專利名稱：低旦聚吲哚纖維及其制備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及聚吲哚(“PBZ”)纖維及其制造方法。
聚吲哚纖維包括聚苯并噻唑(“PBT”)纖維或聚苯并噁唑(“PBO”)纖維。這些PBZ纖維是高性能的纖維，它們具有很好的化學(xué)耐性，熱穩(wěn)定性和機(jī)械性能。這些特點(diǎn)使它們成為了用于高性能纖維制品和綜合應(yīng)用的優(yōu)選材料之一。
從PBZ在各種溶劑的溶液中紡聚吲哚纖維(見(jiàn)聚合物科學(xué)和技術(shù)百科全書，第11卷，601-635)所產(chǎn)生的纖維具有的公稱直徑為16到20微米。為了使纖維在某些最終用途中是有用的，最好使得PBZ纖維的直徑小于12微米。迄今為止，人們還不知道怎樣均勻地紡出直徑小于12微米的PBZ纖維。
另一個(gè)描述小直徑的常見(jiàn)方法是稱之為低旦纖維。旦是任何9000米長(zhǎng)纖維的克重?cái)?shù)。旦是一個(gè)直接的計(jì)算系統(tǒng)，其中較低數(shù)目表示較小的尺寸而較高數(shù)目表示較大的尺寸。由于旦的單位是每段長(zhǎng)度的重量，而直徑是一個(gè)長(zhǎng)度單位，所以直接比較數(shù)字時(shí)旦和直徑是不可互換的單位。對(duì)于密度為1.58的聚苯并噁唑來(lái)說(shuō)它們的關(guān)系等式為纖維直徑(μm)＝(旦的平方根/長(zhǎng)絲)×9.4625當(dāng)通俗地指小直徑、很細(xì)的纖維時(shí)，術(shù)語(yǔ)旦和直徑卻具有互換性。
本發(fā)明的一個(gè)方面為制造小直徑聚吲哚纖維的方法，它包括
(1)通過(guò)一個(gè)紡絲板的小孔紡包括聚吲哚聚合物和一種溶劑的易溶液晶聚吲哚紡絲液來(lái)生產(chǎn)紡絲液纖維，其中所說(shuō)的小孔的孔徑為0.018厘米或更小。
(2)以12-60的紡絲拉伸率通過(guò)一個(gè)40.6厘米或更窄一些的氣隙拉伸上述紡絲液纖維。
(3)通過(guò)將纖維與一種非溶劑接觸來(lái)去除大部分溶劑。
(4)卷繞至少750千米無(wú)破損纖維。
本發(fā)明的第二個(gè)方面是一種直徑在4到12微米之間的吲哚纖維。
聚吲哚是一種剛性棒聚合物，如聚合物科學(xué)和技術(shù)大百科全書第11卷中601頁(yè)-635頁(yè)所述。
本發(fā)明使用包含聚苯并噁唑或聚苯并噻唑的纖維。聚苯并噁唑，聚苯并噻唑以及它們的無(wú)規(guī)共聚物有序共聚物和嵌段共聚物在以下文獻(xiàn)中有描述Wolfe等人的《液晶聚合物的成分，工藝及產(chǎn)品》，美國(guó)專利4，703，103(1987年10月27日);Wolfe等人的《液晶聚合物的成分，工藝及產(chǎn)品》，美國(guó)專利4，533，692(1985年8月6日);Wolfe等人的《液晶的聚(2.6-苯并噻唑)的成分，工藝及其產(chǎn)品》，美國(guó)專利4，533，724(1985年8月6日);Wolfe的《液晶聚合物的成分，工藝及其產(chǎn)品》，美國(guó)專利4，533，693(1985年8月6日);Evers的《熱氧化穩(wěn)定聯(lián)接的p-苯并雙噁唑和p-苯并雙噻唑聚合物》，美國(guó)專利4，359，567(1982年11月16日);Tsai等人的《制造雜環(huán)嵌段共聚物的方法》，美國(guó)專利4，578，432(1986年3月25日);11聚合物科學(xué)和工程大百科全書中的《聚苯并噻唑和聚苯并噁唑》，601頁(yè)(J，Wiley和Sons1988)和W，W，Adams等人的《剛性棒聚合物的材料科學(xué)和工程》(材料研究協(xié)會(huì)1988年)。
