專利名稱：阻燃中空滌綸纖維生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種紡織纖維制備工藝，尤其涉及一種功能性中空滌綸的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
滌綸中空纖維是我國發(fā)展較快的差別化纖維產(chǎn)品，它除具有特殊的光澤、耐污性、 抗起球性，以及可以改善纖維的彈性和膨松性等特性外，還具有相對密度小、手感好的優(yōu)勢，廣泛應(yīng)用于家紡用品、紡服填充料、人造毛皮及無紡布等行業(yè)。滌綸中空纖維是通過聚酯原料PTA (對苯二甲酸)和EG (乙二醇)按比例混合后，在催化劑的作用下，經(jīng)過兩段酯化、兩段預(yù)縮聚合和一段終縮聚反應(yīng)，得到聚對苯二甲酸乙二醇酯(聚酯)熔體，然后再將聚酯熔體經(jīng)鑄帶、切粒等工序制成切片，再以切片為原料，加熱熔融形成熔體進行紡絲，這樣紡絲生產(chǎn)方法被稱為切片紡絲或間接紡絲。聚酯滌綸纖維是衣著和家庭生活的常用紡織材料，然而以化學(xué)纖維為原料的紡織品往往成為著火誘燃物，釋放有毒有害氣體，直接引火危害人體健康。尤其高層住宅和賓館對室內(nèi)用品及裝飾用品的阻燃要求越來越高，發(fā)達國家早已制定了紡織品的阻燃法規(guī)和阻燃標(biāo)準(zhǔn)，阻燃纖維及紡織品的開發(fā)和應(yīng)用越發(fā)受到社會的關(guān)注。目前國內(nèi)外較為常見的阻燃纖維生產(chǎn)方法都是采用間接紡生產(chǎn)工藝，其工藝流程是將阻燃劑與聚酯切片按一定比例混合干燥后，由螺桿擠壓機擠壓、熔融進入短纖維紡絲箱體來生產(chǎn)具有阻燃性能的纖維材料，使之達到阻燃的技術(shù)效果。雖然現(xiàn)有的阻燃纖維生產(chǎn)工藝實現(xiàn)了滌綸等合成纖維的阻燃改性，但也存在諸多顯著不足首先現(xiàn)有阻燃滌綸纖維的生產(chǎn)工藝是采用聚酯切片和阻燃劑混合后，再熔融進入紡絲箱體的間接紡生產(chǎn)方法，這種生產(chǎn)方法不僅存在工藝流程長，用工、能耗和物耗高的弱點，而且原料吸收水分后難以全部去除，使聚酯切片熔融過程中的高聚物在高溫下易發(fā)生熱裂解、熱氧化裂解和水解等反應(yīng)，大大降低最終纖維產(chǎn)品的質(zhì)量，熔體中的水分汽化還會使紡絲斷頭率增加，嚴重時甚至使紡絲無法正常進行；同時這種間接紡還存在熔體中雜質(zhì)、粉末偏多，也直接影響著纖維產(chǎn)品質(zhì)量，而且纖維截面為實心結(jié)構(gòu)，功能、結(jié)構(gòu)單一，不能滿足紡織品對差別化纖維和功能性纖維的綜合要求。再者現(xiàn)有滌綸纖維中阻燃劑仍大都采用鹵系阻燃劑，雖然鹵系阻燃劑具有阻燃效果好的優(yōu)點，但鹵系阻燃劑發(fā)煙量大，釋放出的鹵化氫氣體具有腐蝕性，并且會產(chǎn)生有毒致癌物質(zhì)，危害人類健康和環(huán)境；尤其是采用阻燃劑添加進聚酯切片后再熔融紡絲的工藝方法，阻燃劑并不能很均衡地分散于聚酯切片中，不僅不利于阻燃效果的提高，而且增加了阻燃劑的用量。另外，現(xiàn)有的熔體紡絲工藝路徑、各工序參數(shù)的選擇及參數(shù)間的關(guān)聯(lián)性存在不合理的現(xiàn)象，很少考慮各參數(shù)間的相互協(xié)調(diào)和配比，既不利于生產(chǎn)效率的提高，也不利于纖維產(chǎn)品質(zhì)量的提高。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)所存在的上述不足，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種阻燃中空滌綸纖維生產(chǎn)方法，它不僅工藝流程合理、纖維產(chǎn)品質(zhì)量易于保證，而且阻燃劑能均勻分散于聚酯熔體中，阻燃效率高、用量合理。