專利名稱：一種制備層狀四鈦酸鉀連續(xù)納米纖維的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及無機纖維制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種制備層狀四鈦酸鉀連續(xù)納米纖維的方法。
背景技術(shù)：
納米纖維是指在材料的三維空間尺度上有兩維處于納米尺度的線狀材料，通常徑向尺度為納米量級，而長度則較大。由于其形貌的不同，有納米線、納米絲、納米棒、納米管、納米帶以及納米電纜等數(shù)種。由于納米纖維的徑向尺度小到納米量級，顯示出一系列特性，最突出的是比表面積大，從而其表面能和活性增大，進而產(chǎn)生小尺寸效應(yīng)、表面或界面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)等，并因此表現(xiàn)出一系列化學(xué)、物理(熱、光、聲、電、磁等)方面的特異性。四鈦酸鉀(K2Ti4O9 )是一種具有一定化學(xué)活性和優(yōu)異離子交換性能的層狀無機材料，其晶體結(jié)構(gòu)是以TiO6八面體通過共棱和共角連接而成的穩(wěn)定的連鎖、開放式層狀結(jié)構(gòu)，層間K+可以被其他離子交換出來，交換出來的K+數(shù)量不同，產(chǎn)物的成分、結(jié)構(gòu)和性能不同。因此，K2Ti4O9可用作陽離子吸附與交換材料、用作合成鈦酸鋇或鈦酸鍶纖維的前驅(qū)體、廢水處理的離子交換劑以及無機化合物嵌入的主體材料等。另外，利用其特殊的層狀構(gòu)造，將稀土金屬離子、過渡金屬離子均勻摻雜到其內(nèi)部；同時在層間，引入合適的半導(dǎo)體氧化物、硫化物，以制成具有一定光催化效果的復(fù)合納米層狀鈣鈦礦型氧化物材料，其原理是將有機物或無機污染物進行氧化還原反應(yīng)，生成水、CO2、鹽等，從而凈化空氣或用于抗菌和污水處理等。近年來，人們研究 的重點是，采用比較常規(guī)的方法如溶膠-凝膠法、沉淀法、水熱法、固相法等，合成K2Ti4O9纖維，而這些方法合成出的產(chǎn)物一般長徑比和比表面積相對都比較小，產(chǎn)物結(jié)晶度差、分散性不好，因此探索新的合成K2Ti4O9纖維的方法很有必要。在現(xiàn)有技術(shù)中，有很多制備納米纖維的方法，例如抽絲法、模板合成法、分相法以及自組裝法等。此夕卜，還有電弧蒸發(fā)法，激光高溫?zé)品?、化合物熱解法。這三種方法都是在高溫下使化合物(或單質(zhì))蒸發(fā)后，經(jīng)熱解(或直接冷凝)制得納米纖維，從本質(zhì)上來說，都屬于化合物蒸汽沉積法。專利號為1975504的美國專利公開了一項有關(guān)靜電紡絲方法(electro-spinning)的技術(shù)方案,該方法是制備連續(xù)的、具有宏觀長度的微納米纖維的一種有效方法，由Formhals于1934年首先提出，這一方法主要用來制備高分子納米纖維,其特征是使帶電的高分子溶液或熔體在靜電場中受靜電力的牽弓I而由噴嘴噴出，投向?qū)γ娴慕邮芷?，從而實現(xiàn)拉絲，然后，在常溫下溶劑蒸發(fā)，或者熔體冷卻到常溫而固化，得到微納米纖維。近10年來，在無機纖維制備技術(shù)領(lǐng)域出現(xiàn)了采用靜電紡絲方法制備無機化合物如氧化物納米纖維的技術(shù)方案，所述的氧化物包括Ti02、ZrO2> NiO、Si02、A1203、ZnO> V2O5等金屬氧化物。