掌握。
文檔編號C04B35/622GK1295047SQ0012791
公開日2001年5月16日 申請日期2000年12月15日 優(yōu)先權(quán)日2000年12月15日
發(fā)明者李承恩, 秦俊俠, 李廣成, 李明祥, 倪煥堯 申請人:上海聯(lián)能科技有限公司