該聚合物可能含有AB-基體，如式1(a)所示，和/或AA/BB基體，如式1(b)所示 其中每一個(gè)Ar表示一個(gè)芳基。該芳基可能是雜環(huán)的，如亞吡啶基，但它最好是碳環(huán)的。芳基可以是稠合的或非稠合的多環(huán)系，但最好是一個(gè)單6員環(huán)。大小并不重要，但芳基包含的碳原子數(shù)以不超過(guò)18個(gè)為宜，不超過(guò)12個(gè)更好，不超過(guò)6個(gè)最好。適合的芳基的例子包括亞苯基殘基，亞甲代苯基殘基，亞聯(lián)苯基殘基和亞聯(lián)苯基醚殘基。在AA/BB-基體中的Ar′最好是1，2，4，5-亞苯基殘基或其類似物，AB-基體中的Ar最好是1，3，4-亞苯基殘基或其類似物。
每個(gè)Z是一個(gè)獨(dú)立的氧原子或一個(gè)硫原子。
每個(gè)DM是一個(gè)鍵或一個(gè)二價(jià)的有機(jī)殘基，它不干涉聚合物的合成，制造和使用。該二價(jià)的有機(jī)殘基可以包含一個(gè)最好不超過(guò)12個(gè)碳原子的脂族基，但該二價(jià)有機(jī)殘基最好是一個(gè)如上所述的芳基(Ar)、最理想為一個(gè)1，4-亞苯基殘基或其類似物。
在各個(gè)吡咯環(huán)上的氮原子和Z部分都與相鄰的芳基中的碳原子結(jié)合，這樣就形成了一個(gè)與芳基稠合的5員吡咯環(huán)。
在AA/BB-基體中的吡咯環(huán)可能相互處于順式或反式的位置。正象上述11聚合物科學(xué)和工程大百科全書，602頁(yè)所述。
該聚合物以基本由AB-聚吲哚基體或AA/BB聚吲哚基體二者中的一個(gè)組成為好，基本上由AA/BB聚吲哚基體組成更好。聚合物的分子結(jié)構(gòu)可為剛性棒，半剛性棒或撓性線團(tuán)。在AA/BB-聚吲哚聚合物的情況下剛性棒較為理想，在AB-聚吲哚聚合物的情況下半剛性棒較為理想。聚合物中的吡咯環(huán)最好為噁唑環(huán)(Z＝O)。優(yōu)選的基體如式2(a)-(h)所示 順式聚苯并噁唑聚[苯并(1，2-d5，4-d′)雙噁唑-2，6-二基-1，4-亞苯基] 反式-聚苯并噁唑聚[苯并(1，2-d4，5-d′)雙噁唑-2，6-二基-1，4-亞苯基] 反式-聚苯并噻唑

該聚合物較理想是基本由2(a)-(h)中所示的基體組成，最好是基本由一定數(shù)量的2(a)-(c)中的同一種基體組成。
每一聚合物以平均含有至少25個(gè)基體為好，至少50個(gè)基體更理想，至少100個(gè)基體最理想。剛性AA/BB-聚吲哚聚合物在25℃時(shí)在甲磺酸中的比濃對(duì)數(shù)粘度較好為大約至少10分升/克(dl/g)，更理想為大約至少15dL/g，最理想為大約至少20dL/g。對(duì)于某些目的來(lái)說(shuō)，大約至少25dL/g或30dL/g的比濃對(duì)數(shù)粘度也許是最好的。60dL/g或更高的比濃對(duì)數(shù)粘度是可能的，但是比濃對(duì)數(shù)粘度最好不大于約45dL/g。半剛性AB-聚吲哚聚合物的比濃對(duì)數(shù)粘度較理想為大約至少5dL/g，更理想為大約至少10dL/g，最理想為大約至少15dL/g。
