專利名稱：一種鉺鐿雙摻四氟釔鋰上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米材料制備研究領(lǐng)域，具體說(shuō)涉及一種鉺鐿雙摻四氟釔鋰上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米纖維的制備方法。
背景技術(shù)：
納米纖維是指在材料的三維空間尺度上有兩維處于納米尺度的線狀材料，通常徑向尺度為納米量級(jí)，而長(zhǎng)度則較大。由于納米纖維的徑向尺度小到納米量級(jí)，顯示出一系列特性，最突出的是比表面積大，從而其表面能和活性增大，進(jìn)而產(chǎn)生小尺寸效應(yīng)、表面或界面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)等，并因此表現(xiàn)出一系列化學(xué)、物理(熱、光、聲、電、磁等)方面的特異性。在現(xiàn)有技術(shù)中，有很多制備納米纖維的方法，例如抽絲法、模板合、成法、分相法以及自組裝法等。此外，還有電弧蒸發(fā)法，激光高溫?zé)品ǎ衔餆峤夥?。這三種方法實(shí)際上都是在高溫下使化合物(或單質(zhì))蒸發(fā)后，經(jīng)熱解(或直接冷凝)制得納米纖維或納米管，從本質(zhì)上來(lái)說(shuō)，都屬于化合物蒸汽沉積法。上轉(zhuǎn)換發(fā)光過(guò)程是指材料吸收較低能量光子發(fā)出較高能量光子的過(guò)程，上轉(zhuǎn)換材料所具有的這一特殊性質(zhì)使其在激光技術(shù)、光纖通訊技術(shù)、纖維放大器、顯示技術(shù)與防偽等諸多領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。上轉(zhuǎn)換材料通常包括激活劑、敏化劑和基質(zhì)。鉺離子Er3+具有豐富的能級(jí)，且部分能級(jí)壽命較長(zhǎng)，上轉(zhuǎn)換效率很高，是目前研究較多的上轉(zhuǎn)換材料的激活劑。以Er3+離子為激活劑的上轉(zhuǎn)換材料通常采用鐿離子Yb3+為敏化劑。稀土四氟化物由于具有豐富的4f能級(jí)和較低的聲子能，是目前稀土離子摻雜的高效上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的基質(zhì)之一。鉺鐿雙摻四氟釔鋰LiYF4:Er3+，Yb3+是一種重要的上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，具有重要應(yīng)用前景。已經(jīng)采用微乳液法、前驅(qū)體熱解法、水熱與溶劑熱法、沉淀法、溶膠-凝膠法、多元醇法、高沸點(diǎn)配位溶劑法等方法，制備了 LiYF4: Er3+，Yb3+納米晶、納米棒、片狀、立方體納米晶、六方體納米晶、八面體納米晶、空心管狀結(jié)構(gòu)、納米線、紡錘形等納米材料。鉺鐿雙摻四氟釔鋰LiYF4:Er3+，Yb3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米纖維是一種新型的發(fā)光材料，將在發(fā)光與顯示、防偽、醫(yī)學(xué)檢測(cè)、生物標(biāo)記、太陽(yáng)能電池、化學(xué)與生物傳感器、納米器件等領(lǐng)域得到重要應(yīng)用，具有廣闊的應(yīng)用前景。目前，未見(jiàn)鉺鐿雙摻四氟釔鋰LiYF4:Er3+，Yb3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米纖維的報(bào)道。專利號(hào)為1975504的美國(guó)專利公開(kāi)了一項(xiàng)有關(guān)靜電紡絲方法(electrospinning)的技術(shù)方案，該方法是制備連續(xù)的、具有宏觀長(zhǎng)度的微納米纖維的一種有效方法，由Formhals于1934年首先提出。這一方法主要用來(lái)制備高分子納米纖維，其特征是使帶電的高分子溶液或熔體在靜電場(chǎng)中受靜電力的牽引而由噴嘴噴出，投向?qū)γ娴慕邮掌?，從而?shí)現(xiàn)拉絲，然后，在常溫下溶劑蒸發(fā)，或者熔體冷卻到常溫而固化，得到微納米纖維。