已有人利用常規(guī)方法制備出K2Ti4O9晶須或纖維。如陳金明等以TiO2 · ηΗ20和K2CO3為主要原料，采用燒結(jié)法，在940°C下保溫3. 5小時制備了 K2Ti4O9晶須。晶須呈現(xiàn)為短棒狀，直徑O. 5 1. 5 μ m，長8 12 μ ，長徑比為5 30。(參見文獻陳金民，汪奇林，黃志良.燒結(jié)法制備四鈦酸鉀晶須的研究[J].武漢工程大學(xué)學(xué)報，2003，29
(2): 54-56)。Sung-Oong Kang等以Ti (OC2H5)4和CH3OK為前驅(qū)體，采用溶膠-凝膠法，在Ti (OC2H5)4/CH30K摩爾比為2:1，焙燒溫度為1050°C，保溫為3小時下制備出單一的K2Ti4O9晶須。(參見文獻Sung-Oong Kang, Hoon-Sik Jang, Yong-1l Kimet al. Study on thegrowth of potassium titanate nanostructures prepared by sol—gel - calcinationprocess [J], JMaterials Letters, 2007，61(3) : 473-477.)。王福平等以 TiO2 和 K2CO3為主要原料，采用混煉-干燥-煅燒工藝，在1000°C保溫100小時制備了 K2Ti4O9晶須。(參見文獻王福平，姜兆華，等.KDC法合成四鈦酸鉀纖維的反應(yīng)機制研究[J].硅酸鹽學(xué)報，1999，27 (4) : 471-476.)。在上述的各種制備納米纖維的方法中，抽絲法的缺點是對溶液粘度要求太苛刻；模板合成法的缺點是不能制備根據(jù)分離的連續(xù)纖維；分相法與自組裝法生產(chǎn)效率都比較低；而化合物蒸汽沉積法由于對高溫的要求，所以工藝條件難以控制。并且，上述幾種方法制備的納米纖維長徑比小。雖然靜電紡絲方法與本發(fā)明接近的應(yīng)用所獲得的納米纖維長徑比大，但是，該產(chǎn)物限于金屬氧化物納米纖維。在背景技術(shù)中的制備K2Ti4O9晶須的方法中，采用的是溶膠-凝膠法和固相法。固相法所制備的K2Ti4O9晶須結(jié)晶度差、長度短(幾微米至幾十微米)、比表面積小、分散性不均勻，合成工藝比較復(fù)雜。雖然溶膠-凝膠法獲得的產(chǎn)物尺度達到納米量級，但是，其長徑比和比表面積仍然偏小，活性低。為了獲得具有大長徑比K2Ti4O9纖維，同時，制備方法簡單易行，我們提出了一種制備層狀K2Ti4O9長納米纖維的方法。目前，未見利用靜電紡絲技術(shù)制備K2Ti4O9纖維的相關(guān)報道。本發(fā)明采用靜電紡絲技術(shù)，以鈦酸丁酯、KNO3、檸檬酸、乙醇和稀硝酸為原料，以聚乙烯醇(PVA)或者聚 乙烯吡咯烷酮(PVP)為高分子模板劑，以水和乙醇為溶劑，制備出溶膠溶液/高分子模板劑前驅(qū)體纖維，通過靜電紡絲得到復(fù)合纖維，再對復(fù)合纖維進行熱處理得到K2Ti4O9連續(xù)納米纖維。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種制備層狀四鈦酸鉀連續(xù)納米纖維的方法，以克服上述制備工藝復(fù)雜、工藝條件難以控制、納米纖維長徑比小等問題。本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案