通過(guò)紡或擠壓紡絲液，可將該聚合物制成纖維和薄膜。如果不能得到新制的聚合物或共聚物來(lái)進(jìn)行紡絲或擠壓，則可將以前制造的聚合物或共聚物溶于一種溶劑中以形成一種溶液或紡絲液。一些聚苯并噁唑和聚苯并噻唑聚合物可溶于甲酚，但溶劑最好是一種溶解該聚合物的酸。該酸最好是非氧化性的。合適的酸的例子包括多磷酸，甲磺酸和硫酸以及這些酸的混合物。該酸以多磷酸和/或甲磺酸為好，多磷酸更好。
該紡絲液所含的聚合物的濃度應(yīng)該足夠高，以便于凝結(jié)形成一種固態(tài)制品的，但這個(gè)濃度不要高到對(duì)紡絲液的粘性無(wú)法處理。當(dāng)聚合物是剛性的或半剛性的時(shí)，紡絲液中的聚合物濃度最好高到足以提供一種液晶紡絲液。聚合物的濃度較好為至少大約為重量的7%，更好為至少大約為重量的10%，最好至少大約為重量的14%。最大濃度主要是被實(shí)際因素所限制，例如聚合物的可溶性以及已敘述過(guò)的紡絲液的粘度。由于有這些限制因素，聚合物的濃度很少超過(guò)30%的重量百分比，一般不超過(guò)約20%的重量百分比。
適當(dāng)?shù)木酆衔锘蚬簿畚锖图徑z液能通過(guò)已知的方法進(jìn)行合成，包括比如說(shuō)Wolfe等人在美國(guó)專利4，533，693(1985年8月6日)中;Sybert等人在美國(guó)專利4，772，678(1988年9月20日)中;Harris在美國(guó)專利4，847，350(1989年7月11日)中;以及Ledbetter等人在“一種由單體制備剛性棒纖維的完整實(shí)驗(yàn)室方法”，剛性棒聚合物材料科學(xué)和工藝，253-64(材料研究協(xié)會(huì)，1989年)所描述的方法?？偠灾?，將適當(dāng)?shù)膯误w(AA-單體和BB-單體或AB-單體)在一種非氧化性脫水酸的溶液中在非氧化的環(huán)境中進(jìn)行反應(yīng)，加以劇烈的攪拌和高強(qiáng)度的剪切;溫度以逐漸的或斜坡的方式增加，從大約不超過(guò)120℃的起始溫度增加到大約至少190℃的最終溫度。適合的AA-單體的例子包括對(duì)苯二酸及其類似物。適合的BB-單體的例子包括4，6-二氨基間苯二酚，2，5-二氨基對(duì)苯二酚，2，5-二氨基-1，4-二硫代苯及其類似物，它們一般以酸式鹽的形式儲(chǔ)存。適合的AB-單體的例子包括3-氨基-4-羥基苯甲酸，3-羥基-4-氨基苯甲酸，3-氨基-4-硫代苯甲酸，3-巰基-4-氨基苯甲酸及其類似物。它們一般以酸式鹽的形式儲(chǔ)存。
紡PBO纖維PBO“紡絲液”的制備PBO紡絲液是PBO聚合物在一種溶劑中的溶液。聚苯并惡唑僅在很強(qiáng)的質(zhì)子型酸溶劑中如甲磺酸或多磷酸中才是可溶的。優(yōu)選的溶劑是多磷酸(PPA)。PBO在多磷酸中的最佳濃度大約為14%的重量百分比。PBO/PPA的特性粘度應(yīng)在22-45dL/g(以測(cè)量25℃時(shí)濃度為0.05g/dL的甲磺酸溶液為基礎(chǔ))的范圍以內(nèi)。