近10年來(lái)，在無(wú)機(jī)纖維制備技術(shù)領(lǐng)域出現(xiàn)了采用靜電紡絲方法制備無(wú)機(jī)化合物如氧化物納米纖維的技術(shù)方案，所述的氧化物包括Ti02、ZrO2, Y2O3> Y2O3:RE3+(RE3+ = Eu3+、Tb3+、Er3+、Yb3VEr3+)、NiO、Co3O4' Mn2O3> Mn3O4' CuO, SiO2, Al2O3' V205、ZnO, Nb2O5' MoO3> CeO2, LaMO3 (M=Fe、Cr、Mn、Co、Ni、Al)、Y3Al5O12^ La2Zr2O7等金屬氧化物和金屬?gòu)?fù)合氧化物。王進(jìn)賢等采用靜電紡絲技術(shù)制備了稀土氟化物/稀土氟氧化物復(fù)合納米纖維(中國(guó)發(fā)明專利，授權(quán)號(hào)ZL200810050959. 0);董相廷等采用靜電紡絲技術(shù)制備了摻銪Y7O6F9納米纖維(中國(guó)發(fā)明專利，授權(quán)號(hào)ZL201010550196. 3);王進(jìn)賢等采用靜電紡絲技術(shù)制備了稀土三氟化物納米纖維(中國(guó)發(fā)明專利，授權(quán)號(hào)ZL201010107993.4);王策等采用靜電紡絲技術(shù)通過(guò)對(duì)R(CF3CO2) 3/PVP (R = Eu，Ho)復(fù)合納米纖維進(jìn)行熱處理，合成了 ROF (R = Eu，Ho)納米纖維(J. Nanosci. Nanotechnol. ,2009,9(2) : 1522-1525)。靜電紡絲方法能夠連續(xù)制備大長(zhǎng)徑比微米纖維或者納米纖維。目前未見(jiàn)采用靜電紡絲技術(shù)與氟化技術(shù)相結(jié)合制備LiYF4:Er3+，Yb3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米纖維的報(bào)道。利用靜電紡絲技術(shù)制備納米材料時(shí)，原料的種類、高分子模板劑的分子量、紡絲液的組成、紡絲過(guò)程參數(shù)和熱處理工藝對(duì)最終產(chǎn)品的形貌和尺寸都有重要影響。本發(fā)明先采用靜電紡絲技術(shù)，以一水合氫氧化鋰LiOH H20、氧化釔Y2O3、氧化鉺Er2O3和氧化鐿Yb2O3為原料，用硝酸溶解后蒸發(fā)，得到硝酸鋰LiNO3、硝酸釔Y(NO3)3、硝酸鉺Er (NO3)3和硝酸鐿Yb (NO3) 3混合晶體，加入溶劑N，N- 二甲基甲酰胺DMF和高分子模板劑聚乙烯吡咯烷酮PVP，得到紡絲液后進(jìn)行靜電紡絲，在最佳的實(shí)驗(yàn)條件下，制備出PVP/ [LiN03+Y (NO3) 3+Er (NO3) 3+Yb (NO3) 3]復(fù)合纖維，將其在空氣中進(jìn)行熱處理，得到混合氧化物納米纖維，采用雙坩堝法、以氟化氫銨NH4HF2為氟化劑進(jìn)行氟化，制備出了結(jié)構(gòu)新穎純相的LiYF4:Er3+，Yb3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米纖維。

發(fā)明內(nèi)容
在背景技術(shù)中的各種制備納米纖維的方法中，抽絲法的缺點(diǎn)是對(duì)溶液粘度要求太苛刻；模板合成法的缺點(diǎn)是不能制備根根分離的連續(xù)纖維；分相法與自組裝法生產(chǎn)效率都比較低；而化合物蒸汽沉積法由于對(duì)高溫的需求，所以工藝條件難以控制，并且，上述幾種方法制備的納米纖維長(zhǎng)徑比小。
背景技術(shù)：
中的使用靜電紡絲技術(shù)制備了金屬氧化物、金屬?gòu)?fù)合氧化物納米纖維、稀土氟化物/稀土氟氧化物復(fù)合納米纖維、摻銪Y7O6F9納米纖維、稀土三氟化物納米纖維和ROF (R = Eu，Ho)納米纖維?，F(xiàn)有技術(shù)采用微乳液法、前驅(qū)體熱解法、水熱與溶劑熱法、沉淀法、溶膠-凝膠法、多元醇法、高沸點(diǎn)配位溶劑法等方法，制備了LiYF4: Er3+，Yb3+納米晶、納米棒、片狀、立方體納米晶、六方體納米晶、八面體納米晶、空心管狀結(jié)構(gòu)、納米線、紡錘形等納米材料。為了在納米纖維領(lǐng)域提供一種新型上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米纖維材料，我們將靜電紡絲技術(shù)與氟化技術(shù)相結(jié)合，發(fā)明了 LiYF4:Er3+，Yb3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米纖維的制備方法。