本發(fā)明提供的納米纖維的制備方法，是以鈦酸丁酯、KNO3、檸檬酸、乙醇和稀硝酸為主要原料，以聚乙烯醇或者聚乙烯吡咯烷酮為高分子模板劑，以聚乙烯醇水溶液為溶劑，在室溫下配制而成且PH為1-2的溶膠溶液；再通過靜電紡絲方法制備出溶膠溶液/高分子模板劑前驅(qū)體纖維，其為復(fù)合纖維，靜電紡絲電壓控制在10 30KV，噴嘴到接受屏的固化距離為8 20cm ;然后對復(fù)合纖維在500 950°C進行熱處理，保溫3 8h，得到層狀K2Ti4O9連續(xù)納米纖維；所述主要原料的摩爾比為鈦酸丁酯KN03:檸檬酸乙醇稀硝酸=1:2:2:(38 50) : (19 25)。在配制溶膠溶液過程中，將所述溶膠溶液和聚乙烯醇水溶液混合形成紡絲液，該紡絲液的各組成部分的體積配比為溶膠溶液聚乙烯醇水溶液=1:2 1:6。
所述的靜電紡絲方法的工藝參數(shù)可以為電壓為10 30KV，噴嘴到接受屏的固化距離為8 20cm。對復(fù)合纖維進行熱處理的工藝參數(shù)可以為以2 5°C /min的升溫速率由室溫加熱至800 950°C，保溫3 8h，之后以10 25 V /h的速率冷卻至600 750°C，再隨爐體自然冷卻到室溫，至此得到層狀K2Ti4O9連續(xù)納米纖維。所述聚乙烯醇的聚合度可以為1750 ± 50，所配制的聚乙烯醇水溶液的質(zhì)量百分比濃度可以為1%_10%。所述溶膠溶液、聚乙烯醇水溶液的體積配比可以為(10 50) : (50 90)。在配制溶膠溶液時所添加的表面活性劑為O. 16 O. 55g，鈦酸丁酯=KNO3=1:1 1:2，鈦酸丁酯檸檬酸=1:2。所述的表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下的主要優(yōu)點1.工藝簡單，操作方便，效率高，耗能少、生產(chǎn)設(shè)備簡單。本發(fā)明所需工藝主要為紡絲液的配制、溶膠溶液/高分子模板劑前驅(qū)體纖維的制備及后續(xù)對前驅(qū)體纖維的熱處理，整個流程可以連續(xù)操作并且可控、周期短(15 20h)、熱處理溫度低(800 950°C)、保溫時間短(3 8h)，生產(chǎn)設(shè)備主要為靜電紡絲儀和電爐。2.所制備的納米K2Ti4O9纖維純度高，結(jié)晶度好、比表面積大、直徑為50 180nm，長度大于500 μ m,長徑比大，且分散性好，見圖2、圖3、圖4。

3.在配制紡絲液時可以通過控制溶膠溶液、聚乙烯醇水溶液的體積配比來控制紡絲液的濃度，以達到紡絲時所需的濃度要求。本發(fā)明中溶膠溶液、聚乙烯醇水溶液的體積配比為(10 50) : (50 90)。


圖1是納米纖維制備設(shè)備裝置示意圖。圖2是實施例1所得層狀K2Ti4O9納米纖維的XRD衍射譜圖。圖3實施例1所得層狀K2Ti4O9納米纖維的SEM照片(50倍)。圖4是實施例1所得層狀K2Ti4O9納米纖維的SEM照片(5000倍)。圖中1.支架；2.裝液器；3.噴嘴；4.接收屏；5.直流高壓發(fā)生器。