纖維可以由單絲或復(fù)絲線紡出。一種有用的單絲纖維紡線在J.f.Wolfe的綜述文章的625頁(yè)中顯示(見(jiàn)“聚苯并噻唑和聚苯并噁唑”，聚合物科學(xué)和工程大百科全書，第二版，第11卷601頁(yè)到635頁(yè))。紡絲設(shè)備最好包含一個(gè)具有一個(gè)或多個(gè)細(xì)孔和一個(gè)迫使紡絲液通過(guò)這些細(xì)孔的裝置的紡絲板。當(dāng)紡絲板具有多個(gè)細(xì)孔時(shí)，該設(shè)備最好還包含一個(gè)紡絲模以便以大約相同的壓力和流速把紡絲液帶到每個(gè)細(xì)孔。推動(dòng)紡絲液的裝置可以是一個(gè)泵、一個(gè)活塞或一個(gè)單螺桿或多螺桿的擠壓機(jī)。紡絲板和紡絲模一起被叫作紡絲板。該紡絲板的每個(gè)部分都必須可以處理高粘度、腐蝕性的聚合物紡絲液溶液。
紡絲液纖維一旦紡絲液被放入紡絲板中，它就被加熱至達(dá)到紡絲溫度。紡絲溫度可以在135℃到180℃之間，較好的紡絲溫度范圍為140℃到170℃，最好的紡絲溫度范圍為150℃到160℃。
聚合物紡絲液通過(guò)細(xì)孔被紡絲，細(xì)孔尺寸從0.0051到0.018厘米(2到7密耳)，較好范圍為0.0076到0.015厘米(3到6密耳)，最佳直徑為0.013厘米。
當(dāng)紡絲液離開紡絲板時(shí)，其剪切率在300到4000秒-1的范圍內(nèi)，剪切率的較好范圍為500到3000秒-1，剪切率最好為1500秒-1隨著PBO通過(guò)紡絲板紡出，紡絲液纖維就形成了。這些紡絲液纖維離開紡絲板并進(jìn)入一個(gè)所謂“氣隙”的空間，該空間存在于紡絲板的出口側(cè)與凝固浴之間?！皻庀丁敝械臍怏w可以是空氣，但也可以是另外一種氣體，比如氮?dú)猓趸?，氦氣或氬氣。氣隙中的溫度以?℃到150℃之間為宜，較好則在0℃到100℃之間，最好在50℃到100℃之間。氣隙在0.64到41厘米(0.25到16英寸)的范圍內(nèi)，較好在1.3到15厘米(0.5英寸到6英寸)的范圍內(nèi)，最好在2.5到10厘米(1到4英寸)的范圍內(nèi)。
紡絲拉伸率是纖維卷繞速度除以紡絲液的擠出速度的比值。擠出速度或由紡絲液在擠壓機(jī)中的體積流動(dòng)速率決定，或由被紡紡絲液在噴絲頭以外的自由滴落速度來(lái)決定。對(duì)于這項(xiàng)作業(yè)，被紡紡絲液在噴絲頭外的自由滴落速度曾被用來(lái)決定紡絲拉伸率。這種紡絲的紡絲拉伸率曾被保持在12到60之間，較好的范圍是在13到25之間，最好的紡絲拉伸率為大約15。
一旦紡絲液纖維離開氣隙并進(jìn)入凝固/清洗浴或遇到到一個(gè)凝固/清洗噴頭，殘留在纖維中的溶劑(多磷酸)開始與纖維中的PBO聚合物相分離并擴(kuò)散到凝固劑中。這種相分離過(guò)程被稱為凝固。任何使用的凝固或清洗浴/噴頭都可含水或水/酸混合物，且優(yōu)選的酸是濃度為30%或更小一些的磷酸。其它凝固劑或清洗液可以包括有機(jī)溶劑如丙酮，甲醇或乙腈。
纖維的清洗、干燥和熱定形纖維被清洗后要對(duì)它進(jìn)行干燥和熱定形。該纖維首先被干燥以去除殘余的表面水。一旦纖維被干燥以后，就對(duì)它們進(jìn)行熱處理。最好讓熱處理通過(guò)一個(gè)裝有惰性氣體如氮?dú)獾臓t子進(jìn)行。當(dāng)纖維通過(guò)熱處理元件時(shí)，纖維上就被加上了張力。熱處理可以在300℃到650℃之間的任一溫度下進(jìn)行，較好的溫度范圍是400℃到650℃而最佳溫度為600℃。熱處理的滯留時(shí)間取決于溫度，越熱的溫度需要的時(shí)間越少，熱處理的時(shí)間范圍為一秒鐘到一分鐘。優(yōu)選的時(shí)間長(zhǎng)度在3秒鐘到45秒鐘之間，更好的熱處理時(shí)間范圍在5到20秒之間，最佳的時(shí)間范圍在8到15秒之間。在熱處理過(guò)程中纖維都處在張力作用之下。