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，首先制備出用于靜電紡絲的具有一定粘度的紡絲液，應(yīng)用靜電紡絲技術(shù)進(jìn)行靜電紡絲，在最佳的實(shí)驗(yàn)條件下，制備出PVP/ [LiN03+Y (NO3) 3+Er (NO3) 3+Yb (NO3) 3]復(fù)合纖維，將其在空氣中進(jìn)行熱處理，得到了混合氧化物納米纖維，采用雙坩堝法、以氟化氫銨NH4HF2為氟化劑進(jìn)行氟化，制備出了結(jié)構(gòu)新穎純相的LiYF4:Er3+，Yb3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米纖維。在本發(fā)明中，摻雜的鉺離子Er3+和鐿離子Yb3+的摩爾百分?jǐn)?shù)分別為1%和20%。其步驟為 (I)配制紡絲液鋰源、釔源、鉺源和鐿源使用的是一水合氫氧化鋰LiOH H20、氧化釔Y2O3、氧化鉺Er2O3和氧化鐿Yb2O3,高分子模板劑采用聚乙烯吡咯烷酮PVP，分子量為1300000，采用N，N- 二甲基甲酰胺DMF為溶劑，稱取一定量的一水合氫氧化鋰LiOH H20、氧化釔Y2O3、氧化鉺Er2O3和氧化鐿Yb2O3，其中Li+，Y3+，Er3+和Yb3+的摩爾比為100 79 I 20，即鉺離子Er3+和鐿離子Yb3+的摩爾百分?jǐn)?shù)為1%和20%，用硝酸HNO3溶解后蒸發(fā)，得到LiN03、
Y(NO3) 3、Er (NO3) 3和Yb (NO3) 3混合晶體，加入適量的N，N- 二甲基甲酰胺DMF溶劑和聚乙烯吡咯烷酮PVP，于室溫下磁力攪拌6h，并靜置4h，即形成紡絲液，該紡絲液各組成部分的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為硝酸鹽含量5%，PVP含量13%，溶劑DMF含量82% ；(2) PVP/ [LiN03+Y (NO3) 3+Er (NO3) 3+Yb (NO3) 3]復(fù)合纖維將配制好的紡絲液加入紡絲裝置的儲(chǔ)液管中，進(jìn)行靜電紡絲，噴頭內(nèi)徑0. 7mm，調(diào)整噴頭與水平面的夾角為20°，施加12kV的直流電壓，固化距離18cm，室溫18 25°C，相對(duì)濕度為 55 % 75 %，得到 PVP/ [LiN03+Y (NO3) 3+Er (NO3) 3+Yb (NO3) 3]復(fù)合纖維；(3)制備混合氧化物納米纖維將所述的PVP/ [LiN03+Y (NO3) 3+Er (NO3) 3+Yb (NO3) 3]復(fù)合纖維放到程序控溫爐中進(jìn) 行熱處理，升溫速率為1°C /min，在600°C恒溫4h，再以1°C /min的速率降溫至200°C，之后隨爐體自然冷卻至室溫，得到混合氧化物納米纖維；(4)制備LiYF4: Er3+，Yb3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米纖維氟化試劑使用氟化氫銨NH4HF2，采用雙坩堝法，將氟化氫銨放入小坩堝中，上面覆蓋碳棒，將所述的混合氧化物納米纖維放在碳棒上面，將小坩堝放入較大的坩堝中，在內(nèi)外坩堝間加過(guò)量的氟化氫銨，在外坩堝上加上坩堝蓋子放入管式爐中，以2°C /min的升溫速率升溫至280°C保溫2h，再升溫到500°C保溫3h，最后以1°C /min的降溫速率降溫至200°C，之后隨爐體自然冷卻至室溫，得到LiYF4 = Er3+，Yb3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米纖維，直徑為202. 7 ± 21. 7nm,長(zhǎng)度大于 50 y m。在上述過(guò)程中所述的LiYF4:Er3+，Yb3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米纖維具有良好的結(jié)晶性，直徑為202. 7 + 21. 7nm，長(zhǎng)度大于50 y m，實(shí)現(xiàn)了發(fā)明目的。