具體實施例方式本發(fā)明為一種層狀K2Ti4O9超長納米纖維的靜電紡絲制備方法，主要原料為鈦酸丁酯、KNO3、檸檬酸、乙醇和稀硝酸。該方法包括溶膠溶液的配制、聚乙烯醇溶液的配制、紡絲液的制備、溶膠溶液/高分子模板劑前驅(qū)體纖維的制備及后續(xù)熱處理等步驟。本發(fā)明利用聚乙烯醇溶液來調(diào)節(jié)溶膠溶液的粘度，以期達到噴絲所需的粘度，并利用硝酸溶液來控制溶膠溶液的量，然后在紡絲設(shè)備上制備出溶膠溶液/高分子模板劑前驅(qū)體纖維，最后經(jīng)過熱處理獲得K2Ti4O9晶須。下面結(jié)合實施例及附圖對本發(fā)明作進一步說明，但不限定本發(fā)明。實施例1 :1、配制紡絲液首先配制溶膠溶液將O. 5-lml乙酰丙酮滴入到6. 8g鈦酸丁酯中，攪拌20min后滴入檸檬酸的乙醇溶液，滴完后接著攪拌40min，然后緩慢滴入2. 02g的KNO3的硝酸溶液，攪拌40min后繼續(xù)滴入O. 32g的CTAB的硝酸溶液。滴完后繼續(xù)攪拌反應(yīng)一小時，形成均勻、透明的淡黃色溶膠溶液；然后配制聚乙烯醇水溶液將聚乙烯醇和水按質(zhì)量比例1:50混合均勻后，在90°C左右下加熱并攪拌2-3小時，然后靜置冷卻到室溫，得到聚乙烯醇水溶液；最后配制紡絲液將上述所得溶膠溶液按體積比1:4的量逐滴加入到聚乙烯醇水溶液中，并于室溫下攪拌lh，即可得到溶膠狀[KNO3-Ti (OC2H5)4]/聚乙烯醇的紡絲液；
2、制備溶膠溶液/高分子模板劑前驅(qū)體纖維
溶膠溶液/高分子模板劑前驅(qū)體纖維的制備將紡絲液室溫陳化24h后靜電紡絲，電壓13KV，固化距離10cm，噴嘴與水平線的夾角為15°，室溫為25°C，相對濕度為60%，得到[KNO3-Ti (OC2H5)4]/聚乙烯醇前驅(qū)體纖維；
3、制備層狀四鈦酸鉀納米纖維
K2Ti4O9納米纖維的制備以:TC /min升溫速率將熱處理溫度升至900°C，將前驅(qū)體纖維燒結(jié)5. 5h，然后以25°C /h降溫到750°C，再隨爐自然冷卻至室溫，得到K2Ti4O9納米纖維。K2Ti4O9納米纖維的直徑為60 200nm，長度大于400 μ m，如圖2所示。產(chǎn)物為純相的K2Ti4O9，屬于單斜相結(jié)構(gòu)，見圖1所示。實施例2
1、配制紡絲液
首先配制溶膠溶液將O. 5-lml乙酰丙酮滴入到6. 8g鈦酸丁酯中，攪拌20min后滴入檸檬酸的乙醇溶液，滴完后接 著攪拌40min，然后緩慢滴入2. 02g的KNO3的硝酸溶液，攪拌40min后繼續(xù)滴入O. 55g的CTAB的硝酸溶液。滴完后繼續(xù)攪拌反應(yīng)一小時，形成均勻、透明的淡黃色溶膠溶液；然后配制聚乙烯醇水溶液將聚乙烯醇和水按質(zhì)量比例1:100混合均勻后，在90°C左右下加熱并攪拌2-3小時，然后靜置冷卻到室溫，得到聚乙烯醇水溶液 ’最后配制紡絲液將上述所得溶膠溶液按體積比1:2的量逐滴加入到聚乙烯醇水溶液中，于室溫下攪拌lh，即可得到溶膠狀[KNO3-Ti (OC2H5)4]/聚乙烯醇的紡絲液；
2、制備溶膠溶液/高分子模板劑前驅(qū)體纖維
溶膠溶液/高分子模板劑前驅(qū)體纖維的制備將紡絲液室溫陳化24h后靜電紡絲，電壓13KV，固化距離10cm，噴嘴與水平線的夾角為15°，室溫為25°C，相對濕度為60%，得到[KNO3-Ti (OC2H5)4]/聚乙烯醇前驅(qū)體纖維；
3、制備層狀四鈦酸鉀納米纖維