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的阻燃中空滌綸纖維生產(chǎn)方法，其特征是該生產(chǎn)方法的工藝步驟包括將聚酯原料對苯二甲酸和乙二醇按I. 12 1的摩爾比均勻混合后， 在乙二醇銻的催化作用下，依次經(jīng)酯化和縮聚反應(yīng)獲得聚對苯二甲酸乙二醇酯熔體，聚酯熔體增壓泵將聚對苯二甲酸乙二醇酯熔體泵入首道靜態(tài)混合器；將磷系阻燃劑加熱到 150°C、干燥5-8小時后，送入螺桿擠壓機，在螺桿擠壓機中分六個溫度控制區(qū)，各溫度控制區(qū)的加熱溫度為275 V、277 V、280 V、280 V、277 V、275 V，將螺桿擠壓機加熱熔融的阻燃劑熔體經(jīng)計量泵也泵入首道靜態(tài)混合器；聚對苯二甲酸乙二醇酯熔體和阻燃劑熔體經(jīng)首道靜態(tài)混合器混合后形成的混合熔體再經(jīng)混合熔體增壓泵，被依次泵經(jīng)熔體過濾器、二道靜態(tài)混合器而送入噴絲頭，混合熔體從噴絲頭噴絲板的“C”型的微孔中擠出形成中空絲狀細流，中空絲狀細流經(jīng)環(huán)吹風(fēng)裝置驟冷固化成中空纖維絲，環(huán)吹風(fēng)裝置的風(fēng)溫16-18°C， 風(fēng)速3. 8-4. 2m/s ;所述聚對苯二甲酸乙二醇酯熔體與阻燃熔體的質(zhì)量比為(96. 5-94. 5) (3. 5-5. 5);所述磷系阻燃劑為聚苯膦酸二苯砜酯；所述混合熔體進入噴絲頭的壓力為
8.0-11. OMpa，所述噴絲頭噴絲板上設(shè)有750個“C”形噴絲微孔。所述冷卻成型的中空纖維絲通過紡絲甬道后，再經(jīng)上油輪進行雙面上油，油劑濃度028% -O. 3% ;上油后的纖維經(jīng)卷繞牽伸匯集成絲束，纖絲卷繞速度為1160-1180m/min。本發(fā)明的阻燃中空滌綸纖維生產(chǎn)方法，其工藝路徑和工藝參數(shù)等生產(chǎn)條件是在大量試驗分析基礎(chǔ)上，經(jīng)科學(xué)篩選而確定的，使本發(fā)明生產(chǎn)方法所獲得的纖維產(chǎn)品具有優(yōu)良、 穩(wěn)定的質(zhì)量，其主要優(yōu)點是
由于本發(fā)明采用將聚對苯二甲酸乙二醇酯熔體經(jīng)增壓泵直接送入紡絲箱組件進行紡絲的直接紡絲工藝，省去鑄帶、切粒、切片干燥及再熔融等工序，從而大大簡化了生產(chǎn)流程、 減少車間面積、節(jié)省投資、且有利于提高勞動生產(chǎn)率和降低成本；而且在該直接紡的工藝路線中又設(shè)置了熔體過濾器，以去除某些聚合過程中殘留在熔體中的一些雜質(zhì)單體和低聚物，保證了良好的紡絲條件和纖維質(zhì)量，這種直接紡工序有效避免了水分的滲入和水分給最終纖維成品質(zhì)量帶來的不利影響，因此本發(fā)明綜合了直接紡絲工藝和切片紡絲工藝的優(yōu)勢。又由于本發(fā)明將阻燃劑以熔體狀態(tài)直接進入聚對苯二甲酸乙二醇酯熔體形成混合熔體，阻燃劑熔體能在聚酯熔體中充分均勻地分散，使有機的高分子阻燃劑得以在聚酯大分子中以納米狀態(tài)或以互穿網(wǎng)絡(luò)狀態(tài)存在，既保證了纖維優(yōu)良的物理性能，又具有理想的阻燃效果和較高的阻燃效率，該工藝流程也充分發(fā)揮了阻燃劑作用，有效減少阻燃劑用量；另一方面這種熔體并混工藝易于實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，自動化程度高，能有效降低人工勞動強度， 有利于生產(chǎn)效率的提高。