當(dāng)按照本發(fā)明的處理?xiàng)l件時(shí)，有可能在較長(zhǎng)的時(shí)間中紡纖維而不發(fā)生由于紡絲過(guò)程的不穩(wěn)定性而產(chǎn)生的纖維破損。對(duì)紡絲操作開動(dòng)而無(wú)斷裂的時(shí)間的度量可以表達(dá)為所收集的沒(méi)有破裂纖維的千米數(shù)。對(duì)于本發(fā)明，能收集到的無(wú)破損的纖維大約至少500千米。更理想為大約至少600千米，最理想為大約800千米。
已經(jīng)對(duì)由本發(fā)明的方法生產(chǎn)出來(lái)的低旦纖維的物理特性作了檢測(cè)。人們發(fā)現(xiàn)由本方法制造的低旦纖維的熱處理后的抗拉強(qiáng)度的范圍是從4.31京帕到6.07京帕(625千磅/英寸2到880千磅/英寸2)，而剛紡出的纖維的抗拉模量的范圍為172.4京帕到310.2京帕(25兆磅/英寸2到45兆磅/英寸2)。
這些聚苯并噁唑低旦纖維在那些要使用高性能抗溶劑，抗切割和阻燃的纖維的場(chǎng)合下是有用的。而且，其抗拉強(qiáng)度和模量的特征使得它們適于用在復(fù)合材料中。
以下給出的實(shí)施例是作為對(duì)本發(fā)明的具體解釋。然而應(yīng)該理解的是本發(fā)明并不局限于這些實(shí)施例中的具體陳述之中。
實(shí)施例1-單絲紡絲通過(guò)在PPA中聚合PBO來(lái)制備重量百分比為14%、特性粘度(“IV”)在22到40dL/g(以25℃濃度為0.05g/dL的甲磺酸為基礎(chǔ)所確定)范圍內(nèi)的PBO/PPA紡絲液。然后將這些聚合物紡絲液用于紡纖維。纖維紡絲是用一個(gè)四孔的紡絲板來(lái)完成的。對(duì)于每一個(gè)紡絲行程中，纖維通過(guò)的孔或細(xì)孔(它的專業(yè)性稱呼)的直徑都是特定的。纖維以150℃的圓筒溫度紡出。紡絲液纖維離開噴絲頭并通過(guò)一個(gè)20毫米的氣隙，然后以各種卷繞速度卷繞在浸設(shè)在15℃水中的卷筒上。纖維在流水中沖洗48小時(shí)?？諝飧稍?4小時(shí)，真空干燥4小時(shí)。然后它們?cè)趶埩ψ饔孟卤粺崽幚碇?50℃。紡絲條件和纖維直徑在下表中列出。樣品1-7是由PBO紡絲液制備的，其IV＝19dL/g。
表1樣品號(hào) 孔的尺寸(厘米) 紡絲/拉伸率 纖維直徑(微米)1 .0039 30-50 17-262 .0028 30-40 16-203 .0024 13 18-203α .0024 25-35 13-164 .0020 25-30 10-155 .0016 20-38 ≤126 .0012 15-30 127 .0008 15-30 ≤128* .0024 25-60 ≤129* .0020 20-40 ≤1210* .0016 20-35 ≤1211* .0012 15-35 ≤1212* .0008 15-35 ≤12＊這種PBO紡絲液的IV為26dL/g實(shí)施例2-在小孔徑下紡絲以與實(shí)施例1相同的方法來(lái)制備重量百分比為14%的IV在22到40dL/g(以25℃濃度為0.05dL/g的甲磺酸為基礎(chǔ)所確定)范圍內(nèi)的PBO/PPA紡絲液。