K2Ti4O9納米纖維的制備以:TC /min升溫速率將熱處理溫度升至900°C，將前驅(qū)體纖維燒結(jié)5. 5h，然后以25°C /h降溫到750°C，再隨爐自然冷卻至室溫，得到K2Ti4O9納米纖維。K2Ti4O9納米纖維的直徑為60 200nm，長度大于400 μ m。實施例3:1、配制紡絲液
首先配制溶膠溶液將O. 5-lml滴入到6. Sg鈦酸丁酯中，攪拌20min后滴入檸檬酸的乙醇溶液，滴完后接著攪拌40min，然后緩慢滴入2. 02g的KNO3的硝酸溶液，攪拌40min后繼續(xù)滴入O. 45g的CTAB的硝酸溶液。滴完后繼續(xù)攪拌反應(yīng)一小時，形成均勻、透明的淡黃色溶膠溶液；然后配制聚乙烯醇水溶液將聚乙烯醇和水按質(zhì)量比例1:100混合均勻后，在90°C左右下加熱并攪拌2-3小時，然后靜置冷卻到室溫，得到聚乙烯醇水溶液；最后配制紡絲液將上述所得溶膠溶液按體積比1:2的量逐滴加入到聚乙烯醇水溶液中，于室溫下攪拌lh，即可得到溶膠狀[KNO3-Ti (OC2H5)4]/聚乙烯醇紡絲液；
2、制備溶膠溶液/高分子模板劑前驅(qū)體纖維
溶膠溶液/高分子模板劑前驅(qū)體纖維的制備將紡絲液室溫陳化24h后靜電紡絲，電壓18KV，固化距離15cm，噴嘴與水平線的夾角為15°，室溫為25°C，相對濕度為60%，得到[KNO3-Ti (OC2H5)4]/聚乙烯醇前驅(qū)體纖維；
3、制備層狀四鈦酸鉀納米纖維
K2Ti4O9納米纖維的制備以5°C /min升溫速率將熱處理溫度升至950°C，將前驅(qū)體纖維燒結(jié)6h然后以15°C /h降溫到750°C，再隨爐自然冷卻至室溫，得到K2Ti4O9納米纖維。K2Ti4O9納米纖維的直徑為60 200nm，長度大于400 μ m。實施例4
1、配制紡絲液
首先配制溶膠溶液將O. 5-lml入到6. Sg鈦酸丁酯中，攪拌20min后滴入檸檬酸的乙醇溶液，滴完后接著攪拌40min，然后緩慢滴入1. Olg的KNO3的硝酸溶液，攪拌40min后繼續(xù)滴入O.1Og的CTAB的硝酸溶液。滴完后繼續(xù)攪拌反應(yīng)一小時，形成均勻、透明的淡黃色溶膠溶液；然后配制聚乙烯醇水溶液將聚乙烯醇和水按質(zhì)量比例1:100混合均勻后，在90°C左右下加熱并攪拌2-3小時，然后靜置冷卻到室溫，得到聚乙烯醇水溶液；最后配制紡絲液將上述所得溶膠溶液按體積比1:2的量逐滴加入到聚乙烯醇水溶液中，于室溫下攪拌lh，即可得到溶膠狀[KNO3-Ti (OC2H5)4]/聚乙烯醇紡絲液； 2、制備溶膠溶液/高分子模板劑前驅(qū)體纖維
溶膠溶液/高分子模板劑前驅(qū)體纖維的制備將紡絲液室溫陳化24h后靜電紡絲，電壓25KV，固化距離20cm，噴嘴與水平線的夾角為15°，室溫為25°C，相對濕度為60%，得到[KNO3-Ti (OC2H5)4]/聚乙烯醇前驅(qū)體纖維；
K2Ti4O9納米纖維的制備以5°C /min升溫速率將熱處理溫度升至900°C，將前驅(qū)體纖維燒結(jié)4h然后以20°C /h降溫到750°C，再隨爐自然冷卻至室溫，得到K2Ti4O9納米纖維。K2Ti4O9納米纖維的直徑為60 200nm，長度大于400 μ m。實施例5
1、配制紡絲液