還由于本發(fā)明使用了聚苯膦酸二苯砜酯這一磷系高分子阻燃劑， 該阻燃劑分子結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、環(huán)保、不會產(chǎn)生二次毒害，且與聚酯物的相容性好；特別是該磷系阻燃劑的阻燃效率高，能明顯改變滌綸纖維的熱分解行為，是一種環(huán)境友好型、阻燃效率高的阻燃劑。本發(fā)明的噴絲頭噴絲板上采用“C”型的擠出微孔，從而形成中空的滌綸纖維，既具有天然纖維良好性能，又具有合成纖維的優(yōu)良物理性能，更具有良好的透氣性、吸水性和抗皺性。本發(fā)明的工藝路徑設(shè)計合理，各工藝參數(shù)間相互協(xié)調(diào)，既保證了纖維成品質(zhì)量，有效拓展了纖維的應(yīng)用范圍，又提高阻燃纖維成品的生產(chǎn)效率，適合于大批量、高質(zhì)量地連續(xù)化生產(chǎn)。


圖I是本發(fā)明一種具體實施例的工藝流程示意圖。
具體實施例方式下面通過具體實施例及工藝流程I對本發(fā)明作進一步說明，但這并不意味對本發(fā)明的限制。其生產(chǎn)工藝包括如下步驟
聚酯熔體生產(chǎn)。聚酯原料PTA (對苯二甲酸)和EG (乙二醇)按I. 12 :1的摩爾比均勻混合后，在催化劑乙二醇銻的作用下，進入第一酯化反應(yīng)釜，在壓力75kPa、溫度256°C等工藝條件，和攪拌器不停攪拌的作用下進行酯化反應(yīng)，通常酯化率能達到90% ;然后進入第二酯化反應(yīng)釜，同時注入O. 3%比例(質(zhì)量百分比)的消光劑Ti02，在微正壓力67kPa、比第一酯化稍高溫度下繼續(xù)進行酯化反應(yīng)，酯化率達到97%。酯化產(chǎn)物靠壓差和高度差進入第一縮聚釜，在真空條件下，物料溫度升高到272°C，壓力設(shè)定為67kPa，以縮聚反應(yīng)為主，酯化反應(yīng)繼續(xù)進行，得到預(yù)聚物；預(yù)聚物自流進入第二縮聚反應(yīng)釜，在物料入口處溫度升到275°C， 反應(yīng)釜的操作壓力為I. OkPa，形成縮聚物?？s聚產(chǎn)物經(jīng)齒輪泵送入臥式終縮聚釜，在真空狀態(tài)和攪拌器作用下繼續(xù)反應(yīng)，溫度為277 V，壓力為O. 16 kPa，最終得到聚對苯二甲酸乙二醇酯(聚酯滌綸PET)熔體。聚酯熔體通過管道進入聚酯熔體增壓泵，壓力增到13. OMPa后， 由熔體輸送管道送入首道靜態(tài)混合器。阻燃劑熔體制備。阻燃劑在轉(zhuǎn)鼓干燥系統(tǒng)中被加熱到150°C，干燥5 8小時后， 通過吊裝設(shè)備送入屋頂料倉，阻燃劑為聚苯膦酸二苯砜酯；按每天2. 8噸的添加量，進入螺桿擠壓機，螺桿擠壓機由三段共六個加熱區(qū)組成，第一部分是加料加熱段，即原料進入擠壓機，通過此部分逐漸加熱到熔融溫度，溫度要逐步均勻升高，若溫度一開始就設(shè)定過高，造成外層原料熔融，而內(nèi)部還是固態(tài)，會形成環(huán)結(jié)堵料影響生產(chǎn)；第二部分是熔融壓縮段，保持較高的溫度，使原料全部熔融，并將熔體壓縮，增加其壓力；第三部分是計量段，熔體壓縮時會產(chǎn)生熱量，因而此部分溫度不能太高，以防熔體發(fā)生降解，確保計量準(zhǔn)確，熔體均一，且出口溫度正好與熔體輸送管線上的溫度一致，都是275°C。因此螺桿擠壓機各區(qū)的溫度分別設(shè)定為為275°C、277°C、280°C、280°C、277°C、275°C ;阻燃劑由螺桿擠壓機加熱、熔融后形成阻燃劑熔體，經(jīng)熔體計量泵精確計量的阻燃劑熔體也送入首道靜態(tài)混合器，聚對苯二甲酸乙二醇酯熔體與阻燃熔體的質(zhì)量比為(96. 