纖維紡絲是通過(guò)使用與實(shí)施例1相同的帶有4孔的紡絲板來(lái)完成的。紡絲液處理方法與實(shí)施例1相同。
纖維在150℃的圓筒溫度下紡出，紡絲液纖維離開紡絲板，通過(guò)一個(gè)20mm的氣隙并被收集到一個(gè)浸設(shè)在15℃的水中以各種速度卷繞的卷筒上。纖維在流水中沖洗48小時(shí)，空氣干燥24小時(shí)，真空干燥4小時(shí)。然后它們?cè)趶埩Φ淖饔孟卤粺崽幚淼?50℃。
5.1厘米(2英寸)標(biāo)準(zhǔn)長(zhǎng)度的單根纖維在一臺(tái)Instron Tensile試驗(yàn)機(jī)上以0.01/分的應(yīng)變速率拉伸。試驗(yàn)結(jié)果是以ksi即“每平方英寸千磅”或msi即“每平方英寸兆磅數(shù)”來(lái)表示的。1ksi＝6.895兆帕(簡(jiǎn)寫MPa)，1msi＝6.895千兆帕(京帕)。纖維紡絲以及抗拉強(qiáng)度及模量的試驗(yàn)結(jié)果列于表2中。
表2樣品號(hào) 孔的尺寸 紡絲/ 纖維直徑 熱處理抗拉 熱處理抗拉(厘米) 拉伸率 (微米) 強(qiáng)度(ksi) 模量(msi)13 .01 12 8-9 686±59 34±5.014 .01 23 7-8 747±97 50±1515 .01 31 5-6 738±105 51±1712到19個(gè)試樣的平均值用于熱處理抗拉強(qiáng)度和熱處理抗拉模量數(shù)。
實(shí)施例3-低旦PBO纖維的復(fù)絲紡絲通過(guò)在PPA中聚合PBO制備PBO紡絲液。將約1000克這樣的紡絲液通過(guò)一個(gè)復(fù)絲纖維紡絲設(shè)備來(lái)紡成纖維。復(fù)絲纖維紡絲設(shè)備包括一個(gè)在真空下混合紡絲液并使其均勻的混合裝置，包括一個(gè)接受、過(guò)濾并輸送紡絲液到36孔(細(xì)孔)紡織模上的紡絲板。一個(gè)在其中裝有2個(gè)或更多排成列的自由轉(zhuǎn)動(dòng)輪的水箱被放在紡絲模下面以接收紡絲液并使紡絲液纖維在水中凝固。PBO紡絲液加到紡絲設(shè)備中并被混合至少4小時(shí)，然后被輸送至紡絲板，該紡絲液然后在160℃被紡出紡絲模。紡絲板上細(xì)孔的尺寸大約為0.01厘米(4密耳)。離開的紡絲液纖維通過(guò)大約7.62厘米(3英寸)的氣隙并被浸沒(méi)到水中，被輪子導(dǎo)向通過(guò)大約91.4厘米(3英寸)的距離然后被纖維卷繞導(dǎo)絲輪牽引。然后，纖維被送到卷繞器上。
然后將剛紡出的纖維在流水中沖洗48小時(shí)，再在一個(gè)用氮?dú)獯迪催^(guò)的腔室中將其儲(chǔ)存并干燥。一些受試的纖維是在張力下被熱處理的。剛紡出的和干燥過(guò)的PBO纖維都用來(lái)進(jìn)行顯微觀察和機(jī)械測(cè)試。拉伸試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)長(zhǎng)度為25.4厘米(10英寸)，紗線扭轉(zhuǎn)系數(shù)為6。測(cè)驗(yàn)結(jié)果以Ksi即“每平方英寸千磅數(shù)”或msi即“每平方英寸兆磅數(shù)”來(lái)表示的，1ksi＝6.895兆帕(簡(jiǎn)寫MPa)，1msi＝6.895千兆帕(GPa)。測(cè)驗(yàn)結(jié)果在表3中列出。
