專(zhuān)利名稱(chēng)：纖維素二醋酸酯的制備方法
纖維素二醋酸酯(簡(jiǎn)稱(chēng)二醋片)是纖維素經(jīng)乙?；⑺?、沉淀、洗滌、干燥而成的白色片狀物，主要用于紡制香煙過(guò)濾咀用的絲束、在涂料、塑料工業(yè)中也有應(yīng)用。傳統(tǒng)的二醋片制造方法，即低溫法(U.S.P.2，478，4258/1949Richteretal;3，109，74311/1963Flcketal)，能耗大，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，而且由于棉絨纖維結(jié)構(gòu)比較緊密，結(jié)晶度較高，因而難于制得紡織級(jí)二醋片。
本發(fā)明的目的是提供一種用國(guó)產(chǎn)棉絨漿制備高質(zhì)量紡絲級(jí)二醋片的方法。
本發(fā)明是通過(guò)下面的方法得以實(shí)現(xiàn)的，棉絨漿經(jīng)過(guò)最初壓力不低于0.7mpa和最終壓力不高于0.05mpa的氨氣進(jìn)行活化予處理后，再進(jìn)行醋化處理，醋化溫度50-110℃，所用催化劑使用H3PO4-H2SO4體系，催化劑用量不高于5%(對(duì)纖維素的量)、醋化時(shí)間30-120分鐘，然后在110-160℃下水解，再按常規(guī)進(jìn)行沉淀、洗滌、干燥而制得二醋片。
本發(fā)明提供的制備二醋片的方法，不但可以使用國(guó)產(chǎn)的棉絨漿制得高質(zhì)量的二醋片，而且比傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)周期短、能量消耗低。
實(shí)例一棉絨漿100份，經(jīng)粉碎后裝入予處理器，通入0.7mpa壓力的氨氣在90℃的溫度下處理80分鐘，開(kāi)啟閘門(mén)使氨氣突然放出，放出的氨氣到回收系統(tǒng)，完成活化處理，經(jīng)活化后的棉絨裝入醋化器，在攪拌下加入予先冷卻到10℃的醋酐300份，冰醋酸400份和(磷酸+硫酸)5份的混合物，在邊攪拌下升溫至70℃，至醋化完成約需70分鐘，醋化完畢加入計(jì)量之醋酸鎂以中和催化劑，將醋化液轉(zhuǎn)移到水解器，加入定量的水使水解液中酸含量為80%，在130℃下水解120分鐘，然后按常規(guī)沉淀、水洗、干燥，所得二醋片主要質(zhì)量指標(biāo)如下結(jié)合醋酸55%粘度(6% W/V)100CPS，堵塞值40g/cm2。
實(shí)例二棉絨100份，經(jīng)粉碎后進(jìn)行干燥至含水份5%，按實(shí)例一的方法進(jìn)行予處理，氨氣壓力為0.9mpa，時(shí)間為40分鐘，溫度為80℃，經(jīng)活化處理的棉絨裝入醋化器，加入予先冷卻到10℃的冰醋酸400份、醋酐250份和(磷酸+硫酸)2.5份，磷酸∶硫酸＝1∶3，醋化反應(yīng)結(jié)束時(shí)的溫度為80℃，時(shí)間為40分鐘，加入計(jì)量的醋酸鎂，攪拌均勻后將醋化液轉(zhuǎn)移到水解器，以下的操作與實(shí)例一同，所得二醋片質(zhì)量指標(biāo)如下結(jié)合酸54.5%，粘度(6% W/V)95(CPS)，堵塞值45g/cm2，具有良好的過(guò)濾性和紡絲性。
權(quán)利要求
1.一種以棉絨漿為原料生產(chǎn)纖維素二醋酸酯的方法，該方法包括活化予處理，高溫醋化和水解過(guò)程，其特征在于用初始?jí)毫Σ坏陀?.7mpa和最終壓力不高于0.05mpa的氨氣對(duì)棉絨漿進(jìn)行予處理，然后經(jīng)醋化和水解過(guò)程而制得纖維素二醋酸酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的制備方法，其特征在于制備原料為棉短絨精制而成的棉絨漿。
3.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的制備方法，其特征在于醋化過(guò)程使用H3PO4-H2SO4體系作催化劑其用量不高于纖維素用量的5%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的制備方法，其特征在于50-110℃醋化，水解在110-160℃進(jìn)行。
全文摘要
本發(fā)明提供一種由棉絨漿制備纖維素二醋酸酯的方法。傳統(tǒng)的二醋片是由纖維素乙?；⑺?、沉淀、洗滌、干燥而制得，不但能耗大，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，而且因棉絨纖維結(jié)構(gòu)緊密，結(jié)晶度高而難于制得紡絲級(jí)二醋片。本發(fā)明提供的制備方法，是將棉絨漿進(jìn)行高壓氨氣預(yù)處理以后再進(jìn)行醋化、水解，最終制得紡絲級(jí)二醋片。該工藝可以使用國(guó)產(chǎn)棉絨漿，而且生產(chǎn)周期短、能耗低。
文檔編號(hào)D01F2/28GK1072968SQ92102190
公開(kāi)日1993年6月9日 申請(qǐng)日期1992年3月25日 優(yōu)先權(quán)日1992年3月25日
發(fā)明者陳家楠, 熊墨桂, 黃義芳, 葉耀華, 顏少瓊, 阮金月 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院廣州化學(xué)研究所