5-94. 5)(3. 5-5. 5)。聚對苯二甲酸乙二醇酯 (聚酯滌綸PET)熔體和阻燃劑熔體在首道靜態(tài)混合器中充分混合形成混合熔體。然后混合熔體進入混合熔體增壓泵，壓力增到13. OMPa ;在混合熔體增壓泵的作用下混合熔體先進入熔體過濾器，將其中的雜質(zhì)過濾后再進入第二道靜態(tài)混合器；混合均勻的熔體以6. OMPa 的壓力進入纖維生產(chǎn)紡絲箱體。阻燃劑使用磷系高分子阻燃劑聚苯膦酸二苯砜酯。這種阻燃劑分子結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、環(huán)保，能更好的與聚酯高分子相溶，屬于無鹵、低煙、低毒的環(huán)保型阻燃劑。它是苯膦酰二氯與雙酚S，在催化劑和50 100°C、常壓(氮氣保護)的工藝條件下進行酯化和聚合反應(yīng)，然后靠高度差進入真空狀態(tài)下的縮聚釜，在30 100°C的溫度條件下繼續(xù)反應(yīng)，最終得到聚苯膦酸二苯砜酯。紡絲成形。紡絲箱體工藝溫度設(shè)計為270 275°C，混合熔體進入紡絲箱體后， 被分配到36個紡絲位計量泵，計量泵以17. 5 20. 8轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速，將混合熔體計量后送入噴絲組件。每個組件以8. O 11. OMPa的壓力，混合熔體從噴絲頭噴絲板的750個 “C”形噴絲孔中擠出成中空絲狀細流。絲狀細流往下經(jīng)過敞開式外環(huán)形吹風(fēng)裝置，該裝置以3. 8-4. 2m/s的速度將16_18°C的冷卻工藝風(fēng)吹到細流上，細流驟冷固化成纖。由于風(fēng)速較高，纖維截面形成非對稱冷卻，使纖維有不同的外觀結(jié)構(gòu)，其雙折射和結(jié)晶度不同，從而產(chǎn)生不同的收縮效應(yīng)，內(nèi)部潛存一種自然卷曲勢能。這樣形成的永久阻燃中空纖維不僅能代替棉花，用做玩具、沙發(fā)、棉衣和床品的填充料，具有優(yōu)良的保暖性能、蓬松性能、壓縮回彈性以及透氣性，而且還有重量輕、衛(wèi)生、無有害物質(zhì)滯留和擴散、耐洗滌、不蟲蛀霉變的特性，廣泛用于家紡領(lǐng)域。卷繞落桶。冷卻固化成纖的絲條從紡絲甬道下來，經(jīng)上油輪對其進行雙面上油，油劑濃度O. 28%-0. 3%，纖維含油水率達到22. 0%-25. 0%，以增加其抱合性和平滑性。上油后的纖維經(jīng)自由棍、集束棍和牽引機匯集成一束絲，以1160-1180m/min的卷繞速度,通過喂入機落入往復(fù)盛絲桶內(nèi)。盛絲桶在往復(fù)裝置上以橫向和縱向兩個方向同時運行，把從喂入輪落下的絲束均勻有規(guī)律地鋪在盛絲桶中。牽伸卷曲。絲束從24只盛絲桶中拉出，經(jīng)導(dǎo)絲棒、導(dǎo)絲架牽引、集束為三片總絲束；絲片經(jīng)第一牽伸機進入62-72°C的水浴牽伸槽，進行張力平衡，提高絲束溫度，并以
3.03-3. 15的倍率對絲片進行水浴牽伸；再經(jīng)第二牽伸機進入95°C -100°C的蒸汽加熱箱， 使纖維在第二牽伸機和第三牽伸機之間進行倍率為I. 02-1. 04的蒸汽牽伸。一水一汽兩道牽伸，使纖維雙折射和結(jié)晶度低的部分發(fā)生分子取向，雙折射和結(jié)晶度較高的另一部分產(chǎn)生過度拉伸，纖維內(nèi)部的潛在卷曲得到充分釋放，由于兩種超分子結(jié)構(gòu)部分不同的收縮而繞軸向產(chǎn)生扭轉(zhuǎn)，形成螺旋形三維自然卷曲。上油切斷。牽伸后的絲片，以180-200 m/min的牽伸速度，進入上油裝置進行雙面上油，油劑濃度6. 0%-12. 0%，上油率O. 15%-0. 35%，以增加纖維的抗靜電性和膨松性。上油后的絲片經(jīng)疊絲機疊合成一束后，由卷曲機輸送，在冷卻輸送帶上進行冷卻和去濕，進入切斷機，將纖維切成32-64mm長的三維卷曲中空滌綸短纖維。烘干定型。切斷后的纖維進入160°C _180°C的松弛熱定型機，經(jīng)過8-lOmin時間， 烘干纖維中的水分，并在松弛狀態(tài)下消除纖維內(nèi)應(yīng)力，使卷曲完全定型，同時改善纖維力學(xué)性能，穩(wěn)定纖維長度，得到永久阻燃三維卷曲中空滌綸纖維。