表3樣品號(hào) 細(xì)孔尺寸 紡絲/拉伸率 纖維直徑 熱處理抗拉 熱處理抗拉(厘米) (微米) 強(qiáng)度(ksi) 模量(msi)16 .01 14 9.87 716.4±25.7 27.9±1.016* .01 14 9.87 *746.9±20.7 *40.1±1.4
17 .01 14 10.4 751.9±37.3 26.7±2.117a** .01 14 19.4** 744.8±41.3 **43.3±2.518 .01 14 9.2 771.3±48.8 31.0±1.618a** .01 14 9.2** 789.2±41.8 **43.7±1.419x.05 200 14.9 524.5±76.4 21.3±4.319ax** .05 200 14.9 577.4±39.9 **39.8±2.8＊纖維在500℃熱處理＊＊纖維在630℃熱處理x樣品19和19a不是本發(fā)明的實(shí)施例。
這些實(shí)施例表明從0.01厘米(4密耳)孔尺寸的模紡出的10微米或更小直徑的纖維比從0.05(20密耳)孔尺寸的模中制出的纖維的抗拉特性有很大的改善，剛紡出狀態(tài)的小直徑纖維的抗拉模量多50%，抗拉強(qiáng)度多20%。
權(quán)利要求
1.一種制備小直徑聚吲哚的方法，包括的步驟為(a)、通過(guò)直徑為0.018厘米或更小的紡絲板的孔紡一種含有聚吲哚聚合物和一種溶劑的易溶液晶聚吲哚紡絲液來(lái)生產(chǎn)紡絲液纖維；(b)、采用12到60之間的紡絲拉伸率，將所說(shuō)的紡絲液纖維通過(guò)一個(gè)40.6厘米或更小的氣隙拉伸；(c)、通過(guò)將它與非溶劑接觸以去除纖維上的大部分溶劑；(d)、卷繞至少750千米無(wú)破損纖維。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，還包括清洗，干燥和熱處理纖維的步驟。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所說(shuō)細(xì)孔的孔徑大于0.0051厘米，小于0.018厘米。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于小直徑聚吲哚纖維是聚苯并噁唑纖維。
5.一種直徑在4到12微米之間的聚吲哚纖維。
6.如權(quán)利要求5所述的聚吲哚纖維，其特征在于聚吲哚是聚苯并噁唑。
7.如權(quán)利要求5所述的聚吲哚纖維，其特征在于聚吲哚是聚苯并噻唑。
8.如權(quán)利要求5所述的聚吲哚纖維，其特征在于不破損纖維的長(zhǎng)度至少為500千米。
9.如權(quán)利要求5所述的聚吲哚纖維，其特征在于不破損纖維的長(zhǎng)度至少為600千米。
10.如權(quán)利要求5所述的聚吲哚纖維，其特征在于不破損纖維的長(zhǎng)度至少為750千米。
全文摘要
本文公開了低旦聚吲哚纖維以及制造這些低旦聚吲哚纖維的方法。該方法是以12到60之間的紡絲拉伸率通過(guò)細(xì)孔(0.0051厘米到0.018厘米)從低濃度紡絲液中紡出纖維，然后無(wú)破損地卷繞至少750千米這種纖維。
文檔編號(hào)D01D5/06GK1098148SQ9312167
公開日1995年2月1日 申請(qǐng)日期1993年12月3日 優(yōu)先權(quán)日1992年12月3日
發(fā)明者周介俊, M·塞拉諾 申請(qǐng)人:陶氏化學(xué)公司