圖I是LiYF4: Er3+，Yb3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米纖維的XRD譜圖；圖2是LiYF4:Er3+，Yb3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米纖維的SEM照片，該圖兼作摘要附圖；圖3是LiYF4: Er3+，Yb3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米纖維的直徑分布直方圖；圖4是LiYF4: Er3+，Yb3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米纖維的EDS譜圖；圖5是LiYF4:Er3+，Yb3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米纖維的上轉(zhuǎn)換發(fā)射光譜圖；圖6是LiYF4:Er3+，Yb3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米纖維在不同激發(fā)功率的二極管激光器激發(fā)時(shí)的上轉(zhuǎn)換發(fā)射光譜圖；圖7是LiYF4:Er3+，Yb3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米纖維的上轉(zhuǎn)換發(fā)光強(qiáng)度與二極管激光器的激發(fā)功率之間的雙自然對(duì)數(shù)圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明所選用的氧化釔Y203、氧化鉺Er2O3和氧化鐿Yb2O3的純度為99. 99%，聚乙烯吡咯烷酮PVP，分子量1300000，N，N-二甲基甲酰胺DMF，碳棒，一水合氫氧化鋰LiOH -H2O,氟化氫銨NH4HF2和硝酸HNO3均為市售分析純產(chǎn)品；所用的玻璃儀器、坩堝和設(shè)備是實(shí)驗(yàn)室中常用的儀器和設(shè)備。
實(shí)施例稱取一定量的一水合氫氧化鋰LiOH H20、氧化釔Y2O3、氧化鉺Er2O3和氧化鐿Yb2O3，其中Li+，Y3+，Er3+和Yb3+的摩爾比為100 79 I 20，即鉺離子Er3+和鐿離子Yb3+的摩爾百分?jǐn)?shù)為1%和20%，用硝酸HNO3溶解后蒸發(fā)，得到LiN03、Y (NO3) 3、Er (NO3)3和Yb (NO3) 3混合晶體，加入適量的N，N- 二甲基甲酰胺DMF溶劑和聚乙烯吡咯烷酮PVP，于室溫下磁力攪拌6h，并靜置4h，即形成紡絲液，該紡絲液各組成部分的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為硝酸鹽含量5%，PVP含量13%，溶劑DMF含量82% ;將配制好的紡絲液加入紡絲裝置的儲(chǔ)液管中，進(jìn)行靜電紡絲，噴頭內(nèi)徑0.7mm，調(diào)整噴頭與水平面的夾角為20°，施加12kV的直流電壓，固化距離18cm，室溫18 25°C，相對(duì)濕度為55% 75%，得到PVP/[LiN03+Y (NO3) 3+Er (NO3) 3+Yb (NO3) 3]復(fù)合纖維；將所述的 PVP/ [LiN03+Y (NO3) 3+Er (NO3) 3+Yb (NO3) 3]復(fù)合纖維放到程序控溫爐中進(jìn)行熱處理，升溫速率為1°C /min，在600°C恒溫4h，再以1°C /min的速率降溫至200°C，之后隨爐體自然冷卻至室溫，得到混合氧化物納米纖維；氟化試劑使用氟化氫銨NH4HF2，采用雙坩堝法，將氟化氫銨放入小坩堝中，上面覆蓋碳棒，將所述的混合氧化物納米纖維放在碳棒上面，將小坩堝放入較大的坩堝中，在內(nèi)外坩堝間加過(guò)量的氟化氫銨，在外坩堝上加上坩堝蓋子放入管式爐中，以2°C/min的升溫速率升溫至280°C保溫2h，再升溫到500°C保溫3h，最后以1°C /min的降溫速率降溫至200°C，之后隨爐體自然冷卻至室溫，得到LiYF4:Er3+, Yb3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米纖維。所述的LiYF4:Er3+，Yb3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米纖維，具有 良好的結(jié)晶性，其衍射峰的d值和相對(duì)強(qiáng)度與LiYF4的PDF標(biāo)準(zhǔn)卡片(77-0816)所列的d值和相對(duì)強(qiáng)度一致，屬于四方晶系，空間群為I41/a，見(jiàn)圖I所示。所述的LiYF4:Er3+，Yb3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米纖維的直徑均勻，呈纖維狀，長(zhǎng)度大于50 ym，見(jiàn)圖2所示。