首先配制溶膠溶液將O. 5-lml入到6. Sg鈦酸丁酯中，攪拌20min后滴入檸檬酸的乙醇溶液，滴完后接著攪拌40min，然后緩慢滴入1. Olg的KNO3的硝酸溶液，攪拌40min后繼續(xù)滴入O.1Og的CTAB的硝酸溶液。滴完后繼續(xù)攪拌反應(yīng)一小時，形成均勻、透明的淡黃色溶膠溶液；然后配制聚乙烯醇水溶液將聚乙烯醇和水按質(zhì)量比例1:100混合均勻后，在90°C左右下加熱并攪拌2-3小時，然后靜置冷卻到室溫，得到聚乙烯醇水溶液；最后配制紡絲液將上述所得溶膠溶液按體積比1:2的量逐滴加入到聚乙烯醇水溶液中，于室溫下攪拌lh，即可得到溶膠狀[KNO3-Ti (OC2H5)4]/聚乙烯醇紡絲液；
2、制備溶膠溶液/高分子模板劑前驅(qū)體纖維
溶膠溶液/高分子模板劑前驅(qū)體纖維的制備將紡絲液室溫陳化24h后靜電紡絲，電壓30KV，固化距離8cm，噴嘴與水平線的夾角為15°，室溫為25°C，相對濕度為60%，得到[KNO3-Ti (OC2H5)4]/聚乙烯醇前驅(qū)體纖維；
K2Ti4O9納米纖維的制備以2°C /min升溫速率將熱處理溫度升至950°C，將前驅(qū)體纖維燒結(jié)3h然后以20°C /h降溫到750°C，再隨爐自然冷卻至室溫，得到K2Ti4O9納米纖維。K2Ti4O9納米纖維的直徑為60 200nm，長度大于400 μ m。實施例6
1、配制紡絲液
首先配制溶膠溶液將O. 5-lml入到6. Sg鈦酸丁酯中，攪拌20min后滴入檸檬酸的乙醇溶液，滴完后接著攪拌40min，然后緩慢滴入1. Olg的KNO3的硝酸溶液，攪拌40min后繼續(xù)滴入O. 16g的CTAB的硝酸溶液。滴完后繼續(xù)攪拌反應(yīng)一小時，形成均勻、透明的淡黃色溶膠溶液；然后配制聚乙烯醇水溶液將聚乙烯醇和水按質(zhì)量比例1:100混合均勻后，在90°C左右下加熱并攪拌2-3小時，然后靜置冷卻到室溫，得到聚乙烯醇水溶液；最后配制紡絲液將上述所得溶膠溶液按體積比1:2的量逐滴加入到聚乙烯醇水溶液中，于室溫下攪拌lh，即可得到溶膠狀[KNO3-Ti (OC2H5)4]/聚乙烯醇紡絲液；
2、制備溶膠溶液/高分子模板劑前驅(qū)體纖維
溶膠溶液/高分子模板劑前驅(qū)體纖維的制備將紡絲液室溫陳化24h后靜電紡絲，電壓20KV，固化距離15cm，噴嘴與水平線的夾角為15°，室溫為25°C，相對濕度為60%，得到[KNO3-Ti (OC2H5)4]/聚乙烯醇前驅(qū)體纖維；
K2Ti4O9納米纖維的制備以:3℃/min升溫速率將熱處理溫度升至800°C，將前驅(qū)體纖維燒結(jié)8h然后以25°C /h降溫到600°C，再隨爐自然冷卻至室溫，得到K2Ti4O9納米纖維。K2Ti4O9納米纖維的直徑為60 200nm，長度大于400 μ m。本發(fā)明采用圖1所示的設(shè)備來制備實施例2-4所述的K2Ti4O9納米纖維產(chǎn)品，該設(shè)備為現(xiàn)有技術(shù)，主要由支架1、裝液器2、噴嘴3、接收屏4和直流高壓發(fā)生器5 (型號BGG)組成。
權(quán)利要求
1.一種納米纖維的制備方法，其特征是以鈦酸丁酯、KNO3、檸檬酸、乙醇和稀硝酸為主要原料，以聚乙烯醇或者聚乙烯吡咯烷酮為高分子模板劑，以聚乙烯醇水溶液為溶劑，在室溫下配制而成且PH為1-2的溶膠溶液；再通過靜電紡絲方法制備出溶膠溶液/高分子模板劑前驅(qū)體纖維，其為復(fù)合纖維，靜電紡絲電壓控制在10 30KV，噴嘴到接受屏的固化距離為8 20cm ;然后對復(fù)合纖維在500 950°C進行熱處理，保溫3 8h，得到層狀K2Ti4O9連續(xù)納米纖維；所述主要原料摩爾比為鈦酸丁酯KN03:檸檬酸乙醇稀硝酸=1:2:2:(38 50) : (19 25)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米纖維的制備方法，其特征是在配制溶膠溶液過程中，將所述溶膠溶液和聚乙烯醇水溶液混合形成紡絲液，該紡絲液的各組成部分的體積配比為溶膠溶液聚乙烯醇水溶液=1:2 1:6。