權(quán)利要求
1.一種阻燃中空滌綸纖維生產(chǎn)方法，其特征是該生產(chǎn)方法的工藝步驟包括將聚酯原料對苯二甲酸和乙二醇按I. 12 :1的摩爾比均勻混合后，在乙二醇銻的催化作用下，依次經(jīng)酯化和縮聚反應(yīng)獲得聚對苯二甲酸乙二醇酯熔體，聚酯熔體增壓泵將聚對苯二甲酸乙二醇酯熔體泵入首道靜態(tài)混合器；將磷系阻燃劑加熱到150°C、干燥5-8小時后，送入螺桿擠壓機，在螺桿擠壓機中分六個溫度控制區(qū)，各溫度控制區(qū)的加熱溫度為275°C、277°C、280°C、 280°C、277°C、275°C，將螺桿擠壓機加熱熔融的阻燃劑熔體經(jīng)計量泵也泵入首道靜態(tài)混合器；聚對苯二甲酸乙二醇酯熔體和阻燃劑熔體經(jīng)首道靜態(tài)混合器混合后形成的混合熔體再經(jīng)混合熔體增壓泵，被依次泵經(jīng)熔體過濾器、二道靜態(tài)混合器而送入噴絲頭，混合熔體從噴絲頭噴絲板的“C”型的微孔中擠出形成中空絲狀細流，中空絲狀細流經(jīng)環(huán)吹風(fēng)裝置驟冷固化成中空纖維絲，環(huán)吹風(fēng)裝置的風(fēng)溫16-18°C，風(fēng)速3. 8-4. 2m/s ;所述聚對苯二甲酸乙二醇酯熔體與阻燃熔體的質(zhì)量比為(96. 5-94. 5) (3. 5-5. 5);所述磷系阻燃劑為聚苯膦酸二苯砜酯；所述混合熔體進入噴絲頭的壓力為8. 0-11. OMpa，所述噴絲頭噴絲板上設(shè)有750個 “C”形噴絲微孔。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的阻燃中空滌綸纖維生產(chǎn)方法在于所述冷卻成型的中空纖維絲通過紡絲甬道后，再經(jīng)上油輪進行雙面上油，油劑濃度028% -O. 3% ;上油后的纖維經(jīng)卷繞牽伸匯集成絲束，纖絲卷繞速度為1160-1180m/min。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種阻燃中空滌綸纖維生產(chǎn)方法，其特征是該生產(chǎn)方法的工藝步驟包括將聚酯原料對苯二甲酸和乙二醇按1.121的摩爾比均合混合后，經(jīng)酯化和縮聚反應(yīng)獲得聚對苯二甲酸乙二醇酯熔體泵入首道靜態(tài)混合器；將磷系阻燃劑加熱干燥后，送入螺桿擠壓機加熱熔融的阻燃熔體經(jīng)計量泵也泵入首道靜態(tài)混合器；聚對苯二甲酸乙二醇酯熔體和阻燃熔體經(jīng)首選靜態(tài)混合器混合后形成的混合熔體再經(jīng)混合熔體增壓泵，被依次泵經(jīng)熔體過濾器、二道靜態(tài)混合器而送入噴絲頭擠出形成中空絲狀細流，并經(jīng)驟冷固化成纖維。該生產(chǎn)方法具有工藝流程合理、纖維質(zhì)量易于保證，纖維阻燃效率高的優(yōu)勢。
文檔編號D01F6/92GK102586907SQ20121005340
公開日2012年7月18日 申請日期2012年3月4日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月4日
發(fā)明者潘洪慶, 鄭權(quán), 顧斌 申請人:江蘇德賽化纖有限公司