用Shapiro-Wilk方法對(duì)LiYF4 = Er3+，Yb3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米纖維的直徑進(jìn)行正態(tài)分布檢驗(yàn)，在95%的置信度下，LiYF4:Er3+, Yb3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米纖維的直徑分布屬于正態(tài)分布，直徑為202. 7±21. 7nm，見(jiàn)圖3所示。LiYF4: Er3+，Yb3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米纖維由Y、F、Er和Yb元素組成(Au來(lái)源于SEM制樣時(shí)表面鍍的Au導(dǎo)電層，Li元素用EDS譜不能檢測(cè))，見(jiàn)圖4所示。用波長(zhǎng)為980nm、功率549mW的二極管激光器作為激發(fā)光源，得到LiYF4 = Er3+，Yb3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米纖維的上轉(zhuǎn)換發(fā)射光譜，由峰值分別為407nm、520nm、548nm和650nm的譜帶組成，其中407nm處的藍(lán)光發(fā)射對(duì)應(yīng)Er3+離子的2H9/2 — 4I1572躍遷發(fā)射，520nm和548nm處的綠光發(fā)射對(duì)應(yīng)Er3+離子的2H1172 — 4I1572和4S3/2 — 4I1572躍遷發(fā)射，而650nm處的紅光發(fā)射對(duì)應(yīng)Er3+離子的4F9/2 — 4I1572躍遷發(fā)射，見(jiàn)圖5所示。LiYF4:Er3+，Yb3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米纖維的上轉(zhuǎn)換發(fā)射光譜隨著二極管激光器的激發(fā)功率的增加而增強(qiáng)，見(jiàn)圖6所示。將LiYF4:Er3+，Yb3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米纖維的上轉(zhuǎn)換發(fā)射光譜中的綠光發(fā)射4S372 — 4I1572躍遷和紅光發(fā)射4F972 — 4I1572躍遷的上轉(zhuǎn)換發(fā)光強(qiáng)度的自然對(duì)數(shù)InI對(duì)二極管激光器的激發(fā)功率的自然對(duì)數(shù)InP作圖，得到兩條直線，其中4S3/2 — 4I1572躍遷和4F9/2 — 4I1572躍遷的斜率n分別為I. 3361和I. 3528，表明綠光發(fā)射4S372 — 4I1572和紅光發(fā)射4F9/2 — 4I1572均為雙光子過(guò)程，見(jiàn)圖7所示。當(dāng)然，本發(fā)明還可有其他多種實(shí)施例，在不背離本發(fā)明精神及其實(shí)質(zhì)的情況下，熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員當(dāng)可根據(jù)本發(fā)明做出各種相應(yīng)的改變和變形，但這些相應(yīng)的改變和變形都應(yīng)屬于本發(fā)明所附的權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種鉺鐿雙摻四氟釔鋰上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米纖維的制備方法，其特征在于，采用靜電紡絲技術(shù)與氟化技術(shù)相結(jié)合的方法，使用聚乙烯吡咯烷酮PVP為高分子模板劑，采用N，N- 二甲基甲酰胺DMF為溶劑，氟化試劑使用氟化氫銨NH4HF2,制備產(chǎn)物為鉺鐿雙摻四氟釔鋰LiYF4: Er3+，Yb3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米纖維，其步驟為 (1)配制紡絲液 鋰源、釔源、鉺源和鐿源使用的是一水合氫氧化鋰LiOH · H20、氧化釔Y203、氧化鉺Er2O3和氧化鐿Yb2O3,高分子模板劑采用聚乙烯吡咯烷酮PVP，采用N，N- 二甲基甲酰胺DMF為溶齊U，稱取一定量的一水合氫氧化鋰LiOH · Η20、氧化釔Υ203、氧化鉺Er2O3和氧化鐿Yb2O3,其中Li+，Y3+，Er3+和Yb3+的摩爾比為100 79 I 20，即鉺離子Er3+和鐿離子Yb3+的摩爾百分?jǐn)?shù)為I %和20 %，用硝酸HNO3溶解后蒸發(fā)，得到LiN03、Y (NO3) 3、Er (NO3) 3和Yb (NO3) 