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米纖維的制備方法，其特征是所述的靜電紡絲方法的工藝參數(shù)為電壓為10 30KV，噴嘴(3)到接受屏(5)的固化距離為8 20cm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米纖維的制備方法，其特征是對復(fù)合纖維進行熱處理的工藝參數(shù)為以2 5°C /min的升溫速率由室溫加熱至800 950°C，保溫3 8h，之后以10 25°C /h的速率冷卻至600 750°C，再隨爐體自然冷卻到室溫，至此得到層狀K2Ti4O9連續(xù)納米纖維。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米纖維的制備方法，其特征在于所述聚乙烯醇的聚合度為1750 士 30，所配制的聚乙烯醇水溶液的質(zhì)量百分比濃度為1%-10%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米纖維的制備方法，其特征在于所述溶膠溶液、聚乙烯醇水溶液的體積配比為(10 50) : (50 90)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米纖維的制備方法，其特征在于配制溶膠溶液時所添加的表面活性劑為O. 16 O. 55g，鈦酸丁酯=KNO3=1:1 1:2，鈦酸丁酯檸檬酸=1:2。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的納米纖維的制備方法，其特征在于所述的表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨。
全文摘要
本發(fā)明是一種納米纖維的制備方法，具體是以鈦酸丁酯、KNO3、檸檬酸、乙醇和稀硝酸為原料，按摩爾比計，鈦酸丁酯:KNO3:檸檬酸:乙醇:稀硝酸=1:2:2:(38～50):(19～25)，聚乙烯醇或者聚乙烯吡咯烷酮為高分子模板劑，聚乙烯醇水溶液為溶劑，在室溫下配成溶膠溶液；再通過靜電紡絲方法制備出復(fù)合纖維，靜電紡絲電壓控制在10～30KV，噴嘴到接受屏的固化距離為8～20cm；然后對復(fù)合纖維在500～950℃進行熱處理，保溫3～8h，得到層狀K2Ti4O9連續(xù)納米纖維。本發(fā)明工藝簡單，操作方便，效率高，耗能少、生產(chǎn)設(shè)備簡單；所制備的纖維純度高，結(jié)晶度好，比表面積大，長徑比大，且分散性好。
文檔編號D01D10/02GK103060948SQ20121057983
公開日2013年4月24日 申請日期2012年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月28日
發(fā)明者王浩, 梅森, 吳事江, 程磊, 彭玲 申請人:武漢理工大學(xué)