3混合晶體，加入適量的N，N- 二甲基甲酰胺DMF溶劑和聚乙烯吡咯烷酮PVP，于室溫下磁力攪拌6h，并靜置4h，即形成紡絲液，該紡絲液各組成部分的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為硝酸鹽含量5%，PVP含量13%，溶劑DMF含量82% ； (2)PVP/ [LiN03+Y (NO3) 3+Er (NO3) 3+Yb (NO3) 3]復(fù)合纖維 將配制好的紡絲液加入紡絲裝置的儲(chǔ)液管中，進(jìn)行靜電紡絲，噴頭內(nèi)徑O. 7mm，調(diào)整噴頭與水平面的夾角為20°，施加12kV的直流電壓，固化距離18cm，室溫18 25°C，相對(duì)濕度為 55 % 75 %，得到 PVP/ [LiN03+Y (NO3) 3+Er (NO3) 3+Yb (NO3) 3]復(fù)合纖維； (3)制備混合氧化物納米纖維 將所述的PVP/ [LiN03+Y (NO3) 3+Er (NO3) 3+Yb (NO3) 3]復(fù)合纖維放到程序控溫爐中進(jìn)行熱處理，升溫速率為1°C /min，在600°C恒溫4h，再以1°C /min的速率降溫至200°C，之后隨爐體自然冷卻至室溫，得到混合氧化物納米纖維； (4)制備LiYF4:Er3+，Yb3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米纖維 氟化試劑使用氟化氫銨NH4HF2,采用雙坩堝法,將氟化氫銨放入小坩堝中，上面覆蓋碳棒，將所述的混合氧化物納米纖維放在碳棒上面，將小坩堝放入較大的坩堝中，在內(nèi)外坩堝間加過(guò)量的氟化氫銨，在外坩堝上加上坩堝蓋子放入管式爐中，以2V Mn的升溫速率升溫至280°C保溫2h，再升溫到500°C保溫3h，最后以1°C /min的降溫速率降溫至.200°C，之后隨爐體自然冷卻至室溫，得到LiYF4 = Er3+，Yb3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米纖維，直徑為.202. 7 ± 21. 7nm,長(zhǎng)度大于 50 μ m。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種鉺鐿雙摻四氟釔鋰上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米纖維的制備方法，其特征在于，聞分子模板劑為分子量Mr = 1300000的聚乙烯卩比咯燒酮。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鉺鐿雙摻四氟釔鋰上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米纖維的制備方法，屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明包括四個(gè)步驟(1)配制紡絲液；(2)采用靜電紡絲技術(shù)制備PVP/金屬硝酸鹽復(fù)合纖維；(3)制備混合氧化物納米纖維；(4)制備LiYF4:Er3+，Yb3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米纖維。采用雙坩堝法，用氟化氫銨將混合氧化物納米纖維進(jìn)行氟化處理，得到LiYF4:Er3+，Yb3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米纖維，具有良好的結(jié)晶性，直徑為202.7±21.7nm，長(zhǎng)度大于50μm。該上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米纖維是一種有重要應(yīng)用價(jià)值的納米發(fā)光材料。本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單易行，可以批量生產(chǎn)，具有廣闊的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)D01D5/00GK102660802SQ20121004420
公開(kāi)日2012年9月12日 申請(qǐng)日期2012年2月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月24日
發(fā)明者于文生, 于飛, 劉桂霞, 王進(jìn)賢, 董相廷 申請(qǐng)人:長(zhǎng)春理工大學(xué)